Ultrazvuková extrakcia pektínu z ovocia a biologického odpadu

• Pektíny sú veľmi často používanou potravinárskou prídavnou látkou, ktorá sa pridáva najmä pre svoje želírujúce účinky.
• Ultrazvuková extrakcia výrazne zvyšuje výťažnosť a kvalitu pektínových extraktov.
• Sonikácia je známa svojimi účinkami zintenzívňujúcimi procesy, ktoré sa už používajú v rôznych priemyselných procesoch.

Extrakcia pektínov a pektínov

Pectin is a natural complex polysaccharide (heteropolysaccharide) found in particular in the cell walls of fruits, especially in citrus fruits and apple pomace. High pectin contents are found in the fruit peels of both apple and citrus fruits. Apple pomace contains 10-15% of pectin on a dry matter basis while citrus peel contains 20-30%. Pectins are biocompatible, biodegradable, and renewable polysaccharides with excellent gelling and thickening functionality, making them highly valued additives. They are widely used in food, cosmetic, and pharmaceutical products as rheology modifiers, functioning as gelling, glazing, stabilizing, and thickening agents and, in some formulations, as emulsifiers. Ultrasonic extraction is an efficient method to isolate high-quality pectins from fruit peels and pomace, increasing yield while reducing processing time and overall cost.

Ultrazvuková extrakcia pektínu

Ultrazvuková extrakcia je mierna, netepelná úprava, ktorá sa aplikuje na rôzne potravinárske procesy. Pokiaľ ide o extrakciu pektínov z ovocia a zeleniny, sonikácia produkuje pektín vysokej kvality. Ultrazvukom extrahované pektíny vynikajú obsahom kyseliny anhydrourónovej, metoxylu a pektátu vápenatého, ako aj stupňom esterifikácie. Mierne podmienky ultrazvukovej extrakcie zabraňujú tepelnej degradácii pektínov citlivých na teplo.
Kvalita a čistota pektínu sa môže líšiť v závislosti od kyseliny anhydrogalakturónovej, stupňa esterifikácie, obsahu popola v extrahovanom pektíne. Pektín s vysokou molekulovou hmotnosťou a nízkym obsahom popola (pod 10%) s vysokou kyselinou anhydrogalakturónovou (nad 65%) je známy ako pektín dobrej kvality. Pretože intenzitu ultrazvukového ošetrenia je možné veľmi presne regulovať, vlastnosti pektínového extraktu je možné ovplyvniť úpravou amplitúdy, teploty extrakcie, tlaku, retenčného času a rozpúšťadla.

 
Protokol na ultrazvukovú extrakciu pektínu z grapefruitovej kôry demonštrovaný vo videu vyššie nájdete tu!
 

Ultrazvukovú extrakciu je možné spustiť pomocou rôznych rozpúšťadlá ako je voda, kyselina citrónová, roztok kyseliny dusičnej (HNO₃, pH 2,0) alebo šťavelanu amónneho/kyseliny šťaveľovej, čo umožňuje aj integráciu sonikácie do existujúcich extrakčných liniek (dodatočná montáž).

Ovocný odpad ako zdroj: Vysokovýkonný ultrazvuk sa už úspešne aplikoval na izoláciu pektínov z jablkových výliskov, šupiek citrusových plodov (ako je pomaranč, citrón, grapefruit), hroznových výliskov, granátového jablka, dužiny cukrovej repy, šupky dračieho ovocia, cladodes opuncie, šupky mučenky a šupky manga.

Zrážanie pektínu po ultrazvukovej extrakcii

Pridanie etanolu do extraktového roztoku môže pomôcť oddeliť pektín procesom nazývaným zrážanie. Pektín, komplexný polysacharid nachádzajúci sa v bunkových stenách rastlín, je za normálnych podmienok rozpustný vo vode. Zmenou prostredia rozpúšťadla pridaním etanolu sa však môže znížiť rozpustnosť pektínu, čo vedie k jeho vyzrážaniu z roztoku.

Chémiu za zrážaním pektínu pomocou etanolu možno vysvetliť tromi reakciami:

• Narušenie vodíkových väzieb: Molekuly pektínu sú držané pohromade vodíkovými väzbami, ktoré prispievajú k ich rozpustnosti vo vode. Etanol narúša tieto vodíkové väzby tým, že súťaží s molekulami vody o väzbové miesta na molekulách pektínu. Keď molekuly etanolu nahrádzajú molekuly vody okolo molekúl pektínu, vodíkové väzby medzi molekulami pektínu sa oslabujú, čím sa znižuje ich rozpustnosť v rozpúšťadle.
• Znížená polarita rozpúšťadla: Etanol je menej polárny ako voda, čo znamená, že má nižšiu schopnosť rozpúšťať polárne látky, ako je pektín. Keď sa do roztoku extraktu pridáva etanol, celková polarita rozpúšťadla klesá, čo spôsobuje, že zotrvanie molekúl pektínu v roztoku je menej priaznivé. To vedie k vyzrážaniu pektínu z roztoku, pretože sa stáva menej rozpustným v zmesi etanolu a vody.
• Zvýšená koncentrácia pektínu: Keď sa molekuly pektínu vyzrážajú z roztoku, koncentrácia pektínu vo zvyšnom roztoku sa zvyšuje. To umožňuje ľahšie oddelenie pektínu od kvapalnej fázy filtráciou alebo centrifugáciou.

Vyzrážanie pektínu pomocou etanolu je jednoduchá a účinná metóda na izoláciu pektínov z roztoku extraktu, čo je procesný krok, ktorý je možné ľahko spustiť po ultrazvukovej extrakcii pektínu. Pridanie etanolu do roztoku extraktu mení prostredie rozpúšťadla spôsobom, ktorý znižuje rozpustnosť pektínu, čo vedie k jeho zrážaniu a následnému oddeleniu od roztoku. Táto technika sa bežne používa pri extrakcii a čistení pektínu z rastlinných materiálov pre rôzne priemyselné a potravinárske aplikácie.
 
 
Interested in the valorization of pomace, peel and pulp? – Read more about polyphenol extraction from fruit waste!

Industrial Sonicators for Pectin Extraction

Hielscher Ultrasonics is your partner for extraction processes from plant material such as pomace, peel and seeds. Whether you want extract small amounts for research and analysis or process large volumes for commercial production, we have the suitable ultrasonic extractor for you. Our ultrasonic lab homogenizers as well as our bench-top and industrial sonicators are robust, easy-to-use and built for 24/7 operation under full load. A broad range of accessories such as sonotrodes (ultrasonic probes / horns) with different sizes and shapes, flow cells and reactors and boosters allow for the optimal setup for you specific extraction process.
Všetky digitálne ultrazvukové stroje sú vybavené farebným dotykovým displejom, integrovanou SD kartou pre automatické protokolovanie údajov a diaľkovým ovládaním prehliadača pre komplexné monitorovanie procesov. So sofistikovanými ultrazvukovými systémami spoločnosti Hielscher je jednoduchá vysoká štandardizácia procesov a kontrola kvality.
Kontaktujte nás ešte dnes a prediskutujte požiadavky na váš proces extrakcie pektínu! Radi vám pomôžeme našimi dlhoročnými skúsenosťami s ultrazvukovou extrakciou a pomôžeme vám dosiahnuť najvyššiu efektivitu procesu a optimálnu kvalitu pektínu!

Nasledujúca tabuľka vám poskytuje približnú kapacitu spracovania našich ultrazvukových prístrojov:

Výsledky výskumu ultrazvukovej extrakcie pektínu

Odpad z paradajok: Aby sa predišlo dlhým časom extrakcie (12–24 h) pri refluxnom procese, na časovú intenzifikáciu extrakčného procesu (15, 30, 45, 60 a 90 min) sa použila ultrazvuková extrakcia. V závislosti od časov extrakcie sú získané výťažky pektínu pre prvý krok ultrazvukovej extrakcie pri teplotách 60 °C a 80 °C 15,2–17,2 % a 16,3–18,5 %. Keď sa použil druhý krok ultrazvukovej extrakcie, výťažok pektínov z odpadu paradajok sa zvýšil na 34–36%, v závislosti od teplôt a časov). Je zrejmé, že ultrazvuková extrakcia zvyšuje prasknutie matrice bunkovej steny paradajok, čo vedie k lepším interakciám medzi rozpúšťadlom a extrahovaným materiálom.
Ultrazvukom extrahované pektíny možno kategorizovať ako vysokometoxylpektíny (HM-pektín) s rýchlo sa usadnými želírujúcimi vlastnosťami (DE > 70 %) a stupeň esterifikácie 73,3 – 85,4 %. n. Obsah pektátu vápenatého v ultrazvukovo extrahovanom pektíne sa meral medzi 41,4 % až 97,5 % v závislosti od parametrov extrakcie (teplota a čas). Pri vyššej teplote ultrazvukovej extrakcie je obsah pektátu vápenatého vyšší (91–97%) a ako taký predstavuje dôležitý parameter želírovacej schopnosti pektínu v porovnaní s konvenčnou extrakciou.
Konvenčná extrakcia rozpúšťadlom v trvaní 24 hodín poskytuje podobné výťažky pektínu v porovnaní s 15 minútami ultrazvukovej extrakcie. Vzhľadom na získané výsledky možno konštatovať, že ultrazvukové ošetrenie výrazne skracuje čas extrakcie. NMR a FTIR spektroskopia potvrdzujú existenciu prevažne esterifikovaného pektínu vo všetkých skúmaných vzorkách. [Grassino a kol. 2016]

Šupka z mučenky: Výťažok extrakcie, kyselina galakturónová a stupeň esterifikácie boli považované za ukazovatele účinnosti extrakcie. najvyšší výťažok pektínu získaného ultrazvukom asistovanou extrakciou bol 12,67 % (extrakčné podmienky 85 ° C, 664 W/cm2, pH 2,0 a 10 min). Pri rovnakých podmienkach sa vykonalo konvenčné odsávanie teplom a výsledok bol 7,95 %. Tieto výsledky sú v súlade s inými štúdiami, ktoré uvádzajú krátky čas na účinnú extrakciu polysacharidov vrátane pektínov, hemicelulóz a iných vo vode rozpustných polysacharidov za pomoci ultrazvuku. Bolo tiež pozorované, že výťažok extrakcie sa zvýšil 1,6-násobne, keď bola extrakcia asistovaná ultrazvukom. Získané výsledky preukázali, že ultrazvuk je účinnou a časovo úspornou technikou extrakcie pektínu zo šupky mučenky. [Freitas de Oliveira et al. 2016]

Cladodes z opuncie: Ultrazvukom asistovaná extrakcia (SAE) pektínu z kladód Opuntia ficus indica (OFI) po odstránení slizu sa uskutočnila pomocou metodiky povrchu odozvy. Procesné premenné boli optimalizované izovariantným centrálnym kompozitným dizajnom s cieľom zlepšiť výťažok extrakcie pektínu. Optimálna dosiahnutá podmienka bola: doba sonikácie 70 min, teplota 70, pH 1,5 a pomer voda-materiál 30 ml/g. Táto podmienka bola validovaná a výkon experimentálnej extrakcie bol 18,14 % ± 1,41 %, čo úzko súviselo s predpokladanou hodnotou (19,06 %). Ultrazvuková extrakcia tak predstavuje sľubnú alternatívu ku konvenčnému extrakčnému procesu vďaka svojej vysokej účinnosti, ktorá sa dosiahla za kratší čas a pri nižších teplotách. Pektín extrahovaný ultrazvukovou extrakciou z kladodov OFI (UAEPC) má nízky stupeň esterifikácie, vysoký obsah kyseliny urónovej, dôležité funkčné vlastnosti a dobrú antiradikálovú aktivitu. Tieto výsledky svedčia v prospech použitia UAEPC ako potenciálnej prísady v potravinárskom priemysle. [Bayar a kol. 2017]

Hroznové výlisky: In the research paper “Ultrasound-assisted extraction of pectins from grape pomace using citric acid: A response surface methodology approach”, sonication is used to extract pectins from grape pomace with citric acid as the extracting agent. According to the Response Surface Methodology, the highest pectin yield (∼32.3%) can be achieved when the ultrasonic extraction process is carried out at 75ºC for 60 min using a citric acid solution of pH 2.0. These pectic polysaccharides, composed mainly by galacturonic acid units (∼97% of total sugars), have an average molecular weight of 163.9kDa and a degree of esterification (DE) of 55.2%.
Povrchová morfológia sonikovaných hroznových výliskov ukazuje, že sonikácia hrá dôležitú úlohu pri rozbíjaní rastlinného tkaniva a zvyšovaní výnosov extrakcie. Výťažok získaný po ultrazvukovej extrakcii pektínov za optimálnych podmienok (75 °C, 60 min, pH 2,0) bol o 20 % vyšší ako výťažok získaný pri extrakcii za rovnakých podmienok teploty, času a pH, ale bez ultrazvukovej pomoci. Okrem toho pektíny z ultrazvukovej extrakcie vykazovali aj vyššiu priemernú molekulovú hmotnosť. [Minjares-Fuentes et al. 2014]