Ultrazvučna sinteza grafena putem grafitne eksfolijacije je najpouzdanija i najpouzdanija metoda proizvodnje visokokvalitetnih grafenskih listova na industrijskoj skali. Hielscher ultrazvučni procesori visokih performansi su precizno pod kontrolom i mogu da generišu veoma visoke amplitude u 24/7 operaciji. To omogućava da se pripreme visoki volumeni netaknutog grafena na facile i kontrolišući način veličine.

Ultrasonični preparat Grafene

S obzirom da su ove izuzetne karakteristike grafita poznate, razvijeno je nekoliko načina pripreme. Pored hemijske proizvodnje grafenes od grafene oksida u procesima sa više koraka, za koje su neophodni veoma jaki oksidirajući i Redukovanje agenata. Pored toga, grafen je pripremljen pod ovim teškim hemijskim uslovima često sadrže veliku količinu nedostataka čak i nakon smanjenja u odnosu na grafenes dobijene iz drugih metoda. Međutim, ultrazvuk je dokazana alternativa za proizvodnju grafena visokog kvaliteta, takođe u velikim količinama. Istraživači su razvili nešto drugačiji način korišćenja ultrazvukom, ali uopšteno produkcija grafene je jednostavan proces u jednom koraku.

Brza sekvenca (od a do f) ramova koji ilustruju sono-mehaničku eksfolijaciju grafitne pahuljice u vodi koristeći UP200S, ultrazvučni 200W sa 3-mm sonotrodom. Strelice prikazuju mesto razdvajanja (eksfolijacije) sa mehurićima kavitacije koji prodiru u razdeljak.
(study and pictures: © Tyurnina et al. 2020

Prednosti ultrazvučne eksfolijacije grafena

Hielscher ultrazvučni i reaktori pretvaraju eksfolijaciju grafena u visoko efikasan proces koji se koristi za proizvodnju grafena iz grafita kroz primenu snažnih ultrazvučnih talasa. Ova tehnika nudi nekoliko prednosti u odnosu na druge metode proizvodnje grafena. Velike prednosti ultrazvučne eksfolijacije grafena su sledeće:

• Visoka efikasnost: Graphene exfoliation via probe-type ultrasonication is a very efficient method of graphene production. Može da proizvede velike količine visokokvalitetnog grafena u kratkom vremenskom periodu.
• Niska cena: Oprema potrebna za ultrazvučnu eksfolijaciju u industrijskoj proizvodnji grafena je relativno jeftina u poređenju sa drugim metodama proizvodnje grafena, kao što su hemijsko taloženje isparenja (CVD) i mehanička eksfolijacija.
• Skalabilnost: Eksfolijacija grafena putem ultrazvučnog se može lako povećati za veliku proizvodnju grafena. Ultrazvučna eksfolijacija i raspršivanje grafena mogu se pokrenuti u grupi, kao i u neprekidnom umetnutom procesu. To ga čini održivom opcijom za primenu industrijskih razmera.
• Kontrola nad svojstvima grafena: Graphene eksfolijacija i delaminacija pomoću ultrazvučnosti tipa sonde omogućava preciznu kontrolu nad svojstvima proizvedenog grafena. To uključuje njegovu veličinu, debljinu i broj slojeva.
• Minimalan uticaj na životnu sredinu: Graphene eksfolijacija pomoću ultrazvučnog dokazanog je zelena metoda proizvodnje grafena, jer se može koristiti sa neotrovnim, ekološki dobroćudnim rastvaračima kao što su voda ili etanol. To znači da ultrazvučna grafenska delaminacija omogućava izbegavanje ili smanjenje upotrebe surovih hemikalija ili visokih temperatura. To ga čini ekološki prihvatljivom alternativom drugim metodama proizvodnje grafena.

Sve u svemu, eksfolijacija grafena pomoću hielscher ultrazvučnih i reaktora tipa sonde nudi isplativ, skalabilan i ekološki prihvatljiv metod proizvodnje grafena sa preciznom kontrolom nad svojstvima dobijenog materijala.

Primer za jednostavnu proizvodnju grafena pomoću sonication

Grafit se dodaje u mešavini razblažene organske kiseline, alkohola i vode, a zatim je smesa izložena ultrazvučnoj ozračenosti. Kiselina deluje kao “Molekularna klinž” koji odvaja listove grafena od nadređenog grafita. Ovim jednostavnim procesom stvorena je velika količina neoštećene grafena u vodi. (An i. 2010)
 

Grafena direktna Eksfolijacija

Ultrazvuk omogućava pripremu grafenes u organskim solentima, surfactants/vodenim rešenjima, ili jonskih tečnosti. To znači da upotreba jakih oksidovanja ili smanjenja agenata može da se izbegne. Stankovič et Al. (2007) proizveo je grafijenu od strane ekstrudacije pod ultravikom.
AFM slike grafena oksida koje je ultrazvučni tretman eksfoliirao u koncentracijama od 1 mg/mL u vodi uvek su otkrivale prisustvo čaršava sa ujednačenom debljinom (~1 nm; primer je prikazan na slici ispod). Ovi dobro eksfoliirani uzorci grafenog oksida nisu sadržali listove ni deblje ni tanji od 1nm, što je dovelo do zaključka da je potpuna eksfolijacija grafenog oksida sve do pojedinačnih listova grafenske oksida zaista postignuta u ovim uslovima. (Stankovic et al. 2007)

AFM slika eksfoliranih GO listova sa tri profila visine stečena na različitim lokacijama
(slika i studija: ©Stankovich et al., 2007)

Priprema Grafena listova

Stengl et al. su pokazali uspešnu pripremu čistih grafenskih listova u velikim količinama tokom proizvodnje nestoichiometric TiO2 graphene nanocomposit termalne hidrolize ogibljenja sa grafenom nanosheets i titania peroxo kompleksom. Čisti grafen nanosheti proizvedeni su od prirodnog grafita pomoću polja za kavitaciju visokog intenziteta koje generiše Hielscher ultrazvučni procesor UIP1000hd u ultrazvučnom reaktoru pod pritiskom na 5 bara. Dobijeni grafenski listovi, sa visokom specifičnom površinom površine i jedinstvenim elektronskim svojstvima, mogu se koristiti kao dobra podrška tiO2 za poboljšanje fotokatalitičke aktivnosti. Istraživačka grupa tvrdi da je kvalitet ultrazvučno pripremljenog grafena mnogo veći od grafena dobijenog Hamerom metodom, gde je grafit eksfoliran i oksidiran. Kako se fizički uslovi u ultrazvučnom reaktoru mogu precizno kontrolisati i pretpostavkom da će koncentracija grafena kao dopanta varirati u opsegu od 1 – 0.001%, proizvodnja grafena u kontinuiranom sistemu na komercijalnoj skali se lako instalira. Industrijski ultrazvučni i umetnuti reaktori za efikasno eksfolijaciju visokokvalitetnog grafena su dostupni.

Izrada ultrasonični tretman Grafene oksida

Oh. (2010) pokazali ste pripremnu rutu koristeći ultrasonnu radijaciju za proizvodnju grafena oksida (GO) slojeva. Zato su suspendovali dvadeset pet miligrama grafene oksida u prahu, u 200 ml od de-jonizovane vode. Mešanjem su dobili nehomogenu braon obustavu. Dobijene suspenzije su bile sonirane (30 min, 1,3 × 105J), a nakon sušenja (u 373 K) proizveden je ultrasonično tretiran grafen oksida. FTIR spektroskopija pokazao je da ultrasonski tretman nije promenio funkcionalne grupe grafene oksida.

SEM image of graphene pristine nanosheets obtained by ultrasonication (Oh et al., 2010)

Funkcionalacionalizacija Grafina listova

Xu i Suslick (2011) opisuju praktičan metod za pripremu polistyrene funkcionalnosti grafita. U svojoj studiji koristili su grafite flice i stilrene kao osnovni Sirovinski materijal. Pevanjem grafita u styrene (reaktivni monomer), Ultrazvučni nedostatak zračenja rezultirao je mehanohemijskom eksfolijacijom grafita u Jednoslojne i Jednoslojne grafički ploče. Istovremeno, ostvaren je i funkcionalizacija grafena lista sa Polistirol lancima.
Isti proces funkcionalnosti se može sprovoditi i sa ostalim vinil monomerima za kompozite na bazi grafena.

Grafički Raspršene ogrebotine

Stepen disperzije grafena i grafene oksida je izuzetno važan da koristi kompletan potencijal grafena sa svojim specifičnim karakteristikama. Ako grafen nije rasteran pod kontrolisanim uslovima, polnoća grafene raspršenosti može da dovede do nepredvidljivih ili neidealnih ponašanja kada se ona pretvori u uređaje pošto se svojstva grafena razlikuju kao funkcija njene strukturne Parametre. Soniranost je dokazan tretman za oslabiti međuslojne snage i omogućava tačnu kontrolu važnih parametara obrade.
"Za grafene oksida (odlazak), koji je obično izdigan kao jednoslojni listovi, jedan od glavnih izazova za polizavanje nastaje od varijacija na bočnim prostorima potresa. Pokazalo se da srednja vrednost za srednju veličinu može da se promeni sa 400 Nm na 20 μm tako što menja grafički startni materijal i uslove SONTA. " (Zelena et Al. 2010)
Ultrazvučno raspršivanje grafena koje je rezultiralo finim, pa čak i koloidnim ljagama demonstrirano je u raznim drugim studijama. (Liu et al. 2011/ Baby et al. 2011/ Choi et al. 2010)
Zang et Al. (2010) pokazala je da je upotrebom ultrasonzije stabilna grafska Disperzija sa visokom koncentracijom od 1 mg · mL − 1 i relativno čiste grafene listove, a kao što su pripremljeni grafički limovi izloženu visokoelektričnu provodljivost od 712 S · m^{− 1}. Rezultati Furije se pretvaraju u infracrveno spektru i Ramen Spectra ispitivanja pokazuju da je ultrasonični način pripreme manje oštećen hemijskim i kristalnim strukturama grafola.

Ultrazvučnici visokih performansi za Graphene Exfoliation

Za proizvodnju visokokvalitetnih grafina Nano-listova, potrebna je i pouzdana ultrazvučna oprema visokog učinka. Pojačana, pritisak i temperatura suštinski parametri, koji su presudni za reproduktivnost i konzistentan kvalitet proizvoda. Hielscher Ultrasonics’ ultrazvučni procesori su moćni i precizno kontrolišući sistemi, koji omogućavaju tačnu postavku parametara procesa i kontinuirani ultrazvučni izlaz velike snage. Hielscher Ultrasonics industrijski ultrazvučni procesori mogu da isporuče veoma visoke amplitude. Amplitude do 200μm se mogu lako neprekidno pokrenuti u 24/7 operaciji. Za još veće amplitude dostupni su prilagođeni ultrazvučni sonotrodi. Robustnost Hielscherove ultrazvučne opreme omogućava non-stop rad na teškim dužnostima i u zahtevnim okruženjima.
Naši kupci su zadovoljni izvanrednom robustnošću i odgovornošću Hielscher Ultrasonics sistema. Instalacija u oblasti teške primene, zahtevnih okruženja i 24/7 operacije obezbeđuju efikasnu i ekonomiиnu obradu. Ultrazvučno intenziju procesa smanjuje vreme obrade i postiže bolje rezultate, već kvalitet, veće prinose, inovativne proizvode.
Табела испод показује приближни капацитет обраде наших ултразвучних уређаја:

Priprema ugljenika Nanoscrolls

Ugljenični nanoskrolli su slični ugljeničnim nanocevima sa više zidova. Razlika za MWCNTs su otvoreni saveti i potpuna pristupačnost unutrašnjih površina drugim molekulima. Mogu se sintetizovati mokro-hemijski tako što će se grafit preplitati kalijumom, eksfolizovati u vodi i sonicizovati koloidno vešanje. (cf. Viculis et al. 2003) Ultrazvučnost pomaže u pomeranju grafenih monolajera u ugljenične nanoskrolls (pogledajte grafiku ispod). Ostvarena je visoka efikasnost konverzije od 80 odsto, što proizvodnju nanoskrola čini zanimljivom za komercijalne aplikacije.

Ultrazvučna sinteza carbon Nanoscrolls (Viculis et al. 2003)

Priprema Nanoribonika

Istraživačka grupa Honđie Dai i njegove kolege sa Stanford univerziteta pronašla je tehniku za pripremu nanoribonika. Grafene vrpce su tanke trake grafena koje mogu imati još korisnih karakteristika nego grafički limovi. Na širinu od oko 10 Nm ili manje, ponašanje grafene vrpce je slično poluprovodivaču jer su elektroni primorani da se kreću produženi. Tako bi bilo zanimljivo koristiti nanoribonika sa poluprovodnim funkcijama u elektronici (npr. za manje, brže računarske čipove).
Dai. pripremu grafene nanoribonika baza na dva koraka: prvo, oni su razbili slojeve grafena od grafita sa toplotnim tretmanom od 1000 º C za jedan minut u 3% hidrogena u argonom gasu. Zatim je grafen bio razbijen na trake koristeći ultrasonaciju. Nanoribonika koje je stekao ova tehnika odlikuje se mnogo lakše’ ivice od onih koje su napravljene konvencionalnim litografskim sredstvima. (Džiao et Al. 2009)