Hydroxyapatit (HA alebo HAp) je vysoko navštevovaná bioaktívna keramika na lekárske účely vďaka podobnej štruktúre kostného materiálu. Rozpúšťadle asistovanej syntézy (sono-syntéza) hydroxyapatitu je úspešná technika vyrábať nanoštruktúrované HAp v najvyššej kvalite štandardov. Ultrazvukový cesta umožňuje produkovať nano-kryštalickej HAp, ako aj modifikované častice, napr jadro-shell nanospheres, a kompozitov.

Sono-syntéza

Ultrazvukový ošetrenie kalu výsledky vo veľmi jemných častíc s rovnomernou distribúciou tak, aby viac nukleation miest pre zrážky sú vytvorené.
HAp častice syntetizované pod ultrazvukom ukazujú zníženú hladinu aglomerácie. Nižšia tendencia k aglomerácii rozpúšťadle syntetizovaných HAp bola potvrdená napríklad FESEM (Field emisná skenovacia elektrónová mikroskopia) analýza Poinern et al. (2009).

Ultrazvuk pomáha a podporuje chemické reakcie Ultrazvukový kavitácie a jeho fyzické účinky, ktoré priamo ovplyvňujú morfológiu častíc počas fázy rastu. Hlavné prínosy ultrazvukom vyplývajúce z prípravy superjemných reakčných zmesí sú

• 1) zvýšená reakčná rýchlosť,
• 2) znížený čas spracovania
• 3) celkové zlepšenie efektívneho využívania energie.

Poinern et al. (2011) vyvinula mokrý-chemická cesta, ktorá používa dusičnan vápenatý tetrahydrát (CA [NO3] 2 · 4H2O) a draselný dihydrogénfosforečnan (KH2PO4) ako hlavné reaktanty. Na kontrolu hodnoty pH počas syntézy sa pridal hydroxid amónny (NH4OH).
Ultrazvukový procesor bol UP50H (50 w, 30 kHz, MS7 sonotrode W/7 mm priemer) od Hielscher Ultrasonics.

Ultrazvukom redukovaný a dispergovaný hydroxyapatit vápenatý

Kroky syntézy nano-HAP:

40 mL roztoku 0,32 M CA (nie₃)₂ · 4H₂O bol pripravený v malej kadičky. PH roztoku sa potom upravilo na 9,0 s približne 2,5 mL NH₄Oh. Roztok bol sonicated s UP50H na 100% amplitúda nastavenie po dobu 1 hodiny.
Na konci prvej hodiny sa 60 mL roztoku 0,19 M [KH₂PO₄] bol potom pomaly pridaný po kvapkách do prvého roztoku, zatiaľ čo prechádza druhú hodinu ultrazvukové ožarovanie. Počas procesu miešania bola hodnota pH skontrolovaná a udržiavaná v 9, zatiaľ čo pomer Ca/P bol udržiavaný na 1,67. Roztok bol potom filtrovaný pomocou odstredeného (~ 2000 g), po ktorom bola výsledná biela zrazenina proporovaná do niekoľkých vzoriek na tepelné ošetrenie.
Prítomnosť ultrazvuku v procese syntézy pred tepelnou úpravou má výrazný vplyv na formovanie počiatočných prekurzorov častíc nano-HAP. Je to spôsobené veľkosťou častíc, ktorá súvisí s nukleáciou a rastovým vzorom materiálu, čo súvisí s stupňom Super nasýtenia v kvapalnej fáze.
Okrem toho, ako veľkosť častíc a jeho morfológia môže byť priamo ovplyvnený počas tohto procesu syntézy. Účinok zvýšenia ultrazvukového výkonu z 0 na 50W ukázal, že je možné znížiť veľkosť častíc pred tepelnou úpravou.
Zvyšujúca sa ultrazvuková sila používaná na ožaráciu kvapaliny naznačila, že sa vyrobilo väčšie množstvo bublín/kavitácií. To zase produkoval viac nukleation miest a v dôsledku toho častice tvoril okolo týchto miest sú menšie. Okrem toho častice vystavené dlhším obdobiam ultrazvukového ožarovania vykazujú menej aglomerácie. Následné údaje fesem potvrdili zníženú aglomerácii častíc pri použití ultrazvuku počas procesu syntézy.
Nano-HAp častice v rozsahu veľkostí nanometra a sférická morfológia boli vyrobené pomocou mokré chemické zrážanie techniku v prítomnosti ultrazvuku. Zistilo sa, že kryštalická štruktúra a morfológia výsledného prášku nano-HAP bola závislá na sile ultrazvukového zdroja ožarovania a použitého tepelného ošetrenia. Bolo zrejmé, že prítomnosť ultrazvuku v procese syntézy podporila chemické reakcie a fyzikálne účinky, ktoré následne produkoval ultrajemných nano-HAP prášky po tepelnom ošetrení.

HAp syntéza cez Ultrazvukový Sol-Gel Route

Rozpúšťadle asistovanej Sol-Gel cesta pre syntézu nanoštruktúrovaných HAp častíc:
Materiál:
– reaktanty: dusičnan vápenatý CA (nie₃)₂, di-amónny hydrogénfosforečnan (NH₄)₂HPO₄, Hydroxyd sodný NaOH;
– 25 ml skúmavky

1. Rozpustite CA (nie₃)₂ a (NH₄)₂HPO₄ v destilovanej vode (molárny pomer vápnika na fosfor: 1,67)
2. Pridať nejaké NaOH k riešeniu, aby jeho pH okolo 10.
3. Ultrazvukové ošetrenie s UP100H (sonotrode MS10, amplitúda 100%)

• Hydrotermálne syntézy sa uskutočnili pri 150 ° c počas 24 hodín v elektrickej rúre.
• Po reakcii sa môže kryštalická HAp zbierať odstregovaním a umytím deionizovanou vodou.
• Analýza získaného HAp nanoprášku mikroskopiou (SEM, TEM,) a/alebo spektroskopie (FT-IR). Syntetizované HAp nanočastice vykazujú vysokú kryštálnosť. Rôzne morfológia možno pozorovať v závislosti na ultrazvukom čas. Dlhšia ultrazvukom môže viesť k jednotnej HAp nanorods s vysokým pomerom strán a ultra-vysokej kryštalinity. [CP. Manafi et al. 2008]

Modifikácia HAp

Vzhľadom na jeho krehkosť je použitie čistého HAp obmedzené. V materiálnej výskumu sa vyvinulo mnohé snahy o úpravu HAp polymérmi, pretože prirodzená kosť je zložená prevažne z Nano-veľkých, ihla-ako HAp kryštály (predstavuje asi 65wt% kostí). Rozpúšťadle asistovanej modifikácie HAp a syntézou kompozitov s vylepšenou materiálovej charakteristiky ponúka rozmanité možnosti (pozri niekoľko príkladov nižšie).

Praktické príklady:

Silver potiahnuté HAp

Ignatev a co-pracovníkov (2013) vyvinula biosyntetické metóda, kde strieborné nanočastice (agnp) boli uložené na HAP získať HAP povlak s antibakteriálnymi vlastnosťami a znížiť cytotoxický účinok. Pre deagglomeration strieborných nanočastíc a pre ich sedimentáciu na hydroxyapatite, Hielscher Up400s bola použitá.

Nastavenie magnetického miešadla a ultrasonicator Up400s bol použitý pre striebro-potiahnuté HAP prípravku [Ignatev et al 2013]

Naše výkonné Ultrazvukové prístroje sú spoľahlivé nástroje pre liečbu častíc v sub micron-a nano-veľkosti rozsahu. Či už chcete syntetizovať, rozptýliť alebo funkcionalizovať častice v malých rúrkách na výskumné účely alebo potrebujete liečiť veľké objemy nano-práškových kalov na komerčnú výrobu – Hielscher ponúka vhodný ultrasonicator pre vaše požiadavky!