EPA3550 Ultrasonik Ekstraksiyon Kılavuzu
Ultrasonik özütleme küçük laboratuar örnekleri ve aynı zamanda, ticari üretim ölçeğinde değerli bileşenlerin ekstraksiyonu için de uygulanabilir ekstraksiyon yeşil, çevre dostu bir yöntemdir. Birleşik Devlet Çevre Koruma Ajansı (EPA) Kaynak Koruma ve Kurtarma Yasası (RCRA) desteklemek için yerinde analitik kimya ve karakteristik test metodolojileri, çevresel örnekleme ve izleme ve kalite güvencesi çeşitli önerir. ultrasonik destekli ekstraksiyon için EPA aşağıdaki rehberlik yayınladı:
YÖNTEM 3550C – Ultrasonik özütleme
1. Kapsam ve Uygulama
Ek olarak, SW-846 metotları, metot tanımlı parametrelerin analizi için gerekli metot kullanımı haricinde, bir laboratuarın bir laboratuvar olarak kullanabileceği bir analitik prosedür veya tekniği nasıl gerçekleştireceğine dair genel bilgi içeren rehberlik metotlarıdır. Kendi genel kullanım veya belirli bir proje uygulaması için kendi detaylı Standart Çalışma Prosedürünü (SOP) oluşturmak için temel başlangıç noktası. Bu yöntemde yer alan performans verileri sadece rehberlik amaçlıdır ve laboratuvar akreditasyonu amacıyla mutlak QC kabul kriterleri olarak kullanılmamalıdır ve kullanılmamalıdır.
1.1 Bu yöntem, toprak, çamur ve atık olarak katı maddelerden uçucu olmayan ve Yarı Uçucu organik bileşiklerin ekstre edilmesi için bir prosedür tarif eder. ultrasonik işlem özütleme çözücüsü ile örnek matriks yakın temas sağlamaktadır.
1.2 Bu yöntem, organik bileşiklerin beklenen konsantrasyonuna bağlı olarak, iki prosedür ayrılmıştır. düşük yoğunlaştırma işlemi (San. 11.3) daha az ya da buna eşit 20 mg / kg beklenen tek tek organik bileşenler için olan ve daha büyük ve üç seri diş çekimi (daha düşük konsantrasyonlar elde etmek daha zordur) kullanır. orta / yüksek yoğunlaştırma işlemi (San. 11.4) daha fazla 20 mg / kg beklenen tek tek organik bileşenler için olan ve daha küçük numune ve tek çıkarma kullanır.
1.3 yüksek özler, analizden önce (3600 serisinden bir yöntem kullanılarak, örneğin) temizleme çeşit tabi önerilir.
1.4 (üretici talimatlarına dahil) yöntemi, maksimum ekstraksiyon etkinliğini başarmak amacıyla, açık bir şekilde takip edilmesi önemlidir. Bkz: Sn. ekstraksiyon prosedürü kritik yönleri ile ilgili bir tartışma için 11.0. Belirli operasyonel ayarlara ilişkin üreticinin talimatlarına bakınız.
1.5 Bu yöntem, farklı analit grupları için kullanılabilecek en az üç ekstraksiyon çözücü sistemini açıklar (bkz. Bölüm 7.4). İlgili analitler için yeterli performans gösterilebilmesi koşuluyla başka çözücü sistemleri kullanılabilir. Ekstraksiyon çözücüsünün seçimi, ilgili analitlere bağlı olacaktır ve tek bir çözücü, tüm analit gruplarına evrensel olarak uygulanabilir değildir. Ultrasonik ekstraksiyonun, özellikle de yaklaşık 10 μg / kg civarındaki veya altındaki konsantrasyonlarda kaygıların bir sonucu olarak, analistin, spesifik solvent sisteminin performansını ve ilgili analitlerin çalışma koşullarını ve konsantrasyonlarını göstermesi zorunludur. faiz. Bu gösteri, özellikle bu yöntemde listelenenler de dahil olmak üzere, kullanılan herhangi bir çözücü sistemi için geçerlidir. En azından, böyle bir gösteri, temiz bir referans matrisi kullanarak, Yöntem 3500'te açıklanan yeterlilik ilk gösterimini kapsayacaktır. Yöntem 8000, bu tür gösterimler için olduğu gibi matris başak ve laboratuvar kontrol örnek sonuçları için performans kriterlerini geliştirmek için kullanılabilecek prosedürleri tarif eder.
1.6 EPA, milyarda düşük (ppb) konsantrasyonlarda ve altında organofosforlu pestisitlerle ilgili ultrasonik ekstraksiyonun etkinliği hakkında sınırlı sayıda yayınlanmış veri bulunduğunu belirtmektedir. Sonuç olarak, özellikle bu bileşikler için bu yöntemin kullanılması, yukarıda ve Yöntem 3500'de ele alınanlar gibi performans verileriyle desteklenmelidir.
1.7 Bu yöntemin kullanılmasından önce, analistlere, kalite kontrol prosedürleri, geliştirme hakkında ek bilgi için genel analizde (örn., Yöntemler 3500, 3600, 5000 ve 8000) kullanılabilecek her bir prosedür tipi için temel yönteme başvurmaları önerilir. QC kabul kriterleri, hesaplamalar ve genel rehberlik. Analistler ayrıca, kılavuzun önündeki feragat beyanına ve yöntem, aparat, materyal, reaktif ve malzemelerin seçiminde amaçlanan esnekliğe ilişkin rehberlik için Bölüm 2'deki bilgilere ve analistin Kullanılan teknikler, ilgili analitler için, ilgili matriste ve endişe düzeylerinde uygundur.
Buna ek olarak, analistler ve veri kullanıcıların açıkça bir yönetmelikte belirtilen durumlar hariç, SW-846 yöntemlerin kullanılması, Federal test gerekleri göz önüne alınarak zorunlu değildir, bildirilir. Rehberlik analisti ve amaçlanan uygulama için veri kalitesi hedeflerini karşılamak sonuçları üretmek için gerekli hüküm çıkarmada düzenlenmiş topluluğu tarafından kullanılmak üzere bu yöntemde yer alan bilgiler EPA tarafından sağlanmaktadır.
Bu yöntem, 1.8 kullanımı kullanımı kısıtlıdır, veya uygun deneyimli ve eğitimli analisti, gözetimi altında gerçekleştirilmektedir. Her bir analizci bu yöntemle kabul edilebilir sonuçlar elde etmek yeteneğini göstermek zorundadır. Yukarıda belirtildiği gibi, bu tür gösteriler ilgi ve kullanılan çözücü sisteminin analitlerle spesifik olarak alçak ve orta / yüksek konsantrasyonlu numuneler için prosedürlere bulunmaktadır.
VialTweeter Ultrasonik örnek hazırlık için
Yöntem 2. Özeti
2.1 Düşük konsantrasyon işlemi — Numune bir serbest akan toz oluşturmak üzere susuz sodyum sülfat ile karıştırılır. Karışım, ultrasonik ekstraksiyon kullanılarak, çözücü ile üç kez ekstraksiyon işlemine tabi tutulmaktadır. özüt vakumla süzme ya da santrifüjleme ile numuneden ayrılır. Özüt nihai konsantrasyona, temizleme ve / veya analiz için hazır hale gelir.
2.2 Orta / yüksek yoğunlaştırma işlemi — Numune bir serbest akan toz oluşturmak üzere susuz sodyum sülfat ile karıştırılır. Bu ultrasonik ekstraksiyon kullanılarak, bir kez çözücü ile ekstre edilir. ekstrenin bir kısmı temizleme ve / veya analiz için toplanır.
3. Tanımlar
Bu yöntemle ilgili olabilecek tanımı için Bölüm ve üreticinin talimatlarına bakın.
4. Girişimler
4.1 çözücüler, reaktifler, cam ve diğer numune işleme donanımı analizi örnek eserler ve / veya girişimleri verebilir. Bu malzemelerin hepsi usul boşlukları analiz ile analiz koşulları altında müdahalelerden barındırmadığı gösterilmelidir.
tüm cam sistemlerinde damıtılarak reaktifler ve çözücüler saflaştırılmadan spesifik seçimi gerekli olabilir. Her yönteme başvurun cam temizliği için genel rehber kalite kontrol prosedürleri hakkında ve dördüncü bölüm özgü rehberlik için kullanılacak.
4.2 Girişimler ilgi analitlerine genellikle özeldir. Bu nedenle, yöntem 3500 ve ekstraksiyon etkileşimler belirli yol için uygun bir belirleyici yöntemlere bakınız.
5. Güvenlik
Bu yöntem kullanımı ile ilişkili tüm güvenlik konularını ele almaz. laboratuar güvenli bir çalışma ortamı ve bu yöntem listelenen kimyasal maddelerin güvenli kullanım konusunda OSHA yönetmelikleri güncel bir farkındalık dosyayı korumaktan sorumludur. malzeme güvenlik bilgileri bir referans dosyası (MSDS) Bu analizlerde yer alan tüm personel için kullanılabilir olması gerekir.
6. Ekipman ve Malzemeleri
Bu kılavuzda ticari adları veya ticari ürünlerin geçmesinin yalnızca bilgi amaçlıdır ve kullanım için EPA onayını veya münhasır tavsiye niteliğinde değildir. GB-846 yöntemlerde belirtilen ürün ve cihaz ayarları Kurumu tarafından yöntem geliştirme sırasında kullanılan veya daha sonra değerlendirildi bu ürünleri ve ayarları temsil eder. Cam kullanılabilir, bu el kitabında listelenenlerden başka reaktifler, malzemeler, ekipman ve ayarlar gösterdi ve belgelenmiş amaçlanan uygulama için bu yöntem performans uygun s sağladı.
Bu bölümde genel laboratuvar cam (örneğin, taksimatlı ve şişeler) listelenmez.
6,2 ultrasonik hazırlama — bir titanyum ucu, ya da uygun bir performans verecek bir cihaz ile donatılmış bir boru-tipi aygıt, kullanılmalıdır. (Örneğin. UP200Ht veya UP200St)
6.2.1 Ultrasonik bölücü — Kırıcı darbeli özelliğine sahip 300 watt minimum güç watt, olması gerekir. kavitasyon sesini azaltmak için tasarlanmış bir cihaz önerilmektedir. Düşük ve orta / yüksek konsantrasyonlu numunelerin çıkarılması için ayırıcı malzeme hazırlamak için imalatçının talimatları takip edin. (Örneğin. UP400S)
6.2.2 kullanımı, düşük konsantrasyon yöntemi prosedürü için bir 3/4 inç boru ve orta / yüksek konsantrasyon yöntemi prosedürü için bir 1/2 inç boynuz bağlanmış bir 1/8 inç konik mikro uçlu.
6.3 Ses koruma kutusu - hasar duymamak için, bir ses koruma enlosure (örneğin, ses koruma kutusu SPB-L) kullanılması tavsiye edilir. Bu şekilde, sonikasyon işlemine kavitasyonel gürültü hemen hemen azaltılabilir.
Daha Ekipmanları
6.4.1 kurutma fırını — 105 DEGC muhafaza kapasitesine sahiptir.
6.4.2 desiccator.
6.4.3 Potalar — Porselen veya tek kullanımlık alüminyum.
6.5 Pasteur pipetler — 1 mL'lik cam, tek.
6,7 vakum veya basınç filtrasyon aparatı
6.7.1 Buchner hunisi
6.7.2 filtre kağıdı
6,8 kuderna-Danca (K-D) aparatı
6.8.1 Yoğunlaştırıcı tüp — 10 mL oldu. Bir buzlu cam tıkaç özleri buharlaşmasını önlemek için kullanılır.
6.8.2 buharlaştırılması bir şişeye — 500 ml'lik. Yaylar, kelepçeler ya da eşdeğeri ile yoğunlaştırıcı borusuna bir balon takın.
6.8.3 Snyder kolon — Üç top makro.
6.8.4 Snyder sütunu — İki top mikro.
6.8.5 Springs — 1/2 inç.
6.9 Çözücü buhar geri kazanım sistemi.
NOT: Bu cam Kuderna-Danimarka buharlaşmalı yoğunlaştırıcıları kullanımını gerektiren konsantrasyon işlemleri sırasında, çözücü geri kazanımına amacıyla önerilir. Bu aparatın Kuruluş Federal, Eyalet veya uçucu organik maddelerin hava emisyonlarını düzenleyen yerel belediye yönetmeliklerine tarafından istenebilir. EPA emisyon azaltma programı uygulamak için bir yöntem olarak ıslah sistemi bu tür dahil edilmesini tavsiye etmektedir. Solvent geri kazanımı, atık minimizasyonu ve kirlilik önleme girişimleri uyum sağlayan bir araçtır.
6.10 Kaynama yongaları — Yaklaşık 10/40 ağ gözü (silikon karbid ya da eşdeğeri), çözücü ekstre edildi.
6.11 Su banyosu — Isıtılmış, ortak merkezli bir halka kapak ile, sıcaklık kontrolü kapasitesine sahip, 5 ° ±. banyosu kaputu kullanılmalıdır.
6,12 denge bakiyesi — doğru en yakın 0.01 g hassasiyetinde tartım yapabilen tartı Üstten yüklemeli.
6,13 şişe — 2 mL, politetrafloroetilen (PTFE) ile donatılmış bir GC otomatik örnekleyici için - Vidalı kapakları kaplı veya üstleri kıvrım verilmiştir.
6,14 cam scintıtasyon şişeleri — 20 mL, PTFE-astarlı vidalı kapakları ile donatılmış.
6,15 spatulası — Paslanmaz çelik ya da PTFE.
6,16 kurutma sütunu — altta cam yünü ile 20 mm İD borosilikat cam kromatografik kolon.
NOT: ızgaralı cam diskler ile Sütunlar onlar yüksek kirlenmiş özler kurumaya kullanıldıktan sonra temizlemek zor. cam hamurları olmadan Sütunlar satın alınabilir.
adsorban korumak için cam yünü küçük bez kullanın. önce çözücü adsorban ile sütun paketleme elüsyon 50 mL aseton, ardından 50 mL cam elyafını, ön yıkama.
6.17 Azot buharlaştırma aparatı (isteğe bağlı) — N-Evap, 12- veya 24-pozisyonu (Organomation model 112 veya eşdeğeri).
7. Reaktifler ve Standartlar
7.2 Organik içermeyen reaktif su. Bu yöntemde suya tüm referanslar Birinci Bölümde tanımlandığı gibi, serbest reaktif suyu Organik-bakın.
7.3 Sodyum sülfat (granül, susuz), Na2SO4. sığ kap içinde 4 saat için 400 degC az ya da metilen klorür ile sodyum sülfat ön temizleme ile ısıtma ile saflaştırılır. sodyum sülfat, metilen klorür ile önceden temizlenir ise, bir yöntem boş sodyum sülfat hiçbir girişim olduğunu gösteren, analiz edilmelidir.
7.4 Ekstraksiyon çözücüleri
Numuneler, ilgilenilen konsantrasyonlarda, numune matrisinden elde edilen analitlerin optimum, tekrarlanabilir bir şekilde geri kazanılmasını sağlayan bir çözücü sistemi kullanılarak ekstrakte edilmelidir. Ekstraksiyon çözücüsünün seçimi, ilgili analitlere bağlı olacaktır ve tek bir çözücü, tüm analit gruplarına evrensel olarak uygulanabilir değildir. Bu yöntemde özel olarak listelenenler de dahil olmak üzere, çözücü sistemi ne olursa olsun, analist, ilgilenilen analitler için, ilgili seviyelerde yeterli performans göstermelidir. En azından, böyle bir gösteri, temiz bir referans matrisi kullanarak, Yöntem 3500'te açıklanan yeterlilik ilk gösterimini kapsayacaktır. Yöntem 8000, bu tür gösterimler için olduğu gibi matris başak ve laboratuvar kontrol örnek sonuçları için performans kriterlerini geliştirmek için kullanılabilecek prosedürleri tarif eder.
Aşağıda tarif edilen çözücü sistemleri çoğu, metilen klorür veya heksan gibi aseton gibi suyla karıştırılabilir bir çözücü kombinasyonu, ve su ile karışmayan bir çözücü içerir. su ile karışabilen bir çözücü amacı karıştırılmış bir çözücü, katı partiküllerin yüzeyi su tabakası girmesine olanak sağlayarak ıslak katıların ekstre kolaylaştırmaktır. Su ile karışmayan bir çözücü içindeki kutuplarla organik bileşikleri ayıklar. metilen klorid gibi bir polar çözücü, polar analitler için kullanılabilir Böylece, örneğin heksan gibi bir polar olmayan çözücü, çoğunlukla, bu tür PCB gibi polar olmayan analitler için kullanılır. aseton kutup, karışık bir çözücü sistemlerinde polar analitlerin elde yardımcı olabilir.
Tablo 1, çeşitli özütleme çözücüsü sistemlerini kullanarak bir NIST SRM elde seçilen Yarı Uçucu organik bileşikler için örnek kurtarma verileri sağlar. Aşağıdaki bölümlerde analitlerin çeşitli sınıfları için çözücü seçimi konusunda rehberlik sağlamaktadır.
Tüm çözücüler pestisit kalitesi veya eşdeğer olmalıdır. Çözücüler kullanımdan önce gazları edilebilir.
(: 1, h / h CH3COCH3 / C6H14 1) ya da aseton / metilen klorid (1: 1, h / vCH3COCH3 / CH2Cİ2) 7.4.1 Yarı Uçucu organik aseton / hekzan ile ekstre edilebilir.
(: 1, h / h CH3COCH3 / C6H14 1), ya da aseton / metilen klorid (1: 1, h / vCH3COCH3 / CH2Cİ2) 7.4.2 Organoklorin pestisitler aseton / hekzan ile ekstre edilebilir.
(: 1, h / h CH3COCH3 / C6H14 1) ya da aseton / metilen klorür 7.4.3 PCB'ler aseton / hekzan ile ekstre edilebilir (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cİ2), ya da heksan (C6H14).
7.4.4 diğer çözücü sistemlerine, analisti ilgi konsantrasyonlarda, ilgili analit için yeterli performans gösteren örnek matris içinde (Yöntem 3500 bakınız) olması şartıyla, kullanılabilir.
7.5 Değişim Çözücüler — Bazı belirleyici yöntemlerin kullanımı ile, ekstraksiyon solventi olduğu belirleyici yöntemde kullanılan cihaz olan bir çözücü uyumlu değiş tokuş edilmesi gerekecektir. belirleyici yönteme bakınız uygun kuru çözücünün seçimi için kullanılır. Tüm çözücüler pestisit kalitesi veya eşdeğer olmalıdır. değişimi çözücülerin örnekleri, aşağıda verilmiştir.
7.5.1 hekzan, C6H14
7.5.2 2-propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 cyclohexane, C6H12
7.5.4 acetonitrile, CH3CN
7.5.5 metanol, CH3OH
Ses koruma kutusu SPB-L esas olarak sonikasyon kavitasyonel gürültüyü azaltır.
8. Örnek Toplama, Muhafaza ve Depolama
8.1 Bölüm Four'a tanıtım materyali bakın, “Organik Analitler” Yöntem 3500, ve spesifik belirleyici yöntemler kullanılabilecektir için.
Bu prosedür ile ekstre edilmesi 8.2 katı örnekler toplanır ve Yarı Uçucu organik maddeler içeren herhangi bir başka katı numuneler gibi saklanmalıdır.
9. Kalite Kontrolü
yeterlilik 9.2 Başlangıç gösteri
Her laboratuvar temiz bir matris hedef analitler için kabul edilebilir bir doğruluk ve hassasiyet verileri üretilmesi yoluyla kullanılan her bir numune hazırlama ve belirleyici yöntem kombinasyonu ile ilk yeterliliğini göstermek zorundadır. Yeni personel eğitilmiştir veya enstrümantasyon önemli değişiklikler yapıldığında laboratuar da yeterlilik gösteri tekrarlamak gerekir. yeterlilik gösteri gerçekleştirmek konusunda bilgi için Yöntem 8000 Bkz.
9.3 Başlangıçta, herhangi bir numune işleme önce, analisti numune ve reaktifler ile temas eden tüm ekipman parçaları parazitsiz olduğunu ortaya çıkarması gerekmektedir. Bu yöntem boş analizi yoluyla gerçekleştirilir. sürekli bir kontrolü olarak, her numune ekstre temizlenmiş ve analiz ve reaktifler bir değişiklik olduğu zaman bir metot boş ekstre edilmiş ve kronik laboratuar kirlenmeye karşı bir koruyucu olarak ilgi çekici bir bileşik için analiz edilmelidir edilir.
9.4 herhangi bir yöntem boşlukları, matris başak numuneleri veya örnekleri, gerçek numune ile kullanılanlar ile aynı analitik prosedürler (San. 11.0) tabi olmalıdır çoğaltma.
planlama belgeleri ve laboratuvar SOP uygun sistematik dahil olarak 9,5 Standart kalite güvence uygulamaları bu yöntemle kullanılmalıdır. Tüm enstrüman işletim koşulları kaydedilmelidir.
9.6 Ayrıca belirleyici QC işlemler için kullanılacak ekstraksiyon ve numune hazırlama kalite kontrol prosedürleri ve belirleyici yöntemler için Yöntem 3500 bakın.
Uygun belirleyici yöntemde listelendiğinde 9.7, taşıyıcı standartlar ekstre etmeden önce, tüm numunelere ilave edilmelidir. Yöntemleri 3500 ve 8000 ve daha fazla bilgi için uygun belirleyici yöntemlerine bakınız.
9.8 Daha önce de belirtildiği gibi, ultrasonik ekstraksiyon dahil olmak üzere herhangi bir ekstraksiyon tekniğinin kullanımı, örnek matris içinde, ilgi konusu seviyelerde ilgilenilen analit için özel çözücü sistemi ve çalışma koşulları performans göstermek verileri ile desteklenmelidir.
10. Kalibrasyon ve Standardizasyon
doğrudan bu numûne alma prosedürü ile ilişkili bir kalibrasyon ya da standardizasyon adım vardır.
11. Prosedür
Sec belirtildiği gibi. 1.4, ultrasonik ekstraksiyon kirler / katı maddeler için başka ekstre etme yöntemleri olarak sıkı bir yöntem olabilir. Nedenle, bu yöntem maksimum ekstraksiyon verim elde etmek için (üreticinin talimatlarına dahil) açıkça takip edilmesi önemlidir. Bu tekniğin başarılı kullanımı için asgari seviyede:
11.1 Örnek işleme
11.1.2 Atık numuneleri — Birden çok aşamadan oluşan numuneler, Bölüm iki tarif edilen faz ayırma prosedürü ile ekstraksiyon öncesinde hazırlanmış olmalıdır. Bu ekstraksiyon prosedürü sadece katılar içindir.
öğütme mükellef 11.1.3 Kuru atık numuneleri — Taşlama ya da ya da bir 1-mm eleği içinden geçen ya da 1 mm'lik bir delik içinden ekstrude edilmesi, böylece, aksi takdirde atık ayırın. öğütme sonrası en az 10 g öğütme aygıt içine yeterli örnek tanıtılması.
DİKKAT: Kurutma ve öğütme laboratuarın kirlenmesini önlemek için, bir kukuleta yapılmalıdır.
Öğütme için uygun olmayan 11.1.4 sakızlı, lifli veya yağlı malzemeler — parçalamak, kesme veya başka bir şekilde karıştırılması ve ekstraksiyonu için örnek yüzeyleri maruz kaldığı izin vermek için boyut olarak bu malzemeleri azaltır.
kuru ağırlık üzerinden yüzde 11.2 tayini — Örnek sonuçlar kuru ağırlık bazında hesaplanacak olduğunda, numunenin bir kısmı ayrı bir analitik olarak saptanması için kullanılan kısmı olarak aynı anda tartılır.
DİKKAT: kurutma fırını, bir başlık içerdiği veya boşaltılmalıdır. Önemli laboratuar kirlenme ağır kontamine tehlikeli atık numunesi kaynaklanabilir.
Hemen ekstre edilecek numune kısım tarttıktan sonra darası alınmış bir pota içinde numunenin ilave 5 ila 10 g'lik bir ağırlığa sahiptir. 105 degC bu aliko gecede kurutun. tartı önce desiccator soğumaya bırakın.
aşağıdaki gibi kuru ağırlık üzerinden yüzde hesaplayın:
% Kuru ağırlık = (kuru numunenin g örnek / g) x 100
Bu fırında kurutulmuş alikotu çıkarılması için kullanılmaz ve uygun kuru ağırlık belirlendikten sonra bertaraf edilmelidir.
11.3 Düşük konsantrasyon ekstraksiyon prosedürü
Bu işlem, daha az ya da organik analizlerin 20 mg / kg eşit içermesi beklenir katı numuneler için de geçerlidir.
Sonication önce Adımlar
11.3.1 Aşağıdaki adımlar daha uçucu ekstre edilebilir kaybını önlemek için hızla yapılmalıdır.
11.3.1.1 400 ml beher içine numune yaklaşık 30 g tartılır. en yakın 0.1 g ağırlığı kaydedin.
çivilenmesi için seçilen her bir toplu numune için 11.3.1.2, matris engelleyici çözeltisi 1.0 ml. Matris spike bileşikleri ve konsantrasyonlarının uygun seçimi ile ilgili yol için Yöntem 3500 başvurun. Ayrıca Sec nota bakınız. 11.3.
11.3.1.3 Tüm numunelere vekil standart çözeltinin 1.0 ml ekleyin, örnekleri, QC örnekleri ve boşlukları arttı. vekil bileşiklerin ve konsantrasyonlarının uygun seçimine rehberlik için Yöntem 3500 başvurun. Ayrıca Sec nota bakınız. 11.3.
Jel nüfuziyet temizleme (3640 Yöntem bakınız) kullanılabilecektir ise 11.3.1.4, analisti iki taşıyıcı spike çözeltisi hacmi (ve matris spike çözelti, ilgili) ekleyin, ya da yarı normal bir hacme kadar son özü konsantre olmalıdır ya da nedeniyle GPC kolonundan yüklenmesiyle kaybolur özü yarısına telafi etmek için. Ayrıca Sec nota bakınız. 11.3.
serbest akan kumlu bir dokuya sahip olmayan 11.3.1.5 gözeneksiz veya ıslak örnekleri (sakızsı veya kil türü) bir spatula kullanılarak, susuz sodyum sülfat, 60 g karıştırılmalıdır. Gerekirse, daha fazla sodyum sülfat ilave edilebilir. sodyum sülfat eklenmesinden sonra, numune akan arındırılmış olmalıdır. Ayrıca Sec nota bakınız. 11.3.
11.3.1.6 hemen ekstre çözücü ya da çözücü karışımı, 100 mL ekleme (bakınız Bölüm. Çözücülerin seçimi hakkında bilgi 7.4 ve Tablo 2).
11.3.2 yer alt yaklaşık 1/2 inç çözücü yüzeyinin altında 3/4 inç ayırıcı boynuz ucu yüzeyi, ancak tortu tabakasının üzerinde.
NOT: ultrasonik korna / Sonotrode düzgün üreticinin talimatlarına göre monte edildiğinden emin olun.
11.3.3% 100 (tam güç) ayarlanmış çıkış kontrolü ile, 3 dakika boyunca ultrasonik olarak numuneyi Özü veya üreticinin tavsiye ettiği güç ayarında, Pulse mod anahtarı (ziyade sürekli enerjiden daha enerjisinin darbeli) ve yüzde-görev döngüsü (zaman% 50 ve 50 zaman kapalı% enerji)% 50 olarak belirlenmiştir. mikro uçlu sonda kullanmayın.
11.3.4 boşaltın ekstresi ve temiz bir 500 mL'lik filtrasyon şişeye bağlı bir Buchner hunisi içinde filtre kağıdı (örneğin, Whatman No.41 veya eşdeğeri) filtre edilir. Seçenek olarak ise, parçacıkları uzaklaştırmak için düşük hızda santrifüj şişesi ve santrifüje özü aktarın.
11.3.5 temiz solventin iki ek 100 mL'lik bölümleri ile ekstraksiyon, iki kez daha tekrarlayın. Her ultrasonik ekstraksiyondan sonra çözücü madde ortadan süzün. Nihai ultrasonik ekstre edildikten sonra, bir Buchner hunisi içine tüm numune akma özütleme çözücüsü ile beher durulama ve huniye durulama ekleyin.
sonication sonra adımlar
11.3.6 Gerekirse Sec.11.5 prosedürüne analizden önce özü konsantre edilir. Aksi takdirde, Sec geçin. 11.7.
Örnek sonication için mikro-ucu ile UP200St
11.4 Orta / yüksek konsantrasyonlu ekstre etme prosedürü,
Bu prosedür, organik analitlerin fazla 20 mg / kg ihtiva beklenmektedir katı numuneler için de geçerlidir.
Sonication önce Adımlar
çivilenmesi için seçilen her bir toplu numune için 11.4.2, matris engelleyici çözeltisi 1.0 ml. Matris spike bileşikleri ve konsantrasyonlarının uygun seçimi ile ilgili yol için Yöntem 3500 başvurun. Ayrıca Sec nota bakınız. 11.3.
11.4.3 Tüm numunelere vekil engelleyici çözeltisi, 1.0 ml ekleyin, örnekleri, QC örnekleri ve boşlukları arttı. Matris spike bileşikleri ve konsantrasyonlarının uygun seçimi ile ilgili yol için Yöntem 3500 başvurun. Ayrıca Sec nota bakınız. 11.3.
Jel nüfuziyet temizleme (3640 Yöntem bakınız) kullanılabilecektir ise 11.4.4, analisti iki taşıyıcı spike çözeltisi hacmi (ve matris spike çözelti, ilgili) ekleyin, ya da yarı normal bir hacme kadar son özü konsantre olmalıdır ya da nedeniyle GPC kolonundan yüklenmesiyle kaybolur özü yarısına telafi etmek için.
serbest akan kumlu bir dokuya sahip olmayan 11.4.5 gözeneksiz veya ıslak örnekleri (sakızsı veya kil türü) bir spatula kullanılarak, susuz sodyum sülfat ile 2g karıştırılmalıdır. Gerekirse, daha fazla sodyum sülfat ilave edilebilir. sodyum sülfat eklenmesinden sonra, numune (Sec nota bakınız. 11.3) serbest akışlı olması gerekmektedir.
11.4.6 hemen suretler ve matris sivri ilave hacmi göz önüne alındığında, 10.0 mL nihai hacme tamamlamak için gerekli olan çözücünün ne hacim eklemek (çözücülerin seçimi hakkında bilgi Sek. 7.4 ve Tablo 2 ye bakınız).
11.4.7 5 ayar çıkış kontrolü de ve% 50 nabız ve yüzde görev çevrimi mod anahtarı ile 2 dakika süre ile 1/8 inç konik mikro uçlu ultrasonik prob ile ekstrakte edilir.
11.4.8 Tek kullanımlık bir Pasteur pipetini 2 ila 3 cm cam yünü gevşek bir biçimde paketleyin. Numune ekstraktını cam yününden geçirin ve ekstraktı uygun bir kapta toplayın. 10 mL ekstraksiyon çözücüsünün tamamı, örnekden geri alınamaz. Bu nedenle, analist, kullanılacak belirleyici yöntemin duyarlılığına uygun bir hacim toplamalıdır. Örneğin, konsantre edilmek üzere özütlemeye ihtiyaç duymayan yöntemler için (örneğin, Metot 8081 tipik olarak 10 mL'lik bir son ekstrakt hacmi kullanır), özüt bir parıldama flakonu veya başka bir kapatılabilir kap içinde toplanabilir. Daha fazla konsantrasyon gerektirecek ekstreler için, nihai örnek sonuçlarının hesaplanmasını basitleştirmek amacıyla tüm bu numuneler için standart bir hacmin toplanması tavsiye edilir. Örneğin, temiz bir yoğunlaştırıcı tüpte 5.0 mL özü toplayın. Bu hacim, orijinal örnek ekstresinin toplam hacminin tam yarısını temsil eder. Gerektiğinde, hesap için “kayıp” son örnek hesaplamalarda özü, ya da bir yarım, nominal nihai hacme (örneğin, 0.5 mL vs 1.0 mL) son özü konsantre yarısının kaybını telafi etmek için.
11.4.9 Gerekirse, Sec prosedür takip analizden önce özü konsantre edilir. 11.5 ya da Sec. 11.6. Aksi takdirde, Sec geçin. 11.7.
Konsantrasyon teknikleri
Gerekli görülen durumlarda duyarlılığı kriterlerini karşılamak için, düşük bir konsantrasyonda veya orta / yüksek konsantrasyonu ekstraksiyon prosedürü ya da örnek ekstreler belirleyici yöntem ve belirli bir uygulama için gerekli nihai hacme konsantre edilebilir K-D tekniği veya azot buharlaştırma kullanılarak, kullanılır.
11.5.1 uygun boyutta bir buharlaştırma şişeye 10 mL'lik bir konsantrasyon tüp takılarak bir Kuderna-Danimarka (K-D) yoğunlaştırıcı birleştirin.
11.5.2, susuz sodyum sülfat ve 10 g ihtiva eden bir kurutma kolonu boyunca geçirilerek kurutun. K-D deriştirici içinde kurutulmuş özü toplayın.
11.5.3 kantitatif transferini elde etmek için çözücünün ilave bir 20 mL'lik bölümü ile K-D bir şişeye toplama tüpü ve kurutma sütun durulayın.
11.5.4 şişeye bir veya iki temiz kaynama cips ekleyin ve üç top Snyder sütunu ekleyin. Çözücü buhar geri kazanım cam takın imalatçının talimatları izlenerek, K-D cihazının Snyder kolonuna (kondansatör ve toplama cihazı, Sec. 6.9 bakınız). kolonunun üstüne metilen klorür (ya da diğer uygun bir çözücü) içinde 1 mL kadarının eklenmesiyle Snyder kolonu önceden ıslak. (Sıcak su banyosunda 15, K-D aparatı yerleştirin – 20 AB yoğunlaştırıcı Tüp kısmen sıcak su içine daldırılır ve şişenin bütün alt yuvarlatılmış yüzeyi sıcak buhar ile yıkanmış, böylece) çözücünün kaynama noktasının üzerinde. 10 konsantrasyonu tamamlamak için gerektiği şekilde aparatın dikey konumunu ve su sıcaklığı ayarlamak – 20 Dakika. damıtma uygun oranda, aktif sohbet eden olacak sütunun toplar, fakat odalar sel olmaz. sıvı görünür dağılım hacmi 1 mL ulaştığında, su banyosu K-D aparatı kaldırma ve en az 10 dakika süre ile boşaltın ve soğumaya bırakılır.
DİKKAT: Bu bazı analitlerin şiddetli kaybına neden olur itibaren hülasa, kuruyana kadar gitmesine izin vermeyin. Organofosfor pestisitler tür kayıplara özellikle hassastır.
(Tablo 2 ya da uygun belirleyici yöntemde belirtildiği gibi), bir solvent değişimi gerekli ise 11.5.4.1, anlık olarak kuru bir çözücü ve yeni bir kaynama çip 50 mL 'sini ilave Snyder sütun kaldırmak.
11.5.4.2 Snyder sütun takın. gerektiğinde düzgün bir damıtma oranının muhafaza edilmesi için, bir su banyosu sıcaklığının yükseltilmesi, ekstraktı konsantre edilir.
11.5.5 Snyder sütunu çıkarın. 1 ile konsantratör tüp içine K-D şişesi ve Snyder sütunun alt eklem durulayın – Çözücünün 2 ml. ekstresi Sec belirtilen tekniklerin biri kullanılarak konsantre edilebilir. 11.6 ya da 5.0 bir son hacme ayarlanmıştır – uygun bir çözücü kullanılarak, 10.0 ml (Tablo 2 ya da uygun belirleyici şekli). sülfür kristalleri mevcutsa, temizleme için yöntem 3660 geçin.
ayrıca konsantrasyonu gerekli ise 11.6, mikro-Snyder kolon tekniği (bkz. 11.6.1) veya azot buharlaştırma tekniği (Sn. 11.6.2 bakınız) ya da kullanımı.
11.6.1 Mikro Snyder sütun tekniği
11.6.1.1 konsantratör tüp taze temiz kaynama çipi ekleyin ve konsantratör tüp doğrudan iki top mikro Snyder sütunu ekleyin. Üreticinin talimatlarını takip K-D cihazının mikro Snyder kolonuna çözücü buhar geri kazanım cam (kapasitif ve toplama cihazı) takın. kolonunun üstüne metilen klorür veya kuru çözücü 0.5 mL ilave edilerek Snyder kolonu önceden ıslak. yoğunlaştırıcı Tüp kısmen sıcak su içine daldırılır ve böylece bir sıcak su banyosu içinde mikro-konsantrasyon cihazı yerleştirin. 5 konsantrasyonunun tamamlamak için gerekli olduğu, cihaz ve su sıcaklığının dikey konumunu ayarlamak – 10 dk. damıtma uygun oranda sütunun toplar aktif sohbet eden, ancak odalar sel olmaz.
sıvı görünür dağılım hacmi 0.5 mL ulaştığında 11.6.1.2, su banyosundan aparatı kaldırmak ve en az 10 dakika süre ile boşaltın ve soğumaya bırakılır. Snyder sütun çıkarın ve çözücünün 0.2 mL yoğunlaştırıcı tüp içine alt eklem yıkayın. 1.0, son ekstrenin ses seviyesini ayarlama – 2.0 ml.
DİKKAT: Bu bazı analitlerin şiddetli kaybına neden olur itibaren hülasa, kuruyana kadar gitmesine izin vermeyin. Organofosfor pestisitler tür kayıplara özellikle hassastır.
11.6.2 Azot buharlaştırma tekniği
11.6.2.1 yer sıcak bir banyo (30 ° C) altındadır olarak konsantratör boru ve (aktif karbon bir sütunu içinden filtre edilmiş) temiz, kuru bir hafif bir azot akımı kullanılarak 0.5 mL'ye çözücü hacmi buharlaştırın.
DİKKAT: ftalat etkileşimler taşıyabilirler sonra yeni bir plastik boru, karbon kapanına ve örnek arasındaki kullanılmamalıdır.
11.6.2.2 konsantrasyon sırasında çözücü ile konsantratör içi tüpü birkaç kez iç duvarından aşağı durulayın. buharlaştırma sırasında özüte suyu yoğunlaştırmak önlemek için konsantratör tüp yerleştirin. Normal prosedürler altında, özü kuru olmaya izin verilmemelidir.
DİKKAT: Bu bazı analitlerin şiddetli kaybına neden olur itibaren hülasa, kuruyana kadar gitmesine izin vermeyin. Organofosfor pestisitler tür kayıplara özellikle hassastır.
11.7 özü artık temizleme işlemine tabi veya uygun belirleyici teknik (ler) kullanarak hedef analit için analiz edilebilir. ekstraktın ayrıca kullanım anında gerçekleştirilen olmayacak ise, buzdolabında yoğunlaştırıcı tüp ve mağaza kapağı kapatılır. Ekstre 2 günden daha uzun olarak depolanır, bir PTFE kaplı vidalı kapağa sahip bir şişeye aktarılır ve uygun etiketlenmelidir.
12. Veri Analizi ve Hesaplamalar
Açıkça bu ekstraksiyon prosedürü ile ilişkilendirilmiş hiçbir hesap yoktur. son örnek sonuçları hesaplanması için uygun belirleyici yöntemi bakınız.
13. Yöntem performans
14. Kirlenme Önleme
14.1 Kirlilik önleme, üretim noktasında atık miktarını ve / veya toksisitesini azaltan veya ortadan kaldıran herhangi bir tekniği kapsar. Laboratuvar çalışmalarında kirlilik önleme için çok sayıda fırsat bulunmaktadır. EPA, ilk tercihin yönetim seçeneği olarak kirlilik önleme yerleştiren çevre yönetim tekniklerinin tercih edilen bir hiyerarşisini oluşturmuştur. Her ne zaman yapılabilirse, laboratuvar personeli atık oluşumuna yönelik kirlilik önleme teknikleri kullanmalıdır. Atıklar kaynakta düşürülmezse, Ajans bir sonraki en iyi seçenek olarak geri dönüştürmeyi önerir.
14,2 laboratuvarlar ve araştırma kurumları için geçerli olabilecek kirlilik önleme hakkında bilgi için daha az daha Iyi: Amerikan Kimya toplumu bölümü mevcut atık azaltma için laboratuar kimyasal yönetimi Devlet Ilişkileri ve bilim politikası, 1155 16. St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15. Atık Yönetimi
Herhangi kanalizasyon deşarj izinleri ve yönetmeliklerin ve ruhuna uygun davlumbaz ve tezgah işlemleri, ve tüm katı ve tehlikeli atık yönetmeliklerine, özellikle tehlikeli atık tanımlama kuralları ve arazi bertaraf kısıtlamalara uyarak. Atık yönetimi ile ilgili daha fazla bilgi için, Sec listelenen adreste American Chemical Society temin Laboratuar Personeli için Atık Yönetim Kılavuzuna başvurunuz. 14.2.
16. Kaynaklar
- U. EPA, “Arası karşılaştırma Çalışması: Uçucu ve yarı-uçucu bileşikler için yöntemler,” Çevresel İzleme Sistemleri Laboratuvarı, Araştırma ve Geliştirme, Las Vegas, NV Ofisi EPA 600 / 4-84-027, 1984.
- C.S. Hein, P.J. Marsden, A.S. ünün, “Katı Örneklerden Ek IX analitlerin değerlendirilmesi için Yöntemler 3540 Değerlendirilmesi (Soxhlet) ve 3550 (Sonikasyon),” S-CUBED EPA Sözleşme 68-03-33-75, Çalışma Atama sayılı 03, Belge No: SSS-R- 88-9436 Ekim 1988 için rapor.
Bilinmesi Gereken Gerçekler
Ultrasonik doku homojenleştiriciler genellikle sonda sonikatör, sonik lize edici, ultrason parçalayıcı, ultrasonik değirmeni, sono-ruptor, Sonifier, sonik Dismemrator hücre bozucu, ultrasonik dağıtıcı ya da çözündürücü olarak ifade edilir. farklı terim sonikasyon ile yerine getirilebilir çeşitli uygulamalar sonucu.
UP200Ht için farklı sonotrode boyutları