Ультразвукове відлущування водно-дисперсійного графену

• Моно- та двошарові графенові нанолисти можна швидко виготовляти за допомогою ультразвукового відлущування з високою пропускною здатністю та низькою вартістю.
• Ультразвуково відлущений графен можна функціоналізувати за допомогою біополімерів з метою отримання вододисперсного графену.
• За допомогою ультразвукової кавітації синтезований графен може бути додатково перероблений у стабільну дисперсію на водній основі.

Ультразвукове відлущування високоякісного графену

Ультразвук є надійним методом отримання шарів графену (моно-, дво- та кількашарового графену) з графітових пластівців або частинок. У той час як інші поширені методи відлущування, такі як кулькові та валкові млини або міксери з високим зсувом, пов'язані з низькою якістю та використанням агресивних реагентів і розчинників, метод ультразвукового відлущування переконує своєю високою якістю на виході, високою продуктивністю процесу та м'якими умовами обробки.
Ультразвукова кавітація створює інтенсивні сили зсуву, які розділяють складені шари графіту на моно-, бі- та кілька шарів бездефектного графену.

Вододисперсні графенові листи за допомогою ультразвуку

Ультразвук – це ефективна процедура з повторюваними результатами для розплутування вуглецевих нанотрубок у воді або органічних розчинниках. [/caption] У нормальних умовах графен майже не диспергується у воді і при диспергуванні у водному середовищі утворює агрегати та агломерати. Оскільки водні системи мають значні переваги в тому, що вони недорогі, нетоксичні, екологічно чисті, графенові системи на водній основі дуже привабливі для виробників графену та переробної промисловості.
Для отримання вододисперсних графенових нанолистів, ультразвуково відлущений графен модифікують полісахаридами / біополімерами, такими як пулулан, хітозан, альгінат, желатин або гуміарабік.

Протокол прямого відлущування графіту за допомогою ультразвуку

Неіонний пулулан та аніонний альгінат (1,0 г) окремо розчиняли у 20 мл дистильованої води, тоді як катіонний хітозан (0,4 г) розчиняли у 20 мл дистильованої води з 1 мас.% оцтової кислоти. Графітовий порошок диспергували у водних біополімерних розчинах і обробляли за допомогою зондового ультразвукового апарату UP200S (максимальна потужність 200 Вт, частота 24 кГц, Hielscher Ultrasonics, Німеччина), оснащеного титановим сонотродом (мікронаконечник S3, діаметр наконечника 3 мм, максимальна амплітуда 210 мкм, щільність акустичної потужності або інтенсивність поверхні 460 Вт см-2) в наступних умовах: 0,5 циклу і 50% амплітуди, протягом 10, 20, 30 і 60 хв відповідно. Найкращі результати були отримані при 30-хвилинному ультразвуковому дослідженні. Ультразвукове дослідження проводилося при потужності 16,25 Вт протягом 30 хвилин, при витраті енергії (вихід енергії на одиницю об'єму) 731 Вт мл-1.
Надалі суміші центрифугували при 1500 об/хв протягом 60 хв для видалення невідшарованих частинок графіту, а потім промивали 5 разів і знову центрифугували при 5000 об/хв протягом 20 хв для видалення надлишків біополімерів. Отримані темно-сірі розчини сушили у вакуумі при температурі 40ºC до відсутності втрати маси. Отримані полімер-графені порошки повторно диспергували у воді (1 мг мл-1 для пуллулану та хітозану; 0,18 мг мл-1 для альгінату) для характеристики. Графенові листи, отримані за допомогою пуллулан-, альгінатного та хітозан-асистованого ультразвуку, були позначені як pull-G, alg-G та chit-G відповідно.
З трьох систем пуллулан і хітозан були більш ефективними в відлущуванні графіту, ніж альгінату. Цей метод дозволив отримати відшаровані моно-, бі- та кілька шарових графенових листів лише з низькими бічними (краями) дефектами. Адсорбція біополімерів на поверхні графену забезпечує тривалу стабільність (більше 6 місяців) водної дисперсії.
(пор. Unalan та ін., 2015)

Високошвидкісна послідовність (від a до f) кадрів, що ілюструють сономеханічне відлущування графітової лусочки у воді за допомогою UP200S, ультразвукового апарату потужністю 200 Вт з сонотродом 3 мм. Стрілками показано місце розщеплення (відлущування) з кавітаційними бульбашками, що проникають в розщепів.
(дослідження та ілюстрації: © Тюрніна та ін., 2020

Ультразвукові засоби для відлущування графеном

Потужні ультразвукові процесори Hielscher використовуються в усьому світі для успішного відлущування та диспергування графіту та графену. Наші ультразвукові диспергатори доступні від лабораторних і настільних до повністю промислових виробничих установок. Крім надійності, роботи 24/7 і невибагливості в обслуговуванні, ультразвукові апарати Hielscher переконують високою простотою обробки і лінійною масштабованістю.
Процеси можна легко протестувати та оптимізувати в лабораторії. Після цього всі результати процесу можуть бути повністю лінійно масштабовані до рівня комерційного виробництва. Це робить ультразвук ефективним і ефективним методом виробництва великої кількості високоякісних графенових листів.
Промислові ультразвукові процесори Hielscher Ultrasonics можуть видавати дуже високі амплітуди. Амплітуди до 200 мкм можна легко безперервно працювати в режимі 24/7. Для ще більш високих амплітуд доступні індивідуальні ультразвукові сонотроди. Відповідні ультразвукові реактори забезпечують можливість надійного та безпечного масового виробництва високоякісних графенових нанолистів, а також стабільних дисперсій нанолистів.

Надійність ультразвукового обладнання Hielscher дозволяє працювати 24/7 у важких умовах і в складних умовах.
Наведена нижче таблиця дає уявлення про приблизну потужність обробки наших ультразвукових апаратів: