Ультразвуковий синтез борофену в промислових масштабах

Борофен, двовимірний наноструктурований похідний бор, може бути ефективно синтезований за допомогою простого та дешевого ультразвукового розшарування. Ультразвукове розшарування в рідкій фазі можна використовувати для виробництва великих кількостей високоякісних нанопластин борофену. Техніка ультразвукового розшарування широко використовується для виробництва 2D наноматеріалів (наприклад, графену) і відома своїми перевагами, такими як високоякісні нанопластини, високі виходи, швидка та проста експлуатація, а також загальна ефективність.

Метод ультразвукового розшарування для приготування борофену

Ультразвукове розшарування в рідкій фазі широко використовується для приготування 2D нанопластин з різних об’ємних прекурсорів, включаючи графіт (графен), бор (борофен) та інші. Порівняно з технікою хімічного розшарування, ультразвукове розшарування в рідкій фазі вважається більш перспективною стратегією для приготування 0D та 2D наноструктур, таких як квантові точки бору (BQDs) та борофен. (див. Wang et al., 2021)
Схема ліворуч показує процес ультразвукового низькотемпературного рідкого розшарування 2D багатошарових пластин борофену. (Дослідження та зображення: ©Lin et al., 2021.)

Приклади застосування ультразвукового розшарування борофену

Розшарування та деламінація за допомогою потужного ультразвуку в процесі рідкої фази були широко досліджені та успішно застосовані до борофену та інших похідних бору, таких як квантові точки бору, нітрид бору або диборид магнію.

α-Борофен

У дослідженні, проведеному Göktuna та Taşaltın (2021), α-борофен був приготований за допомогою простого та дешевого ультразвукового розшарування. Ультразвуково синтезовані нанопластини борофену демонструють кристалічну структуру α-борофену.
Протокол: 100 mg мікрочастинок бору були піддані ультразвуковій обробці в 100 ml DMF при 200 W (наприклад, використовуючи UP200St з S26d14) протягом 4h у камері з контрольованим потоком азоту (N₂) для запобігання окисленню під час процесу ультразвукового розшарування в рідкій фазі. Розчин розшарованих частинок бору центрифугували при 5000 об/хв та 12 000 об/хв протягом 15 хв відповідно, потім борофен обережно зібрали та висушили у вакуумному середовищі протягом 4 год при 50ºC. (див. Göktuna та Taşaltın, 2021)

Схематичне зображення багатошарового борофену, розшарованого за допомогою зондового ультразвукового сольвотермального обробного процесу.
Дослідження та зображення: ©Zhang et al., 2020

Багатошаровий борофен

Zhang et al. (2020) повідомляють про техніку сольвотермального рідкофазного розшарування в ацетоні, яка дозволяє виробляти високоякісний борофен з великим горизонтальним розміром. Використовуючи ефект набухання ацетону, прекурсор порошку бору спочатку змочували в ацетоні. Потім змочений прекурсор бору додатково обробляли сольвотермічно в ацетоні при 200ºC, після чого піддавали ультразвуковій обробці за допомогою зондового ультразвукового апарату при 225 W протягом 4 год. Нарешті було отримано борофен з кількома шарами бору та горизонтальним розміром до 5,05 mm. Техніка сольвотермального рідкофазного розшарування в ацетоні може використовуватися для приготування нанопластин бору з великими горизонтальними розмірами та високою якістю. (див. Zhang et al., 2020)
Коли дифрактограму рентгенівських променів (XRD) ультразвуково розшарованого борофену порівнюють з об’ємним прекурсором бору, можна спостерігати подібну дифрактограму XRD. Більшість основних піків дифракції можна індексувати до β-ромбоедричного бору, що свідчить про те, що кристалічна структура майже зберігається до та після обробки розшаруванням.

Зображення SEM з низькою роздільною здатністю (a) та високою роздільною здатністю (b) багатошарового борофену, отриманого за допомогою ультразвукового сольвотермального розшарування в ацетоні
Дослідження та зображення: ©Zhang et al., 2020

Дифрактограми XRD (a) та спектри комбінаційного розсіювання (Raman) (b) необробленого об’ємного бору та багатошарового борофену, отриманого за допомогою зондового ультразвукового сольвотермального розшарування.
Дослідження та зображення: ©Zhang et al., 2020

Сонохімічний синтез квантових точок бору

Hao et al. (2020) успішно підготували великомасштабні та однорідні кристалічні напівпровідникові квантові точки бору (BQDs) з розширеного порошку бору в ацетонітрилі, високосполярному органічному розчиннику, використовуючи потужний ультразвуковий гомогенізатор зондового типу (наприклад, UP400St, UIP500hdT або UIP1000hdT). Синтезовані квантові точки бору мали латеральний розмір 2,46 ±0,4 nm і товщину 2,81 ±0,5 nm.
Протокол: У типовому приготуванні квантових точок бору 30 mg порошку бору спочатку додавали в тришоловий колбу, а потім у пляшку додавали 15 mL ацетонітрилу перед процесом ультразвукової обробки. Ексфоліацію проводили при вихідній потужності 400 W (наприклад, використовуючи UIP500hdT), частоті 20kHz та часі ультразвукової обробки 60 хв. Щоб уникнути перегрівання розчину під час ультразвукової обробки, застосовували охолодження за допомогою крижаної ванни або лабораторного чилера для підтримки постійної температури. Отриманий розчин центрифугували при 1500 об/хв протягом 60 хв. Надосадовий шар, що містив квантові точки бору, обережно витягували. Всі експерименти проводили при кімнатній температурі. (див. Hao et al., 2020)
У дослідженні Wang et al. (2021) дослідники також готували квантові точки бору, використовуючи техніку ультразвукової ексфоліації в рідкій фазі. Вони отримали монодисперсні квантові точки бору з вузьким розподілом розмірів, чудовою диспергованістю, високою стабільністю в розчині IPA та двофотонною флуоресценцією.

Зображення TEM та відповідний розподіл діаметрів BQDs, підготовлених за різних умов ультразвукової обробки. (a) Зображення TEM BQDs-2, синтезованих при 400 W протягом 2 год. (b) Зображення TEM BQDs-3, синтезованих при 550 W протягом 1 год. (c) Зображення TEM BQDs-3, синтезованих при 400 W протягом 4 год. (d) Розподіл діаметрів квантових точок, отриманий з (a). (e) Розподіл діаметрів квантових точок, отриманий з (b). (f) Розподіл діаметрів квантових точок, отриманий з (c).
Дослідження та зображення: ©Hao et al., 2020

Ультразвукова ексфоліація нанолістів дібориду магнію

Процес ексфоліації здійснювали шляхом суспендування 450mg порошку дібориду магнію
(MgB₂) (приблизно розмір сітки 100 / 149 мікрон) у 150 ml води та піддавали його ультразвуковій обробці протягом 30 хвилин. Ультразвукову ексфоліацію можна проводити за допомогою ультразвукового гомогенізатора зондового типу, такого як UP200Ht або UP400St з амплітудою 30% та циклічним режимом імпульсів 10sec увімкнено/вимкнено. Ультразвукова ексфоліація призводить до утворення темно-чорної суспензії. Чорний колір можна пояснити кольором первісного порошку MgB2.

Високошвидкісна послідовність (від a до f) кадрів, що ілюструє сономеханічну ексфоліацію графітового лусочки у воді за допомогою UP200S, 200W ультразвукового гомогенізатора з 3mm сонотродом. Стрілки показують місце розщеплення (ексфоліації) з проникненням кавітаційних бульбашок у розщеплення.
© Tyurnina et al. 2020

Потужні ультразвукові гомогенізатори для ексфоліації борофену будь-якого масштабу

Hielscher Ultrasonics розробляє, виробляє та розповсюджує міцні та надійні ультразвукові гомогенізатори будь-якого розміру. Від компактних лабораторних ультразвукових пристроїв до промислових ультразвукових зондів і реакторів, Hielscher має ідеальну ультразвукову систему для вашого процесу. Завдяки багаторічному досвіду в таких застосуваннях, як синтез і диспергування наноматеріалів, наші досвідчені співробітники порекомендують вам найбільш підходящу конфігурацію для ваших вимог. Промислові ультразвукові процесори Hielscher відомі як надійні робочі коні на промислових об’єктах. Здатні забезпечувати дуже високі амплітуди, ультразвукові гомогенізатори Hielscher ідеально підходять для високопродуктивних застосувань, таких як ексфоліація борофену або графену, а також диспергування наноматеріалів. Амплітуди до 200µm можна легко підтримувати в режимі безперервної роботи 24/7. Для ще вищих амплітуд доступні індивідуальні ультразвукові сонотроди.
Усі ультразвукові гомогенізатори та аксесуари Hielscher розроблено та виготовлено в штаб-квартирі в Німеччині. Перед доставкою клієнту кожен ультразвуковий пристрій ретельно тестується під повним навантаженням. Ми прагнемо задоволеності клієнтів, і наше виробництво структуроване для виконання найвищих стандартів гарантії якості (наприклад, сертифікація ISO).

Наведена нижче таблиця дає уявлення про приблизну продуктивність наших ультразвукових гомогенізаторів: