ผลทางโซโนเคมีต่อกระบวนการโซล–เจล
อนุภาคขนาดนาโนที่ละเอียดมากและอนุภาคทรงกลม สารเคลือบฟิล์มบาง เส้นใย วัสดุพรุนและวัสดุเนื้อแน่น ตลอดจนแอโรเจลและซีโรเจลที่มีความพรุนสูงมาก เป็นสารเติมแต่งที่มีศักยภาพสูงสำหรับการพัฒนาและผลิตวัสดุสมรรถนะสูง วัสดุขั้นสูง เช่น เซรามิก แอโรเจลที่มีความพรุนสูงและน้ำหนักเบามาก และวัสดุไฮบริดอินทรีย์–อนินทรีย์ สามารถสังเคราะห์จากสารแขวนลอยคอลลอยด์หรือพอลิเมอร์ในของเหลวด้วยวิธีโซล–เจล วัสดุเหล่านี้แสดงลักษณะเฉพาะ เนื่องจากอนุภาคโซลที่เกิดขึ้นมีขนาดอยู่ในระดับนาโนเมตร ดังนั้น กระบวนการโซล–เจลจึงเป็นส่วนหนึ่งของนาโนเคมี
เนื้อหาต่อไปนี้ทบทวนการสังเคราะห์วัสดุขนาดนาโนด้วยวิธีโซล–เจลที่ใช้อัลตราซาวนด์ช่วย
กระบวนการโซล–เจล
กระบวนการโซล–เจลและกระบวนการที่เกี่ยวข้องประกอบด้วยขั้นตอนต่อไปนี้:
- การเตรียมโซลหรือการตกตะกอนเป็นผง การทำให้โซลเกิดเจลในแม่พิมพ์หรือบนวัสดุฐานรองรับ (ในกรณีของฟิล์ม) หรือการเตรียมโซลอีกครั้งจากผงที่ตกตะกอนแล้วทำให้เกิดเจล หรือการขึ้นรูปผงให้เป็นชิ้นงานด้วยวิธีที่ไม่ผ่านการเกิดเจล;
- การทำให้แห้ง;
- การเผาและการเผาผนึก. [Rabinovich 1994]
กระบวนการโซล–เจลเป็นเทคนิคการสังเคราะห์ทางเคมีแบบเปียกสำหรับสร้างโครงข่ายที่เชื่อมต่อกัน (เรียกว่าเจล) ของออกไซด์ของโลหะหรือพอลิเมอร์ไฮบริด โดยทั่วไปใช้เกลือโลหะอนินทรีย์ เช่น คลอไรด์ของโลหะ และสารประกอบโลหะอินทรีย์ เช่น แอลคอกไซด์ของโลหะ เป็นสารตั้งต้น โซล – ซึ่งประกอบด้วยสารแขวนลอยของสารตั้งต้น – เปลี่ยนเป็นระบบสองเฟสที่มีลักษณะคล้ายเจล ซึ่งประกอบด้วยทั้งเฟสของเหลวและเฟสของแข็ง ปฏิกิริยาเคมีที่เกิดขึ้นระหว่างกระบวนการโซล–เจล ได้แก่ ไฮโดรลิซิส การควบแน่นแบบพอลิเมอร์ และการเกิดเจล
ระหว่างไฮโดรลิซิสและการควบแน่นแบบพอลิเมอร์ จะเกิดคอลลอยด์ (โซล) ซึ่งประกอบด้วยอนุภาคนาโนที่กระจายตัวในตัวทำละลาย เฟสโซลที่มีอยู่จะเปลี่ยนเป็นเจล
เฟสเจลที่เกิดขึ้นประกอบด้วยอนุภาคซึ่งมีขนาดและลักษณะการก่อตัวแตกต่างกันได้มาก ตั้งแต่อนุภาคคอลลอยด์ที่แยกจากกันไปจนถึงพอลิเมอร์ที่มีลักษณะเป็นสายโซ่ต่อเนื่อง รูปร่างและขนาดขึ้นอยู่กับสภาวะทางเคมี จากการสังเกตแอลโคเจล SiO2 โดยทั่วไปสามารถสรุปได้ว่าโซลที่เร่งปฏิกิริยาด้วยเบสให้หน่วยที่แยกจากกัน ซึ่งเกิดจากการรวมตัวของกลุ่มมอนอเมอร์ โดยมีความแน่นมากกว่าและมีการแตกแขนงสูง หน่วยเหล่านี้ได้รับผลจากการตกตะกอนและแรงโน้มถ่วง
โซลที่เร่งปฏิกิริยาด้วยกรดเกิดจากสายโซ่พอลิเมอร์ที่พันกันอย่างมาก มีโครงสร้างจุลภาคละเอียดมากและรูพรุนขนาดเล็กมากที่ดูค่อนข้างสม่ำเสมอทั่วทั้งวัสดุ การก่อตัวของโครงข่ายต่อเนื่องที่เปิดมากขึ้นของพอลิเมอร์ความหนาแน่นต่ำมีข้อได้เปรียบบางประการด้านสมบัติทางกายภาพในการสร้างแก้วสมรรถนะสูงและชิ้นส่วนแก้ว/เซรามิกใน 2 และ 3 มิติ. [Sakka et al. 1982]
ในขั้นตอนการแปรรูปต่อไป สามารถเคลือบวัสดุฐานรองรับด้วยฟิล์มบางโดยการเคลือบแบบหมุนเหวี่ยงหรือการเคลือบแบบจุ่ม หรือหล่อโซลลงในแม่พิมพ์เพื่อสร้างสิ่งที่เรียกว่าเจลเปียก หลังจากทำให้แห้งและให้ความร้อนเพิ่มเติม จะได้วัสดุเนื้อแน่น
ในขั้นตอนต่อไปของกระบวนการปลายน้ำ สามารถนำเจลที่ได้ไปแปรรูปเพิ่มเติมได้ การตกตะกอน ไพโรลิซิสแบบพ่นฝอย หรือเทคนิคอิมัลชัน สามารถสร้างผงที่ละเอียดมากและสม่ำเสมอได้ หรืออาจสร้างสิ่งที่เรียกว่าแอโรเจล ซึ่งมีความพรุนสูงและความหนาแน่นต่ำมาก โดยสกัดเฟสของเหลวออกจากเจลเปียก โดยปกติจึงจำเป็นต้องใช้สภาวะเหนือวิกฤต.
ตารางที่ 2: การสังเคราะห์ TiO2 ที่มีรูพรุนขนาดเมโซด้วยวิธีโซล–เจลโดยใช้อัลตราซาวนด์ [Yu et al., Chem. Commun. 2003, 2078]
อัลตราซาวนด์กำลังสูงและผลทางโซโนเคมี
อัลตราซาวนด์กำลังสูงที่มีความถี่ต่ำมีศักยภาพสูงสำหรับกระบวนการทางเคมี เมื่อส่งคลื่นอัลตราซาวนด์ความเข้มสูงเข้าสู่ตัวกลางของเหลว จะเกิดวัฏจักรความดันสูงและความดันต่ำสลับกันด้วยอัตราที่ขึ้นอยู่กับความถี่ วัฏจักรความดันสูงหมายถึงการอัดตัว ขณะที่วัฏจักรความถี่ต่ำหมายถึงการขยายตัวของตัวกลาง ในช่วงวัฏจักรความดันต่ำ (การขยายตัว) อัลตราซาวนด์กำลังสูงจะสร้างฟองสุญญากาศขนาดเล็กในของเหลว ฟองสุญญากาศเหล่านี้เติบโตขึ้นตลอดหลายวัฏจักร
ของเหลวจะถูกอัดและยืดออกในระดับต่างกันตามความเข้มของอัลตราซาวนด์ ซึ่งหมายความว่าฟองคาวิเทชันสามารถมีพฤติกรรมได้สองแบบ ที่ความเข้มอัลตราซาวนด์ต่ำประมาณ 1–3 W/cm² ฟองคาวิเทชันจะสั่นรอบขนาดสมดุลตลอดหลายวัฏจักรเสียง ปรากฏการณ์นี้เรียกว่าคาวิเทชันแบบเสถียร ที่ความเข้มอัลตราซาวนด์สูงขึ้น (สูงถึง 10 W/cm²) ฟองคาวิเทชันจะก่อตัวภายในไม่กี่วัฏจักรเสียง และมีรัศมีเพิ่มขึ้นเป็นอย่างน้อยสองเท่าของขนาดเริ่มต้น ก่อนยุบตัว ณ ช่วงการอัดตัวเมื่อฟองไม่สามารถดูดซับพลังงานได้อีก ปรากฏการณ์นี้เรียกว่าคาวิเทชันแบบชั่วครู่หรือแบบเฉื่อย ระหว่างการยุบตัวของฟอง จะเกิดบริเวณเฉพาะที่เรียกว่าจุดร้อน ซึ่งมีสภาวะสุดขั้ว ได้แก่ อุณหภูมิสูงมาก (ประมาณ 5,000 K) และความดันสูงมาก (ประมาณ 2,000 atm) การยุบตัวของฟองคาวิเทชันยังก่อให้เกิดลำพุ่งของของเหลวที่มีความเร็วสูงถึง 280 m/s ซึ่งสร้างแรงเฉือนสูงมาก. [Suslick 1998/ Santos et al. 2009]
เครื่องอัลตราโซนิกกำลังสูง UIP1500hdT สำหรับเพิ่มความเข้มข้นของปฏิกิริยาโซล–เจลด้วยโซโนเคมีอย่างต่อเนื่อง
Sono-Ormosil
การใช้อัลตราซาวนด์เป็นเครื่องมือที่มีประสิทธิภาพสำหรับการสังเคราะห์พอลิเมอร์ ระหว่างการกระจายตัวและการสลายกลุ่มอนุภาคด้วยอัลตราซาวนด์ แรงเฉือนจากคาวิเทชันซึ่งยืดและทำให้สายโซ่โมเลกุลขาดด้วยกระบวนการที่ไม่เป็นแบบสุ่ม ส่งผลให้น้ำหนักโมเลกุลและการกระจายตัวของน้ำหนักโมเลกุลลดลง นอกจากนี้ ระบบหลายเฟสยังถูกกระจายตัวและทำให้เป็นอิมัลชันได้อย่างมีประสิทธิภาพมาก จึงได้ส่วนผสมที่ละเอียดมาก ซึ่งหมายความว่าอัลตราซาวนด์เพิ่มอัตราการเกิดพอลิเมอร์เมื่อเทียบกับการกวนแบบทั่วไป และให้ผลิตภัณฑ์ที่มีน้ำหนักโมเลกุลสูงขึ้นพร้อมกับการกระจายตัวของน้ำหนักโมเลกุลที่แคบลง
Ormosils (ซิลิเกตที่ดัดแปรด้วยสารอินทรีย์) เกิดขึ้นเมื่อเติมไซเลนลงในซิลิกาที่ได้จากเจลระหว่างกระบวนการโซล–เจล ผลิตภัณฑ์เป็นวัสดุคอมโพสิตระดับโมเลกุลที่มีสมบัติเชิงกลดีขึ้น Sono-Ormosils มีความหนาแน่นสูงกว่าเจลแบบดั้งเดิมและมีเสถียรภาพทางความร้อนดีขึ้น คำอธิบายสำหรับลักษณะดังกล่าวอาจเป็นระดับการเกิดพอลิเมอร์ที่เพิ่มขึ้น. [Rosa-Fox et al. 2002]
TiO2 ที่มีรูพรุนขนาดเมโซจากการสังเคราะห์ด้วยวิธีโซล–เจลโดยใช้อัลตราซาวนด์
TiO2 ที่มีรูพรุนขนาดเมโซใช้กันอย่างแพร่หลายเป็นตัวเร่งปฏิกิริยาด้วยแสง ตลอดจนในอิเล็กทรอนิกส์ เทคโนโลยีเซนเซอร์ และการฟื้นฟูสิ่งแวดล้อม เพื่อให้ได้สมบัติของวัสดุที่เหมาะสมที่สุด จึงมุ่งผลิต TiO2 ที่มีความเป็นผลึกสูงและพื้นที่ผิวมาก วิธีโซล–เจลที่ใช้อัลตราซาวนด์ช่วยมีข้อได้เปรียบคือสามารถปรับเปลี่ยนสมบัติภายในและภายนอกของ TiO2 เช่น ขนาดอนุภาค พื้นที่ผิว ปริมาตรรูพรุน เส้นผ่านศูนย์กลางรูพรุน ความเป็นผลึก ตลอดจนอัตราส่วนเฟสแอนาเทส รูไทล์ และบรูไคต์ ได้โดยควบคุมพารามิเตอร์
Milani et al. (2011) ได้แสดงการสังเคราะห์อนุภาคนาโน TiO2 เฟสแอนาเทส โดยใช้กระบวนการโซล–เจลกับสารตั้งต้น TiCl4 และเปรียบเทียบทั้งวิธีที่ใช้และไม่ใช้อัลตราซาวนด์ ผลแสดงว่าการฉายอัลตราซาวนด์มีผลที่เรียกว่า “monotonous effect” ต่อองค์ประกอบทั้งหมดของสารละลายที่เตรียมด้วยวิธีโซล–เจล และทำให้จุดเชื่อมโยงที่ยึดกันอย่างหลวม ๆ ของคอลลอยด์ขนาดใหญ่ในระดับนาโนเมตรในสารละลายแตกออก จึงเกิดอนุภาคนาโนที่เล็กลง ความดันและอุณหภูมิสูงที่เกิดขึ้นเฉพาะที่ทำให้พันธะในสายโซ่พอลิเมอร์ยาวขาด ตลอดจนทำให้จุดเชื่อมโยงที่อ่อนแอซึ่งยึดอนุภาคขนาดเล็กเข้าด้วยกันจนเกิดเป็นมวลคอลลอยด์ขนาดใหญ่แตกออก การเปรียบเทียบตัวอย่าง TiO2 ทั้งสองแบบ ทั้งที่มีและไม่มีการฉายอัลตราซาวนด์ แสดงในภาพ SEM ด้านล่าง (ดูภาพที่ 2).
ภาพที่ 2: ภาพ SEM ของผง TiO2 ที่ผ่านการเผาแคลไซน์ที่ 400 degC เป็นเวลา 1h และมีระยะเวลาเจลาติไนเซชัน 24h: (a) เมื่อใช้อัลตราซาวนด์ และ (b) เมื่อไม่ใช้อัลตราซาวนด์. [Milani et al. 2011]
นอกจากนี้ ปฏิกิริยาเคมียังได้รับประโยชน์จากผลทางโซโนเคมี ซึ่งรวมถึง เช่น การทำให้พันธะเคมีขาด การเพิ่มความว่องไวในการเกิดปฏิกิริยาเคมีอย่างมาก หรือการสลายตัวของโมเลกุล.
โซโนเจล – ปฏิกิริยาโซล–เจลที่ได้รับการเสริมด้วยโซโนเคมี
ในปฏิกิริยาโซล–เจลที่อาศัยการเร่งปฏิกิริยาด้วยอัลตราซาวนด์ จะใช้อัลตราซาวนด์กับสารตั้งต้น วัสดุที่ได้ซึ่งมีลักษณะใหม่เรียกว่าโซโนเจล การไม่มีตัวทำละลายเพิ่มเติมร่วมกับคาวิเทชันทางเสียงสร้างสภาพแวดล้อมเฉพาะสำหรับปฏิกิริยาโซล–เจล ซึ่งเอื้อให้เจลที่ได้เกิดลักษณะเฉพาะ ได้แก่ ความหนาแน่นสูง เนื้อวัสดุละเอียด โครงสร้างสม่ำเสมอ เป็นต้น สมบัติเหล่านี้กำหนดการเปลี่ยนแปลงของโซโนเจลระหว่างการแปรรูปต่อไปและโครงสร้างสุดท้ายของวัสดุ. [Blanco et al. 1999]
Suslick และ Price (1999) แสดงให้เห็นว่าการฉายอัลตราซาวนด์ให้กับ Si(OC2H5)4 ในน้ำโดยใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาที่เป็นกรดทำให้เกิดซิลิกา “โซโนเจล” ในการเตรียมซิลิกาเจลแบบทั่วไปจาก Si(OC2H5)4, เอทานอลเป็นตัวทำละลายร่วมที่ใช้กันทั่วไป เนื่องจาก Si(OC2H5)4 ไม่ละลายในน้ำ การใช้ตัวทำละลายดังกล่าวมักก่อปัญหา เนื่องจากอาจทำให้เกิดรอยแตกระหว่างขั้นตอนการทำให้แห้ง การใช้อัลตราซาวนด์ให้การผสมที่มีประสิทธิภาพสูงมาก จึงสามารถหลีกเลี่ยงตัวทำละลายร่วมที่ระเหยง่าย เช่น เอทานอล ได้ ส่งผลให้ได้ซิลิกาโซโนเจลที่มีความหนาแน่นสูงกว่าเจลที่ผลิตด้วยวิธีทั่วไป. [Suslick et al. 1999, 319f.]
แอโรเจลแบบทั่วไปประกอบด้วยเมทริกซ์ความหนาแน่นต่ำที่มีรูพรุนว่างขนาดใหญ่ ส่วนโซโนเจลมีรูพรุนที่ละเอียดกว่า และรูพรุนมีรูปร่างค่อนข้างเป็นทรงกลมพร้อมพื้นผิวเรียบ ความชันที่มากกว่า 4 ในบริเวณมุมสูงแสดงให้เห็นความผันผวนของความหนาแน่นอิเล็กตรอนที่สำคัญ ณ ขอบเขตระหว่างรูพรุนกับเมทริกซ์ [Rosa-Fox et al. 1990].
ภาพพื้นผิวของตัวอย่างผงแสดงอย่างชัดเจนว่าการใช้คลื่นอัลตราซาวนด์ทำให้ขนาดเฉลี่ยของอนุภาคสม่ำเสมอมากขึ้น และทำให้ได้อนุภาคที่เล็กลง การใช้อัลตราซาวนด์ทำให้ขนาดอนุภาคเฉลี่ยลดลงประมาณ 3 nm. [Milani et al. 2011]
ผลเชิงบวกของอัลตราซาวนด์ได้รับการพิสูจน์ในงานวิจัยหลายฉบับ ตัวอย่างเช่น Neppolian et al. รายงานในผลงานของตนถึงความสำคัญและข้อได้เปรียบของการใช้อัลตราซาวนด์ในการดัดแปรและปรับปรุงสมบัติการเร่งปฏิกิริยาด้วยแสงของอนุภาค TiO2 ขนาดนาโนที่มีรูพรุนขนาดเมโซ. [Neppolian et al. 2008]
การเคลือบระดับนาโนด้วยปฏิกิริยาโซล–เจลโดยใช้อัลตราซาวนด์
การเคลือบระดับนาโนหมายถึงการปกคลุมวัสดุด้วยชั้นเคลือบระดับนาโน หรือการเคลือบสิ่งที่มีขนาดนาโน ซึ่งทำให้ได้โครงสร้างแบบห่อหุ้มหรือแบบแกน–เปลือก วัสดุนาโนคอมโพสิตดังกล่าวมีสมบัติทางกายภาพและเคมีที่ให้สมรรถนะสูง เนื่องจากการรวมลักษณะเฉพาะและ/หรือผลจากการจัดโครงสร้างขององค์ประกอบเข้าด้วยกัน
ตัวอย่างต่อไปนี้แสดงขั้นตอนการเคลือบอนุภาคอินเดียมทินออกไซด์ (ITO) อนุภาคอินเดียมทินออกไซด์ถูกเคลือบด้วยซิลิกาในกระบวนการสองขั้นตอน ดังที่แสดงในงานศึกษาของ Chen (2009) ในขั้นตอนทางเคมีแรก ผงอินเดียมทินออกไซด์ผ่านการปรับสภาพพื้นผิวด้วยอะมิโนไซเลน ขั้นตอนที่สองคือการเคลือบซิลิกาขณะใช้อัลตราซาวนด์ เพื่อให้เห็นตัวอย่างที่เฉพาะเจาะจงของการใช้อัลตราซาวนด์และผลที่เกิดขึ้น ขั้นตอนกระบวนการที่นำเสนอในงานศึกษาของ Chen สรุปได้ดังนี้:
กระบวนการทั่วไปสำหรับขั้นตอนนี้เป็นดังต่อไปนี้: ผสม GPTS 10g อย่างช้า ๆ กับน้ำ 20g ที่ปรับให้เป็นกรดด้วยกรดไฮโดรคลอริก (HCl) (pH = 1.5) จากนั้นเติมผงที่ผ่านการปรับสภาพด้วยอะมิโนไซเลนดังกล่าว 4g ลงในส่วนผสมที่บรรจุในขวดแก้วขนาด 100ml แล้ววางขวดไว้ใต้โพรบของเครื่องอัลตราโซนิกเพื่อฉายอัลตราซาวนด์อย่างต่อเนื่องด้วยกำลังขาออก 60W หรือสูงกว่า
ปฏิกิริยาโซล–เจลเริ่มขึ้นหลังจากฉายอัลตราซาวนด์ประมาณ 2–3min โดยเกิดฟองสีขาวเนื่องจากการปลดปล่อยแอลกอฮอล์ระหว่างไฮโดรลิซิสอย่างกว้างขวางของ GLYMO (3-(2,3-Epoxypropoxy)propyltrimethoxysilane) ใช้อัลตราซาวนด์เป็นเวลา 20min จากนั้นกวนสารละลายต่ออีกหลายชั่วโมง เมื่อกระบวนการเสร็จสิ้น เก็บอนุภาคด้วยการปั่นเหวี่ยงและล้างด้วยน้ำซ้ำหลายครั้ง จากนั้นทำให้แห้งเพื่อวิเคราะห์ลักษณะเฉพาะ หรือเก็บไว้ในสภาพกระจายตัวในน้ำหรือตัวทำละลายอินทรีย์. [Chen 2009, p.217]
ข้อสรุป
การใช้อัลตราซาวนด์กับกระบวนการโซล–เจลทำให้การผสมดีขึ้นและสลายกลุ่มอนุภาค ส่งผลให้อนุภาคมีขนาดเล็กลง มีรูปร่างทรงกลมและมีมิติต่ำ รวมทั้งมีสัณฐานวิทยาดีขึ้น สิ่งที่เรียกว่าโซโนเจลมีลักษณะเด่นด้านความหนาแน่นและโครงสร้างที่ละเอียดและสม่ำเสมอ ลักษณะเหล่านี้เกิดจากการหลีกเลี่ยงการใช้ตัวทำละลายระหว่างการก่อตัวของโซล และยังเกิดขึ้นโดยมีสาเหตุหลักจากสภาวะการเชื่อมขวางเริ่มต้นของโครงข่ายที่เหนี่ยวนำด้วยอัลตราซาวนด์ หลังจากกระบวนการทำให้แห้ง โซโนเจลที่ได้มีโครงสร้างแบบอนุภาค ขณะที่เจลที่ได้โดยไม่ใช้อัลตราซาวนด์มีโครงสร้างแบบเส้นใย. [Esquivias et al. 2004]
มีการแสดงให้เห็นว่าการใช้อัลตราซาวนด์ความเข้มสูงช่วยให้สามารถปรับแต่งวัสดุที่มีลักษณะเฉพาะจากกระบวนการโซล–เจลได้ จึงทำให้อัลตราซาวนด์กำลังสูงเป็นเครื่องมือที่ทรงประสิทธิภาพสำหรับการวิจัยและพัฒนาด้านเคมีและวัสดุ.
UIP1000hdT เครื่องโฮโมจีไนเซอร์อัลตราโซนิกกำลังสูง 1000 วัตต์ สำหรับการสังเคราะห์ด้วยวิธีโซล–เจลที่ปรับปรุงด้วยโซโนเคมี
วรรณกรรม/เอกสารอ้างอิง
- Hernández, R.; Hernández-Reséndiz, J.R.; Cruz-Ramírez, M.; Velázquez-Castillo, R.; Escobar-Alarcón, L.; Ortiz-Frade, L.; Esquivel, K. (2020): Au-TiO2 Synthesized by a Microwave- and Sonochemistry-Assisted Sol-Gel Method: Characterization and Application as Photocatalyst. Catalysts 2020, 10, 1052.
- Isabel Santacruz, M. Isabel Nieto, Jon Binner, Rodrigo Moreno (2009): Gel casting of aqueous suspensions of BaTiO3 nanopowders. Ceramics International, Volume 35, Issue 1, 2009. 321-326,
- Blanco, E.; Esquivias, L.; Litrán, R.; Pinero, M.; Ramírez-del-Solar, M.; Rosa_Fox, N. de la (1999): Sonogels and Derived Materials. Appl. Organometal. Chem. 13, 1999. pp. 399-418.
- Chen, Q. (2009): Silica coating of nanoparticles by sonogel process. SIMTech 10/4, 2009. pp. 216-220.
- Esquivias, L.; Rosa-Fox, N. de la; Bejarano, M.; Mosquera, M. J. (2004): Structure of Hybrid Colloid-Polymer Xerogels. Langmuir 20/2004. pp. 3416-3423.
- Li, X.; Chen, L.; Li, B.; Li. L. (2005): Preparation of Zirconia Nanopowders in Ultrasonic Field by the Sol-Gel Method. Trans Tech Pub. 2005.
- Rabinovich, E. M. (1994): Sol-Gel Processing – General Principles. In: L. C. Klein (Ed.) Sol-Gel Optics: Processing and Applications. Kluwer Academic Publishers: Boston, 1994. pp. 1-37.
- Rosa-Fox, N. de la; Pinero, M.; Esquivias, L. (2002): Organic-Inorganic Hybrid Materials from Sonogels. 2002.
- Rosa-Fox, N. de la; Esquivias, L. (1990): Structural Studies of silica sonogels. J. Non-Cryst. Solids 121, 1990. pp. 211-215.
- Sakka, S.; Kamya, K. (1982): The Sol-Gel Transition: Formation of Glass Fibers & Thin Films. J. Non-Crystalline Solids 38, 1982. p. 31.
- Santos, H. M.; Lodeiro, C.; Martínez, J.-L. (2009): The Power of Ultrasound. In: J.-L. Martínez (ed.): Ultrasound in Chemistry: Analytical Applications. Wiley-VCH: Weinheim, 2009. pp. 1-16.
- Agda Aline Rocha de Oliveira, Bruna Borba de Carvalho, Herman Sander Mansur, Marivalda de Magalhães Pereira (2014): Synthesis and characterization of bioactive glass particles using an ultrasound-assisted sol–gel process: Engineering the morphology and size of sonogels via a poly(ethylene glycol) dispersing agent.
Materials Letters, Volume 133, 2014. 44-48. - Suslick, K. S.; Price, G. J. (1999): Applications of Ultrasound to Materials Chemistry. Annu. Rev. Mater. Sci. 29, 1999. pp. 295-326.
- Suslick, K. S. (1998): Sonochemistry. In: Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, Vol. 26, 4th. ed., J. Wiley & Sons: New York, 1998. pp. 517-541.
- https://www.hielscher.com/sonochem


