อัลตราโซนิกการปรับเปลี่ยนอนุภาคสำหรับคอลัมน์ HPLC
- ความท้าทายใน HPLC เป็นแยกรวดเร็วและมีประสิทธิภาพสำหรับหลากหลายของกลุ่มตัวอย่าง
- sonication จะช่วยให้การแก้ไขและ functionalize อนุภาคนาโนเช่น ซิลิกาหรือ zirkonia microspheres
- Ultrasonication เป็นเทคนิคที่ประสบความสำเร็จมากในการสังเคราะห์หลักเปลือกอนุภาคซิลิกาโดยเฉพาะอย่างยิ่งสำหรับคอลัมน์ HPLC
อัลตราโซนิกการปรับเปลี่ยนอนุภาคซิลิกา
โครงสร้างของอนุภาคและอนุภาคขนาดเช่นเดียวกับขนาดรูขุมขนและปั๊มแรงดันเป็นพารามิเตอร์ที่สำคัญที่สุดที่มีอิทธิพลต่อการวิเคราะห์ HPLC ได้
ส่วนใหญ่ระบบ HPLC ทำงานกับเฟสที่ใช้งานที่ติดอยู่ที่ด้านนอกของอนุภาคซิลิกาทรงกลมขนาดเล็ก อนุภาคที่มีขนาดเล็กมากลูกปัดในไมโครและนาโนช่วง ขนาดอนุภาคของลูกปัดแตกต่างกัน แต่มีขนาดอนุภาคประมาณ 5μmเป็นส่วนใหญ่ อนุภาคขนาดเล็กมีพื้นที่ผิวขนาดใหญ่และแยกที่ดีขึ้น แต่ความดันที่จำเป็นสำหรับการที่ดีที่สุดเชิงเส้นความเร็วเพิ่มขึ้นผกผันของเส้นผ่าศูนย์กลางอนุภาคยืด ซึ่งหมายความว่าการใช้อนุภาคของครึ่งขนาดและขนาดคอลัมน์เดียวกันคู่ประสิทธิภาพ แต่ในเวลาเดียวกันความดันที่ต้องการจะปากต่อปาก
อัลตราซาวนด์พาวเวอร์ เป็นเครื่องมือที่รู้จักกันดีและพิสูจน์แล้วสำหรับการปรับเปลี่ยน / ฟังก์ชันและการกระจายของไมโครและอนุภาคนาโนเช่นซิลิกา เนื่องจากสม่ำเสมอและผลลัพธ์ที่น่าเชื่อถืออย่างสูงในการประมวลผลของอนุภาคของ sonication เป็นวิธีที่แนะนำในการผลิตอนุภาคฟังก์ชัน (เช่นอนุภาคแกนเปลือก) อัลตราซาวนด์พาวเวอร์สร้างการสั่นสะเทือนเกิดโพรงอากาศและก่อให้เกิดการใช้พลังงานสำหรับปฏิกิริยา sonochemical ดังนั้น ultrasonicators พลังงานสูงมีการใช้ประสบความสำเร็จในการรักษารวมทั้งอนุภาค ฟังก์ชัน / การปรับเปลี่ยน, ลดขนาด & การกระจายตัว เช่นเดียวกับการ สังเคราะห์ (เช่น เส้นทางโซลเจล)
ข้อดีของการปรับเปลี่ยนอนุภาคอัลตราโซนิก / ฟังก์ชัน
- การควบคุมง่ายกว่าขนาดอนุภาคและการปรับเปลี่ยน
- การควบคุมเต็มรูปแบบผ่านพารามิเตอร์กระบวนการ
- ขยายขีดความสามารถเชิงเส้น
- บังคับตั้งแต่ขนาดเล็กมากที่จะปริมาณมาก
- ปลอดภัยที่ผู้ใช้ & เป็นมิตรกับสิ่งแวดล้อม
คอลัมน์ HPLC จะเต็มไปส่วนใหญ่กับซิลิกา
ระบบอัลตราโซนิกอุตสาหกรรมสำหรับกระบวนการแบบอินไลน์
อัลตราโซนิกการจัดทำหลักเชลล์อนุภาคซิลิกา
อนุภาคซิลิกาแกนเปลือก (แกนของแข็งที่มีเปลือกมีรูพรุนหรือมีรูพรุนเผิน) ได้ถูกนำมาใช้มากขึ้นสำหรับการแยกที่มีประสิทธิภาพสูงที่มีอัตราการไหลอย่างรวดเร็วและความดันกลับมาค่อนข้างต่ำ ข้อได้เปรียบที่อยู่ในแกนของแข็งของพวกเขาและเปลือกมีรูพรุน: สมบูรณ์อนุภาคแกนเปลือกรูปแบบอนุภาคที่มีขนาดใหญ่และช่วยให้การทำงาน HPLC ได้ที่ความดันกลับลดลงในขณะที่เปลือกมีรูพรุนและแกนของแข็งขนาดเล็กของตัวเองให้มีพื้นที่ผิวที่สูงขึ้นสำหรับการแยก กระบวนการ. ประโยชน์ของการใช้อนุภาคแกนเปลือกเป็นวัสดุบรรจุภัณฑ์สำหรับคอลัมน์ HPLC เป็นว่าปริมาณรูพรุนขนาดเล็กจะช่วยลดปริมาณในปัจจุบันสำหรับการขยายจากการแพร่กระจายยาว ขนาดอนุภาคและความหนาของเปลือกมีรูพรุนมีอิทธิพลโดยตรงต่อพารามิเตอร์แยก (cf Hayes et al. 2014)
ที่ใช้บ่อยที่สุดวัสดุบรรจุภัณฑ์สำหรับคอลัมน์ HPLC บรรจุไมโครซิลิกาธรรมดา อนุภาคแกนเปลือกใช้สำหรับโคมักจะทำจากซิลิกาเกินไป แต่มีแกนกลางที่เป็นของแข็งและเปลือกมีรูพรุน อนุภาคซิลิกาแกนเปลือกที่ใช้สำหรับการใช้งานโครมานอกจากนี้ยังเป็นที่รู้จักกันผสมคอร์แกนของแข็งหรืออนุภาคที่มีรูพรุนเผินๆ
ซิลิกาเจล สามารถสังเคราะห์ผ่านเส้นทางโซลเจล sonochemical ซิลิกาเจลเป็นชั้นบาง ๆ ที่ใช้บ่อยที่สุดสำหรับการแยกสารที่ใช้งานผ่านทางบางเลเยอร์โครมานี้ (TLC)
คลิกที่นี่เพื่อเรียนรู้เพิ่มเติมเกี่ยวกับเส้นทาง sonochemical สำหรับกระบวนการโซลเจล!
การสังเคราะห์อัลตราโซนิก (Sono สังเคราะห์) สามารถนำมาใช้พร้อมที่จะให้การสังเคราะห์ของโลหะซิลิกาสนับสนุนอื่น ๆ หรือออกไซด์ของโลหะเช่น TiO2/ SiO2, ออกไซด์ / SiO2, Pt / SiO2, Au / SiO2 และอื่นๆอีกมากมาย, และจะใช้ไม่เพียงแต่สำหรับการปรับเปลี่ยนซิลิกาสำหรับโครมาตลับหมึก, แต่ยังสำหรับปฏิกิริยาการเร่งปฏิกิริยาทางอุตสาหกรรมต่างๆ.
อัลตราโซนิกการกระจาย
กระจายการปรับขนาดและ deagglomeration ของอนุภาคเป็นสิ่งสำคัญโดยเฉพาะอย่างยิ่งที่จะได้รับประสิทธิภาพการทำงานเต็มรูปแบบของวัสดุ ดังนั้นสำหรับประสิทธิภาพสูงอนุภาคแยก monodisperse ซิลิกาที่มีเส้นผ่าศูนย์กลางขนาดเล็กจะถูกใช้เป็นอนุภาคที่บรรจุ sonication ได้รับการพิสูจน์แล้วว่ามีประสิทธิภาพในการกระจายตัวของซิลิกากว่าวิธีการผสมสูงเฉือนอื่น ๆ
พล็อตต่อไปนี้แสดงผลจากการกระจายล้ำของซิลิกา fumed ในน้ำ การวัดที่ได้รับใช้ Malvern Mastersizer 2000
ก่อนและหลังการ sonication: เส้นโค้งสีเขียวแสดงขนาดอนุภาคก่อน sonication, เส้นโค้งสีแดงคือการกระจายขนาดอนุภาคซิลิกาแยกย้ายกัน ultrasonically
คลิกที่นี่เพื่ออ่านรายละเอียดเพิ่มเติมเกี่ยวกับการกระจายล้ำของซิลิกา (SiO2)!
อัลตราโซนิกกระจาย UIP1500hdT (1500W)
วรรณคดี / อ้างอิง
- Czaplicki, วันส่งท้ายปีเก่า (2013): โครมาโตในการวิเคราะห์ฤทธิ์ของสารประกอบ ใน: (Ed.) โครมาโตคอลัมน์ดร. ดีนมาร์ติน InTech ดอย: 10.5772 / 55620
- เฮย์ส, ริชาร์ด; Ahmeda, Adham; ขอบโทนี่; จาง Haifei (2014): อนุภาคแกนเปลือก: การเตรียมพื้นฐานและการประยุกต์ใช้ในการปฏิบัติงานสูงของเหลว chromatography เจ Chromatogr 1357 2014 36-52
- Kshrm, Skdi. ซิงห์ Kshalndra (2013): การสังเคราะห์และการศึกษาลักษณะเฉพาะของที่มีประสิทธิภาพสูงนาโนซัลเฟต Zirconia มากกว่าซิลิก้า: แกนเชลล์ตัวเร่งปฏิกิริยาโดยการฉายรังสีอัลตราโซนิก. อเมริกันวารสารเคมี 3 (4) 2013 96-104
ข้อเท็จจริงที่รู้
เกี่ยวกับวิธี HPLC
โครมาโตสามารถอธิบายเป็นกระบวนการถ่ายโอนมวลที่เกี่ยวข้องกับการดูดซับ. โครมาโตของเหลวที่มีประสิทธิภาพสูง (เดิมเรียกว่าเป็นของเหลวแรงดันสูงโครมาโต) เป็นเทคนิคการวิเคราะห์โดยที่แต่ละองค์ประกอบของส่วนผสมสามารถแยกระบุและป้อนปริมาณ อีกวิธีหนึ่งคือการจัดเตรียมเครื่องชั่งโครมาโตใช้สำหรับการทำให้บริสุทธิ์ของวัสดุที่มีขนาดใหญ่ในขนาดการผลิต วิเคราะห์ทั่วไปคือโมเลกุลอินทรีย์, โมเลกุล, ไอออน, และโพลีเมอร์.
หลักการของการแยก HPLC อาศัยเฟสมือถือ (น้ำ, ตัวทำละลายอินทรีย์, ฯลฯ) ถูกส่งผ่านขั้นตอนที่นิ่ง (บรรจุภัณฑ์ซิลิกา, months, ฯลฯ) ในคอลัมน์. ซึ่งหมายความว่า, ตัวทำละลายของเหลวที่มีแรงดัน, ซึ่งประกอบด้วยสารละลาย (สารละลายตัวอย่าง), จะถูกสูบผ่านคอลัมน์ที่เต็มไปด้วยวัสดุของตัวดูดซับที่เป็นของแข็ง (เช่นการปรับเปลี่ยนอนุภาคซิลิกา). ในขณะที่แต่ละองค์ประกอบในตัวอย่างมีการโต้ตอบแตกต่างกันเล็กน้อยกับวัสดุตัวดูดซับอัตราการไหลสำหรับส่วนประกอบที่แตกต่างกันและนำไปสู่การแยกส่วนประกอบที่พวกเขาไหลออกจากคอลัมน์ องค์ประกอบและอุณหภูมิของเฟสมือถือเป็นพารามิเตอร์ที่สำคัญมากสำหรับกระบวนการแยกมีอิทธิพลต่อการโต้ตอบที่เกิดขึ้นระหว่างส่วนประกอบตัวอย่างและเครื่องดูดซับ แยกจะขึ้นอยู่กับพาร์ทิชันของสารในการนิ่งและเฟสมือถือ
ผลการวิเคราะห์ HPLC จะมองเห็นเป็น chromatogram chromatogram เป็นแผนภาพสองมิติกับบรรพชา (แกน y) ให้ความเข้มข้นในแง่ของการตอบสนองต่อการตรวจจับและพิกัด (แกน x) แสดงเวลา
อนุภาคซิลิกาสำหรับตลับบรรจุ
อนุภาคซิลิกาสำหรับการใช้งานโครมากราฟิกจะขึ้นอยู่กับโพลีซิลิกาสังเคราะห์ ส่วนใหญ่, พวกเขาจะทำจาก tetraethoxysilane ซึ่งเป็นเพียงบางส่วน hydrolysed เพื่อ polyethoxysiloxanes เพื่อรูปแบบของเหลวหนืดที่สามารถถูกทำให้เป็นสารผสมในน้ำเอทานอลที่อยู่ภายใต้ sonication อย่างต่อเนื่อง. ความปั่นป่วนล้ำสร้างอนุภาคทรงกลมซึ่งจะกลายเป็นซิลิกาไฮโดรเจลผ่านตัวเร่งปฏิกิริยาเหนี่ยวนำให้เกิดการควบแน่นของ hydrolytic (เรียกว่า ' Unger ' วิธีการ) การควบแน่นของ hydrolytic ทำให้เกิดการเชื่อมโยงที่กว้างขวางผ่านสายพันธุ์พื้นผิว หลังจากนั้นทรงกลมไฮโดรเจลจะถูกเผาเพื่อผลิต xerogel ขนาดอนุภาคและขนาดรูขุมขนของซิลิกาที่มีรูพรุนสูง xerogel (โซลเจล) ได้รับอิทธิพลจากค่าพีเอชอุณหภูมิตัวเร่งปฏิกิริยาที่ใช้และตัวทำละลายเช่นเดียวกับความเข้มข้นของซิลิกาโซล
ไม่มีรูพรุน VS พรุนอนุภาค
ไม่มีรูพรุนและรูพรุนซิลิก้าไมโครทรงกลมใช้เป็นระยะนิ่งในคอลัมน์ HPLC สำหรับอนุภาคที่ไม่มีรูพรุนขนาดเล็กการแยกเกิดขึ้นบนพื้นผิวของอนุภาคและวงดนตรีจะบรรเทาได้เนื่องจากเส้นทางการแพร่กระจายสั้นจึงเกิดการถ่ายโอนมวลที่เร็วขึ้น อย่างไรก็ตามพื้นที่ผิวต่ำผลลัพธ์ในผลลัพธ์ที่แน่นอนมากขึ้นเนื่องจากการเก็บรักษาเวลาการเก็บรักษาและความละเอียดดังนั้นจึงมีจำกัด ความสามารถในการโหลดเป็นปัจจัยที่สำคัญมากเกินไป นอกจากพื้นผิวของรูขุมขนที่มีรูพรุนแล้วยังมีพื้นผิวแบบอนุภาคซึ่งมีพื้นที่ติดต่อมากขึ้นในการโต้ตอบกับการวิเคราะห์ เพื่อให้แน่ใจว่าการขนส่งมวลที่เพียงพอในระหว่างการแยกเฟสของเหลวขนาดรูขุมขนจะต้องมีขนาดมากกว่า∼7nm ในการแยกโมเลกุลชีวภาพขนาดใหญ่, ขนาดรูขุมขนสูงสุด100nm จำเป็นต้องมีการแยกอย่างมีประสิทธิภาพ.