Каталитическая экстракция с ультразвуковой интенсификацией

Ультразвуковые реакторы Hielscher используются во многих отраслях для содействия процессам каталитической экстракции (CEP), также называемой экстракцией с межфазным переносом (PTE), и их совершенствования. Каталитическая экстракция предполагает наличие гетерогенной системы несмешивающихся фаз, например жидкость–жидкость или жидкость–твёрдое тело. Интенсивный сдвиг и кавитационные силы, создаваемые ультразвуком, значительно повышают скорость растворения растворяемых веществ, обеспечивая более быструю и полную экстракцию. Кроме того, этот эффект можно использовать для уменьшения количества применяемого растворителя или кислоты. Экстракция с ультразвуковой интенсификацией как проверенный метод применяется всё чаще в связи с растущим спросом на экологичные методы экстракции с сокращённым временем обработки и сниженным расходом органических растворителей.

Каталитическая экстракция / экстракция с межфазным переносом – основы

Термин «процесс каталитической экстракции (CEP) или экстракция с межфазным переносом (PTE)» описывает распределение в системе жидкость–жидкость или твёрдое тело–жидкость, когда основное внимание уделяется извлечению и удалению аналитов. Поэтому жидкий или твёрдый разбавитель необходимо диспергировать / эмульгировать в растворителе (жидкой фазе). Термином «экстрагент» обозначают только активное вещество в растворителе (т. е. однородную «органическую фазу», состоящую из экстрагента, разбавителя и/или модификатора), которое в первую очередь отвечает за перенос растворённого вещества из «водной» в «органическую» фазу. [IUPAC]. Извлекаемое целевое вещество называют экстрактом.
Традиционные методы экстракции, такие как экстракция по Сокслету, мацерация, микроволновая экстракция, перколяция, экстракция с обратным холодильником и перегонка с водяным паром или турбоэкстракция, часто протекают медленно и неэффективно и/или требуют большого количества опасных растворителей, что делает процесс затратным, длительным и вредным для окружающей среды.
Ультразвук – проверенная альтернатива традиционным методам экстракции, обеспечивающая более быструю и полную экстракцию с меньшим количеством опасных растворителей или вовсе без них! Ультразвук – мощный метод экологичной обработки.

Принцип каталитической экстракции с ультразвуковой интенсификацией

Для извлечения вещества несмешивающиеся фазы необходимо смешать так, чтобы извлекаемое вещество могло раствориться, переходя из фазы-носителя в фазу растворителя. Чаще всего экстракцию с межфазным переносом проводят из дисперсной фазы в непрерывную, что означает необходимость равномерного диспергирования капель и частиц в растворителе.
Мощный ультразвук – хорошо известная технология смешивания и экстракции, оказывающая несколько положительных воздействий на процесс экстракции:

Преимущества ультразвуковой экстракции:

• разрушение пограничных слоёв
• преодоление сил Ван-дер-Ваальса
• перемещение ненасыщенной жидкости к поверхности контакта
• снижение или устранение потребности в агентах переноса
• сокращение времени, снижение температуры и/или концентрации
• меньший избыток по сравнению с объёмом, необходимым для полного насыщения
• меньший объём, требующий очистки (например, перегонкой, выпариванием, сушкой)
• отсутствие необходимости в реакторах с непрерывным перемешиванием (CSR)
• экономия электроэнергии
• поточная обработка вместо обработки партиями
• использование менее кислого или более дешёвого растворителя
• отказ от растворителей, использование водной среды вместо них
• обработка суспензий с высокой концентрацией твёрдых веществ или высокой вязкостью
• экологичная обработка: безопасность для окружающей среды
• использование органических кислот, таких как яблочная или лимонная кислота
• отказ от многоступенчатых процессов экстракции

Жидкостно-жидкостная экстракция

Традиционный процесс: Жидкостно-жидкостная экстракция – метод распределения для извлечения веществ из одной жидкой фазы в другую, основанный на относительной растворимости веществ в двух различных несмешивающихся жидких фазах. Применение ультразвука повышает скорость переноса растворённого вещества между двумя фазами благодаря высокоэффективным смешиванию, эмульгированию и растворению!
Жидкостно-жидкостная экстракция – метод разделения для выделения и концентрирования ценных компонентов из водного раствора с помощью органического растворителя. Жидкостно-жидкостную экстракцию часто применяют, когда другие методы разделения (например, перегонка) неэффективны. Жидкостно-жидкостная экстракция используется в фармацевтической и косметической промышленности (активные соединения, активные фармацевтические ингредиенты, ароматические вещества), а также в пищевой и сельскохозяйственной промышленности, органической и неорганической химии, нефтехимической промышленности и гидрометаллургии.

Проблема: Распространённая проблема – несмешиваемость жидких фаз (растворитель и разбавитель не смешиваются), поэтому необходим подходящий метод смешивания. Поскольку равномерное смешивание обеих жидких фаз способствует межфазному переносу между разбавителем и растворителем, надёжный метод диспергирования или эмульгирования имеет решающее значение. Чем тоньше смесь и чем больше площадь контакта между обеими фазами, тем лучше растворитель может переходить из одной жидкой фазы в другую. Традиционные процессы экстракции в основном недостаточно способствуют массопереносу, поэтому экстракция протекает медленно и часто остаётся неполной. Для улучшения экстракции часто используют избыточные количества растворителя, что делает процесс дорогим и загрязняющим окружающую среду.
 

 
Решение: Ультразвуковая жидкостно-жидкостная экстракция превосходит традиционные методы жидкостно-жидкостной экстракции по нескольким параметрам:
Мощный ультразвук надёжно и легко смешивает две или более жидкие фазы. При обработке ультразвуком размер капель можно уменьшить до наноразмеров, благодаря чему получаются тонкодисперсные микро- и наноэмульсии . При этом возникающие кавитационные силы способствуют массопереносу между жидкими фазами. Поскольку обработку ультразвуком можно проводить в непрерывной поточной системе, большие объёмы и высоковязкие жидкости можно обрабатывать без проблем.
Обработкой ультразвуком можно также улучшить микроэкстракцию, например для аналитических целей (например, микроэкстракцию на основе ионных жидкостей с ультразвуковым эмульгированием).

Преимущества ультразвуковой экстракции:
Мощные ультразвуковые силы – создаваемые низкочастотным ультразвуком высокой мощности – помогают

• изменять форму капель
• избегать применения агентов переноса эмульсий или амфифильных катализаторов
• избегать применения моющих средств или поверхностно-активных веществ
• избегать применения амфифильных катализаторов, моющих средств или поверхностно-активных веществ
• создавать турбулентные неустойчивые эмульсии без слоёв поверхностно-активных веществ

Экстракция в системе твёрдое тело–жидкость, улучшенная ультразвуком

Цель экстракции в системе твёрдое тело–жидкость, или твердофазной экстракции (SPE), – отделить аналиты, растворённые или суспендированные в жидкой смеси, и выделить их из матрицы в соответствии с их физическими и химическими свойствами. Для этого выделяемое вещество элюируют из сорбента с помощью подходящего растворителя. Извлечённое вещество называют «elute».
Традиционные методы SPE – мацерация, экстракция по Сокслету, перколяция, сочетание обработки с обратным холодильником и перегонки с водяным паром или высокоскоростное смешивание / турбоэкстракция. Экстракция в системе твёрдое тело–жидкость – распространённая процедура разделения соединений в биологии, химии, а также в пищевой, фармацевтической и косметической промышленности. Извлечение металлов также известно как выщелачивание.
Проблема: Традиционные методы SPE известны своей длительностью и требуют относительно больших количеств растворителей, которые в основном опасны для окружающей среды и загрязняют её. Высокие температуры процесса могут даже приводить к разрушению термочувствительных экстрактов.
Решение: При экстракции в системе твёрдое тело–жидкость с ультразвуковой интенсификацией распространённые проблемы традиционной SPE обычно можно преодолеть. Поскольку обработка ультразвуком обеспечивает тонкое распределение твёрдых веществ в фазе растворителя, площадь межфазной поверхности увеличивается, что улучшает массоперенос целевого вещества в растворитель. Это обеспечивает более быструю и полную экстракцию при сокращении расхода растворителя или полном отказе от него (вместо него используют воду в качестве жидкой фазы). Применение мощного ультразвука позволяет проводить твердофазную экстракцию более эффективно, экономично и экологично. Благодаря сокращению использования загрязняющих или опасных растворителей либо отказу от них ультразвуковую экстракцию можно считать экологичным «зелёным» процессом. С экономической точки зрения затраты на процесс снижаются благодаря экономии энергии, растворителя и времени.

Ультразвуковая экстракция растворителем

При экстракции растворителем растворитель (например, органический) используется для растворения и отделения соединения от другой жидкости (например, водной фазы). Как правило, более полярные растворяемые вещества растворяются в более полярном растворителе, а менее полярные – в менее полярном. Экстракция растворителем позволяет отделять окисленные тиофены (сульфоксиды, сульфоны) от нефтяной фазы с помощью ацетонитрила или других полярных растворителей. Экстракция растворителем также используется для извлечения таких материалов, как уран, плутоний или торий, из кислых растворов в органофосфат три-n-бутилфосфат (процесс PUREX).
Сократите расход растворителя: Применение ультразвука сводит к минимуму использование растворителей в процессе и оптимизирует загрузку продукта в растворителе. Оно также обеспечивает более быструю и полную экстракцию.
Нажмите здесь, чтобы узнать больше об окислительной десульфуризации с ультразвуковой интенсификацией!

Экстракция по Сокслету с ультразвуковой интенсификацией

Экстракция по Сокслету – метод экстракции в системе твёрдое тело–жидкость, часто применяемый в лабораториях синтеза и аналитических лабораториях. Экстракцию по Сокслету в основном применяют, когда вещество имеет лишь ограниченную растворимость в растворителе, а примесь в этом растворителе нерастворима.
Ультразвук можно весьма успешно сочетать с экстракцией по Сокслету, что повышает выход и сокращает время экстракции.
Нажмите здесь, чтобы узнать больше об экстракции по Сокслету с ультразвуковой интенсификацией!

Экстракция в расплавах с помощью обработки ультразвуком

Жидкостно-жидкостную экстракцию можно проводить в смесях, в которых одна или обе жидкие фазы представляют собой расплавы, например расплавленные соли или расплавленные металлы, такие как ртуть. Мощная поточная обработка ультразвуком в реакторах с ультразвуковыми проточными ячейками позволяет обрабатывать даже высоковязкие жидкости, такие как расплавы.

Выщелачивание с ультразвуковой интенсификацией

Выщелачивание – использование кислот, растворителей или горячей воды для избирательного растворения растворяемого вещества из инертного нерастворимого твёрдого носителя. Выщелачивание часто используется в горнодобывающей промышленности для извлечения металлов из руд.
Преимущества ультразвукового выщелачивания:

• промывание небольших отверстий пористых материалов
• преодоление селективности мембран
• разрушение, расслаивание и деагломерация твёрдых веществ
• удаление пассивных слоёв
• удаление оксидных слоёв
• смачивание всей поверхности материала, особенно жидкостями с высоким поверхностным натяжением
• снижение вязкости при сдвиге

Нажмите здесь, чтобы узнать больше об ультразвуковом выщелачивании!

Ультразвуковые аппараты Hielscher для любого объёма производства

Обработка ультразвуком в лабораторном, настольном и производственном масштабе: все ультразвуковые устройства Hielscher рассчитаны на работу 24h/7d; даже лабораторные ультразвуковые гомогенизаторы могут обрабатывать значительные объёмы в периодическом или проточном режиме. Настольные и промышленные ультразвуковые аппараты спроектированы и изготовлены в соответствии с промышленными требованиями, что позволяет без проблем обрабатывать большие объёмы и среды с высокой вязкостью – даже в сложных условиях, таких как высокое давление и высокая температура (например, в сочетании со сверхкритическим CO2, для процессов экструзии и т. д.). Прочные ультразвуковые аппараты Hielscher способны обрабатывать растворители, абразивные жидкости и коррозионно-активные вещества. Подходящие принадлежности позволяют оптимально адаптировать ультразвуковую систему к требованиям процесса экстракции. Для установки во взрывоопасных средах доступны соответствующие требованиям ATEX или FM взрывозащищённые ультразвуковые системы .
Таким образом, прочные и мощные ультразвуковые аппараты Hielscher и широкий ассортимент принадлежностей позволяют обрабатывать ультразвуком такие материалы, как горячая вода / жидкости, кислоты, расплавы металлов, расплавы солей, растворители (например, метанол, гексан; органические, полярные растворители, например ацетонитрил).

Блок-схема: этапы ультразвуковой экстракции с межфазным переносом