Ultrazvukové spracovanie vzoriek pôdy na environmentálnu analýzu

Sonikátory výrazne uľahčujú prípravu pôdnych vzoriek, čo je rozhodujúci krok pri environmentálnej analýze. Vzhľadom na heterogénny a často rekalcitrantný charakter pôdnych matríc je účinná a reprodukovateľná technika nevyhnutná. Sonikácia pomáha extrahovať molekuly šetrným, ale veľmi účinným spôsobom – čo umožňuje získať spoľahlivé a reprodukovateľné analytické výsledky. Ultrazvukové spracovanie pôdnych vzoriek sa stalo výkonným nástrojom v environmentálnej a poľnohospodárskej analýze, ktorý ponúka významné výhody oproti konvenčným prístupom z hľadiska výťažnosti extrakcie, rýchlosti, zníženého používania rozpúšťadiel a analytického výkonu.

Ultrazvuková extrakcia v environmentálnej analýze

Ultrazvukovo asistovaná extrakcia (UAE) s použitím vysoko výkonných sonických sonátorov preukázala výnimočné schopnosti pri dezagregácii komplexných pevných matríc a uvoľňovaní viazaných analytov. Spoločnosť Hielscher Ultrasonics sa etablovala ako preferovaná voľba v laboratórnych aj terénnych podmienkach vďaka spoľahlivosti, nastaviteľnosti a hustote energie svojich ultrazvukových homogenizátorov. Tieto systémy sú obzvlášť vhodné na prípravu pôdnych vzoriek pred kvantitatívnou analýzou, pričom sa zaoberajú širokým spektrom kontaminantov vrátane ťažkých kovov, perzistentných organických látok (POP) a poloprchavých organických zlúčenín (SVOC).

Ultrazvukom – Spoľahlivá extrakcia stopových minerálov a znečisťujúcich látok z pôdy

Ultrazvuk je mimoriadne účinná technika na uvoľňovanie stopových prvkov a zlúčenín adsorbovaných na minerálne a organické frakcie pôdy. To je dôvod, prečo sa sonikácia bežne používa ako predúprava pri prvkovej analýze plynovou chromatografiou (GC), hmotnostnou spektrometriou s indukčne viazanou plazmou (ICP-MS) alebo atómovou absorpčnou spektroskopiou (AAS), pretože ultrazvuková extrakcia poskytuje homogenizované extrakty bez častíc vhodné na presnú kvantifikáciu. Táto metóda je plne kompatibilná s metódou EPA 3550C, štandardizovaným protokolom pre ultrazvukovú extrakciu poloprchavých organických látok z pevných látok, ako sú pôdy, sedimenty a kaly.

Okrem prvkovej analýzy sa ultrazvuková extrakcia používa na stanovenie hydrofóbnych organických znečisťujúcich látok vrátane polycyklických aromatických uhľovodíkov (PAU), polychlórovaných bifenylov (PCB), dioxínov a rôznych tried pesticídov. Tradičné techniky, ako napríklad Soxhletova extrakcia, sú síce robustné, ale náročné na prácu a čas. Naproti tomu ultrazvuková extrakcia výrazne skracuje čas spracovania z niekoľkých hodín na niekoľko minút. Sonikácia zároveň poskytuje porovnateľnú alebo lepšiu mieru výťažnosti. Minimalizuje tiež tepelnú degradáciu labilných zlúčenín, čo je častý problém pri vysokoteplotných metódach.

Protokol: Príprava vzorky pôdy na analýzu TEM-EDX

Tento protokol vypracovali Shrivastava et al. (2019) a demonštruje použitie bezkontaktného sonikátora modelu VialTweeter na jednoduchú a spoľahlivú prípravu pôdnych vzoriek na analýzu TEM-EDX.

Materiály a činidlá

• Vzorka pôdy v prášku (20 mg)
• 0.2% roztok dodecylsulfátu sodného (SDS)
• Ultračistá voda (ultravysoká kvalita, UHQ)
• Ultrazvukový prístroj VialTweeter
• TEM mriežky z medi potiahnutej uhlíkom s poly-L-lyzínom (PLL)
  Parafilm®
• Hliníkové (Al) kužele kompatibilné s 2 ml skúmavkami Eppendorf
• Štandardné odstredivé skúmavky Eppendorf s objemom 2 ml
• Odstredivka s výkyvným rotorom
• Pipety a sterilné špičky

Procedúra

1. Rozptyl pôdy
   • Odvážte 20 mg práškovej zeminy.
   • Rozptýľte pôdu v 100 ml 0,2% roztoku SDS.
   • Dôkladne premiešajte, aby sa zabezpečila úplná suspenzia častíc.
2. zriedenie
   • Suspenziu zrieďte v pomere 1:10 s vodou ultravysokej kvality (UHQ).
   • Jemne premiešajte, aby ste získali homogénnu zriedenú vzorku.
3. Ultrazvuková disperzia
   • Preneste 1 ml zriedenej suspenzie pôdy do vhodnej fľaštičky.
   • Sonikácia vzorky pomocou bezkontaktného sonikátora VialTweeter počas 1 minúty, aby sa rozdelili častice pôdy a podporila sa rovnomerná disperzia.
4. Príprava mriežky na odstreďovanie
   • Umiestnite poly-L-lyzínom funkčné medené mriežky TEM potiahnuté uhlíkom na vyhradené hliníkové kužele.
   • Na stabilizáciu mriežok zakryte kužele tenkou vrstvou Parafilmu®.
   • Vložte kužele s namontovanými mriežkami do 2 ml Eppendorfových skúmaviek.
5. Vkladanie a odstreďovanie vzoriek
   • Opatrne napipetujte 1 ml sonikovanej suspenzie pôdy do každej pripravenej Eppendorfovej skúmavky, aby suspenzia úplne pokryla mriežku TEM.
   • Vložte skúmavky do centrifúgy s výkyvným rotorom.
   • Odstreďujte pri 14 000 × g počas 1 hodiny pri izbovej teplote, aby sa častice pôdy usadili na mriežke TEM.
6. Manipulácia po odstredení
   • Po odstredení opatrne odstráňte mriežky TEM z kužeľov.
   • Ak sa mriežky nepoužívajú okamžite, nechajte ich vyschnúť v bezprašnom prostredí za okolitých podmienok.
7. Elektrónová mikroskopia
   • Analyzujte pripravené mriežky TEM pomocou špecializovaného skenovacieho transmisného elektrónového mikroskopu (STEM) vybaveného energiovo-disperznou röntgenovou spektroskopiou (EDX) na charakterizáciu prvkov.

Sondy a bezkontaktné sonikátory Hielscher na prípravu pôdnych vzoriek

Spoločnosť Hielscher Ultrasonics ponúka sondy aj bezkontaktné sonikátory (napr. VialTweeter, UIP400MTP), optimalizované pre požiadavky na prípravu pôdnych vzoriek vo výskume a environmentálnej analýze. Sondy dodávajú vysoko intenzívnu akustickú energiu priamo do vzorky, čo umožňuje účinnú extrakciu stopových prvkov, ťažkých kovov a organických znečisťujúcich látok z komplexných pôdnych matríc. Tieto systémy sú ideálne pre protokoly, ktoré si vyžadujú intenzívnu homogenizáciu alebo extrakciu pomocou rozpúšťadla. Bezkontaktné modely spoločnosti Hielscher, ako napríklad sonikátor s viacerými skúmavkami VialTweeter alebo sonikátor na mikrotitračné platne UIP400MTP, poskytujú simultánne spracovanie viacerých uzavretých skúmaviek alebo platní s viacerými jamkami bez kontaminácie, vďaka čomu sú veľmi vhodné pre štandardizované pracovné postupy, paralelné analýzy a citlivé aplikácie zahŕňajúce analyty na úrovni stopových prvkov.
Sondy aj bezkontaktné sonikátory podporujú rýchlu, reprodukovateľnú a škálovateľnú prípravu vzoriek, čím spĺňajú analytické požiadavky v oblasti environmentálnych vied a geochémie.
Kľúčovou výhodou sonikátorov Hielscher je ich konfigurovateľnosť. Možnosť jemného nastavenia amplitúdy, pulzného režimu (režimu cyklu) a objemu spracovania umožňuje prispôsobiť protokoly rôznym typom pôdy a triedam analytov. Programovateľné nastavenia a automatické protokolovanie údajov uľahčujú získavanie spoľahlivých a reprodukovateľných výsledkov. Možnosť integrácie sonikátorov Hielscher s automatizovanými systémami, miniatúrnymi senzormi a platformami na zber údajov v reálnom čase znižuje prácnosť a zlepšuje manipuláciu so vzorkami. Ich robustnosť a kompatibilita s prietokovými bunkami tiež umožňuje rozšírenie pre vysoko výkonné laboratóriá a priemyselné monitorovacie aplikácie.
 

Nasledujúca tabuľka vám poskytuje približnú kapacitu spracovania našich ultrazvukových prístrojov veľkosti laboratória:

Modely sonikátorov Hielscher s viacerými vzorkami UIP400MTP pre mikroplatničky, VialTweeter a Cuphorn: vysokorýchlostná a vysoko výkonná príprava vzoriek

Dizajn, výroba a poradenstvo – Kvalita vyrobená v Nemecku

Ultrazvukové prístroje Hielscher sú známe svojou najvyššou kvalitou a dizajnovými štandardmi. Robustnosť a jednoduchá obsluha umožňujú bezproblémovú integráciu našich ultrazvukových prístrojov do priemyselných zariadení. Drsné podmienky a náročné prostredie ľahko zvládnu ultrazvukové prístroje Hielscher.

Hielscher Ultrasonics je spoločnosť s certifikáciou ISO a kladie osobitný dôraz na vysokovýkonné ultrazvukové prístroje s najmodernejšou technológiou a užívateľskou prívetivosťou. Ultrazvukové prístroje Hielscher sú samozrejme v súlade s CE a spĺňajú požiadavky UL, CSA a RoHs.