Ултразвуково ексфолиране на вододиспергиращ графен

• Моно- и двуслойните графенови нанолистове могат да бъдат произведени бързо чрез ултразвуково ексфолиране с висока производителност и на ниска цена.
• Ултразвуково ексфолираният графен може да бъде функционализиран с биополимери, за да се получи диспергиращ се във вода графен.
• Чрез ултразвукова кавитация синтезираният графен може да бъде допълнително обработен в стабилна дисперсия на водна основа.

Ултразвуково ексфолиране на висококачествен графен

Ултразвукът е надежден метод за получаване на графенови слоеве (моно-, дву- и многослоен графен) от графитни люспи или частици. Докато други често срещани техники за ексфолиране като топкови и валкови мелници или смесители с високо срязване са свързани с ниско качество и използването на агресивни реагенти и разтворители, ултразвуковият метод на ексфолиране убеждава с високото си качество на продукцията, висок технологичен капацитет и меки условия на обработка.
Ултразвуковата кавитация създава интензивни сили на срязване, които разделят подредените графитни слоеве на моно-, дву- и няколко слоя графен без дефекти.

Вододиспергиращи се графенови листове чрез соникиране

Ултразвукът е ефективна процедура с повтарящи се резултати за разплитане на въглеродни нанотръби във вода или органични разтворители. [/caption] При нормални условия графенът е трудно диспергиран във вода и образува агрегати и агломерати, когато се диспергира във водна среда. Тъй като водните системи имат значителни предимства да бъдат евтини, нетоксични, екологични, графеновите системи на водна основа са много привлекателни за производителите на графен и индустрията надолу по веригата.
За да се получат диспергиращи се във вода графенови нанолистове, ултразвуково ексфолираният графен се модифицира с полизахариди / биополимери като пулулан, хитозан, алгинат, желатин или гума арабика.

Протокол за директно ексфолиране на графит с помощта на ултразвук

Нейонният пулулан и анионният алгинат (1,0 g) се разтварят отделно в 20 ml дестилирана вода, докато катионният хитозан (0,4 g) се разтваря в 20 ml дестилирана вода с 1 тегловна % оцетна киселина. Графитният прах се диспергира във водни биополимерни разтвори и се обработва с помощта на ултразвуков уред от сондовиден тип UP200S (максимална мощност 200 W, честота 24 kHz, Hielscher Ultrasonics, Германия), оборудван с титаниев сонотрод (микро накрайник S3, диаметър на върха 3 mm, максимална амплитуда 210 μm, плътност на акустичната мощност или повърхностен интензитет 460 W cm-2) при следните условия: 0,5 цикъл и 50% амплитуда, за период съответно от 10, 20, 30 и 60 минути. Най-добри резултати бяха получени при 30 минути ултразвук. Ултразвукът се прилага при мощност 16,25 W за 30 минути, като консумацията на енергия (изходна енергия на единица обем) е 731 Ws ml-1.
Впоследствие смесите се центрофугират при 1500 об / мин за 60 минути, за да се отстранят неексфолираните графитни частици и след това се измиват 5 пъти и отново се центрофугират при 5000 об / мин за 20 минути, за да се отстранят излишните биополимери. Получените тъмносиви разтвори се изсушават във вакуум при 40ºC до липса на загуба на маса. Получените полимер-графенови прахове се диспергират повторно във вода (1 mg ml-1 за пулулан и хитозан; 0,18 mg ml-1 за алгинат) за характеризиране. Графеновите листове, получени чрез ултразвук с помощта на пулулан, алгинат и хитозан, са обозначени съответно като pull-G, alg-G и chit-G.
От трите системи пулуланът и хитозанът са по-ефективни при ексфолиране на графит, отколкото алгинат. Този метод дава ексфолирани моно-, дву- и многослойни графенови листове само с ниски странични (ръбове) дефекти. Адсорбцията на биополимери върху повърхността на графена осигурява дълготрайна стабилност (повече от 6 месеца) на водната дисперсия.
(срв. Unalan et al. 2015)

Високоскоростна последователност (от a до f) кадри, илюстриращи сономеханично ексфолиране на графитни люспи във вода с помощта на UP200S, 200W ултразвуков уред с 3-милиметров сонотрод. Стрелките показват мястото на разцепване (ексфолиране) с кавитационни мехурчета, проникващи в разцепването.
(проучване и снимки: © Tyurnina et al. 2020 г.

Ултразвукови апарати за ексфолиране на графен

Високомощните ултразвукови процесори на Hielscher се използват по целия свят за успешно ексфолиране и диспергиране на графит и графен. Нашите ултразвукови диспергатори се предлагат от лабораторни и настолни до пълни промишлени производствени единици. Освен здравина, 24/7 работа и ниска поддръжка, ултразвуковите апарати Hielscher убеждават с висока лекота на обработка и линейна мащабируемост.
Процесите могат лесно да бъдат тествани и оптимизирани в лабораторията. След това всички резултати от процеса могат да бъдат мащабирани напълно линейно до ниво на търговско производство. Това прави ултразвука ефективен и ефикасен производствен метод за голям обем висококачествени графенови листове.
Индустриалните ултразвукови процесори Hielscher Ultrasonics могат да осигурят много високи амплитуди. Амплитуди до 200 μm могат лесно да работят непрекъснато в режим на работа 24/7. За още по-високи амплитуди се предлагат персонализирани ултразвукови сонотроди. Съвпадащите ултразвукови реактори осигуряват възможност за надеждно и безопасно масово производство на висококачествени графенови нанолистове, както и стабилни нанолистови дисперсии.

Здравината на ултразвуковото оборудване на Hielscher позволява 24/7 работа при тежки натоварвания и в взискателни среди.
Таблицата по-долу ви дава представа за приблизителния капацитет на обработка на нашите ултразвукови апарати: