Эксфолиация графена в водной среде
Ультразвуковая эксфолиация позволяет получать малослойный графен без использования агрессивных растворителей, применяя только чистую воду. Обработка ультразвуком высокой мощности расслаивает листы графена за короткое время. Отказ от растворителей превращает эксфолиацию графена в экологичный, устойчивый процесс.
Производство графена методом жидкофазной эксфолиации
Графен производят в промышленных масштабах методом так называемой жидкофазной эксфолиации. Жидкофазная эксфолиация графена требует использования токсичных, вредных для окружающей среды и дорогостоящих растворителей, применяемых для предварительной химической обработки или в сочетании с механическим диспергированием. Для механического диспергирования листов графена обработка ультразвуком зарекомендовала себя как высоконадёжный, эффективный и безопасный метод получения высококачественных листов графена в больших количествах в полном промышленном масштабе. Поскольку применение агрессивных растворителей всегда сопряжено с затратами, загрязнением, сложными процедурами удаления и утилизации, проблемами безопасности, а также нагрузкой на окружающую среду, нетоксичная и более безопасная альтернатива обладает значительными преимуществами. Поэтому эксфолиация графена с использованием воды в качестве растворителя и мощного ультразвука для механического расслоения малослойных листов графена является весьма перспективным методом экологичного производства графена.
К распространённым растворителям, которые часто используют в качестве жидкой фазы для диспергирования нанолистов графена, относятся диметилсульфоксид (DMSO), N,N-диметилформамид (DMF), N-methyl-2-pyrrolidone (NMP), тетраметилмочевина (TMU), тетрагидрофуран (THF), пропиленкарбонатацетон (PC), этанол и формамид.
Обработка ультразвуком, давно зарекомендовавшая себя как метод эксфолиации графена в коммерческих масштабах, позволяет получать высококачественный графен высокой чистоты при низких затратах. Поскольку ультразвуковая эксфолиация графена допускает полностью линейное масштабирование до любого объёма, получение высококачественных графеновых хлопьев можно легко реализовать для массового производства графена.
UIP2000hdT – мощный ультразвуковой диспергатор мощностью 2kW для эксфолиации и диспергирования графена.
Ультразвуковая эксфолиация графена в воде
Tyurnina и соавт. (2020) исследовали влияние амплитуды и интенсивности обработки ультразвуком на растворы графита в чистой воде и происходящую в результате эксфолиацию графена. В исследовании использовали Hielscher UP200S (200W, 24kHz). Ультразвуковую эксфолиацию с использованием воды применяли как одностадийный процесс расслоения малослойного графена. Кратковременной обработки в течение 2h было достаточно для получения малослойного графена в установке для обработки ультразвуком в открытом лабораторном стакане.
Последовательность кадров высокоскоростной съёмки (от a до f), иллюстрирующая ультразвуковую механическую эксфолиацию графитовой чешуйки в воде с использованием UP200s, ультразвукового аппарата с частотой 24 kHz и 3-mm сонотродом. Стрелки показывают место расщепления (эксфолиации), в которое проникают кавитационные пузырьки.
© Tyurnina et al., 2020
Оптимизация ультразвуковой эксфолиации графена
Ультразвуковую установку, использованную Tyurnina и соавт. (2020), можно легко оптимизировать для повышения эффективности и ускорения эксфолиации, применив закрытый ультразвуковой реактор в проточном режиме. Ультразвуковая обработка в потоке позволяет значительно равномернее обрабатывать ультразвуком всё графитовое сырьё: при подаче раствора графита в воде непосредственно в ограниченное пространство ультразвуковой кавитации весь графит подвергается равномерной обработке ультразвуком, что обеспечивает высокий выход высококачественных графеновых хлопьев.
Системы Hielscher Ultrasonics позволяют точно контролировать все важные параметры обработки, такие как амплитуда, время / время пребывания, вводимая энергия (Ws/mL), давление и температура. Установка оптимальных параметров ультразвуковой обработки обеспечивает наивысшие выход, качество и общую эффективность.
Как обработка ультразвуком способствует эксфолиации графена
При передаче ультразвуковых волн высокой мощности в суспензию графитового порошка в воде или любом растворителе ультразвуковые механические силы, такие как интенсивный сдвиг, сильная турбулентность и большие перепады давления и температуры, создают условия с высокой интенсивностью энергетического воздействия. Эти условия возникают в результате явления акустической кавитации.
Подробнее об ультразвуковой кавитации читайте здесь!
Мощный ультразвук инициирует расширение графитового порошка, поскольку жидкость вдавливается между слоями графена, из которых состоит графит. Ультразвуковые сдвиговые силы отделяют отдельные листы графена и диспергируют их в растворе в виде графеновых хлопьев. Для обеспечения долговременной стабильности графена в воде необходимо поверхностно-активное вещество.
Механизм ультразвуковой жидкофазной эксфолиации графена.
Исследование и изображение: Tyurnina и соавт., 2021.
Высокопроизводительные ультразвуковые аппараты для эксфолиации графена
Интеллектуальные функции ультразвуковых аппаратов Hielscher разработаны для обеспечения надёжной работы, воспроизводимых результатов и удобства использования. Рабочие настройки можно легко открыть и задать через интуитивно понятное меню, доступное на цифровом цветном сенсорном дисплее и при дистанционном управлении через браузер. Таким образом, все условия обработки, такие как полезная энергия, общая энергия, амплитуда, время, давление и температура, автоматически записываются на встроенную SD-карту. Это позволяет просматривать и сравнивать предыдущие циклы обработки ультразвуком и оптимизировать процесс эксфолиации графена для достижения наивысшей эффективности.
Системы Hielscher Ultrasonics используются по всему миру для производства высококачественных листов графена и оксидов графена. Промышленные ультразвуковые аппараты Hielscher могут легко работать с высокими амплитудами в непрерывном режиме (24/7/365). Амплитуды до 200µm можно легко генерировать непрерывно с помощью стандартных сонотродов (ультразвуковых зондов / рупоров и CascatrodeTM). Для ещё более высоких амплитуд доступны ультразвуковые сонотроды, изготовленные по индивидуальному заказу. Благодаря прочности и низкой потребности в техническом обслуживании наши системы ультразвуковой эксфолиации широко применяются для работы с высокой нагрузкой и в сложных условиях.
Ультразвуковые процессоры Hielscher для эксфолиации графена уже установлены по всему миру для производства в коммерческих масштабах. Свяжитесь с нами сейчас, чтобы обсудить ваш процесс производства графена! Наши опытные сотрудники будут рады предоставить дополнительную информацию о процессе эксфолиации, ультразвуковых системах и ценах!
Чтобы узнать больше об ультразвуковом синтезе, диспергировании и функционализации графена, нажмите здесь:
- Производство графена
- Графеновые нанопластинки
- Эксфолиация графена в водной среде
- Графен, диспергируемый в воде
- Оксид графена
- Ксены
| Объём партии | Расход | Рекомендуемые устройства |
|---|---|---|
| от 1 до 500mL | от 10 до 200mL/min | UP100H |
| от 10 до 2000mL | от 20 до 400mL/min | UP200Ht, UP400St |
| от 0,1 до 20L | от 0,2 до 4L/min | UIP2000hdT |
| от 10 до 100L | от 2 до 10L/min | UIP4000hdT |
| не применимо | от 10 до 100L/min | UIP16000 |
| не применимо | выше | кластер из UIP16000 |
Свяжитесь с нами! / Задайте нам вопрос!
Hielscher Ultrasonics производит высокопроизводительные ультразвуковые гомогенизаторы для смешивания, диспергирования, эмульгирования и экстракции в лабораторном, опытно-промышленном и промышленном масштабе.
Литература / Ссылки
- FactSheet: Ultrasonic Graphene Exfoliation and Dispersion — Hielscher Ultrasonics — english version
- FactSheet: Exfoliación y Dispersión de Grafeno por Ultrasonidos — Hielscher Ultrasonics — spanish version
- Anastasia V. Tyurnina, Iakovos Tzanakis, Justin Morton, Jiawei Mi, Kyriakos Porfyrakis, Barbara M. Maciejewska, Nicole Grobert, Dmitry G. Eskin (2020): Ultrasonic exfoliation of graphene in water: A key parameter study. Carbon Vol. 168, 2020. 737-747.
(Available under a Creative Commons Attribution 4.0: CC BY-NC-ND 4.0. See full terms here.) - Štengl V., Henych J., Slušná M., Ecorchard P. (2014): Ultrasound exfoliation of inorganic analogues of graphene. Nanoscale Research Letters 9(1), 2014.
- Unalan I.U., Wan C., Trabattoni S., Piergiovannia L., Farris S. (2015): Polysaccharide-assisted rapid exfoliation of graphite platelets into high quality water-dispersible graphene sheets. RSC Advances 5, 2015. 26482–26490.
- Bang, J. H.; Suslick, K. S. (2010): Applications of Ultrasound to the Synthesis of Nanostructured Materials. Advanced Materials 22/2010. pp. 1039-1059.
- Štengl, V.; Popelková, D.; Vlácil, P. (2011): TiO2-Graphene Nanocomposite as High Performance Photocatalysts. In: Journal of Physical Chemistry C 115/2011. pp. 25209-25218.
Полезные сведения
Что такое графен?
Графен представляет собой монослой атомов углерода со sp2-связями. Графен обладает уникальными характеристиками материала, такими как чрезвычайно большая удельная площадь поверхности (2620 m2 g-1), превосходные механические свойства с модулем Юнга 1 TPa и собственной прочностью 130 GPa, чрезвычайно высокая электронная проводимость (подвижность электронов при комнатной температуре 2,5 × 105 cm2 V-1 s-1), очень высокая теплопроводность (выше 3000 W m K-1) – это лишь наиболее важные свойства. Благодаря своим превосходным свойствам графен широко используется при разработке и производстве высокоэффективных аккумуляторов, топливных элементов, солнечных элементов, суперконденсаторов, систем хранения водорода, электромагнитных экранов и электронных устройств. Кроме того, графен вводят во многие нанокомпозиты и композитные материалы в качестве армирующей добавки, например в полимеры, керамику и металлические матрицы. Благодаря высокой проводимости графен является важным компонентом проводящих красок и чернил.
Быстрое и безопасное ультразвуковое получение бездефектного графена в больших объёмах при низких затратах позволяет расширять применение графена во всё большем числе отраслей.
Графен представляет собой слой углерода толщиной в один атом, который можно описать как однослойную или 2D-структуру графена (однослойный графен = SLG). Графен обладает чрезвычайно большой удельной площадью поверхности и превосходными механическими свойствами (модуль Юнга 1 TPa и собственная прочность 130 GPa), высокой электронной проводимостью и теплопроводностью, подвижностью носителей заряда, прозрачностью и непроницаемостью для газов. Благодаря этим характеристикам графен используется в качестве армирующей добавки, чтобы придать композитам его прочность, проводимость и другие свойства. Для сочетания характеристик графена с характеристиками других материалов графен необходимо диспергировать в составе материала или нанести на подложку в виде тонкоплёночного покрытия.
Высокоэффективная ультразвуковая техника! Ассортимент продукции Hielscher охватывает весь спектр: от компактного лабораторного ультразвукового аппарата через настольные устройства до ультразвуковых систем полного промышленного масштаба.