Графен-оксид – ултразвучна ексфолијација и дисперговање

Ултразвучна ексфолијација је широко коришћена техника за производњу графен-оксида разлагањем графит-оксида на танке, једнослојне или малослојне графенске листове. Соникатори Hielscher стварају интензивну акустичку кавитацију, при којој ултразвучни таласи велике густине енергије генеришу високоенергетске микромехуриће у течној средини. Колапсом ових мехурића настају смицајне силе које раздвајају слојеве графит-оксида, ефикасно их ексфолирајући у нанолистове графен-оксида. Искористите ултразвук високих перформанси да бисте своју примену засновану на графен-оксиду подигли на виши ниво!

Ултразвучна ексфолијација графен-оксида

Графен-оксид је растворљив у води, амфифилан, нетоксичан, биоразградив и лако се може дисперговати у стабилне колоиде. Ултразвучна ексфолијација и дисперговање представљају веома ефикасан, брз и економичан метод за синтезу, дисперговање и функционализацију графен-оксида у индустријским размерама. У наредним фазама обраде, ултразвучни диспергатори производе композите графен-оксида и полимера високих перформанси.

Предности ултразвучне ексфолијације

Ултразвучна ексфолијација нуди више предности, укључујући једноставност, могућност повећања обима производње и еколошку прихватљивост, јер обично не захтева агресивне хемикалије или сложену обраду. Поред тога, омогућава прецизну контролу величине и дебљине нанолистова графен-оксида, што је кључно за прилагођавање њихових својстава различитим применама.

Видео-снимак приказује ултразвучно мешање и дисперговање графита у 250mL епоксидне смоле (Toolcraft L), помоћу ултразвучног хомогенизатора (UP400St, Hielscher Ultrasonics). Hielscher Ultrasonics производи опрему за дисперговање графита, графена, угљеничних наноцеви, наножица или пунила у лабораторији или у производним процесима великог обима. Типичне примене су дисперговање наноматеријала и микроматеријала током функционализације или њихово дисперговање у смолама или полимерима.

Протокол: ултразвучна ексфолијација графен-оксида

Метод ексфолијације игра кључну улогу у контроли величине нанолистова графен-оксида (GO). Захваљујући процесним параметрима који се могу прецизно контролисати, ултразвучна ексфолијација је најшире коришћена техника раслојавања за производњу висококвалитетног графена и графен-оксида.
За ултразвучну ексфолијацију графен-оксида из графит-оксида доступни су различити протоколи. У наставку је дат пример протокола за ултразвучну ексфолијацију графен-оксида:
Прах графит-оксида меша се у воденом раствору KOH са pH вредношћу 10. За ексфолијацију и накнадно дисперговање користи се ултразвучни уређај са сондом UP200St (200W). Након тога, јони K+ везују се за базалну раван графена да би се покренуо процес старења. Старење се постиже ротационим испаравањем (2 h). Ради уклањања вишка јона K+, прах се више пута испира и центрифугира.
Добијена смеша се центрифугира и лиофилизује, тако да се издваја прах графен-оксида који се може дисперговати.
Припрема проводне пасте графен-оксида: прах графен-оксида може се дисперговати у диметилформамиду (DMF) уз соникацију да би се добила проводна паста. (Han et al.2014)

Ултразвучна ексфолијација широко се користи за производњу графенских нанолистова и графен-оксида. Ултразвучни системи Hielscher истичу се као веома ефикасна, економична и брза техника синтезе графена, користе се за велике токове суспензија и за масовну производњу графена.
Извор слике: Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.

Механизам ултразвучне ексфолијације графен-оксида
(Сл.: Potts et al. 2011)

Ултразвучна функционализација графен-оксида

Соникација се успешно користи за уградњу графен-оксида (GO) у полимере и композите.
Примери:

композит графен-оксида и микросфера TiO2
композит полистирена, магнетита и графен-оксида (са структуром језгро–омотач)
композити полистирена и редукованог графен-оксида
композит полистирена/графен-оксида (PANI-PS/GO) са структуром језгро–омотач, обложен полианилинским нановлакнима
графен-оксид интеркалиран полистиреном
графен-оксид модификован p-фенилендиамином-4vinylbenzen-полистиреном

Примене графен-оксида произведеног ултразвучном ексфолијацијом

Графен-оксид произведен ултразвучном ексфолијацијом има широку примену у различитим областима. У електроници се користи у флексибилним проводним филмовима и сензорима; у складиштењу енергије побољшава перформансе батерија и суперкондензатора. Антибактеријска својства графен-оксида чине га вредним за биомедицинске примене, док су његова велика специфична површина и функционалне групе предност у катализи и санацији животне средине. Свеукупно, ултразвучна ексфолијација олакшава ефикасну производњу висококвалитетног графен-оксида за употребу у најсавременијим технологијама.

Научите како да произведете висококвалитетни једнослојни графен ултразвучном ексфолијацијом помоћу соникатора велике снаге са сондом. Соникација је једноставна и ефикасна метода која омогућава повећање обима производње дисперзија графена, уз високе приносе и одличан квалитет листића.

Соникатори за обраду графена и графен-оксида

Hielscher Ultrasonics нуди ултразвучне системе велике снаге за ексфолијацију, дисперговање и обраду графена и графен-оксида. Поуздани ултразвучни процесори и софистицирани реактори обезбеђују прецизну контролу, омогућавајући прилагођавање ултразвучних процеса жељеним циљевима.
Један од кључних параметара је амплитуда ултразвука, која одређује ширење и скупљање ултразвучне сонде при вибрирању. Индустријски ултразвучни уређаји Hielscher обезбеђују високе амплитуде, до 200µm, уз непрекидан рад у режиму 24/7. За још више амплитуде доступне су прилагођене ултразвучне сонде. Сви процесори могу се прецизно подесити према условима процеса и надзирати путем уграђеног софтвера, чиме се обезбеђују поузданост, уједначен квалитет и поновљиви резултати.
Соникатори Hielscher су робусни и могу непрекидно да раде у тешким радним условима, што соникацију чини пожељном производном технологијом за припрему графена, графен-оксида и графитних материјала у великим размерама.
Широк асортиман ултразвучних уређаја и прибора, укључујући сонотроде и реакторе различитих величина и геометрија, омогућава избор оптималних реакционих услова и фактора, као што су реагенси, унос ултразвучне енергије, притисак, температура и запремински проток, ради постизања највишег квалитета. Ултразвучни реактори Hielscher могу чак да раде под притиском до неколико стотина barg, што омогућава соникацију високо вискозних пасти са вискозностима већим од 250.000 центипоаза.
Захваљујући овим факторима, ултразвучно раслојавање и ексфолијација надмашују конвенционалне технике.

Да бисте сазнали више о ултразвучној синтези, дисперговању и функционализацији графена, кликните овде:

Чињенице које вреди знати

Ултразвук и кавитација: како се графит ексфолира у графен-оксид помоћу соникације?

Ултразвучна ексфолијација графит-оксида (GrO) заснива се на великој смицајној сили изазваној акустичком кавитацијом. Акустичка кавитација настаје услед наизменичних циклуса високог и ниског притиска, који се генеришу спрезањем снажних ултразвучних таласа са течношћу. Током циклуса ниског притиска настају веома мале шупљине или вакуумски мехурићи, који расту током наизменичних циклуса ниског притиска. Када вакуумски мехурићи достигну величину при којој више не могу да апсорбују енергију, нагло колабирају током циклуса високог притиска. Имплозија мехурића доводи до кавитационих смицајних сила и таласа механичког напрезања, екстремних температура до 6000K, екстремних брзина хлађења изнад 10¹⁰K/s, веома високих притисака до 2000atm, екстремних разлика у притиску, као и млазева течности брзине до 1000km/h (∼280m/s).
Ове интензивне силе делују на наслагане слојеве графита, који се раслојавају у једнослојни или малослојни графен-оксид и нанолистове неизмењеног графена.

Шта је графен-оксид?

Графен-оксид (GO) синтетише се ексфолијацијом графит-оксида (GrO). Док је графит-оксид 3D материјал који се састоји од милиона слојева графена са интеркалираним кисеоником, графен-оксид је једнослојни или малослојни графен оксидован са обе стране.
Графен-оксид и графен разликују се по следећим карактеристикама: графен-оксид је поларан, док је графен неполаран. Графен-оксид је хидрофилан, док је графен хидрофобан.
То значи да је графен-оксид растворљив у води, амфифилан, нетоксичан, биоразградив и да формира стабилне колоидне суспензије. Површина графен-оксида садржи епоксидне, хидроксилне и карбоксилне групе које могу да ступају у интеракцију са катјонима и анјонима. Због своје јединствене органско–неорганске хибридне структуре и изузетних својстава, композити GO и полимера нуде велики потенцијал за разноврсне индустријске примене. (Tolasz et al. 2014)

Шта је редуковани графен-оксид?

Редуковани графен-оксид (rGO) производи се ултразвучном, хемијском или термичком редукцијом графен-оксида. Током фазе редукције уклања се већина кисеоничних функционалних група графен-оксида, тако да добијени редуковани графен-оксид (rGO) има карактеристике веома сличне неизмењеном графену. Међутим, редуковани графен-оксид (rGO) није без дефеката и неизмењен као чист графен.

Литература/Референце

FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion – Hielscher Ultrasonics – english version
FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos – Hielscher Ultrasonics – spanish version
Gouvea R.A., Konrath Jr L.G., Cava S., Carreno N.L.V., Goncalves M.R.F. (2011): Synthesis of nanometric graphene oxide and its effects when added in MgAl₂O₄ ceramic. 10th SPBMat Brazil.
Kamisan A.I., Zainuddin L.W., Kamisan A.S., Kudin T.I.T., Hassan O.H., Abdul Halim N., Yahya M.Z.A. (2016): Ultrasonic Assisted Synthesis of Reduced Graphene Oxide in Glucose Solution. Key Engineering Materials Vol. 708, 2016. 25-29.
Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
Štengl, V. (2012): Preparation of Graphene by Using an Intense Cavitation Field in a Pressurized Ultrasonic Reactor. Chemistry – A European Journal 18(44), 2012. 14047-14054.
Tolasz J., Štengl V., Ecorchard P. (2014): The Preparation of Composite Material of Graphene Oxide–Polystyrene. 3rd International Conference on Environment, Chemistry and Biology IPCBEE vol.78, 2014.
Potts J. R., Dreyer D. R., Bielawski Ch. W., Ruoff R.S (2011): Graphene-based polymer nanocomposites. Polymer Vol. 52, Issue 1, 2011. 5–25.