Hielscher ultrazvuková technologie

Sono Syntéza nano-hydroxyapatitem

Hydroxyapatit (HA nebo HAP) je vysoce frekventované bioaktivní keramika pro lékařské účely vzhledem k jeho podobnou strukturou jako kostního materiálu. Ultrazvukem asistované Syntéza (sono-syntéza) hydroxyapatitu je úspěšná metoda pro výrobu nanostrukturovaných Hap v nejvyšší kvalitě. Ultrazvukový cesta umožňuje vyrábět nanokrystalických hap, jakož i modifikované částice, například s jádrem a obalem, nanočástice a kompozity.

Hydroxyapatit: Univerzální minerální

Hydroxylapatitu nebo hydroxyapatit (HAP, také HA) je přirozeně se vyskytující minerál forma apatitu vápníku se vzorcem Ca5(PO4).3(ACH). To naznačuje, že krystal jednotková buňka se skládá ze dvou entit, to je obvykle psáno Ca10(PO4).6(ACH)2, Hydroxylapatitu je hydroxylová endmember komplexního apatitu skupiny. OH- iontů může být nahrazen fluorid, chlorid nebo uhličitan, vyrábějící fluorapatite nebo chlorapatite. To krystalizuje v hexagonální krystalové soustavy. HAP je známý jako kostní hmoty, jako až 50% hmotnostních kosti je modifikovaná forma hydroxyapatitu.
V medicíně, nanostrukturní porézní Hap je zajímavý materiál pro umělé aplikaci kostí. Vzhledem ke své dobré biokompatibility kostí kontaktu a jeho podobného chemického složení do kostního materiálu, porézní keramické Hap našel obrovskou využití v biomedicínských aplikacích, včetně tkáně kostní regeneraci, buněčné proliferace, a podávání léků.
„V tkáňovém inženýrství kosti byla aplikována jako plnicí materiál pro kostních defektů a zvětšování, umělého materiálu štěpu kost a protéza revizní operace. Jeho vysoká povrchová plocha vede k vynikající osteokonduktivitu a vstřebatelnost poskytuje rychlý vrůstání kosti. „[Soypan et al. 2007] Tak, mnoho moderních implantáty jsou potaženy hydroxylapatitu.
Další slibný použití mikrokrystalické hydroxylapatitu, je jeho použití jako “kostní budova” doplnit s vynikající absorpcí ve srovnání s vápníkem.
Kromě jeho použití jako opravný materiál pro kosti a zuby, další aplikace HAP lze nalézt v katalýze, výrobu hnojiv, jako sloučenina ve farmaceutických produktech, v proteinu chromatografické aplikace, a procesů pro úpravu vody.

Výkon ultrazvuku: Účinky a Impact

Sonikace je popsána jako proces, při němž se používá akustické pole, které je spojeno s kapalným médiem. Ultrazvukové vlny se v kapalině šíří a produkují střídavé vysokotlakové/nízkotlakové cykly (stlačení a rarefrit). Během fáze rarefrakce se objevují malé vakuové bubliny nebo póly v kapalině, které rostou v různých vysokotlakých a nízkotlakových cyklech, dokud bublina nemůže absorbovat více energie. V této fázi se bubliny během fáze komprese prudce hroutí. Během této bubliny se uvolňuje velké množství energie ve formě rázových vln, vysokých teplot (cca 5 000 k) a tlaků (cca 2 000atm). Kromě toho jsou tyto "aktivní body" charakterizovány velmi vysokými chladicími sazbami. Zhroucení bubliny také vede k kapalným proudům o rychlosti až 280 m/s. Tento jev se označuje jako kavitace.
Když se tyto extrémní síly, které jsou generovány v průběhu kolapsu často on kavitační bubliny, expandovat sonikovaného médiu, částice a kapičky jsou ovlivněny – což vede k mezičásticově nárazu tak, že se pevná látka se rozbije. Tím se dosáhne snížení velikosti částic, jako je mletí, rozdružování a disperze. Tyto částice mohou být diminuted na submicron- a nano-velikosti.
Vedle mechanických vlivů, výkonný sonikace může vytvářet volné radikály, střižné molekuly, a aktivovat částice povrchy. Tyto jev je známý jako sonochemie.

Sono Syntéza

Ultrazvukový zpracování výsledků suspenze ve velmi jemných částic s rovnoměrným rozložením tak, že jsou vytvořeny další nukleační místa pro srážení.
Hap částice syntetizované pod ultrazvukem vykazují sníženou hladinu aglomerace. Nižší sklon k aglomeraci ultrazvukem syntetizovaného HAP byla potvrzena např. podle FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy) analýzy Poinern et al. (2009).

Ultrazvukové pomáhá a podporuje chemické reakce, od ultrazvukové kavitace a jeho fyzikální efekty, které přímo ovlivňují morfologii částic v průběhu růstové fáze. Hlavní přínosy ultrazvuku vyplývající přípravu velmi jemný reakčních směsí jsou

  • 1) se zvýšila rychlost reakce,
  • 2) se snížil čas na zpracování
  • 3) Celkové zlepšení efektivní využití energie.

Poinern a kol. (2011) vyvinuli mokrým chemickým trasu, která používá dusičnan vápenatý tetrahydrát (Ca [NO 3] 2 · 4H2O) a dihydrogenfosforečnan draselný (KH2PO4) jako hlavních reakčních složek. Pro kontrolu hodnoty pH v průběhu syntézy, se přidá hydroxid amonný (NH4OH).
Ultrazvuk byl procesor UP50H (50 W, 30 kHz, MS7 Sonotrode w průměru / 7 mm) od Hielscher Ultrazvuk.

Kroky syntézy nano-HAP:

40 ml roztoku 0,32 M roztoku Ca (NO3).2 · 4 ः2O se připraví v malé kádince. Pak se pH roztoku upraví na 9,0 a přibližně 2,5 ml NH4ACH. Roztok se podrobí působení ultrazvuku s UP50H při 100% nastavení amplitudy po dobu 1 hodiny.
Na konci první hodiny se přidá roztok 60 ml 0.19M [KH2PO4] Byl potom pomalu po kapkách přidá do prvního roztoku, zatímco prochází druhou hodinu ozáření ultrazvukem. V průběhu procesu míchání, hodnota pH se kontroluje a udržuje na 9, zatímco se poměr Ca / P, se udržuje na 1,67. Roztok se pak filtruje za použití centrifugace (~ 2000 g), načež se výsledná bílá sraženina se proporcí do počtu vzorků pro tepelné zpracování.
Přítomnost ultrazvuku v postupu syntézy před tepelným zpracováním má významný vliv na formování počáteční prekurzorů částic nano-hap. To je vzhledem k velikosti částic jsou ve spojení s nukleaci a růstu vzoru materiálu, což se vztahuje k míře super nasycení v kapalné fázi.
Kromě toho, jak je velikost částic a jeho morfologie mohou být přímo ovlivněny během tohoto procesu syntézy. Vliv zvýšení ultrazvukové energie, od 0 do 50 W ukázalo, že je možné snížit velikost částic před tepelným zpracováním.
Zvyšující se výkon ultrazvuku použitý pro ozáření kapaliny ukázaly, že větší množství bublin / kavitace byly vyrobeny. To zase vyrobeny další nukleační místa, a v důsledku toho, že částice vytvořené kolem těchto míst jsou menší. Kromě toho, částice vystaveny delší dobu působení ultrazvuku vykazují nižší aglomeraci. Následné údaje FESEM potvrdila snížené aglomerace částic, když se použije ultrazvuk během procesu syntézy.
Nano-hap částice v rozmezí velikosti nanometrů a sférické morfologie byly vyrobeny za použití mokrého chemického technika srážení v přítomnosti ultrazvuku. Bylo zjištěno, že krystalická struktura a morfologie výsledných nano-HAP prášků byla závislá na výkonu ultrazvukového zdroje ozařování a následného tepelného zpracování materiálu. Bylo zřejmé, že přítomnost ultrazvuku v procesu syntézy podporoval chemické reakce a fyzikální jevy, které následně vypracovala ultrajemných nano- Hap prášků po tepelném zpracování.

Kontinuální působení ultrazvuku s skla průtokovou kyvetou

Sonikace do ultrazvukové komory reaktoru

hydroxyapatit:

  • Hlavní anorganický fosforečnan vápenatý minerální
  • vysokou biokompatibilitu
  • pomalá biologická rozložitelnost
  • osteokonduktivní
  • netoxický
  • neimunogenní
  • lze kombinovat s polymery a / nebo skla
  • dobrá absorpční struktura matrice pro jiné molekuly
  • vynikající kostní náhrady

Ultrazvukové homogenizátory jsou mocnými nástroji pro syntézu a funkcionalizaci částice, jako Hap

Sondy typu ultrasonicator UP50H

Hap Syntéza pomocí ultrazvukového Sol-Gel trasy

Ultrazvukem asistované sol-gel cestu pro syntézu nanostrukturovaných hap částic:
Materiál:
– Reakční složky: dusičnan vápenatý Ca (NO3).2, Di-dihydrogenfosforečnan amonný (NH4).2HPO4, Sodný hydroxyd NaOH;
– 25 ml zkumavka

  1. Rozpustí se Ca (NO3).2 a (NH4).2HPO4 v destilované vodě (molární poměr vápníku k fosforu: 1,67)
  2. Přidat nějaké NaOH k řešení, aby jeho pH kolem 10 let.
  3. Ultrazvuk s UP100H (Sonotroda MS10, amplituda: 100%)
  • Hydrotermální syntézy byly prováděny při teplotě 150 ° C po dobu 24 hodin v elektrické peci.
  • Po skončení reakce se krystalická Hap může být sklizeny centrifugací a promytím deionizovanou vodou.
  • Analýza získaného Hap nanoprášku mikroskopií (SEM, TEM,) a / nebo spektroskopie (FT-IR). Syntetizované HAP Nanočástice mají vysokou krystalinitu. Odlišné morfologie lze pozorovat v závislosti na čase ultrazvuku. Delší sonikace může vést k jednotné Hap nanorods s vysokým poměrem stran a velmi vysokou krystalinitou. [Srov. Manafi a kol. 2008]

Modifikace Hap

Vzhledem ke své křehkosti, aplikace čistého HAP je omezen. V materiálovém výzkumu, bylo učiněno mnoho úsilí modifikovat Hap polymery, protože přírodní kosti je kompozitní sestával převážně z nano velikosti, jehlicovitých krystalů (hap představuje asi 65wt% kosti). Ultrazvukem asistované modifikace Hap a syntéza kompozitů se zlepšenými vlastnostmi materiálu nabízí rozmanité možnosti (viz několik příkladů níže).

Praktické příklady:

Syntéza nano-hap

Ve studii Poinern et al. (2009), což je Hielscher UP50H sonda typu ultrasonicator byl úspěšně použit pro sono-syntézy HAP. S nárůstem ultrazvukové energie, je velikost částic krystalitů HAP snížil. Nanostrukturní hydroxyapatit (HAP) byl připraven ultrazvukem asistované mokra technika srážení. Ca (NO3) A KH25PO4 Werde používá jako hlavní materiál a NH3 Jako odlučovače. Srážení hydrotermální za působení ultrazvuku za následek nano velikosti částic hap s kulovou morfologií v rozsahu nano měřiče velikosti (cca. 30 nm ± 5%). Poinern a spolupracovníci nalezen sono-hydrotermální syntéze ekonomickou trasu s měřítku-up schopnost komerční produkci silné.

Syntéza gelantine-hydroxyapatitu (Gel-HAP)

Brundavanam a spolupracovníci úspěšně připravil (Gel-hap) kompozitní gelantine-hydroxyapatit za mírných podmínek použití ultrazvuku. Pro přípravu gelantine-hydroxyapatitu, 1 g želatiny byl kompletně rozpustí ve 1000 ml vody MilliQ při 40 ° C. 2 ml připraveného roztoku želatiny se pak přidá k Ca2 + / NH3 směs. Reakční směs se podrobí působení ultrazvuku s UP50H ultrasonicator (50W, 30kHz). Při použití ultrazvuku, 60 ml 0.19M KH2PO4 byly kapkách přidá ke směsi.
Celé řešení bylo sonikován pro 1H. Hodnota pH byla vždy zkontrolována a udržována na pH 9 a poměr CA/P byl upraven na 1,67. Filtraci bílé sraženiny bylo dosaženo odstředěním, což vedlo k husté suspenzi. Různé vzorky byly tepelně ošetřeny v trubce na 2 h při teplotách 100, 200, 300 a 400 °C. Proto byl získán prášek gel-HAp ve formě granulí, který byl rozemelený na jemný prášek a charakterizován XRD, FE-SEM a FT-IR. Výsledky ukazují, že mírné ultrazvuku a přítomnost želatiny v průběhu růstové fáze HAp podporují nižší přilnavost – tím pádem je menší a tvoří pravidelný kulový tvar nanočástic gelu-HAp. Mírná akustikace pomáhá při syntéze částic nano-HAp z důvodu ultrazvukových homogenizačního efektu. Amid a karbonylové druhy z želatiny se následně připojují k nanočásticím HAp během fáze růstu prostřednictvím sonochemicky asistované interakce.
[Brundavanam a kol. 2011]

Depozice Hap z titanu krevní destičky

Ozhukil Kollatha a kol. (2013) byly potaženy Ti desek hydroxyapatitu. Před nanášením, suspenze HAP se homogenizuje s UP400S (400 W ultrazvukový přístroj s ultrazvukovou hlavici H14, sonikace čas 40 s. Při 75% amplitudy).

Silver Coated Hap

Ignatev a spolupracovníci (2013) vyvinul metodu biosyntetický, kde byly uloženy nanočástice stříbra (AgNp) na HAP pro získání Hap povlak s antibakteriálními vlastnostmi a snížit cytotoxický účinek. Na deagglomeration stříbrných nanočástic a pro jejich usazování na hydroxyapatitu, v Hielscher UP400S byl použit.

Ignatev a jeho spolupracovníci používají ultrazvukové UP400S zařízení sonda typu pro výrobu Hap postříbřeného.

Setup z magnetickým míchadlem a ultrasonicator UP400S byl použit pro postříbřeného přípravy Hap [Ignatev et al 2013]


Naše výkonné čistící zařízení jsou spolehlivé nástroje k léčbě částice sub Mikronové a nano-velikosti rozsahu. Ať už chcete syntetizovat, disperzi nebo funkcionalizaci částic v malých zkumavkách pro výzkumné účely, nebo je třeba léčit velké objemy nano-práškových suspenzí pro průmyslovou výrobu – Hielscher nabízí vhodný ultrasonicator pro vaše požadavky!

UP400S s ultrazvukovou reaktorem

Ultrazvuková homogenizátor UP400S


Kontakt / požádat o další informace

Promluvte si s námi o vaše požadavky na zpracování. Doporučíme nejvhodnější nastavení a zpracování parametrů pro váš projekt.





Uvědomte si prosím naši Zásady ochrany osobních údajů,


Literatura / Reference

  • Brundavanam, R. K .; Jinag, Z.-T., Chapman, P .; Le, X.-T .; Mondinos, N .; Fawcett, D .; Poinern, G. E., J. (2011): Vliv zředěného želatiny na ultrazvukové tepelně asistované syntézy nano hydroxyapatitu. Ultrazvukové. Sonochem. 18, 2011. 697-703.
  • Cengiz, B.; GOKCE, Y.; Yildiz, N.; Aktas, Z.; Calimli, A. (2008): syntéza a charakterizace hydroyapatitních nanočástic. Koloidy a povrchy A: Fyziochem. ENG. aspekty 322; 2008.29-33.
  • Ignatev, M .; Rybak, T .; Colonges, G .; Scharff, W .; Marke, S. (2013): Plasma Stříkaný hydroxyapatitu Coatings s nanočásticemi stříbra. Acta Metallurgica Slovaca, 19/1; 2013. 20-29.
  • Jevtića, M .; Radulovićc, A .; Ignjatovića, N .; Mitrićb, M .; Uskoković, D. (2009): Řízená montáž poly (D, L-laktid-ko-glykolid) / hydroxyapatit s jádrem a obalem nanočástice podle ultrazvuku. Acta Biomaterialia 5/1; 2009. 208-218.
  • Kusrini, E .; PUDJIASTUTI Není známo Není, A. R .; Astutiningsih, S .; Harjanto, S. (2012): Příprava hydroxyapatitem z bovinní kost pomocí kombinace metod ultrazvukových a sušení rozprašováním. Intl. Conf. o chemických, biochemických a vědy o životním prostředí (ICBEE'2012) Singapuru, prosinec 14-15, 2012.
  • Manafi, S .; Badiee, S. H. (2008): Vliv ultrazvuku na krystalickou strukturu nano-hydroxyapatitem přes mokré chemické metody. Ir J Pharma Sci 4/2; 2008 163-168
  • Ozhukil Kollatha, V .; Chenc, Q .; Clossetb, R .; Luytena, J .; Trainab, K .; Mullensa, S .; Boccaccinic, A. R .; Clootsb, R. (2013): AC vs DC elektroforetické depozice hydroxyapatitu titanu. Věstník Evropské Ceramic Society 33; 2013. 2715-2721.
  • Poinern, G.E.J .; Brundavanam, R.K .; Thi Le, X .; Fawcett, D. (2012): mechanických vlastností porézní keramický odvozený od 30 nm tříděným částic prášek na bázi hydroxyapatitu pro potenciální tvrdé tkáně strojírenství. American Journal of biomedicínského inženýrství 2/6; 2012. 278-286.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D. (2011): tepelný a ultrazvukový vliv při tvorbě hydroxyapatitního biokeramiky s nanometrů. Mezinárodní věstník Nanosní 6; 2011.2083 – 2095.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.K.; Mondinos, N.; Ťiang, Z.-T. (2009): syntéza a charakterizace nanohydroxyapatitu pomocí ultrazvukové asistované metody. Sonochemie ultraakustika, 16/4; 2009 469-474.
  • Soypan, I .; Mel M .; Ramesh, S .; Khalid, K.A: (2007): porézní hydroxyapatit pro umělé kosti aplikací. Science and Technology of Advanced Materials 8. 2007. 116.
  • Suslick, K. S. (1998): Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology; 4. vydání. J. Wiley & Sons: New York, sv. 26, 1998. 517-541.

Ultrazvukové zařízení pro bench-top a výroby, jako je UIP1500hd poskytnout plnou průmyslové třídy.

ultrazvukový přístroj UIP1500hd s průtokovým reaktorem