Ultrazvučna ekstrakcija pektina iz voća i biološkog otpada

• Pektini su vrlo često korišćeni aditivi za hranu, koji se uglavnom dodaju zbog efekata želiranja.
• Ultrazvučna ekstrakcija značajno povećava prinos i kvalitet ekstrakta pektina.
• Sonikacija je poznata po svojim efektima intenziviranja procesa, koji se već koriste u mnogim industrijskim procesima.

Pektini i ekstrakcija pektina

Pektin je prirodni kompleksni polisaharid (heteropolisaharid) koji se nalazi posebno u ćelijskim zidovima voća, posebno u agrumima i komini jabuke. Visok sadržaj pektina nalazi se u voćnim korama jabuke i agruma. Komina jabuke sadrži 10-15% pektina na bazi suhe tvari, dok kora citrusa sadrži 20-30%. Pektini su biokompatibilni, biorazgradivi i obnovljivi polisaharidi sa odličnom funkcionalnošću geliranja i zgušnjavanja, što ih čini visoko cijenjenim aditivima. Oni se široko koriste u hrani, kozmetičkim i farmaceutskim proizvodima kao modifikatori reologije, funkcionirajući kao gelirajući, glazirajuća, stabilizirajuća i zgušnjivača i, u nekim formulacijama, kao emulgatori. Ultrazvučna ekstrakcija je efikasna metoda za izolaciju visokokvalitetnih pektina iz voćnih kora i komine, povećavajući prinos uz smanjenje vremena obrade i ukupnih troškova.

Konvencionalna ekstrakcija pektina za industrijske primjene vrši se pomoću procesa kataliziranih kiselinom (koristeći dušničnu, hlorovodičnu ili sumpornu kiselinu). Ekstrakcija katalizirana kiselinom je najfrekventniji proces u industrijskoj proizvodnji pektina, jer su druge tehnike ekstrakcije, kao što su direktno ključanje (60 ° C-100 ° C) do 24 sata i niski pH (1,0-3,0) spore i niske u prinosu i mogu uzrokovati termičku degradaciju ekstrahiranih vlakana, a prinos pektina je ponekad ograničen uvjetima procesa. Međutim, ekstrakcija katalizirana kiselinom dolazi i sa svojim nedostacima: oštri kiseli tretman uzrokuje depolimerizaciju i deesterifikaciju pektinskih lanaca, što negativno utiče na kvalitet pektina. Proizvodnja velikih količina kiselih otpadnih voda zahtijeva naknadnu obradu i skupu obradu recikliranja, što čini proces teretom za okoliš.

Ultrazvučna ekstrakcija pektina

Ultrazvučna ekstrakcija je blag, netermički tretman, koji se primjenjuje na višestruke prehrambene procese. Što se tiče ekstrakcije pektina iz voća i povrća, sonication proizvodi pektin visokog kvaliteta. Ultrazvučno ekstrahovani pektini se ističu svojim sadržajem anhidrouronske kiseline, metoksila i kalcijum pektata, kao i stepenom esterifikacije. Blagi uslovi ultrazvučne ekstrakcije sprečavaju termičku degradaciju pektina osetljivih na toplotu.
Kvalitet i čistoća pektina mogu varirati u zavisnosti od anhidrogalakturonske kiseline, stepena esterifikacije, sadržaja pepela ekstrahovanog pektina. Pektin visoke molekularne težine i niskog sadržaja pepela (ispod 10%) sa visokim sadržajem anhidrogalakturonske kiseline (iznad 65%) poznat je kao pektin dobrog kvaliteta. Budući da se intenzitet ultrazvučnog tretmana može vrlo precizno kontrolisati, na svojstva ekstrakta pektina može se uticati podešavanjem amplitude, temperature ekstrakcije, pritiska, vremena zadržavanja i rastvarača.

 

 
Ovdje pronađite protokol za ultrazvučnu ekstrakciju pektina iz kore grejpfruta prikazan u videu iznad!
 

Ultrazvučna ekstrakcija se može izvoditi pomoću različitih rastvarači kao što su voda, limunska kiselina, rastvor azotne kiseline (HNO₃, pH 2,0), ili amonijum oksalat/oksalna kiselina, što takođe omogućava integraciju ultrazvučne obrade u postojeće linije za ekstrakciju (retro-fitting).

Voćni otpad kao izvor: Ultrazvuk visokih performansi već je uspješno primijenjen za izolaciju pektina iz komine jabuke, kore citrusnog voća (kao što su narandže, limun, grejp), komine grožđa, nara, pulpe šećerne repe, kore zmajevog voća, kladoda od bodljikave kruške, kore marakuje, i kore od manga.

Precipitacija pektina nakon ultrazvučne ekstrakcije

Dodavanje etanola u otopinu ekstrakta može pomoći da se pektin odvoji kroz proces koji se naziva precipitacija. Pektin, složeni polisaharid koji se nalazi u ćelijskim zidovima biljaka, rastvorljiv je u vodi u normalnim uslovima. Međutim, promjenom okruženja rastvarača dodatkom etanola, topljivost pektina se može smanjiti, što dovodi do njegovog taloženja iz otopine.

Hemija koja stoji iza taloženja pektina korištenjem etanola može se objasniti trima reakcijama:

• Poremećaj vodoničnih veza: Molekule pektina se drže zajedno vodoničnim vezama, koje doprinose njihovoj topljivosti u vodi. Etanol prekida ove vodonične veze takmičeći se s molekulima vode za mjesta vezivanja na molekulima pektina. Kako molekule etanola zamjenjuju molekule vode oko molekula pektina, vodikove veze između molekula pektina slabe, smanjujući njihovu topljivost u rastvaraču.
• Smanjeni polaritet rastvarača: Etanol je manje polaran od vode, što znači da ima manju sposobnost rastvaranja polarnih tvari poput pektina. Kako se etanol dodaje otopini ekstrakta, ukupni polaritet rastvarača se smanjuje, što čini manje povoljnim za molekule pektina da ostanu u otopini. To dovodi do taloženja pektina iz otopine jer postaje manje rastvorljiv u smjesi etanol-voda.
• Povećana koncentracija pektina: Kako se molekule pektina talože iz otopine, koncentracija pektina u preostaloj otopini raste. Ovo omogućava lakše odvajanje pektina iz tekuće faze kroz filtraciju ili centrifugiranje.

Taloženje pektina pomoću etanola je jednostavna i efikasna metoda za izolaciju pektina iz rastvora ekstrakta, što je procesni korak koji se lako može pokrenuti nakon ultrazvučne ekstrakcije pektina. Dodavanje etanola u otopinu ekstrakta mijenja okruženje rastvarača na način koji smanjuje topljivost pektina, što dovodi do njegovog taloženja i naknadnog odvajanja od otopine. Ova tehnika se obično koristi u ekstrakciji i prečišćavanju pektina iz biljnih materijala za različite industrijske i prehrambene primjene.
 
 
Zanima vas valorizacija komine, kore i pulpe? – Pročitajte više o ekstrakciji polifenola iz voćnog otpada!

Industrijski sonikatori za ekstrakciju pektina

Hielscher Ultrasonics je vaš partner za procese ekstrakcije iz biljnog materijala kao što su komina, kora i sjemenke. Bilo da želite izvući male količine za istraživanje i analizu ili obraditi velike količine za komercijalnu proizvodnju, imamo odgovarajući ultrazvučni ekstraktor za vas. Naši ultrazvučni laboratorijski homogenizatori kao i naši stolni i industrijski sonikatori su robusni, jednostavni za korištenje i napravljeni za 24/7 rad pod punim opterećenjem. Širok spektar dodataka kao što su sonotrode (ultrazvučne sonde / rogovi) sa različitim veličinama i oblicima, protočne ćelije i reaktori i pojačivači omogućavaju optimalno podešavanje za vaš specifičan proces ekstrakcije.
Sve digitalne ultrazvučne mašine opremljene su ekranom na dodir u boji, integrisanom SD karticom za automatsko protokoliranje podataka i daljinskim upravljačem pretraživača za sveobuhvatno praćenje procesa. Sa Hielscherovim sofisticiranim ultrazvučnim sistemima, visoka standardizacija procesa i kontrola kvaliteta su jednostavni.
Kontaktirajte nas danas da razgovaramo o zahtjevima vašeg procesa ekstrakcije pektina! Rado ćemo Vam pomoći našim dugogodišnjim iskustvom u ultrazvučnoj ekstrakciji i pomoći Vam da postignete najveću efikasnost procesa i optimalan kvalitet pektina!

Tabela ispod daje vam indikaciju približnih kapaciteta obrade naših ultrazvučnih aparata:

Rezultati istraživanja ultrazvučne ekstrakcije pektina

Otpaci od paradajza: Kako bi se izbjegla duga vremena ekstrakcije (12-24 h) u postupku refluksa, korišćena je ultrazvučna intenziviranje procesa ekstrakcije u smislu vremena (15, 30, 45, 60 i 90 min). U zavisnosti od vremena ekstrakcije, dobijeni prinosi pektina za prvi korak ultrazvučne ekstrakcije, na temperaturama od 60°C i 80°C iznose 15,2–17,2% i 16,3–18,5%, respektivno. kada je primijenjen drugi korak ultrazvučne ekstrakcije, prinos pektina iz otpada paradajza je povećan na 34-36%, ovisno o temperaturi i vremenu). Očigledno, ultrazvučna ekstrakcija povećava rupturu matriksa ćelijskog zida paradajza, što dovodi do boljih interakcija između rastvarača i ekstrahovanog materijala.
Ultrazvučno ekstrahirani pektini mogu se kategorizirati kao visokometoksilni pektini (HM-pektin) sa svojstvima brzog želiranja (DE > 70%) i stepen esterifikacije od 73,3–85,4%. n. Sadržaj kalcijum pektata u ultrazvučno ekstrahovanom pektinu izmeren je između 41,4% do 97,5%, u zavisnosti od parametara ekstrakcije (temperatura i vreme). Na višoj temperaturi ultrazvučne ekstrakcije, sadržaj kalcijum pektata je veći (91-97%) i kao takav predstavlja važan parametar sposobnosti želiranja pektina u odnosu na konvencionalnu ekstrakciju.
Konvencionalna ekstrakcija rastvaračem u trajanju od 24 sata daje slične prinose pektina u poređenju sa tretmanom ultrazvučne ekstrakcije od 15 minuta. S obzirom na dobijene rezultate može se zaključiti da ultrazvučni tretman značajno smanjuje vrijeme ekstrakcije. NMR i FTIR spektroskopija potvrđuju postojanje pretežno esterifikovanog pektina u svim ispitivanim uzorcima. [Grassino et al. 2016]

Kora od marakuje: Kao indikatori efikasnosti ekstrakcije smatrani su prinos ekstrakcije, galakturonska kiselina i stepen esterifikacije. najveći prinos pektina dobijen ekstrakcijom uz pomoć ultrazvuka bio je 12,67% (uslovi ekstrakcije 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 i 10 min). Za ove iste uslove urađena je konvencionalna ekstrakcija grijanja i rezultat je bio 7,95%. Ovi rezultati su u skladu sa drugim studijama, koje govore o kratkom vremenu za efikasnu ekstrakciju polisaharida, uključujući pektin, hemiceluloze i druge polisaharide rastvorljive u vodi, uz pomoć ultrazvuka. Također je uočeno da se prinos ekstrakcije povećao 1,6 puta kada je ekstrakcija bila potpomognuta ultrazvukom. Dobijeni rezultati su pokazali da je ultrazvuk efikasna tehnika koja štedi vrijeme za ekstrakciju pektina iz kore marakuje. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Kladode od opuncije: Ultrazvučna potpomognuta ekstrakcija (UAE) pektina iz kladoda Opuntia ficus indica (OFI) nakon uklanjanja sluzi je pokušana primjenom metodologije površine odgovora. Procesne varijable optimizirane su izovarijantnim centralnim kompozitnim dizajnom kako bi se poboljšao prinos ekstrakcije pektina. Dobiveni optimalni uvjeti su: vrijeme sonikacije 70 min, temperatura 70, pH 1,5 i omjer vode i materijala 30 ml/g. Ovo stanje je potvrđeno i učinak eksperimentalne ekstrakcije bio je 18,14% ± 1,41%, što je usko povezano sa predviđenom vrijednošću (19,06%). Dakle, ultrazvučna ekstrakcija predstavlja obećavajuću alternativu konvencionalnom procesu ekstrakcije zahvaljujući svojoj visokoj efikasnosti koja je postignuta za kraće vrijeme i na nižim temperaturama. Pektin ekstrahovan ultrazvučnom ekstrakcijom iz OFI kladoda (UAEPC) ima nizak stepen esterifikacije, visok sadržaj uronske kiseline, važna funkcionalna svojstva i dobru anti-radikalnu aktivnost. Ovi rezultati govore u prilog upotrebi UAEPC-a kao potencijalnog aditiva u prehrambenoj industriji. [Bayar et al. 2017]

komina grožđa: U istraživačkom radu “Ultrazvučno potpomognuta ekstrakcija pektina iz komine grožđa pomoću limunske kiseline: pristup metodologiji površine odgovora”, ultrazvučna ekstrakcija se koristi za ekstrakciju pektina iz komine grožđa sa limunskom kiselinom kao sredstvom za ekstrakciju. Prema metodologiji površine odgovora, najveći prinos pektina (∼32,3%) može se postići kada se proces ultrazvučne ekstrakcije vrši na 75 ° C tokom 60 minuta koristeći rastvor limunske kiseline pH 2,0. Ovi pektinski polisaharidi, koji se uglavnom sastoje od jedinica galakturonske kiseline (∼97% ukupnih šećera), imaju prosječnu molekulsku težinu od 163,9 kDa i stepen esterifikacije (DE) od 55,2%.
Morfologija površine sonikirane komine grožđa pokazuje da sonikacija igra važnu ulogu u razbijanju biljnog tkiva i povećanju prinosa ekstrakcije. Prinos dobijen nakon ultrazvučne ekstrakcije pektina u optimalnim uslovima (75°C, 60 min, pH 2,0) bio je 20% veći od prinosa dobijenog kada je ekstrakcija sprovedena uz iste uslove temperature, vremena i pH, ali bez ultrazvučna pomoć. Osim toga, pektini iz ultrazvučne ekstrakcije također su pokazali veću prosječnu molekularnu težinu. [Minjares-Fuentes et al. 2014]