Hydroxyapatit (HA nebo HAP) je vysoce frekventované bioaktivní keramika pro lékařské účely vzhledem k jeho podobnou strukturou jako kostního materiálu. Ultrazvukem asistované Syntéza (sono-syntéza) hydroxyapatitu je úspěšná metoda pro výrobu nanostrukturovaných Hap v nejvyšší kvalitě. Ultrazvukový cesta umožňuje vyrábět nanokrystalických hap, jakož i modifikované částice, například s jádrem a obalem, nanočástice a kompozity.

Sono Syntéza

Ultrazvukový zpracování výsledků suspenze ve velmi jemných částic s rovnoměrným rozložením tak, že jsou vytvořeny další nukleační místa pro srážení.
Hap částice syntetizované pod ultrazvukem vykazují sníženou hladinu aglomerace. Nižší sklon k aglomeraci ultrazvukem syntetizovaného HAP byla potvrzena např. podle FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy) analýzy Poinern et al. (2009).

Ultrazvukové pomáhá a podporuje chemické reakce, od ultrazvukové kavitace a jeho fyzikální efekty, které přímo ovlivňují morfologii částic v průběhu růstové fáze. Hlavní přínosy ultrazvuku vyplývající přípravu velmi jemný reakčních směsí jsou

• 1) se zvýšila rychlost reakce,
• 2) se snížil čas na zpracování
• 3) Celkové zlepšení efektivní využití energie.

Poinern a kol. (2011) vyvinuli mokrým chemickým trasu, která používá dusičnan vápenatý tetrahydrát (Ca [NO 3] 2 · 4H2O) a dihydrogenfosforečnan draselný (KH2PO4) jako hlavních reakčních složek. Pro kontrolu hodnoty pH v průběhu syntézy, se přidá hydroxid amonný (NH4OH).
Ultrazvuk byl procesor UP50H (50 W, 30 kHz, MS7 Sonotrode w průměru / 7 mm) od Hielscher Ultrazvuk.

Kroky syntézy nano-HAP:

40 ml roztoku 0,32 M roztoku Ca (NO₃).₂ · 4 ः₂O se připraví v malé kádince. Pak se pH roztoku upraví na 9,0 a přibližně 2,5 ml NH₄ACH. Roztok se podrobí působení ultrazvuku s UP50H při 100% nastavení amplitudy po dobu 1 hodiny.
Na konci první hodiny se přidá roztok 60 ml 0.19M [KH₂PO₄] Byl potom pomalu po kapkách přidá do prvního roztoku, zatímco prochází druhou hodinu ozáření ultrazvukem. V průběhu procesu míchání, hodnota pH se kontroluje a udržuje na 9, zatímco se poměr Ca / P, se udržuje na 1,67. Roztok se pak filtruje za použití centrifugace (~ 2000 g), načež se výsledná bílá sraženina se proporcí do počtu vzorků pro tepelné zpracování.
Přítomnost ultrazvuku v postupu syntézy před tepelným zpracováním má významný vliv na formování počáteční prekurzorů částic nano-hap. To je vzhledem k velikosti částic jsou ve spojení s nukleaci a růstu vzoru materiálu, což se vztahuje k míře super nasycení v kapalné fázi.
Kromě toho, jak je velikost částic a jeho morfologie mohou být přímo ovlivněny během tohoto procesu syntézy. Vliv zvýšení ultrazvukové energie, od 0 do 50 W ukázalo, že je možné snížit velikost částic před tepelným zpracováním.
Zvyšující se výkon ultrazvuku použitý pro ozáření kapaliny ukázaly, že větší množství bublin / kavitace byly vyrobeny. To zase vyrobeny další nukleační místa, a v důsledku toho, že částice vytvořené kolem těchto míst jsou menší. Kromě toho, částice vystaveny delší dobu působení ultrazvuku vykazují nižší aglomeraci. Následné údaje FESEM potvrdila snížené aglomerace částic, když se použije ultrazvuk během procesu syntézy.
Nano-hap částice v rozmezí velikosti nanometrů a sférické morfologie byly vyrobeny za použití mokrého chemického technika srážení v přítomnosti ultrazvuku. Bylo zjištěno, že krystalická struktura a morfologie výsledných nano-HAP prášků byla závislá na výkonu ultrazvukového zdroje ozařování a následného tepelného zpracování materiálu. Bylo zřejmé, že přítomnost ultrazvuku v procesu syntézy podporoval chemické reakce a fyzikální jevy, které následně vypracovala ultrajemných nano- Hap prášků po tepelném zpracování.

Hap Syntéza pomocí ultrazvukového Sol-Gel trasy

Ultrazvukem asistované sol-gel cestu pro syntézu nanostrukturovaných hap částic:
Materiál:
– Reakční složky: dusičnan vápenatý Ca (NO₃).₂, Di-dihydrogenfosforečnan amonný (NH₄).₂HPO₄, Sodný hydroxyd NaOH;
– 25 ml zkumavka

1. Rozpustí se Ca (NO₃).₂ a (NH₄).₂HPO₄ v destilované vodě (molární poměr vápníku k fosforu: 1,67)
2. Přidat nějaké NaOH k řešení, aby jeho pH kolem 10 let.
3. Ultrazvuk s UP100H (Sonotroda MS10, amplituda: 100%)

• Hydrotermální syntézy byly prováděny při teplotě 150 ° C po dobu 24 hodin v elektrické peci.
• Po skončení reakce se krystalická Hap může být sklizeny centrifugací a promytím deionizovanou vodou.
• Analýza získaného Hap nanoprášku mikroskopií (SEM, TEM,) a / nebo spektroskopie (FT-IR). Syntetizované HAP Nanočástice mají vysokou krystalinitu. Odlišné morfologie lze pozorovat v závislosti na čase ultrazvuku. Delší sonikace může vést k jednotné Hap nanorods s vysokým poměrem stran a velmi vysokou krystalinitou. [Srov. Manafi a kol. 2008]

Modifikace Hap

Vzhledem ke své křehkosti, aplikace čistého HAP je omezen. V materiálovém výzkumu, bylo učiněno mnoho úsilí modifikovat Hap polymery, protože přírodní kosti je kompozitní sestával převážně z nano velikosti, jehlicovitých krystalů (hap představuje asi 65wt% kosti). Ultrazvukem asistované modifikace Hap a syntéza kompozitů se zlepšenými vlastnostmi materiálu nabízí rozmanité možnosti (viz několik příkladů níže).

Praktické příklady:

Silver Coated Hap

Ignatev a spolupracovníci (2013) vyvinul metodu biosyntetický, kde byly uloženy nanočástice stříbra (AgNp) na HAP pro získání Hap povlak s antibakteriálními vlastnostmi a snížit cytotoxický účinek. Na deagglomeration stříbrných nanočástic a pro jejich usazování na hydroxyapatitu, v Hielscher UP400S byl použit.

Setup z magnetickým míchadlem a ultrasonicator UP400S byl použit pro postříbřeného přípravy Hap [Ignatev et al 2013]

Naše výkonné čistící zařízení jsou spolehlivé nástroje k léčbě částice sub Mikronové a nano-velikosti rozsahu. Ať už chcete syntetizovat, disperzi nebo funkcionalizaci částic v malých zkumavkách pro výzkumné účely, nebo je třeba léčit velké objemy nano-práškových suspenzí pro průmyslovou výrobu – Hielscher nabízí vhodný ultrasonicator pro vaše požadavky!