Ultrazvukom podporovaná katalytická extrakcia

Ultrazvukové reaktory Hielscher sa používajú v mnohých priemyselných odvetviach na podporu a zlepšenie katalytického extrakčného spracovania (CEP) alebo takzvanej extrakcie s fázovým prenosom (PTE). Katalytická extrakcia zahŕňa heterogénny systém nemiešateľných fáz, napríklad kvapalina–kvapalina alebo kvapalina–tuhá látka. Vysoké šmykové a kavitačné sily vyvolané ultrazvukom výrazne zvyšujú rýchlosť rozpúšťania rozpustených látok, čo vedie k rýchlejšej a úplnejšej extrakcii. Tento účinok sa navyše môže využiť na zníženie množstva použitého rozpúšťadla alebo kyseliny. Ultrazvukom podporovaná extrakcia sa ako osvedčená technika využíva čoraz viac v dôsledku rastúceho dopytu po extrakčných technikách šetrných k životnému prostrediu s kratším časom extrakcie a nižšou spotrebou organických rozpúšťadiel.

Katalytická extrakcia/extrakcia s fázovým prenosom – základy

Pojem „katalytické extrakčné spracovanie (CEP) alebo extrakcia s fázovým prenosom (PTE)“ opisuje distribúciu medzi fázami kvapalina–kvapalina alebo tuhá látka–kvapalina so zameraním na extrakciu a odstránenie analytov. Kvapalné alebo tuhé riedidlo sa preto musí dispergovať/emulgovať v rozpúšťadle (kvapalnej fáze). Pojem „extrakčné činidlo“ označuje iba aktívnu látku v rozpúšťadle (t. j. homogénnu „organickú fázu“, ktorá obsahuje extrakčné činidlo, riedidlo a/alebo modifikátor), ktorá je primárne zodpovedná za prenos rozpustenej látky z „vodnej“ do „organickej“ fázy. [IUPAC]. Cieľová látka, ktorá sa extrahuje, sa nazýva extrakt.
Tradičné extrakčné metódy, ako sú Soxhletova extrakcia, macerácia, mikrovlnná extrakcia, perkolácia, extrakcia pod spätným chladičom a destilácia vodnou parou alebo turboextrakcia, sú často pomalé a neúčinné a/alebo vyžadujú veľké množstvo nebezpečných rozpúšťadiel, čo vedie k nákladnému a časovo náročnému procesu, ktorý škodí životnému prostrediu.
Ultrazvuk je osvedčenou alternatívou ku konvenčným extrakčným metódam a umožňuje rýchlejšiu a úplnejšiu extrakciu s menším množstvom nebezpečných rozpúšťadiel alebo úplne bez nich! Ultrazvuk je vysoko účinná technika na ekologické spracovanie šetrné k životnému prostrediu.

Princíp ultrazvukom podporovanej katalytickej extrakcie

Pri extrakcii látky sa musia nemiešateľné fázy premiešať tak, aby sa extrahovaná látka mohla rozpúšťaním preniesť z nosnej fázy do fázy rozpúšťadla. Extrakcie s fázovým prenosom sa najčastejšie vykonávajú z dispergovanej fázy do kontinuálnej fázy, čo znamená, že kvapôčky a častice sa musia homogénne dispergovať v rozpúšťadle.
Výkonový ultrazvuk je dobre známa technológia miešania a extrakcie, ktorá má na extrakčný proces niekoľko pozitívnych účinkov:

Výhody ultrazvukovej extrakcie:

• narušiť medzné vrstvy
• prekonať van der Waalsove sily
• priviesť nenasýtenú kvapalinu ku kontaktnému povrchu
• znížiť alebo odstrániť potrebu činidiel na prenos medzi fázami
• skrátiť čas, znížiť teplotu a/alebo koncentráciu
• menší nadbytok v porovnaní s objemom potrebným na úplné nasýtenie
• menší objem na dočistenie (napr. destiláciou, odparovaním, sušením)
• bez kontinuálne miešaných reaktorov (CSR)
• šetriť energiu
• inline spracovanie namiesto dávkového spracovania
• používať menej kyslé alebo lacnejšie rozpúšťadlo
• vyhnúť sa rozpúšťadlám a namiesto nich používať vodné prostredie
• spracúvať suspenzie s vysokou koncentráciou pevných látok alebo vysokou viskozitou
• zelené spracovanie: šetrné k životnému prostrediu
• používať organické kyseliny, napríklad kyselinu jablčnú alebo kyselinu citrónovú
• vyhnúť sa viacstupňovým extrakčným procesom

Extrakcia kvapalina–kvapalina

Konvenčný proces: Extrakcia kvapalina–kvapalina je rozdeľovacia metóda na extrakciu látok z jednej kvapalnej fázy do druhej kvapalnej fázy na základe relatívnej rozpustnosti týchto látok v dvoch rôznych navzájom nemiešateľných kvapalných fázach. Použitie ultrazvuku zvyšuje rýchlosť prenosu rozpustenej látky medzi oboma fázami prostredníctvom vysokoúčinného miešania, emulgovania, ako aj rozpúšťania!
Extrakcia kvapalina–kvapalina je separačná technika na izoláciu a koncentrovanie cenných zložiek z vodného roztoku pomocou organického rozpúšťadla. Extrakcia kvapalina–kvapalina sa často používa vtedy, keď sú iné separačné techniky (napr. destilácia) neúčinné. Extrakcia kvapalina–kvapalina sa používa vo farmaceutickom a kozmetickom priemysle (účinné látky, API, vonné látky), ako aj v potravinárskom a poľnohospodárskom priemysle, v organickej a anorganickej chémii, petrochemickom priemysle a hydrometalurgii.

Problém: Bežným problémom je nemiešateľnosť kvapalných fáz (rozpúšťadlo a riedidlo sú nemiešateľné), preto je potrebná vhodná metóda miešania. Keďže rovnomerné premiešanie oboch kvapalných fáz podporuje prenos medzi riedidlom a rozpúšťadlom, spoľahlivá metóda dispergovania alebo emulgovania je kľúčová. Čím jemnejšia je zmes a čím väčšia je kontaktná plocha medzi oboma fázami, tým lepšie môže rozpúšťadlo prechádzať z jednej kvapalnej fázy do druhej. Konvenčné extrakčné procesy väčšinou nedostatočne podporujú prenos hmoty, takže extrakčný proces je pomalý a často neúplný. Na zlepšenie extrakcie sa často používa nadmerné množstvo rozpúšťadla, čo predražuje proces a znečisťuje životné prostredie.
 

 
Riešenie: Ultrazvuková extrakcia kvapalina–kvapalina prekonáva tradičné techniky extrakcie kvapalina–kvapalina vo viacerých ohľadoch:
Výkonový ultrazvuk spoľahlivo a jednoducho premiešava dve alebo viac kvapalných fáz. Ultrazvukovým spracovaním možno zmenšiť kvapôčky na nanometrovú veľkosť, čím sa získavajú jemné mikroemulzie a nanoemulzie . Vznikajúce kavitačné sily pritom podporujú prenos hmoty medzi kvapalnými fázami. Keďže sonikácia môže prebiehať v kontinuálnom inline systéme, veľké objemy a vysoko viskózne kvapaliny možno spracúvať bez problémov.
Sonikáciou možno zlepšiť aj mikroextrakciu, napr. na analytické účely (napr. mikroextrakciu na báze iónových kvapalín s ultrazvukovou emulgáciou).

Výhody ultrazvukovej extrakcie:
Silné ultrazvukové sily – vytvárané nízkofrekvenčným ultrazvukom s vysokým výkonom – pomáhajú

• meniť tvar kvapôčok
• vyhnúť sa použitiu činidiel na prenos emulzie alebo amfifilných katalyzátorov
• vyhnúť sa použitiu detergentov alebo povrchovo aktívnych látok
• vyhnúť sa použitiu amfifilných katalyzátorov, detergentov alebo povrchovo aktívnych látok
• vytvárať turbulentné nestabilné emulzie bez vrstiev povrchovo aktívnych látok

Extrakcia tuhá látka–kvapalina zlepšená ultrazvukom

Cieľom extrakcie tuhá látka–kvapalina alebo extrakcie na tuhej fáze (SPE) je oddeliť analyty rozpustené alebo suspendované v kvapalnej zmesi a izolovať ich z matrice podľa ich fyzikálnych a chemických vlastností. Izolovaná látka sa preto eluuje zo sorbentu pomocou vhodného rozpúšťadla. Extrahovaná látka sa nazýva eluát.
Medzi konvenčné techniky SPE patria macerácia, Soxhletova extrakcia, perkolácia, kombinácia zahrievania pod spätným chladičom a destilácie s vodnou parou alebo vysokorýchlostné miešanie/turboextrakcia. Extrakcia tuhá látka–kvapalina je bežným postupom na oddeľovanie zlúčenín v biológii, chémii, ako aj v potravinárskom, farmaceutickom a kozmetickom priemysle. Extrakcia kovov je známa aj ako lúhovanie.
Problém: Konvenčné techniky SPE sú známe svojou časovou náročnosťou a vyžadujú relatívne veľké množstvá rozpúšťadiel, ktoré sú väčšinou nebezpečné pre životné prostredie a znečisťujú ho. Vysoké procesné teploty môžu dokonca viesť k zničeniu tepelne citlivých extraktov.
Riešenie: Pomocou ultrazvukom podporovanej extrakcie tuhá látka–kvapalina možno zvyčajne prekonať bežné problémy tradičnej SPE. Keďže sonikácia zabezpečuje jemné rozptýlenie tuhých látok vo fáze rozpúšťadla, je k dispozícii väčšie medzifázové rozhranie, čím sa zlepšuje prenos hmoty cieľovej látky do rozpúšťadla. Výsledkom je rýchlejšia a úplnejšia extrakcia pri zníženej spotrebe rozpúšťadla alebo pri úplnom vylúčení jeho použitia (namiesto neho sa ako kvapalná fáza použije voda). Použitím výkonového ultrazvuku možno extrakciu na tuhej fáze vykonávať účinnejšie, hospodárnejšie a šetrnejšie k životnému prostrediu. Vďaka obmedzeniu alebo vylúčeniu znečisťujúcich alebo nebezpečných rozpúšťadiel možno ultrazvukovú extrakciu považovať za ekologický zelený proces. Z ekonomického hľadiska sa procesné náklady znižujú vďaka úsporám energie, rozpúšťadla a času.

Ultrazvuková extrakcia rozpúšťadlom

Pri extrakcii rozpúšťadlom sa rozpúšťadlo (napr. organické rozpúšťadlo) používa na rozpustenie a oddelenie zlúčeniny z inej kvapaliny (napr. vodnej fázy). Vo všeobecnosti sa polárnejšie rozpustené látky rozpúšťajú v polárnejšom rozpúšťadle a menej polárne rozpustené látky v menej polárnom rozpúšťadle. Extrakciou rozpúšťadlom možno oddeliť oxidované tiofény (sulfoxidy, sulfóny) z olejovej fázy pomocou acetonitrilu alebo iných polárnych rozpúšťadiel. Extrakcia rozpúšťadlom sa používa aj na extrakciu materiálov, ako sú urán, plutónium alebo tórium, z kyslých roztokov do organofosfátu tri-n-butylfosfátu (proces PUREX).
Znížte spotrebu rozpúšťadla: Použitie ultrazvuku minimalizuje spotrebu rozpúšťadiel v procese a optimalizuje množstvo produktu v rozpúšťadle. Vedie aj k rýchlejšej a úplnejšej extrakcii.
Kliknite sem a prečítajte si viac o ultrazvukom podporovanej oxidačnej desulfurizácii!

Ultrazvukom podporovaná Soxhletova extrakcia

Soxhletova extrakcia je technika extrakcie tuhá látka–kvapalina, ktorá sa často používa v syntetických a analytických laboratóriách. Soxhletova extrakcia sa používa najmä vtedy, keď má látka v rozpúšťadle len obmedzenú rozpustnosť a nečistota je v tomto rozpúšťadle nerozpustná.
Ultrazvuk možno veľmi úspešne kombinovať so Soxhletovou extrakciou, čo vedie k zvýšeniu výťažkov a skráteniu času extrakcie.
Kliknite sem a dozviete sa viac o ultrazvukom podporovanej Soxhletovej extrakcii!

Extrakcia v taveninách pomocou sonikácie

Extrakcie kvapalina–kvapalina možno vykonávať v zmesiach, v ktorých je jedna alebo obe kvapalné fázy taveninami, napríklad roztavenými soľami alebo roztavenými kovmi, ako je ortuť. Výkonná prietoková sonikácia v ultrazvukových prietokových reaktoroch umožňuje spracovať aj kvapaliny s vysokou viskozitou, ako sú taveniny.

Lúhovanie podporované ultrazvukom

Lúhovanie označuje použitie kyselín, rozpúšťadiel alebo horúcej vody na selektívne rozpustenie rozpustnej látky z inertného nerozpustného pevného nosiča. Lúhovanie sa často používa v baníctve na získavanie kovov z rúd.
Výhody ultrazvukového lúhovania:

• preplachovanie malých otvorov pórovitých materiálov
• prekonávanie selektivity membrán
• rozrušovanie, delaminácia a deaglomerácia pevných látok
• odstraňovanie pasívnych vrstiev
• odstraňovanie oxidových vrstiev
• zmáčanie celého povrchu materiálu, najmä pri kvapalinách s vysokým povrchovým napätím
• šmykové rednutie

Kliknite sem a dozviete sa viac o ultrazvukovom lúhovaní!

Sonikátory Hielscher pre akýkoľvek objem výroby

Sonikácia v laboratórnom, stolovom a výrobnom meradle: Všetky ultrazvukové zariadenia Hielscher sú skonštruované na prevádzku 24h/7d, pričom aj laboratórne ultrazvukové homogenizátory dokážu spracovať značné objemy v dávkovom alebo prietokovom režime. Stolové a priemyselné ultrazvukové zariadenia sú navrhnuté a skonštruované podľa priemyselných štandardov, takže dokážu bez problémov spracovať veľké objemy a kvapaliny s vysokou viskozitou – aj v náročných podmienkach, ako sú vysoké tlaky a vysoké teploty (napr. v kombinácii so superkritickým CO2, pri extrúznych procesoch atď.). Robustné ultrazvukové zariadenia Hielscher dokážu spracovať rozpúšťadlá, abrazívne kvapaliny a korozívne látky. Vhodné príslušenstvo umožňuje optimálne prispôsobiť ultrazvukový systém požiadavkám extrakčného procesu. Na inštaláciu v nebezpečných prostrediach sú k dispozícii ultrazvukové systémy v nevýbušnom vyhotovení s certifikáciou ATEX alebo FM.
Robustné a výkonné sonikátory Hielscher a široký sortiment príslušenstva tak umožňujú sonikovať materiály, ako sú horúca voda/kvapaliny, kyseliny, taveniny kovov, taveniny solí a rozpúšťadlá (napr. metanol, hexán; organické, polárne rozpúšťadlá, napr. acetonitril).

Vývojový diagram: Fázy ultrazvukovej extrakcie s prenosom medzi fázami