Ултразвучна синтеза борофена у индустријским размерама
Борофен, дводимензионални наноструктурирани дериват бора, може се ефикасно синтетисати једноставном и јефтином ултразвучном ексфолијацијом. Ултразвучна ексфолијација у течној фази може се користити за производњу великих количина висококвалитетних нанолистова борофена. Техника ултразвучне ексфолијације широко се користи за производњу 2D наноматеријала (нпр. графена) и добро је позната по својим предностима: високом квалитету нанолистова, високим приносима, брзом и једноставном раду, као и укупној ефикасности.
Метода ултразвучне ексфолијације за добијање борофена
Ексфолијација у течној фази покретана ултразвуком широко се користи за добијање 2D нанолистова из различитих прекурсора у масивном облику, укључујући, између осталог, графит (графен) и бор (борофен). У поређењу са техником хемијске ексфолијације, ексфолијација у течној фази потпомогнута ултразвуком сматра се перспективнијом стратегијом за добијање 0D и 2D наноструктура, као што су квантне тачке бора (BQDs) и борофен. (уп. Wang et al., 2021)
Шема са леве стране приказује процес ултразвучне ексфолијације у течној фази на ниској температури којим се добијају 2D листови борофена са неколико слојева. (Студија и слика: ©Lin et al., 2021.)
Сонохемијски реактор опремљен индустријским ултразвучним процесором UIP2000hdT снаге 2000 вати за ексфолијацију борофена у великим размерама.
Студије случаја ултразвучне ексфолијације борофена
Ексфолијација и деламинација применом ултразвука високе снаге у процесу у течној фази опсежно су проучаване и успешно примењене на борофен и друге деривате бора, као што су квантне тачке бора, бор-нитрид или магнезијум-диборид.
α-борофен
У студији коју су спровели Göktuna и Taşaltın (2021), α-борофен је добијен једноставном и јефтином ултразвучном ексфолијацијом. Ултразвучно синтетисани нанолистови борофена имају кристалну структуру α-борофена.
Протокол: Микрочестице бора у количини од 100 mg сонициране су у 100 ml DMF при снази од 200 W (нпр. помоћу UP200St са S26d14) током 4h у комори са контролисаним протоком азота (N2) ради спречавања оксидације током процеса ултразвучне ексфолијације у течној фази. Раствор ексфолираних честица бора центрифугиран је при 5000 rpm и 12.000 rpm, сваки пут по 15 min, након чега је борофен пажљиво сакупљен и сушен у вакууму током 4h на 50ºC. (уп. Göktuna and Taşaltın, 2021)
Шематски приказ борофена са неколико слојева ексфолираних поступком солвотермалне обраде потпомогнуте ултразвучном сондом.
Студија и слика: ©Zhang et al., 2020
Борофен са неколико слојева
Zhang et al. (2020) описују технику ексфолијације у течној фази уз солвотермалну обраду у ацетону, која омогућава производњу висококвалитетног борофена великих бочних димензија. Користећи ефекат бубрења који изазива ацетон, прекурсор у виду праха бора прво је наквашен ацетоном. Затим је наквашени прекурсор бора подвргнут даљој солвотермалној обради у ацетону на 200ºC, након чега је сонициран соникатором са сондом при снази од 225 W током 4h. На крају је добијен борофен са неколико слојева бора и бочном димензијом до 5,05 mm. Техника ексфолијације у течној фази потпомогнута солвотермалном обрадом у ацетону може се користити за добијање висококвалитетних нанолистова бора великих бочних димензија. (уп. Zhang et al., 2020)
Када се XRD дифрактограм ултразвучно ексфолираног борофена упореди са дифрактограмом прекурсора бора у масивном облику, може се уочити сличан XRD дифрактограм. Већина главних дифракционих пикова може се индексирати као пикови b-ромбоедарског бора, што указује на то да је кристална структура готово очувана пре и после ексфолијационе обраде.
SEM снимци ниске резолуције (a) и високе резолуције (b) борофена са неколико слојева добијеног солвотермалном ексфолијацијом у ацетону потпомогнутом ултразвуком
Студија и слика: ©Zhang et al., 2020
XRD дифрактограми (a) и Раманови спектри (b) необрађеног бора у масивном облику и борофена са неколико слојева добијеног солвотермалном ексфолијацијом потпомогнутом ултразвучном сондом.
Студија и слика: ©Zhang et al., 2020
Сонохемијска синтеза квантних тачака бора
Hao и сар. (2020) успешно су у великим количинама припремили униформне кристалне полупроводничке квантне тачке бора (BQDs) из експандираног праха бора у ацетонитрилу, високо поларном органском растварачу, користећи снажан ултрасоникатор са сондом (нпр., UP400St, UIP500hdT или UIP1000hdT). Синтетисане квантне тачке бора имале су бочне димензије од 2,46 ±0,4 nm и дебљину од 2,81 ±0,5 nm.
Протокол: При типичној припреми квантних тачака бора, у балон са три грла прво је додато 30 mg праха бора, а затим је, пре ултразвучне обраде, у балон додато 15 mL ацетонитрила. Ексфолијација је изведена при излазној снази од 400 W (нпр., коришћењем уређаја UIP500hdT), фреквенцији од 20kHz и трајању ултразвучне обраде од 60 min. Да би се избегло прегревање раствора током ултразвучне обраде, примењено је хлађење леденим купатилом или лабораторијским расхладним уређајем ради одржавања константне температуре. Добијени раствор је центрифугиран при 1500 rpm током 60 min. Супернатант који је садржао квантне тачке бора пажљиво је издвојен. Сви експерименти су спроведени на собној температури. (уп. Hao и сар., 2020)
У студији Wang и сар. (2021), истраживачи су такође припремили квантне тачке бора техником ултразвучне ексфолијације у течној фази. Добили су монодисперзне квантне тачке бора са уском расподелом величине, одличном дисперзибилношћу, високом стабилношћу у раствору IPA и двофотонском флуоресценцијом.
TEM снимци и одговарајућа расподела пречника BQDs припремљених при различитим условима ултразвучне обраде. (a) TEM снимак BQDs-2 синтетисаних при 400 W током 2 h. (b) TEM снимак BQDs-3 синтетисаних при 550 W током 1 h. (c) TEM снимак BQDs-3 синтетисаних при 400 W током 4 h. (d) Расподела пречника квантних тачака добијена из (a). (e) Расподела пречника квантних тачака добијена из (b). (f) Расподела пречника квантних тачака добијена из (c).
Студија и слика: ©Hao и сар., 2020
Ултразвучна ексфолијација нанолистова магнезијум-диборида
Поступак ексфолијације спроведен је суспендовањем 450mg праха магнезијум-диборида
(MgB2) (приближно 100 mesh / 149 микрона) у 150 ml воде и излагањем ултразвучној обради током 30 минута. Ултразвучна ексфолијација може се спровести ултрасоникатором са сондом, као што је UP200Ht или UP400St при амплитуди од 30% и у цикличном режиму са импулсима укључивања/искључивања од 10sec. Ултразвучном ексфолијацијом добија се тамноцрна суспензија. Црна боја може се приписати боји изворног праха MgB2.
Низ кадрова снимљених великом брзином (од a до f) који приказује сономеханичку ексфолијацију љуспице графита у води коришћењем уређаја UP200S, ултрасоникатора снаге 200W са сонотродом од 3mm. Стрелице показују место раздвајања (ексфолијације), при чему кавитациони мехурићи продиру у пукотину.
© Tyurnina и сар. 2020
Снажни ултрасоникатори за ексфолијацију борофена у било којој размери
Hielscher Ultrasonics пројектује, производи и дистрибуира робусне и поуздане ултрасоникаторе свих величина. Од компактних лабораторијских ултразвучних уређаја до индустријских ултразвучних сонди и реактора, Hielscher има идеалан ултразвучни систем за ваш процес. Захваљујући дугогодишњем искуству у применама као што су синтеза и дисперговање наноматеријала, наше добро обучено особље препоручиће вам најпогоднију конфигурацију за ваше захтеве. Индустријски ултразвучни процесори Hielscher познати су као поуздани уређаји за захтеван рад у индустријским постројењима. Способни да остваре веома високе амплитуде, ултрасоникатори Hielscher идеални су за примене које захтевају високе перформансе, као што су ексфолијација борофена или графена, као и дисперговање наноматеријала. Амплитуде до 200µm могу се лако одржавати непрекидно у режиму рада 24/7. За још више амплитуде доступне су ултразвучне сонотроде израђене по мери.
Сви соникатори и прибор Hielscher се пројектују и производе у седишту у Немачкој. Пре испоруке купцу, сваки ултразвучни уређај пажљиво се испитује под пуним оптерећењем. Тежимо задовољству купаца, а наша производња је организована тако да испуни највише захтеве за обезбеђење квалитета (нпр., ISO сертификација).
- висока ефикасност
- најсавременија технологија
- поузданост и робусност
- шаржна обрада и обрада у линији
- за било коју запремину
- интелигентан софтвер
- паметне функције (нпр. бележење података)
- CIP (чишћење на месту)
Табела у наставку даје преглед приближног капацитета обраде наших ултразвучних уређаја:
| Запремина шарже | Проток | Препоручени уређаји |
|---|---|---|
| 1 до 500mL | 10 до 200mL/min | UP100H |
| 10 до 2000mL | 20 до 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| 0,1 до 20L | 0,2 до 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 до 100L | 2 до 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 до 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | већи | група уређаја UIP16000 |
Контактирајте нас! / Питајте нас!
Hielscher Ultrasonics производи ултразвучне хомогенизаторе високих перформанси за мешање, дисперговање, емулговање и екстракцију у лабораторијским, пилотским и индустријским размерама.
Литература / Референце
- Feng Zhang, Liaona She, Congying Jia, Xuexia He, Qi Li, Jie Sun, Zhibin Lei, Zong-Huai Liu (2020): Few-layer and large flake size borophene: preparation with solvothermal-assisted liquid phase exfoliation. RSC Advances 46, 2020.
- Simru Göktuna, Nevin Taşaltın (2021): Preparation and characterization of PANI: α borophene electrode for supercapacitors. Physica E: Low-dimensional Systems and Nanostructures,
Volume 134, 2021. - Chen, C., Lv, H., Zhang, P. et al. (2021): Synthesis of bilayer borophene. Nature Chemistry 2021.
- Haojian, Lin; Shi, Haodong;Wang, Zhen; Mu, Yuewen ; Li, Si-Dian; Zhao, Jijun; Guo, Jingwei ; Yang, Bing; Wu, Zhong-Shuai; Liu, Fei. (2021): Low-temperature Liquid Exfoliation of Milligram-scale Single Crystalline Few-layer β12-Borophene Sheets as Efficient Electrocatalysts for Lithium–Sulfur Batteries. 2021.
- Jinqian Hao; Guoan Tai; Jianxin Zhou; Rui Wang; Chuang Hou; Wanlin Guo (2020): Crystalline Semiconductor Boron Quantum Dots. ACS Applied Material Interfaces 12 (15), 2020. 17669–17675.
Чињенице које вреди знати
Шта је борофен?
Борофен је кристални атомски монослој бора, тј. дводимензионална алотропска модификација бора (назива се и нанолист бора). Његове јединствене физичке и хемијске карактеристике чине борофен вредним материјалом за бројне индустријске примене.
Изузетна физичка и хемијска својства борофена обухватају јединствена механичка, термичка, електронска, оптичка и суперпроводна својства.
То отвара могућности за примену борофена у батеријама са јонима алкалних метала, Li-S батеријама, складиштењу водоника, суперкондензаторима, редукцији и издвајању кисеоника, као и у реакцији електроредукције CO2. Посебно велико интересовање влада за борофен као анодни материјал за батерије и као материјал за складиштење водоника. Због високих теоријских специфичних капацитета, електронске проводљивости и својстава транспорта јона, борофен је одличан анодни материјал за батерије. Због високог капацитета адсорпције водоника на борофену, он има велики потенцијал за складиштење водоника – са капацитетом складиштења од преко 15% сопствене масе.
Како се борофен користи за складиштење водоника?
Дводимензионални (2D) материјали на бази бора привлаче велику пажњу као медијуми за складиштење H2 због мале атомске масе бора и стабилности алкалних метала којима је површина декорисана, што појачава интеракције са H2. Дводимензионални нанолистови борофена, који се лако могу синтетисати ултразвучном ексфолијацијом у течној фази као што је претходно описано, показали су добар афинитет према различитим атомима метала којима се декоришу, при чему може доћи до груписања атома метала. Декорисањем различитих полиморфних облика борофена различитим металима, као што су Li, Na, Ca и Ti, постигнуте су импресивне гравиметријске густине H2 у распону од 6 до 15 wt %, које премашују захтев Министарства енергетике САД (DOE) за складиштење H2 у возилима од 6,5wt%. (уп. Habibi et al., 2021)
Hielscher Ultrasonics производи ултразвучне хомогенизаторе високих перформанси од лабораторијских до индустријских размера.