Sửa đổi hạt siêu âm cho cột HPLC
- Những thách thức trong HPLC là một sự tách rời nhanh chóng và hiệu quả cho một loạt các mẫu.
- Sonication cho phép sửa đổi và functionalize hạt nano, ví dụ như silica hoặc zirkonia microsphere.
- Ultrasonication là một kỹ thuật rất thành công để tổng hợp lõi-vỏ silica hạt, đặc biệt là cho các cột HPLC.
Sửa đổi siêu âm hạt silica
Cấu trúc hạt và kích thước hạt cũng như kích thước lỗ và áp lực bơm là các thông số quan trọng nhất ảnh hưởng đến phân tích HPLC.
Hầu hết các hệ thống HPLC chạy với pha tĩnh hoạt động gắn liền với bên ngoài các hạt silica hình cầu nhỏ. Các hạt là hạt rất nhỏ trong phạm vi vi và Nano. Kích thước hạt của các hạt khác nhau, nhưng kích thước hạt khoảng 5μm là phổ biến nhất. Các hạt nhỏ hơn cung cấp diện tích bề mặt lớn hơn và sự tách rời tốt hơn, nhưng áp suất cần thiết cho vận tốc tuyến tính tối ưu tăng lên bởi nghịch đảo của đường kính hạt squared. Điều này có nghĩa là sử dụng các hạt của một nửa kích thước và ở cùng kích thước cột, tăng gấp đôi hiệu suất, nhưng đồng thời áp lực yêu cầu là quadrupled.
Siêu âm điện là một công cụ nổi tiếng và đã được chứng minh cho việc sửa đổi/functionalization và phân tán của vi-và Nano-hạt như silica. Do kết quả đồng nhất và đáng tin cậy cao trong chế biến hạt, sonication là phương pháp ưu tiên để tạo ra các hạt chức năng (ví dụ: hạt lõi vỏ). Siêu âm điện tạo ra rung động, cavitation và làm cho năng lượng cho các phản ứng sonochemical. Qua đó, ultrasonicators công suất cao được sử dụng thành công cho các phương pháp điều trị hạt bao gồm functionalization/sửa đổi, Giảm kích thước & Phân tán cũng như cho Tổng hợp Ví dụ:. Các tuyến Sol-gel).
Ưu điểm của sửa đổi hạt siêu âm/functionalization
- dễ dàng kiểm soát kích thước hạt và sửa đổi
- toàn quyền kiểm soát các thông số quá trình
- Khả năng mở rộng tuyến tính
- áp dụng từ khối lượng rất nhỏ đến rất lớn
- an toàn, người dùng- & môi trường thân thiện
Các cột HPLC chủ yếu được đóng gói với silica
Hệ thống siêu âm công nghiệp cho các quy trình nội tuyến
Chuẩn bị siêu âm các hạt silica lõi-Shell
Lõi-vỏ silica hạt (lõi rắn với vỏ xốp hoặc bề ngoài xốp) đã ngày càng được sử dụng để tách hiệu quả cao với tốc độ dòng chảy nhanh và áp lực trở lại tương đối thấp. Những lợi thế nằm ở lõi rắn và vỏ xốp: hạt lõi vỏ hoàn chỉnh tạo thành một hạt lớn hơn và cho phép vận hành HPLC ở áp suất thấp hơn trong khi vỏ xốp và lõi rắn nhỏ cung cấp diện tích bề mặt cao hơn cho quá trình tách. Lợi ích của việc sử dụng các hạt lõi-vỏ làm vật liệu đóng gói cho các cột HPLC là khối lượng lỗ rỗng nhỏ hơn làm giảm khối lượng hiện nay để mở rộng từ sự khuếch tán theo chiều dọc. Kích thước hạt và độ dày của vỏ xốp có ảnh hưởng trực tiếp đến các thông số tách. (CF. Hayes et al. 2014)
Các vật liệu đóng gói được sử dụng thường xuyên nhất cho các cột HPLC đóng gói là các vi mô silica thông thường. Các hạt lõi-Shell được sử dụng cho sắc ký thường được làm bằng silica quá, nhưng với một lõi rắn và một vỏ xốp. Lõi-vỏ silica hạt như được sử dụng cho các ứng dụng chromatographic còn được biết là hợp nhất lõi, lõi rắn hoặc các hạt xốp bề ngoài.
Silica gel có thể được tổng hợp qua tuyến sonochemical Sol-gel. Silica gel là lớp mỏng được sử dụng thường xuyên nhất để tách các hoạt chất qua sắc ký lớp mỏng (TLC).
Nhấn vào đây để tìm hiểu thêm về tuyến sonochemical cho các quy trình Sol-gel!
Tổng hợp siêu âm (tổng hợp Sono) có thể dễ dàng áp dụng cho việc tổng hợp các kim loại khác được hỗ trợ silica hoặc oxit kim loại, chẳng hạn như TiO2/SiO2, CuO/SiO2, PT/SiO2, Au/SiO2 và nhiều người khác, và được sử dụng không chỉ cho thay đổi silica cho hộp mực chromatographic, mà còn cho các phản ứng xúc tác công nghiệp khác nhau.
siêu âm phân tán
Một phân tán kích thước tốt và deagglomeration của các hạt đặc biệt quan trọng để có được hiệu suất đầy đủ của vật liệu. Do đó, đối với các hạt silica đơn phân tách hiệu suất cao có đường kính nhỏ hơn được sử dụng làm hạt đóng gói. Sonication đã được chứng minh là hiệu quả hơn trong việc phân tán silica hơn các phương pháp trộn cắt cao khác.
Cốt truyện dưới đây cho thấy kết quả của siêu âm phân tán của silica bốc khói trong nước. Các phép đo đã thu được bằng cách sử dụng một Malvern Mastersizer 2000.
Trước và sau khi sonication: đường cong màu xanh lá cây cho thấy kích thước hạt trước khi sonication, đường cong màu đỏ là sự phân bố kích thước hạt của silica ultrasonically tán sắc.
Nhấn vào đây để đọc thêm về siêu âm phân tán của silica (SiO2)!
Siêu âm disperser UIP1500hdT (1500W)
Văn học / Tài liệu tham khảo
- Czaplicki, Sylwester (2013): Sắc ký trong phân tích hoạt tính sinh học của các hợp chất. Trong: cột sắc ký, tiến sĩ Dean Martin (Ed.), InTech, DOI: 10.5772/55620.
- Hayes, Richard; Ahmeda, adham; Edge, Tony; Zhang, Haifei (2014): Core-Shell hạt: chuẩn bị, nguyên tắc cơ bản và các ứng dụng trong sắc ký lỏng hiệu suất cao. J. Chromatogr. Một 1357, 2014. 36 – 52.
- Sharma, S.D.; Singh, Shailandra (2013): Tổng hợp và đặc tính của hiệu quả cao Nano Sulfated zirconia trên silica: lõi-Shell Catalyst bởi siêu âm chiếu xạ. Tạp chí hóa học Mỹ 3 (4), 2013. 96-104
Sự kiện đáng biết
Về HPLC
Sắc ký có thể được mô tả như là một quá trình chuyển khối lượng liên quan đến hấp phụ. Sắc ký lỏng hiệu suất cao (trước đây còn được gọi là sắc ký lỏng áp suất cao) là một kỹ thuật phân tích mà mỗi thành phần của một hỗn hợp có thể được tách ra, xác định, và lượng tử hóa. Ngoài ra, sắc ký quy mô chuẩn bị được sử dụng để thanh lọc các lô vật liệu lớn trên quy mô sản xuất. Phân tích điển hình là các phân tử hữu cơ, phân tử sinh học, ion, và polyme.
Nguyên tắc tách HPLC dựa trên pha điện thoại di động (nước, dung môi hữu cơ, vv) được truyền qua một pha tĩnh (bao bì silica dạng hạt, nguyên khối, vv) trong một cột. Điều này có nghĩa, một dung môi lỏng áp lực, có chứa các hợp chất hòa tan (giải pháp mẫu), được bơm qua một cột chứa đầy vật liệu hấp phụ rắn (ví dụ: Các hạt silica đã sửa đổi). Vì mỗi thành phần trong mẫu tương tác hơi khác với vật liệu hấp phụ, tốc độ dòng chảy cho các thành phần khác nhau và dẫn đến việc tách các thành phần khi chúng chảy ra khỏi cột. Thành phần và nhiệt độ của pha điện thoại di động là các thông số rất quan trọng đối với quá trình tách ảnh hưởng đến sự tương tác xảy ra giữa các thành phần mẫu và chất hấp thụ. Sự tách rời dựa trên phân vùng của các hợp chất đối với pha tĩnh và di động.
Các kết quả phân tích của HPLC được hình dung như một sắc ký. Sắc ký là một sơ đồ hai chiều với các (trục y) cho nồng độ trong điều khoản của máy dò phản ứng và abscissa (x-trục) đại diện cho thời gian.
Hạt silica cho hộp mực đóng gói
Hạt silica cho các ứng dụng sắc ký được dựa trên polyme tổng hợp silica. Chủ yếu, chúng được làm từ tetraethoxysilane được một phần thủy phân để polyethoxysiloxan để tạo thành một chất lỏng nhớt có thể được nhũ hoá trong hỗn hợp nước ethanol dưới sonication liên tục. Kích thích siêu âm tạo ra các hạt hình cầu, được chuyển thành silica hydrogel thông qua một sự ngưng tụ hydrolytic gây xúc tác (được gọi là ' Unger ' phương pháp). Sự ngưng tụ thủy phân gây ra crosslinking rộng qua các loài silanol bề mặt. Sau đó, các lĩnh vực hydrogel được nung để sản xuất một xerogel. Kích thước hạt và kích thước lỗ của silica xerogel cao xốp (Sol-gel) bị ảnh hưởng bởi giá trị pH, nhiệt độ, chất xúc tác và dung môi được sử dụng cũng như nồng độ silica Sol.
Không xốp vs hạt xốp
Cả hai microsphere silica không xốp và xốp được sử dụng làm pha tĩnh trong cột HPLC. Đối với các hạt nhỏ không xốp, sự phân chia xảy ra trên bề mặt hạt và mở rộng ban nhạc được giảm bớt do đường khuếch tán ngắn, do đó xảy ra một chuyển khối lượng nhanh hơn. Tuy nhiên, diện tích bề mặt thấp dẫn đến kết quả không chính xác hơn, vì lưu giữ, thời gian lưu giữ, chọn lọc và do đó độ phân giải được giới hạn. Khả năng tải là một yếu tố quan trọng, quá. Microsphere silica xốp cung cấp bên cạnh bề mặt hạt thêm bề mặt lỗ chân lông, cung cấp thêm diện tích tiếp xúc để tương tác với các phân tích. Để đảm bảo vận chuyển khối lượng đủ trong quá trình tách pha lỏng, kích thước lỗ chân lông phải có kích thước hơn ∼ 7nm. Để tách các phân tử sinh học lớn, kích thước lỗ chân lông lên đến 100nm được yêu cầu để đạt được sự tách biệt hiệu quả.