Hielscher Ultrazvukové technológie

Sono-syntéza nano-hydroxyapatite

Hydroxyapatit (HA alebo HAp) je vysoko navštevovaná bioaktívna keramika na lekárske účely vďaka podobnej štruktúre kostného materiálu. Rozpúšťadle asistovanej syntézy (sono-syntéza) hydroxyapatitu je úspešná technika vyrábať nanoštruktúrované HAp v najvyššej kvalite štandardov. Ultrazvukový cesta umožňuje produkovať nano-kryštalickej HAp, ako aj modifikované častice, napr jadro-shell nanospheres, a kompozitov.

Hydroxyapatite: všestranný minerálne

Hydroxylapatit alebo hydroxyapatit (HAp, tiež HA) je prirodzene sa vyskytujúce minerálne formy vápnika apatitu so vzorcom CA5(PO4)3(OH). Ak chcete naznačovať, že krištáľové jednotky bunka sa skladá z dvoch subjektov, to je zvyčajne napísané CA10(PO4)6Oh2. Hydroxylapatit je hydroxylové endmember komplexu apatit skupiny. OH-Ion môže byť nahradený fluorid, chlorid alebo uhličitan, produkovať Fluorapatit alebo chlorapatit. Kryštalizuje sa v šesťuholníkového kryštálu systému. HAp je známy ako kostný materiál až do 50 WT% kosti je modifikovaná forma hydroxyapatitu.
V medicíne, nanoštruktúrované pórovitý HAP je zaujímavý materiál pre umelého kostnej aplikácie. Vzhľadom k svojej dobrej biologickej kompatibility v kontakte s kosťou a jeho podobné chemické zloženie na kostný materiál, pórovitý HAp keramika našla obrovské využitie v biomedicínskych aplikáciách vrátane regenerácie kostného tkaniva, proliferáciu buniek a dodávanie drog.
"V kostnej tkanive inžinierstva sa používa ako plniaci materiál pre poškodenie kostí a augmentáciu, umelé kostnej štepu materiálu, a protézy revízie chirurgia. Jeho vysoká povrchová plocha vedie k vynikajúcej osteovodivosti a vstrebateľnosť, ktorá poskytuje rýchly rast kostí. " [Soypan et al. 2007] Takže, mnoho moderných implantátov sú potiahnuté hydroxylapatite.
Ďalšou sľubnou aplikáciou mikrokryštalického hydroxylapatitu je jeho použitie ako “budovanie kostí” doplnok s vynikajúcou absorpciou v porovnaní s vápnikom.
Popri jeho použití ako opravárenské materiály pre kosti a zuby, ďalšie aplikácie HAp možno nájsť v katalýze, výroba hnojív, ako zlúčenina vo farmaceutických výrobkoch, v aplikáciách proteínovej chromatografie, a procesy úpravy vody.

Výkon ultrazvuk: efekty a vplyv

Ultrazvukom je opísaný ako proces, kde sa používa akustické pole, ktorý je spojený s kvapalným médiom. Ultrazvukové vlny sa množujú v kvapaline a produkujú striedavé vysokotlakové/nízkotlakové cykly (kompresia a rarefaction). Počas fázy riedenia objavujú malé vákuové bubliny alebo dutín v kvapaline, ktoré rastú cez rôzne vysokotlakové/nízkotlakové cykly, kým bublina nemôže absorbovať žiadne ďalšie energie. V tejto fáze, bubliny implodov násilne počas kompresnej fázy. Počas takejto bubliny kolaps veľké množstvo energie je prepustený vo forme nárazových vĺn, vysoké teploty (cca 5, 000K) a tlaky (cca 2 000 ATM). Okrem toho sa tieto "horúce škvrny" vyznačujú veľmi vysokou mierou chladenia. Imploze bubliny tiež vedie tekuté trysky až 280m/s rýchlosťou. Tento jav sa nazýva Kavitácia.
Keď tieto extrémne sily, ktoré sú generované počas kolapsu kavitácie bubliny, expandovať v sonicated médium, častice a kvapôčky sú ovplyvnené – čo vedie k medzičasticovej kolízii tak, že pevná rozbiť. Tým, zníženie veľkosti častíc, ako je frézovanie, deagglomeration, a rozptyl sú dosiahnuté. Častice môžu byť zmenšené na submicron-a nano-size.
Okrem mechanických efektov môže silná ultrazvukom vytvárať voľné radikály, šmykové molekuly a aktivovať povrchy častíc. Tento jav je známy ako sonochemistry.

Sono-syntéza

Ultrazvukový ošetrenie kalu výsledky vo veľmi jemných častíc s rovnomernou distribúciou tak, aby viac nukleation miest pre zrážky sú vytvorené.
HAp častice syntetizované pod ultrazvukom ukazujú zníženú hladinu aglomerácie. Nižšia tendencia k aglomerácii rozpúšťadle syntetizovaných HAp bola potvrdená napríklad FESEM (Field emisná skenovacia elektrónová mikroskopia) analýza Poinern et al. (2009).

Ultrazvuk pomáha a podporuje chemické reakcie Ultrazvukový kavitácie a jeho fyzické účinky, ktoré priamo ovplyvňujú morfológiu častíc počas fázy rastu. Hlavné prínosy ultrazvukom vyplývajúce z prípravy superjemných reakčných zmesí sú

  • 1) zvýšená reakčná rýchlosť,
  • 2) znížený čas spracovania
  • 3) celkové zlepšenie efektívneho využívania energie.

Poinern et al. (2011) vyvinula mokrý-chemická cesta, ktorá používa dusičnan vápenatý tetrahydrát (CA [NO3] 2 · 4H2O) a draselný dihydrogénfosforečnan (KH2PO4) ako hlavné reaktanty. Na kontrolu hodnoty pH počas syntézy sa pridal hydroxid amónny (NH4OH).
Ultrazvukový procesor bol UP50H (50 w, 30 kHz, MS7 sonotrode W/7 mm priemer) od Hielscher Ultrasonics.

Kroky syntézy nano-HAP:

40 mL roztoku 0,32 M CA (nie3)2 · 4H2O bol pripravený v malej kadičky. PH roztoku sa potom upravilo na 9,0 s približne 2,5 mL NH4Oh. Roztok bol sonicated s UP50H na 100% amplitúda nastavenie po dobu 1 hodiny.
Na konci prvej hodiny sa 60 mL roztoku 0,19 M [KH2PO4] bol potom pomaly pridaný po kvapkách do prvého roztoku, zatiaľ čo prechádza druhú hodinu ultrazvukové ožarovanie. Počas procesu miešania bola hodnota pH skontrolovaná a udržiavaná v 9, zatiaľ čo pomer Ca/P bol udržiavaný na 1,67. Roztok bol potom filtrovaný pomocou odstredeného (~ 2000 g), po ktorom bola výsledná biela zrazenina proporovaná do niekoľkých vzoriek na tepelné ošetrenie.
Prítomnosť ultrazvuku v procese syntézy pred tepelnou úpravou má výrazný vplyv na formovanie počiatočných prekurzorov častíc nano-HAP. Je to spôsobené veľkosťou častíc, ktorá súvisí s nukleáciou a rastovým vzorom materiálu, čo súvisí s stupňom Super nasýtenia v kvapalnej fáze.
Okrem toho, ako veľkosť častíc a jeho morfológia môže byť priamo ovplyvnený počas tohto procesu syntézy. Účinok zvýšenia ultrazvukového výkonu z 0 na 50W ukázal, že je možné znížiť veľkosť častíc pred tepelnou úpravou.
Zvyšujúca sa ultrazvuková sila používaná na ožaráciu kvapaliny naznačila, že sa vyrobilo väčšie množstvo bublín/kavitácií. To zase produkoval viac nukleation miest a v dôsledku toho častice tvoril okolo týchto miest sú menšie. Okrem toho častice vystavené dlhším obdobiam ultrazvukového ožarovania vykazujú menej aglomerácie. Následné údaje fesem potvrdili zníženú aglomerácii častíc pri použití ultrazvuku počas procesu syntézy.
Nano-HAp častice v rozsahu veľkostí nanometra a sférická morfológia boli vyrobené pomocou mokré chemické zrážanie techniku v prítomnosti ultrazvuku. Zistilo sa, že kryštalická štruktúra a morfológia výsledného prášku nano-HAP bola závislá na sile ultrazvukového zdroja ožarovania a použitého tepelného ošetrenia. Bolo zrejmé, že prítomnosť ultrazvuku v procese syntézy podporila chemické reakcie a fyzikálne účinky, ktoré následne produkoval ultrajemných nano-HAP prášky po tepelnom ošetrení.

Kontinuálna ultrazvukom s bunkou skleneného toku

Ultrazvukom v ultrazvukovom reaktorovej komore

Hydroxyapatitu

  • hlavné anorganické minerálne fosforečnan vápenatý
  • vysoká biologická kompatibilita
  • pomalá biologická odbúrateľnosť
  • osteokonduktívnu
  • netoxické
  • neimunogénne
  • možno kombinovať s polymérmi a/alebo sklenenými
  • dobrá matica absorpčnej štruktúry pre iné molekuly
  • Vynikajúca náhrada kostí

Ultrazvukové homogenizers sú výkonné nástroje pre syntetizovať a funkalizovať častice, ako je HAp

Sonda typu ultrasonicator UP50H

HAp syntéza cez Ultrazvukový Sol-Gel Route

Rozpúšťadle asistovanej Sol-Gel cesta pre syntézu nanoštruktúrovaných HAp častíc:
Materiál:
– reaktanty: dusičnan vápenatý CA (nie3)2, di-amónny hydrogénfosforečnan (NH4)2HPO4, Hydroxyd sodný NaOH;
– 25 ml skúmavky

  1. Rozpustite CA (nie3)2 a (NH4)2HPO4 v destilovanej vode (molárny pomer vápnika na fosfor: 1,67)
  2. Pridať nejaké NaOH k riešeniu, aby jeho pH okolo 10.
  3. Ultrazvukové ošetrenie s UP100H (sonotrode MS10, amplitúda 100%)
  • Hydrotermálne syntézy sa uskutočnili pri 150 ° c počas 24 hodín v elektrickej rúre.
  • Po reakcii sa môže kryštalická HAp zbierať odstregovaním a umytím deionizovanou vodou.
  • Analýza získaného HAp nanoprášku mikroskopiou (SEM, TEM,) a/alebo spektroskopie (FT-IR). Syntetizované HAp nanočastice vykazujú vysokú kryštálnosť. Rôzne morfológia možno pozorovať v závislosti na ultrazvukom čas. Dlhšia ultrazvukom môže viesť k jednotnej HAp nanorods s vysokým pomerom strán a ultra-vysokej kryštalinity. [CP. Manafi et al. 2008]

Modifikácia HAp

Vzhľadom na jeho krehkosť je použitie čistého HAp obmedzené. V materiálnej výskumu sa vyvinulo mnohé snahy o úpravu HAp polymérmi, pretože prirodzená kosť je zložená prevažne z Nano-veľkých, ihla-ako HAp kryštály (predstavuje asi 65wt% kostí). Rozpúšťadle asistovanej modifikácie HAp a syntézou kompozitov s vylepšenou materiálovej charakteristiky ponúka rozmanité možnosti (pozri niekoľko príkladov nižšie).

Praktické príklady:

Syntéza nano-HAp

V štúdii s Poinern et al. (2009), Hielscher UP50H sonda-typ ultrasonicator bol úspešne použitý pre sono-syntéza HAp. Pri zvýšení ultrazvukovej energie poklesla veľkosť častíc HAp kryštmeňa. Nanoštruktúrované hydroxyapatit (HAp) bol pripravený Rozpúšťadle asistovanej mokré-zrážanie techniku. CA (nie3) a KH25PO4 Werde používa ako hlavný materiál a NH3 ako vyzrážač. Hydrotermálne zrážky v ultrazvukovom ožiarení vyústili do nano-veľkých častíc HAp s sférickou morfológiou v rozmedzí veľkosti nano-metru (cca 30nm ± 5%). Poinern a spolupracovníci našli sono-hydrotermálnu syntézu ekonomickú trasu s výrazným rozsahom-up schopnosťou komerčnej výroby.

Syntéza gelantine-hydroxyapatitu (Gel-HAp)

Brundavanam a co-pracovníkov úspešne pripravili gelantine-hydroxyapatit (Gel-HAp) kompozitné za miernych ultrazvukom podmienok. Na prípravu gelantínu-hydroxyapatitu sa 1g želatíny úplne rozpustí v 1000mL Miliq vody pri 40 ° c. 2 ml pripraveného roztoku želatíny sa potom pridal do CA2 +/NH3 Zmes. Zmes bola sonicated s UP50H ultrasonicator (50W, 30kHz). Počas sonikácie sa 60 ml 0,19 M KH2PO4 boli drop-múdro pridaný do zmesi.
Celé riešenie bolo sonicated pre 1H. Hodnota pH bola skontrolovaná a udržiavaná pri pH 9 za všetkých okolností a pomer Ca/P bol upravený na 1,67. Filtrácia bielej zrazeniny sa dosiahla odstrelom, čo viedlo k hustej kaše. Rôzne vzorky boli tepelne ošetrené v rúrke pece pre 2H pri teplotách 100, 200, 300 a 400 ° c. Tým, gél – HAp prášok v granulovanej forme boli získané, ktorý bol křapel na jemný prášok a vyznačuje XRD, FE-SEM a FT-IR. Výsledky ukazujú, že mierna ultrazvukom a prítomnosť želatíny počas rastovej fázy HAp podporujú nižšiu priľnavosť – čo vedie k menšej a tvorí pravidelný sférický tvar gélu – HAp nano-častice. Mierna ultrazvukom pomáha syntéza nano-veľké gél-HAp častíc kvôli ultrazvukové homogenizácia účinky. AMID a karbonylové druhy z želatíny sa následne viažu na HAp nano-častice počas rastovej fázy prostredníctvom sonochemicky asistovanej interakcie.
[Brundavanam et al. 2011]

Ukladanie HAp na titánové doštičky

Ozhukil Kollatha et al. (2013) potiahnuté ti dosky s hydroxyapatite. Pred depozíciou bola suspenzia HAp homogenizovaná Up400s (400 w ultrazvukové zariadenie s ultrazvukový roh H14, ultrazvukom čas 40 sec. na 75% amplitúdy).

Silver potiahnuté HAp

Ignatev a co-pracovníkov (2013) vyvinula biosyntetické metóda, kde strieborné nanočastice (agnp) boli uložené na HAP získať HAP povlak s antibakteriálnymi vlastnosťami a znížiť cytotoxický účinok. Pre deagglomeration strieborných nanočastíc a pre ich sedimentáciu na hydroxyapatite, Hielscher Up400s bola použitá.

Ignatev a jeho co-pracovníkov používa ultrazvukové sondy-typ zariadenia UP400S pre striebro-potiahnuté HAp výroby.

Nastavenie magnetického miešadla a ultrasonicator Up400s bol použitý pre striebro-potiahnuté HAP prípravku [Ignatev et al 2013]


Naše výkonné Ultrazvukové prístroje sú spoľahlivé nástroje pre liečbu častíc v sub micron-a nano-veľkosti rozsahu. Či už chcete syntetizovať, rozptýliť alebo funkcionalizovať častice v malých rúrkách na výskumné účely alebo potrebujete liečiť veľké objemy nano-práškových kalov na komerčnú výrobu – Hielscher ponúka vhodný ultrasonicator pre vaše požiadavky!

UP400S s ultrazvukovým reaktorom

Ultrazvukový homogenizér Up400s


Kontaktujte nás / požiadajte o ďalšie informácie

Porozprávajte sa s nami o vaše požiadavky na spracovanie. Odporučíme najvhodnejšie nastavenie a spracovanie parametrov pre váš projekt.





Vezmite prosím na vedomie naše Zásady ochrany osobných údajov,


Literatúra / Referencie

  • Brundavanam, R. K.; Jinag, Z.-T., Chapman, P.; Le, X.-T.; Mondinos, N.; Fawcett, D.; Poinern, G. E. J. (2011): účinok zriedenej želatíny na ultrazvukovú tepelne asistovanej syntéze nano hydroxyapatitu. V prípade ultrazvuku. V meste sonochem. 18, 2011. 697-703.
  • Cengiz, B.; Gokce, Y.; Yildiz, N.; Aktas, Z.; Calimli, A. (2008): syntéza a charakterizácia hydroyapatitovej nanočastíc. Koloidy a povrchy a: Physicochem. Eng. aspekty 322; 2008.29-33.
  • Ignatev, M.; Rybak, T.; Colonges, G.; Scharff, W.; Marke, S. (2013): plazma strieka hydroxyapatite nátery s striebornými nanočastice. ACTA Metallurgica Slovaca, 19/1; 2013.20-29.
  • Jevtića, M.; Radulovićc, A.; Ignjatovića, N.; Mitrićb, M.; Uskoković, D. (2009): kontrolovaná zostava Poly (d, l-laktide-co-glycolide)/hydroxyapatit Core – shell nanospheres pod Ultrazvukový ožarovanie. ACTA Biomaterialia 5/1; 2009.208 – 218.
  • Kusrini, E.; PUDJIASTUTI, A. R.; Astutiningsih, S.; Harjanto, S. (2012): príprava hydroxyapatitu z bovinnej kosti kombináciou metódy ultrazvuku a sušenie striekaním. Intl. conf. o chemických, bio-chemických a environmentálnych vied (ICBEE ' 2012) Singapur, December 14-15, 2012.
  • Manafi, S.; Badiee, S.H. (2008): účinok ultrazvuku na Kryštálnosť nano-hydroxyapatite cez Wet chemická metóda. IR J Pharma sci 4/2; 2008.163-168
  • Ozhukil Kollatha, V.; Chenc, Q.; Uzatvársetb, R.; Luytena, J.; Trainab, K.; Mullensa, S.; Boccaccinic, A. R.; Clootsb, R. (2013): AC vs DC Elektrofororetické ukladanie hydroxyapatit na titánu. Vestník Európskej keramickej spoločnosti 33; 2013.2715 – 2721.
  • Poinern, G.E.J.; Brundavanam, R.K.; Thi Le, X.; Fawcett, D. (2012): mechanické vlastnosti porézne keramické odvodené od 30 nm veľkosti častíc na báze prášku hydroxyapatite pre potenciálnych hard tkanivové inžinierstvo aplikácie. American Journal of biomedicínske inžinierstvo 2/6; 2012.278-286.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.; Thi Le, X.; Djordjevic, S.; Prokic, M.; Fawcett, D. (2011): tepelný a Ultrazvukový vplyv na tvorbu nanometrov stupnice hydroxyapatit bio-keramika. Medzinárodný vestník nanomedicíny 6; 2011.2083 – 2095.
  • Poinern, G.J.E.; Brundavanam, R.K.; Mondinos, N.; Jiang, Z.-T. (2009): syntéza a charakterizácia nanohydroxyapatitu pomocou ultrazvukovej asistovanej metódy. Ultrasonics sonochemistry, 16/4; 2009.469-474.
  • Soypan, I.; Mel, M.; Ramesh, S.; Khalid, K. A: (2007): porézne hydroxyapatit pre umelé aplikácie kostí. Veda a technológia moderných materiálov 8. 2007.116.
  • Suslick, K. S. (1998): Kirk-Othmer encyklopédia chemickej technológie; 4. Ed. J. Wiley & Synovia: New York, Vol. 26, 1998. 517-541.

Ultrazvukové prístroje na lavičke-top a výroby, ako je UIP1500hd poskytujú plnú priemyselnú triedu.

ultrazvukový prístroj UIP1500hd s prietokovým reaktorom