Ультразвуковой синтез борофена в промышленных масштабах

Борофен, двумерное наноструктурированное производное бора, может быть эффективно синтезирован с помощью легкого и недорогого ультразвукового отшелушивания. Ультразвуковое жидкофазное отшелушивание может быть использовано для производства большого количества высококачественных борофеновых нанолистов. Метод ультразвукового отшелушивания широко используется для производства 2D-наноматериалов (например, графена) и хорошо известен своими преимуществами в виде высококачественных нанолистов, высокой производительности, быстрой и простой работы, а также общей эффективности.

Ультразвуковой метод отшелушивания для получения борофена

Ультразвуковая жидкофазная эксфолиация широко используется для подготовки 2D-нанолистов из различных объемных прекурсоров, включая графит (графен), бор (борофен) и другие. По сравнению с методом химического отшелушивания, ультразвуковая жидкофазная эксфолиация считается более перспективной стратегией для получения 0D и 2D наноструктур, таких как борные квантовые точки (BQD) и борофен. (ср. Wang et al., 2021)
На схеме слева показан процесс ультразвукового низкотемпературного жидкостного отшелушивания 2D малослойных борофеновых листов. (Исследование и фото: ©Lin et al., 2021.)

Клинические случаи ультразвукового отшелушивания борофеном

Отшелушивание и расслоение с помощью силового ультразвука в жидкофазном процессе широко изучены и успешно применены к борофену и другим производным бора, таким как квантовые точки бора, нитрид бора или диборид магния.

α-Борофене

В исследовании, проведенном Göktuna и Taşaltın (2021), борофен α получали с помощью легкого и недорогого ультразвукового пилинга. Синтезированные ультразвуком нанолисты борофена имеют α кристаллическую структуру борофена.
Протокол: 100 мг микрочастиц бора обрабатывали ультразвуком в 100 мл ДМФА при 200 Вт (например, с использованием UP200St с S26d14) в течение 4 ч в азоте (N₂) кабина с регулируемым потоком для предотвращения окисления в процессе ультразвукового отшелушивания в жидкой фазе. Раствор отслоившихся частиц бора центрифугировали со скоростью 5000 об/мин и 12 000 об/мин в течение 15 мин соответственно, затем борофен тщательно собирали и сушили в вакуумной среде в течение 4 ч при 50ºC. (ср. Göktuna and Taşaltın, 2021)

Схематическое изображение борофена с несколькими слоями, отслаивающимися с помощью зонда ультразвуковой сольвотермической обработки.
Этюд и фото: ©Zhang et al., 2020

Малослойный борофен

Zhang et al. (2020) сообщают о методе отшелушивания с ацетоновой сольвотермической жидкой фазой, который позволяет производить высококачественный борофен с большим горизонтальным размером. Используя эффект набухания ацетона, предшественник порошка бора сначала смачивали в ацетоне. Затем смаченный предшественник бора подвергали дальнейшей сольвотермической обработке в ацетоне при температуре 200ºC, после чего проводили ультразвуковую обработку ультразвуковой обработкой с помощью ультразвуковой обработки зондового типа при мощности 225 Вт в течение 4 часов. В итоге был получен борофен с несколькими слоями бора и горизонтальным размером до 5,05 мм. Метод жидкофазного отшелушивания с помощью ацетона сольвотермального характера может быть использован для получения нанолистов бора с большими горизонтальными размерами и высокого качества. (ср. Zhang et al., 2020)
При сравнении ультразвуковой дифракции отслоившегося борофена с объемным предшественником бора можно наблюдать аналогичную картину дифрактометрии. Большинство основных дифракционных пиков могут быть отнесены к b-ромбоэдрическому бору, что позволяет предположить, что кристаллическая структура почти сохраняется до и после эксфолиационной обработки.

СЭМ-изображения с низким разрешением (a) и высоким разрешением (b) борофена с небольшим количеством слоев, полученные методом ультразвукового сольвотермического отшелушивания в ацетоне
Этюд и фото: ©Zhang et al., 2020

Рентгеноструктурные паттерны (a) и спектры комбинационного рассеяния света (b) необработанного объемного бора и борофена с небольшим количеством слоев, полученных зондовой ультразвуковой сольвотермической эксфолиацией.
Этюд и фото: ©Zhang et al., 2020

Сонохимический синтез квантовых точек бора

Hao et al. (2020) успешно получили крупномасштабные и однородные кристаллические полупроводниковые борные квантовые точки (BQD) из вспученного порошка бора в ацетонитриле, высокополярном органическом растворителе, с использованием мощного ультразвукового аппарата зондового типа (например, УП400Ст, УИП500HDT или УИП1000HDT). Синтезированы борные квантовые точки с боковым размером 2,46 ±0,4 нм и толщиной 2,81 ±0,5 нм.
Протокол: При типичном приготовлении квантовых точек бора 30 мг порошка бора сначала добавляли в колбу с тремя горлышками, а затем 15 мл ацетонитрила добавляли во флакон перед процессом ультразвука. Отшелушивание проводили при выходной мощности 400 Вт (например, с помощью УИП500HDT), частота 20 кГц и ультразвуковое время 60 мин. Чтобы избежать перегрева раствора при ультразвуковом исследовании, применялось охлаждение с помощью ледяной бани или лабораторного охладителя для поддержания постоянной температуры. Полученный раствор центрифугировали при 1500 об/мин в течение 60 мин. Надосадочная жидкость, содержащая квантовые точки бора, извлекалась бережно. Все эксперименты проводились при комнатной температуре. (ср. Хао и др., 2020)
В исследовании Wang et al. (2021) исследователь также получает борные квантовые точки, используя метод ультразвуковой жидкофазной эксфолиации. Они получили монодисперсную борную квантовую точку с узким распределением по размерам, отличной дисперсионностью, высокой стабильностью в растворе IPA и двухфотофлуоресценцией.

ПЭМ-изображения и соответствующее распределение диаметров BQD, полученных в различных ультразвуковых условиях. (a) ПЭМ-изображение BQDs-2, синтезированное при 400 Вт в течение 2 ч. (b) ПЭМ-изображение BQDs-3, синтезированное при 550 Вт в течение 1 ч. (c) ПЭМ-изображение BQDs-3, синтезированное при 400 Вт в течение 4 ч. (d) Распределение диаметров квантовых точек, полученное из (a). (e) Распределение диаметров квантовых точек, полученное из пункта (b). (f) Распределение диаметров квантовых точек приобретается из (c).
Исследование и фото: ©Hao et al., 2020

Ультразвуковое отшелушивание нанолистов диборида магния

Процесс отшелушивания проводили путем суспендирования 450 мг диборида магния
(МгБ₂) (размер ок. 100 ячеек / 149 мкм) в 150 мл воды и воздействие ультразвука на 30 минут. Ультразвуковое отшелушивание может быть выполнено с помощью ультразвукового аппарата зондового типа, такого как УП200Хт или УП400Ст с амплитудой 30% и циклическим режимом 10 сек включения/выключения импульсов. В результате ультразвукового отшелушивания получается темно-черная суспензия. Черный цвет можно отнести к цвету первозданного порошка MgB2.

Высокоскоростная последовательность кадров (от a до f), иллюстрирующая сономеханическое отслаивание графитовой чешуйки в воде с использованием метода UP200S, ультразвуковой аппарат мощностью 200 Вт с сонотродом 3 мм. Стрелками показано место расщепления (отслаивания) с проникновением в раскол кавитационных пузырьков.
© Тюрнина и др., 2020

Мощные ультразвуковые аппараты для отшелушивания борофеном в любом масштабе

Hielscher Ultrasonics разрабатывает, производит и распространяет прочные и надежные ультразвуковые аппараты любого размера. От компактных лабораторных ультразвуковых устройств до промышленных ультразвуковых зондов и реакторов - у Hielscher есть идеальная ультразвуковая система для вашего технологического процесса. Обладая многолетним опытом работы в таких областях, как синтез и диспергирование наноматериалов, наш хорошо обученный персонал порекомендует вам наиболее подходящую конфигурацию для удовлетворения требований your. Промышленные ультразвуковые процессоры Hielscher известны как надежные рабочие лошадки на промышленных предприятиях. Ультразвуковые аппараты Hielscher, способные обеспечивать очень высокую амплитуду, идеально подходят для высокопроизводительных применений, таких как отшелушивание борофена или графена, а также дисперсии наноматериалов. Амплитуды до 200 мкм могут легко работать непрерывно в режиме 24/7. Для еще более высоких амплитуд доступны индивидуальные ультразвуковые сонотроды.
Все оборудование спроектировано и изготовлено в нашем головном офисе в Германии. Перед поставкой заказчику каждый ультразвуковой аппарат проходит тщательное тестирование под полной нагрузкой. Мы стремимся к удовлетворению потребностей клиентов, и наше производство организовано таким образом, чтобы соответствовать высочайшим требованиям гарантии качества (например, сертификация ISO).

В таблице ниже приведена примерная производительность обработки наших ультразвуковых аппаратов: