Sono Syntéza nano-hydroxyapatitem
Hydroxyapatit (HA nebo HAP) je vysoce frekventované bioaktivní keramika pro lékařské účely vzhledem k jeho podobnou strukturou jako kostního materiálu. Ultrazvukem asistované Syntéza (sono-syntéza) hydroxyapatitu je úspěšná metoda pro výrobu nanostrukturovaných Hap v nejvyšší kvalitě. Ultrazvukový cesta umožňuje vyrábět nanokrystalických hap, jakož i modifikované částice, například s jádrem a obalem, nanočástice a kompozity.
Hydroxyapatit: Univerzální minerální
V medicíně, nanostrukturní porézní Hap je zajímavý materiál pro umělé aplikaci kostí. Vzhledem ke své dobré biokompatibility kostí kontaktu a jeho podobného chemického složení do kostního materiálu, porézní keramické Hap našel obrovskou využití v biomedicínských aplikacích, včetně tkáně kostní regeneraci, buněčné proliferace, a podávání léků.
„V tkáňovém inženýrství kosti byla aplikována jako plnicí materiál pro kostních defektů a zvětšování, umělého materiálu štěpu kost a protéza revizní operace. Jeho vysoká povrchová plocha vede k vynikající osteokonduktivitu a vstřebatelnost poskytuje rychlý vrůstání kosti. „[Soypan et al. 2007] Tak, mnoho moderních implantáty jsou potaženy hydroxylapatitu.
Další slibný použití mikrokrystalické hydroxylapatitu, je jeho použití jako “kostní budova” doplnit s vynikající absorpcí ve srovnání s vápníkem.
Kromě jeho použití jako opravný materiál pro kosti a zuby, další aplikace HAP lze nalézt v katalýze, výrobu hnojiv, jako sloučenina ve farmaceutických produktech, v proteinu chromatografické aplikace, a procesů pro úpravu vody.
Výkon ultrazvuku: Účinky a Impact
Když se tyto extrémní síly, které jsou generovány v průběhu kolapsu často on kavitační bubliny, expandovat sonikovaného médiu, částice a kapičky jsou ovlivněny – což vede k mezičásticově nárazu tak, že se pevná látka se rozbije. Tím se dosáhne snížení velikosti částic, jako je mletí, rozdružování a disperze. Tyto částice mohou být diminuted na submicron- a nano-velikosti.
Vedle mechanických vlivů, výkonný sonikace může vytvářet volné radikály, střižné molekuly, a aktivovat částice povrchy. Tyto jev je známý jako sonochemie.
Sono Syntéza
Ultrazvukový zpracování výsledků suspenze ve velmi jemných částic s rovnoměrným rozložením tak, že jsou vytvořeny další nukleační místa pro srážení.
Hap částice syntetizované pod ultrazvukem vykazují sníženou hladinu aglomerace. Nižší sklon k aglomeraci ultrazvukem syntetizovaného HAP byla potvrzena např. podle FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy) analýzy Poinern et al. (2009).
Ultrazvukové pomáhá a podporuje chemické reakce, od ultrazvukové kavitace a jeho fyzikální efekty, které přímo ovlivňují morfologii částic v průběhu růstové fáze. Hlavní přínosy ultrazvuku vyplývající přípravu velmi jemný reakčních směsí jsou
- 1) se zvýšila rychlost reakce,
- 2) se snížil čas na zpracování
- 3) Celkové zlepšení efektivní využití energie.
Poinern a kol. (2011) vyvinuli mokrým chemickým trasu, která používá dusičnan vápenatý tetrahydrát (Ca [NO 3] 2 · 4H2O) a dihydrogenfosforečnan draselný (KH2PO4) jako hlavních reakčních složek. Pro kontrolu hodnoty pH v průběhu syntézy, se přidá hydroxid amonný (NH4OH).
Ultrazvuk byl procesor UP50H (50 W, 30 kHz, MS7 Sonotrode w průměru / 7 mm) od Hielscher Ultrazvuk.
Kroky syntézy nano-HAP:
40 ml roztoku 0,32 M roztoku Ca (NO3).2 · 4 ः2O se připraví v malé kádince. Pak se pH roztoku upraví na 9,0 a přibližně 2,5 ml NH4ACH. Roztok se podrobí působení ultrazvuku s UP50H při 100% nastavení amplitudy po dobu 1 hodiny.
Na konci první hodiny se přidá roztok 60 ml 0.19M [KH2PO4] Byl potom pomalu po kapkách přidá do prvního roztoku, zatímco prochází druhou hodinu ozáření ultrazvukem. V průběhu procesu míchání, hodnota pH se kontroluje a udržuje na 9, zatímco se poměr Ca / P, se udržuje na 1,67. Roztok se pak filtruje za použití centrifugace (~ 2000 g), načež se výsledná bílá sraženina se proporcí do počtu vzorků pro tepelné zpracování.
Přítomnost ultrazvuku v postupu syntézy před tepelným zpracováním má významný vliv na formování počáteční prekurzorů částic nano-hap. To je vzhledem k velikosti částic jsou ve spojení s nukleaci a růstu vzoru materiálu, což se vztahuje k míře super nasycení v kapalné fázi.
Kromě toho, jak je velikost částic a jeho morfologie mohou být přímo ovlivněny během tohoto procesu syntézy. Vliv zvýšení ultrazvukové energie, od 0 do 50 W ukázalo, že je možné snížit velikost částic před tepelným zpracováním.
Zvyšující se výkon ultrazvuku použitý pro ozáření kapaliny ukázaly, že větší množství bublin / kavitace byly vyrobeny. To zase vyrobeny další nukleační místa, a v důsledku toho, že částice vytvořené kolem těchto míst jsou menší. Kromě toho, částice vystaveny delší dobu působení ultrazvuku vykazují nižší aglomeraci. Následné údaje FESEM potvrdila snížené aglomerace částic, když se použije ultrazvuk během procesu syntézy.
Nano-hap částice v rozmezí velikosti nanometrů a sférické morfologie byly vyrobeny za použití mokrého chemického technika srážení v přítomnosti ultrazvuku. Bylo zjištěno, že krystalická struktura a morfologie výsledných nano-HAP prášků byla závislá na výkonu ultrazvukového zdroje ozařování a následného tepelného zpracování materiálu. Bylo zřejmé, že přítomnost ultrazvuku v procesu syntézy podporoval chemické reakce a fyzikální jevy, které následně vypracovala ultrajemných nano- Hap prášků po tepelném zpracování.
- Hlavní anorganický fosforečnan vápenatý minerální
- vysokou biokompatibilitu
- pomalá biologická rozložitelnost
- osteokonduktivní
- netoxický
- neimunogenní
- lze kombinovat s polymery a / nebo skla
- dobrá absorpční struktura matrice pro jiné molekuly
- vynikající kostní náhrady

Sondy typu ultrasonicator UP50H
Hap Syntéza pomocí ultrazvukového Sol-Gel trasy
Ultrazvukem asistované sol-gel cestu pro syntézu nanostrukturovaných hap částic:
Materiál:
– Reakční složky: dusičnan vápenatý Ca (NO3).2, Di-dihydrogenfosforečnan amonný (NH4).2HPO4, Sodný hydroxyd NaOH;
– 25 ml zkumavka
- Rozpustí se Ca (NO3).2 a (NH4).2HPO4 v destilované vodě (molární poměr vápníku k fosforu: 1,67)
- Přidat nějaké NaOH k řešení, aby jeho pH kolem 10 let.
- Ultrazvuk s UP100H (Sonotroda MS10, amplituda: 100%)
- Hydrotermální syntézy byly prováděny při teplotě 150 ° C po dobu 24 hodin v elektrické peci.
- Po skončení reakce se krystalická Hap může být sklizeny centrifugací a promytím deionizovanou vodou.
- Analýza získaného Hap nanoprášku mikroskopií (SEM, TEM,) a / nebo spektroskopie (FT-IR). Syntetizované HAP Nanočástice mají vysokou krystalinitu. Odlišné morfologie lze pozorovat v závislosti na čase ultrazvuku. Delší sonikace může vést k jednotné Hap nanorods s vysokým poměrem stran a velmi vysokou krystalinitou. [Srov. Manafi a kol. 2008]
Modifikace Hap
Vzhledem ke své křehkosti, aplikace čistého HAP je omezen. V materiálovém výzkumu, bylo učiněno mnoho úsilí modifikovat Hap polymery, protože přírodní kosti je kompozitní sestával převážně z nano velikosti, jehlicovitých krystalů (hap představuje asi 65wt% kosti). Ultrazvukem asistované modifikace Hap a syntéza kompozitů se zlepšenými vlastnostmi materiálu nabízí rozmanité možnosti (viz několik příkladů níže).
Praktické příklady:
Syntéza nano-hap
Syntéza gelantine-hydroxyapatitu (Gel-HAP)
Celé řešení bylo sonikován pro 1H. Hodnota pH byla vždy zkontrolována a udržována na pH 9 a poměr CA/P byl upraven na 1,67. Filtraci bílé sraženiny bylo dosaženo odstředěním, což vedlo k husté suspenzi. Různé vzorky byly tepelně ošetřeny v trubce na 2 h při teplotách 100, 200, 300 a 400 °C. Proto byl získán prášek gel-HAp ve formě granulí, který byl rozemelený na jemný prášek a charakterizován XRD, FE-SEM a FT-IR. Výsledky ukazují, že mírné ultrazvuku a přítomnost želatiny v průběhu růstové fáze HAp podporují nižší přilnavost – tím pádem je menší a tvoří pravidelný kulový tvar nanočástic gelu-HAp. Mírná akustikace pomáhá při syntéze částic nano-HAp z důvodu ultrazvukových homogenizačního efektu. Amid a karbonylové druhy z želatiny se následně připojují k nanočásticím HAp během fáze růstu prostřednictvím sonochemicky asistované interakce.
[Brundavanam a kol. 2011]
Depozice Hap z titanu krevní destičky
Silver Coated Hap

Setup z magnetickým míchadlem a ultrasonicator UP400S byl použit pro postříbřeného přípravy Hap [Ignatev et al 2013]
Naše výkonné čistící zařízení jsou spolehlivé nástroje k léčbě částice sub Mikronové a nano-velikosti rozsahu. Ať už chcete syntetizovat, disperzi nebo funkcionalizaci částic v malých zkumavkách pro výzkumné účely, nebo je třeba léčit velké objemy nano-práškových suspenzí pro průmyslovou výrobu – Hielscher nabízí vhodný ultrasonicator pro vaše požadavky!

Ultrazvuková homogenizátor UP400S
Literatura / Reference
- Brundavanam, R. K .; Jinag, Z.-T., Chapman, P .; Le, X.-T .; Mondinos, N .; Fawcett, D .; Poinern, G. E., J. (2011): Vliv zředěného želatiny na ultrazvukové tepelně asistované syntézy nano hydroxyapatitu. Ultrazvukové. Sonochem. 18, 2011. 697-703.
- Cengiz, B.; GOKCE, Y.; Yildiz, N.; Aktas, Z.; Calimli, A. (2008): syntéza a charakterizace hydroyapatitních nanočástic. Koloidy a povrchy A: Fyziochem. ENG. aspekty 322; 2008.29-33.
- Ignatev, M .; Rybak, T .; Colonges, G .; Scharff, W .; Marke, S. (2013): Plasma Stříkaný hydroxyapatitu Coatings s nanočásticemi stříbra. Acta Metallurgica Slovaca, 19/1; 2013. 20-29.
- Jevtića, M .; Radulovićc, A .; Ignjatovića, N .; Mitrićb, M .; Uskoković, D. (2009): Řízená montáž poly (D, L-laktid-ko-glykolid) / hydroxyapatit s jádrem a obalem nanočástice podle ultrazvuku. Acta Biomaterialia 5/1; 2009. 208-218.
- Kusrini, E .; PUDJIASTUTI Není známo Není, A. R .; Astutiningsih, S .; Harjanto, S. (2012): Příprava hydroxyapatitem z bovinní kost pomocí kombinace metod ultrazvukových a sušení rozprašováním. Intl. Conf. o chemických, biochemických a vědy o životním prostředí (ICBEE'2012) Singapuru, prosinec 14-15, 2012.
- Manafi, S .; Badiee, S. H. (2008): Vliv ultrazvuku na krystalickou strukturu nano-hydroxyapatitem přes mokré chemické metody. Ir J Pharma Sci 4/2; 2008 163-168
- Ozhukil Kollatha, V .; Chenc, Q .; Clossetb, R .; Luytena, J .; Trainab, K .; Mullensa, S .; Boccaccinic, A. R .; Clootsb, R. (2013): AC vs DC elektroforetické depozice hydroxyapatitu titanu. Věstník Evropské Ceramic Society 33; 2013. 2715-2721.
- Poinern, G.E.J .; Brundavanam, R.K .; Thi Le, X .; Fawcett, D. (2012): mechanických vlastností porézní keramický odvozený od 30 nm tříděným částic prášek na bázi hydroxyapatitu pro potenciální tvrdé tkáně strojírenství. American Journal of biomedicínského inženýrství 2/6; 2012. 278-286.
- Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D. (2011): tepelný a ultrazvukový vliv při tvorbě hydroxyapatitního biokeramiky s nanometrů. Mezinárodní věstník Nanosní 6; 2011.2083 – 2095.
- Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.K.; Mondinos, N.; Ťiang, Z.-T. (2009): syntéza a charakterizace nanohydroxyapatitu pomocí ultrazvukové asistované metody. Sonochemie ultraakustika, 16/4; 2009 469-474.
- Soypan, I .; Mel M .; Ramesh, S .; Khalid, K.A: (2007): porézní hydroxyapatit pro umělé kosti aplikací. Science and Technology of Advanced Materials 8. 2007. 116.
- Suslick, K. S. (1998): Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology; 4. vydání. J. Wiley & Sons: New York, sv. 26, 1998. 517-541.

ultrazvukový přístroj UIP1500hd s průtokovým reaktorem