Ультразвуковой синтез графена путем отшелушивания графита является наиболее надежным и выгодным методом производства высококачественных графеновых листов в промышленных масштабах. Высокопроизводительные ультразвуковые процессоры Hielscher точно контролируются и могут генерировать очень высокие амплитуды в режиме 24/7. Это позволяет получать большие объемы нетронутого графена простым и контролируемым способом.

Ультразвуковая Получение графена

Поскольку известны необычные характеристики графита, были разработаны несколько методов его приготовления. Помимо химического производства графенов из оксида графена в многоступенчатых процессах, для которых необходимы очень сильные окислители и восстановители. Кроме того, графен, приготовленный в этих жестких химических условиях, часто содержит большое количество дефектов даже после восстановления по сравнению с графенами, полученными из других методов. Тем не менее, ультразвук является проверенной альтернативой для производства высококачественного графена, также в больших количествах. Исследователи разработали несколько иные способы использования ультразвука, но в целом производство графена представляет собой простой одноэтапный процесс.

Высокоскоростная последовательность (от a до f) кадров, иллюстрирующих сономеханическое отшелушивание графитовой чешуйки в воде с использованием UP200S, ультразвукового аппарата мощностью 200 Вт с 3-мм сонотродом. Стрелками показано место расщепления (отшелушивания) с проникающими в расщепление кавитационными пузырьками.
(исследование и фотографии: © Tyurnina et al. 2020

Преимущества ультразвукового отшелушивания графена

Ультразвуковые аппараты и реакторы зондового типа Hielscher превращают отшелушивание графена в высокоэффективный процесс, используемый для производства графена из графита путем применения мощных ультразвуковых волн. Этот метод имеет ряд преимуществ по сравнению с другими методами производства графена. Основные преимущества ультразвукового отшелушивания графена заключаются в следующем:

• Высокая эффективность: Отшелушивание графена с помощью ультразвука зондового типа является очень эффективным методом производства графена. Он может производить большое количество высококачественного графена за короткий промежуток времени.
• Низкая стоимость: Оборудование, необходимое для ультразвукового отшелушивания при промышленном производстве графена, относительно недорого по сравнению с другими методами производства графена, такими как химическое осаждение из паровой фазы (CVD) и механическое отшелушивание.
• Масштабируемость: Отшелушивание графена с помощью ультразвукового аппарата может быть легко масштабировано для крупномасштабного производства графена. Ультразвуковое отшелушивание и диспергирование графена может выполняться как в пакетном, так и в непрерывном поточном процессе. Это делает его жизнеспособным вариантом для применения в промышленных масштабах.
• Контроль свойств графена: Отшелушивание и расслоение графена с использованием ультразвука зондового типа позволяет точно контролировать свойства полученного графена. Это включает в себя его размер, толщину и количество слоев.
• Минимальное воздействие на окружающую среду: Отшелушивание графена с использованием ультразвука является экологически чистым методом производства графена, поскольку его можно использовать с нетоксичными, экологически безопасными растворителями, такими как вода или этанол. Это означает, что ультразвуковое расслоение графена позволяет избежать или уменьшить использование агрессивных химикатов или высоких температур. Это делает его экологически чистой альтернативой другим методам производства графена.

В целом, отшелушивание графена с использованием ультразвуковых аппаратов и реакторов зондового типа Hielscher предлагает экономичный, масштабируемый и экологически чистый метод производства графена с точным контролем свойств полученного материала.

Пример простого производства графена с использованием ультразвука

Графит добавляют в смесь разбавленной органической кислоты, спирта и воды, а затем смесь подвергают ультразвуковому облучению. Кислота работает как “молекулярный клин” которая отделяет листы графена от родительского графита. По этому простому процессу, большое количество неповрежденной, высококачественная графена, диспергированной в воде создаются. (Ап и др. 2010)
 

Графен Прямая Пилинг

Ультразвук позволяет для приготовления графен в органических растворителях, поверхностно-активных веществах / водных растворах или ионных жидкостях. Это означает, что использование сильных окислителей или восстановителей можно избежать. Станкович и др. (2007) производства графена с помощью пилинга под ультразвуком.
АСМ-изображения оксида графена, отслоенного ультразвуковой обработкой в концентрациях 1 мг/мл в воде, всегда выявляли наличие листов с одинаковой толщиной (~ 1 нм; пример показан на рисунке ниже). Эти хорошо расслоенные образцы оксида графена не содержали листов толще или тоньше 1 нм, что привело к выводу, что полное расслоение оксида графена до отдельных листов оксида графена действительно было достигнуто в этих условиях. (Станкович и др., 2007 г.)

АСМ-изображение отслоившихся листов GO с тремя профилями высоты, полученное в разных местах
(рисунок и исследование: ©Станкович и др., 2007)

Получение графеновых листов

Stengl et al. показали успешное получение чистых графеновых листов в больших количествах при производстве нестехиометрического нанокомпозита графена TiO2 путем термического гидролиза суспензии с графеновыми нанолистами и комплексом диоксида титана. Чистые графеновые нанолисты были изготовлены из природного графита с использованием высокоинтенсивного кавитационного поля, генерируемого ультразвуковым процессором Hielscher UIP1000hd в ультразвуковом реакторе под давлением 5 бар. Полученные графеновые листы с высокой удельной поверхностью и уникальными электронными свойствами могут быть использованы в качестве хорошей опоры для TiO2 для усиления фотокаталитической активности. Исследовательская группа утверждает, что качество ультразвукового полученного графена намного выше, чем графена, полученного по методу Хаммера, где графит расслаивается и окисляется. Поскольку физические условия в ультразвуковом реакторе можно точно контролировать и предположением, что концентрация графена в качестве легирующей примеси будет варьироваться в диапазоне 1 – 00,001%, производство графена в непрерывной системе в промышленных масштабах легко устанавливается. Промышленные ультразвуковые аппараты и встроенные реакторы для эффективного отшелушивания высококачественного графена легко доступны.

Приготовление с помощью ультразвуковой обработки графеновых оксида

О и др. (2010) показали маршрут подготовки с использованием ультразвукового облучения для получения оксида графена (GO) слоев. Таким образом, они приостановлены двадцать пять миллиграммов оксида графена порошка в 200 мл деионизованной воды. При перемешивании они получили неоднородную коричневую суспензию. Полученные суспензии обрабатывают ультразвуком (30 мин, 1,3 × 105J), и после сушки (при 373 К) ультразвуковой обработке оксида графена был произведен. ИК-Фурье-спектроскопии показали, что ультразвуковая обработка не изменяет функциональных групп оксида графена.

СЭМ-изображение нетронутых нанолистов графена, полученных ультразвуком (Oh et al., 2010)

Функционализации графеновых листов

Сей и Suslick (2011) описывают удобный метод одностадийного для получения полистирола функционализированного графита. В своем исследовании они использовали графитовые хлопья и стирол в качестве основного сырья. По ультразвуку графитовых хлопьев в стироле (реакционноспособный мономер), ультразвуковое облучение в результате механохимического отшелушивания графитовых хлопьев во однослойные и нескольких двухслойных графеновых листы. Одновременно функционализации графеновых листов полистирола цепей было достигнуто.
Же процесс функционализации может быть осуществлено с другими виниловыми мономерами для композитов на основе графена.

Графен Дисперсии

Сорт дисперсии графена и оксида графена чрезвычайно важен для использования полного потенциала графена с его специфическими характеристиками. Если графен не диспергируется в контролируемых условиях, полидисперсность дисперсии графена может привести к непредсказуемому или неидеальному поведению после его включения в устройства, поскольку свойства графена меняются в зависимости от его структурных параметров. Ультразвуковое исследование является проверенным методом для ослабления межслойных сил и позволяет точно контролировать важные параметры обработки.
«Для получения оксида графена (GO), который, как правило, в качестве вспученного однослойных листов, одна из главных проблем полидисперсности возникает из изменений в боковой области хлопьев. Было показано, что средний поперечный размер ГО может быть смещена от 400 нм до 20 мкм путем изменения графита исходного материала и условий обработки ультразвуком.»(Зеленый и др. 2010)
Ультразвуковое диспергирование графена, приводящее к образованию мелких и даже коллоидных суспензий, было продемонстрировано в различных других исследованиях. (Liu et al. 2011 / Baby et al. 2011 / Choi et al. 2010)
Жанг и др. (2010) показали, что при использовании ультразвука стабильный графен дисперсию с высокой концентрацией 1 мг · мл-1 и относительно чистые листы графена будут достигнуты, а также подготовленные графеновые листы обладают высокой электрической проводимостью 712 S · м^-1, Результаты трансформированной Фурье инфракрасных спектров и спектры комбинационного обследования показали, что ультразвуковой метод препарата имеет меньший ущерб химические и кристаллические структуры графены.

Высокопроизводительные ультразвуковые аппараты для отшелушивания графена

Для производства высококачественных графеновых нанолистов требуется надежное высокопроизводительное ультразвуковое оборудование. Амплитуды, давление и температура являются важными параметрами, которые имеют решающее значение для воспроизводимости и последовательного качества продукции. Ультразвуковая сотовая сотовая сотовая сотня Хильшер’ Ультразвуковые процессоры представляют собой мощные и точно управляемые системы, которые позволяют точно настраивать параметры процесса и непрерывный мощный ультразвуковой выход. Промышленные ультразвуковые процессоры Hielscher Ultrasonics могут обеспечивать очень высокие амплитуды. Амплитуды до 200 мкм могут легко непрерывно работать в режиме 24/7. Для еще более высоких амплитуд доступны индивидуальные ультразвуковые сонотроды. Надежность ультразвукового оборудования Hielscher позволяет работать в режиме 24/7 в тяжелых условиях и в сложных условиях.
Наши клиенты довольны исключительной прочностью и надежностью ультразвуковых систем Hielscher. Установка в тяжелых условиях эксплуатации, в сложных условиях и работа в режиме 24/7 обеспечивают эффективную и экономичную обработку. Ультразвуковая интенсификация процесса сокращает время обработки и позволяет достичь лучших результатов, т.е. более высокого качества, более высоких выходов, инновационных продуктов.
В приведенной ниже таблице приведена приблизительная производительность наших ультразвуковых аппаратов:

Получение углеродного Nanoscrolls

Углеродные наноспирали похожи на многостенные углеродные нанотрубки. Отличие от MWCNT заключается в открытых наконечниках и полной доступности внутренних поверхностей для других молекул. Они могут быть синтезированы влажно-химическим путем путем интеркаляции графита с калием, распыления в воде и обработки ультразвуком коллоидной суспензии. (ср. Viculis et al. 2003) Ультразвук помогает прокручивать монослои графена в углеродные наноспирали (см. Рисунок ниже). Достигнута высокая эффективность преобразования в 80%, что делает производство наноспиралов интересным для коммерческого применения.

Ультразвуковой синтез углеродных наноспиралов (Viculis et al. 2003)

Получение нанолент

Исследовательская группа Hongjie Dai и его коллеги из Стэнфордского университета обнаружили технику получения наноуглеродов. Графеновые ленты представляют собой тонкие полосы графена, которые могут иметь еще более полезные характеристики, чем графеновые листы. При ширинах около 10 нм или меньше поведение графеновых лент аналогично полупроводнику, так как электроны вынуждены двигаться продольно. Таким образом, было бы интересно использовать нанорибуны с полупроводникоподобными функциями в электронике (например, для небольших, более быстрых компьютерных микросхем).
Dai и соавт. Получение графена нанолент оснований на два этапа: во-первых, они ослаблены слои графена из графита с помощью термической обработки 1000ºC в течение одной минуты в 3% водорода в атмосфере аргона. Затем графен был разбит на полосы с помощью ультразвука. В наноленты, полученные этим методом, характеризуются более «гладким’ кромки, чем сделанные с помощью обычных литографических средств. (Jiao и др. 2009)