Nanodiamanty dispergované ve vodné suspenzi pomocí sonikace

Disperze nanodiamantů lze připravit rychle a efektivně pomocí sonikátorů Hielscher. Ve vodné suspenzi zajišťuje ultrazvuková deagregace spolehlivý rozpad agregátů a tvorbu stabilních koloidů. Ve spojení s jednoduchým přídavkem soli pro úpravu pH poskytuje tato metoda snadný, levný přístup bez kontaminantů. Díky své škálovatelnosti a jednoduché implementaci je ultrazvuková disperze vysoce vhodná nejen pro laboratorní výzkum, ale také pro zpracování nanodiamantů v průmyslovém měřítku.

Efektivní deagregace nanodiamantů bez kontaminace

Nanodiamanty se stále častěji uplatňují v biomedicíně, kvantových technologiích, tribologii a pokročilých kompozitech, avšak jejich vnitřní sklon k tvorbě tvrdých agregátů často omezuje jejich výkonnost. Dosažení stabilních koloidů jednotlivých částic je proto předpokladem přesné charakterizace a spolehlivé aplikace. Konvenční metody deagregace se často spoléhají na drsné mlecí techniky, které vnášejí oxid zirkoničitý nebo jiné nečistoty, což komplikuje čištění a omezuje biomedicínské využití. Ultrazvuková disperze nabízí rychlou, škálovatelnou alternativu bez kontaminantů. Sondové sonikátory využívající akustickou kavitaci ve vodném prostředí účinně rozkládají agregáty na nanodiamanty o jednociferné velikosti. Ve spojení s jednoduchou modulací pH za pomoci soli poskytuje tato metoda stabilní koloidy v širokém rozsahu pH bez vnášení toxických vedlejších produktů, což ji činí velmi atraktivní jak pro laboratorní výzkum, tak pro výrobu v průmyslovém měřítku.

Nanodiamanty lze účinně a spolehlivě dispergovat pomocí sonikátorů Hielscher.

Jak funguje ultrazvukové mletí a disperze nanodiamantů?

Ultrazvuková disperze využívá jako mlecí médium samotné nanodiamanty. Akustická kavitace generovaná vysoce výkonnými ultrazvukovými vlnami vytváří vysokorychlostní proudění kapaliny. Tyto proudy kapaliny urychlují částice (např. diamanty) v suspenzi tak, že se částice srážejí rychlostí až 280km/s a tříští se na drobné částice nanometrové velikosti. Díky tomu je ultrazvukové mletí a disperze snadnou, levnou technikou bez kontaminantů, která spolehlivě deaglomeruje nanodiamant na částice nanometrové velikosti stabilní ve vodném koloidním roztoku v širokém rozsahu pH. Ke stabilizaci nanodiamantů ve vodné suspenzi se používá sůl (chlorid sodný).

 
Zjistěte více o ultrazvukové deagregaci nanodiamantů pro preanalytickou přípravu vzorků!
 

Ultrazvukové mletí nanodiamantů předčí kuličkové mlýny

Sondové sonikátory jsou vysoce účinné mlýny a představují zavedenou mlecí techniku pro velkoobjemovou výrobu nanodiamantových suspenzí v průmyslovém měřítku. Protože ultrazvukové mlýny využívají jako mlecí médium samotné nanodiamanty, je kontaminace mlecím médiem, např. z kuliček z oxidu zirkoničitého, zcela vyloučena. Místo toho ultrazvukové kavitační síly urychlují částice tak, že se nanodiamanty navzájem prudce srážejí a rozpadají se na jednotnou nanometrovou velikost. Tato ultrazvukem indukovaná srážka mezi částicemi je vysoce účinnou a spolehlivou metodou pro výrobu rovnoměrně distribuovaných nanodisperzí.
Metoda ultrazvukové disperze a deagregace využívá ve vodě rozpustná, netoxická a nekontaminující aditiva, jako je chlorid sodný nebo sacharóza, k regulaci pH a stabilizaci ultrazvukové disperze. Krystalové struktury chloridu sodného nebo sacharózy navíc působí jako mlecí médium, a tím podporují ultrazvukový mlecí proces. Po dokončení mletí lze tato aditiva snadno odstranit jednoduchým propláchnutím vodou, což je pozoruhodná výhoda oproti procesu s keramickými kuličkami. Tradiční kuličkové mletí, například v atritorech, využívá nerozpustná keramická mlecí média (např. koule, kuličky nebo perly), jejichž otěrové zbytky kontaminují výslednou disperzi. Odstranění kontaminace způsobené mlecím médiem vyžaduje složité následné zpracování a je časově náročné i nákladné.

Technologie ultrazvukové disperze účinně vytváří vodné nanodiamantové suspenze s úzkou distribucí velikosti částic.
(Studie a grafika: ©Turcheniuk et al., 2016)

Ukázkový protokol pro ultrazvukovou disperzi nanodiamantů

Ultrazvuková deagregace nanodiamantů ve vodě za pomoci soli:
Směs 10 g chloridu sodného a 0,250 g nanodiamantového prášku byla krátce ručně rozetřena v porcelánové třecí misce s tloučkem a vložena do 20 mL skleněné lahvičky spolu s 5 mL deionizované vody. Připravený vzorek byl sonikován sondovým sonikátorem po dobu 100 min při 60% výstupním výkonu a 50% pracovním cyklu. Po sonikaci byl vzorek rovnoměrně rozdělen do dvou 50 mL plastových centrifugačních zkumavek Falcon a dispergován v destilované vodě do celkového objemu 100 mL (2 × 50 mL). Každý vzorek byl poté centrifugován v centrifuze Eppendorf 5810-R při 4000 rpm a 25°C po dobu 10 min a čirý supernatant byl odstraněn. Vlhké sraženiny ND byly poté znovu dispergovány v destilované vodě (celkový objem 100 mL) a podruhé centrifugovány při 12 000 rpm a 25 °C po dobu 1 h. Čirý supernatant byl opět odstraněn a vlhké sraženiny nanodiamantů byly znovu dispergovány, tentokrát v 5 mL destilované vody pro charakterizaci. Standardní test s AgNO3 prokázal úplnou nepřítomnost Cl⁻ v nanodiamantech deagregovaných ultrazvukem za pomoci soli a dvakrát promytých destilovanou vodou, jak je popsáno výše. Po odpaření vody ze vzorků byla pozorována tvorba černých pevných nanodiamantových „čipů“ s výtěžkem ∼200 mg neboli 80% původní hmotnosti nanodiamantů. (viz obrázek níže)
(srov. Turcheniuk et al., 2016)

Vysušený vzorek ultrazvukem dispergovaných nanodiamantů.
(Studie a grafika: ©Turcheniuk et al., 2016)

Vysoce výkonné sonikátory pro disperze nanodiamantů

Hielscher Ultrasonics navrhuje, vyrábí a distribuuje vysoce výkonná ultrazvuková zařízení pro mletí a dispergaci pro náročné aplikace, jako je výroba nanodiamantových suspenzí, lešticích médií a nanokompozitů. Sonikátory Hielscher se po celém světě používají k dispergaci nanomateriálů do vodných koloidních suspenzí, polymerů, pryskyřic, nátěrových hmot a dalších vysoce výkonných materiálů.
Ultrazvukové dispergátory Hielscher jsou spolehlivé a účinné při zpracování nízkých až vysokých viskozit. V závislosti na vstupních materiálech a cílové konečné velikosti částic lze intenzitu ultrazvuku přesně nastavit pro optimální výsledky procesu.
Pro zpracování viskózních past, nanomateriálů a vysokých koncentrací pevných látek musí být ultrazvukový dispergátor schopen nepřetržitě vytvářet vysoké amplitudy. Průmyslové ultrazvukové procesory Hielscher Ultrasonics dokážou poskytovat velmi vysoké amplitudy v nepřetržitém provozu při plném zatížení. Amplitudy až 200µm lze snadno provozovat v režimu 24/7. Možnost provozovat ultrazvukový dispergátor při vysokých amplitudách a přesně nastavit amplitudu je nezbytná pro přizpůsobení podmínek ultrazvukového procesu optimální formulaci vysoce plněných nanosuspenzí, nanovyztužených polymerních směsí a nanokompozitů.
Vedle ultrazvukové amplitudy je dalším velmi důležitým procesním parametrem tlak. Při zvýšeném tlaku se intenzita ultrazvukové kavitace a jejích smykových sil zvyšuje. Ultrazvukové reaktory Hielscher lze natlakovat, a tím dosáhnout intenzivnějších výsledků sonikace.
Monitorování procesu a záznam dat jsou důležité pro průběžnou standardizaci procesu a kvalitu produktu. Zásuvné snímače tlaku a teploty se připojují k ultrazvukovému generátoru pro monitorování a řízení procesu ultrazvukové disperze. Všechny důležité procesní parametry, jako je ultrazvuková energie (čistá + celková), teplota, tlak a čas, se automaticky protokolují a ukládají na vestavěnou SD kartu. Díky přístupu k automaticky zaznamenaným procesním datům můžete revidovat předchozí sonikační cykly a vyhodnocovat výsledky procesu.
Další uživatelsky přívětivou funkcí je vzdálené ovládání našich digitálních ultrazvukových systémů přes prohlížeč. Prostřednictvím vzdáleného ovládání přes prohlížeč můžete svůj ultrazvukový procesor odkudkoli na dálku spouštět, zastavovat, nastavovat a monitorovat.
Kontaktujte nás nyní a zjistěte více o našich vysoce výkonných ultrazvukových homogenizátorech pro mletí a nanodisperze!
Níže uvedená tabulka vám poskytne orientační přehled o přibližné zpracovatelské kapacitě našich sonikátorů: