Ultrasonik Kristalizasyon ve Çökeltme

Ultrason, organik moleküllerin çekirdeklenmesini ve kristalleşmesini başlatır ve teşvik eder. Bu süreç üzerinde kontrol sahibi olmak, nihai ürünün yüksek kalitede olduğundan emin olmak için hayati önem taşır. Kristalizasyon için sonikasyon kullanmanın ve sıvılardan katılar yapmanın avantajları, işlemi çok daha hızlı hale getirmesi, daha az malzeme kullanması ve nihai kristal boyutunu yönetmenize izin vermesidir. Hielscher, bir reaksiyon sırasında toplu, satır içi veya yerinde olsun, başarılı kristalizasyon ve katı oluşumu için güvenilir ve kullanımı kolay sonikatörler sağlar.

Sono-kristalleşme ve sono-çökelme

Kristalleşme ve çökeltme sırasında ultrasonik dalgaların uygulanması, işlem üzerinde çeşitli olumlu etkilere sahiptir.
Güç ultrason yardımcı olur

• aşırı doymuş/aşırı doymuş çözeltiler oluşturur
• hızlı bir çekirdeklenme başlatın
• Kristal büyüme hızını kontrol edin
• yağışı kontrol edin
• kontrol polimorfları
• safsızlıkları azaltın
• Düzgün bir kristal boyutu dağılımı elde edin
• Eşit bir morfoloji elde edin
• Yüzeylerde istenmeyen birikmeyi önleyin
• İkincil çekirdeklenmeyi başlatın
• katı-sıvı ayrımını iyileştirir

 

Kristalleşme ve Yağış Arasındaki Fark

Hem kristalleşme hem de çökeltme, çözünürlüğe dayalı süreçlerdir, burada ister kristal ister çökelti olsun, katı bir faz, doyma noktasını aşmış bir çözeltiden ortaya çıkar. Kristalleşme ve çökelme arasındaki ayrım, oluşum mekanizmasına ve nihai ürünün doğasına bağlıdır.

Kristalleşmede, organik moleküllerden seçici olarak bir araya getirilen ve sonuçta saf ve iyi tanımlanmış bir kristalin veya polimorfik bileşik veren bir kristalin kafesin metodik ve kademeli bir gelişimi meydana gelir. Tersine, çökeltme, aşırı doymuş bir çözeltiden hızlı bir şekilde katı fazların üretilmesini gerektirir ve bu da kristalli veya amorf katıların oluşumuna neden olur. Kristalleşme ve çökelme arasında ayrım yapmanın zor olabileceğine dikkat etmek önemlidir, çünkü birçok organik madde başlangıçta amorf, kristal olmayan katılar olarak ortaya çıkar ve daha sonra gerçekten kristal hale gelmek için bir geçiş geçirir. Bu gibi durumlarda, çekirdeklenme ile çökeltme sırasında amorf bir katının oluşumu arasındaki ayrım karmaşık hale gelir.

Kristalleşme ve çökelme süreçleri iki temel adımla belirlenir: çekirdeklenme ve kristal büyümesi. Çekirdeklenme, aşırı doymuş bir çözeltideki çözünen moleküller biriktiğinde, kümeler veya çekirdekler oluşturduğunda başlar ve bunlar daha sonra katı fazların müteakip büyümesi için temel görevi görür.

Kristalleşme ve Çökeltme Prosesleri ile İlgili Yaygın Sorunlar

Kristalleşme ve çökelme normalde ya çok seçici ya da çok hızlı yayılan süreçlerdir ve bu nedenle kontrol edilmesi zordur. Sonuç, genel olarak çekirdeklenmenin meydana gelmesidir rasgele, böylece elde edilen kristallerin (çökelticiler) kalitesi kontrolsüz olur. Buna göre, ortaya çıkan kristaller, benzersiz bir kristal boyutuna sahiptir, eşit olmayan bir şekilde dağılmıştır ve düzgün olmayan bir şekle sahiptir. Bu tür rastgele çökeltilmiş kristaller büyük neden olur Kalite sorunları Kristal boyutu, kristal dağılımı ve morfolojisi, çökelen parçacıkların çok önemli kalite kriterleri olduğundan. Kontrolsüz bir kristalleşme ve çökelme, zayıf bir ürün anlamına gelir.

Çözüm: Sonikasyon altında Kristalleşme ve Çökeltme

Ultrasonik destekli kristalizasyon (sonokristalizasyon) ve çökeltme (sonoprecipitation), proses koşulları üzerinde hassas kontrol sağlar. Ultrasonik kristalizasyonun tüm önemli parametreleri hassas bir şekilde etkilenebilir – kontrollü bir çekirdeklenme ve kristalleşme ile sonuçlanır. Ultrasonik olarak çökeltilmiş kristaller özelliği daha düzgün bir boyuta ve daha kübik morfolojiye sahiptir. Sono-kristalizasyon ve sono-çökeltme kontrollü koşulları, yüksek tekrarlanabilirlik ve sürekli kristal kalitesi sağlar. Küçük ölçekte elde edilen tüm sonuçlar, tamamen doğrusal olarak büyütülebilir. Ultrasonik kristalizasyon ve çökeltme, kristalin nano parçacıkların sofistike üretimini sağlar – hem laboratuvar hem de endüstriyel ölçekte.

Ultrasonik Kavitasyonun Kristalleşme ve Çökelme Üzerine Etkileri

Yüksek enerjili ultrasonik dalgalar sıvılara bağlandığında, alternatif yüksek basınç / düşük basınç döngüleri sıvıda kabarcıklar veya boşluklar oluşturur. Bu kabarcıklar, daha fazla enerji ememeyecek duruma gelene kadar birkaç döngü boyunca büyür, böylece yüksek basınç döngüsü sırasında şiddetli bir şekilde çökerler. Bu tür şiddetli kabarcık patlamaları olgusu, akustik kavitasyon olarak bilinir ve çok yüksek sıcaklıklar, yüksek soğutma hızları, yüksek basınç farkları, şok dalgaları ve sıvı jetleri gibi yerel aşırı koşullar ile karakterize edilir.
Ultrasonik kavitasyonun etkileri, öncülerin çok homojen bir karışımını sağlayan kristalleşmeyi ve çökelmeyi teşvik eder. Ultrasonik çözme, aşırı doymuş / aşırı doymuş çözeltiler üretmek için iyi bilinen bir yöntemdir. Yoğun karıştırma ve dolayısıyla geliştirilmiş kütle transferi, çekirdeklerin tohumlanmasını iyileştirir. Ultrasonik şok dalgaları çekirdek oluşumuna yardımcı olur. Ne kadar çok çekirdek tohumlanırsa, kristal büyümesi o kadar ince ve hızlı gerçekleşir. Ultrasonik kavitasyon çok hassas bir şekilde kontrol edilebildiğinden, kristalleşme sürecini kontrol etmek mümkündür. Ultrasonik kuvvetler nedeniyle doğal olarak var olan çekirdeklenme engelleri kolayca aşılır.
Ek olarak, sonikasyon, güçlü ultrasonik kesme kuvvetleri daha büyük kristalleri veya aglomeraları kırıp deagglomera ettiğinden, ikincil çekirdeklenme sırasında yardımcı olur.
Ultrason ile, sonikasyon reaksiyon kinetiğini arttırdığı için öncüllerin ön işleminden kaçınılabilir.

Sonikasyon ile kristal boyutunu etkileme

Ultrason, gereksinimlere göre uyarlanmış kristallerin üretilmesini sağlar. Üç genel sonikasyon seçeneğinin çıktı üzerinde önemli etkileri vardır:

• İlk Sonikasyon:
  Ultrason dalgalarının aşırı doymuş bir çözeltiye kısa süreli uygulanması, çekirdeklerin tohumlanmasını ve oluşumunu başlatabilir. Sonikasyon sadece ilk aşamada uygulandığından, sonraki kristal büyümesi engellenmeden ilerler ve bu da daha büyük Kristal.
• Sürekli Sonication:
  Aşırı doymuş çözeltinin sürekli ışınlanması küçük kristallerle sonuçlanır, çünkü duraklatılmamış ultrasonikasyon çok sayıda çekirdek oluşturur ve bu da birçok çekirdeğin büyümesine neden olur. küçük Kristal.

• Darbeli Sonikasyon:
  Darbeli ultrason, ultrasonun belirlenen aralıklarla uygulanması anlamına gelir. Hassas bir şekilde kontrol edilen bir ultrasonik enerji girişi, kristal büyümesini etkilemeye izin verir. Uyar -lanmış kristal boyutunda.

Gelişmiş kristalizasyon ve çökeltme süreçleri için sonikatörler

Sono-kristalizasyon ve sono-çökeltme prosesleri, partiler halinde veya kapalı reaktörler halinde, sürekli hat içi proses veya yerinde reaksiyon olarak gerçekleştirilebilir. Hielscher Ultrasonics, özel sono-kristalizasyon ve sono-çökeltme süreciniz için size mükemmel uygun sonikatör sağlar – ister laboratuvar ve tezgah üstü ölçekte araştırma amaçlı, ister endüstriyel üretimde. Geniş ürün yelpazemiz ihtiyaçlarınızı karşılar. Tüm ultrasonicators ultrasonik titreşim döngüleri için ayarlanabilir – Özel bir kristal boyutunu etkilemeye izin veren bir özellik.
Ultrasonik kristalleşmenin faydalarını daha da iyileştirmek için, Hielscher akış hücresi eki MultiPhaseCavitator'ın kullanılması önerilir. Bu özel ek, öncüsün 48 ince kanül yoluyla enjeksiyonunu sağlayarak çekirdeğin ilk tohumlanmasını iyileştirir. Öncüller tam olarak dozlanabilir, bu da kristalleşme prosesi üzerinde yüksek bir kontrol edilebilirlik sağlar.

Aşağıdaki tablo size ultrasonicators'ımızın yaklaşık işleme kapasitesinin bir göstergesini verir: