EPA3550 Ultrazvukový extrakcie Guide
Ultrazvuková extrakcia je zelený, ekologický spôsob extrakcie, ktorý sa môže aplikovať na malé laboratórne vzorky, ako aj na ťažbu hodnotných zlúčenín na komerčnom výrobnom meradle. Agentúra Spojených štátov pre ochranu životného prostredia (EPA) odporúča rôzne analytické chémia a charakteristické testovacie metodiky, odber vzoriek a monitorovanie životného prostredia a zabezpečovanie kvality na podporu ochrany zdrojov a Zákona o vymáhaní (RCRA). Pre Rozpúšťadle-asistovanej ťažby, EPA vydala nasledujúce pokyny:
METÓDA 3550C – Ultrazvuková extrakcia
1. rozsah pôsobnosti a uplatňovanie
Okrem toho, SW-846 metódy, s výnimkou požadovanej metódy použitia pre analýzu metód definovaných parametrov, sú určené na usmerňovacie metódy, ktoré obsahujú všeobecné informácie o tom, ako vykonať analytický postup alebo techniku, ktorú laboratórium môže použiť ako základný východiskový bod na vytvorenie vlastného detailného štandardného prevádzkového postupu (SOP), a to buď pre vlastné všeobecné použitie, alebo pre konkrétnu projektovú aplikáciu. Údaje o výkonnosti zahrnuté v tejto metóde slúžia len na usmerňovacie účely a nie sú určené na to, aby boli a nesmú sa používať ako absolútne kritériá akceptácie QC na účely laboratórnej akreditácie.
1,1 Táto metóda opisuje postup extrakcie neprchavých a poloprchavých organických zlúčenín z pevných látok, ako sú pôdy, kaly a odpady. Ultrazvukový proces zaisťuje intímny kontakt s maticou vzorky s extrakciou rozpúšťadla.
1,2 Táto metóda je rozdelená na dva postupy na základe očakávanej koncentrácie organických zlúčenín. Postup nízkej koncentrácie (SEC. 11,3) je pre jednotlivé organické zložky očakávané na menej alebo rovné 20 mg/kg a používa väčšiu veľkosť vzorky a tri sériové extrakcie (nižšie koncentrácie sú ťažšie extrahovať). Postup strednej/vysokej koncentrácie (SEC. 11,4) je pre jednotlivé organické zložky, ktoré sa očakávajú vo väčšom ako 20 mg/kg a používa menšiu vzorku a jednu extrakciu.
1,3 dôrazne sa odporúča, aby sa výpisy pred analýzou podrobili nejakej forme čistenia (napr. použitím metódy zo série 3600).
1,4 je dôležité, aby sa metóda (vrátane pokynov výrobcu) dodržiavalo explicitne, aby sa dosiahla maximálna účinnosť extrakcie. Pozri sek. 11,0 na diskusiu o kritických aspektoch postupu extrakcie. Pozrite si pokyny výrobcu týkajúce sa konkrétnych prevádzkových nastavení.
1,5 Táto metóda opisuje najmenej tri extrakčné rozpúšťadlo systémy, ktoré môžu byť použité pre rôzne skupiny analytov (pozri sec. 7,4). Môžu sa použiť iné systémy rozpúšťadiel za predpokladu, že je možné preukázať adekvátny výkon pre analyty záujmu. Výber extrakčného rozpúšťadla bude závisieť od analógov úrokov a žiadne jediné rozpúšťadlo sa všeobecne neuplatňuje na všetky skupiny analytov. V dôsledku obáv týkajúcich sa účinnosti ultrazvukového extrakcie, najmä v koncentráciách v blízkosti alebo nižších ako asi 10 μg/kg, je nevyhnutné, aby analytik preukázal výkon špecifického systému rozpúšťadla a prevádzkových podmienok pre a koncentrácie úrokov. Táto demonštrácia sa vzťahuje na akýkoľvek systém rozpúšťadiel, ktorý je zamestnaný, vrátane tých, ktoré sú špecificky uvedené v tejto metóde. Takáto demonštrácia bude prinajmenšom zahŕňať počiatočné preukázanie odbornej spôsobilosti opísanej v metóde 3500 s použitím čistej referenčnej matice. Metóda 8000 opisuje postupy, ktoré sa môžu použiť na vypracovanie výkonnostných kritérií pre takéto demonštrácie, ako aj pre maticové špičky a výsledky laboratórnych kontrolných vzoriek.
1,6 EPA poznamenáva, že existujú obmedzené zverejnené údaje o účinnosti ultrazvukovej ťažby v súvislosti s organofosforovým pesticídmi pri nízkych koncentráciách na miliardu (ppb) a nižšie. V dôsledku toho by sa používanie tejto metódy pre tieto zlúčeniny malo podporovať najmä údajmi o výkonnosti, ako sú tie, ktoré sú opísané vyššie a v metóde 3500.
1,7 pred použitím tejto metódy sa analytici odporúčajú konzultovať základnú metódu pre každý typ postupu, ktorý môže byť zamestnaný v celkovej analýze (napr. metódy 3500, 3600, 5000 a 8000) pre ďalšie informácie o postupoch kontroly kvality, a vypracovanie akceptačných kritérií, výpočtov a všeobecných usmernení QC. Analytici by tiež mali konzultovať vyhlásenie o odmietnutí zodpovednosti na prednej strane príručky a informácie v kapitole dva pre usmernenie o plánovanej flexibility pri výbere metód, prístrojov, materiálov, reagencií a dodávok, a o povinnostiach analytik, ktorý preukazuje, že použité techniky sú vhodné pre analyty záujmu, v matici záujmu a na úrovniach záujmu.
Okrem toho, analytici a užívatelia údajov sa odporúča, že okrem prípadov, keď je výslovne uvedené v nariadení, použitie SW-846 metódy nie je povinné v reakcii na federálne testovacie požiadavky. Informácie obsiahnuté v tejto metóde poskytuje EPA ako usmernenie, ktoré má použiť analytik a regulované spoločenstvo pri rozhodovaní potrebných na vytvorenie výsledkov, ktoré spĺňajú ciele kvality údajov pre zamýšľaný návrh.
1,8 použitie tejto metódy je obmedzené na použitie alebo pod dohľadom vhodne skúsených a vyškolených analytikov. Každý analytik musí preukázať schopnosť generovať prijateľné výsledky s touto metódou. Ako už bolo uvedené, takéto demonštrácie sú špecifické pre analyzovanie záujmov a použitý systém rozpúšťadiel, ako aj na postupy pre vzorky s nízkou a strednou/vysokou koncentráciou.
VialTweeter pre ultrazvukové vzorky prípravka
2. súhrn metódy
2,1 nízkokoncentračný postup — Vzorka sa zmieša s bezvodým sulfátom sodného na vytvorenie voľne tečúceho prášku. Zmes sa extrahuje rozpúšťadlom trikrát, pomocou ultrazvukovej extrakcie. Extrakt sa oddelí od vzorky vákuovou filtráciou alebo odstregovaním. Extrakt je pripravený na konečnú koncentráciu, vyčistenie a/alebo analýzu.
2,2 stredná/vysoká koncentrácia postup — Vzorka sa zmieša s bezvodým sulfátom sodného na vytvorenie voľne tečúceho prášku. To sa extrahuje s rozpúšťadlom raz, pomocou ultrazvukovej extrakcie. Časť extraktu sa vyberá na vyčistenie a/alebo analýzu.
3. Vymedzenie pojmov
Pozri kapitolu One a pokyny výrobcu pre definície, ktoré môžu byť relevantné pre túto metódu.
4. interferencie
4,1 rozpúšťadlá, činidlá, sklo a iný hardvér na spracovanie vzoriek môžu priniesť artefakty a/alebo interferencie na analýzu vzoriek. Všetky tieto materiály musia byť preukázané, že sú bez interferencií za podmienok analýzy analýzou metód polotovarov.
Môže byť potrebné špecifický výber reagencií a čistenie rozpúšťadiel destiláciou vo všetkých sklených systémoch. Pozrite sa na každú metódu, ktorá sa má použiť na osobitné usmernenie o postupoch kontroly kvality a kapitole štyri pre všeobecné usmernenie o čistení skleného riadu.
4,2 interferencie sú zvyčajne špecifické pre analyty záujmu. Preto sa pozrite na metódu 3500 a vhodné determinatívne metódy pre špecifické usmernenie o interferencií extrakcie.
5. bezpečnosť
Táto metóda nerieši všetky bezpečnostné problémy spojené s jeho používaním. Laboratórium je zodpovedné za udržiavanie bezpečného pracovného prostredia a aktuálneho súboru povedomia o nariadeniach OSHA, pokiaľ ide o bezpečnú manipuláciu s chemikáliami uvedenými v tejto metóde. Každému personálu zapojeným do týchto analýz by mal byť prístupný referenčný súbor kariet bezpečnostných údajov (MSDSs).
6. vybavenie a spotrebný materiál
Zmienka o obchodných názvoch alebo komerčných výrobkoch v tejto príručke je len na ilustračné účely a nepredstavuje schválenie EPA alebo exkluzívne odporúčanie na použitie. Produkty a nastavenia prístrojov citované v SW-846 metódy predstavujú tie produkty a nastavenia používané počas vývoja metódy alebo následne vyhodnotené agentúrou. Sklenené výrobky, činidlá, spotrebný materiál, vybavenie a nastavenia iné ako tie, ktoré sú uvedené v tejto príručke, môžu byť použité za predpokladu, že bola preukázaná a zdokumentovaná výkonnosť metódy vhodná pre zamýšľanú aplikáciu.
V tejto časti nie je zoznam bežných laboratórnych sklných nádob (napr. kadičky a banky).
6,2 Ultrazvukový prípravok — Musí sa použiť zariadenie typu Horn vybavené titánovým hrotom alebo zariadením, ktoré poskytne primeraný výkon. napr. UP200Ht alebo UP200St)
6.2.1 Ultrazvukový disruptor — Disruptor musí mať minimálny výkon príkon 300 wattov, s pulzujúca schopnosťou. Odporúča sa zariadenie určené na redukciu kavitácie zvuku. Postupujte podľa pokynov výrobcu pre prípravu disruptor pre extrakciu vzoriek s nízkymi a strednými/vysokými koncentráciami. napr. Up400s)
6.2.2 použite 3/4-palcový roh pre metódu nízkej koncentrácie a 1/8-palcový zúžený mikrohrot spojený s 1/2-palcovým rohom pre metódu strednej/vysokej koncentrácie.
6,3 Ochrana zvuku – Ak sa chcete vyhnúť poškodeniu sluchu, odporúča sa použiť ochranu proti hluku (napr. ochranný box SPB-L). Tým, cavitational hluk procesu ultrazvukom môže byť znížená podstatne.
Ďalšie vybavenie
6.4.1 sušiaca rúra — Schopné udržať 105 degC.
6.4.2 desiccator.
6.4.3 tégliky — Porcelán alebo jednorázový hliník.
6,5 Pasteur pipets — 1-mL, sklo, jednorazové.
6,7 vákuové alebo tlakové filtračné prístroje
6.7.1 Buchner lievik
6.7.2 filtračný papier
6,8 Kuderna-dánčina (K-D) prístroje
6.8.1 koncentrátor trubice — 10-mL, absolvoval. Sklenená zátka sa používa na zabránenie odparovania výťažkov.
6.8.2 Odparovacia banka — 500-mL. Banku pripevnite k koncentračnej trubici pomocou pružín, svoriek alebo ekvivalentného.
6.8.3 Snyder stĺpec — Tri-Ball makro.
6.8.4 Snyder stĺpec — Dva-Ball mikro.
6.8.5 pramene — 1/2-palcový.
6,9 systém regenerácie rozpúšťadiel.
Poznámka: Tento sklenený riad sa odporúča na účely obnovy rozpúšťadiel počas koncentračných postupov vyžadujúcich použitie Kuderna-dánskych výparných koncentrátorov. Začlenenie tohto prístroja môže byť vyžadované federálne, štátne alebo miestne obecné predpisy, ktoré upravujú emisie vzduchu prchavých Organics. EPA odporúča začlenenie tohto typu rekultivačný systém ako metóda na implementáciu programu znižovania emisií. Obnova rozpúšťadiel je prostriedkom na súlad s iniciatívami na minimalizáciu odpadu a predchádzanie znečisťovaniu.
6,10 vriace čipy — Extrahované rozpúšťadlom, približne 10/40 Mesh (karbid kremíka alebo ekvivalent).
6,11 vodný kúpeľ — Vyhrievané, so koncentrickým krytom krúžku, schopné regulácie teploty na ± 5 degC. Vaňa by mala byť použitá v kapucni.
6,12 zostatok — Top-loading, schopné presne vážiť na najbližší 0,01 g.
6,13 injekčné liekovky — 2-ml, pre GC Autosampler, vybavené polytetrafluóretylén (PTFE)-lemované skrutkové čiapky alebo zvlnenie vrcholy.
6,14 sklenené scintillačné injekčné liekovky — 20 mL, vybavené skrutkovými uzávermi lemovanou PTFE.
6,15 špachtle — Nerezová oceľ alebo PTFE.
6,16 sušenie stĺpika — 20 mm ID borosilikátový sklenený chromatografický stĺp so sklenenou vlnou na dne.
Poznámka: stĺpce s volané sklenené kotúče je ťažké dekontaminovať potom, čo boli použité na suché vysoko kontaminovaných výťažkov. Stĺpce bez Frits môžu byť zakúpené.
Použite malú podložku zo sklenenej vlny udržať adsorbent. Preumývajte podložku zo sklenej vlny s 50 ml acetónu, po ktorej nasleduje 50 ml Elučné rozpúšťadla pred zabalením kolóny adsorbent.
6,17 zariadenie na odparovanie dusíka (voliteľné) — N-Evap, 12-alebo 24-polohové (Organomation model 112, alebo ekvivalent).
7. reagencie a normy
7,2 organicko-bez činidla. Všetky odkazy na vodu v tejto metóde odkazujú na organicko-bezplatnú reagentickú vodu, ako je definovaná v kapitole One.
7,3 sulfát sodný (granulovaný, bezvodý), Na2SO4. Očistiť zahrievaním na 400 degC po dobu 4 hodín v plytkej tácky, alebo prenakláňaním síranu sodného s metylénovou chloridom. Ak je síran sodný precleovaný s metylénovou chloridom, mala by sa analyzovať metóda prázdna, čo dokazuje, že nedochádza k zásahu do sulfátu sodného.
7,4 extrakčné rozpúšťadlá
Vzorky by sa mali extrahovať pomocou systému rozpúšťadla, ktorý poskytuje optimálne reprodukovateľné zhodnotenie analyzovaných látok z matrice vzorky pri koncentráciách úrokov. Výber extrakčného rozpúšťadla bude závisieť od analógov úrokov a žiadne jediné rozpúšťadlo sa všeobecne neuplatňuje na všetky skupiny analytov. Bez ohľadu na to, či je systém rozpúšťadiel zamestnaný, vrátane tých, ktoré sú špecificky uvedené v tejto metóde, musí analytik preukázať primeraný výkon pre analyzované látky na úrovni záujmu. Takáto demonštrácia bude prinajmenšom zahŕňať počiatočné preukázanie odbornej spôsobilosti opísanej v metóde 3500 s použitím čistej referenčnej matice. Metóda 8000 opisuje postupy, ktoré sa môžu použiť na vypracovanie výkonnostných kritérií pre takéto demonštrácie, ako aj pre maticové špičky a výsledky laboratórnych kontrolných vzoriek.
Mnohé z nižšie popísaných systémov rozpúšťadla zahŕňajú kombináciu vody-miešateľných rozpúšťadiel, ako je acetón, a vody nemiešateľných rozpúšťadiel, ako je metylénchlorid alebo hexán. Účelom vody-miešateľné rozpúšťadlo je uľahčiť extrakciu mokrých pevných látok tým, že zmiešané rozpúšťadlo preniknúť vrstvu vody na povrchu pevných častíc. Voda-nemiešateľné rozpúšťadlo extrahuje organické zlúčeniny s podobnými polaritou. Tak, non-polárne rozpúšťadlo, ako je hexán sa často používa pre non-polárne analyty, ako sú PCB, zatiaľ čo polárne rozpúšťadlo ako metyléniumchlorid môže byť použitý pre polárne analyty. Polarita acetónu môže tiež pomôcť extrahovať polárne analyty v zmiešaných rozpúšťadle.
Tabuľka 1 uvádza príklady údajov o obnove vybraných poloprchavých organických zlúčenín extrahovaných z NIST SRM pomocou rôznych systémov extrakcie. Nasledujúce časti poskytujú usmernenie k výberu rozpúšťadiel pre rôzne triedy analytov.
Všetky rozpúšťadlá by mali byť kvalitou pesticídov alebo rovnocenné. Rozpúšťadlá môžu byť pred použitím odplynené.
7.4.1 poloprchavé Organics sa môže extrahovať acetónom/hexánom (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) alebo acetónom/metylénovou chloridom (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2).
7.4.2 organochlorínové pesticídy sa môžu extrahovať acetónom/hexánom (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) alebo acetónom/metylénovou chloridom (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2).
7.4.3 PCB sa môže extrahovať acetónom/hexánom (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) alebo acetónom/metylénovou chloridom (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) alebo hexánom (C6H14).
7.4.4 môžu sa použiť iné systémy rozpúšťadiel za predpokladu, že analytik môže preukázať primeraný výkon pre analyzovaných látok, pri koncentráciách úrokov, v matrici vzorky (pozri metódu 3500).
7,5 výmena rozpúšťadiel — Pri použití niektorých určiteľných metód sa extrakčné rozpúšťadlo bude musieť vymeniť na rozpúšťadlo kompatibilné s prístrojovou technikou použitou v tejto určiteľnej metóde. Pozri určatívnu metódu, ktorá sa má použiť pri výbere vhodného výmenného rozpúšťadla. Všetky rozpúšťadlá musia byť kvalitou pesticídov alebo rovnocennými. Príklady výmenných rozpúšťadiel sú uvedené nižšie.
7.5.1 hexán, C6H14
7.5.2 2-propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 cyklohexán, C6H12
7.5.4 acetonitril, CH3CN
7.5.5 metanol, CH3OH
Ochrana zvuku box SPB-L znižuje cavitational hluku ultrazvukom podstatne.
8. odber vzoriek, uchovávanie a skladovanie
8,1 Pozri úvodný materiál kapitoly štyri, “Organické analyty” Metóda 3500 a špecifické determinatívne metódy, ktoré sa majú použiť.
8,2 tuhé vzorky, ktoré sa majú extrahovať týmto postupom, by sa mali zhromažďovať a skladovať ako akékoľvek iné tuhé vzorky obsahujúce poloprchavé Organics.
9. kontrola kvality
9,2 počiatočné preukázanie odbornej spôsobilosti
Každé laboratórium musí preukázať počiatočnú znalosť každého prípravku na prípravu vzoriek a kombinácie určujúcich metód, ktoré využíva pri generovaní údajov o prijateľnej presnosti a presnosti cieľových analytov v čistej matrici. Laboratórium musí tiež opakovať demonštráciu odbornosti vždy, keď sú vyškolení noví zamestnanci alebo sa vykonajú významné zmeny v prístrojoch. Pozri Metóda 8000 pre informácie o tom, ako dosiahnuť demonštráciu odbornej spôsobilosti.
9,3 spočiatku pred spracovaním akýchkoľvek vzoriek musí analytik preukázať, že všetky časti zariadenia, ktoré sú v kontakte so vzorkou a reagenciami, sú bez rušenia. To je dosiahnuté prostredníctvom analýzy metódy prázdne. Ako pokračujúca kontrola sa každý odber vzoriek extrahuje, vyčistí a analyzuje a keď dôjde k zmene v reagenciách, metóda prázdna by sa mala extrahovať a analyzovať pre zlúčeniny záujmu ako ochrana proti chronickej laboratórnej kontaminácii.
9,4 všetky metódy polotovary, vzorky matice špice alebo replikované vzorky by mali podliehať rovnakým analytickým postupom (SEC. 11,0) ako tie, ktoré sa používajú na skutočných vzorkách.
9,5 štandardné postupy zabezpečenia kvality by sa mali používať s touto metódou, ako je zahrnutá do príslušných systematických plánovacích dokumentov a laboratórnych SOPs. Všetky prevádzkové podmienky prístroja by sa mali zaznamenávať.
9,6 Pozri tiež metódu 3500 pre postupy na kontrolu kvality extrakcie a prípravy vzoriek a determinatívne metódy, ktoré sa majú použiť pre determinatívne postupy QC.
9,7 Ak je uvedené v príslušnej určatívnej metóde, mali by sa do všetkých vzoriek pred extrakciou pridať náhradné normy. Pozri metódy 3500 a 8000 a vhodné determinatívne metódy pre viac informácií.
9,8 ako už bolo uvedené, používanie akejkoľvek extrakčnej techniky vrátane ultrazvukovej ťažby by malo byť podporené údajmi, ktoré preukazujú výkonnosť špecifického systému rozpúšťadiel a prevádzkových podmienok pre analyzovanú látku, na úrovniach záujmu, v matice vzorky.
10. Kalibrácia a štandardizácia
Nie sú k dispozícii žiadne kroky kalibrácie alebo normalizácie, ktoré sú priamo spojené s týmto postupom extrakcie vzorky.
11. postup
Ako je uvedené v sec. 1,4, Ultrazvukový extrakcie nemusí byť tak prísna metóda ako iné metódy extrakcie pôdy/pevných látok. Preto je dôležité, aby sa táto metóda dodržiavalo explicitne (vrátane pokynov výrobcu) na dosiahnutie maximálnej účinnosti extrakcie. Minimálne pre úspešné použitie tejto techniky:
11,1 spracovanie vzoriek
11.1.2 vzorky odpadov — Vzorky pozostávajúce z viacerých fáz sa musia pripravovať pred extrakciou postupom separácie fáz opísaným v kapitole 2. Tento postup extrakcie je len pre tuhé látky.
11.1.3 vzorky suchého odpadu, ktoré sú prístupné na brúsenie — Brúsiť alebo inak rozdeľte odpad tak, aby buď prechádzal cez 1 mm sito, alebo môže byť extrudovaný cez 1 mm otvor. Do brúsneho prístroja sa zavedie dostatočná vzorka, aby sa po brúsení aspoň 10 g.
Varovanie: sušenie a brúsenie by mali byť vykonávané v kapucni, aby sa zabránilo kontaminácii laboratória.
11.1.4 Gummy, vláknité alebo mastné materiály, ktoré nie sú prístupné na brúsenie — Rez, skartovať, alebo inak znížiť veľkosť týchto materiálov, aby sa umožnilo miešanie a maximálnu expozíciu povrchu vzorky pre extrakciu.
11,2 stanovenie percenta suchej hmotnosti — Ak sa majú výsledky vzorky vypočítať na základe suchej váhy, mala by sa v rovnakom čase zvážiť samostatná časť vzorky, ako časť použitá na analytické stanovenie.
Varovanie: sušiareň by mala byť obsiahnutá v kapucni alebo vetrané. Významná laboratórna kontaminácia môže vyplývať z silne kontaminovanej vzorky nebezpečného odpadu.
Bezprostredne po zvážení vzorky alikvotnej časti, ktorá sa má extrahovať, odvážte dodatočnú 5-až 10-g alikvotnej vzorky do odváženej téglik. Vysušte túto alikvotnú noc pri 105 degC. Nechajte vychladnúť v exsikátore pred vážením.
Vypočítajte percento suchej hmotnosti takto:
% suchej hmotnosti = (g suchej vzorky/g vzorky) x 100
Táto rúra sušená alikvotná sa nepoužíva na extrakciu a má sa vhodne zlikvidovať, akonáhle sa stanoví suchá hmotnosť.
11,3 nízka koncentrácia extrakcie postup
Tento postup sa vzťahuje na tuhé vzorky, u ktorých sa očakáva, že obsahujú menej alebo rovné 20 mg/kg organických analýz.
Kroky pred ultrazvukom
11.3.1 nasledujúce kroky by mali byť vykonané rýchlo, aby sa zabránilo strate viac prchavých extraktabuliek.
11.3.1.1 odvážte približne 30 g vzorky do 400-mL kadičky. Zaznamenajte hmotnosť na najbližšiu 0,1 g.
11.3.1.2 pre vzorku v každej dávke vybranej pre stúpli pridajte 1,0 ml roztoku matrice. Poraďte sa s metódou 3500 pre usmernenie týkajúce sa vhodného výberu zlúčenín a koncentrácií matrice. Pozri tiež poznámku v sec. 11,3.
11.3.1.3 pridajte 1,0 mL náhradného štandardného roztoku na všetky vzorky, špicatý vzorky, QC vzorky a polotovary. Poraďte sa s metódou 3500 pre usmernenie o vhodnom výbere náhradných zlúčenín a koncentrácií. Pozri tiež poznámku v sec. 11,3.
11.3.1.4 Ak sa má použiť čistenie gélu (pozri metódu 3640), analytik by mal buď pridať dvojnásobok objemu náhradného roztoku na špici (a prípadne roztok matrice), alebo koncentrovať konečný extrakt na polovicu normálneho objemu, kompenzovať polovicu výpisu, ktorý je stratený v dôsledku nakládky GPC kolóny. Pozri tiež poznámku v sec. 11,3.
11.3.1.5 neporézne alebo mokré vzorky (Gummy alebo hliny typu), ktoré nemajú voľne prúdiaci piesočná textúra musí byť zmiešaný s 60 g bezvodého sulfátu sodného, pomocou špachtle. V prípade potreby sa môže pridať viac síranu sodného. Po pridaní síranu sodného, vzorka by mala byť voľne prúdiaci. Pozri tiež poznámku v sec. 11,3.
11.3.1.6 okamžite pridajte 100 mL extrakčného rozpúšťadla alebo zmesi rozpúšťadla (pozri sec. 7,4 a tabuľka 2 pre informácie o výbere rozpúšťadiel).
11.3.2 umiestnite spodný povrch hrotu 3/4-palcové disruptor roh asi 1/2-palcový pod povrchom rozpúšťadla, ale nad sedimentu vrstva.
Poznámka: Uistite sa, že ultrazvukový roh/sonotrode je správne namontovaný podľa pokynov výrobcu.
11.3.3 extrahujte vzorku rozpúšťadle po dobu 3 min, s výstupnou kontrolou nastavenej na 100% (plný výkon) alebo pri odporúčanom nastavení napájania výrobcu, prepínač režimu pulzný (pulzujúca energia namiesto nepretržitej energie) a percento-Duty cyklu stanovené na 50% ( energie na 50% času a off 50% času). Nepoužívajte mikrohrot sondy.
11.3.4 vysypajte extrakt a prefiltrujte ho cez filtračný papier (napr. Whatman č. 41 alebo ekvivalent) v Buchnerovom lieviku, ktorý je pripevnený k čistej 500 mL filtračnej banke. Prípadne Odskrutkujte extrakt do centrifugačnej fľaše a odstreďte pri nízkej rýchlosti na odstránenie častíc.
11.3.5 zopakujte extrakciu ešte dva krát s dvomi ďalšími 100-mL dávkami čistého rozpúšťadla. Po každej ultrazvukovej extrakcii oddeje rozpúšťadlo. Po konečnej ultrazvukovej extrakcii nalejte celú vzorku do lievika Buchner, opláchnite kadičky extrakadlom a pridajte opláchnutie do lievika.
Kroky po sonikácii
11.3.6 Ak je to potrebné, koncentrujte extrakt pred analýzou podľa postupu v sec. 11.5. V opačnom prípade pokračujte na sec. 11,7.
UP200St s mikro-hrotom pre sonikáciu vzorky
11,4 postup extrakcie stredne veľkých/vysokých koncentrácií
Tento postup sa vzťahuje na tuhé vzorky, u ktorých sa očakáva, že obsahujú viac ako 20 mg/kg organických analytov.
Kroky pred ultrazvukom
11.4.2 pre vzorku v každej dávke vybranej pre stúpli pridajte 1,0 ml roztoku matrice. Poraďte sa s metódou 3500 pre usmernenie týkajúce sa vhodného výberu zlúčenín a koncentrácií matrice. Pozri tiež poznámku v sec. 11,3.
11.4.3 pridajte 1,0 mL náhradného roztoku na všetky vzorky, špicatý vzorky, QC vzorky a polotovary. Poraďte sa s metódou 3500 pre usmernenie týkajúce sa vhodného výberu zlúčenín a koncentrácií matrice. Pozri tiež poznámku v sec. 11,3.
11.4.4 Ak sa má použiť čistenie gélu (pozri metódu 3640), analytik by mal buď pridať dvojnásobok objemu náhradného roztoku na špici (a prípadne roztok matrice), alebo koncentrovať konečný extrakt na polovicu normálneho objemu, kompenzovať polovicu výpisu, ktorý je stratený v dôsledku nakládky GPC kolóny.
11.4.5 neporézne alebo mokré vzorky (Gummy alebo hliny typu), ktoré nemajú voľne prúdiaci piesočná textúra musí byť zmiešaný s 2 g bezvodého sulfátu sodného, pomocou špachtle. V prípade potreby sa môže pridať viac síranu sodného. Po pridaní sulfátu sodného by vzorka mala byť voľne prúdiacej (pozri poznámku v sec. 11,3).
11.4.6 okamžite pridajte ľubovoľný objem rozpúšťadla, aby sa konečný objem 10,0 mL, berúc do úvahy pridaný objem náhradných a maticových hrotov (pozri sec. 7,4 a tabuľka 2 pre informácie o výbere rozpúšťadiel).
11.4.7 extrahujte vzorku s 1/8-palcový zúženú mikrošpičkou ultrazvukovou sondou na 2 min pri nastavení výstupnej kontroly 5 a prepínačom režimov na pulzný a percentuálny cyklus ciel na 50%.
11.4.8 voľne zabaliť jednorázovú pipetu Pasteur s 2 až 3 cm sklenenej vlny. Extrakt vzorky sa prefiltruje cez sklenenú vlnu a extrakt sa odoberá vo vhodnej nádobe. Celý 10 mL extrakčného rozpúšťadla nie je možné zo vzorky vymôcť. Preto by mal analytik zhromaždiť objem primeraný citlivosti určatívnej metódy, ktorá sa má použiť. Napríklad v prípade metód, ktoré nepotrebujú ďalšie Koncentrovanie extraktu (napr. metóda 8081 zvyčajne využíva konečný objem extraktu 10 mL), extrakt sa môže zhromažďovať v injekčnej liekovke s scintilačou alebo v inej izolovateľnej nádobe. Pri extraktoch, ktoré budú potrebovať ďalšiu koncentráciu, sa odporúča zhromaždiť štandardný objem pre všetky takéto vzorky, aby sa zjednodušil výpočet výsledných výsledkov vzorky. Napríklad, Zbierajte 5,0 mL extraktu v čistej koncentrátore trubice. Tento zväzok predstavuje presne polovicu celkového objemu originálneho extraktu vzorky. V prípade potreby sa zohľadňuje “Strata” polovice extraktu v záverečných výpočtoch vzoriek alebo koncentrujte konečný extrakt na jednu polovicu nominálneho konečného objemu (napr. 0,5 mL oproti 1,0 mL) na kompenzáciu straty.
11.4.9 Ak je to potrebné, koncentrujte extrakt pred analýzou podľa postupu v sec. 11,5 alebo sec. 11,6. V opačnom prípade pokračujte na sec. 11,7.
Koncentračné techniky
Ak je to potrebné na splnenie kritérií citlivosti, vzorky z extrakčného postupu buď s nízkou koncentráciou alebo so strednou/vysokou koncentráciou sa môžu koncentrovať na konečný objem nevyhnutný pre určovanú metódu a špecifickú aplikáciu, ktorá sa má použiť buď techniku K-D alebo odparovanie dusíka.
11.5.1 Zmontujte koncentrátor Kuderna-dánskeho (K-D) pripevnením 10 mL koncentračnej trubice do vhodne veľkosti odparovacej banky.
11.5.2 vysušte extrakt tak, že ho prejde cez sušiaci stĺpik obsahujúci asi 10 g bezvodého sulfátu sodného. Vysušený extrakt sa zhromaždí v koncentrátore K-D.
11.5.3 na dosiahnutie kvantitatívneho prevodu opláchnite zbernú trubicu a sušiareň do banky K-D s prídavným 20 mL časťou rozpúšťadla.
11.5.4 Pridajte jeden alebo dva čisté vriace čipy do banky a pripevnite tri-Ball Snyder stĺpec. Pripojte sklenený riad na regeneráciu rozpúšťadiel (kondenzátor a zberné zariadenie, pozri sec. 6,9) do stĺpca Snyder v prístroji K-D, podľa pokynov výrobcu. Pred mokrým stĺpcom Snyder pridaním asi 1 mL metylénového chloridu (alebo iného vhodného rozpúšťadla) do hornej časti kolóny. Zariadenie K-D umiestnite na horúci vodný kúpeľ (15 – 20 ES nad bodom varu rozpúšťadla) tak, aby sa koncentrátorová trubica čiastočne ponorila do horúcej vody a celý spodný zaoblený povrch banky sa kúpal horúcou parou. Upravte vertikálnu polohu prístroja a teplotu vody podľa potreby na dokončenie koncentrácie v 10 – 20 min. Pri správnej rýchlosti destilácie, gule kolóny bude aktívne kláť, ale komory nebude povodeň. Keď zdanlivý objem kvapaliny dosiahne 1 mL, vyberte zariadenie K-D z vodného kúpeľa a nechajte ho vypúšťať a ochladiť aspoň na 10 min.
Upozornenie: Nenechajte extrakt ísť do sucha, pretože to bude mať za následok ťažkú stratu niektorých analytov. Organofosfortu pesticídy sú obzvlášť citlivé na takéto straty.
11.5.4.1 Ak je potrebná výmena rozpúšťadla (ako je uvedené v tabuľke 2 alebo príslušná určatívna metóda), dočasne odstráňte stĺpec Snyder, pridajte 50 mL výmenného rozpúšťadla a nový vriaci čip.
11.5.4.2 znova pripojte stĺpec Snyder. Koncentrát extraktu, zvýšenie teploty vodného kúpeľa, ak je to potrebné, udržiavať správnu rýchlosť destilácie.
11.5.5 Odstráňte stĺpec Snyder. Opláchnite K-D banku a Dolné spoje stĺpika Snyder do koncentračnej trubice s 1 – 2 mL rozpúšťadla. Extrakt sa môže ďalej koncentrovať pomocou jednej z techník uvedených v sec. 11,6, alebo upravená na konečný objem 5,0 – 10,0 mL s použitím vhodného rozpúšťadla (pozri tabuľku 2 alebo vhodnú určatívnu metódu). Ak sú prítomné kryštály síry, pokračujte metódou 3660 pre vyčistenie.
11,6 Ak je potrebná ďalšia koncentrácia, použite buď techniku kolóny Micro-Snyder (pozri sec. 11.6.1) alebo techniku odparovania dusíka (pozri sec. 11.6.2).
11.6.1 mikro-Snyder kolóny technika
11.6.1.1 pridajte čerstvý čistý vriaci čip do koncentrátorovej trubice a pripevnite dvojguľôčkové mikro-Snyder stĺpec priamo do koncentrátorovej trubice. Pripojte sklenený riad na regeneráciu rozpúšťadiel (kondenzátor a zberné zariadenie) k mikrostĺpcu Snyder zariadenia K-D podľa pokynov výrobcu. Pred mokrým stĺpcom Snyder pridaním 0,5 mL metylénchloridu alebo výmenného rozpúšťadla do hornej časti kolóny. Mikrokoncentračný Prístroj umiestnite do horúceho vodného kúpeľa tak, aby sa koncentrátorka čiastočne ponorí do horúcej vody. Podľa potreby upravte vertikálnu polohu prístroja a teplotu vody na dokončenie koncentrácie v 5 – 10 min. Pri správnej rýchlosti destilácie gule kolóny bude aktívne kláť, ale komory nebude povodeň.
11.6.1.2 keď zdanlivý objem kvapaliny dosiahne 0,5 mL, vyberte prístroj z vodného kúpeľa a nechajte ho vypúšťať a ochladiť aspoň na 10 min. Odstráňte stĺpec Snyder a opláchnite jeho Dolné spoje do koncentrátorovej trubice s 0,2 mL rozpúšťadla. Upravte konečný objem extraktu na 1,0 – 2,0 mL.
Upozornenie: Nenechajte extrakt ísť do sucha, pretože to bude mať za následok ťažkú stratu niektorých analytov. Organofosfortu pesticídy sú obzvlášť citlivé na takéto straty.
11.6.2 metóda odparovania dusíka
11.6.2.1 koncentrátorová trubica sa umiestni do teplého kúpeľa (30 degC) a odparí sa objem rozpúšťadla na 0,5 mL pomocou jemného prúdu čistého suchého dusíka (filtrovaného cez stĺpec aktívneho uhlíka).
Upozornenie: nové plastové hadičky sa nesmú používať medzi uhlíkovými pasmi a vzorkou, pretože môžu zavádzať interferencie ftalátu.
11.6.2.2 opláchnite vnútornú stenu koncentrátorovej trubice niekoľkokrát s rozpúšťadlom počas koncentrácie. Počas odparovania umiestnite koncentrátorovú trubicu, aby sa zabránilo kondenzujúcej vode do extraktu. Pri normálnych postupoch sa nesmie extrakt povoliť vysušiť.
Upozornenie: Nenechajte extrakt ísť do sucha, pretože to bude mať za následok ťažkú stratu niektorých analytov. Organofosfortu pesticídy sú obzvlášť citlivé na takéto straty.
11,7 extrakt môže byť teraz podrobený vyčisteniu postupov alebo analyzovaných pre cieľové analyty pomocou vhodnej určatívnej techniky. Ak sa ďalšia manipulácia s extraktom nevykoná okamžite, zátka koncentrátorovou trubicou sa uloží do chladničky. Ak sa extrakt skladuje dlhšie ako 2 dni, má sa preniesť do injekčnej liekovky vybavenej skrutkovým uzáverom lemovanou PTFE a vhodne označené.
12. analýza a výpočty údajov
Nie sú k dispozícii žiadne výpočty, ktoré sú explicitne spojené s týmto postupom extrakcie. Pozri vhodnú určatívnu metódu výpočtu konečných výsledkov vzorky.
13. výkon metódy
14. Prevencia znečisťovania
14,1 Prevencia znečisťovania zahŕňa akúkoľvek techniku, ktorá znižuje alebo eliminuje množstvo a/alebo toxicitu odpadu v mieste výroby. V laboratórnej prevádzke existujú početné možnosti prevencie znečisťovania. EPA zriadila preferovanú hierarchiu techník environmentálneho manažérstva, ktorá kladie prevenciu znečisťovania ako možnosť riadenia prvej voľby. Ak je to uskutočniteľné, laboratórny personál by mal používať techniky prevencie znečisťovania na riešenie ich vzniku odpadov. Ak sa odpady nedajú ľahko znížiť pri zdroji, agentúra odporúča recykláciu ako ďalšiu najlepšiu možnosť.
14,2 informácie o prevencii znečisťovania, ktoré môžu byť použiteľné pre laboratóriá a výskumné inštitúcie menej je lepšie: laboratórne chemické riadenie pre znižovanie odpadu k dispozícii z odboru americkej chemickej spoločnosti Vládne vzťahy a veda politika, 1155 16th St, N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15. odpadové hospodárstvo
digestorov a lavicových operácií, ktoré sú v súlade s listom a duchom akýchkoľvek povolení a predpisov na vypúšťanie kanalizácie, a dodržiavaním všetkých predpisov o pevných a nebezpečných odpadoch, najmä pravidiel identifikácie nebezpečných odpadov a likvidácie pôdy Obmedzenia. Ďalšie informácie o nakladaní s odpadom nájdete v príručke pre nakladanie s odpadmi pre laboratórny personál k dispozícii od americkej chemickej spoločnosti na adresu uvedenú v sec. 14,2.
16. Referencie
- US EPA, “Interlaboratórna Porovnávacia štúdia: metódy pre prchavé a poloprchavé zlúčeniny,” Environmentálne monitorovacie systémy laboratórium, úrad pre výskum a vývoj, Las Vegas, NV, EPA 600/4-84-027, 1984.
- C. S. Hein, P. J. Marsden, A. S. Shurtleff, “Vyhodnotenie metód 3540 (Soxhlet) a 3550 (ultrazvukom) na vyhodnotenie dodatku IX analytov zo tuhých vzoriek,” S-CUBED, správa pre EPA zmluvy 68-03-33-75, pracovné nasadenie č 03, číslo dokladu SSS-R-88-9436, október, 1988.
Fakty stojí za to vedieť
Ultrazvukové tkanivo homogenizers sú často označované ako sonda sonicator, Sonic lyser, ultrazvuk disruptor, Ultrazvukový mlynček, sono-ruptor, sonifier, Sonic dismembrator, bunkovej disruptora, Ultrazvukový rozprašovačom alebo dezriešiteľ. Rôzne termíny vyplývajú z rôznych aplikácií, ktoré môžu byť splnené ultrazvukom.
Rôzne veľkosti sonotrode pre UP200Ht