Ултразвуков синтез на борофен в промишлен мащаб

Борофенът, двумерно наноструктурирано производно на бора, може да бъде ефективно синтезиран чрез лесна и евтина ултразвукова ексфолиация. Ултразвуковата ексфолиация в течна фаза може да се използва за получаване на големи количества висококачествени нанолистове от борофен. Техниката на ултразвукова ексфолиация се използва широко за получаване на 2D наноматериали (напр. графен) и е добре известна със своите предимства: висококачествени нанолистове, високи добиви, бърза и лесна работа, както и цялостна ефективност.

Метод на ултразвукова ексфолиация за получаване на борофен

Ултразвуково индуцираната ексфолиация в течна фаза се използва широко за получаване на 2D нанолистове от различни обемни прекурсори, включително графит (графен), бор (борофен) и други. В сравнение с техниката на химична ексфолиация, ултразвуково подпомаганата ексфолиация в течна фаза се счита за по-перспективна стратегия за получаване на 0D и 2D наноструктури, като борови квантови точки (BQDs) и борофен. (вж. Wang et al., 2021)
Схемата вляво показва процеса на ултразвукова нискотемпературна ексфолиация в течност на 2D листове от борофен с няколко слоя. (Изследване и изображение: ©Lin et al., 2021.)

Примери от изследвания на ултразвуковата ексфолиация на борофен

Ексфолиацията и разслояването с помощта на високоинтензивен ултразвук в процес в течна фаза са широко изследвани и успешно прилагани за борофен и други производни на бора, като борови квантови точки, борен нитрид или магнезиев диборид.

α-борофен

В изследването на Göktuna и Taşaltın (2021) α-борофен е получен чрез лесна и евтина ултразвукова ексфолиация. Ултразвуково синтезираните нанолистове от борофен имат кристална структура на α-борофен.
Протокол: 100 mg борови микрочастици са подложени на ултразвукова обработка в 100 ml DMF при 200 W (напр. с UP200St със S26d14) за 4h в камера с контролиран поток на азот (N₂), за да се предотврати окисляването по време на процеса на ултразвукова ексфолиация в течна фаза. Разтворът с ексфолирани борови частици е центрофугиран при 5000 rpm и 12 000 rpm за по 15 min, след което борофенът е внимателно събран и изсушен във вакуум за 4h при 50ºC. (вж. Göktuna и Taşaltın, 2021)

Схематично изображение на борофен с няколко слоя, ексфолиран чрез процес на солвотермална обработка, подпомагана от ултразвукова сонда.
Изследване и изображение: ©Zhang et al., 2020

Борофен с няколко слоя

Zhang et al. (2020) описват техника на солвотермална ексфолиация в течна фаза с ацетон, която позволява получаването на висококачествен борофен с голям размер в равнината на листа. Използвайки набъбващото действие на ацетона, прекурсорът от бор на прах първо е намокрен с ацетон. След това намокреният боров прекурсор е допълнително обработен солвотермално в ацетон при 200ºC, последвано от ултразвукова обработка с ултразвуков апарат със сонда при 225 W за 4h. Накрая е получен борофен с няколко слоя бор и размер в равнината на листа до 5,05 mm. Техниката на солвотермално подпомагана ексфолиация в течна фаза с ацетон може да се използва за получаване на висококачествени борови нанолистове с големи размери в равнината на листа. (вж. Zhang et al., 2020)
При сравняване на рентгеновата дифрактограма (XRD) на ултразвуково ексфолирания борофен с тази на обемния боров прекурсор се наблюдава сходна XRD дифрактограма. Повечето от основните дифракционни пикове могат да бъдат индексирани към b-ромбоедричния бор, което предполага, че кристалната структура е почти запазена преди и след ексфолиационната обработка.

SEM изображения с ниска разделителна способност (a) и висока разделителна способност (b) на борофен с няколко слоя, получен чрез ултразвуково подпомагана солвотермална ексфолиация в ацетон
Изследване и изображение: ©Zhang et al., 2020

XRD дифрактограми (a) и Раманови спектри (b) на необработен обемен бор и борофен с няколко слоя, получен чрез солвотермална ексфолиация, подпомагана от ултразвукова сонда.
Изследване и изображение: ©Zhang et al., 2020

Сонохимичен синтез на борови квантови точки

Hao et al. (2020) успешно получават в голям мащаб еднородни кристални полупроводникови борови квантови точки (BQDs) от експандиран бор на прах в ацетонитрил, силно полярен органичен разтворител, с помощта на мощен ултразвуков апарат със сонда (напр. UP400St, UIP500hdT или UIP1000hdT). Синтезираните борови квантови точки имат размер в равнината 2,46 ±0,4 nm и дебелина 2,81 ±0,5 nm.
Протокол: При типично получаване на борови квантови точки първо са добавени 30 mg бор на прах в тригърлена колба, а след това, преди процеса на ултразвукова обработка, в съда са добавени 15 mL ацетонитрил. Ексфолиацията е проведена при изходна мощност 400 W (напр. с UIP500hdT), честота 20kHz и продължителност на ултразвуковата обработка 60 min. За да се избегне прегряване на разтвора по време на ултразвуковата обработка, е приложено охлаждане с ледена баня или лабораторен охладител за поддържане на постоянна температура. Полученият разтвор е центрофугиран при 1500 rpm за 60 min. Супернатантът, съдържащ борови квантови точки, е внимателно извлечен. Всички експерименти са проведени при стайна температура. (вж. Hao et al., 2020)
В изследването на Wang et al. (2021) изследователите също получават борови квантови точки чрез техниката на ултразвукова ексфолиация в течна фаза. Те получават монодисперсни борови квантови точки с тясно разпределение на размерите, отлична диспергируемост, висока стабилност в разтвор на IPA и флуоресценция „two-photo“.

TEM изображения и съответното разпределение на диаметрите на BQDs, получени при различни условия на ултразвукова обработка. (a) TEM изображение на BQDs-2, синтезирани при 400 W за 2 h. (b) TEM изображение на BQDs-3, синтезирани при 550 W за 1 h. (c) TEM изображение на BQDs-3, синтезирани при 400 W за 4 h. (d) Разпределение на диаметрите на квантовите точки, получено от (a). (e) Разпределение на диаметрите на квантовите точки, получено от (b). (f) Разпределение на диаметрите на квантовите точки, получено от (c).
Изследване и изображение: ©Hao et al., 2020

Ултразвукова ексфолиация на нанолистове от магнезиев диборид

Процесът на ексфолиация е проведен чрез суспендиране на 450mg магнезиев диборид
(MgB₂) на прах (приблизителен размер 100 mesh / 149 микрона) в 150 ml вода и подлагането му на ултразвукова обработка за 30 минути. Ултразвуковата ексфолиация може да се извърши с ултразвуков апарат със сонда, като UP200Ht или UP400St с амплитуда 30% и цикличен режим с импулси от 10sec включване/изключване. Ултразвуковата ексфолиация води до получаване на наситено черна суспензия. Черният цвят може да се обясни с цвета на изходния MgB2 на прах.

Високоскоростна последователност от кадри (от a до f), илюстрираща сономеханичната ексфолиация на графитна люспа във вода с помощта на UP200S, ултразвуков апарат с мощност 200W със сонотрод 3mm. Стрелките показват мястото на разцепване (ексфолиация), в което навлизат кавитационни мехурчета.
© Tyurnina et al. 2020

Мощни ултразвукови апарати за ексфолиация на борофен във всякакъв мащаб

Hielscher Ultrasonics проектира, произвежда и разпространява здрави и надеждни ултразвукови апарати с всякакви размери. От компактни лабораторни ултразвукови устройства до промишлени ултразвукови сонди и реактори, Hielscher разполага с идеалната ултразвукова система за Вашия процес. С дългогодишен опит в приложения като синтез и диспергиране на наноматериали, нашият добре обучен персонал ще Ви препоръча най-подходящата конфигурация за Вашите изисквания. Промишлените ултразвукови процесори на Hielscher са известни като надеждни работни машини в промишлените съоръжения. Способни да осигуряват много високи амплитуди, ултразвуковите апарати на Hielscher са идеални за високопроизводителни приложения, като ексфолиация на борофен или графен, както и диспергиране на наноматериали. Амплитуди до 200µm могат лесно да се поддържат непрекъснато при работа 24/7. За още по-високи амплитуди се предлагат ултразвукови сонотроди, изработени по индивидуални изисквания.
Всички ултразвукови апарати и аксесоари на Hielscher се проектират и произвеждат в централата в Германия. Преди доставката на клиента всяко ултразвуково устройство се изпитва внимателно при пълно натоварване. Стремим се към удовлетвореност на клиентите и производството ни е организирано така, че да отговаря на най-високите изисквания за осигуряване на качеството (напр. сертификация по ISO).

Таблицата по-долу дава представа за приблизителния капацитет за обработка на нашите ултразвукови апарати: