HPLC Sütunları Ultrasonik Parçacık Modifikasyon

HPLC güçlükler örnekleri geniş bir yelpazesi için hızlı ve etkili bir ayrıştırma vardır.

Sonikasyon nano-partiküller, örneğin değiştirmek ve işlevselleştirilmesi sağlar silika ya da Zirkonia mikrosferler.

Ultrasonikasyon özellikle HPLC kolonları için, çekirdek-kabuk parçacıkları silika sentezlemek için çok başarılı bir tekniktir.

Silika Parçacıklarının Ultrasonik modifikasyonu

Parçacık yapısı ve parçacık boyutu ve gözenek boyutunu ve pompa basınç HPLC analizi etkileyen en önemli parametredir.
En HPLC sistemleri küçük küresel silika parçacıkları dışında bağlanmış olarak aktif durağan faz ile çalıştırın. parçacıklar mikro ve nano aralığında çok küçük boncuklar bulunmaktadır. boncukların parçacık boyutları değişebilir, ancak yaklaşık bir parçacık boyutu. 5 um en yaygın olanıdır. Daha küçük parçacıklar daha büyük bir yüzey alanı ve iyi bir şekilde ayrılmasını sağlar, ama tanecik çapının ters tarafından en iyi lineer hız artışları için gerekli basınç karesi. Bu devre büyüklüğü ve aynı kolon boyutunda partiküller kullanılarak, performansı iki katına, ama aynı zamanda gerekli basınç dört kat olduğu anlamına gelir.
Güç Ultrason silika gibi mikro ve nano parçacıkların modifikasyon / işlevselleştirilmesi ve dağılım için iyi bilinen ve kanıtlanmış bir araçtır. Bunu tek biçimli ve parçacık işleme son derece güvenilir sonuçlar nedeniyle, sonikasyon fonksiyonalize parçacıkları (örneğin çekirdek-kabuk parçacıkları) üretmek için tercih edilen bir yöntemdir. Güç ultrason titreşimleri, kavitasyon oluşturur ve sonochemical reaksiyonlar için enerji uyarır. Bu suretle, yüksek güçte ultrasonicators başarıyla dahil olmak üzere partikül işlemleri için kullanılan İşlevselleştirme / modifikasyon, Partikül Boyutu Küçültme & dağılım yanı gelince sentez (Örn Sol-Gel Kimyasi).

Ultrasonik partikül modifikasyon / işlevsellik avantajları

parçacık boyutu ve modifikasyon üzerinde kolay kontrol
proses parametreleri üzerinde tam kontrol
doğrusal ölçeklenebilirlik
Çok küçük ölçekten büyük hacimli uygulanabilir
güvenli, kullanıcı tarafından & Çevre dostu

HPLC kolonları sabit faz parçacıkları sonikasyon ile modifiye edilebilir.

HPLC kolonları, çoğunlukla silika ile paketlenir

UIP16000 endüstriyel ultrasonikatör (büyütmek için tıklayın!)

içi işlemleri için sanayi ultrasonik sistemi

Çekirdek-kabuk Silika Parçacıklarının Ultrasonik hazırlanması

Çekirdek-kabuk silis parçacıkları (Gözenekli kabuk ya da yüzeysel olarak gözenekli katı çekirdek) giderek daha hızlı akış hızı ve düşük geri basınca sahip yüksek verimli ayırma için kullanılmaktadır. Tam çekirdek-kabuk partikül daha büyük bir parçacık oluşturan ve gözenekli gövde ve küçük katı çekirdeğin kendisinin ayrılması için daha yüksek bir yüzey alanı sağlar iken geri daha düşük bir basınçta HPLC çalışmasına olanak sağlar: avantajları da sert çekirdekli ve gözenekli kabuk içinde yer alan süreci. HPLC kolonları için ambalaj malzemesi olarak çekirdek-kabuk parçacıkları kullanmanın yararları daha küçük gözenek hacmi boyuna difüzyon genişletilmesi için ses mevcut azaltmasıdır. Partikül büyüklüğü ve gözenekli kabuğun kalınlığı ayırma parametreleriyle doğrudan bir etkisi vardır. (Bakınız: Hayes ve diğerleri. 2014)
paketlenmiş HPLC kolonları için en sık kullanılan dolgu malzemeleri, geleneksel silis mikrosferlerdir. kromatografi için kullanılan çekirdek-kabuk parçacıkları genellikle çok Silis, katı bir çekirdek ve bir gözenekli kabuk edilir. Kromatografik uygulamaları için kullanılan, çekirdek-kabuk silis parçacıkları aynı zamanda kaynaşık çekirdekli, sert çekirdekli ya da yüzeysel olarak gözenekli partiküller olarak da bilinir.
Silika jeller sonochemical sol-jel yolu ile sentezlenebilir. Silis jeli ince-tabaka kromatografisi (TLC) ile aktif maddelerin ayrılması için en sık kullanılan, ince tabaka vardır.
Sol-jel işlemleri için sonochemical rota hakkında daha fazla bilgi edinmek için buraya tıklayın!
Ultrasonik sentezi (sono-sentez) hali hazırda, örneğin TiO gibi başka silis-destekli metal ya da metal oksit, sentezi uygulanabilir₂/ SiO₂CuO / SiO₂Pt / SiO₂Au / SiO₂ ve diğerleri, sadece Kromatografi kartuşları için silika modifikasyon için değil, aynı zamanda çeşitli endüstriyel katalitik reaksiyonlar için kullanılır.

Ultrasonik Dağılma

parçacıkların ince boyutlu dispersiyonu ve deaglomerasyon malzemenin tam performans elde etmek için özellikle önemlidir. Bu nedenle, yüksek bir performans için daha küçük çaplara sahip ayırma tek dağılımlı silis parçacıkları ambalaj parçacıklar olarak kullanılır. Sonikasyon diğer yüksek-kesmeli karıştırma yöntemlerine göre silis dispersiyon daha etkili olduğu kanıtlanmıştır.
arsa altında su, füme silis ultrasonik dağıtıcı sonucunu göstermektedir. Ölçümler, bir Malvern Mastersizer 2000 kullanılarak elde edilmiştir.

Ultrasonik dağıtıcı olarak, bir çok dar bir parçacık boyutu dağılımı elde edilmektedir.

Önce ve sonikasyon sonrasında: yeşil eğri, selenlemeden önce parçacık boyutu gösterir, kırmızı eğri ultrasonik dağılmış silika partikül büyüklüğü dağılımıdır.

(Silika ultrasonik dağıtıcı hakkında daha fazla bilgi edinmek için burayı SiO tıklayın₂)!

Partikül işleme için 1,5 kW ultrasonik cihaz (büyütmek için tıklayın!)

Ultrasonik dağıtıcı UIP1500hdT (1500W)

Edebiyat referansları

Czaplicki, yılbaşı (2013): Bileşiklerin Biyoaktivite Analizi kromatografi. In: Kolon Kromatografi Dr. Dean Martin (Ed.), InTech, DOI: 10,5772 / 55620.
Hayes Richard; Ahmeda, Adham; Kenar Tony; Zhang, Haifei (2014): Çekirdek-kabuk parçacıkları: Hazırlama, temel ve yüksek performanslı sıvı kromatografisi uygulamaları. J. Chromatogr. Bir 1357, 2014 36-52.
Kshrm, Skdi.; Singh, Kshalndra (2013): Ultrasonik Radyasyonla Çekirdek kabuk halinde bir katalizör: Sentez ve Etkili Nano Sülfatlanmış Zirconia Karakterizasyonu Silika üzerinde. Kimya 3 American Journal (4), 2013. 96-104

İlgili Konular

Bilinmesi Gereken Gerçekler

HPLC Hakkında

Kromatografi, adsorpsiyon içeren bir kütle transfer süreci olarak tarif edilebilir. Yüksek performanslı sıvı kromatografisi (eskiden yüksek basınçlı sıvı kromatografisi olarak da bilinir), bir karışımın her bir bileşeninin ayrılabileceği, tanımlanabildiği ve nicelleştirilebildiği bir analiz tekniğidir. Alternatif olarak, büyük ölçekli materyallerin üretim ölçeğinde saflaştırılması için kullanılan preparatif ölçekli kromatografi. Tipik analitler, organik moleküller, biyomoleküller, iyonlar ve polimerlerdir.
HPLC ayırma prensibi, bir sütunda sabit bir fazdan (partikül silika dolguları, monolitler, vb.) Geçirilen bir mobil faza (su, organik çözücüler, vb.) Dayanır. Bu, çözünmüş bileşikler (numune çözeltisi) içeren bir basınçlı sıvı çözücünün, bir katı adsorban malzeme (örneğin modifiye edilmiş silika parçacıkları) ile doldurulmuş bir kolondan pompalandığı anlamına gelir. Numunedeki her bir bileşen, adsorban malzeme ile biraz farklı şekilde etkileştiği için, farklı bileşenler için akış oranları değişmekte ve bu şekilde bileşenlerin kolondan dışarı akarken ayrılmasına yol açmaktadır. Mobil fazın bileşimi ve sıcaklığı, numune bileşenleri ve adsorban arasında meydana gelen etkileşimleri etkileyen ayırma işlemi için çok önemli parametrelerdir. Ayırma, bileşiklerin sabit ve hareketli faza doğru bölünmesine dayanır.
HPLC analizi sonuçları kromatogram olarak görülür. Bir kromatogram detektör yanıtı ve absis (x-ekseni) cinsinden konsantrasyonu verildiğinde ordinat (y-ekseni) zamanı temsil sahip iki boyutlu bir diyagramıdır.

Ambalajlı Kartuşları için Silika Parçacıklar

Kromatografik uygulamalar için silika partikülleri, sentetik silika polimerlerine dayanır. Çoğunlukla, sürekli bir sonikasyon altında bir etanol su karışımında emülsiyon haline getirilebilen bir viskoz sıvı oluşturmak için polietoksisiloksanlara kısmen hidrolize olan tetraetoksisilandan yapılırlar. Ultrasonik çalkalama, katalitik olarak indüklenmiş hidrolitik yoğunlaşma ('Unger' yöntemi olarak bilinir) yoluyla silika hidrojellerine dönüştürülen küresel parçacıklar oluşturur. Hidrolitik yoğuşma, yüzey silanol türleri üzerinden kapsamlı çapraz bağlanmaya neden olur. Daha sonra, hidrojel küreleri bir kserojel üretmek için kalsine edilir. Yüksek gözenekli silis kserojelinin parçacık büyüklüğü ve gözenek boyutu (sol-gel), PH değeri, sıcaklık, kullanılan katalizörün ve çözücüler olarak silika çözeltisi konsantrasyonu tarafından etkilenmektedir.

Gözenekli Parçacıklar vs Sigara gözenekli

Hem gözenekli hem de gözenekli silika mikrokürecikleri HPLC kolonlarında durağan faz olarak kullanılır. Küçük gözenekli olmayan parçacıklar için, ayrışma partikül yüzeyinde gerçekleşir ve kısa yayılma yolu nedeniyle bant genişlemesi azalır, böylece daha hızlı bir kütle aktarımı meydana gelir. Bununla birlikte, düşük yüzey alanı, daha fazla elverişsiz sonuçlara yol açar, çünkü tutma, tutma süresi, seçicilik ve dolayısıyla çözünürlük sınırlıdır. Yükleme kapasitesi de kritik bir faktördür. Gözenekli silika mikroküreler, parçacık yüzeyinin yanı sıra analitler ile etkileşime girecek daha fazla temas alanı sunan gözenek yüzeyini de sağlar. Sıvı faz ayrımı sırasında yeterli kütle taşınmasını sağlamak için, gözenek büyüklükleri ∼7nm'den daha büyük olmalıdır. Büyük biyomolekülleri ayırmak için, etkili bir ayırma elde etmek için 100 nm'ye kadar olan gözenek boyutlarına ihtiyaç vardır.