Ultrazvuková príprava kovovo-organických rámcov (MOF)
- Metal-organické rámce sú zlúčeniny tvorené z kovových iónov a organických molekúl tak, že jeden-, dva, alebo trojrozmerný hybridný materiál je vytvorený. Tieto hybridné štruktúry môžu byť porézne alebo neporézne a ponúkajú mnohoraké funkcie.
- Sonochemical syntéza MOFs je sľubná technika ako Metal-organické kryštály sú vyrábané veľmi efektívne a šetrné k životnému prostrediu.
- Ultrazvukový produkciu MOFs môže byť lineárne zmenšený-up z prípravy malých vzoriek v laboratóriu na plnú komerčnú produkciu.
Metal-organické rámce
Kryštalický Metal-organické rámce (MOFs) spadajú do kategórie vysoko potenciálnych poréznych materiálov, ktoré môžu byť použité v skladovaní plynu, adsorpcie/separácia, katalýza, ako adsorbents, v magnetizmu, senzorové konštrukcie, a dodanie lieku. MOFs sú typicky tvorené self-montáž, kde sekundárne stavebné jednotky (SBUs) dostať spojený s organickými dištanci (ligands) vytvoriť komplexné siete. Organické dištroktory alebo kovový SBUs môžu byť modifikované s cieľom kontrolovať pórovitosť MOF, čo je rozhodujúce, pokiaľ ide o jeho funkcie a jeho užitočnosť pre konkrétne aplikácie.
Sonochemical syntéza MOFs
Ultrazvukové ožarovanie a tým generované kavitácia sú dobre známe svojimi jedinečnými účinkami na chemické reakcie, známe ako Sonochemistry. Násilné imploze kavitácie bubliny generuje lokalizované horúce škvrny s mimoriadne vysokými prechodnými teplotami (5000 K), tlaky (1800 ATM), a rýchlosti chladenia (1010Ks-1.), ako aj nárazové vlny a výsledné tekuté trysky. V týchto Cavitational horúce škvrny, Kryštálová nukleácia a rast, napríklad tým, že Ostwald dozrievanie, je indukovaná a podporovaná. Veľkosť častíc je však obmedzená, pretože tieto horúce škvrny sa vyznačujú extrémnymi chladiacimi sadzbami, čo znamená, že teplota reakčného média spadá do milisekúnd.
Ultrazvuk je známe, že syntetizovať MOFs Rýchlo Pod Mierne podmienok spracovania, ako sú bez rozpúšťadiel, izbovej teplote a pod okolitý tlak. Štúdie ukázali, že MOFs sa môžu vyrábať nákladovo efektívne v Vysoký výnos cez sonochemical trasu. Napokon, sonochemická syntézou MOFs je Zelená, ekologicky šetrná metóda.
Príprava MOF-5
V štúdii Wang et al (2011), Zn4O [1, 4-benzenedicarboxylát]3 bol syntetizovaný prostredníctvom sonochemická Trasy. 1,36 g H2BDC a 4.84 g Zn (nie3)2· 6H2O boli inilially rozpustené v 160mL DMF. Potom 6.43 g TEA bol pridaný do zmesi pod ultrazvukové ožarovanie. Po 2 h bezfarebný zrazenina bola získaná filtráciou a umyť DMF. Tuhý bol sušený pri 90 ° c vo vákuu a potom uložený vo vákuovej exsikátore.
Príprava mikroporézne MOF cu3BTC2
Li et al. (2009) správa efektívna ultrazvuková syntéza trojrozmerný (3-D) Metal-organický rámec (MOF) s 3-D kanálmi, ako je cu3BTC2 (HKUST-1, BTC = benzén-1, 3, 5-tricarboxylát). Reakcia acetátu z meďnatý a H3BTC v zmiešanom roztoku DMF/EtOH/H2O (3:1:2, v/v) pod ultrazvukové ožarovanie pri Okolitá teplota a atmosférický tlak Pre krátke reakčné časy (5 – 60 min) dal cu3BTC2 Palcov Vysoký výnos (62.6 – 85.1%). Tieto cu3BTC2 Nano-kryštály majú rozmery rozsahu 10 – 200 nm, ktoré sú oveľa Menšie ako tie syntetizované pomocou konvenčnej metódy solvothermal. Nepozorovali sa žiadne významné rozdiely v fyzikálno-chemických vlastnostiach, napr. plocha BET, objem pórov a kapacita skladovania vodíka, medzi cu3BTC2 Nano-kryštály pripravené pomocou ultrazvukovej metódy a Mikrokryštály získané pomocou zlepšenej metódy solvothermal. V porovnaní s tradičnými syntetickými technikami, ako je napríklad metóda difúzie rozpúšťadiel, hydrotermické a solvotermálne metódy, sa zistilo, že Ultrazvukový spôsob výstavby pórovitých MOFs je vysoko Efektívne a šetrnejšie k životnému prostrediu,
Príprava jednorozmerného mg (II) MOF
Tahmasian et al. (2013) správa Efektívne, nízke náklady, a Šetrné k životnému prostrediu na vytvorenie 3D supramoleculárneho kovu-organického rámca (MOF) na základe MgII, {[mg (HIDC) (H2O2] ⋅ 1.5 h2ON (H3L = 4,5-imidazol-dicarboxylová kyselina) pomocou Rozpúšťadle asistovanej trasy.
Nanoštruktúrovaná {[mg (HIDC) (H2O2] ⋅ 1.5 h2ON bol syntetizovaný pomocou nasledujúcich sonochemická Trasy. Na prípravu nanosized {[mg (HIDC) (H2O) 2] ⋅ 1.5 H2O} n (1), 20 mL roztoku liga H3IDC (0,05 M) a hydroxid draselný (0,1 M) bol umiestnený s vysokou hustotou ultrazvukovou sondou s maximálnym výkonom 305 W. do tohto roztoku sa pridal 20 mL vodného roztoku dusičnanu horečnatého (0,05 M). Získané precipitáty boli odfiltrované, umyť vodou andethanol, a vzduch-sušené (m.p. > 300 º C. (Nájdené: C, 24,84; H, 3,22; N, 11,67%.). IR (cm-1.) vybrané pásma: 3383 (w), 3190 (w), 1607 (br), 1500 (m), 1390 (s), 1242 (m), 820 (m), 652 (m)).
Na skúmanie účinku koncentrácie počiatočných reagencií na veľkosť a morfológiu nanoštruktúrovanej zlúčeniny sa vyššie uvedené procesy vykonali pod nasledujúcim koncentračným stavom počiatočných reagencií: [HL2 −] = [Mg2 +] = 0,025 M.
Sono-syntéza fluorescenčných mikropórov MOFs
Qiu et al. (2008) našiel sonochemická cesta pre rýchlu syntézu fluorescenčné mikroporézne MOF, Zn3BTC2⋅ 12H2O (1) a selektívne snímanie organoamínov pomocou nanokrystals 1. Výsledky ukazujú, že ultrazvukové Syntézu je jednoduchý, efektívny, nízka cena, a ekologicky šetrný prístup k nanometrov mofs.
MOF 1 bol syntetizovaný pomocou ultrazvukovej metódy na Okolia teplotu a Atmosferický tlak pre rôzne reakčnej doby 5, 10, 30 a 90 min, príslušne. Kontrolný experiment bol tiež vykonaný syntetizovať zlúčenina 1 pomocou hydrotermickej metódy, a štruktúry boli potvrdené IR, elementárne analýzy a Rietveld analýza prášku X-ray diffrakcia (XRD) vzory pomocou WinPLOTR a Fullprof13. Prekvapivo, reakcia dihydrátu octanu zinočnatého s benzen-1, 3, 5-tricarboxylovou kyselinou (H3BTC) v 20% etanolu vo vode (v/v) pod ultrazvukové ožarovanie pri okolitej teplote a tlaku 5 min dal 1 v pozoruhodne Vysoký výnos (75,3%, na základe H3BTC). Tiež výnos 1 zvýšil postupne od 78,2% do 85,3% s rastúcou reakčná doba od 10 do 90 min. Tento výsledok naznačuje, že Rýchla syntéza MOF možno realizovať v výrazne Vysoký výnos pomocou ultrazvukovej metódy. V porovnaní s hydrotermálnou syntézou tej istej zlúčeniny MOF 1, ktorá sa vykonáva pri teplote 140 ° c pri vysokom tlaku 24 h, sa zistilo, že 12 ultrazvukovej syntézy je vysoko efektívna metóda s vysokým výnosom a nízke náklady,
Keďže nebol získaný žiadny produkt zmiešaním octanu zinočnatého s H3BTC v rovnakom reakčného média pri okolitej teplote a tlaku pri absencii ultrazvuku, Ultrazvukom musí zohrávať Dôležité úlohu pri tvorbe MOF 1.

Ultrazvukové procesy: Od laboratórium na Priemyselný mierka
Sonochemické zariadenia
Hielscher Ultrasonics má dlhoročné skúsenosti v dizajne a výrobe výkonných a spoľahlivých ultrasonicators a sonochemical reaktorov. Hielscher pokrýva vaše požiadavky na aplikáciu s jeho širokú škálu Ultrazvukové prístroje – z malých laboratórne zariadenia Cez lavica-top a Pilot ultrasonicators až do full-priemyselné systémy pre sonochemical produkciu v komerčnom meradle. Veľké množstvo sonotród, Booster, reaktory, prietokové bunky, Hluk Výmazové boxy a príslušenstvo umožňujú konfigurovat optimálne nastavenie pre vaše sonochemická Reakcie. Hielscher Ultrazvukové prístroje sú veľmi robustný, postavené pre 24/7 prevádzku a potrebujú len veľmi malú údržbu.

Ultrasonicator Uip1000hd s sonochemical reaktora
Literatúra / Referencie
- Dey, Chandan; Kundu, Tanay; Biswal, bishnu P.; Mallick, Arijit; Banerjee, Rahul (2014): Kryštalický kov-organické rámce (MOFs): syntéza, štruktúra a funkcia. ACTA Crystallographica oddiel B 70, 2014. 3-10.
- Hashemi, Lida; Morsali, Ali; Yilmaz, Veysel T.; Büyükgüngor, Orhan; Khavasi, Hamid Reza; Ashouri, Fatemeh; Bagherzadeh, Mojtaba (2014): Sonochemical syntézy dvoch nano-veľké olovo (II) Metal-organické rámce; žiadosť o katalýzu a prípravu olova (II) oxidu nanočastíc. Časopis molekulárnej štruktúry 1072, 2014. 260-266.
- Li, Zong-Qun; Qiu, Ling-Guang; Xu, Tao; Wu, Yun; Wang, Wei; Wu, Zhen-Yu; Jiang, Xia (2009): Ultrazvuková syntéza mikroporéznych kovov – organický rámec CU3 (BTC) 2 pri okolitej teplote a tlaku: efektívna a ekologicky šetrná metóda. Materiály listy 63/1, 2009. 78-80.
- Qiu, Ling-Guang; Li, Zong-Qun; Wu, Yun; Wang, Wei; Xu, Tao; Jiang, Xia (2008): Facile syntéza nanokrystals z mikropórovitý kov-organický rámec Ultrazvukový metódou a selektívne snímanie organoamínov. Chemická komunikácia 2008, 3642 – 3644.
- Stock, Norbert; Biswas, Syam (2012): Syntéza Metalicko-organických rámcov (MOFs): cesty k rôznym MOF topológie, Morphologies, a kompozitov. Chemická recenzia 112/2, 2012. 933 – 969.
- Suslick, Kenneth S. (ed.) (1988): Ultrazvuk: jeho chemické, fyzikálne a biologické účinky. VCH: Weinheim, Nemecko. 1988.
- Tahmasian, Arineh; Morsali, Ali; Joo, Sang Woo (2013): Sonochemical Syntheses z jednorozmerného mg (II) Metal-organický rámec: nový predchodcu pre prípravu MgO Jednorozmerná Nanoštruktúra. Vestníku nanomateriálov 2013.
- Thompson, Joshua A.; Chapman, karena W.; Koros, William J.; Jones, Christopher W.; Nair, sankar (2012): sonikácia-indukovaná Ostwald dozrievanie ZIF-8 nanočastice a tvorba ZIF-8/polymérových kompozitných membrán. Mikroporézne a Mezoporózne materiály 158, 2012. 292-299.
- Wang, LiPing; Xiao, bin; Wang, GongYing; Wu, JiQian (2011): Syntéza polykarbonátového diolu katalyzovaného kovovým organickým rámcom Zn4O [CO2-C6H4-CO2]3. Veda Čína chémia 54/9, 2011. 1468-1473.