Chức năng hóa hạt nano bằng siêu âm cho cột HPLC
Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) là công nghệ then chốt để phân tách và phân tích các hỗn hợp phức tạp, đóng vai trò nền tảng trong các lĩnh vực như dược phẩm, hóa sinh và khoa học môi trường. Một yếu tố quan trọng quyết định hiệu quả của HPLC nằm ở việc thiết kế và chức năng hóa pha tĩnh, thường được cấu thành từ các hạt nano silica hoặc hạt nano lõi–vỏ. Chức năng hóa hạt bằng siêu âm sử dụng các thiết bị siêu âm dạng đầu dò của Hielscher mang lại hiệu quả, khả năng mở rộng quy mô và độ chính xác vượt trội chưa từng có trong tổng hợp và biến tính hạt nano.
Hạt nano silica: Nền tảng của cột HPLC
Hạt nano silica nổi tiếng với diện tích bề mặt lớn, độ bền cơ học và tính linh hoạt về mặt hóa học. Bề mặt của chúng giàu các nhóm silanol, có thể được biến tính hóa học để tạo ra nhiều loại pha tĩnh phù hợp với các yêu cầu phân tách cụ thể. Sự đồng đều về kích thước hạt và cấu trúc lỗ xốp có vai trò thiết yếu để đạt hiệu suất cột và độ phân giải cao.
Tuy nhiên, thách thức trong tổng hợp và chức năng hóa hạt nano silica nằm ở việc đạt được sự phân tán đồng đều và kiểm soát chính xác quá trình biến tính bề mặt. Sự kết tụ trong quá trình tổng hợp hoặc phủ có thể làm suy giảm hiệu năng của cột. Đây chính là lúc các công nghệ siêu âm, đặc biệt là các thiết bị siêu âm dạng đầu dò, trở nên không thể thiếu.
Thiết bị siêu âm UIP2000hdT để tổng hợp hạt nano silica và hạt nano lõi–vỏ ở quy mô công nghiệp.
Hạt nano lõi–vỏ: Thế hệ tiếp theo
Hạt nano lõi–vỏ, với lõi đặc và vỏ xốp, kết hợp lợi ích từ diện tích bề mặt lớn của silica với chiều dài đường khuếch tán ngắn hơn của các hạt nhỏ hơn. Thiết kế này giảm thiểu sự giãn rộng pic và áp suất ngược, khiến chúng trở thành lựa chọn lý tưởng cho sắc ký lỏng hiệu năng siêu cao (UHPLC). Việc chức năng hóa các cấu trúc tinh vi này đòi hỏi những kỹ thuật tiên tiến để đảm bảo tính đồng đều và độ ổn định. Xử lý siêu âm là công cụ lý tưởng để chức năng hóa hạt lõi bằng một lớp vỏ chức năng. Một loại hạt lõi–vỏ phổ biến là hạt có lỗ xốp trung bình.
Hạt silica có lỗ xốp trung bình nhờ xử lý siêu âm
Tổng hợp hạt silica có lỗ xốp trung bình bằng siêu âm là một đổi mới đột phá trong việc phát triển các vật liệu tiên tiến cho cột HPLC. Những hạt này có thiết kế độc đáo với lõi đặc được bao quanh bởi một lớp vỏ xốp phủ bên ngoài, tạo nên cấu trúc thu hẹp khoảng cách giữa vật liệu không xốp và vật liệu xốp hoàn toàn. Lớp vỏ xốp đóng vai trò là lớp phân tách hoạt động, tạo điều kiện cho chất phân tích tương tác nhanh chóng, đồng thời rút ngắn đáng kể đường khuếch tán trong pha tĩnh. Việc tối ưu hóa cấu trúc này giảm thiểu thể tích chết và nâng cao hiệu suất truyền khối, giúp phân tách nhanh hơn và cải thiện độ phân giải. Xử lý siêu âm đóng vai trò thiết yếu trong quá trình tổng hợp này, sử dụng các lực do hiện tượng xâm thực tạo ra để đảm bảo hình thành lỗ xốp đồng đều, kiểm soát chính xác độ dày lớp vỏ và phân tán đồng đều. Xử lý siêu âm cho phép sản xuất một cách đáng tin cậy các hạt silica có lỗ xốp trung bình với độ đồng nhất cao, được điều chỉnh để đáp ứng các yêu cầu khắt khe của sắc ký hiệu năng cao.
Thiết bị siêu âm công nghiệp UIP16000 (16kW) thường được sử dụng để tổng hợp và chức năng hóa hạt nano.
Vai trò của xử lý siêu âm trong chức năng hóa hạt nano
Các thiết bị siêu âm dạng đầu dò, chẳng hạn như các thiết bị do Hielscher Ultrasonics phát triển, sử dụng sóng âm tần số cao để gây ra hiện tượng xâm thực trong môi trường lỏng. Quá trình này tạo ra các bọt khí vi mô sụp đổ với năng lượng cực lớn, tạo nên các điểm nóng cục bộ có nhiệt độ và áp suất cao. Hiện tượng độc đáo này mang lại nhiều lợi ích trong tổng hợp và chức năng hóa hạt nano:
- Phân tán hiệu quả: Hiện tượng xâm thực siêu âm phá vỡ các khối kết tụ và đảm bảo tạo ra huyền phù hạt nano đồng nhất. Sự phân tán đồng đều này có vai trò thiết yếu để phủ hoặc chức năng hóa hạt nano một cách chính xác.
- Tăng cường động học phản ứng: Năng lượng mạnh được giải phóng trong quá trình xâm thực làm tăng tốc các phản ứng hóa học, rút ngắn thời gian xử lý cho các bước chức năng hóa, chẳng hạn như silan hóa hoặc gắn phối tử.
- Khả năng mở rộng quy mô và độ tái lập: Máy siêu âm dạng đầu dò Hielscher có thể mở rộng quy mô từ phòng thí nghiệm đến công nghiệp, bảo đảm có thể sản xuất các hạt nano đã được chức năng hóa với số lượng lớn và chất lượng đồng nhất.
- Quy trình thân thiện với môi trường: Xử lý bằng siêu âm thường cần ít thuốc thử hóa học hơn và nhiệt độ thấp hơn, phù hợp với các nguyên tắc hóa học xanh.
Tổng hợp ở quy mô công nghiệp bằng máy siêu âm Hielscher
Hielscher Ultrasonics là nhà sản xuất hàng đầu các hệ thống siêu âm quy mô công nghiệp có khả năng sản xuất các hạt nano đã được chức năng hóa với khối lượng lớn mà không làm giảm chất lượng. Kỹ thuật và tiêu chuẩn chất lượng của Đức giúp các máy siêu âm Hielscher trở thành những hệ thống được ưu tiên lựa chọn trong nghiên cứu và công nghiệp. Các tính năng chính của máy siêu âm Hielscher bao gồm:
- Biên độ có thể điều chỉnh: Cho phép kiểm soát chính xác cường độ xâm thực, nhờ đó có thể tinh chỉnh kích thước và đặc tính bề mặt của hạt nano.
- Thiết bị phản ứng dòng liên tục: Tạo điều kiện sản xuất quy mô lớn với chất lượng đồng nhất.
- Giám sát tích hợp: Các hệ thống tiên tiến cho phép theo dõi nhiệt độ, áp suất và năng lượng đầu vào theo thời gian thực để tối ưu hóa quy trình và bảo đảm độ tái lập. Việc tự động ghi dữ liệu dưới dạng tệp CSV cho phép đạt được mức độ nhất quán vượt trội và tạo điều kiện sản xuất theo các tiêu chí của Thực hành sản xuất tốt hiện hành (cGMP).
- hiệu suất cao
- công nghệ tiên tiến nhất
- độ tin cậy & độ bền
- kiểm soát quy trình chính xác, có thể điều chỉnh
- theo mẻ & trực tiếp trên dòng
- cho mọi thể tích
- phần mềm thông minh
- các tính năng thông minh (ví dụ: khả năng lập trình, ghi nhật ký dữ liệu, điều khiển từ xa)
- vận hành dễ dàng và an toàn
- ít cần bảo trì
- CIP (vệ sinh tại chỗ) Sản xuất tại Đức
Thiết kế, sản xuất và tư vấn – Chất lượng chế tạo tại Đức
Các máy siêu âm Hielscher nổi tiếng với những tiêu chuẩn cao nhất về chất lượng và thiết kế. Độ bền và khả năng vận hành dễ dàng cho phép tích hợp thuận lợi các máy siêu âm của chúng tôi vào các cơ sở công nghiệp. Máy siêu âm Hielscher dễ dàng đáp ứng các điều kiện khắc nghiệt và môi trường đòi hỏi cao.
Hielscher Ultrasonics là công ty được chứng nhận ISO và đặc biệt chú trọng đến các máy siêu âm hiệu năng cao có công nghệ tiên tiến nhất và thân thiện với người dùng. Tất nhiên, các máy siêu âm Hielscher tuân thủ CE và đáp ứng các yêu cầu của UL, CSA và RoHs.
Bảng dưới đây cung cấp thông tin tham khảo về năng lực xử lý gần đúng của các máy siêu âm của chúng tôi:
| Thể tích mẻ | Lưu lượng | Thiết bị được khuyến nghị |
|---|---|---|
| 0,5 đến 1,5mL | n.a. | VialTweeter |
| 1 đến 500mL | 10 đến 200mL/min | UP100H |
| 10 đến 2000mL | 20 đến 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 đến 20L | 0,2 đến 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 đến 100L | 2 đến 10L/min | UIP4000hdT |
| 15 đến 150L | 3 đến 15L/min | UIP6000hdT |
| n.a. | 10 đến 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | lớn hơn | cụm gồm UIP16000 |
Ứng dụng trong cột HPLC
Việc sử dụng các hạt nano silica và hạt nano lõi–vỏ được chức năng hóa bằng siêu âm trong cột HPLC đã mang lại những cải thiện đáng kể về hiệu năng:
- Độ phân giải được cải thiện: Các hạt nano được chức năng hóa đồng đều làm giảm sự giãn rộng dải sắc ký, nâng cao hiệu quả phân tách.
- Năng suất xử lý mẫu cao hơn: Các cột được nhồi bằng hạt nano đã xử lý bằng siêu âm có áp suất ngược thấp hơn, cho phép đạt lưu lượng cao hơn.
- Độ chọn lọc có thể tùy chỉnh: Chức năng hóa chính xác cho phép điều chỉnh tương tác giữa pha tĩnh và các chất phân tích theo yêu cầu, mở rộng phạm vi ứng dụng.
Máy siêu âm dạng đầu dò UP400ST để phân tán và chức năng hóa các hạt nano silica
Tài liệu / Tài liệu tham khảo
- Charlie Tobias, Estela Climent, Kornelia Gawlitza, Knut Rurack (2021): Polystyrene Microparticles with Convergently Grown Mesoporous Silica Shells as a Promising Tool for Multiplexed Bioanalytical Assays.
ACS Applied Materials & Interfaces 2021 13 (1), 207-218. - Sharma, S.D.; Singh, S. (2013): Synthesis and Characterization of Highly Effective Nano Sulfated Zirconia over Silica: Core-Shell Catalyst by Ultrasonic Irradiation. American Journal of Chemistry 2013, 3(4): 96-104.
- Andrew P. Cádiz Bedini, Benjamin Klingebiel, Martina Luysberg, Reinhard Carius (2017): Sonochemical synthesis of hydrogenated amorphous silicon nanoparticles from liquid trisilane at ambient temperature and pressure. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 39, 2017. 883-888.
- Spitzmüller, L., Nitschke, F., Rudolph, B. et al. (2023): Dissolution control and stability improvement of silica nanoparticles in aqueous media. Journal of Nanoparticle Research 25, 40; 2023.
- Florian Guignard, Marco Lattuada (2015): Template-Assisted Synthesis of Janus Silica Nanobowls. Langmuir 31 (16), 2015. 4635-4643.
Câu hỏi thường gặp
Silica là gì?
Silica, hay silic dioxit (SiO₂), là một hợp chất có trong tự nhiên, được cấu tạo từ silic và oxy, có trong thạch anh, cát và nhiều loại khoáng vật. Hợp chất này được sử dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp nhờ đặc tính cứng và ổn định về mặt hóa học, đồng thời có vai trò thiết yếu trong sản xuất thủy tinh, điện tử và xây dựng. Silica cũng tồn tại trong các hệ sinh học và có vai trò trong cấu trúc thực vật.
Nano silica là gì?
Nano-silica là dạng silic dioxit siêu mịn có kích thước hạt thường dưới 100 nanomet. So với silica dạng khối, nano-silica thể hiện các tính chất độc đáo như diện tích bề mặt lớn, khả năng phản ứng cao hơn và độ ổn định cơ học cũng như độ ổn định nhiệt được cải thiện. Những đặc tính này khiến nano-silica có giá trị trong các ứng dụng như gia cường bê tông, lớp phủ, hệ dẫn truyền thuốc và làm chất độn trong polyme và vật liệu composite.
HPLC là gì?
Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) là một kỹ thuật phân tích được sử dụng để phân tách, nhận diện và định lượng các thành phần trong hỗn hợp. Kỹ thuật này cho mẫu lỏng đi qua một cột được nhồi pha tĩnh dưới áp suất cao. Các hợp chất khác nhau trong mẫu tương tác với pha tĩnh ở các mức độ khác nhau, khiến chúng được rửa giải vào những thời điểm khác nhau, qua đó cho phép phát hiện và phân tích chúng. HPLC được sử dụng rộng rãi trong lĩnh vực dược phẩm, kiểm nghiệm môi trường và hóa sinh nhờ độ chính xác và tính linh hoạt.
Cột HPLC được nhồi bằng gì?
Cột HPLC thường được nhồi bằng pha tĩnh cấu tạo từ các hạt nhỏ, xốp, phổ biến nhất là vật liệu trên nền silica. Các hạt này thường được biến đổi hóa học bằng các nhóm chức, chẳng hạn như C18 (octadecyl) cho sắc ký pha đảo hoặc các nhóm phân cực khác cho sắc ký pha thuận. Việc lựa chọn pha tĩnh phụ thuộc vào các yêu cầu phân tách, chẳng hạn như bản chất của các chất phân tích và thành phần pha động.
Hielscher Ultrasonics sản xuất các thiết bị đồng nhất hóa siêu âm hiệu năng cao từ quy mô phòng thí nghiệm đến quy mô công nghiệp.