Ultrazvučna ekstrakcija pektina iz voća i biološkog otpada
- Pektini su vrlo često korišćeni aditivi za hranu, koji se uglavnom dodaju zbog efekata želiranja.
- Ultrazvučna ekstrakcija značajno povećava prinos i kvalitet ekstrakta pektina.
- Sonikacija je poznata po svojim efektima intenziviranja procesa, koji se već koriste u mnogim industrijskim procesima.
Pektini i ekstrakcija pektina
Pektin je prirodni kompleksni polisaharid (heteropolisaharid) koji se nalazi posebno u ćelijskim zidovima voća, posebno u citrusima i komi jabuke. Visok sadržaj pektina nalazi se u korama jabuke i citrusa. Komina jabuke sadrži 10-15% pektina na bazi suve materije, dok kora citrusa sadrži 20-30%. Pektini su biokompatibilni, biorazgradivi i obnovljivi te pokazuju odlična svojstva želiranja i zgušnjavanja, što ih čini visoko cijenjenim aditivom. Pektini se široko koriste u hrani, kozmetici i farmaceutskim proizvodima kao modifikator reologije kao što su emulgator, agens za želiranje, agens za glaziranje, stabilizator i zgušnjivač.
Konvencionalna ekstrakcija pektina za industrijsku primjenu izvodi se pomoću procesa kataliziranih kiselinom (koristeći dušičnu, hlorovodoničnu ili sumpornu kiselinu). Ekstrakcija katalizirana kiselinom najčešći je proces u industrijskoj proizvodnji pektina, budući da su druge tehnike ekstrakcije poput direktnog ključanja (60ºC-100ºC) do 24 sata i niskog pH (1,0-3,0) spore i niske prinosa i mogu uzrokovati toplinsku degradacija ekstrahovanog vlakna i prinos pektina ponekad su ograničeni uslovima procesa. Međutim, ekstrakcija katalizirana kiselinom također ima svoje nedostatke: oštar tretman kiselinom uzrokuje depolimerizaciju i deesterifikaciju lanaca pektina, što negativno utječe na kvalitet pektina. Proizvodnja velikih količina kiselih otpadnih voda zahtijeva naknadnu obradu i skupu obradu recikliranja, što proces čini opterećenjem za okoliš.
Ultrazvučna ekstrakcija pektina
Ultrazvučna ekstrakcija je blag, netermički tretman, koji se primjenjuje na višestruke prehrambene procese. Što se tiče ekstrakcije pektina iz voća i povrća, sonication proizvodi pektin visokog kvaliteta. Ultrazvučno ekstrahovani pektini se ističu svojim sadržajem anhidrouronske kiseline, metoksila i kalcijum pektata, kao i stepenom esterifikacije. Blagi uslovi ultrazvučne ekstrakcije sprečavaju termičku degradaciju pektina osetljivih na toplotu.
Kvalitet i čistoća pektina mogu varirati u zavisnosti od anhidrogalakturonske kiseline, stepena esterifikacije, sadržaja pepela ekstrahovanog pektina. Pektin visoke molekularne težine i niskog sadržaja pepela (ispod 10%) sa visokim sadržajem anhidrogalakturonske kiseline (iznad 65%) poznat je kao pektin dobrog kvaliteta. Budući da se intenzitet ultrazvučnog tretmana može vrlo precizno kontrolisati, na svojstva ekstrakta pektina može se uticati podešavanjem amplitude, temperature ekstrakcije, pritiska, vremena zadržavanja i rastvarača.
Ultrazvučna ekstrakcija se može izvoditi pomoću različitih rastvarači kao što su voda, limunska kiselina, rastvor azotne kiseline (HNO3, pH 2,0), ili amonijum oksalat/oksalna kiselina, što takođe omogućava integraciju ultrazvučne obrade u postojeće linije za ekstrakciju (retro-fitting).
- visok kapacitet želiranja
- dobra disperzibilnost
- pektinska boja
- visok kalcijum pektat
- manje degradacije
- ekološki prihvatljiv
Voćni otpad kao izvor: Ultrazvuk visokih performansi već je uspješno primijenjen za izolaciju pektina iz komine jabuke, kore citrusnog voća (kao što su narandže, limun, grejp), komine grožđa, nara, pulpe šećerne repe, kore zmajevog voća, kladoda od bodljikave kruške, kore marakuje, i kore od manga.
Precipitacija pektina nakon ultrazvučne ekstrakcije
Dodavanje etanola u otopinu ekstrakta može pomoći da se pektin odvoji kroz proces koji se naziva precipitacija. Pektin, složeni polisaharid koji se nalazi u ćelijskim zidovima biljaka, rastvorljiv je u vodi u normalnim uslovima. Međutim, promjenom okruženja rastvarača dodatkom etanola, topljivost pektina se može smanjiti, što dovodi do njegovog taloženja iz otopine.
Hemija koja stoji iza taloženja pektina korištenjem etanola može se objasniti trima reakcijama:
- Poremećaj vodoničnih veza: Molekule pektina se drže zajedno vodoničnim vezama, koje doprinose njihovoj topljivosti u vodi. Etanol prekida ove vodonične veze takmičeći se s molekulima vode za mjesta vezivanja na molekulima pektina. Kako molekule etanola zamjenjuju molekule vode oko molekula pektina, vodikove veze između molekula pektina slabe, smanjujući njihovu topljivost u rastvaraču.
- Smanjeni polaritet rastvarača: Etanol je manje polaran od vode, što znači da ima manju sposobnost rastvaranja polarnih tvari poput pektina. Kako se etanol dodaje otopini ekstrakta, ukupni polaritet rastvarača se smanjuje, što čini manje povoljnim za molekule pektina da ostanu u otopini. To dovodi do taloženja pektina iz otopine jer postaje manje rastvorljiv u smjesi etanol-voda.
- Povećana koncentracija pektina: Kako se molekule pektina talože iz otopine, koncentracija pektina u preostaloj otopini raste. Ovo omogućava lakše odvajanje pektina iz tekuće faze kroz filtraciju ili centrifugiranje.
Taloženje pektina pomoću etanola je jednostavna i efikasna metoda za izolaciju pektina iz rastvora ekstrakta, što je procesni korak koji se lako može pokrenuti nakon ultrazvučne ekstrakcije pektina. Dodavanje etanola u otopinu ekstrakta mijenja okruženje rastvarača na način koji smanjuje topljivost pektina, što dovodi do njegovog taloženja i naknadnog odvajanja od otopine. Ova tehnika se obično koristi u ekstrakciji i prečišćavanju pektina iz biljnih materijala za različite industrijske i prehrambene primjene.
- veći prinos
- boljeg kvaliteta
- netermalni
- smanjeno vrijeme ekstrakcije
- intenziviranje procesa
- moguća naknadna ugradnja
- zelena ekstrakcija
Ultrasonikatori visokih performansi
Hielscher Ultrasonics je vaš partner za procese ekstrakcije iz biljaka. Bilo da želite izdvojiti male količine za istraživanje i analizu ili obraditi velike količine za komercijalnu proizvodnju, imamo odgovarajući ultrazvučni ekstraktor za vas. Naši ultrazvučni laboratorijski homogenizatori, kao i naši stoni i industrijski sonikatori su robusni, jednostavni za upotrebu i napravljeni za 24/7 rad pod punim opterećenjem. Širok spektar dodataka kao što su sonotrode (ultrazvučne sonde / rogovi) različitih veličina i oblika, protočne ćelije i reaktori i pojačivači omogućavaju optimalno podešavanje za vaš specifičan proces ekstrakcije.
Sve digitalne ultrazvučne mašine opremljene su ekranom na dodir u boji, integrisanom SD karticom za automatsko protokoliranje podataka i daljinskim upravljačem pretraživača za sveobuhvatno praćenje procesa. Sa Hielscherovim sofisticiranim ultrazvučnim sistemima, visoka standardizacija procesa i kontrola kvaliteta su jednostavni.
Kontaktirajte nas danas da razgovaramo o zahtjevima vašeg procesa ekstrakcije pektina! Rado ćemo Vam pomoći našim dugogodišnjim iskustvom u ultrazvučnoj ekstrakciji i pomoći Vam da postignete najveću efikasnost procesa i optimalan kvalitet pektina!
Tabela ispod daje vam indikaciju približnih kapaciteta obrade naših ultrazvučnih aparata:
Batch Volume | Flow Rate | Preporučeni uređaji |
---|---|---|
10 do 2000 ml | 20 do 400 ml/min | UP200Ht, UP400St |
0.1 do 20L | 0.2 do 4L/min | UIP2000hdT |
10 do 100L | 2 do 10 l/min | UIP4000 |
N / A | 10 do 100L/min | UIP16000 |
N / A | veći | klaster of UIP16000 |
Kontaktiraj nas! / Pitajte nas!

Laboratorijski sonikator UP200Ht ekstrakcija pektina iz kore grejpa koristeći vodu kao rastvarač.
Rezultati istraživanja ultrazvučne ekstrakcije pektina
Otpaci od paradajza: Kako bi se izbjegla duga vremena ekstrakcije (12-24 h) u postupku refluksa, korišćena je ultrazvučna intenziviranje procesa ekstrakcije u smislu vremena (15, 30, 45, 60 i 90 min). U zavisnosti od vremena ekstrakcije, dobijeni prinosi pektina za prvi korak ultrazvučne ekstrakcije, na temperaturama od 60°C i 80°C iznose 15,2–17,2% i 16,3–18,5%, respektivno. kada je primijenjen drugi korak ultrazvučne ekstrakcije, prinos pektina iz otpada paradajza je povećan na 34-36%, ovisno o temperaturi i vremenu). Očigledno, ultrazvučna ekstrakcija povećava rupturu matriksa ćelijskog zida paradajza, što dovodi do boljih interakcija između rastvarača i ekstrahovanog materijala.
Ultrazvučno ekstrahirani pektini mogu se kategorizirati kao visokometoksilni pektini (HM-pektin) sa svojstvima brzog želiranja (DE > 70%) i stepen esterifikacije od 73,3–85,4%. n. Sadržaj kalcijum pektata u ultrazvučno ekstrahovanom pektinu izmeren je između 41,4% do 97,5%, u zavisnosti od parametara ekstrakcije (temperatura i vreme). Na višoj temperaturi ultrazvučne ekstrakcije, sadržaj kalcijum pektata je veći (91-97%) i kao takav predstavlja važan parametar sposobnosti želiranja pektina u odnosu na konvencionalnu ekstrakciju.
Konvencionalna ekstrakcija rastvaračem u trajanju od 24 sata daje slične prinose pektina u poređenju sa tretmanom ultrazvučne ekstrakcije od 15 minuta. S obzirom na dobijene rezultate može se zaključiti da ultrazvučni tretman značajno smanjuje vrijeme ekstrakcije. NMR i FTIR spektroskopija potvrđuju postojanje pretežno esterifikovanog pektina u svim ispitivanim uzorcima. [Grassino et al. 2016]
Kora od marakuje: Kao indikatori efikasnosti ekstrakcije smatrani su prinos ekstrakcije, galakturonska kiselina i stepen esterifikacije. najveći prinos pektina dobijen ekstrakcijom uz pomoć ultrazvuka bio je 12,67% (uslovi ekstrakcije 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 i 10 min). Za ove iste uslove urađena je konvencionalna ekstrakcija grijanja i rezultat je bio 7,95%. Ovi rezultati su u skladu sa drugim studijama, koje govore o kratkom vremenu za efikasnu ekstrakciju polisaharida, uključujući pektin, hemiceluloze i druge polisaharide rastvorljive u vodi, uz pomoć ultrazvuka. Također je uočeno da se prinos ekstrakcije povećao 1,6 puta kada je ekstrakcija bila potpomognuta ultrazvukom. Dobijeni rezultati su pokazali da je ultrazvuk efikasna tehnika koja štedi vrijeme za ekstrakciju pektina iz kore marakuje. [Freitas de Oliveira et al. 2016]
Kladode od opuncije: Ultrazvučna potpomognuta ekstrakcija (UAE) pektina iz kladoda Opuntia ficus indica (OFI) nakon uklanjanja sluzi je pokušana primjenom metodologije površine odgovora. Procesne varijable optimizirane su izovarijantnim centralnim kompozitnim dizajnom kako bi se poboljšao prinos ekstrakcije pektina. Dobiveni optimalni uvjeti su: vrijeme sonikacije 70 min, temperatura 70, pH 1,5 i omjer vode i materijala 30 ml/g. Ovo stanje je potvrđeno i učinak eksperimentalne ekstrakcije bio je 18,14% ± 1,41%, što je usko povezano sa predviđenom vrijednošću (19,06%). Dakle, ultrazvučna ekstrakcija predstavlja obećavajuću alternativu konvencionalnom procesu ekstrakcije zahvaljujući svojoj visokoj efikasnosti koja je postignuta za kraće vrijeme i na nižim temperaturama. Pektin ekstrahovan ultrazvučnom ekstrakcijom iz OFI kladoda (UAEPC) ima nizak stepen esterifikacije, visok sadržaj uronske kiseline, važna funkcionalna svojstva i dobru anti-radikalnu aktivnost. Ovi rezultati govore u prilog upotrebi UAEPC-a kao potencijalnog aditiva u prehrambenoj industriji. [Bayar et al. 2017]
komina grožđa: U istraživačkom radu „Ultrazvučna ekstrakcija pektina iz komine grožđa korišćenjem limunske kiseline: pristup metodologiji površine odgovora“, sonikacija se koristi za ekstrakciju pektina iz komine grožđa sa limunskom kiselinom kao agensom za ekstrakciju. Prema metodologiji Response Surface, najveći prinos pektina (∼32,3%) može se postići kada se proces ultrazvučne ekstrakcije izvodi na 75ºC u trajanju od 60 minuta koristeći otopinu limunske kiseline pH 2,0. Ovi pektinski polisaharidi, sastavljeni uglavnom od jedinica galakturonske kiseline (∼97% ukupnih šećera), imaju prosječnu molekulsku težinu od 163,9kDa i stepen esterifikacije (DE) od 55,2%.
Morfologija površine sonikirane komine grožđa pokazuje da sonikacija igra važnu ulogu u razbijanju biljnog tkiva i povećanju prinosa ekstrakcije. Prinos dobijen nakon ultrazvučne ekstrakcije pektina u optimalnim uslovima (75°C, 60 min, pH 2,0) bio je 20% veći od prinosa dobijenog kada je ekstrakcija sprovedena uz iste uslove temperature, vremena i pH, ali bez ultrazvučna pomoć. Osim toga, pektini iz ultrazvučne ekstrakcije također su pokazali veću prosječnu molekularnu težinu. [Minjares-Fuentes et al. 2014]

Od testiranja izvodljivosti do optimizacije procesa i industrijske instalacije – Hielscher Ultrasonics je vaš partner za uspješne ultrazvučne procese!
Literatura/Reference
- Bayar N., Bouallegue T., Achour M., Kriaa M., Bougatef A., Kammoun R. (2017): Ultrasonic extraction of pectin from Opuntia ficus indica cladodes after mucilage removal: Optimization of experimental conditions and evaluation of chemical and functional properties. Ultrasonic pectin extraction from prickly pear cladodes. Food Chemistry 235, 2017.
- Raffaella Boggia, Federica Turrini, Carla Villa, Chiara Lacapra, Paola Zunin, Brunella Parodi (2016): Green Extraction from Pomegranate Marcs for the Production of Functional Foods and Cosmetics. Pharmaceuticals (Basel). 2016 Dec; 9(4): 63.
- Cibele Freitas de Oliveira, Diego Giordani, Rafael Lutckemier, Poliana Deyse Gurak, Florencia Cladera-Olivera, Ligia Damasceno Ferreira Marczak (2016): Extraction of pectin from passion fruit peel assisted by ultrasound. LWT – Food Science and Technology 71, 2016. 110-115.
- Antonela Nincevic Grassino, Mladen Brncic, Drazen Vikic-Topic, Suncica Roca, Maja Dent, Suzana Rimac Brncíc (2016): Ultrasound assisted extraction and characterization of pectin from tomato waste. Food Chemistry 198 (2016) 93–100.
- Krauser, S.; Saeed, A.; Iqbal, M. (2015): Comparative Studies on Conventional (Water-Hot Acid) and Non-Conventional (Ultrasonication) Procedures for Extraction and Chemical Characterization of Pectin from Peel Waste of Mango Cultivar Chausna. Pak. J. Bot., 47(4): 1527-1533, 2015.
- R. Minjares-Fuentes, A. Femenia, M.C. Garaua, J.A. Meza-Velázquez, S. Simal, C. Rosselló (2014): Ultrasound-assisted extraction of pectins from grape pomace using citric acid: A response surface methodology approach. Carbohydrate Polymers 106 (2014) 179–189.
Činjenice koje vrijedi znati
pektin
Pektin je prirodni heteropolisaharid, koji se uglavnom nalazi u voću kao što su komina jabuke i citrusi. Pektini, poznati i kao pektinski polisaharidi, bogati su galakturonskom kiselinom. Unutar pektinske grupe identificirano je nekoliko različitih polisaharida. Homogalakturonani su linearni lanci α-(1-4)-povezane D-galakturonske kiseline. Supstituisane galakturonane karakteriše prisustvo saharidnih dodataka (kao što su D-ksiloza ili D-apioza u odgovarajućim slučajevima ksilogalakturonana i apiogalakturonana) koji se granaju od kičme ostataka D-galakturonanske kiseline. Pektini ramnogalakturonana I (RG-I) sadrže okosnicu disaharida koji se ponavlja: 4)-α-D-galakturonske kiseline-(1,2)-α-L-ramnoze-(1. Mnogi ostaci ramnoze imaju bočne lance različitih neutralnih šećera Neutralni šećeri su uglavnom D-galaktoza, L-arabinoza i D-ksiloza.
Drugi strukturni tip pektina je ramnogalakturonan II (RG-II), koji je složen, visoko razgranati polisaharid i rjeđe se nalazi u prirodi. Okosnica rhamnogalacturonana II sastoji se isključivo od jedinica D-galakturonanske kiseline. Izolovani pektin ima molekularnu težinu od 60.000 do 130.000 g/mol, koja varira u zavisnosti od porekla i uslova ekstrakcije.
Pektini su važan aditiv s mnogostrukom primjenom u prehrambenoj, farmaceutskoj, kao i u drugim industrijama. Upotreba pektina se zasniva na njihovoj visokoj sposobnosti da formira gel u prisustvu Ca2+ joni ili rastvor pri niskom pH. Postoje dva oblika pektina: niskometoksil pektin (LMP) i visoko-metoksil pektin (HMP). Dvije vrste pektina razlikuju se po stepenu metilacije (DM). U zavisnosti od metilationa, pektin može biti ili visokometoksi pektin (DM>50) ili niskometoksi pektin (DM<50). Visok metoksi pektin karakteriše njegova sposobnost da formira gelove u kiseloj sredini (pH 2,0-3,5) pod pretpostavkom da je prisutna saharoza u koncentraciji od najmanje 55 tež% ili više. Niskometoksi pektin može formirati gelove u većem pH opsegu (2,0-6,0) u prisustvu dvovalentnog jona, kao što je kalcijum.
Što se tiče geliranja pektina sa visokim sadržajem metoksila, umrežavanje molekula pektina nastaje usled vodoničnih veza i hidrofobnih interakcija između molekula. Sa niskim sadržajem metoksil pektina, geliranje se dobija iz jonske veze preko kalcijumovih mostova između dve karboksilne grupe koje pripadaju dva različita lanca u neposrednoj blizini jedan drugog.
Faktori kao što su pH, prisustvo drugih otopljenih materija, veličina molekula, stepen metoksilacije, broj i položaj bočnih lanaca i gustina naelektrisanja na molekulu utiču na svojstva geliranja pektina. Razlikuju se dvije vrste pektina u pogledu njihove rastvorljivosti. Postoji vodotopivi ili slobodni pektin i pektin nerastvorljiv u vodi. Rastvorljivost pektina u vodi je povezana sa stepenom polimerizacije i količinom i položajem metoksilnih grupa. Općenito, topljivost pektina u vodi raste sa smanjenjem molekularne težine i povećanjem esterificiranih karboksilnih grupa. Međutim, pH, temperatura i vrsta prisutne otopljene tvari također utiču na rastvorljivost.
Kvalitet komercijalno korištenog pektina obično je više određen njegovom disperzivnošću nego njegovom apsolutnom rastvorljivošću. Kada se vodi doda suvi pektin u prahu, poznato je da nastaje tzv “Riblje oči”. Ove riblje oči su nakupine koje nastaju zbog brze hidratacije praha. “Riblje oko” grudvice imaju suvu, nenavlaženu pektinsku jezgru, koja je obložena visoko hidratiziranim vanjskim slojem vlažnog praha. Takve grudve je teško navlažiti kako treba i vrlo sporo se raspršuju.
Upotreba pektina
U prehrambenoj industriji pektin se dodaje u marmelade, voćne namaze, džemove, želee, napitke, umake, smrznutu hranu, konditorske i pekarske proizvode. Pektin se koristi u konditorskim želeima kako bi dao dobru strukturu gela, čist zalogaj i dao dobro oslobađanje okusa. Pektin se također koristi za stabilizaciju kiselih proteinskih napitaka, kao što je jogurt za piće, za poboljšanje teksture, osjećaja u ustima i stabilnosti pulpe u pićima na bazi sokova i kao zamjena za masnoću u pekarskim proizvodima. Za manje kalorije/niskokalorične, pektini se dodaju kao zamjena za masti i/ili šećer.
U farmaceutskoj industriji se koristi za smanjenje nivoa holesterola u krvi i gastrointestinalnih poremećaja.
Druge industrijske primjene pektina uključuju njegovu primjenu u jestivim filmovima, kao stabilizator emulzije za emulzije vode/ulja, kao modifikator reologije i plastifikator, kao sredstvo za određivanje veličine za papir i tekstil itd.
Izvori pektina
Iako se pektin može naći u ćelijskim zidovima većine biljaka, komina jabuke i narančina kora su dva glavna izvora komercijalno proizvedenih pektina jer su njihovi pektini izuzetnog kvaliteta. Drugi izvori često pokazuju loše ponašanje pri geliranju. U voću, osim jabuke i citrusa, po velikoj količini pektina poznate su breskve, kajsije, kruške, guave, dunje, šljive i ogrozd. Od povrća, paradajz, šargarepa i krompir su poznati po visokom sadržaju pektina.
paradajz
Milioni tona paradajza (Lycopersicon esculentum Mill.) godišnje se prerađuju za proizvodnju proizvoda kao što su sok od paradajza, pasta, pire, kečap, sos i salsa, što rezultira stvaranjem velikih količina otpada. Otpad paradajza, dobijen presovanjem paradajza, sastoji se od 33% semena, 27% kožice i 40% pulpe, dok sušena komina paradajza sadrži 44% semena i 56% pulpe i kožice. Otpad paradajza je odličan izvor za proizvodnju pektina.