HPLC Kolonları için Ultrasonik Parçacık Modifikasyonu
HPLC'deki zorluklar, çok çeşitli numuneler için hızlı ve verimli bir separasyondur. Sonikasyon, nano parçacıkları, örneğin silika veya zirkonya mikrokürelerini değiştirmeye ve işlevselleştirmeye izin verir. Ultrasonication, özellikle HPLC kolonları için çekirdek-kabuk silika parçacıklarını sentezlemek için çok başarılı bir tekniktir.
Silika Parçacıklarının Ultrasonik Modifikasyonu
Partikül yapısı ve partikül boyutunun yanı sıra gözenek boyutu ve pompa basıncı, HPLC analizini etkileyen en önemli parametrelerdir.
Çoğu HPLC sistemi, küçük küresel silika parçacıklarının dışına bağlı aktif sabit faz ile çalışır. Parçacıklar mikro ve nano aralıkta çok küçük boncuklardır. Boncukların parçacık boyutları değişir, ancak yaklaşık 5μm'lik bir parçacık boyutu en yaygın olanıdır. Daha küçük parçacıklar daha geniş bir yüzey alanı ve daha iyi bir ayırma sağlar, ancak optimum doğrusal hız için gereken basınç, parçacık çapının karesinin tersi kadar artar. Bu, yarısı büyüklüğünde ve aynı kolon boyutunda parçacıkların kullanılmasının performansı iki katına çıkardığı, ancak aynı zamanda gerekli basıncın dört katına çıktığı anlamına gelir.
Güç ultrasonikleri, silika gibi mikro ve nano parçacıkların modifikasyonu / işlevselleştirilmesi ve dağıtılması için iyi bilinen ve kanıtlanmış bir araçtır. Parçacık işlemede düzgün ve son derece güvenilir sonuçları nedeniyle, sonikasyon, işlevselleştirilmiş parçacıklar (örneğin çekirdek-kabuk parçacıkları) üretmek için tercih edilen yöntemdir. Güç ultrasonu titreşim, kavitasyon oluşturur ve sonokimyasal reaksiyonlar için enerji indükler. Böylece, yüksek güçlü ultrasonicators dahil olmak üzere parçacık tedavileri için başarıyla kullanılır İşlevselleştirme / Modifikasyon, Partikül Boyutu Küçültme & dağılma nanopartikül için olduğu gibi sentez (örn. Sol-Gel Kimyasi).
Ultrasonik parçacık modifikasyonu / fonksiyonelleştirmenin avantajları
- Partikül boyutu ve modifikasyonu üzerinde kolay kontrol
- Proses parametreleri üzerinde tam kontrol
- Doğrusal ölçeklenebilirlik
- Çok küçük hacimlerden çok büyük hacimlere kadar uygulanabilir
- güvenli, kullanıcı- & Çevre dostu
Prob tipi sonikatör UP400St Silika nanopartiküllerin dağıtılması ve işlevselleştirilmesi
Çekirdek-Kabuk Silika Parçacıklarının Ultrasonik Hazırlanması
Çekirdek-kabuk silika parçacıkları (gözenekli kabuklu veya yüzeysel olarak gözenekli katı çekirdek), hızlı akış hızı ve nispeten düşük geri basınç ile yüksek verimli ayırma için giderek daha fazla kullanılmaktadır. Avantajları, katı çekirdeklerinde ve gözenekli kabuklarında yatmaktadır: Tam çekirdek kabuğu parçacığı daha büyük bir parçacık oluşturur ve HPLC'nin daha düşük bir geri basınçta çalışmasına izin verirken, gözenekli kabuk ve küçük katı çekirdeğin kendisi ayırma işlemi için daha yüksek bir yüzey alanı sağlar. HPLC kolonları için ambalaj malzemesi olarak çekirdek-kabuk parçacıklarının kullanılmasının faydaları, daha küçük gözenek hacminin, uzunlamasına difüzyondan genişleme için mevcut hacmi azaltmasıdır. Partikül boyutu ve gözenekli kabuğun kalınlığı, ayırma parametreleri üzerinde doğrudan etkiye sahiptir. (bkz. Hayes ve ark. 2014)
Paketlenmiş HPLC kolonları için en sık kullanılan ambalaj malzemeleri geleneksel silika mikro kürelerdir. Kromatografi için kullanılan çekirdek-kabuk parçacıkları da genellikle silikadan yapılır, ancak katı bir çekirdeğe ve gözenekli bir kabuğa sahiptir. Kromatografik uygulamalar için kullanılan çekirdek-kabuk silika parçacıkları, erimiş çekirdek, katı çekirdek veya yüzeysel olarak gözenekli parçacıklar olarak da bilinir.
Silika Jeller sonokimyasal sol-jel yolu ile sentezlenebilir. Silika jeller, ince tabaka kromatografisi (TLC) ile aktif maddelerin ayrılması için en sık kullanılan ince tabakadır.
Sol-jel prosesleri için sonokimyasal rota hakkında daha fazla bilgi edinmek için buraya tıklayın!
The ultrasonic synthesis (sono-synthesis) can be readily applied to the synthesis of other silica-supported metals or metal oxides, such as TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 and many others, and is used not only for silica modification for chromatographic cartridges, but also for various industrial catalytic reactions.
HPLC kolonları için nanopartikül işlevselleştirmesi için sonikatörler hakkında daha fazla bilgi edinin
Nanopartiküllerin Ultrasonik Dağılımı
Malzemenin tam performansını elde etmek için parçacıkların ince boyutlu bir dağılımı ve topaksızlaştırılması özellikle önemlidir. Bu nedenle, yüksek performanslı ayırma için, daha küçük çaplara sahip monodispers silika parçacıkları, paketleme parçacıkları olarak kullanılır. Sonikasyonun silikanın dağılmasında diğer yüksek parçalayıcı karıştırma yöntemlerinden daha etkili olduğu kanıtlanmıştır.
Aşağıdaki grafik, füme silikanın suda ultrasonik olarak dağılmasının sonucunu göstermektedir. Ölçümler Malvern Mastersizer 2000 kullanılarak elde edildi.
Sonikasyondan önce ve sonra: Yeşil eğri, sonikasyondan önce parçacık boyutunu gösterir, kırmızı eğri, ultrasonik olarak dağılmış silikanın parçacık boyutu dağılımıdır.
Silikanın ultrasonik dispersiyonu (SiO2) hakkında daha fazla bilgi için buraya tıklayın!
Sonikasyon kullanarak Toz Sıkıştırma
HPLC kolonlarındaki toz yoğunluğu, yüksek ayırma verimliliği, kararlı kolon performansı, tutarlı akış özellikleri, doğru tutma süreleri, gelişmiş çözünürlük ve daha uzun kolon ömrü elde etmek için gereklidir. Uygun ve tek tip paketleme yoğunluğunun sağlanması, HPLC sistemlerinin güvenilir ve etkili çalışması için esastır. Ultrasonik toz sıkıştırma, HPLC kolonlarını ve kartuşlarını optimum toz yoğunluğu ile verimli bir şekilde doldurmaya yardımcı olabilir.
Ultrasonik toz sıkıştırma hakkında daha fazla bilgi edinin!
Nanopartiküllerin yüksek verimli dağılımı için endüstriyel sonikatörler
Bilmeye Değer Gerçekler
Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (HPLC) Nedir?
Kromatografi, adsorpsiyonu içeren bir kütle transfer işlemi olarak tanımlanabilir. Yüksek performanslı sıvı kromatografisi (eski adıyla yüksek basınçlı sıvı kromatografisi), bir karışımın her bir bileşeninin ayrılabildiği, tanımlanabildiği ve miktarının belirlenebildiği bir analiz tekniğidir. Alternatif olarak, üretim ölçeğinde büyük malzeme partilerinin saflaştırılması için kullanılan hazırlayıcı ölçekli kromatografi. Tipik analitler organik moleküller, biyomoleküller, iyonlar ve polimerlerdir.
HPLC ayırma prensibi, bir kolonda sabit bir fazdan (partikül silika ambalajlar, monolitler vb.) geçirilen hareketli bir faza (su, organik çözücüler vb.) dayanır. Bu, çözünmüş bileşikleri (numune çözeltisi) içeren basınçlı bir sıvı çözücünün, katı bir adsorban malzeme (örneğin modifiye edilmiş silika parçacıkları) ile doldurulmuş bir kolondan pompalandığı anlamına gelir. Numunedeki her bir bileşen, adsorban malzeme ile biraz farklı etkileşime girdiğinden, farklı bileşenler için akış hızları değişir ve bu nedenle, bileşenlerin kolondan dışarı akarken ayrılmasına yol açar. Mobil fazın bileşimi ve sıcaklığı, numune bileşenleri ile adsorban arasında meydana gelen etkileşimleri etkileyen ayırma işlemi için çok önemli parametrelerdir. Ayırma, bileşiklerin sabit ve hareketli faza doğru bölünmesine dayanır.
HPLC'nin analiz sonuçları bir kromatogram olarak görselleştirilir. Bir kromatogram, koordinatın (y ekseni) dedektör yanıtı açısından konsantrasyon verdiği ve apsisa (x ekseni) zamanı temsil ettiği iki boyutlu bir diyagramdır.
Paketlenmiş kartuşlar için silika parçacıkları
Kromatografik uygulamalar için silika parçacıkları, sentetik silika polimerlerine dayanmaktadır. Çoğunlukla, sürekli sonikasyon altında bir etanol su karışımında emülsifiye edilebilen viskoz bir sıvı oluşturmak için kısmen polietoksisiloksanlara hidrolize edilen tetraetoksisilan'dan yapılırlar. Ultrasonik çalkalama, katalitik olarak indüklenen bir hidrolitik yoğunlaşma ('Unger' yöntemi olarak bilinir) yoluyla silika hidrojellere dönüştürülen küresel parçacıklar oluşturur. Hidrolitik yoğunlaşma, yüzey silanol türleri yoluyla geniş çapraz bağlanmaya neden olur. Daha sonra, hidrojel küreler bir kserojel üretmek için kalsine edilir. Yüksek gözenekli silika kserojelin partikül boyutu ve gözenek boyutu (sol-gel) pH değeri, sıcaklık, kullanılan katalizör ve çözücülerin yanı sıra silika sol konsantrasyonundan etkilenir.
Gözeneksiz ve Gözenekli Parçacıklar
Hem gözeneksiz hem de gözenekli silika mikroküreler, HPLC kolonlarında sabit faz olarak kullanılır. Küçük gözeneksiz parçacıklar için, ayırma parçacık yüzeyinde meydana gelir ve kısa difüzyon yolu nedeniyle bant genişlemesi hafifletilir, böylece daha hızlı bir kütle transferi meydana gelir. Bununla birlikte, düşük yüzey alanı, tutma, tutma süresi, seçicilik ve dolayısıyla çözünürlük sınırlı olduğu için daha kesin olmayan sonuçlara neden olur. Yükleme kapasitesi de kritik bir faktördür. Gözenekli silika mikrokürecikler, partikül yüzeyinin yanı sıra analitlerle etkileşime girmek için daha fazla temas alanı sunan gözenek yüzeyi sağlar. Sıvı faz ayrımı sırasında yeterli kütle taşınmasını sağlamak için, gözenek boyutlarının boyutu ∼7nm'den fazla olmalıdır. Büyük biyomolekülleri ayırmak için, verimli bir ayırma elde etmek için 100 nm'ye kadar gözenek boyutları gereklidir.
Literatür/Referanslar
- Czaplicki, Sylwester (2013): Bileşiklerin Biyoaktivite Analizinde Kromatografi. İçinde: Kolon Kromatografisi, Dr. Dean Martin (Ed.), InTech, DOI: 10.5772/55620.
- Hayes, Richard; Ahmeda, Ezem; Kenar, Tony; Zhang, Haifei (2014): Çekirdek-kabuk parçacıkları: Yüksek performanslı sıvı kromatografisinde hazırlık, temeller ve uygulamalar. J. Kromatogr. A 1357, 2014. 36–52.
- Sharma, S.D.; Singh, Shailandra (2013): Silika Üzerinde Yüksek Etkili Nano Sülfatlanmış Zirkonyanın Sentezi ve Karakterizasyonu: Ultrasonik Işınlama ile Çekirdek-Kabuk Katalizörü. Amerikan Kimya Dergisi 3(4), 2013. 96-104