Ултразвукова ексфолиация на диспергируем във вода графен

• Еднослойни и двуслойни графенови нанолистове могат да се произвеждат бързо чрез ултразвукова ексфолиация с висока производителност и ниски разходи.
• Ултразвуково ексфолираният графен може да се функционализира с биополимери, за да се получи диспергируем във вода графен.
• Чрез ултразвукова кавитация синтезираният графен може да се обработи допълнително до получаване на стабилна дисперсия на водна основа.

Ултразвукова ексфолиация на висококачествен графен

Ултразвуковата обработка е надежден метод за получаване на графенови слоеве (еднослоен, двуслоен и малкослоен графен) от графитни люспи или частици. Докато други разпространени техники за ексфолиация, като топкови и валцови мелници или смесители с високо срязване, са свързани с ниско качество и използване на агресивни реагенти и разтворители, методът на ултразвукова ексфолиация се отличава с висококачествен краен продукт, висок капацитет на процеса и меки условия на обработка.
Ултразвуковата кавитация създава интензивни сили на срязване, които разделят подредените един върху друг графитни слоеве на еднослоен, двуслоен и малкослоен графен без дефекти.

Диспергируеми във вода графенови листове чрез ултразвукова обработка

Ултразвуковата обработка е ефективна процедура с възпроизводими резултати за разплитане на въглеродни нанотръби във вода или органични разтворители.[/caption]При нормални условия графенът трудно се диспергира във вода и образува агрегати и агломерати при диспергиране във водна среда. Тъй като водните системи имат съществени предимства – ниска цена, нетоксичност и екологичност – графеновите системи на водна основа са изключително привлекателни за производителите на графен и промишлеността, която го използва в последващи производствени процеси.
За получаване на диспергируеми във вода графенови нанолистове ултразвуково ексфолираният графен се модифицира с полизахариди / биополимери като пулулан, хитозан, алгинат, желатин или гума арабика.

Протокол за директна ексфолиация на графит с ултразвук

Нейонен пулулан и анионен алгинат (1,0 g) са разтворени поотделно в 20 ml дестилирана вода, докато катионен хитозан (0,4 g) е разтворен в 20 ml дестилирана вода с 1 wt% оцетна киселина. Графитен прах е диспергиран във водните разтвори на биополимерите и обработен с ултразвуково устройство със сонда UP200S (максимална мощност 200 W, честота 24 kHz, Hielscher Ultrasonics, Германия), оборудвано с титанов сонотрод (микронакрайник S3, диаметър на накрайника 3 mm, максимална амплитуда 210µm, плътност на акустичната мощност или повърхностен интензитет 460 W cm-2), при следните условия: цикъл 0,5 и амплитуда 50%, съответно за периоди от 10, 20, 30 и 60 min. Най-добри резултати са получени при 30min ултразвукова обработка. Ултразвуковата обработка е приложена при мощност 16,25 W за 30 минути, с потребление на енергия (отдадена енергия на единица обем) от 731 Ws ml-1.
След това смесите са центрофугирани при 1500 rpm за 60 min за отстраняване на неексфолираните графитни частици, след което са промити 5 пъти и отново центрофугирани при 5000 rpm за 20 min за отстраняване на излишните биополимери. Получените тъмносиви разтвори са изсушени под вакуум при 40ºC до прекратяване на загубата на маса. Получените прахове от полимер–графен са повторно диспергирани във вода (1 mg ml-1 за пулулан и хитозан; 0,18 mg ml-1 за алгинат) за характеризиране. Графеновите листове, получени чрез ултразвукова обработка с помощта на пулулан, алгинат и хитозан, са обозначени съответно като pull-G, alg-G и chit-G.
От трите системи пулуланът и хитозанът са по-ефективни при ексфолиацията на графит от алгината. Този метод дава ексфолирани еднослойни, двуслойни и малкослойни графенови листове само с малко странични дефекти (по ръбовете). Адсорбцията на биополимери върху повърхността на графена осигурява дълготрайна стабилност (повече от 6 месеца) на водната дисперсия.
(срв. Unalan et al. 2015)

Последователност от кадри, заснети с висока скорост (от a до f), илюстриращи сономеханична ексфолиация на графитна люспа във вода с използване на UP200S, ултразвуково устройство с мощност 200W и 3-mm сонотрод. Стрелките показват мястото на разцепване (ексфолиация), където кавитационни мехурчета проникват в образуваната цепнатина.
(изследване и снимки: © Tyurnina et al. 2020

Ултразвукови устройства за ексфолиация на графен

Ултразвуковите процесори с висока мощност на Hielscher се използват по целия свят за успешна ексфолиация и диспергиране на графит и графен. Нашите ултразвукови диспергатори се предлагат във варианти от лабораторни и настолни устройства до пълномащабни промишлени производствени установки. Освен със здравина, работа 24/7 и ниски изисквания за поддръжка, ултразвуковите устройства на Hielscher се отличават с голяма лекота на обработката и линейна мащабируемост.
Процесите могат лесно да се изпитват и оптимизират в лабораторията. След това всички резултати от процеса могат да се мащабират напълно линейно до ниво на търговско производство. Това прави ултразвуковата обработка ефективен и икономичен производствен метод за получаване на големи количества висококачествени графенови листове.
Промишлените ултразвукови процесори на Hielscher Ultrasonics могат да осигурят много високи амплитуди. Амплитуди до 200µm могат лесно да се поддържат непрекъснато при работа 24/7. За още по-високи амплитуди се предлагат ултразвукови сонотроди, изработени по индивидуални изисквания. Подходящите ултразвукови реактори осигуряват възможност за надеждно и безопасно масово производство на висококачествени графенови нанолистове, както и на стабилни дисперсии на нанолистове.

Здравината на ултразвуковото оборудване на Hielscher позволява работа 24/7 при тежко натоварване и в тежки експлоатационни условия.
Таблицата по-долу дава представа за приблизителния капацитет за обработка на нашите ултразвукови устройства: