Sonochemická syntéza elektródových materiálov na výrobu batérií

Pri výrobe vysokovýkonných batériových článkov zohrávajú nanoštruktúrované materiály a nanokompozity dôležitú úlohu pri poskytovaní vynikajúcej elektrickej vodivosti, vyššej hustoty skladovania, vysokej kapacity a spoľahlivosti. Aby sa dosiahli plné funkcie nanomateriálov, nanočastice musia byť jednotlivo rozptýlené alebo exfoliované a môžu potrebovať ďalšie kroky spracovania, ako je funkcionalizácia. Ultrazvukové nanoprocesovanie je vynikajúca, účinná a spoľahlivá technika na výrobu vysoko výkonných nanomateriálov a nanokompozitov pre pokročilú výrobu batérií.

Ultrazvuková disperzia elektrochemicky aktívnych materiálov v elektródach kalov

Nanomateriály sa používajú ako inovatívne elektródové materiály, čo viedlo k výrazne zvýšenému výkonu nabíjateľných batérií. Prekonanie aglomerácie, agregácie a fázovej separácie je rozhodujúce pre prípravu kalov na výrobu elektród, najmä ak ide o nano-veľké materiály. Nanomateriály zvyšujú aktívnu povrchovú plochu elektród batérií, čo im umožňuje absorbovať viac energie počas nabíjacích cyklov a zvýšiť ich celkovú kapacitu uskladňovania energie. Aby sa získala plná výhoda nanomateriálov, tieto nanoštruktúrované častice musia byť odpletené a distribuované ako samostatné častice v kale elektródy. Ultrazvuková disperzná technológia poskytuje zamerané vysoko šmykové (sonomechnické) sily, ako aj sonochemickú energiu, čo vedie k miešaniu atómovej úrovne a komplexácii nano-veľkých materiálov.
Nanočastice, ako je grafén, uhlíkové nanotrubice (CCT), kovy a minerály vzácnych zemín, musia byť rovnomerne rozptýlené do stabilnej kalu, aby sa získali vysoko funkčné elektródové materiály.
Napríklad grafén a CCT sú dobre známe, že zvyšujú výkon batériových článkov, ale aglomerácia častíc musí byť prekonaná. To znamená, že je absolútne potrebná vysoko výkonná disperzná technika schopná spracovať nanomateriály a prípadne vysoké viskozity. Sonda-typ ultrasonicators sú vysoko výkon disperzné metódy, ktoré môžu spracovávať nanomateriály aj pri vysokých pevných zaťaženiach spoľahlivo a efektívne.

Prečo je ultrazvukom vynikajúca technika pre nanomateriály spracovanie?

Keď iné techniky rozptyľovania a miešania, ako sú vysoko šmykové mixéry, korálky alebo vysokotlakové homogenizéry, prichádzajú na svoje limity, ultrazvukom je metóda, ktorá vyniká spracovaním mikrónov a nano-častíc.
Vysoko výkonný ultrazvuk a rozpúšťadle generovaná akustická kavitácia poskytujú jedinečné energetické podmienky a extrémnu energetickú hustotu, ktorá umožňuje deaglomerovať alebo odlupovať nanomateriály, funkcionalizovať ich, syntetizovať nanoštruktúry v procesoch zdola nahor a pripraviť vysoko výkonné nanokompozity.
Vzhľadom k tomu, Hielscher ultrasonicators umožňujú presné ovládanie najdôležitejších ultrazvukové parametre spracovania, ako je intenzita (Ws / ml), amplitúda (μm), teplota (ºC / ºF) a tlak (bar), podmienky spracovania môžu byť individuálne naladené na optimálne nastavenia pre každý materiál a proces. Ultrazvukové disperzory sú teda veľmi všestranné a môžu byť použité pre početné aplikácie, napr. disperzia CNT, exfoliácia grafénu, sonochemická syntéza častíc jadra škrupiny alebo funkcionalizácia kremíkových nanočastíc.

SEM mikrografy sonochemicky pripraveného Na0.44MnO2 kalcináciou pri 900 °C počas 2 hodín.
(Štúdia a obrázok: ©Shinde et al., 2019)

Prečítajte si viac o priemyselných ultrasonicators Hielscher pre nanomateriály pri výrobe batérií!

Nižšie nájdete rôzne rozpúšťadle riadené aplikácie nanomateriálového spracovania:

Ultrazvuková syntéza nanokompozitov

Ultrazvuková syntéza graphene-SnO₂ nanokompozit: Výskumný tím Deosakar et al. (2013) vyvinul rozpúšťadle-asistovanú cestu na prípravu graphene-SnO2 nanokompozit. Skúmali kavitačné účinky generované vysoko výkonným ultrazvukom počas syntézy grafénu-SnO2 kompozitu. Na ultrazvukom, použili Hielscher Ultrasonics zariadenie. Výsledky ukazujú ultrazvukom vylepšené jemné a rovnomerné zaťaženie SnO₂ na grafénových nanoštrukciách oxidačno-redukčnou reakciou medzi oxidom grafénom a SnCl₂· 2H₂O v porovnaní s konvenčnými metódami syntézy.

Graf znázorňujúci proces tvorby oxidu grafénu a SnO₂–grafénový nanokompozit.
(Štúdium a obrázky: ©Deosakar et al., 2013)

SnO₂–graphén nanokompozit bol úspešne pripravený prostredníctvom novej a účinnej ultrazvukovej asistovanej chemickej syntézy na báze roztoku a oxid grafénu bol znížený SnCl₂ grafénových listov za prítomnosti analýzy HCl. TEM ukazuje jednotné a jemné zaťaženie SnO₂ v grafénových nanoštrukciách. Ukázalo sa, že kavitačné účinky spôsobené použitím ultrazvukových ožiarení zintenzívňujú jemné a rovnomerné zaťaženie SnO2 na grafénové nanočastice počas oxidačno-redukčnej reakcie medzi oxidom grafénom a SnCl.₂· 2H₂O. Zosilnené jemné a rovnomerné nakladanie nanočastíc SnO2 (3-5 nm) na znížených grafénových nanošemách sa pripisuje zvýšenej nukleácii a prenosu rozpúšťadla v dôsledku kavitačného účinku vyvolaného ultrazvukovými ožiareniami. Jemné a rovnomerné nakladanie SnO₂ nanočastice na grafénových nanoštrukciách boli tiež potvrdené z analýzy TEM. Aplikácia syntetizovaného SnO₂–grafénový nanokompozit ako anódový materiál v lítium-iónových batériách je preukázaný. Kapacita SnO₂Li-batéria založená na graféne je stabilná približne 120 cyklov a batéria by mohla opakovať stabilnú reakciu na nabíjanie a vybíjanie. (Deosakar et al., 2013)

Obrázok TEM SnO₂–grafén nanokompozit pripravený sonochemickou metódou. Pruh označuje pri (A) 10nm, pri (B) pri 5nm.
(Štúdium a obrázky: ©Deosakar et al., 2013)

Ultrazvuková disperzia nanočastíc do batériových kalov

Disperzia elektových zložiek: Waser et al. (2011) pripravené elektródy s fosforečnanom lítium-železným (LiFePO)₄). Kal obsahoval LiFePO4 ako aktívny materiál, uhlíkovú čiernu ako elektricky vodivú prísadu, polyvinylidén fluorid rozpustený v N-metylpyrrolidinone (NMP) bol použitý ako spojivo. Hmotnostný pomer (po vysušení) AM/CB/PVDF v elektródach bol 83/8,5/8,5. Na prípravu suspenzií boli všetky zložky elektród zmiešané v NMP s ultrazvukovým miešadlom (UP200H, Hielscher Ultrazvukom) 2 min pri 200 W a 24 kHz.
Nízka elektrická vodivosť a pomalá li-ion difúzia pozdĺž jednorozmerných kanálov LiFePO₄ je možné prekonať vložením LiFePO₄ vo vodivej matrici, napr. uhlíkovo čierna. Keďže nano-veľké častice a štruktúry častíc jadra zlepšujú elektrickú vodivosť, ultrazvuková disperzná technológia a sonochemická syntéza častíc jadra-škrupiny umožňujú produkovať vynikajúce nanokompozity pre aplikácie batérií.

Disperzia fosforečnanu ilohličnanu: Výskumný tím spoločnosti Hagberg (Hagberg et al., 2018) použil Ultrasonicator UP100H pre postup štrukturálnej pozitívnej elektródy pozostávajúcej z uhlíkových vlákien potiahnutých fosforečnanom loutánom (LFP). Uhlíkové vlákna sú kontinuálne, samostatne stojace vleky pôsobiace ako súčasné kolektory a poskytujú mechanickú tuhosť a pevnosť. Pre optimálny výkon sú vlákna potiahnuté individuálne, napr. pomocou elektroforetickej usadzoviny.
Testovali sa rôzne hmotnostné pomery zmesí pozostávajúce z LFP, CB a PVDF. Tieto zmesi boli potiahnuté uhlíkovými vláknami. Keďže nehomogénne rozloženie v kompozíciách náterových kúpeľov sa môže líšiť od zloženia v samotnom povlaku, na minimalizáciu rozdielu sa používa prísne miešanie ultrazvukom.
Poznamenali, že častice sú relatívne dobre rozptýlené v celom povlaku, ktorý sa pripisuje použitiu povrchovo aktívnej látky (Triton X-100) a ultrazvukovému kroku pred elektroforetickým usadzovaním.

Prierezové a vysoko zväčšovacie SEM obrazy uhlíkových vlákien potiahnutých EPD. Zmes LFP, CB a PVDF bola ultrazvukom homogenizovaná pomocou Ultrasonicator UP100H. Zväčšenia: a) 0,8kx, b) 0,8kx, c) 1,5kx, d) 30kx.
(Štúdia a obrázok: ©Hagberg a kol., 2018)

Rozptýlenie LiNi_0.5Mn_1,5O₄ kompozitný katódový materiál:
Vidal et al. (2013) skúmal vplyv spracovateľských krokov, ako je ultrazvukom, tlak a zloženie materiálu pre LiNi_0.5Mn_1,5O₄kompozitné katódy.
Pozitívne kompozitné elektródy s LiNi_0.5 Mn_1,5O4 spinel ako aktívny materiál, zmes grafitu a uhlíkovej čiernej na zvýšenie elektrickej vodivosti elektródy a buď polyvinyldenefluorid (PVDF) alebo zmes PVDF s malým množstvom teflónu® (1 wt%) na vybudovanie elektródy. Boli spracované odlievaním pásky na hliníkovú fóliu ako súčasný kolektor pomocou techniky čepele lekára. Okrem toho boli zmesi komponentov buď sonicated alebo nie, a spracované elektródy boli zhutnené alebo nie pri následnom lisovaní za studena. Testovali sa dve formulácie:
A-formulácia (bez teflónu®): 78 wt% LiNi_0.5 Mn_1,5O4; 7,5 wt% uhlíková čierna; 2,5 wt% grafit; 12 wt% PVDF
B-formulácia (s teflónom®): 78wt% LiNi0_0.5Mn_1,5O4; 7,5wt% uhlíková čierna; 2,5 wt% grafit; 11 wt% PVDF; 1 wt% teflón®
V oboch prípadoch boli zložky zmiešané a rozptýlené v N-metylpyrrolidinone (NMP). LiNi_0.5 Mn_1,5Spinel O4 (2g) spolu s ostatnými zložkami v uvedených percentách, ktoré už boli nastavené, boli rozptýlené v 11 ml NMP. V niektorých konkrétnych prípadoch bola zmes 25 minút ultrazvukom a potom miešaná pri izbovej teplote po dobu 48 hodín. V niektorých iných sa zmes len miešala pri izbovej teplote po dobu 48 hodín, tj bez ultrazvukom. Ultrazvukom ošetrenie podporuje homogénnu disperziu zložiek elektródy a LNMS elektróda získaná vyzerá jednotnejšie.
Kompozitné elektródy s vysokou hmotnosťou do 17 mg/cm2 boli pripravené a študované ako pozitívne elektródy pre lítium-iónové batérie. Pridanie teflónu® a aplikácia ultrazvukom ošetrenie viesť k jednotným elektródam, ktoré sú dobre priľna k hliníkovej fólii. Oba parametre prispievajú k zlepšeniu kapacity vyčerpanej vysokými rýchlosťami (5C). Dodatočné zhutnenie elektródových/hliníkových zostáv pozoruhodne zvyšuje schopnosť elektródy. Pri rýchlosti 5C sa nachádzajú pozoruhodné retencie kapacity medzi 80% a 90% pre elektródy s hmotnosťou v rozsahu 3-17 mg / cm², s teflónom® vo svojej formulácii, pripravené po ultrazvukom ich zložiek zmesí a zhutnené pod 2 tony/cm²,
Stručne povedané, elektródy s 1 wt% teflónom® vo svojej formulácii, ich zmesi zložiek podrobené ultrazvukom ošetrenie, zhutnené na 2 tony / cm2 a s hmotnosťou v rozmedzí 2,7-17 mg / cm2 ukázali pozoruhodnú rýchlosť schopnosti. Dokonca aj pri vysokom prúde 5C bola normalizovaná vypúšťacia kapacita medzi 80% a 90% pre všetky tieto elektródy. (porovnaj Vidal et al., 2013)

Vysoko výkonné ultrazvukové disperzné prístroje pre výrobu batérií

Hielscher Ultrasonics navrhuje, vyrába a distribuuje vysoko výkonné, vysoko výkonné ultrazvukové zariadenia, ktoré sa používajú na spracovanie katódových, anódových a elektrolytových materiálov na použitie v lítium-iónových batériách (LIB), sodík-iónových batériách (NIB) a iných batériových článkoch. Ultrazvukové systémy Hielscher sa používajú syntetizovať nanokompozity, funkcionalizovať nanočastice a rozptýliť nanomateriály do homogénnych, stabilných suspenzií.
Ponúka portfólio od laboratórnych až po plne priemyselné ultrazvukové procesory, Hielscher je lídrom na trhu pre vysokovýkonné ultrazvukové disperzné prístroje. Pracuje od viac ako 30 rokov v oblasti nanomateriál syntézy a zmenšenie veľkosti, Hielscher Ultrasonics má rozsiahle skúsenosti v ultrazvukové nanočastice spracovanie a ponúka najvýkonnejšie a najspoľahlivejšie ultrazvukové procesory na trhu. Nemecké inžinierstvo poskytuje najmodernejšie technológie a robustnú kvalitu.
Pokročilá technológia, vysoko výkonný a sofistikovaný softvér premenia ultrasonicators Hielscher na spoľahlivé pracovné kone vo vašom procese výroby elektród. Všetky ultrazvukové systémy sú vyrábané v ústredí v Teltow, Nemecko, testované na kvalitu a robustnosť a potom sú distribuované z Nemecka po celom svete.
Sofistikovaný hardvér a inteligentný softvér Hielscher ultrasonicators sú navrhnuté tak, aby zaručili spoľahlivú prevádzku, reprodukovateľné výsledky, ako aj užívateľskú prívetivosť. Hielscher ultrasonicators sú robustné a konzistentné vo výkone, čo umožňuje ich inštalovať do náročných prostredí a prevádzkovať ich v ťažkých podmienkach. Prevádzkové nastavenia sú ľahko prístupné a vytočené prostredníctvom intuitívneho menu, ku ktorému je možné pristupovať prostredníctvom digitálneho farebného dotykového displeja a diaľkového ovládania prehliadača. Preto sa všetky podmienky spracovania, ako je čistá energia, celková energia, amplitúda, čas, tlak a teplota, automaticky zaznamenávajú na vstavanej SD karte. To vám umožní revidovať a porovnať predchádzajúce ultrazvukom beží a optimalizovať syntézu, funkcionalizáciu a disperziu nanomateriálov a kompozitov na najvyššiu účinnosť.
Ultrazvukové systémy Hielscher sa používajú po celom svete na sonochemickú syntézu nanomateriálov a sú preukázané, že sú spoľahlivé na rozptýlenie nanočastíc do stabilných koloidných suspenzií. Hielscher priemyselné ultrasonicators môžu nepretržite spustiť vysoké amplitúdy a sú postavené pre 24/7 prevádzku. Amplitúdy až do 200 μm môžu byť ľahko nepretržite generované štandardnými sonotródami (ultrazvukové sondy / rohy). Pre ešte vyššie amplitúdy sú k dispozícii prispôsobené ultrazvukové sonotródy.
Ultrazvukové procesory Hielscher pre sonochemickú syntézu, funkcionalizáciu, nanoštruktúrovanie a deaglomeráciu sú už nainštalované po celom svete v komerčnom meradle. Kontaktujte nás teraz a prediskutujte svoj procesný krok zahŕňajúci nanomateriály na výrobu batérií! Naši skúsení zamestnanci sa radi podelia o viac informácií o vynikajúcich výsledkoch rozptylu, vysokovýkonných ultrazvukových systémoch a cenách!
S výhodou ultrazvukom, vaša pokročilá výroba elektród a elektrolytov bude vynikať v účinnosti, jednoduchosti a nízkych nákladoch v porovnaní s inými výrobcami elektród!

Nasledujúca tabuľka vám uvádza približnú spracovateľskú kapacitu našich ultrazvukov: