Ultrasonik Polihidroksillenmiş C60 (Fullerenol)
- Fullerenol veya fullerol olarak adlandırılan suda çözünür polihidroksillenmiş C60 fulleren, güçlü bir serbest radikal temizleyicidir ve bu nedenle takviyelerde ve farmasötiklerde bir antioksidan olarak kullanılır.
- Ultrasonik hidroksilasyon, suda çözünür polihidroksillenmiş C60 üretmek için kullanılan hızlı ve basit bir tek aşamalı reaksiyondur.
- Ultrasonik olarak sentezlenen suda çözünür C60 üstün kaliteye sahiptir ve ilaç ve yüksek performanslı uygulamalar için kullanılır.
Polihidrolksillenmiş C60'ın Ultrasonik Tek Adımlı Sentezi
Ultrasonik kavitasyon, suda çözünür olan ve bu nedenle ilaç, tıp ve endüstrideki çeşitli uygulamalarda kullanılabilen yüksek kaliteli polihidroksillenmiş C60 fullerenler üretmek için üstün bir tekniktir. Afreen ve arkadaşları (2017), kontaminasyon içermeyen polihidroksillenmiş C60'ın (fullerenol veya fullerol olarak da bilinir) hızlı ve basit bir ultrasonik sentezini geliştirdiler. Ultrasonik tek aşamalı reaksiyon H2O2 kullanır ve sentezlenen fullerenolde safsızlıklara neden olan ek hidroksilleyici reaktiflerin, yani NaOH, H2SO4 ve faz transfer katalizörlerinin (PTC) kullanımından muaftır. Bu, ultrasonik fullerenol sentezini fullerenol üretmek için daha temiz bir yaklaşım haline getirir; aynı zamanda, yüksek kaliteli, suda çözünür C60 üretmenin daha kolay ve daha hızlı bir yoludur.
Dil varlığında fullerenolün ultrason destekli sentezinde olası reaksiyon yolları. H2O2 (% 30).
Kaynak: Afreen ve ark. 2017
Suda Çözünür C60'ın Ultrasonik Sentezi – Adım adım
Suda çözünür olan polihidroksillenmiş C60'ın hızlı, basit ve yeşil hazırlanması için, 20 mL% 30 H2O2'ye 200 mg saf C60 eklenir ve sonikatör modelleri ile sonikleştirilir UP200Ht veya UP200St. Sonikasyon parametreleri% 30 genlik, oda sıcaklığında 1 saat boyunca darbeli modda 200 W idi. Reaksiyon kabı, kap içindeki sıcaklığı ortam sıcaklığında tutmak için soğutmalı bir sirkülatör su banyosuna yerleştirilir. Sonikasyondan önce, C60 sulu H2O2 ile karışmaz ve 30 dakikalık ultrasonikasyondan sonra açık kahverengi bir renge dönüşen renksiz heterojen bir karışımdır. Daha sonra, ultrasonikasyonun sonraki 30 dakikasında tamamen koyu kahverengi bir dispersiyona dönüşür.
Hidroksil donörü: Yoğun ultrasonik olarak üretilen (= akustik) kavitasyon, H2O ve H2O2 moleküllerinden cOH, cOOH ve cH gibi radikaller oluşturur. H2O2'nin sulu ortamda kullanılması, fullerenol sentezi için sadece H2O kullanmak yerine, –OH gruplarını C60 kafesine sokmak için daha verimli bir yaklaşımdır. H2O2 ultrasonik hidroksilasyon yoğunlaştırmasında önemli bir rol oynar.
Dil kullanılarak C60'ın ultrasonik hidroksilasyonu. H2O2 (% 30), fullerenol hazırlamak için kolay ve hızlı bir tek adımlı reaksiyondur. Reaksiyon için sadece kısa bir süre gerektiren ultrasonik reaksiyon, düşük enerji gereksinimi ile yeşil ve temiz bir yaklaşım sunar, sentez için herhangi bir toksik veya aşındırıcı reaktifin kullanılmasından kaçınır ve C60'ın ayrılması ve saflaştırılması için gereken çözücü sayısını azaltır (OH)8∙2H2O.
UP400St (400W, 24kHz) güçlü bir ultrasonik dağıtıcıdır
Ultrasonik Polihidroksilasyon Yolu
Yoğun ultrason dalgaları bir sıvıya bağlandığında, alternatif düşük basınç / yüksek basınç döngüleri sıvıda vakum kabarcıkları oluşturur. Vakum kabarcıkları, daha fazla enerji ememeyecek duruma gelene kadar birkaç döngü boyunca büyür, böylece şiddetli bir şekilde çökerler. Kabarcık çöküşü sırasında, yüksek sıcaklık ve basınç farkları, şok dalgaları, mikrojetler, türbülanslar, kesme kuvvetleri vb. gibi aşırı fiziksel etkiler. Bu fenomen ultrasonik veya akustik kavitasyon. Ultrasonik kavitasyonun bu yoğun kuvvetleri, molekülleri cOH ve cOOH55 radikallerine ayrıştırır.
Afreen ve ark. (2017), reaksiyonun aynı anda iki yolda ilerleyebileceğini varsaymaktadır. Reaktif oksijen türleri (ROS) olarak cOH radikalleri, fullerenol (Yol I) vermek üzere C60 kafesine bağlanır ve/veya –OH ve cOOH radikalleri, nükleofilik bir reaksiyonda elektron eksikliği olan C60 çift bağlarına saldırır ve bu, Bingel reaksiyonunun mekanizmasına benzer şekilde ilk aşamada (Yol II) bir ara madde olarak fulleren epoksit [C60On] oluşumuna yol açar. Ayrıca, bir SN2 reaksiyonu yoluyla C60O'ya tekrarlanan cOH (veya cOOH) saldırısı, polihidroksillenmiş fulleren veya fullerenol ile sonuçlanır.
C60O2 ve C60O3 gibi ardışık epoksit grupları üreten tekrarlanan epoksidasyon meydana gelebilir. Bu epoksit grupları, sonoliz (= sonokimyasal ayrışma) sırasında hidroksillenmiş fulleren epoksit gibi diğer ara ürünleri üretmek için olası adaylar olabilir. Ek olarak, C60 (OH) xOy'un cOH ile müteakip halka açılması fullerenol oluşumuna neden olabilir. Bu ara ürünlerin C60 varlığında H2O2 veya H2O'nun sonolizi sırasında oluşumu kaçınılmazdır ve nihai fullerenoldeki varlıkları (eser miktarda olmasına rağmen) not edilemez. Bununla birlikte, fullerenolde sadece eser miktarlarda bulunduklarından, önemli bir etkiye neden olmaları beklenmemektedir. [Afreen ve diğerleri, 2017]
Fulleren dispersiyonu için yüksek performanslı sonikatörler
Hielscher Ultrasonics, özel gereksinimleriniz için prob tipi sonikatörler sağlar: Laboratuar ölçeğinde küçük hacimleri sonikleştirmek veya endüstriyel ölçekte büyük hacimli akış üretmek istiyorsanız, yüksek performanslı sonikatörlerin Hielscher portföyü, fulleren dispersiyonunuz için mükemmel bir çözüm sunar. Yüksek güç çıkışı, hassas ayarlanabilirlik ve ultrasonicators'ımızın güvenilirliği, proses gereksinimlerinizin karşılandığından emin olmanızı sağlar. Dijital dokunmatik ekranlar ve ultrasonik parametrelerin entegre bir SD karta otomatik olarak kaydedilmesi, ultrasonik cihazlarımızın çalışmasını ve kontrolünü çok kullanıcı dostu hale getirir.
Hielscher ultrasonik ekipmanın sağlamlığı, ağır hizmet ve zorlu ortamlarda 7/24 çalışmaya izin verir.
Aşağıdaki tablo size ultrasonicators'ımızın yaklaşık işleme kapasitesinin bir göstergesini verir:
| Numune Hacmi | Akış Oranı | Önerilen Cihaz |
|---|---|---|
| 1 - 500mL | 10 - 200mL/min | UP100H |
| 10 - 2000mL | 20 - 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 - 20L | 0,2 - 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 - 100L | 2 - 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 - 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | daha büyük | grubu UIP16000 |
Bizimle İletişime Geçin! / Bize Sor!
Laboratuvardan pilota ve endüstriyel ölçeğe kadar yüksek güçlü ultrasonik işlemciler.
Literatür/Referanslar
- Sadia Afreen, Kasturi Muthoosamy, Sivakumar Manickam (2018): Sono-nano kimya: Polihidroksillenmiş karbon nanomalzemelerinin hidroksil grupları ve endüstriyel yönleriyle sentezlenmesinde yeni bir çağ. Ultrasonik Sonokimya 2018.
- Sadia Afreen, Kasturi Muthoosamy, Sivakumar Manickam (2017): Hidrasyon veya hidroksilasyon: hidrojen peroksit varlığında akustik kavitasyon yoluyla bozulmamış fullerenden [C60] fullerenolün doğrudan sentezi. RSC Adv., 2017, 7, 31930–31939.
- Grigory V. Andrievsky, Vadim I. Bruskov, Artem A. Tykhomyrov, Sergey V. Gudkov (2009): Hidratlı C60 fulleren nanostuktürlerinin in vitro ve in vivo antioksidan ve radyoprotektif etkilerinin özellikleri. Serbest Radikal Biyolojisi & Tıp 47, 2009. 786–793.
- Mihajlo Gigov, Borivoj Adnađević, Borivoj Adnađević, Jelena D. Jovanovic (2016): Ultrasonik alanın fulleren polihidroksilasyonunun izotermal kinetiği üzerindeki etkisi. Sinterleme Bilimi 2016, 48(2):259-272.
- Hirotaka Yoshioka, Naoko Yui, Kanaka Yatabe, Hiroto Fujiya, Haruki Musha, Hisateru Niki, Rie Karasawa, Kazuo Yudoh (2016): Polihidroksillenmiş C60 fullerenler, osteoartritte nanomolar konsantrasyonlarda kondrosit katabolik aktivitesini önler. Osteoartrit Dergisi 2016, 1: 115.
[/ değiştir]
Bilmeye Değer Gerçekler
C60 Takviyeleri
Bir C60 fulleren (buckyball veya Buckminster fulleren olarak da bilinir), 12 beşgen ve 20 altıgen olarak düzenlenmiş 60 karbon atomundan oluşan bir moleküldür. Bir C60 molekülünün şekli bir futbol topuna benzer. C60 fullerens, E vitamininden 100-1000 daha yüksek bir potens gösteren toksik olmayan bir antioksidandır. C60'ın kendisi suda çözünür olmamasına rağmen, fullenerol gibi suda yüksek oranda çözünür fulleren türevleri sentezlenmiştir.
C60 fullerenler antioksidan ve biyofarmasötik olarak kullanılır. Diğer uygulamalar arasında malzeme bilimi, organik fotovoltaikler (OPV), katalizörler, su arıtma ve biyolojik tehlike koruması, taşınabilir güç, araçlar ve tıbbi cihazlar yer alır.
Saf C60'ın çözünürlüğü:
- Suda: Çözünmez
- dimetil sülfoksit (DMSO) içinde: çözünmez
- Toluen içinde: çözünür
- Benzen içinde: çözünür
C60 fullerenlerin yüzey yapısı
Kaynak: Yoshioka ve ark. 2016
Polihidroksillenmiş C60 / Fulleneroller
Fullernerol veya fulleroller, polihidroksillenmiş C60 molekülleridir (hidratlı C60 fulleren: C60HyFn (Türkçe)). Hidrolasyon reaksiyonu, C60 molekülüne hidroksil grupları (-OH) ekler. 40'tan fazla hidroksil grubuna sahip C60 molekülleri daha yüksek suda çözünürlüğe sahiptir (>50 mg / mL). Bunlar suda monodispers nanopartiküller olarak bulunur ve cesur bir parlatma etkisine sahiptir. Üstün antioksidan ve antienflamatuar özellikler sergilerler. Polihidroksillenmiş fullerenler (fullerenoller; C60(OH)n) bazı alkollerde çözülebilir ve daha sonra elektrokimyasal bir işlemle çökeltilerek anot üzerinde bir nanokarbon filmi oluşturulabilir. Fullerenol filmler, biyolojik nesnelere karşı inert, biyouyumlu bir kaplama olarak kullanılır ve biyolojik olmayan nesnelerin vücut dokularına entegrasyonunu kolaylaştırabilir.
Fullenerol'ün Çözünürlüğü:
- suda: çözünür, ulaşabilir >50 mg / mL
- dimetil sülfoksit (DMSO) içinde: çözünür
- Metanolde: az çözünür
- Toluen içinde: Çözünmez
- Benzen içinde: çözünmez
Renk: 10'dan fazla –OH grubu taşıyan fullerenol koyu kahverengi bir renk sergiler. Artan sayıda –OH grubu ile renk yavaş yavaş koyu kahverengiden sarıya kayar.
Farklı çözücülerde C60 (OH) 8.2H2O'nun C60 ile karşılaştırıldığında Çözünürlüğünün Çözünürlüğü. Kaynak: Afreen ve ark. 2017
Fullerenollerin Uygulamaları ve Kullanımı:
- İlaç: Geliştirici ile teşhis reaktifleri, süper ilaçlar, kozmetikler, nükleer manyetik rezonans (NMR). DNA afinitesi, anti-HIV ilaçları, anti-kanser ilaçları, kemoterapi ilaçları, kozmetik katkı maddeleri ve bilimsel araştırmalar. Bozulmamış formla karşılaştırıldığında, polihidroksillenmiş fullerenler, suda çözünürlüklerinin artması nedeniyle daha fazla potansiyel uygulamaya sahiptir. Fullerollerin bazı ilaçların kardiyotoksisitesini azaltabildiği ve HIV-proteaz, hepatit C virüsü ve hücrelerin anormal büyümesini inhibe edebildiği bulunmuştur. Ayrıca, fizyolojik koşullar altında reaktif oksijen türlerine ve radikallerine karşı mükemmel serbest radikal temizleme yetenekleri sergilediler.
- Enerji: Güneş pili, yakıt hücresi, ikincil pil.
- Endüstri: Aşınmaya dayanıklı malzeme, alev geciktirici malzemeler, yağlayıcılar, polimer katkı maddeleri, yüksek performanslı membran, katalizör, yapay elmas, sert alaşım, elektrikli viskoz sıvı, mürekkep filtreleri, yüksek performanslı kaplamalar, yangın geciktirici kaplamalar, biyoaktif malzemeler, bellek malzemeleri, gömülü moleküler ve diğer özellikler, kompozit malzemeler vb.
- Bilgi endüstrisi: Yarı iletken kayıt ortamı, manyetik malzemeler, matbaa mürekkebi, toner, mürekkep, kağıt özel amaçlı.
- Elektronik parçalar: Süper iletken yarı iletken, diyotlar, transistörler, indüktör.
- Optik malzemeler, elektronik kamera, floresan ekran tüpü, doğrusal olmayan optik malzemeler.
- Çevre: Gaz adsorpsiyonu, gaz depolama.