Ултразвучна ексфолијација графена дисперзибилног у води

• Једнослојни и двослојни нанолистови графена могу се брзо производити ултразвучном ексфолијацијом, уз велики производни капацитет и ниске трошкове.
• Ултразвучно ексфолиран графен може се функционализовати биополимерима како би се добио графен дисперзибилан у води.
• Синтетисани графен може се даље обрађивати ултразвучном кавитацијом ради добијања стабилне дисперзије на бази воде.

Ултразвучна ексфолијација висококвалитетног графена

Ултразвучна обрада је поуздана метода за добијање слојева графена (једнослојног, двослојног и малослојног графена) из љуспица или честица графита. Док су друге уобичајене технике ексфолијације, попут кугличних млинова, млинова са ваљцима или мешалица са високим смицањем, повезане са ниским квалитетом и употребом агресивних реагенаса и растварача, метода ултразвучне ексфолијације одликује се високим квалитетом добијеног производа, великим капацитетом процеса и благим условима обраде.
Ултразвучна кавитација ствара интензивне силе смицања које раздвајају наслагане слојеве графита на једнослојни, двослојни и малослојни графен без дефеката.

Листови графена дисперзибилни у води добијени соникацијом

Ултразвучна обрада је ефикасан поступак са поновљивим резултатима за размршавање угљеничних наноцеви у води или органским растварачима.[/caption]У нормалним условима графен се тешко диспергује у води и при дисперговању у воденој средини формира агрегате и агломерате. Пошто водени системи имају значајне предности – ниску цену, нетоксичност и нешкодљивост за животну средину – системи графена на бази воде веома су привлачни произвођачима графена и индустрији која га даље прерађује.
Да би се добили нанолистови графена дисперзибилни у води, ултразвучно ексфолиран графен модификује се полисахаридима / биополимерима као што су пулулан, хитозан, алгинат, желатин или гума арабика.

Протокол директне ексфолијације графита помоћу ултразвука

Нејонски пулулан и анјонски алгинат (1,0 g) одвојено су растворени у 20 ml дестиловане воде, док је катјонски хитозан (0,4 g) растворен у 20 ml дестиловане воде са 1 wt% сирћетне киселине. Графитни прах је диспергован у воденим растворима биополимера и обрађен ултразвучним уређајем са сондом UP200S (максимална снага 200 W, фреквенција 24 kHz, Hielscher Ultrasonics, Немачка), опремљеним титанијумском сонотродом (микроврх S3, пречник врха 3 mm, максимална амплитуда 210µm, густина акустичке снаге или површински интензитет 460 W cm-2), под следећим условима: циклус 0,5 и амплитуда 50%, у трајању од 10, 20, 30 и 60 min, редом. Најбољи резултати добијени су при соникацији у трајању од 30min. Соникација је примењена при снази од 16,25 W током 30 минута, уз потрошњу енергије (испоручена енергија по јединици запремине) од 731 Ws ml-1.
Након тога, смеше су центрифугиране при 1500 rpm током 60 min ради уклањања неексфолираних честица графита, затим су испране 5 пута и поново центрифугиране при 5000 rpm током 20 min ради уклањања вишка биополимера. Добијени тамносиви раствори сушени су под вакуумом на 40ºC док није престао губитак масе. Добијени прахови полимер–графен поново су дисперговани у води (1 mg ml-1 за пулулан и хитозан; 0,18 mg ml-1 за алгинат) ради карактеризације. Листови графена добијени ултразвучном обрадом уз помоћ пулулана, алгината и хитозана означени су као pull-G, alg-G и chit-G, редом.
Међу ова три система, пулулан и хитозан били су ефикаснији у ексфолијацији графита од алгината. Овом методом добијени су ексфолирани једнослојни, двослојни и малослојни листови графена са само малим бројем бочних (ивичних) дефеката. Адсорпција биополимера на површини графена обезбеђује дуготрајну стабилност (више од 6 месеци) водене дисперзије.
(уп. Unalan et al. 2015)

Низ кадрова снимљених великом брзином (од a до f) који приказују сономеханичку ексфолијацију љуспице графита у води помоћу UP200S, ултразвучног уређаја снаге 200W са сонотродом од 3 mm. Стрелице показују место раздвајања (ексфолијације) са кавитационим мехурићима који продиру у настали процеп.
(истраживање и слике: © Tyurnina et al. 2020

Ултразвучни уређаји за ексфолијацију графена

Hielscher ултразвучни процесори велике снаге користе се широм света за успешну ексфолијацију и дисперговање графита и графена. Наши ултразвучни диспергатори доступни су у распону од лабораторијских и стоних уређаја до јединица за потпуну индустријску производњу. Поред робусности, рада 24/7 и малих потреба за одржавањем, Hielscher ултразвучни уређаји одликују се изузетном лакоћом обраде и линеарном скалабилношћу.
Процеси се могу лако испитати и оптимизовати у лабораторији. Након тога, сви резултати процеса могу се потпуно линеарно пренети на ниво комерцијалне производње. То чини соникацију делотворном и ефикасном методом за производњу великих количина висококвалитетних листова графена.
Индустријски ултразвучни процесори Hielscher Ultrasonics могу да остваре веома високе амплитуде. Амплитуде до 200µm могу се лако одржавати непрекидно у раду 24/7. За још веће амплитуде доступне су прилагођене ултразвучне сонотроде. Одговарајући ултразвучни реактори обезбеђују могућност поуздане и безбедне масовне производње висококвалитетних нанолистова графена, као и стабилних дисперзија нанолистова.

Робусност ултразвучне опреме компаније Hielscher омогућава рад 24/7 при великим оптерећењима и у захтевним окружењима.
Табела у наставку даје преглед приближног капацитета обраде наших ултразвучних уређаја: