Vyššie výťažky pektínu vďaka ultrazvukovej extrakcii
Ultrazvuková extrakcia poskytuje vysoké výťažky pektínov vynikajúcej kvality. Pomocou sonikácie možno účinne získavať cenné pektíny z ovocného odpadu (napr. vedľajších produktov spracovania štiav) a ďalších biologických surovín. Ultrazvuková extrakcia pektínu prekonáva ostatné extrakčné techniky vyššími výťažkami, vynikajúcou kvalitou pektínu a rýchlym priebehom extrakcie.
Intenzifikácia extrakcie pektínu sonikáciou
Pektín sa používa ako želírujúca, emulgačná a zahusťovacia látka v mnohých potravinárskych výrobkoch, ako aj ako zložka kozmetických a farmaceutických prípravkov. Konvenčná priemyselná extrakcia pektínu sa vykonáva extrakciou horúcou vodou, pri ktorej sa surovina, napríklad citrusové šupky, jablčné výlisky a ďalší ovocný odpad, dlhodobo namáča vo vode s teplotou 60–100°C pri nízkom pH (približne pH 1,5 – 3,5). Konvenčná extrakcia horúcou vodou je preto časovo a energeticky náročný proces, ktorý často ani nie je dostatočne účinný na uvoľnenie celého množstva pektínov prítomných v surovine.
Na prekonanie neefektívnosti konvenčnej výrobnej metódy sa používa ultrazvuková extrakcia ako technika intenzifikácie procesu, ktorá v porovnaní s tradičnou extrakciou horúcou vodou skracuje čas extrakcie a výrazne maximalizuje výťažok pektínu.
Výhoda ultrazvukovej extrakcie pektínu
Ultrazvuková extrakcia sa používa v mnohých oblastiach výroby extraktov, napr. rastlinných a bylinných extraktov pre potraviny, výživové doplnky, farmaceutické a kozmetické prípravky. Veľmi významným príkladom ultrazvukovej extrakcie je extrakcia kanabidiolu (CBD) a ďalších zlúčenín z rastliny konopy.
Ultrazvuková extrakcia je netepelná extrakčná technika, ktorá tak chráni bioaktívne zlúčeniny pred tepelnou degradáciou. Všetky parametre ultrazvukového procesu, ako sú amplitúda, intenzita, čas, teplota a tlak, možno presne regulovať. To umožňuje presné riadenie procesu a kontrolu kvality a uľahčuje opakovanie a reprodukovanie už dosiahnutých výsledkov extrakcie. Výrobcovia extraktov oceňujú pôsobenie ultrazvuku pre spoľahlivú opakovateľnosť procesu, ktorá pomáha štandardizovať procesy a produkty.
- Intenzita sonikácie
- Teplota
- Hodnota pH
- Čas
- Veľkosť častíc suroviny
Ultrazvukový extraktor UIP4000hdT je výkonný extraktor s výkonom 4kW na priemyselnú výrobu pektínu.
Stanovenie relevantných procesných parametrov umožňuje optimalizovať proces ultrazvukovej extrakcie na dosiahnutie najvyššej účinnosti a vynikajúcej kvality extraktu.
Dôležitým faktorom je napríklad veľkosť častíc suroviny (napr. citrusových šupiek): menšia veľkosť častíc znamená väčší povrch, na ktorý môžu pôsobiť ultrazvukové vlny. Malá veľkosť častíc tak vedie k vyšším výťažkom pektínu, nižšiemu stupňu metylácie a väčšiemu podielu ramnogalakturonánových oblastí.
Hodnota pH extrakčného rozpúšťadla (t. j. voda + kyselina) je ďalším zásadným parametrom. Pri extrakcii pektínu v kyslých podmienkach sa mnohé rozvetvené ramnogalakturonánové oblasti polyméru rozkladajú, takže zostávajú najmä „priame“ homogalakturonánové oblasti s niekoľkými molekulami neutrálnych cukrov pripojenými k hlavnému lineárnemu reťazcu alebo začlenenými doň.
Ultrazvuková extrakcia pektínu skracuje čas extrakcie a znižuje požadovanú procesnú teplotu, čím sa znižuje pravdepodobnosť nežiaducej modifikácie pektínu kyselinami. To umožňuje používať kyseliny za obmedzených podmienok s cieľom upraviť pektíny presne podľa požiadaviek na produkt.
Prečo je ultrazvuková extrakcia pektínu taká účinná?
Účinok ultrazvukovej extrakcie priamo ovplyvňuje napučiavanie, perforáciu a rozrušovanie bunkových stien. Ultrazvukom vyvolaný prenos hmoty spôsobuje hydratáciu pektínového materiálu v strednej lamele, čo vedie k rozpadu rastlinných pletív. Ultrazvuková kavitácia a šmykové sily priamo pôsobia na bunkové steny a rozrušujú ich. Tieto mechanizmy vedú k vysokej účinnosti ultrazvukovej extrakcie.
Podľa chemickej analýzy a analýzy FT-IR mal pektín extrahovaný ultrazvukom (tiež pektín extrahovaný za pomoci akustickej kavitácie, skrátene ACAE) nižšiu molekulovú hmotnosť a nižší stupeň metoxylácie a bol bohatší na oblasť ramnogalakturonánu-I s dlhými bočnými reťazcami v porovnaní s pektínom extrahovaným konvenčným tepelným postupom. Spotreba energie pri ultrazvukovej extrakcii pektínu bola výrazne nižšia ako pri konvenčnej metóde zahrievania, čo naznačuje sľubné možnosti jej uplatnenia vo výrobe v priemyselnom meradle.
(porov. Wang et al., 2017)
Wang a jeho kolegovia (2017) tiež potvrdzujú, že extrakcia za pomoci ultrazvuku sa preukázala ako hospodárnejší a ekologickejší proces s vyššou účinnosťou a nižšími nákladmi v porovnaní s konvenčnou tepelnou extrakciou.
Snímky zvyškovej cukrovarníckej repnej dužiny zo SEM pri 1000x zväčšení: (a) pred extrakciou a po extrakcii pektínu pomocou (b) xylanázy (250 U/g), (c) celulázy (300 U/g), (d) xylanázy+celulázy (1:1), (e) xylanázy+celulázy (1:1,5) a (f) xylanázy+celulázy (1:2).
(štúdia a snímky: Abou-Elseoud et al., 2021)
Ako funguje ultrazvuková extrakcia pektínu?
Ultrazvuková extrakcia je založená na sonomechanických účinkoch ultrazvuku s vysokou intenzitou. Na podporu a zintenzívnenie extrakcie pektínu ultrazvukom sa ultrazvukové vlny s vysokým výkonom prenášajú prostredníctvom ultrazvukovej sondy (nazývanej aj ultrazvukový nadstavec alebo sonotróda) do kvapalného média, teda suspenzie pozostávajúcej zo suroviny obsahujúcej pektín a rozpúšťadla. Ultrazvukové vlny sa šíria kvapalinou a vytvárajú striedajúce sa nízkotlakové a vysokotlakové cykly. Počas nízkotlakových cyklov vznikajú nepatrné vákuové bubliny (takzvané kavitačné bubliny), ktoré rastú počas niekoľkých tlakových cyklov. Počas týchto cyklov rastu bublín vstupujú plyny rozpustené v kvapaline do vákuových bublín, takže sa vákuové bubliny menia na rastúce plynové bubliny. Pri určitej veľkosti, keď už bubliny nedokážu absorbovať viac energie, počas vysokotlakového cyklu prudko implodujú. Implózia bublín sa vyznačuje intenzívnymi kavitačnými silami vrátane veľmi vysokej teploty dosahujúcej až 4000K a tlaku dosahujúceho až 1000atm, ako aj zodpovedajúcich veľkých rozdielov teploty a tlaku. Tieto ultrazvukom vytvorené turbulencie a šmykové sily rozrušujú rastlinné bunky a uvoľňujú vnútrobunkové pektíny do rozpúšťadla na báze vody. Keďže ultrazvuková kavitácia vyvoláva veľmi intenzívny prenos hmoty, sonikácia prináša mimoriadne vysoké výťažky vo veľmi krátkom čase spracovania.
Sonikácia sa používa nielen na extrakciu pektínu, ale aj na izoláciu polyfenolov z ovocných výliskov, dužiny, šupiek a semien. Viac sa dočítate tu!
Ultrazvukový vsádzkový extraktor UIP2000hdT s nadstavcom cascatrode
Pektíny extrahované z ovocného odpadu
Ovocný odpad, ako sú šupky, zvyšky ovocnej dužiny (po lisovaní ovocnej šťavy) a ďalšie vedľajšie produkty zo spracovania ovocia, je často bohatým zdrojom pektínu. Hoci sa ovocný odpad často používa ako krmivo pre zvieratá, extrakcia pektínu predstavuje hodnotnejšie využitie ovocného odpadu.
Ultrazvuková extrakcia pektínu sa už úspešne vykonáva zo šupiek citrusov (napríklad pomarančov, mandarínok a grapefruitov), melónových šupiek, jablčných výliskov, cukrovarníckej repnej dužiny, mangových šupiek, odpadu zo spracovania paradajok, ako aj z džekfrutu, marakuje, figových šupiek a ďalších surovín.
Prípadové štúdie ultrazvukovej extrakcie pektínu
Vzhľadom na nevýhody konvenčnej extrakcie pektínu teplom už výskum aj priemysel preskúmali inovatívne alternatívy, ako je ultrazvuková extrakcia. K dispozícii je preto množstvo informácií o procesných parametroch pre rôzne suroviny, ako aj údajov o optimalizácii procesu.
Ultrazvuková extrakcia pektínu z jablčných výliskov
Dranca a Oroian (2019) skúmali proces ultrazvukom podporovanej extrakcie pektínu z jablčných výliskov pri rôznych ultrazvukových podmienkach s použitím Boxovho-Behnkenovho návrhu experimentov pre metódu odozvových plôch. Zistili, že amplitúda ultrazvuku výrazne ovplyvňuje výťažok a stupeň esterifikácie extrahovaného pektínu, zatiaľ čo pH pri extrakcii malo veľký vplyv na všetky tri odozvy, t. j. výťažok, obsah GalA a stupeň esterifikácie. Optimálne podmienky extrakcie boli amplitúda 100%, pH 1,8, pomer tuhej a kvapalnej fázy 1:10 g/mL a sonikácia počas 30 min. Za týchto podmienok bol výťažok pektínu 9,183%, obsah GalA v pektíne bol 98,127 g/100 g a stupeň esterifikácie bol 83,202%. Na porovnanie výsledkov ultrazvukovo extrahovaného pektínu s komerčným pektínom sa vzorka pektínu získaná ultrazvukovou extrakciou za optimálnych podmienok porovnala so vzorkami komerčného citrusového a jablčného pektínu pomocou FT-IR, DSC, reologickej analýzy a SEM. Prvé dve techniky poukázali na niektoré osobitosti vzorky pektínu získanej ultrazvukovou extrakciou, ako sú užší rozsah distribúcie molekulovej hmotnosti, usporiadané molekulové usporiadanie a vysoký stupeň esterifikácie, ktorý bol podobný stupňu esterifikácie komerčne dostupných jablčných pektínov. Analýza morfologických charakteristík ultrazvukovo získanej vzorky naznačuje vzorec závislosti medzi distribúciou veľkostí fragmentov tejto vzorky a jej obsahom GalA na jednej strane a schopnosťou absorbovať vodu na druhej strane. Viskozita roztoku ultrazvukovo extrahovaného pektínu bola oveľa vyššia ako viskozita roztokov pripravených z komerčného pektínu, čo môže byť spôsobené vysokou koncentráciou kyseliny galakturónovej. Pri zohľadnení aj vysokého stupňa esterifikácie by to mohlo vysvetľovať, prečo bola viskozita ultrazvukovo extrahovaného pektínu vyššia. Výskumníci dospeli k záveru, že čistota, štruktúra a reologické správanie pektínu získaného ultrazvukovou extrakciou z jablčných výliskov Malus domestica ‚Fălticeni‘ naznačujú sľubné možnosti využitia tejto rozpustnej vlákniny. (porov. Dranca & Oroian 2019)
- vyššími výťažkami
- rýchlejším spracovaním
- miernejšími podmienkami spracovania
- vyššou celkovou účinnosťou
- jednoduchou a bezpečnou obsluhou
- rýchlou návratnosťou investícií
Vysokovýkonný ultrazvukový extraktor na výrobu pektínu
Ultrazvuková extrakcia je spoľahlivá technológia spracovania, ktorá uľahčuje a urýchľuje výrobu vysokokvalitných pektínov z rôznych surovín, ako sú vedľajšie produkty a šupky citrusových plodov, jablčné výlisky a mnohé ďalšie. Portfólio Hielscher Ultrasonics zahŕňa celý rozsah od kompaktných laboratórnych ultrazvukových prístrojov až po priemyselné extrakčné systémy. V spoločnosti Hielscher vám tak môžeme ponúknuť najvhodnejší ultrazvukový prístroj pre vašu plánovanú kapacitu spracovania. Naši pracovníci s dlhoročnými skúsenosťami vám pomôžu od skúšok uskutočniteľnosti a optimalizácie procesu až po inštaláciu vášho ultrazvukového systému v konečnej výrobnej mierke.
Malé priestorové nároky našich ultrazvukových extraktorov, ako aj ich rozmanité možnosti inštalácie umožňujú ich umiestnenie aj v prevádzkach na spracovanie pektínu s obmedzeným priestorom. Ultrazvukové procesory sú nainštalované po celom svete v prevádzkach na výrobu potravín, liečiv a výživových doplnkov.
Nasledujúca tabuľka poskytuje predstavu o približnej kapacite spracovania našich ultrazvukových prístrojov:
| Objem vsádzky | Prietok | Odporúčané zariadenia |
|---|---|---|
| 1 až 500mL | 10 až 200mL/min | UP100H |
| 0,1 až 20L | 0,2 až 4L/min | UIP2000hdT |
| 10 až 100L | 2 až 10L/min | UIP4000hdT |
| n.a. | 10 až 100L/min | UIP16000 |
| n.a. | väčší | zostava zariadení UIP16000 |
Kontaktujte nás! / Opýtajte sa nás!
[/two_thirds]
Hielscher Ultrasonics – Sofistikované extrakčné zariadenia
Produktové portfólio Hielscher Ultrasonics pokrýva celý rozsah vysokovýkonných ultrazvukových extraktorov od malých až po veľké prevádzky. Doplnkové príslušenstvo umožňuje jednoduché zostavenie najvhodnejšej konfigurácie ultrazvukového zariadenia pre váš proces extrakcie pektínu. Optimálna ultrazvuková zostava závisí od plánovanej kapacity, objemu, suroviny, vsádzkového alebo inline procesu a časového harmonogramu.
Vsádzkové a inline spracovanie
Ultrazvukové zariadenia Hielscher možno používať na vsádzkové aj kontinuálne prietokové spracovanie. Ultrazvukové vsádzkové spracovanie je ideálne na testovanie a optimalizáciu procesov a na výrobu v malom až strednom rozsahu. Pri výrobe veľkých objemov pektínu môže byť výhodnejšie inline spracovanie. Kontinuálny proces inline miešania vyžaduje sofistikovanú zostavu – pozostávajúcu z čerpadla, hadíc alebo potrubí a nádrží –, je však vysoko účinný, rýchly a vyžaduje podstatne menej práce. Hielscher Ultrasonics má najvhodnejšiu extrakčnú zostavu pre váš objem extrakcie a ciele procesu.
Ultrazvukové extraktory pre každú výrobnú kapacitu
Sortiment Hielscher Ultrasonics pokrýva celé spektrum ultrazvukových procesorov od kompaktných laboratórnych ultrazvukových zariadení cez stolové a poloprevádzkové systémy až po plne priemyselné ultrazvukové procesory s kapacitou spracovať za hodinu množstvo materiálu zodpovedajúce nákladu viacerých nákladných vozidiel. Kompletný sortiment produktov nám umožňuje ponúknuť vám najvhodnejší ultrazvukový extraktor pre vašu surovinu obsahujúcu pektín, kapacitu procesu a výrobné ciele.
Stolové ultrazvukové systémy sú ideálne na skúšky uskutočniteľnosti a optimalizáciu procesov. Lineárne zväčšovanie mierky na základe stanovených procesných parametrov umožňuje veľmi jednoduché zvýšenie kapacity spracovania od menších šarží až po plnú komerčnú výrobu. Zväčšenie mierky možno dosiahnuť buď inštaláciou výkonnejšej ultrazvukovej extrakčnej jednotky, alebo paralelným prepojením viacerých ultrazvukových zariadení do zostavy. Modelom UIP16000 ponúka Hielscher najvýkonnejší ultrazvukový extraktor na svete.
Presne regulovateľné amplitúdy pre optimálne výsledky
Všetky ultrazvukové zariadenia Hielscher sú presne regulovateľné, a preto predstavujú spoľahlivých pracantov vo výrobe. Amplitúda je jedným z rozhodujúcich procesných parametrov, ktoré ovplyvňujú účinnosť a efektívnosť ultrazvukovej extrakcie pektínu z ovocia a biologického odpadu.
Všetky sonikátory Hielscher umožňujú presné nastavenie amplitúdy. Sonotródy a zosilňovacie nadstavce sú príslušenstvom, ktoré umožňuje upravovať amplitúdu v ešte širšom rozsahu. Priemyselné ultrazvukové procesory Hielscher dokážu dosahovať veľmi vysoké amplitúdy a poskytovať požadovanú intenzitu ultrazvuku pre náročné aplikácie. Amplitúdy až do 200µm možno bez problémov udržiavať nepretržite v prevádzke 24/7.
Presné nastavenie amplitúdy a nepretržité monitorovanie parametrov ultrazvukového procesu prostredníctvom inteligentného softvéru vám umožňujú spracovať surovinu pri najúčinnejších ultrazvukových podmienkach. Optimálna sonikácia pre najlepšie výsledky extrakcie!
Robustnosť ultrazvukových zariadení Hielscher umožňuje prevádzku 24/7 pri vysokom zaťažení a v náročných prostrediach. Vďaka tomu sú ultrazvukové zariadenia Hielscher spoľahlivým pracovným nástrojom, ktorý spĺňa vaše požiadavky na extrakciu.
Jednoduché testovanie bez rizika
Ultrazvukové procesy možno škálovať úplne lineárne. To znamená, že každý výsledok, ktorý ste dosiahli pomocou laboratórneho alebo stolového ultrazvukového zariadenia, možno preniesť do väčšej mierky s presne rovnakým výstupom pri použití presne rovnakých procesných parametrov. Vďaka tomu je sonikácia ideálna na skúšky uskutočniteľnosti bez rizika, optimalizáciu procesov a následné zavedenie do komerčnej výroby. Kontaktujte nás a zistite, ako môže sonikácia zvýšiť vašu produkciu pektínového extraktu.
Najvyššia kvalita – Navrhnuté a vyrobené v Nemecku
Ako rodinný podnik vo vlastníctve a pod vedením rodiny kladie Hielscher pri svojich ultrazvukových procesoroch dôraz na najvyššie štandardy kvality. Všetky ultrazvukové zariadenia sa navrhujú, vyrábajú a dôkladne testujú v našom sídle v Teltowe neďaleko Berlína v Nemecku. Robustnosť a spoľahlivosť ultrazvukových zariadení Hielscher z nich robia výkonných pomocníkov vo vašej výrobe. Prevádzka 24/7 pri plnom zaťažení a v náročných prostrediach je prirodzenou vlastnosťou vysokovýkonných miešačov Hielscher.
O pektínoch
Pektín je rozvetvený heteropolysacharid pozostávajúci z galakturónanových segmentov s dlhými reťazcami a ďalších neutrálnych cukrov, ako sú ramnóza, arabinóza, galaktóza a xylóza. Presnejšie povedané, pektín je blok kopolyméru tvorený kyselinou galakturónovou spojenou väzbami 1,4-α a ramnózou spojenou väzbami 1,2 s bočnými vetvami z β-D-galaktózy, L-arabinózy a ďalších cukorných jednotiek. Keďže pektín obsahuje viaceré cukorné zvyšky a vykazuje rôzne stupne metylesterifikácie, nemá definovanú molekulovú hmotnosť ako iné polysacharidy. Pektín určený na použitie v potravinách je definovaný ako heteropolysacharid obsahujúci najmenej 65% jednotiek kyseliny galakturónovej. Použitím špecifických podmienok extrakcie možno pektíny úspešne modifikovať a funkcionalizovať tak, aby spĺňali konkrétne požiadavky. Výroba funkcionalizovaných a modifikovaných pektínov je zaujímavá pre špeciálne aplikácie, napr. nízkometoxylovaného pektínu pre farmaceutické prípravky.
Ako sa pektín oddeľuje z roztoku extraktu?
Zrážanie pektínu po ultrazvukovej extrakcii: Pridanie etanolu do roztoku extraktu môže pomôcť oddeliť pektín procesom nazývaným zrážanie. Pektín, komplexný polysacharid nachádzajúci sa v bunkových stenách rastlín, je za normálnych podmienok rozpustný vo vode. Zmenou prostredia rozpúšťadla pridaním etanolu však možno znížiť rozpustnosť pektínu, čo vedie k jeho vyzrážaniu z roztoku.
Nižšie vysvetľujeme chemické princípy zrážania pektínu pomocou etanolu:
- Narušenie vodíkových väzieb: Molekuly pektínu sú držané pohromade vodíkovými väzbami, ktoré prispievajú k ich rozpustnosti vo vode. Etanol narúša tieto vodíkové väzby tým, že súťaží s molekulami vody o väzbové miesta na molekulách pektínu. Keď molekuly etanolu nahrádzajú molekuly vody v okolí molekúl pektínu, vodíkové väzby medzi molekulami pektínu slabnú, čím sa znižuje ich rozpustnosť v rozpúšťadle.
- Znížená polarita rozpúšťadla: Etanol je menej polárny ako voda, čo znamená, že má nižšiu schopnosť rozpúšťať polárne látky, ako je pektín. Pri pridávaní etanolu do roztoku extraktu sa celková polarita rozpúšťadla znižuje, čím sa podmienky na zotrvanie molekúl pektínu v roztoku stávajú menej priaznivými. To vedie k vyzrážaniu pektínu z roztoku, pretože sa v zmesi etanolu a vody stáva menej rozpustným.
- Zvýšená koncentrácia pektínu: Keď sa molekuly pektínu zrážajú z roztoku, koncentrácia pektínu v zostávajúcom roztoku sa zvyšuje. To umožňuje jednoduchšie oddelenie pektínu od kvapalnej fázy filtráciou alebo centrifugáciou.
Literatúra / Referencie
- Wafaa S. Abou-Elseoud, Enas A. Hassan, Mohammad L. Hassan (2021): Extraction of pectin from sugar beet pulp by enzymatic and ultrasound-assisted treatments. Carbohydrate Polymer Technologies and Applications, Volume 2, 2021.
- Marina Fernández-Delgado, Esther del Amo-Mateos, Mónica Coca, Juan Carlos López-Linares, M. Teresa García-Cubero, Susana Lucas (2023): Enhancement of industrial pectin production from sugar beet pulp by the integration of surfactants in ultrasound-assisted extraction followed by diafiltration/ultrafiltration. Industrial Crops and Products, Volume 194, 2023.
- Wang, Wenjun; Wu, Xingzhu; Chantapakul, Thunthacha; Wang, Danli; Zhang, Song; Ma Xiaobin; Ding, Tian; Ye, Xingqian; Liu, Donghong(2017): Acoustic cavitation assisted extraction of pectin from waste grapefruit peels: A green two-stage approach and its general mechanism. Food Research Journal Vol.102, December 2017. 101-110.
- Drance, Florina; Oroian, Mircea (2019): Ultrasound-Assisted Extraction of Pectin from Malus domestica ‚Fălticeni‘ Apple Pomace. Processes 7(8): 488; 2019.
- Owais Yousuf; Anupama Singh; N. C. Shahi; Anil Kumar; A. K. Verma (2018): Ultrasound Assisted Extraction of Pectin from Orange Peel. Bulletin of Environment, Pharmacology and Life Sciences Vol 7 [12], November 2018. 48-54.
- Lena Rebecca Larsen; Julia Buerschaper; Andreas Schieber; Fabian Weber (2019): Interactions of Anthocyanins with Pectin and Pectin Fragments in Model Solutions. J Agric Food Chem 2019 Aug 21; 67(33). pp. 9344-9353.


