Ultrazvukom asistovaná katalytická extrakcia
Ultrazvukové reaktory Hielscher sa používajú v mnohých priemyselných odvetviach na pomoc a zlepšenie spracovania katalytickej extrakcie (CEP) alebo takzvanej extrakcie s fázovým prenosom (PTE). Katalytická extrakcia zahŕňa heterogénny systém nemiešateľnej fázy, ako je kvapalina-kvapalina alebo kvapalina-pevná látka. Ultrazvukové vysoké šmykové a kavitačné sily výrazne zlepšujú rýchlosť rozpúšťania rozpustených látok, čo vedie k rýchlejšej a úplnejšej extrakcii. Okrem toho sa tento účinok môže použiť na zníženie množstva použitého rozpúšťadla alebo kyseliny. Ako osvedčená technika sa ultrazvukom asistovaná extrakcia čoraz viac používa v dôsledku rastúceho dopytu po ekologických extrakčných technikách so skráteným časom extrakcie a zníženou spotrebou organických rozpúšťadiel.
Katalytická extrakcia/extrakcia s prenosom fázy – Základy
Termín “Katalytické extrakčné spracovanie (CEP) alebo extrakcia s prenosom fázy (PTE) opisuje distribúciu kvapalina-kvapalina alebo pevná látka-kvapalina, keď sa zameriava na extrakciu a odstraňovanie analytov. Preto sa kvapalné alebo tuhé riedidlo musí rozptýliť/emulgovať do rozpúšťadla (kvapalná fáza). Podľa pojmu “extrakčný prostriedok” Opisuje sa iba účinná látka v rozpúšťadle (t. j. homogénna "organická fáza"’ ktorý zahŕňa extrakčné činidlo, riedidlo a/alebo modifikátor), ktorý je primárne zodpovedný za prenos rozpustenej látky z "vodného’ na "ekologické’ fáza. [IUPAC]. Cieľová hmota, ktorá sa extrahuje, sa nazýva extrakt.
Tradičné extrakčné metódy, ako je soxhletova extrakcia, macerácia, mikrovlnná rúra, perkolácia, extrakcia spätnou a parnou destiláciou alebo turboextrakcia, sú často pomalé a neefektívne a/alebo vyžadujú veľké množstvo nebezpečných rozpúšťadiel, čo vedie k nákladnému a časovo náročnému procesu, ktorý je škodlivý pre životné prostredie.
Ultrazvuk je osvedčenou alternatívou ku konvenčným metódam extrakcie, ktorá poskytuje rýchlejšiu a úplnejšiu extrakciu s menším alebo žiadnym množstvom nebezpečných rozpúšťadiel! Ultrazvuk je účinná technika pre zelené spracovanie šetrné k životnému prostrediu.
Princíp ultrazvukom asistovanej katalytickej extrakcie
Na extrakciu látky sa nemiešateľné fázy musia zmiešať, aby sa látka, ktorá sa má extrahovať, mohla rozpustiť z nosnej fázy do fázy rozpúšťadla. Najčastejšie sa extrakcie s prenosom fázy vykonávajú z disperznej fázy do kontinuálnej fázy, čo znamená, že kvapôčky a častice musia byť homogénne rozptýlené do rozpúšťadla.
Výkonový ultrazvuk je známa technológia miešania a extrakcie, ktorá má niekoľko pozitívnych účinkov na proces extrakcie:
- zlepšená kinetika reakcie
- Jemná zmes nosiča (sorbénov) a rozpúšťadla
- Zvýšená medzifáza medzi týmito dvoma fázami
- Zvýšený prenos hmoty
- Odstránenie pasivačných vrstiev z povrchu častíc
- Narušenie buniek & rozpad
- Úplnejšia extrakcia vedie k vyšším výťažkom
- jednoduchý & Ušetrite prevádzku
- Ekologický proces: Šetrný k životnému prostrediu
Princíp činnosti ultrazvukovej kavitácie a jej účinky na katalytickú extrakciu
Na účely extrakcie sa v ultrazvukovom kavitačnom poli intenzívne miešajú dve fázy. Kvapôčky a častice sa rozkladajú na submikrónové a nanoveľkosti. Tým sa vytvárajú zväčšené plochy pre lepší prenos hmoty z jednej fázy do druhej. Zvýšená medzifázová vzdialenosť medzi týmito dvoma fázami má za následok zväčšenú kontaktnú plochu pre extrakciu, takže prenos hmoty sa zvyšuje v dôsledku odstránenia stojatých kvapalných vrstiev na hranici fázy. Prenos hmoty sa ďalej zvyšuje odstránením pasivačných vrstiev z povrchu častíc. Na extrakciu biologickej hmoty z buniek a tkanív sa prenos hmoty zvyšuje ultrazvukovým narušením buniek. Všetky tieto účinky vedú k úplnejšej extrakcii, čo vedie k vyšším výťažkom.
Výhody ultrazvukovej extrakcie:
- prerušiť hraničné vrstvy
- prekonať van-der-Waalsove sily
- presuňte nenasýtenú kvapalinu na kontaktnú plochu
- znížiť alebo eliminovať potrebu prenosových prostriedkov
- skrátiť čas, teplotu a/alebo koncentráciu
- Menej prebytku v porovnaní s objemom potrebným na úplné nasýtenie
- menší objem na rafináciu (napr. destiláciou, odparovaním, sušením)
- žiadne reaktory s nepretržitým miešaním (CSR)
- šetrite energiu
- žiadne dávkovanie, ale inline spracovanie
- Používajte menej kyslé alebo lacnejšie rozpúšťadlo
- vyhnite sa rozpúšťadlám, namiesto toho použite vodné
- spracovávať vysoké koncentrácie pevných látok alebo suspenzie s vysokou viskozitou
- Zelené spracovanie: šetrné k životnému prostrediu
- používať organické kyseliny, ako je kyselina jablčná alebo kyselina citrónová
- Vyhnite sa viacstupňovým procesom odsávania
- Biológia
- Chémia
- Jedlo & Farmaceutický priemysel
- analýza
- jadrové spracovanie
- Ťažobné aplikácie
- odsírenie
- Organické zlúčeniny
- geochémia
- čistenie
Extrakcia kvapalina-kvapalina
Konvenčný proces: Extrakcia kvapalina-kvapalina je metóda rozdelenia látok z jednej kvapalnej fázy do inej kvapalnej fázy na základe relatívnej rozpustnosti látok v dvoch rôznych nemiešateľných kvapalných fázach. Použitie ultrazvuku zlepšuje rýchlosť, akou sa rozpustená látka prenáša medzi dvoma fázami vďaka vysokému výkonu miešanie, Emulgačnéa rozpúšťanie!
Extrakcia kvapalina-kvapalina je separačná technika na izoláciu a koncentráciu cenných zložiek z vodného roztoku pomocou organického rozpúšťadla. Extrakcia kvapalina-kvapalina sa často používa, keď sú iné separačné techniky (napr. destilácia) neúčinné. Extrakcia kvapalina-kvapalina sa používa vo farmaceutickom priemysle & kozmetický (aktívne zlúčeniny, API, vonné látky), ako aj potravinársky a poľnohospodársky priemysel pre organickú a anorganickú chémiu, petrochemický priemysel a hydrometalurgiu.
Problém: Častým problémom je nemiešateľnosť kvapalných fáz (rozpúšťadlo a riedidlo sú nemiešateľné), takže je potrebná správna metóda miešania. Keďže rovnomerné miešanie oboch kvapalných fáz podporuje prenos fáz medzi riedidlom a rozpúšťadlom, je rozhodujúca spoľahlivá metóda dispergácie alebo emulgácie. Čím jemnejšia je zmes a čím väčšia je kontaktná plocha medzi oboma fázami, tým lepšie môže rozpustovač cestovať z jednej kvapalnej fázy do druhej. Konvenčným extrakčným procesom väčšinou chýba podpora prenosu hmoty, takže proces extrakcie je pomalý a často neúplný. Na zlepšenie extrakcie sa často používa nadmerné množstvo rozpúšťadla, čo spôsobuje, že proces je drahý a znečisťuje životné prostredie.
Riešenie: Ultrazvuková extrakcia kvapalina-kvapalina vyniká tradičnými technikami extrakcie kvapalina-kvapalina v rôznych bodoch:
Výkonový ultrazvuk spoľahlivo a ľahko zmieša dve alebo viac kvapalných fáz. Ultrazvukom je možné kvapôčky zmenšiť na nanoveľkosť, takže jemné mikro- a nanoemulzie sú získané. Vytvorené kavitačné sily tak podporujú prenos hmoty medzi kvapalnými fázami. Keďže sonikácia môže byť spustená v kontinuálnom inline systéme, veľké objemy a vysoko viskózne kvapaliny dá sa bez problémov zvládnuť.
Ale aj mikroextrakcia, napr. na analytické účely, sa dá zlepšiť aj sonikáciou (napr. mikroextrakcia na báze iónovej kvapaliny s ultrazvukovou emulgáciou).
Výhody ultrazvukovej extrakcie:
Silné ultrazvukové sily – generované nízkofrekvenčným/vysokovýkonným ultrazvukom – pomáha
- Zmena tvaru kvapôčok
- Vyhnite sa emulzným prenosným činidlám alebo amfifilickým katalyzátorom
- vyhnite sa používaniu čistiacich prostriedkov alebo povrchovo aktívnych látok
- Vyhnite sa amfitilovským katalstrom, čistiacim prostriedkom alebo povrchovo aktívnym látkam
- vytvárať turbulentné nestabilné emulzie bez povrchovo aktívnych vrstiev
Extrakcia pevnej látky a kvapaliny vylepšená ultrazvukom
Cieľom extrakcie tuhá látka a kvapalina alebo extrakcie na pevnej fáze (SPE) je oddeliť analyzované látky, ktoré sú rozpustené alebo suspendované v kvapalnej zmesi, a izolovať ich z matrice podľa ich fyzikálnych a chemických vlastností. Preto sa izolát eluuje zo sorbénov pomocou vhodného rozpúšťadla. Extrahovaná látka sa nazýva eluta.
Konvenčné techniky SPE sú macerácia, soxhletova extrakcia, perkolácia, kombinácia refluxu a destilácie parou alebo vysokorýchlostné miešanie/turboextrakcia. Extrakcia pevných látok a kvapalín je bežný postup na separáciu zlúčenín v biológii, chémii, ako aj v potravinárskom, farmaceutickom a kozmetickom priemysle. Ťažba kovov je známa aj ako lúhovanie.
Problém: Konvenčné techniky SPE sú známe ako časovo náročné a vyžadujú relatívne veľké množstvo rozpúšťadiel, ktoré sú väčšinou nebezpečné pre životné prostredie a znečisťujúce. Vysoké procesné teploty môžu dokonca viesť k zničeniu tepelne citlivých extraktov.
Riešenie: Pomocou ultrazvukovo asistovanej extrakcie pevných látok a kvapalín je možné bežne prekonať bežné problémy tradičného SPE. Keďže sonikacia poskytuje jemnú distribúciu pevných látok vo fáze rozpúšťadla, je k dispozícii väčšia medzifázová hranica, aby sa zlepšil prenos hmotnosti cieľovej látky do rozpúšťadla. Výsledkom je rýchlejšia a úplnejšia extrakcia, zatiaľ čo použitie rozpúšťadla je znížené alebo úplne zabránené (namiesto toho použite vodu ako kvapalnú fázu). Aplikáciou výkonového ultrazvuku je možné extrakciu na pevnej fáze vykonať efektívnejšie, ekonomickejšie a šetrnejšie k životnému prostrediu. Vďaka zníženiu alebo zabráneniu znečisťujúcim alebo nebezpečným rozpúšťadlám možno ultrazvukovú extrakciu považovať za ekologickú Ekologický proces. Ekonomicky sa procesné náklady znižujú vďaka úspore energie, rozpúšťadiel a času.
Ultrazvuková extrakcia rozpúšťadlom
V prípade extrakcie rozpúšťadlom sa rozpúšťadlo (napr. organické rozpúšťadlo) používa na rozpustenie a oddelenie zlúčeniny od inej kvapaliny (napr. vodná fáza). Vo všeobecnosti platí, že čím viac polárnych rozpustených látok sa rozpúšťa v polárnejšom rozpúšťadle a menej polárnych rozpustených látok v menej polárnom rozpúšťadle. Pomocou extrakcie rozpúšťadlom je možné oddeliť oxidované tiofény (sulfoxidy, sulfóny) z olejovej fázy pomocou acetonitrilu alebo iných polárnych rozpúšťadiel. Extrakcia rozpúšťadlom sa používa aj na extrakciu materiálov, ako je urán, plutónium alebo tórium, z kyslých roztokov do organofosfátových tri-N-butylfosfát (proces PUREX).
Znížte používanie rozpúšťadiel: Použitie ultrazvuku minimalizuje použitie rozpúšťadiel v procese a optimalizuje zaťaženie produktu v rozpúšťadle. Vedie tiež k rýchlejšej a úplnejšej extrakcii.
Kliknite sem a prečítajte si viac o ultrazvukom asistovanom oxidačnom odsírení!
Ultrazvukom asistovaná Soxhletova extrakcia
Soxhletova extrakcia je často používaná technika extrakcie pevných a kvapalných látok v syntetických a analytických laboratóriách. Soxhletova extrakcia sa aplikuje hlavne vtedy, keď má látka len obmedzenú rozpustnosť v rozpúšťadle a nečistota je v tomto rozpúšťadle nerozpustná.
Ultrazvuk je možné veľmi úspešne kombinovať so Soxhletovou extrakciou, čo vedie k zvýšeniu výťažkov a kratšiemu času extrakcie.
Kliknite sem a dozviete sa viac o ultrazvukom asistovanej Soxhletovej extrakcii!
Extrakcia v taveninách pomocou sonikácie
Extrakcia kvapalina-kvapalina sa môže vykonávať v zmesiach, kde je jedna alebo obe kvapalné fázy taveniny, ako sú roztavené soli alebo roztavené kovy, ako je ortuť. Výkonná inline sonikácia v ultrazvukových reaktoroch s prietokovými bunkami umožňuje spracovanie aj kvapalín s vysokou viskozitou, ako sú taveniny.
Ultrazvukom asistované lúhovanie
Lúhovanie popisuje použitie kyselín, rozpúšťadiel alebo horúcej vody na selektívne rozpustenie rozpustenej látky z inertného nerozpustného pevného nosiča. Vylúhovanie sa často používa v baníctve na ťažbu kovov z rúd.
Výhody ultrazvukového lúhovania:
- umyte malé otvory z pórovitých materiálov
- prekonať selektivitu membrán
- ničiť pevné látky, delaminovať a deaglomerovať pevné látky
- odstránenie pasívnych vrstiev
- Odstránenie oxidových vrstiev
- Navlhčite celý povrch materiálu, najmä pre kvapaliny s vysokým povrchovým napätím
- Riedenie šmykom
Kliknite sem a dozviete sa viac o ultrazvukovom lúhovaní!
Hielscher Sonicators pre akýkoľvek objem výroby
Sonikácia v laboratórnom, stolovom a výrobnom meradle: Všetky ultrazvukové zariadenia Hielscher sú skonštruované tak, aby fungovali 24 hodín denne / 7 dní, dokonca aj ultrazvukové laboratórne homogenizátory dokážu spracovať značné objemy buď v dávkovom alebo prietokovom režime. Stolové a priemyselné ultrazvukové prístroje sú navrhnuté a vyrobené v priemyselnej kvalite, aby bolo možné bez problémov spracovať veľké objemy a vysokú viskozitu – aj v náročných podmienkach, ako sú vysoké tlaky a vysoké teploty (napr. v kombinácii so superkritickým CO2, pri procesoch vytláčania atď.). Robustné ultrazvukové prístroje Hielscher sú schopné manipulovať s rozpúšťadlami, abrazívnymi kvapalinami a korozívnymi látkami. Vhodné príslušenstvo umožňuje optimálne prispôsobenie ultrazvukového systému požiadavkám procesu odsávania. Na inštaláciu v nebezpečnom prostredí s hodnotením ATEX alebo FM ultrazvukové systémy odolné proti výbuchu sú k dispozícii.
Robustné a výkonné sonikátory Hielscher a široká škála príslušenstva tak umožňujú sonikovať materiály, ako je horúca voda/kvapaliny, kyseliny, kovové taveniny, soľné taveniny, rozpúšťadlá (napr. metanol, hexán; organické, polárne rozpúšťadlá, napr. acetonitril).
- miešanie
- Emulgačné
- Rozptyľuje
- Deaglomerácia
- mokré frézovanie
- Odplyňovanie
- rozpúšťanie
- Extrakcia
- Homogenizácia tkanív
- Sonová fragmentácia
- kvasenie
- čistenie
- sonosyntéza
- Sono-katalýza
- zrážky
- Sono-lúhovanie
- Degradácia
Literatúra / Referencie
- Ekaterina V. Rokhina, Eveliina Repo, Jurate Virkutyte (2010): Comparative kinetic analysis of silent and ultrasound-assisted catalytic wet peroxide oxidation of phenol. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 17, Issue 3, 2010. 541-546.
- Bendicho, C.; De La Calle, I.; Pena, F.; Costas, M.; Cabaleiro, N.; Lavilla, I. (2012): Ultrasound-assisted pretreatment of solid samples in the context of green analytical chemistry. Trends in Analytical Chemistry, Vol. 31, 2012. 50-60.
- Shayegan, Z.; Razzaghi, M.; Niaei, A.; Salari, D.; Tabar, M.T.S.; Akbari, A.N. (2013): Sulfur removal of gas oil using ultrasound-assisted catalytic oxidative process and study of its optimum conditions. Korean J. Chem. Eng., 30(9), 2013. 1751-1759.
- Oluseyi, T.; Olayinka, K.; Alo, B.; Smith, R. M. (2011): Comparison of extraction and clean-up techniques for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in contaminated soil samples. African Journal of Environmental Science and Technology Vol. 5/7, 2011. 482-493.
- Petigny, L.; Périno-Issartier, S.; Wajsman, J.; Chemat, F. (2013): Batch and Continuous Ultrasound Assisted Extraction of Boldo Leaves (Peumus boldus Mol.). International Journal of Molecular Science 14, 2013. 5750-5764.
Fakty, ktoré stoja za to vedieť
Ultrazvukové spracovanie kvapaliny sa často označuje ako sonikácia, ultrazvuk, sonifikácia, insonácia, ultrazvukové ožarovanie alebo aplikácia akustických polí. Všetky tieto pojmy popisujú spojenie vysokovýkonných ultrazvukových vĺn do kvapalného média na dosiahnutie ultrazvuku
- miešanie & Miešanie,
- homogenizácia,
- emulgácia,
- Rozptyľuje & Deaglomerácia,
- zmenšenie veľkosti častíc (frézovanie & brúsenie),
- rozpúšťanie,
- Hydratačný & zvlhčovanie,
- Rozpadu & Narušenie buniek,
- Extrakcia,
- Homogenizácia tkanív,
- fragmentácia,
- Odplyňovanie & odpeňovanie,
- šmykové riedenie a
- Sonochemická reakcia.
Keďže výkonový ultrazvuk je taká všestranná technika spracovania, ultrazvukové zariadenia sú známe pod rôznymi pojmami, ako je sondový sonikátor, sonický lyzér, ultrazvukový disruptor, ultrazvuková brúska, sono-ruptor, sonifikátor, zvukový dismembrator, narušiteľ buniek, ultrazvukový dispergátor alebo rozpúšťač.