Ультразвуковое отшелушивание водно-диспергируемого графена

• Моно- и двухслойные графеновые нанолисты могут быть быстро изготовлены с помощью ультразвукового отшелушивания с высокой производительностью и низкой стоимостью.
• Ультразвуковой отшелушенный графен может быть функционализирован биополимерами с целью получения водно-диспергируемого графена.
• С помощью ультразвуковой кавитации синтезированный графен может быть дополнительно переработан в стабильную дисперсию на водной основе.

Ультразвуковое отшелушивание высококачественного графена

Ультразвуковая технология является надежным методом получения слоев графена (моно-, двух- и малослойного графена) из чешуек или частиц графита. В то время как другие распространенные методы отшелушивания, такие как шаровые и валковые мельницы или смесители с большими сдвиговыми усилиями, связаны с низким качеством и использованием агрессивных реагентов и растворителей, метод ультразвукового отшелушивания убеждает своим высоким качеством продукции, высокой производительностью и мягкими условиями обработки.
Ультразвуковая кавитация создает интенсивные сдвиговые силы, которые разделяют уложенные слои графита на моно-, би- и несколько слоев бездефектного графена.

Вододиспергируемые графеновые листы с помощью ультразвука

Ультразвуковое исследование является эффективной процедурой с воспроизводимыми результатами для распутывания углеродных нанотрубок в воде или органических растворителях. [/подпись] В нормальных условиях графен с трудом диспергируется в воде и при диспергировании в водной среде образует агрегаты и агломераты. Поскольку водные системы имеют значительные преимущества в том, что они являются недорогими, нетоксичными, экологически чистыми, графеновые системы на водной основе очень привлекательны для производителей графена и перерабатывающей промышленности.
Для получения водно-диспергируемых графеновых нанолистов ультразвуковой фильтр графена модифицируют полисахаридами? биополимерами, такими как пуллулан, хитозан, альгинат, желатин или гуммиарабик.

Протокол прямого отшелушивания графита с помощью ультразвука

Неионогенный пуллулан и анионный альгинат (1,0 г) растворяли отдельно в 20 мл дистиллированной воды, тогда как катионный хитозан (0,4 г) растворяли в 20 мл дистиллированной воды с 1 масс.% уксусной кислоты. Графитовый порошок диспергировали в водных растворах биополимеров и обрабатывали с помощью ультразвукового аппарата зондового типа UP200S (максимальная мощность 200 Вт, частота 24 кГц, Hielscher Ultrasonics, Германия), оснащенного титановым сонотродом (микронаконечник S3, диаметр наконечника 3 мм, максимальная амплитуда 210μм, плотность акустической мощности или интенсивность поверхности 460 Вт см-2) при следующих условиях: 0,5 цикла и амплитуда 50%, в течение 10, 20, 30 и 60 минут соответственно. Наилучшие результаты были получены при 30-минутной обработке ультразвуком. Ультразвуковая обработка применялась на мощности 16,25 Вт в течение 30 минут, при этом расход энергии (выход энергии на единицу объема) составил 731 Вт мл-1.
Впоследствии смеси центрифугировали при 1500 об/мин в течение 60 мин для удаления неотслоившихся частиц графита, а затем промывали 5 раз и снова центрифугировали при 5000 об/мин в течение 20 мин для удаления избытка биополимеров. Полученные темно-серые растворы сушили в вакууме при 40ºC до потери массы. Полученные порошки полимер-графена редиспергировали в воде (1 мг мл-1 для пуллулана и хитозана; 0,18 мг мл-1 для альгината) для определения характеристик. Графеновые листы, полученные с помощью пуллулан-, альгинат- и хитозан-ассистированного ультразвука, были обозначены как pull-G, alg-G и chit-G соответственно.
Из трех систем пуллулан и хитозан были более эффективны в отшелушивании графита, чем альгината. Таким методом получались отслоившиеся однослойные, би- и малослойные графеновые листы с низкими боковыми (краевыми) дефектами. Адсорбция биополимеров на поверхности графена обеспечивает длительную стабильность (более 6 месяцев) водной дисперсии.
(ср. Unalan et al. 2015)

Высокоскоростная последовательность кадров (от a до f), иллюстрирующая сономеханическое отслаивание графитовой чешуйки в воде с использованием UP200S, ультразвукового аппарата мощностью 200 Вт с 3-мм сонотродом. Стрелками показано место расщепления (отслаивания) с проникновением в раскол кавитационных пузырьков.(исследование и фото: © Тюрнина и др. 2020

Ультразвуковые аппараты для графенового пилинга

Мощные ультразвуковые процессоры Hielscher используются во всем мире для успешного отшелушивания и диспергирования графита и графена. Наши ультразвуковые диспергаторы доступны как в лабораторных и настольных установках, так и в промышленных установках. Помимо надежности, работы в режиме 24/7 и низких эксплуатационных расходов, ультразвуковые аппараты Hielscher убеждают высокой простотой обработки и линейной масштабируемостью.
Процессы можно легко протестировать и оптимизировать в лаборатории. После этого все результаты процесса могут быть полностью линейно масштабированы до уровня коммерческого производства. Это делает ультразвук эффективным и действенным методом производства больших объемов высококачественных графеновых листов.
Промышленные ультразвуковые процессоры Hielscher Ultrasonics могут обеспечивать очень высокую амплитуду. Амплитуды до 200 мкм могут легко работать непрерывно в режиме 24/7. Для еще более высоких амплитуд доступны индивидуальные ультразвуковые сонотроды. Подходящие ультразвуковые реакторы обеспечивают возможность надежного и безопасного массового производства высококачественных графеновых нанолистов, а также стабильных дисперсий нанолистов.

Надежность ультразвукового оборудования Hielscher позволяет работать в режиме 24/7 в тяжелых условиях эксплуатации и в сложных условиях.
В таблице ниже приведена примерная производительность обработки наших ультразвуковых аппаратов: