Vyššie výťažky pektínu s ultrazvukovou extrakciou
Ultrazvuková extrakcia vedie k vysokým výťažkom pektínov najvyššej kvality. Pomocou sonikácie je možné efektívne vyrábať cenné pektíny z ovocného odpadu (napr. vedľajších produktov zo spracovania šťavy) a iných biologických surovín. Ultrazvuková extrakcia pektínom vyniká inými extrakčnými technikami tým, že poskytuje vyššie výťažky, poskytuje vynikajúcu kvalitu pektínu a rýchly extrakčný postup.
Zintenzívnená extrakcia pektínu sonikáciou
Pektín sa používa ako želírujúce, emulgačné a zahusťovacie činidlo v mnohých potravinárskych výrobkoch, ako aj ako prísada do kozmetiky a liečiv. Konvenčná priemyselná extrakcia pektínom sa vykonáva extrakciou horúcou vodou, kde sa surovina ako citrusové šupky, jablkové výlisky a iný ovocný odpad namáča na dlhú dobu do horúcej vody s teplotou 60 – 100 °C pri nízkom pH (cca pH 1,5 – 3,5). Vďaka tomu je konvenčná extrakcia horúcou vodou časovo a energeticky náročný proces, ktorý často nie je ani dostatočne účinný na uvoľnenie úplného množstva pektínov dostupných v surovine.
Aby sa prekonala neefektívnosť konvenčnej výrobnej metódy, ultrazvuková extrakcia sa používa ako technika zintenzívňujúca proces, ktorá skracuje čas extrakcie a výrazne maximalizuje výťažok pektínu v porovnaní s tradičnou extrakciou horúcou vodou.
Výhoda ultrazvukovej extrakcie pektínu
Ultrazvuková extrakcia sa uplatňuje v mnohých oblastiach výroby extraktov, napr. rastlinné a bylinné extrakty do potravín, doplnkov, liečiv a kozmetiky. Veľmi významným príkladom ultrazvukovej extrakcie je extrakcia kanabidiolu (CBD) a ďalších zlúčenín z rastliny konope.
Ultrazvuková extrakcia je netermická extrakčná technika, ktorá tým zabraňuje tepelnej degradácii bioaktívnych zlúčenín. Všetky parametre ultrazvukového procesu, ako je amplitúda, intenzita, čas, teplota a tlak, je možné presne regulovať. To umožňuje presnú kontrolu procesu a kvality a uľahčuje opakovanie a reprodukciu získaných výsledkov extrakcie. Výrobcovia extraktov oceňujú ultrazvuk pre spoľahlivú opakovateľnosť procesov, ktorá pomáha štandardizovať procesy a produkty.
- Intenzita sonikácie
- teplota
- Hodnota pH
- Čas
- Veľkosť častíc suroviny
Ultrazvukový odsávač UIP4000hdT je výkonný extraktor s výkonom 4kW pre priemyselnú výrobu pektínu.
Stanovenie relevantných parametrov procesu umožňuje optimalizovať proces ultrazvukovej extrakcie na najvyššiu účinnosť a vynikajúcu kvalitu extraktu.
Dôležitým faktorom je napríklad veľkosť častíc suroviny (napr. citrusové šupky): Menšia veľkosť častíc znamená väčší povrch, na ktorý môžu pôsobiť ultrazvukové vlny. Malá veľkosť častíc má za následok vyššie výťažky pektínu, nižší stupeň metylácie a väčší pomer oblastí ramnogalakturonanu.
Ďalším dôležitým parametrom je hodnota pH extrakčného rozpúšťadla (t. j. voda + kyselina). Keď sa pektín extrahuje za kyslých podmienok, rozloží sa veľa rozvetvených oblastí polyméru rhamnogalakturonanu, takže zostanú hlavne homogalakturonové "rovné" oblasti s niekoľkými neutrálnymi molekulami cukru pripojenými na alebo v hlavnom lineárnom reťazci.
Ultrazvuková extrakcia pektínom skracuje čas extrakcie a znižuje požadovanú procesnú teplotu, čo znižuje pravdepodobnosť nežiaducej modifikácie pektínu kyselinami. To umožňuje používať kyseliny v obmedzených podmienkach s cieľom upraviť pektíny presne podľa požiadaviek produktu.
Prečo je ultrazvuková extrakcia pektínu taká efektívna?
Vplyv ultrazvukovej extrakcie priamo ovplyvňuje opuch, perforáciu a rozbitie bunkových stien. Ultrazvukom indukovaný prenos hmoty spôsobuje hydratáciu pektínového materiálu v strednej lamele, čo vedie k rozpadu rastlinných tkanív. Ultrazvuková kavitácia a šmykové sily priamo ovplyvňujú bunkové steny a rozbíjajú ich. Tieto mechanizmy vedú k vysoko účinným výsledkom ultrazvukovej extrakcie.
Ultrazvukom extrahovaný pektín (tiež akustická kavitácia asistovaná extrahovaný pektín, abbrev. ACAE), ktorý mal nižšiu molekulovú hmotnosť a stupeň metoxylácie, bol bohatší v oblasti ramnogalakturonanu-I s dlhými bočnými reťazcami v porovnaní s konvenčným tepelne extrahovaným pektínom z chemickej a FT-IR analýzy. Spotreba energie na extrakciu pektínu bola výrazne nižšia ako pri konvenčnej metóde ohrevu, čo naznačuje jej sľubné využitie v priemyselnom výrobnom meradle.
(porovnaj Wang a kol., 2017)
Wang a jeho kolegovia (2017) tiež potvrdzujú, že ultrazvukom asistovaná extrakcia sa ukázala ako ekonomickejší a ekologickejší proces s vyššou účinnosťou a nižšími nákladmi v porovnaní s konvenčným odsávaním teplom.
SEM zvyškovej dužiny cukrovej repy pri 1000-násobnom zväčšení: a) pred extrakciou a po extrakcii pektínu pomocou b) Xylanasae (250 U/g), c) celulázy (300 U/g), d) xylanasae+celulázy (1:1) a e) xylanasae+celulázy (1:1,5) a f) xylanasae+celulázy (1:2).
(štúdia a obrázky: Abou-Elseoud et al., 2021)
Ako funguje ultrazvuková extrakcia pektínu?
Ultrazvuková extrakcia je založená na sonomechanických účinkoch ultrazvuku s vysokou intenzitou. Na podporu a zintenzívnenie extrakcie pektínu ultrazvukom sa vysokovýkonné ultrazvukové vlny spájajú pomocou ultrazvukovej sondy (nazývanej aj ultrazvukový roh alebo sonotroda) do kvapalného média, t. j. suspenzie pozostávajúcej zo suroviny obsahujúcej pektín a rozpúšťadla. Ultrazvukové vlny prechádzajú kvapalinou a vytvárajú striedavé nízkotlakové / vysokotlakové cykly. Počas nízkotlakových cyklov vznikajú nepatrné vákuové bubliny (tzv. kavitačné bubliny), ktoré rastú počas niekoľkých tlakových cyklov. Počas týchto cyklov rastu bublín sa rozpustené plyny v kvapaline dostanú do vákuovej bubliny, takže vákuová bublina sa premení na rastúce bubliny plynu. Pri určitej veľkosti, keď bubliny nedokážu absorbovať viac energie, prudko implodujú počas vysokotlakového cyklu. Implózia bublín je charakterizovaná intenzívnymi kavitačnými silami, vrátane veľmi vysokej teploty a tlaku dosahujúceho až 4000 K a 1000 atm; ako aj zodpovedajúce vysoké teplotné a tlakové rozdiely. Tieto ultrazvukom generované turbulencie a šmykové sily rozbíjajú rastlinné bunky a uvoľňujú intracelulárne pektíny do rozpúšťadla na báze vody. Keďže ultrazvuková kavitácia vytvára vysoko intenzívny prenos hmoty, sonikácia vedie k mimoriadne vysokým výťažkom vo veľmi krátkom čase spracovania.
Ultrazvuková extrakcia z rastlinných buniek: mikroskopický priečny rez (TS) ukazuje mechanizmus účinku počas ultrazvukovej extrakcie z buniek (zväčšenie 2000x) [zdroj: Vilkhu et al. 2011]
Ultrazvukový dávkový extraktor UIP2000hdT s kaskatródovým rohom
Pektíny extrahované z ovocného odpadu
Ovocný odpad, ako sú šupky, zvyšky ovocnej dužiny (po lisovaní ovocnej šťavy) a iné vedľajšie produkty ovocia, sú často bohatými zdrojmi pektínu. Zatiaľ čo odpadové produkty z ovocia sa často používajú ako krmivo pre zvieratá, extrakcia pektínu je cennejším využitím ovocného odpadu.
Ultrazvuková extrakcia pektínu sa už úspešne vykonáva s citrusovými šupkami (ako sú pomaranče, mandarínky, grapefruit), melónovými šupkami, jablkovými výliskami, dužinou cukrovej repy, šupkami z manga, odpadom z paradajok, ako aj chlebovníkom, marakujou, šupkami fíg.
Prípadové štúdie ultrazvukovej extrakcie pektínu
Vzhľadom na nevýhody konvenčnej extrakcie pektínu teplom už výskum a priemysel skúmali inovatívne alternatívy, ako je ultrazvuková extrakcia. K dispozícii je tak množstvo informácií o parametroch procesu pre rôzne suroviny, ako aj údaje o optimalizácii procesov.
Ultrazvuková extrakcia pektínu z jablkových výliskov
Dranca a Oroian (2019) skúmali ultrazvukom asistovaný proces extrakcie pektínu z jablkových výliskov pomocou rôznych ultrazvukových podmienok a pomocou dizajnu povrchu odozvy Box-Behnken. Zistili, že ultrazvuková amplitúda silne ovplyvňuje výťažok a stupeň esterifikácie extrahovaného pektínu, zatiaľ čo extrakčné pH malo veľký vplyv na všetky tri reakcie, t. j. výťažok, obsah GalA a stupeň esterifikácie. Optimálne podmienky pre extrakciu boli 100 % amplitúda, pH 1,8, pomer pevnej látky a kvapaliny 1:10 g/ml a 30 minútová sonikácia. Za týchto podmienok bol výťažok pektínu 9,183 % a mal obsah GalA 98,127 g/100 g a stupeň esterifikácie 83,202 %. Na nastavenie výsledkov ultrazvukovo extrahovaného pektínu vo vzťahu s komerčným pektínom sa vzorka pektínu získaná ultrazvukovou extrakciou za optimálnych podmienok porovnala s komerčnými vzorkami citrusového a jablkového pektínu pomocou FT-IR, DSC, reologickej analýzy a SEM. Prvé dve techniky zdôraznili niektoré špecifiká vzorky pektínu extrahovanej ultrazvukovou extrakciou, ako je užší distribučný rozsah molekulovej hmotnosti, usporiadané molekulové usporiadanie a vysoký stupeň esterifikácie, ktorý bol podobný ako u komerčne dostupných jablkových pektínov. Analýza morfologických charakteristík ultrazvukom získanej vzorky naznačuje určovací vzorec medzi distribúciou veľkostí fragmentov tejto vzorky a jej obsahom GalA na jednej strane a kapacitou absorpcie vody na druhej strane. Viskozita ultrazvukovo extrahovaného pektínového roztoku bola oveľa vyššia ako viskozita roztokov vyrobených pomocou komerčného pektínu, čo môže byť spôsobené vysokou koncentráciou kyseliny galakturónovej. Keď vezmeme do úvahy aj vysoký stupeň esterifikácie, môže to vysvetľovať, prečo bola viskozita vyššia pre ultrazvukom extrahovaný pektín. Vedci dospeli k záveru, že čistota, štruktúra a reologické správanie pektínu extrahovaného ultrazvukovou extrakciou z jablkových výliskov Malus domestica "Fălticeni" naznačujú sľubné aplikácie tejto rozpustnej vlákniny. (porovnaj Dranca & Oroian 2019)
- vyššie výnosy
- rýchlejšie spracovanie
- miernejšie podmienky spracovania
- zlepšená celková účinnosť
- jednoduchá a bezpečná obsluha
- Rýchla návratnosť investícií
Vysokovýkonný ultrazvukový extraktor na výrobu pektínu
Ultrazvuková extrakcia je spoľahlivá technológia spracovania, ktorá uľahčuje a urýchľuje výrobu vysoko kvalitných pektínov, rôznych surovín, ako sú vedľajšie produkty a šupky citrusových plodov, jablkové výlisky a mnoho ďalších. Portfólio spoločnosti Hielscher Ultrasonics pokrýva celý rad od kompaktných laboratórnych ultrazvukov až po priemyselné extrakčné systémy. V spoločnosti Hielscher vám tak môžeme ponúknuť najvhodnejší ultrazvuk pre vašu predpokladanú procesnú kapacitu. Náš dlhoročný skúsený personál vám pomôže od testov uskutočniteľnosti a optimalizácie procesov až po inštaláciu vášho ultrazvukového systému na úrovni finálnej výroby.
Vďaka malej stope našich ultrazvukových odsávačov, ako aj ich všestrannosti v možnostiach inštalácie sa zmestia aj do zariadení na spracovanie pektínu v malom priestore. Ultrazvukové procesory sú inštalované po celom svete v potravinárskych a farmaceutických zariadeniach a zariadeniach na výrobu výživových doplnkov.
Nasledujúca tabuľka vám poskytuje približnú kapacitu spracovania našich ultrazvukových prístrojov:
| Objem dávky | Prietok | Odporúčané zariadenia |
|---|---|---|
| 1 až 500 ml | 10 až 200 ml/min | UP100H |
| 0.1 až 20 l | 00,2 až 4 l/min | UIP2000hdT |
| 10 až 100 l | 2 až 10 l/min | UIP4000hdT |
| N.A. | 10 až 100 l/min | UIP16000 |
| N.A. | väčší | Zhluk UIP16000 |
Kontaktujte nás! / Opýtajte sa nás!
Hielscher Ultrasonics – Sofistikované odsávacie zariadenia
Portfólio produktov Hielscher Ultrasonics pokrýva celý rad vysokovýkonných ultrazvukových extraktorov od malých až po veľké. Dodatočné príslušenstvo umožňuje jednoduchú montáž najvhodnejšej konfigurácie ultrazvukového zariadenia pre váš proces extrakcie pektínu. Optimálne nastavenie ultrazvuku závisí od predpokladanej kapacity, objemu, suroviny, dávkového alebo inline procesu a časového harmonogramu.
Dávka a inline
Ultrazvukové prístroje Hielscher je možné použiť na dávkové a kontinuálne prietokové spracovanie. Ultrazvukové dávkové spracovanie je ideálne na testovanie procesov, optimalizáciu a malú až strednú úroveň výroby. Pri výrobe veľkých objemov pektínu môže byť výhodnejšie inline spracovanie. Kontinuálny proces inline miešania vyžaduje sofistikované nastavenie – pozostávajúci z čerpadla, hadíc alebo potrubí a nádrží - je však vysoko efektívny, rýchly a vyžaduje podstatne menej práce. Spoločnosť Hielscher Ultrasonics má najvhodnejšie nastavenie extrakcie pre váš objem odsávania a ciele procesu.
Ultrazvukové odsávače pre každú kapacitu produktu
Sortiment produktov Hielscher Ultrasonics pokrýva celé spektrum ultrazvukových procesorov od kompaktných laboratórnych ultrazvukových procesorov cez stolové a pilotné systémy až po plne priemyselné ultrazvukové procesory s kapacitou spracovať nákladné vozidlá za hodinu. Celý sortiment nám umožňuje ponúknuť vám najvhodnejší ultrazvukový odsávač pre vašu surovinu obsahujúcu pektín, procesnú kapacitu a výrobné ciele.
Ultrazvukové stolové systémy sú ideálne na testy uskutočniteľnosti a optimalizáciu procesov. Lineárne škálovanie na základe stanovených procesných parametrov veľmi uľahčuje zvýšenie spracovateľských kapacít z menších dávok na plne komerčnú výrobu. Zvýšenie rozlíšenia je možné vykonať buď inštaláciou výkonnejšej ultrazvukovej odsávacej jednotky, alebo paralelným zoskupením niekoľkých ultrazvukových prístrojov. S UIP16000 ponúka Hielscher najvýkonnejší ultrazvukový extraktor na svete.
Presne regulovateľné amplitúdy pre optimálne výsledky
Všetky ultrazvukové prístroje Hielscher sú presne ovládateľné, a tým spoľahlivé pracovné kone vo výrobe. Amplitúda je jedným z kľúčových parametrov procesu, ktoré ovplyvňujú účinnosť a účinnosť ultrazvukovej extrakcie pektínu z ovocia a biologického odpadu.
Všetky Hielscher sonikátory umožňujú presné nastavenie amplitúdy. Sonotródy a posilňovacie klaksóny sú príslušenstvo, ktoré umožňuje upraviť amplitúdu v ešte širšom rozsahu. Priemyselné ultrazvukové procesory Hielscher môžu poskytovať veľmi vysoké amplitúdy a dodávať požadovanú intenzitu ultrazvuku pre náročné aplikácie. Amplitúdy až 200 μm je možné ľahko nepretržite prevádzkovať v prevádzke 24 hodín denne, 7 dní v týždni.
Presné nastavenie amplitúdy a trvalé monitorovanie parametrov ultrazvukového procesu pomocou inteligentného softvéru vám dáva možnosť spracovať surovinu najefektívnejšími ultrazvukovými podmienkami. Optimálna sonikácia pre najlepšie výsledky extrakcie!
Robustnosť ultrazvukového zariadenia Hielscher umožňuje prevádzku 24 hodín denne, 7 dní v týždni pri náročných nákladoch a v náročných prostrediach. Vďaka tomu je ultrazvukové zariadenie Hielscher spoľahlivým pracovným nástrojom, ktorý spĺňa vaše požiadavky na extrakciu.
Jednoduché testovanie bez rizika
Ultrazvukové procesy môžu byť úplne lineárne škálované. To znamená, že každý výsledok, ktorý ste dosiahli pomocou laboratórneho alebo stolového ultrazvuku, je možné škálovať na presne rovnaký výstup pomocou presne rovnakých procesných parametrov. Vďaka tomu je ultrazvuk ideálny na bezrizikové testovanie uskutočniteľnosti, optimalizáciu procesov a následnú implementáciu do komerčnej výroby. Kontaktujte nás a dozviete sa, ako môže sonikacia zvýšiť produkciu extraktu z pektínu.
Najvyššia kvalita – Navrhnuté a vyrobené v Nemecku
Ako rodinný a rodinný podnik uprednostňuje spoločnosť Hielscher pre svoje ultrazvukové procesory najvyššie štandardy kvality. Všetky ultrazvukové prístroje sú navrhnuté, vyrobené a dôkladne testované v našej centrále v Teltowe neďaleko Berlína v Nemecku. Robustnosť a spoľahlivosť ultrazvukového zariadenia Hielscher z neho robí ťažného koňa vo vašej výrobe. Prevádzka 24/7 pri plnom zaťažení a v náročných prostrediach je prirodzenou charakteristikou vysokovýkonných mixérov Hielscher.
Spoločnosť Hielscher Ultrasonics vyrába vysokovýkonné ultrazvukové homogenizátory na miešanie, disperziu, emulgáciu a extrakciu v laboratórnom, pilotnom a priemyselnom meradle.
O pektínoch
Pektín je rozvetvený heteropolysacharid pozostávajúci z galakturonanových segmentov s dlhým reťazcom a iných neutrálnych cukrov, ako je ramnóza, arabinóza, galaktóza a xylóza. Aby sme boli konkrétnejší, pektín je blok kopolyméru pozostávajúci z 1,4-α-viazanej kyseliny galakturónovej a 1,2-viazanej ramnózy s bočnými vetvami β-D-galaktózy, L-arabinózy a iných cukrových jednotiek. Keďže v pektíne sa nachádza niekoľko cukrových skupín a rôzne úrovne metylesterifikácie, pektín nemá definovanú molekulovú hmotnosť ako iné polysacharidy. Pektín, ktorý je určený na použitie v potravinách, je definovaný ako heteropolysacharid obsahujúci najmenej 65 % jednotiek kyseliny galakturónovej. Použitím špecifických podmienok extrakcie je možné pektíny úspešne modifikovať a funkcionalizovať tak, aby spĺňali špecifické požiadavky. Výroba funkcionalizovaných a modifikovaných pektínov je zaujímavá pre špeciálne aplikácie, napr. nízkometoxylovaný pektín pre liečivá.
Ako sa pektín oddeľuje od extraktového roztoku?
Vyzrážanie pektínu po ultrazvukovej extrakcii: Pridanie etanolu do extraktového roztoku môže pomôcť oddeliť pektín procesom nazývaným zrážanie. Pektín, komplexný polysacharid nachádzajúci sa v bunkových stenách rastlín, je za normálnych podmienok rozpustný vo vode. Zmenou prostredia rozpúšťadla pridaním etanolu sa však môže znížiť rozpustnosť pektínu, čo vedie k jeho vyzrážaniu z roztoku.
Nižšie vám vysvetlíme chémiu za zrážaním pektínu pomocou etanolu:
- Narušenie vodíkových väzieb: Molekuly pektínu sú držané pohromade vodíkovými väzbami, ktoré prispievajú k ich rozpustnosti vo vode. Etanol narúša tieto vodíkové väzby tým, že súťaží s molekulami vody o väzbové miesta na molekulách pektínu. Keď molekuly etanolu nahrádzajú molekuly vody okolo molekúl pektínu, vodíkové väzby medzi molekulami pektínu sa oslabujú, čím sa znižuje ich rozpustnosť v rozpúšťadle.
- Znížená polarita rozpúšťadla: Etanol je menej polárny ako voda, čo znamená, že má nižšiu schopnosť rozpúšťať polárne látky, ako je pektín. Keď sa do roztoku extraktu pridáva etanol, celková polarita rozpúšťadla klesá, čo spôsobuje, že zotrvanie molekúl pektínu v roztoku je menej priaznivé. To vedie k vyzrážaniu pektínu z roztoku, pretože sa stáva menej rozpustným v zmesi etanolu a vody.
- Zvýšená koncentrácia pektínu: Keď sa molekuly pektínu vyzrážajú z roztoku, koncentrácia pektínu vo zvyšnom roztoku sa zvyšuje. To umožňuje ľahšie oddelenie pektínu od kvapalnej fázy filtráciou alebo centrifugáciou.
Literatúra / Referencie
- Wafaa S. Abou-Elseoud, Enas A. Hassan, Mohammad L. Hassan (2021): Extraction of pectin from sugar beet pulp by enzymatic and ultrasound-assisted treatments. Carbohydrate Polymer Technologies and Applications, Volume 2, 2021.
- Marina Fernández-Delgado, Esther del Amo-Mateos, Mónica Coca, Juan Carlos López-Linares, M. Teresa García-Cubero, Susana Lucas (2023): Enhancement of industrial pectin production from sugar beet pulp by the integration of surfactants in ultrasound-assisted extraction followed by diafiltration/ultrafiltration. Industrial Crops and Products, Volume 194, 2023.
- Wang, Wenjun; Wu, Xingzhu; Chantapakul, Thunthacha; Wang, Danli; Zhang, Song; Ma Xiaobin; Ding, Tian; Ye, Xingqian; Liu, Donghong(2017): Acoustic cavitation assisted extraction of pectin from waste grapefruit peels: A green two-stage approach and its general mechanism. Food Research Journal Vol.102, December 2017. 101-110.
- Drance, Florina; Oroian, Mircea (2019): Ultrasound-Assisted Extraction of Pectin from Malus domestica ‘Fălticeni’ Apple Pomace. Processes 7(8): 488; 2019.
- Owais Yousuf; Anupama Singh; N. C. Shahi; Anil Kumar; A. K. Verma (2018): Ultrasound Assisted Extraction of Pectin from Orange Peel. Bulletin of Environment, Pharmacology and Life Sciences Vol 7 [12], November 2018. 48-54.
- Lena Rebecca Larsen; Julia Buerschaper; Andreas Schieber; Fabian Weber (2019): Interactions of Anthocyanins with Pectin and Pectin Fragments in Model Solutions. J Agric Food Chem 2019 Aug 21; 67(33). pp. 9344-9353.