Hielscher ultrazvuková technologie

EPA3550 Ultrazvukové Těžba Guide

Ultrazvuková extrakce je zelená, ekologická Způsob extrakce, který může být aplikován na malé vzorky laboratorních, tak i pro extrakci hodnotných látek v komerčním výrobním měřítku. Státní agentura pro ochranu United životního prostředí (EPA), doporučuje různé analytické chemie a charakteristickými testovacích metodik, odběr vzorků životního prostředí a monitorování a zajišťování kvality, která podpoří Conservation and Recovery Act zdrojů (RCRA). Pro ultrazvukem asistované extrakci EPA vydala následující návod:

ZPŮSOB 3550C – Ultrazvuková extrakce

1. Předmět a aplikací

Poznámka: SW-846 není určen jako analytická příručka pro školení. Postupy metod jsou proto psány na základě předpokladu, že budou prováděny analytiky, kteří jsou formálně vyškoleni alespoň v základních principech chemické analýzy a v použití předmětné technologie.
Kromě toho jsou metody SW-846 s výjimkou požadované metody použití pro analýzu metod definovaných parametrů určeny jako metodické pokyny, které obsahují obecné informace o tom, jak provádět analytický postup nebo techniku, kterou může laboratoř použít jako základním výchozím bodem pro generování vlastních podrobných standardních operačních postupů (SOP) buď pro vlastní obecné použití nebo pro konkrétní projektovou aplikaci. Údaje o výkonu obsažené v této metodě jsou pouze orientační a nejsou zamýšleny a nesmí být používány jako absolutní kritéria přijatelnosti QC pro účely laboratorní akreditace.

1.1 Tato metoda popisuje postup extrakce netěkavé a semivolatile organické sloučeniny z pevných látek, jako jsou zeminy, kaly a odpady. Ultrazvukový proces zajišťuje těsný kontakt z matrice vzorku s extrakčním rozpouštědlem.
1.2 Tato metoda je rozdělena do dvou postupů, na základě očekávaného koncentrace organických sloučenin. Koncentrace postup nízká (§. 11.3), je pro jednotlivé organických složek očekávaných na méně než nebo rovné 20 mg / kg, a používá větší velikost vzorku a tři sériové extrakce (nižší koncentrace se hůře extrakt). Médium / vysoký postup koncentrace (§. 11.4), je pro jednotlivé organické složky se očekává v úhlu větším než 20 mg / kg a používá menší vzorek a jeden extrakce.
1.3 Doporučuje se, že extrakty podléhá určité formě vyčištění (např., Za použití způsobu z řady 3600) před analýzou.
1.4 Je důležité, aby tento způsob (včetně návodu výrobce), být výslovně následovat, aby se dosáhlo maximální účinnosti extrakce. Viz kap. 11.0 pro diskuzi o kritických aspektech postupu těžby. Konzultovat s pokyny výrobce týkající se konkrétních provozních nastavení.
1.5 Tato metoda popisuje nejméně tři extrakční rozpouštědlové systémy, které mohou být použity pro různé skupiny analytů (viz bod 7.4). Mohou být použity jiné rozpouštědlové systémy za předpokladu, že pro analyty, které jsou předmětem zájmu, lze prokázat přiměřený výkon. Výběr extrakčního rozpouštědla bude záviset na analytech, které jsou předmětem zájmu a žádné jednotlivé rozpouštědlo není univerzálně použitelné pro všechny skupiny analytu. V důsledku obav o účinnost ultrazvukové extrakce, zvláště při koncentracích blízkých nebo pod asi 10 ug / kg, je nezbytné, aby analytik prokázal účinnost specifického rozpouštědlového systému a provozních podmínek pro sledované analyty a koncentrace zájem. Tato demonstrace se týká jakéhokoli rozpouštědlového systému, který je použit, včetně těch, které jsou specificky uvedeny v této metodě. Minimálně taková demonstrace bude zahrnovat počáteční demonstraci způsobilosti popsané v metodě 3500 s použitím čisté referenční matice. Metoda 8000 popisuje postupy, které mohou být použity k vývoji výkonnostních kritérií pro taková demonstrace, stejně jako pro výsledky testů matrixového hrotu a laboratorního kontrolního vzorku.
1.6 EPA poznamenává, že existují omezené publikované údaje o účinnosti ultrazvukové extrakce s ohledem na organofosforové pesticidy při nízkých koncentracích dílů na miliardu (ppb) a nižších hodnotách. Výsledkem je, že použití této metody zejména pro tyto sloučeniny by mělo být podpořeno údaji o výkonu, jak jsou popsány výše a metodou 3500.
1.7 Před použitím této metody se doporučuje analytikům konzultovat základní metodu pro každý typ postupu, který může být použit při celkové analýze (např. Metody 3500, 3600, 5000 a 8000) pro další informace o postupech kontroly jakosti, vývoji kritérií přijatelnosti QC, výpočtů a obecných pokynů. Analytici by měli rovněž konzultovat s prohlášením o vyloučení odpovědnosti v přední části příručky a informacemi uvedenými v kapitole druhé, které se týkají zamýšlené flexibility při výběru metod, přístrojů, materiálů, činidel a zásob a odpovědností analytika za prokázání toho, že používané techniky jsou vhodné pro analyty, které jsou předmětem zájmu, v matrici, která je předmětem zájmu, a na úrovni obav.
Kromě toho se analytikům a uživatelům údajů doporučuje, že použití metod SW-846 není povinné, pokud není výslovně uvedeno v nařízení, v reakci na federální testovací požadavky. Informace obsažené v této metodě poskytuje agentura EPA jako vodítko, které má analytik a regulovaná komunita používat při rozhodování potřebném pro získání výsledků, které splňují cíle kvality dat pro zamýšlenou aplikaci.
1.8 Použití této metody je omezen na použití nebo pod dohledem vhodně zkušených a vyškolených analytiků. Každý analytik musí prokázat schopnost generovat přijatelné výsledky s touto metodou. Jak již bylo uvedeno výše, tyto demonstrace jsou specifické pro analyty a rozpouštědlovém systému použitém, jakož i postupy pro nízké a střední / vysoké koncentrace vzorků.

Sonifikace je společný krok před analýzou (např. GC, TLC, HPLC)

VialTweeter pro ultrazvukové vzorku prep

2. Souhrn Metoda

2.1 Nízká koncentrace postup — Vzorek je smíchán s bezvodým síranem sodným za vzniku volně tekoucí prášek. Směs se extrahuje třikrát rozpouštědel, za použití ultrazvukové extrakce. Extrakt se oddělí od vzorku vakuovou filtrací nebo odstředěním. Extrakt je připraven pro konečné koncentrace, čištění a / nebo analýzy.
2,2 střední / postup vysoká koncentrace — Vzorek je smíchán s bezvodým síranem sodným za vzniku volně tekoucí prášek. Ten se extrahuje rozpouštědlem jednou za použití ultrazvukové extrakce. Část extraktu se oddělí pro čištění a / nebo analýzy.

3. Definice

Viz kapitola jeden a pokyny výrobce pro definice, které se mohou vztahovat k této metodě.

4. Interference

4.1 Rozpouštědla, reakční činidla, sklo a jiné zpracování vzorku hardwaru mohou poskytovat artefakty a / nebo interference na analyzovaný vzorek. Všechny tyto materiály musí být prokázáno, že bez interferencí za podmínek analýzy podle analýzy metoda polotovarů.
Konkrétní výběr činidel a čištění rozpouštědla destilací ve všech skleněných systémů může být nezbytné. Odkazují na každé metody, které mají být použity pro konkrétní pokyny o postupech řízení jakosti a čtvrté kapitole mají obecný charakter na čištění skla.
4.2 Interference jsou obvykle specifické pro sledované analyty. Proto se vztahují k metodě 3500 a příslušnými rozhodujících metod pro konkrétní pokyny k extrakční interferencí.

5. Bezpečnost

Tato metoda neřeší všechny bezpečnostní problémy spojené s jejím použitím. Laboratoř je zodpovědný za udržování bezpečného pracovního prostředí a aktuální soubor povědomí o OSHA týkající se bezpečného nakládání s chemickými látkami uvedenými v této metodě. Referenční soubor bezpečnostních listů (BL), by měly být dostupné pro všechny zaměstnance zapojené do těchto analýz.

6. Vybavení a zásoby

Zmínka o obchodních jmen nebo obchodních produktů v této příručce slouží pouze pro ilustraci, a nepředstavuje podporu EPA nebo exkluzivní doporučení pro použití. Výrobky a nastavení přístroje uvedené v SW-846 metody představují tyto produkty a nastavení používaných při vývoji metod nebo následně hodnocen agenturou. Sklo, činidla, zásoby, vybavení a nastavení jiné než ty, které jsou uvedeny v této příručce mohou být použity za předpokladu, že způsob výkonu vhodné pro zamýšlené použití bylo prokázáno a zdokumentováno.
Tato část neuvádí běžné laboratorní sklo (např, kádinky a baňky).

Žádost o informace






Ultrazvuku:

    – čištění

    – Sono-loužení
    – Degradace
6,1 zařízení pro broušení vzorků suchého odpadu.
6,2 Ultrazvuková Příprava — , Musí se použít Rohové zařízení vybaveno špičkou titanu, nebo zařízení, které poskytne odpovídající výkon. (např. Uf200 ः t nebo UP200St).
6.2.1 Ultrazvukové disruptor — Disruptor, musí mít minimální napájecí příkon 300 W, s možností pulzující. Zařízení slouží ke zmenšení zvuk kavitační je doporučeno. Postupujte podle pokynů výrobce pro přípravu disruptor pro extrakci vzorků s nízkým a středním / vysokým koncentracím. (např. UP400S).
6.2.2 Použijte 3/4 palce trubky pro řízení nízkých způsobu koncentrace a 1/8 palce zúžené mikrošpičky připojené k 1/2 palce rohu pro střední / postupu metody vysoké koncentraci.
6.3 ochrana box zvuku - Aby nedošlo k poškození sluchu, doporučuje se použití na ochranu proti hluku enlosure (ochrana krabice např. Zvuk SPB-L). Tím se kavitačné hluk procesu sonifikační může být podstatně snížena.

další vybavení

6.4 Zařízení pro stanovení procenta suché váhy
6.4.1 sušárna — Schopné udržet 105 ° C.
6.4.2 Exsikátor.
6.4.3 kelímky — Porcelán nebo na jedno použití hliníku.
6.5 Pasteur pipety — 1 ml, sklo, na jedno použití.
6,7 vakuové nebo tlakové filtrační přístroje
6.7.1 buchnerova nálevka
6.7.2 filtrační papír
6,8 zařízení Kuderna-dánské (K-D)
6.8.1 koncentrátor trubice — 10 ml, absolvovala. Zabroušenou zátkou se používá, aby se zabránilo odpařování extraktů.
6.8.2 odpařování baňky — 500-ml. Připojit baňky ke koncentrátoru trubky s pružinami, svorkami, nebo ekvivalentní.
6.8.3 Snyder sloupec — Tři míčové makro.
6.8.4 Snyder, sloupec — Dvoubaletní mikro.
6.8.5 pružiny — 1/2 palce.
6.9 Solvent Systém rekuperace výparů.
Poznámka: Tento sklo se doporučuje pro účely regeneraci rozpouštědla v průběhu zahušťování postupy vyžadují použití Kuderna-dánských odpařovacích koncentrátorů. Začlenění tohoto zařízení může být vyžadováno federální, státní a místní úřady předpisy, kterými se řídí emise do ovzduší těkavých organických látek. EPA doporučuje začlenění tohoto typu rekultivace systému jako způsobu provádění program snížení emisí. Rozpouštědlo pro obnovu je prostředkem pro dosažení souladu s minimalizace odpadu a prevence znečištění iniciativ.
6.10 čipy Varné — Rozpouštědlo extrahuje, přibližně 10/40 mesh (karbid křemíku nebo ekvivalent).
6.11 Vodní lázeň — Vyhřívané, s krytem soustředné prstence, které jsou schopné regulace teploty na ± 5 ° C. Koupel by měla být použita v digestoři.
6,12 zůstatek — S horním plněním, který je schopen přesně vážení na 0,01 g.
6,13 lahvičky — 2 ml, pro GC autosampler, vybavené z polytetrafluorethylenu (PTFE) - lemované šroubové uzávěry nebo lisovací desky.
6,14 lahvičky na sklářských Skaly — 20 ml, vybavené potaženými PTFE šroubovými uzávěry.
6,15 špachtle — Z nerezové oceli nebo PTFE.
6,16 sušicí kolona — 20 mm ID borosilikátové sklo Chromatografická kolona s skleněné vlny ve spodní části.
Poznámka: Kolony s fritě disků je obtížné asanovat poté, co byly použity na suché vysoce kontaminovaných extraktů. Sloupy bez frity je možné zakoupit.
Pomocí malého polštářek skelné vlny udržet adsorbentu. Předpírky skelnou podložku s 50 ml acetonu a poté 50 ml elučního rozpouštědla před balením na sloupec s adsorbentem.
6,17 dusík odparka (volitelné) — N-výparníku, 12- nebo 24-poloze (Organomation model 112, nebo ekvivalent).

7. Činidla a standardy

7.1 Reagent grade chemikálie musí být použit ve všech testech. Není-li uvedeno jinak, předpokládá se, že všechna činidla odpovídají specifikacím Výboru pro analytická činidla American Chemical Society, kde jsou k dispozici tyto specifikace. Mohou být použity jiné stupně, za předpokladu, že se nejprve zjistí, že činidlo je dostatečně vysokou čistotu, aby umožnily jeho použití bez zmenšení přesnosti stanovení. Reagencie by měly být skladovány ve skleněných, aby se zabránilo prosakování nečistot z plastových nádob.
7.2 Organické činidel bez vody. Všechny odkazy na vody v této metodě viz organic- činidel bez vody, jak je definován v první kapitole.
síran sodný 7,3 (granulární, bezvodý), Na2SO4. Čistí se zahříváním na 400 .degree.C po dobu 4 hodin v mělké misky nebo předčištění síranu sodného se methylenchloridem. Pokud je síran sodný předběžného čištění se methylenchloridem, by měl být způsob prázdný analyzován, což ukazuje, že neexistuje žádná interference ze síranu sodného.
7.4 Extrakční rozpouštědla
Vzorky by měly být extrahovány za použití systému rozpouštědel, který poskytuje optimální, reprodukovatelné obnovení analytů, které jsou předmětem zájmu, z matrice vzorku v koncentracích, které jsou předmětem zájmu. Výběr extrakčního rozpouštědla bude záviset na analytech, které jsou předmětem zájmu a žádné jednotlivé rozpouštědlo není univerzálně použitelné pro všechny skupiny analytu. Bez ohledu na systém rozpouštědel, včetně těch, které jsou specificky uvedeny v této metodě, musí analytik prokázat přiměřenou výkonnost pro sledované analyty na úrovni zájmu. Minimálně taková demonstrace bude zahrnovat počáteční demonstraci způsobilosti popsané v metodě 3500 s použitím čisté referenční matice. Metoda 8000 popisuje postupy, které mohou být použity k vývoji výkonnostních kritérií pro taková demonstrace, stejně jako pro výsledky testů matrixového hrotu a laboratorního kontrolního vzorku.
Mnoho z níže popsaných rozpouštědlových systémů zahrnuje kombinaci rozpouštědla mísitelného s vodou, jako je aceton a rozpouštědlo nemísitelné s vodou, jako je methylenchlorid nebo hexan. Účelem rozpouštědla mísitelného s vodou je usnadnit extrakci vlhkých pevných látek tím, že směsný rozpouštědl dovolí proniknout do vrstvy vody na povrchu pevných částic. Rozpouštědlo nemísitelné s vodou extrahuje organické sloučeniny s podobnou polaritou. Proto se nepolární rozpouštědlo, jako je hexan, často používá pro nepolární analyty, jako jsou PCB, zatímco polární rozpouštědlo jako methylenchlorid může být použito pro polární analyty. Polarita acetonu může také pomoci extrahovat polární analyty ve směsných rozpouštědlových systémech.
Tabulka 1 uvádí příklad pro obnovu dat pro vybrané semivolatile organických látek extrahovaných z NIST SRM za použití systémů různých extrakčních rozpouštědel. Následující části obsahují pokyny týkající se výběru rozpouštědel pro různé třídy analytů.
Všechna rozpouštědla by měla být kvalita pesticid nebo ekvivalentní. Rozpouštědla mohou být odplyněna před použitím.
7.4.1 Semivolatile organické může být extrahován směsí aceton / hexan (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), nebo aceton / methylenchlorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2CI2).
7.4.2 Organochlorové pesticidy mohou být extrahovány směsí aceton / hexan (1: 1, objem / objem CH3COCH3 / C6H14) nebo aceton / methylenchlorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2CI2).
7.4.3 PCB může být extrahován směsí aceton / hexan (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14), nebo aceton / methylenchlorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2CI2), nebo hexanu (C6H14).
7.4.4 jiné rozpouštědlové systémy mohou být použity za předpokladu, že analytik může prokázat odpovídající výkon pro analyty, v koncentracích zájmu, v matrici vzorku (viz metoda 3500).
7.5 Výměna rozpouštědla — Při použití některých rozhodujících metod, se extrakční rozpouštědlo je nutné vyměnit rozpouštědlo, kompatibilní s přístrojovou použité v tomto způsobu určující. Viz určující metody, které mají být použity pro výběr vhodného pro výměnu rozpouštědla. Všechna rozpouštědla musí být kvalita pesticid nebo ekvivalentní. Příklady výměny rozpouštědel jsou uvedeny níže.
7.5.1 hexan, C6H14
7.5.2 2-propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 cyklohexan, C6H12
7.5.4 acetonitril, CH3CN
7.5.5 methanol, CH3OH
Krabice protihlukových je vyrobena z akrylátového skla, takže proces použití ultrazvuku lze vizuálně pozorovat. (Klikni pro zvětšení!)

Ochrana box zvuk SPB-L snižuje hluk kavitačné ultrazvuku podstatně.

8. Odběr vzorku, uchování a skladování

8.1 Viz úvodní materiál čtvrté kapitole, “organické Analyty” Způsob 3500, a specifické určující metody, která má být použita.
8.2 Pevné vzorky, které mají být extrahovány tento postup by měly být shromažďovány a ukládány jako ostatní pevné vzorky, které obsahují organické látky semivolatile.

9. Kontrola kvality

9.1 Podrobnější pokyny týkající se protokolů o zajištění kvality (QA) a kontroly kvality (QC) naleznete v kapitole první. Pokud existují nesrovnalosti mezi pokyny pro QC, mají kritéria specifická pro metodu QC přednost před kritérii specifickou pro danou techniku ​​a kritérii uvedenými v kapitole první a kritéria QC specifická pro techniku ​​mají přednost před kritérii v kapitole první. Každé úsilí, které zahrnuje shromažďování analytických údajů, by mělo zahrnovat vypracování strukturovaného a systematického plánovacího dokumentu, jako je plán řízení kvality (QAPP) nebo plán pro výběr a analýzu (SAP), který překládá cíle a specifikace projektu do pokynů pro ty, provede projekt a vyhodnotí výsledky. Každá laboratoř by měla zachovat formální program zajištění kvality. Laboratoř by měla také uchovávat záznamy dokumentující kvalitu vytvořených dat. Všechny datové listy a údaje o kontrole kvality by měly být uchovávány jako referenční nebo kontrolní.
9.2 Počáteční prokázání odborné způsobilosti
Každá laboratoř musí prokázat počáteční znalosti s každou přípravu vzorku a určující metoda kombinace využívá generováním dat přijatelnou přesností na cílových analytů v čistém matrici. Laboratoř musí opakovat demonstrace znalostí kdykoli jsou noví zaměstnanci vyškoleni nebo významné změny v instrumentaci jsou vyrobeny. Viz metoda 8000 pro informace o tom, jak dosáhnout demonstrace znalostí.
9.3 Zpočátku před zpracováním žádné vzorky, analytik musí prokázat, že všechny části zařízení, která je ve styku se vzorkem, a činidla jsou bez rušení. Toho je dosaženo pomocí analýzy způsobového polotovaru. Jako pokračující kontrolu, každý vzorky čas jsou extrahovány, vyčištěna, a analyzovány, a když dochází ke změně v činidel, je třeba metoda prázdný extrahovány a analyzovány na zajímavých sloučenin jako ochranu proti chronické laboratorní kontaminaci.
9.4 Jakákoliv metoda přířezy, vzorky matrice špice, nebo replikovat vzorky by měly být podrobeny stejným analytické postupy (§. 11.0), které se používají na skutečných vzorků.
9.5 Standardní postupy zajišťování kvality by měly být používány s touto metodou je zahrnut do vhodné systematické plánovacích dokumentů a laboratorních SOP. by měly být zaznamenány všechny provozní podmínky přístroje.
9.6 Viz také k metodě 3500 pro extrakci a přípravu vzorků pro kontrolu kvality postupů a určující metody, které mají být použity pro rozhodujících postupů QC.
9.7 Při uvedené v příslušných určujícího způsobu, náhradní normy by měla být přidána do všech vzorků před extrakcí. Viz metody 3500 a 8000, jakož i příslušné určující metody pro více informací.
9.8 Jak již bylo uvedeno dříve, použití podle kteréhokoliv z extrakční techniky, včetně ultrazvukové extrakce, by měly být podporovány data, která prokazují účinnost specifických systému rozpouštědel a provozní podmínky pro analyty, na úrovni zájmu, v matrici vzorku.

10. Kalibrace a standardizace

Neexistují žádné kalibrační nebo normalizace kroky přímo spojené s tímto postupem extrakce vzorku.

11. Postup

Jak je uvedeno v kap. 1,4, ultrazvukové extrakce nemusí být tak přísné Způsob podle ostatních extrakčních metod pro půdy / pevných látek. Z tohoto důvodu je důležité, že tato metoda bude výslovně následovat (včetně návodu výrobce), aby se dosáhlo maximální účinnosti extrakce. Minimálně pro úspěšné použití této techniky:

  • Jímací zařízení musí mít minimálně 300 wattů a musí být vybavena vhodnými velikost disruptorem rohy (viz kap. 6.2).
  • Roh musí být řádně udržovány, včetně ladění podle pokynů výrobce před použitím a kontrolu špičky roh pro nadměrné opotřebení.
  • Vzorek musí být řádně připraveny důkladným smícháním se síranem sodným, a tak, že tvoří volně tekoucí prášek před přidáním rozpouštědla.
  • Extrakční rohy / sonotrody používané pro nízké koncentrace a vysoké koncentrace protokolů (Sec. 11.3 a 11.4, v tomto pořadí), které nejsou zaměnitelné. Výsledky ukazují, že použití 3/4 palce rohu je nevhodná pro vysoké postupu koncentrace, zejména pro extrakci velmi nepolárních organických sloučenin, jako jsou PCB, které jsou silně adsorbovány na půdní matrici.
  • U vzorků s nízkou koncentrací, tři extrakce se provádí s vhodným rozpouštědlem, extrakce se provádí v určeném pulsním režimu, a špička sonotroda / roh je umístěn těsně pod povrchem rozpouštědla, ještě nad vzorkem. Stejný přístup se používá pro vysoké koncentrace vzorků, kromě toho, že může být potřeba pouze jedna extrakce.
  • Velmi účinné promíchání vzorku a rozpouštědlo musí nastat, když je aktivován ultrazvukový impuls. Analytik musí dodržovat takovéhoto promíchávání v určitém okamžiku v průběhu procesu extrakce.
  • Manipulace s 11,1 Sample

    11.1.1 Odkalovací / vzorky půdy — Dekantuje a odřízne vrstva vody na vzorku sedimentu. Zlikvidujte všechny cizí předměty, jako jsou hole, listí a kamenů. Smíchejte vzorek důkladně, zejména složené vzorky.
    11.1.2 vzorky Odpadní — Vzorky sestávají z více fází, musí být připraveny před extrakcí podle postupu pro separaci fází je popsán v kapitole dva. Tento postup extrakce je pouze pro pevné látky.
    11.1.3 Suché vzorky odpadní přístupný broušení — Mlít nebo jinak rozdělit odpadu tak, že buď prochází 1 mm síto, nebo mohou být vytlačovány otvoru 1 mm. Zavést dostatečné množství vzorku do mlecího zařízení, za účelem získání alespoň 10 g po mletí.
    POZOR: Sušení a mletí by měla být prováděna v digestoři, aby se zabránilo kontaminaci laboratoře.
    11.1.4 Gummy, vláknité, nebo olejové materiály, které nejsou přístupné broušení — Řez, drcení, nebo ve velikosti jinak snížit tyto materiály, aby míchání a maximální expozice povrchu vzorku pro extrakci.
    11.2 Stanovení procenta sušiny — Když jsou vzorové výsledky se vypočítají na základě suché hmotnosti, oddělená část vzorku se naváží současně jako části používané pro analytická stanovení.
    POZOR: sušárna by měly být obsaženy v digestoři nebo odvětrány. Významné laboratorní kontaminace může vyplývat ze silně znečištěných nebezpečných vzorku odpadu.
    Ihned po zvážení vzorku, která má být extrahován, váží další 5- až 10-g alikvotního vzorku do tárované kelímku. Vysušit tento alikvotní přes noc při teplotě 105 ° C. Nechá se vychladnout v exsikátoru před vážením.
    Vypočítá se procento suché hmotnosti následujícím způsobem:
    % Suché hmotnosti = (g suchého vzorku / g vzorku) x 100
    Tento sušicí peci se alikvot se nepoužívá pro extrakci a musí být odpovídajícím způsobem zlikvidován, jakmile je stanovena suchá hmotnost.

    Postup extrakce 11,3 nízká koncentrace

    Tento postup se vztahuje na pevných vzorků, které se očekává, že obsahuje méně než nebo rovné 20 mg / kg organických analýz.

    Kroky před působením ultrazvuku

    Poznámka: Přidejte náhražek a matice stouply sloučenin do části vzorku před smíchání vzorku s síranu sodného sušící činidlo. Stouply vzorek nejprve zvyšuje dobu kontaktu špičatý sloučenin a skutečné matrice vzorku. To by mělo vést k lepšímu promíchávání roztoku vnesením vzorku, když je síran sodný a vzorek se smísí do té míry, volně tekoucí.
    11.3.1 Následující kroky je třeba provést rychle, aby se zabránilo ztrátě více těkavých extrahovatelného.
    11.3.1.1 se naváží přibližně 30 g vzorku do 400 ml kádinky. Zaznamená se hmotnost na 0,1 g.
    11.3.1.2 U vzorku v každé šarže vybrané pro stouply, se přidá 1,0 ml roztoku matrice obohacovacím. Konzultujte metoda 3500 pro vedení na vhodnou volbou matrice stouply sloučenin a koncentrace. Také viz poznámka v §. 11.3.
    11.3.1.3 přidá 1,0 ml standardního roztoku náhradní do všech vzorků, obohacených vzorků, vzorky QC a prázdná místa. Konzultujte metoda 3500 pro vedení na vhodnou volbou náhradních látek a koncentraci. Také viz poznámka v §. 11.3.
    11.3.1.4 Pokud je gelová permeační vyčištění (viz metoda 3640), které mají být použity, analytik by buď přidat dvakrát objem náhradní řešení obohacovacím (a matice stouply řešení, kde je to vhodné), nebo koncentrát konečný extrakt na polovinu normální objem pro kompenzaci poloviny extraktu, který se ztrácí v důsledku zatížení GPC kolony. Také viz poznámka v §. 11.3.
    11.3.1.5 neporézní nebo vlhkých vzorků (gumové nebo typ jíl), které nemají sypký písečnou strukturu, musí být smíchán s 60 g bezvodého síranu sodného, ​​špachtlí. V případě potřeby je možno přidat další síran sodný. Po přidání síranu sodného, ​​vzorek by měl být volně tekoucí. Také viz poznámka v §. 11.3.

    11.3.1.6 Ihned se přidá 100 ml extrakčního rozpouštědla nebo směsi rozpouštědel (viz kap. 7.4 a tabulka 2 pro informace o volbě rozpouštědel).
    11.3.2 Umístěte spodní povrch špičky 3/4 palce porušovací roh asi 1/2 palce pod povrchem rozpouštědla, ale nad vrstvou sedimentu.
    Poznámka: Ujistěte se, že ultrazvukový roh / sonotroda je správně namontováno v souladu s pokyny výrobce.
    11.3.3 Extrakt vzorku ultrazvukem po dobu 3 minut, s regulací výkonu je nastavena na 100% (plný výkon), nebo na doporučenou hodnotu výkonu výrobce, přepínač režimu na tepu (pulzující energie spíše než kontinuálním energie), a procento, pracovní cyklus nastaven na 50% (energie na 50% času a z 50% času). Nepoužívejte mikrotipo sondu.
    11.3.4 se slije extrakt a přefiltrujte přes filtrační papír (např. Whatman No. 41, nebo ekvivalent) v Buchnerově nálevce, který je připojen do čisté 500 ml filtrační baňky. Alternativně dekantovat extrakt do centrifugační láhve a odstředí při nízké rychlosti, aby se odstranily částice.
    11.3.5 Opakujte extrakci ještě dvakrát se dvěma dalšími 100 ml podíly čistého rozpouštědla. Dekantuje rozpouštědla po každé ultrazvukové extrakci. Po konečném ultrazvukové extrakce, nalít celý vzorek do Buchnerově nálevce, vypláchnutí nádobky s extrakčním rozpouštědlem, a přidat oplach do nálevky.

    Kroky po použití ultrazvuku

    Použít podtlak do baňky filtrace a shromažďovat extrakt rozpouštědla. Pokračujte filtraci, dokud se všechen viditelný rozpouštědlo se odstraní z nálevky, ale nezkoušejte zcela oschnout vzorek, jako pokračující aplikaci vakua může mít za následek ztrátu některých analytů. Alternativně, v případě, odstřeďování se používá v kap. 11.3.4, přenést celý vzorek přímo do odstředivé láhve. Centrifugace při nízké rychlosti a potom dekantuje rozpouštědlo se z láhve.
    11.3.6 Pokud je to nutné, koncentrát extraktu před analýzou podle postupu v Sec.11.5. V opačném případě přejděte ke kap. 11.7.
    Sonikace je důležitým krokem při přípravě vzorků

    UP200St s mikro-tip na vzorek ultrazvuku

    Žádost o informace





    11,4 Střední / extrakční postup vysoká koncentrace

    Tento postup se vztahuje na pevných vzorků, které se očekává, že obsahuje více než 20 mg / kg organických analytů.

    Kroky před působením ultrazvuku

    11.4.1 Asi 2 g vzorku do nádobky 20 ml. Stírání ústí lahvičky s tkání k odstranění vzorku materiálu. Před pokračováním v dalším vzorku, aby se zabránilo křížové kontaminaci víčko lahvičku. Zaznamená se hmotnost na 0,1 g.
    11.4.2 Pro vzorku v každé šarže vybrané pro stouply, se přidá 1,0 ml roztoku matrice obohacovacím. Konzultujte metoda 3500 pro vedení na vhodnou volbou matrice stouply sloučenin a koncentrace. Také viz poznámka v §. 11.3.
    11.4.3 přidá 1,0 ml roztoku, náhradní obohacovacím do všech vzorků, obohacených vzorků, vzorky QC a prázdná místa. Konzultujte metoda 3500 pro vedení na vhodnou volbou matrice stouply sloučenin a koncentrace. Také viz poznámka v §. 11.3.
    11.4.4 Pokud je gelová permeační vyčištění (viz metoda 3640), které mají být použity, analytik by buď přidat dvakrát objem náhradní řešení obohacovacím (a matice stouply řešení, kde je to vhodné), nebo koncentrát konečný extrakt na polovinu normální objem pro kompenzaci poloviny extraktu, který se ztrácí v důsledku zatížení GPC kolony.
    11.4.5 neporézní nebo vlhkých vzorků (gumové nebo typ jíl), které nemají sypký písečnou strukturu, musí být smíchán s 2 g bezvodého síranu sodného, ​​špachtlí. V případě potřeby je možno přidat další síran sodný. Po přidání síranu sodného, ​​vzorek by měl být volně tekoucí (viz poznámka v kap. 11.3).
    11.4.6 Okamžitě přidejte co objem rozpouštědla je nutné, aby konečný objem 10,0 ml, s ohledem na přidané množství náhražek a matrice hroty (viz kap. 7.4 a tabulka 2 pro informace o volbě rozpouštědel).

    11.4.7 Extrakt vzorku s 1/8 palce kuželový mikrojehly ultrazvukovou sondou po dobu 2 minut při výstupní kontrole nastavení 5 a přepínač režimů na tepu a procent pracovní cyklus při 50%.
    11.4.8 Volně balení jednorázové pipety Pasteur s 2 až 3 cm skleněné vlny. Extrakt vzorku filtruje skleněnou vlnou a extrakt se extrahuje ve vhodném obalu. Celých 10 ml extrakčního rozpouštědla nelze získat ze vzorku. Analytik by proto měl shromáždit objem vhodný pro citlivost určující metody, která se má použít. Například pro metody, které nepotřebují, aby byl extrakt dále koncentrován (např. Metoda 8081 typicky používá konečný objem extraktu 10 ml), může být extrakt shromažďován ve scintilační lahvičce nebo jiném uzavíratelném obalu. U extraktů, které budou vyžadovat další koncentraci, je vhodné shromáždit standardní objem pro všechny tyto vzorky, aby se zjednodušil výpočet konečných výsledků vzorku. Například sběr 5,0 ml extraktu v čisté trubici koncentrátoru. Tento objem představuje přesně polovinu celkového objemu původního vzorku extraktu. Podle potřeby účtujte “ztráta” poloviny extraktu v konečných výpočtech vzorku, nebo koncentrátu konečný extrakt na jednu polovinu jmenovité konečném objemu (například 0,5 ml vs. 1,0 ml) pro vyrovnání ztráty.
    11.4.9 Pokud je to nutné, koncentrát extraktu před analýzou podle postupu v kap. 11,5 nebo Sec. 11.6. V opačném případě přejděte ke kap. 11.7.

    koncentrační techniky

    11,5 Kuderna-dánská (K-D) koncentrace technika
    Pokud je to nutné, že splňují kritéria citlivosti, vzorcích se buď z nízké koncentraci nebo středním / vysokým extrakčního postupu koncentrace může být zahuštěna na konečný objem potřebný pro určující způsob a konkrétní aplikace, které mají být použity, a to buď K-D techniky nebo dusíku odpařování.
    11.5.1 Sestavte Kuderna-Danish (K-D) koncentrátoru připojením 10 ml koncentrátoru trubice odpovídající velikosti odpařovací baňky.
    11.5.2 vysušte extrakt průchodem sušicí kolonu obsahující asi 10 g bezvodého síranu sodného. Collect pevný extrakt v K-D koncentrátoru.
    11.5.3 opláchněte sběrnou trubici a sušicí kolony do K-D baňky s přídavným 20ml část rozpouštědla, aby se dosáhlo kvantitativní převod.
    11.5.4 přidat jednu nebo dvě čisté varný kamínek do baňky a připojit tři míče Snyder kolony. Připojit rozpouštědla sklo zpětného odsávání výparů (chladič a sběrného zařízení, viz kap. 6.9) do kolony Snyder v K-D přístroje, podle instrukcí výrobce. Oplachovací sloupec Snyder přidáním asi 1 ml methylenchloridu (nebo jiném vhodném rozpouštědle) na horní části kolony. Umístěte K-D přístroj na horké vodní lázni (15 – 20 ES nad teplotou varu rozpouštědla), tak, že koncentrátor trubka se částečně ponoří do horké vody a celá spodní zaoblený povrch baňky napustí horkou párou. K nastavení svislé polohy zařízení a teploty vody, potřebné k dokončení koncentrace v 10 – 20 min. Při správné rychlosti destilace, se kuličky kolony bude aktivně po chvění, ale komory není povodeň. Pokud je zřejmé, objem kapaliny dosáhne 1 ml, odebrat K-D přístroj z vodní lázně a nechá se odkapat a vychladnout alespoň 10 minut.
    UPOZORNĚNÍ: Nedopusťte, aby se extrakt jít do sucha, protože to bude mít za následek těžkou ztrátou některých analytů. Organofosforečné pesticidy jsou zvláště citlivé na takové ztráty.
    11.5.4.1 Je-li nutná výměna rozpouštědla (jak je uvedeno v tabulce 2, nebo příslušný determinační metodou), dočasně odstranit sloupec Snyder, přidá se 50 ml pro výměnu rozpouštědla a novým čipem varu.
    11.5.4.2 Znovu sloupec Snyder. Koncentruje se extrakt, zvýšení teploty vodní lázně, pokud je to nutné, pro udržení správné rychlosti destilace.
    11.5.5 Odstraňte sloupec Snyder. Opláchněte K-D baňky a dolní klouby sloupce Snyder do koncentrátoru trubka s 1 – 2 ml rozpouštědla. Extrakt může být dále koncentrován za použití jedné z metod popsaných v kap. 11.6, nebo se upraví na konečný objem 5,0 – 10,0 ml za použití vhodného rozpouštědla (viz tabulka 2, nebo příslušnou determinující metodu). Pokud jsou přítomny krystaly síry, pokračujte metodou 3660 pro vyčištění.
    11.6 Je-li to nutné další koncentrace, použít buď sloupce techniku ​​mikro-Snyder (viz kap. 11.6.1) nebo dusík odpařovací techniky (viz kap. 11.6.2).
    11.6.1 Micro-Snyder sloupec technika
    11.6.1.1 Přidat nový čistý čip varu do koncentrátoru trubice a připojit dva míče micro-Snyder kolony přímo do koncentrátoru trubice. Připojit rozpouštědla sklo zpětného odsávání výparů (kondenzátor a sběrného zařízení) do mikro Snyder sloupci K-D přístroje, podle instrukcí výrobce. Oplachovací sloupec Snyder přidáním 0,5 ml methylenchloridu nebo pro výměnu rozpouštědla do horní části kolony. Umístěte mikro-koncentrace zařízení v horké vodní lázni, aby se koncentrátor trubka je částečně ponořen do horké vody. K nastavení svislé polohy zařízení a teploty vody, v případě potřeby, k dokončení koncentrace v 5 – 10 min. Při správné rychlosti destilace kuličky kolony bude aktivně pištěl, ale komory není povodeň.
    11.6.1.2 Když je zřejmé, objem kapaliny dosáhne 0,5 ml, odstranit zařízení z vodní lázně a nechá se odkapat a vychladnout alespoň 10 minut. Odstraňte sloupec Snyder a máchání své spodní klouby do koncentrátoru trubky s 0,2 ml rozpouštědla. Nastavte konečný objem extraktu až 1,0 – 2,0 ml.
    UPOZORNĚNÍ: Nedopusťte, aby se extrakt jít do sucha, protože to bude mít za následek těžkou ztrátou některých analytů. Organofosforečné pesticidy jsou zvláště citlivé na takové ztráty.
    11.6.2 Dusík odpařování technika
    11.6.2.1 Místo koncentrátor trubka v teplé lázni (30 .degree.C) a odpaří se na objem rozpouštědla na 0,5 ml pomocí mírného proudu čistého, suchého dusíku (zfiltruje přes sloupec aktivního uhlí).
    POZOR: New plastové trubky nesmí být použit mezi pasti uhlíku a vzorku, protože se mohou zavést ftalátu interference.
    11.6.2.2 opláchněte po vnitřní stěně trubky koncentrátor několikrát s rozpouštědlem v průběhu zahušťování. V průběhu odpařování, umístěte koncentrátoru trubice, aby se zabránilo kondenzaci vody do extraktu. Za normálních postupů, extrakt nesmí být dovoleno, aby se stal suché.
    UPOZORNĚNÍ: Nedopusťte, aby se extrakt jít do sucha, protože to bude mít za následek těžkou ztrátou některých analytů. Organofosforečné pesticidy jsou zvláště citlivé na takové ztráty.
    11,7 Extrakt může být nyní podroben vyčištění postupy nebo analyzovány na analytů za použití vhodného determinující techniku ​​(y). Pokud nebude provedena další manipulace extraktu ihned, baňka se koncentrátoru trubku a obchod v chladničce. V případě, že výpis bude uložen déle než 2 dny, měla by být převedena do lahvičky opatřené PTFE lemované šroubovacím uzávěrem a vhodně označeny.

    12. Analýza a výpočty dat

    Neexistují žádné výpočty výslovně spojené s tímto postupem extrakce. Viz příslušnou determinující metodu pro výpočet konečných výsledků vzorků.

    13. Způsob Performance

    Odkazují na příslušné rozhodujících způsobů výkonu příklady údajů a vedení. Údaje o výkonu a související informace jsou uvedeny v SW-846 metody pouze jako příklady a návody. Údaje nepředstavují požadované výkonnostní kritéria pro uživatele metody. Místo toho, výkonnostní kritéria by měla být vyvinuta na základě projektů specifické a laboratoř by měla stanovit kritéria účinnosti QC in-house pro provádění tohoto způsobu. Tyto údaje o výkonu nejsou určeny být a nesmí být použita jako absolutní QC kritéria přijatelnosti pro účely akreditaci laboratoří.

    Prevence 14. Znečištění

    14.1 Prevence znečištění zahrnuje jakoukoli techniku, která snižuje nebo eliminuje množství a / nebo toxicitu odpadu v místě generace. V provozování laboratoří existuje řada příležitostí k prevenci znečištění. EPA stanovila preferovanou hierarchii technik řízení z hlediska ochrany životního prostředí, která uvádí prevenci znečištění jako možnost volby managementu první volby. Kdykoli je to možné, pracovníci laboratoře by měli používat techniky prevence znečištění k řešení jejich vzniku odpadů. Pokud odpad nelze snižovat u zdroje, agentura doporučuje recyklaci jako další nejlepší volbu.
    14,2 pro informace o prevenci znečišťování, která může být použitelná pro laboratoře a výzkumné instituce je méně lepší: laboratorní chemická Správa pro snižování odpadu dostupná z ministerstva pro americkou chemickou společnost Vládní vztahy a vědecká politika, 1155 16 St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.

    Řízení 15. Waste

    Agentura pro ochranu životního prostředí vyžaduje, aby postupy laboratoř nakládání s odpady být provedeny v souladu se všemi platnými předpisy a nařízeními. Agentura vyzývá laboratoře k ochraně ovzduší, vody a půdy díky minimalizaci a řízení veškeré úniky ze
    kukly a lavice operace, které splňují s literou a duchem veškerých povolení a předpisy kanalizace vybíjení, a tím dodržení všech pevných a nebezpečných předpisy o odpadech, zejména nebezpečného odpadu pravidel identifikace a omezení pro likvidaci půdy. Pro další informace o nakládání s odpady, obraťte se o nakládání s odpady Příručka pro laboratorní personál dostupný od American Chemical Society na adresu uvedenou v §. 14.2.

    16. Reference

    • U. EPA, “Studie mezilaboratorního porovnání: Metody těkavých a polotěkavých Compounds,” Monitorování životního prostředí Systems Laboratory, Úřad pro výzkum a vývoj, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027 1984.
    • CS Hein, PJ Marsden, AS Shurtleff, “Vyhodnocení metod 3540 (Soxhletův) a 3550 (sonikace), pro hodnocení dodatku IX analytů z pevných vzorků,” S-Cubed, Zpráva o smlouvě EPA 68-03-33-75, pracovní úkol číslo 03, číslo dokumentu SSS-R- 88-9436, říjen 1988.

    Kontakt / požádat o další informace

    Promluvte si s námi o vaše požadavky na zpracování. Doporučíme nejvhodnější nastavení a zpracování parametrů pro váš projekt.





    Uvědomte si prosím naši Zásady ochrany osobních údajů,




    Fakta Worth Knowing

    Ultrazvukové tkáně homogenizátory jsou často označovány jako sonikátoru sondy, zvuku lyser, ultrazvukové disruptor, ultrazvukové brusky, sono-ruptor, Sonifier, zvuku Dismembrator, buněčné disruptoru, ultrazvukového dispergačního zařízení nebo rozpouštěcí zóny. Rozdílné podmínky vyplývají z různých aplikací, které mohou být splněny pomocí ultrazvuku.

    Různé velikosti a tvary Sonotrode pro různé aplikace.

    Různé velikosti Sonotrode pro UP200Ht

    Žádost o informace