Графенов оксид – ултразвукова ексфолиация и диспергиране

Ултразвуковата ексфолиация е широко използвана техника за получаване на графенов оксид чрез разделяне на графитния оксид на тънки еднослойни или малкослойни графенови листове. Ултразвуковите апарати на Hielscher създават интензивна акустична кавитация, при която ултразвукови вълни с висока енергийна плътност генерират високоенергийни микромехурчета в течна среда. При колапса си тези мехурчета създават сили на срязване, които разделят слоевете на графитния оксид, като ефективно ги ексфолират до нанолистове от графенов оксид. Възползвайте се от високопроизводителната ултразвукова технология, за да изведете приложението си на основата на графенов оксид на следващото ниво!

Ултразвукова ексфолиация на графенов оксид

Графеновият оксид е водоразтворим, амфифилен, нетоксичен, биоразградим и може лесно да се диспергира в стабилни колоиди. Ултразвуковата ексфолиация и диспергиране представляват много ефективен, бърз и икономически изгоден метод за синтезиране, диспергиране и функционализиране на графенов оксид в промишлен мащаб. При последващата обработка ултразвуковите диспергатори произвеждат композити от графенов оксид и полимери с високи експлоатационни характеристики.

Предимства на ултразвуковата ексфолиация

Ултразвуковата ексфолиация предлага няколко предимства, включително простота, мащабируемост и екологичност, тъй като обикновено не изисква агресивни химикали или сложна обработка. Освен това тя позволява прецизен контрол върху размера и дебелината на нанолистовете от графенов оксид, което е от решаващо значение за настройването на свойствата им за различни приложения.

Видеото показва ултразвуково смесване и диспергиране на графит в 250mL епоксидна смола (Toolcraft L) с ултразвуков хомогенизатор (UP400St, Hielscher Ultrasonics). Hielscher Ultrasonics произвежда оборудване за диспергиране на графит, графен, въглеродни нанотръби, нанопроводници или пълнители в лабораторията или в производствени процеси с голям обем. Типични приложения са диспергирането на наноматериали и микроматериали по време на функционализиране или диспергирането им в смоли или полимери.

Протокол: ултразвукова ексфолиация на графенов оксид

Методът на ексфолиация играе ключова роля за контролирането на размера на нанолистовете от графенов оксид (GO). Благодарение на прецизно контролируемите си технологични параметри ултразвуковата ексфолиация е най-широко използваната техника за разслояване при производството на висококачествен графен и графенов оксид.
Съществуват различни протоколи за ултразвукова ексфолиация на графенов оксид от графитен оксид. По-долу е представен примерен протокол за ултразвукова ексфолиация на графенов оксид:
Прахообразен графитен оксид се смесва с воден разтвор на KOH със стойност на pH 10. За ексфолиацията и последващото диспергиране се използва ултразвуковият апарат със сонда UP200St (200W). След това към базалната равнина на графена се прикрепват йони K+, за да се предизвика процес на стареене. Стареенето се осъществява при ротационно изпаряване (2 h). За отстраняване на излишните йони K+ прахът се промива и центрофугира няколко пъти.
Получената смес се центрофугира и лиофилизира, така че се утаява диспергируем прах от графенов оксид.
Приготвяне на електропроводима паста от графенов оксид: прахът от графенов оксид може да се диспергира в диметилформамид (DMF) чрез ултразвукова обработка, за да се получи електропроводима паста. (Han et al.2014)

Ултразвуковата ексфолиация се използва широко за получаване на графенови нанолистове и графенов оксид. Ултразвуковите системи на Hielscher се отличават като много ефективна, икономически изгодна и бърза техника за синтез на графен, използвана за големи потоци от суспензии и за масово производство на графен.
Източник на изображението: Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.

Механизмът на ултразвуковата ексфолиация на графенов оксид
(Изобр.: Potts et al. 2011)

Ултразвуково функционализиране на графенов оксид

Ултразвуковата обработка се използва успешно за включване на графенов оксид (GO) в полимери и композити.
Примери:

микросферен композит от графенов оксид и TiO2
композит от полистирен, магнетит и графенов оксид (със структура ядро–обвивка)
композити от полистирен и редуциран графенов оксид
композит от полистирен/графенов оксид (PANI-PS/GO) със структура ядро–обвивка, покрит с полианилинови нановлакна
графенов оксид с интеркалиран полистирен
графенов оксид, модифициран с p-phenylenediamine-4vinylbenzen-polystyrene

Приложения на графенов оксид, получен чрез ултразвукова ексфолиация

Графеновият оксид, получен чрез ултразвукова ексфолиация, има широк спектър от приложения в различни области. В електрониката той се използва в гъвкави електропроводими филми и сензори; при съхранението на енергия подобрява експлоатационните характеристики на батериите и суперкондензаторите. Антибактериалните свойства на графеновия оксид го правят ценен за биомедицински приложения, а голямата му специфична повърхност и функционалните му групи са предимство при катализата и възстановяването на околната среда. Като цяло ултразвуковата ексфолиация улеснява ефективното производство на висококачествен графенов оксид за използване в авангардни технологии.

Научете как да произвеждате висококачествен еднослоен графен чрез ултразвукова ексфолиация с мощни сондови соникатори. Ултразвуковата обработка е лесен, ефективен и мащабируем метод за получаване на графенови дисперсии с високи добиви и отлично качество на листовете.

Ултразвукови апарати за обработка на графен и графенов оксид

Hielscher Ultrasonics предлага ултразвукови системи с висока мощност за ексфолиране, диспергиране и обработка на графен и графенов оксид. Надеждните ултразвукови процесори и усъвършенстваните реактори осигуряват прецизен контрол, позволявайки настройването на ултразвуковите процеси според желаните цели.
Един от решаващите параметри е ултразвуковата амплитуда, която определя вибрационното разширяване и свиване на ултразвуковата сонда. Промишлените ултразвукови апарати на Hielscher осигуряват високи амплитуди, до 200µm, при непрекъсната работа в режим 24/7. За още по-високи амплитуди се предлагат ултразвукови сонди, изработени по поръчка. Всички процесори могат да бъдат прецизно настроени според технологичните условия и наблюдавани чрез вграден софтуер, което осигурява надеждност, постоянно качество и възпроизводими резултати.
Ултразвуковите апарати на Hielscher са здрави и могат да работят непрекъснато при тежки експлоатационни условия, което прави ултразвуковата обработка предпочитаната производствена технология за мащабно получаване на графен, графенов оксид и графитни материали.
Широката продуктова гама от ултразвукови апарати и принадлежности, включително сонотроди и реактори с различни размери и геометрии, позволява избора на оптимални реакционни условия и фактори, като реагенти, вложена ултразвукова енергия, налягане, температура и дебит, за постигане на най-високо качество. В ултразвуковите реактори на Hielscher налягането може дори да се повиши до няколкостотин barg, което позволява ултразвукова обработка на силно вискозни пасти с вискозитет над 250 000 сантипоаза.
Благодарение на тези фактори ултразвуковото разслояване и ексфолиация превъзхождат конвенционалните техники.

За да научите повече за ултразвуковия синтез, диспергиране и функционализиране на графен, моля, щракнете тук:

Полезни факти

Ултразвук и кавитация: как графитът се ексфолира до графенов оксид чрез ултразвукова обработка?

Ултразвуковата ексфолиация на графитен оксид (GrO) се основава на високата сила на срязване, предизвикана от акустичната кавитация. Акустичната кавитация възниква поради редуващите се цикли на високо налягане / ниско налягане, които се генерират чрез предаването на мощни ултразвукови вълни в течност. По време на циклите на ниско налягане възникват много малки кухини или вакуумни мехурчета, които нарастват през редуващите се цикли на ниско налягане. Когато вакуумните мехурчета достигнат размер, при който не могат да поглъщат повече енергия, те колабират бурно по време на цикъл на високо налягане. Имплозията на мехурчетата води до кавитационни сили на срязване и вълни на механично напрежение, екстремна температура до 6000K, екстремни скорости на охлаждане над 10¹⁰K/s, много високи налягания до 2000atm, екстремни разлики в налягането, както и течни струи със скорост до 1000km/h (∼280m/s).
Тези интензивни сили въздействат върху пакетите от графитни слоеве, които се разслояват до еднослоен или малкослоен графенов оксид и нанолистове от немодифициран графен.

Какво представлява графеновият оксид?

Графеновият оксид (GO) се синтезира чрез ексфолиране на графитен оксид (GrO). Докато графитният оксид е 3D материал, състоящ се от милиони графенови слоеве с интеркалиран кислород, графеновият оксид представлява еднослоен или малкослоен графен, окислен от двете страни.
Графеновият оксид и графенът се различават по следните характеристики: графеновият оксид е полярен, докато графенът е неполярен. Графеновият оксид е хидрофилен, докато графенът е хидрофобен.
Това означава, че графеновият оксид е водоразтворим, амфифилен, нетоксичен, биоразградим и образува стабилни колоидни суспензии. Повърхността на графеновия оксид съдържа епоксидни, хидроксилни и карбоксилни групи, които могат да взаимодействат с катиони и аниони. Благодарение на уникалната си органично–неорганична хибридна структура и изключителните си свойства композитите от GO и полимери имат голям потенциал за разнообразни промишлени приложения. (Tolasz et al. 2014)

Какво представлява редуцираният графенов оксид?

Редуцираният графенов оксид (rGO) се получава чрез ултразвукова, химична или термична редукция на графенов оксид. По време на етапа на редукция повечето кислородсъдържащи функционални групи на графеновия оксид се отстраняват, така че полученият редуциран графенов оксид (rGO) има характеристики, много близки до тези на немодифицирания графен. Въпреки това редуцираният графенов оксид (rGO) не е без дефекти и немодифициран като чистия графен.

Литература/Източници

FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl₂O₄ ceramic. 10th SPBMat Brazil.
Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.