EPA3550 Руководство по удалению ультразвука экстракция Ультразвуковой представляет собой зеленый, экологически чистый метод экстракции, который может быть применен к небольшим лабораторным образцам, а также для извлечения ценных соединений в масштабе промышленного производства. Объединенное государственное агентство по охране окружающей среды (EPA) рекомендует различные аналитические методы химии и характерных испытаний, выборку и мониторинг окружающей среды и обеспечение качества для поддержки Закона о сохранении и восстановлении ресурсов (RCRA). Для ультразвуковой экстракции EPA выпустила следующее руководство: МЕТОД 3550С – экстракция Ультразвуковой 1. Область применения и применение Примечание: SW-846 не предназначен для аналитического учебного пособия. Поэтому методические процедуры написаны на основе предположения, что они будут выполняться аналитиками, которые формально обучены по крайней мере основным принципам химического анализа и использования предметной технологии. Кроме того, методы SW-846, за исключением использования требуемого метода для анализа определяемых методом параметров, предназначены для руководства методами, которые содержат общую информацию о том, как выполнять аналитическую процедуру или метод, который лаборатория может использовать в качестве базовой отправной точкой для создания собственной детальной стандартной операционной процедуры (SOP), как для собственного общего использования, так и для конкретной проектной заявки. Данные о производительности, включенные в этот метод, предназначены только для целей руководства и не предназначены и не должны использоваться в качестве абсолютных критериев принятия КК для целей аккредитации лабораторий. 1.1 Этот метод описывает процедуру извлечения нелетучих и полулетучих органических соединений из твердых веществ, таких как почвы, осадки и отходы. Ультразвуковой процесс обеспечивает интимный контакт матрицы образца с экстракционным растворителем. 1.2 Этот метод разделен на две процедуры, основанные на ожидаемой концентрации органических соединений. Процедура с низкой концентрацией (раздел 11.3) предназначена для отдельных органических компонентов, ожидаемых при температуре менее или равной 20 мг / кг, и использует больший размер выборки и три последовательных экстракции (более низкие концентрации сложнее извлечь). Процедура средней / высокой концентрации (раздел 11.4) предназначена для индивидуальных органических компонентов, ожидаемых при более чем 20 мг / кг, и использует меньший образец и одну экстракцию. 1.3 Настоятельно рекомендуется, чтобы экстракты подвергались какой-либо форме очистки (например, с использованием метода из серии 3600) перед анализом. 1.4 Крайне важно, чтобы метод (включая инструкции изготовителя) выполнялся явно, чтобы достичь максимальной эффективности извлечения. См. Раздел. 11.0 для обсуждения критических аспектов процедуры извлечения. Проконсультируйтесь с инструкциями производителя относительно конкретных рабочих параметров. 1.5 Этот метод описывает, по меньшей мере, три системы растворителей экстракции, которые могут быть использованы для различных групп аналитов (см. Раздел 7.4). Могут использоваться другие системы растворителей при условии, что для анализируемых веществ, представляющих интерес, могут быть продемонстрированы адекватные характеристики. Выбор экстракционного растворителя будет зависеть от интересующих аналитов и ни один растворитель не будет универсально применим ко всем группам аналита. В результате озабоченности по поводу эффективности ультразвуковой экстракции, особенно при концентрациях около или ниже примерно 10 мкг / кг, необходимо, чтобы аналитик продемонстрировал эффективность конкретной системы растворителей и рабочих условий для интересующих аналитов и концентраций интерес. Эта демонстрация применяется к любой используемой системе растворителей, включая те, которые конкретно перечислены в этом методе. Как минимум, такая демонстрация будет включать в себя первоначальную демонстрацию мастерства, описанную в методе 3500, с использованием чистой ссылочной матрицы. В методе 8000 описаны процедуры, которые могут использоваться для разработки критериев эффективности для таких демонстраций, а также для результатов выборки матрицы и лабораторного контроля. 1.6 EPA отмечает, что имеются ограниченные опубликованные данные об эффективности ультразвуковой экстракции в отношении фосфорорганических пестицидов при концентрациях с небольшим количеством на миллиард (ppb) и ниже. В результате использование этого метода для этих соединений, в частности, должно поддерживаться данными о производительности, такими как те, которые обсуждались выше, и в методе 3500. 1.7 До применения этого метода аналитикам рекомендуется проконсультироваться с базовым методом для каждого типа процедуры, который может быть использован в общем анализе (например, методы 3500, 3600, 5000 и 8000) для получения дополнительной информации о процедурах контроля качества, разработке критериев принятия КК, расчетов и общего руководства. Аналитики также должны проконсультироваться с заявлением об отказе от ответственности в начале руководства и информацией в главе 2 для получения информации о предполагаемой гибкости в выборе методов, аппаратов, материалов, реактивов и расходных материалов и об ответственности аналитика за демонстрацию того, что используемые методы подходят для интересующих аналитов в интересующей матрице и на уровнях, вызывающих озабоченность. Кроме того, аналитикам и пользователям данных рекомендуется, чтобы, за исключением случаев, когда это явно указано в регламенте, использование методов SW-846 не является обязательным в соответствии с требованиями федерального тестирования. Информация, содержащаяся в этом методе, предоставляется EPA в качестве руководства, которое будет использоваться аналитиком и регулируемым сообществом в принятии решений, необходимых для получения результатов, которые отвечают целям качества данных для предполагаемого применения. 1.8. Использование этого метода ограничивается использованием или под контролем опытных и подготовленных аналитиков. Каждый аналитик должен продемонстрировать возможность получения приемлемых результатов с помощью этого метода. Как отмечалось выше, такие демонстрации специфичны для интересующих аналитов и используемой системы растворителей, а также для процедур для образцов с низкой и средней / высокой концентрацией. VialTweeter для подготовки ультразвуковых проб 2. Резюме метода 2.1 Процедура низкой концентрации — Образец смешивают с безводным сульфатом натрия с образованием свободнотекучего порошка. Смесь экстрагируют растворителем три раза, используя ультразвуковую экстракцию. Экстракт отделяют от образца вакуумной фильтрацией или центрифугированием. Экстракт готов к окончательной концентрации, очистке и / или анализу. 2.2. Процедура средней / высокой концентрации — Образец смешивают с безводным сульфатом натрия с образованием свободнотекучего порошка. Его экстрагируют растворителем один раз, используя ультразвуковую экстракцию. Часть экстракта собирается для очистки и / или анализа. 3. Определения См. Главу 1 и инструкции изготовителя для определений, которые могут иметь отношение к этому методу. 4. Интерференция 4.1 Растворители, реагенты, стеклянная посуда и другое оборудование для обработки образцов могут давать артефакты и / или помехи для анализа образцов. Следует продемонстрировать, что все эти материалы не должны подвергаться помехам в условиях анализа, анализируя пробелы метода. Может потребоваться конкретный выбор реагентов и очистка растворителей путем дистилляции во всех стеклянных системах. Обратитесь к каждому методу, который будет использоваться для конкретных руководств по процедурам контроля качества, и к главе четвертая для общего руководства по очистке стеклянной посуды. 4.2. Интерференции обычно характерны для анализируемых веществ, представляющих интерес. Поэтому обратитесь к методу 3500 и соответствующим детерминирующим методам для конкретного руководства по вмешательствам на извлечения. 5. Безопасность Этот метод не учитывает все проблемы безопасности, связанные с его использованием. Лаборатория отвечает за поддержание безопасной рабочей среды и текущий информационный бюллетень правил OSHA, касающихся безопасного обращения с химическими веществами, перечисленными в этом методе. Справочный файл паспортов безопасности материалов (MSDS) должен быть доступен для всего персонала, участвующего в этих анализах. 6. Оборудование и расходные материалы Упоминание торговых наименований или коммерческих продуктов в этом руководстве предназначено только для иллюстративных целей и не является одобрением EPA или исключительной рекомендацией для использования. Продукты и настройки инструмента, указанные в методах SW-846, представляют собой те продукты и настройки, которые использовались при разработке метода или впоследствии оценивались Агентством. Стеклянная посуда, реактивы, расходные материалы, оборудование и настройки, отличные от перечисленных в этом руководстве, могут использоваться, если продемонстрирована и документирована эффективность метода, подходящая для предполагаемого применения. В этом разделе не указаны обычные лабораторные стеклянные изделия (например, стаканы и колбы). Запрос информации имя Адрес электронной почты (требуется) продукт или область интереса Обратите внимание на наши политика конфиденциальности, Запрос информации Ультразвуковые процессы: – смешивание – ЭМУЛЬГИРУЮЩЕЕ – Диспергирование – Дезагломерация – Wet-фрезерные – Дегазация – Растворение – экстракция – Гомогенизация тканей – Sono-фрагментация – Ферментация – очистка Sono-химия: – Sono-Синтез – Sono-Катализ – Атмосферные осадки – Sono-Выщелачивание – деградация 6.1 Аппарат для измельчения образцов сухих отходов. 6.2 Ультразвуковой препарат — Должно использоваться устройство рогового типа с титановым наконечником или устройством, обеспечивающим соответствующую производительность. (например Uf200 ः т или UP200St) 6.2.1 Ультразвуковой разрушитель — Разрушитель должен иметь минимальную мощность 300 Вт, с возможностью пульсирования. Рекомендуется использовать устройство, предназначенное для уменьшения кавитационного звука. Следуйте инструкциям производителя по приготовлению разрушителя для извлечения образцов с низкой и средней / высокой концентрацией. (например Up400s) 6.2.2 Используйте ручку 3/4 дюйма для процедуры с низкой концентрацией и 1/8-дюймовый конический микротип, прикрепленный к 1/2-дюймовому рупору для процедуры метода средней / высокой концентрации. 6.3. Блок звукоизоляции. Во избежание повреждения слуха рекомендуется использовать защиту от звуковой защиты (например, защитную коробку SPB-L). Таким образом, кавитационный шум процесса обработки ультразвуком может существенно снижаться. Дополнительное оборудование 6.4. Аппарат для определения процента сухого веса 6.4.1 Сушительная печь — Способна поддерживать температуру 105 ° С. 6.4.2 Десикатор. 6.4.3 Crucibles — Фарфор или одноразовый алюминий. 6.5 Пипетки Пастера — 1 мл, стекло, одноразовое. 6.7 Вакуумный или фильтруяный аппарат давления 6.7.1 Воронка Бухнера 6.7.2 Фильтровая бумага 6.8 Кудерна-Датский (K-D) аппарат 6.8.1 Концентрационная трубка — 10 мл, закончил. Для предотвращения испарения экстрактов используется пробковая пробка. 6.8.2. Испарительная колба — 500 мл. Прикрепите колбу к трубке концентратора пружинами, зажимами или аналогичными. 6.8.3 Столбец Снайдера — Трехбалльный макрос. 6.8.4 Колонка Снайдера — Двухуровневый микро. 6.8.5 Спрингс — 1/2-дюймовый. 6.9 Система регенерации паров растворителя. ПРИМЕЧАНИЕ. Эта посуда рекомендуется для удаления растворителя во время процедур концентрирования, требующих использования испарительных концентраторов Кудерна-Дания. Включение этого аппарата может потребоваться в соответствии с федеральными, государственными или местными правилами муниципалитета, которые регулируют выбросы летучих органических веществ в атмосферу. EPA рекомендует включить этот тип мелиоративной системы в качестве метода реализации программы сокращения выбросов. Рекуперация растворителя - это средство, обеспечивающее реализацию инициатив по минимизации отходов и предотвращению загрязнения. 6.10 Кипящие чипы — Растворитель, приблизительно 10/40 меш (карбид кремния или эквивалент). 6.11 Водяная баня — Нагрев с концентрическим кольцевым покрытием, способный регулировать температуру до ± 5 ° С. Ванна следует использовать в капюшоне. 6.12 Баланс — Верхняя нагрузка, способная точно взвешивать до ближайших 0,01 г. 6.13 Виалы — 2 мл, для автосамплера GC, оборудованного политетрафторэтилен (PTFE) - футерованными колпачками или обжимными наконечниками. 6.14 Стеклянные флаконы сцинтилляции — 20 мл, снабженный крышками из ПТФЭ. 6.15 Спатула — Нержавеющая сталь или ПТФЭ. 6.16 Сушка колонки — 20-миллиметровая хроматографическая колонка из боросиликатного стекла со стеклянной ватой внизу. ПРИМЕЧАНИЕ. Столбцы с фриттированными стеклянными дисками трудно дезактивировать после того, как они были использованы для сушки сильно загрязненных экстрактов. Колонны без фритт можно приобрести. Используйте небольшую подушку из стекловолокна, чтобы сохранить адсорбент. Предварительно промойте подушку из стекловолокна 50 мл ацетона, а затем 50 мл растворителя для элюирования перед упаковкой колонки с помощью адсорбента. 6.17. Устройство для выпаривания азота (необязательно) — N-Evap, 12- или 24-позицию (Organomation Model 112, или эквивалент). 7. Реагенты и стандарты 7.1. Во всех тестах должны использоваться химикаты с реагентом. Если не указано иное, предполагается, что все реагенты соответствуют спецификациям Комитета по аналитическим реагентам Американского химического общества, где такие спецификации доступны. Могут использоваться другие сорта, при условии, что сначала установлено, что реагент имеет достаточно высокую чистоту, чтобы обеспечить его использование, не уменьшая точность определения. Реагенты следует хранить в стекле, чтобы предотвратить вымывание загрязняющих веществ из пластиковых контейнеров. 7.2 Безреагентная вода-реагент. Все ссылки на воду в этом методе относятся к воде безреагентного реагента, как определено в главе 1. 7.3. Сульфат натрия (гранулированный, безводный), Na2SO4. Очищают путем нагревания при 400 ° С в течение 4 часов в мелком лотке или путем предварительной очистки сульфата натрия метиленхлоридом. Если сульфат натрия предварительно очищают метиленхлоридом, следует проанализировать заготовку метода, демонстрируя, что между сульфатом натрия нет помех. 7.4 Экстракционные растворители Образцы следует экстрагировать с использованием системы растворителей, которая обеспечивает оптимальное воспроизводимое извлечение аналитов, представляющих интерес из матрицы образцов, в концентрациях, представляющих интерес. Выбор экстракционного растворителя будет зависеть от интересующих аналитов и ни один растворитель не будет универсально применим ко всем группам аналита. Независимо от используемой системы растворителей, в том числе тех, которые конкретно перечислены в этом методе, аналитик должен продемонстрировать адекватную производительность для интересующих аналитов на уровнях, представляющих интерес. Как минимум, такая демонстрация будет включать в себя первоначальную демонстрацию мастерства, описанную в методе 3500, с использованием чистой ссылочной матрицы. В методе 8000 описаны процедуры, которые могут использоваться для разработки критериев эффективности для таких демонстраций, а также для результатов выборки матрицы и лабораторного контроля. Многие из описанных ниже систем растворителей включают комбинацию смешивающегося с водой растворителя, такого как ацетон, и несмешивающегося с водой растворителя, такого как метиленхлорид или гексан. Назначение водорастворимого растворителя заключается в том, чтобы облегчить экстракцию влажных твердых веществ, позволяя смешанному растворителю проникать в слой воды поверхности твердых частиц. Не смешиваемый с водой растворитель экстрагирует органические соединения со сходными полярностями. Таким образом, неполярный растворитель, такой как гексан, часто используют для неполярных аналитов, таких как ПХБ, в то время как полярный растворитель, такой как метиленхлорид, может быть использован для полярных аналитов. Полярность ацетона также может помочь извлечь полярные аналиты в системах смешанных растворителей. В таблице 1 приведены примеры данных по извлечению выбранных полуэластичных органических соединений, экстрагированных из NIST SRM, с использованием различных систем экстракционных растворителей. В следующих разделах приведены рекомендации по выбору растворителей для различных классов аналитов. Все растворители должны быть качества пестицидов или их эквивалента. Растворители могут быть дегазированы перед использованием. 7.4.1 Полужившие органические вещества могут быть экстрагированы ацетоном / гексаном (1: 1, об. / Об. CH3COCH3 / C6H14) или ацетон / метиленхлорид (1: 1, об. / ЧCH3COCH3 / CH2Cl2). 7.4.2. Органохлорные пестициды могут быть экстрагированы ацетоном / гексаном (1: 1, об. / Об. СН3COCH3 / C6H14) или ацетон / метиленхлорид (1: 1, об. / ЧCH3COCH3 / CH2Cl2). 7.4.3 ПХБ могут быть экстрагированы ацетоном / гексаном (1: 1, об. / Об. СН3COCH3 / C6H14) или ацетон / метиленхлорид (1: 1, об. / ЧCH3COCH3 / CH2Cl2) или гексан (C6H14). 7.4.4 Можно использовать другие системы растворителей при условии, что аналитик может продемонстрировать адекватную производительность для интересующих аналитов в концентрациях, представляющих интерес, в матрице образцов (см. Метод 3500). 7.5 Обменные растворители — При использовании некоторых детерминирующих методов растворитель для экстракции должен быть заменен на растворитель, совместимый с прибором, используемым в этом определяющем методе. Обратитесь к определяющему методу, который будет использоваться для выбора подходящего обменного растворителя. Все растворители должны быть качества пестицидов или их эквивалента. Примеры обменных растворителей приведены ниже. 7.5.1 Гексан, C6H14 7.5.2 2-Пропанол, (CH3)2CHOH 7.5.3 Циклогексан, C6H12 7.5.4 Ацетонитрил, CH3CN 7.5.5 Метанол, CH3OH Защитная коробка SPB-L значительно снижает кавитационный шум обработки ультразвуком. 8. Сбор, сохранение и хранение образцов 8.1 См. Вводный материал к четвертой главе, “Органические анализы” Способ 3500 и конкретные определяющие методы, которые необходимо использовать. 8.2. Твердые образцы, которые должны быть экстрагированы этой процедурой, должны собираться и храниться как любые другие твердые образцы, содержащие полулетучие органические вещества. 9. Контроль качества 9.1 См. Главу 1 для получения дополнительных указаний относительно протоколов обеспечения качества (QA) и контроля качества (QC). Когда существуют несоответствия между руководящими принципами КК, критерии КК, специфичные для метода, имеют приоритет по сравнению с техническими критериями и критериями, приведенными в первой главе, и критерии КК, связанные с техникой, имеют приоритет над критериями первой главы. Любые усилия, связанные с сбором аналитических данных, должны включать разработку структурированного и систематического документа планирования, такого как План проекта обеспечения качества (QAPP) или План выборочного анализа и анализа (SAP), который преобразует цели и спецификации проекта в направления для тех, которые будет реализовывать проект и оценивать результаты. Каждая лаборатория должна поддерживать официальную программу обеспечения качества. Лаборатория должна также вести записи для документирования качества генерируемых данных. Все данные и данные контроля качества должны поддерживаться для справки или проверки. 9.2 Первоначальная демонстрация знаний Каждая лаборатория должна продемонстрировать первоначальное мастерство с каждой комбинацией образцов и комбинацией определяющих методов, которую она использует, генерируя данные приемлемой точности и точности для целевых аналитов в чистой матрице. Лаборатория должна также повторять демонстрацию навыков, когда обучаются новые сотрудники или производятся значительные изменения в инструментах. См. Способ 8000 для получения информации о том, как выполнить демонстрацию уровня владения. 9.3. Первоначально перед обработкой любых образцов аналитик должен продемонстрировать, что все части оборудования, контактирующие с образцом и реагентами, не имеют помех. Это достигается путем анализа пустого метода. В качестве постоянной проверки каждый раз, когда образцы извлекаются, очищаются и анализируются, а когда происходит изменение реагентов, необходимо очищать и анализировать заготовку для интересующих соединений в качестве защиты от хронического лабораторного загрязнения. 9.4 Любые заготовки метода, образцы шаблонов матрицы или реплицированные образцы должны быть подвергнуты тем же аналитическим процедурам (раздел 11.0), что и те, которые используются на реальных образцах. 9.5. Стандартные методы обеспечения качества должны использоваться с этим методом, которые включены в соответствующие систематические документы планирования и лабораторные СОП. Необходимо регистрировать все условия работы прибора. 9.6 Также см. Способ 3500 для процедур контроля качества экстракции и подготовки образцов и определения методов, которые будут использоваться для определения процедур контроля качества. 9.7 При указании в соответствующем детерминирующем методе суррогатные стандарты должны быть добавлены ко всем образцам до извлечения. Для получения дополнительной информации см. Методы 3500 и 8000 и соответствующие определяющие методы. 9.8 Как отмечалось ранее, использование любой технологии экстракции, включая ультразвуковую экстракцию, должно подтверждаться данными, которые демонстрируют эффективность конкретной системы растворителей и рабочих условий для интересующих аналитов на уровнях, представляющих интерес, в матрице образцов. 10. Калибровка и стандартизация Нет шагов калибровки или стандартизации, непосредственно связанных с этой процедурой извлечения образца. 11. Процедура Как отмечалось в гл. 1.4, ультразвуковая экстракция может быть не столь строгой, как другие методы извлечения для почв / твердых веществ. Поэтому крайне важно, чтобы этот метод выполнялся явно (включая инструкции изготовителя) для достижения максимальной эффективности извлечения. Как минимум, для успешного использования этого метода: Устройство для извлечения должно иметь мощность не менее 300 Вт и быть оборудовано соответствующими роторами для разложения (см. Раздел 6.2). Рулон должен быть надлежащим образом сохранен, включая настройку в соответствии с инструкциями производителя перед использованием и осмотр наконечника рога для чрезмерного износа. Образец должен быть надлежащим образом подготовлен путем тщательного смешивания его с сульфатом натрия, так что он образует сыпучий порошок перед добавлением растворителя. Экстракционные рожки / сонотроды, используемые для протоколов с низкой концентрацией и высокой концентрацией (пункты 11.3 и 11.4 соответственно), не являются взаимозаменяемыми. Результаты показывают, что использование 3/4-дюймового рупора не подходит для процедуры высокой концентрации, особенно для экстракции очень неполярных органических соединений, таких как ПХБ, которые сильно адсорбируются в почвенной матрице. Для образцов с низкой концентрацией три экстракции выполняются с использованием соответствующего растворителя, экстракция проводится в заданном импульсном режиме, а наконечник сонотрода / рупора расположен чуть ниже поверхности растворителя, но выше образца. Тот же подход используется для образцов с высокой концентрацией, за исключением того, что может потребоваться только одна экстракция. При активированном ультразвуковом импульсе должно происходить очень активное смешивание образца и растворителя. Аналитик должен наблюдать такое смешение в какой-то момент во время процесса извлечения. 11.1 Обработка образцов 11.1.1 Отложения / образцы грунта — Декантируйте и выбросьте любой слой воды на образец осадка. Отбросьте любые посторонние предметы, такие как палочки, листья и камни. Тщательно перемешайте образец, особенно композитные образцы. 11.1.2 Образцы отходов — Образцы, состоящие из нескольких фаз, должны быть подготовлены до экстракции с помощью процедуры разделения фаз, описанной в главе 2. Эта процедура экстракции предназначена только для твердых веществ. 11.1.3 Образцы сухих отходов, пригодные для измельчения — Измельчить или иным образом разделить отходы так, чтобы они либо проходили через сито 1 мм, либо могут быть экструдированы через отверстие 1 мм. Вставьте достаточный образец в шлифовальный аппарат, чтобы получить по меньшей мере 10 г после измельчения. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ: Сушка и шлифование должны выполняться в вытяжке, чтобы избежать загрязнения лаборатории. 11.1.4. Липкие, волокнистые или масляные материалы, не поддающиеся шлифованию — Вырезать, обрезать или иным образом уменьшить размер этих материалов, чтобы обеспечить возможность смешивания и максимального воздействия на поверхности образца для извлечения. 11.2 Определение процента сухого веса — Когда результаты выборки должны рассчитываться на основе сухого веса, отдельную часть образца следует взвешивать одновременно с той частью, которая используется для аналитического определения. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ: сушильная печь должна содержаться в капоте или вентилироваться. Значительное лабораторное загрязнение может быть результатом сильно загрязненного образца опасных отходов. Сразу же после взвешивания аликвоты образца, подлежащей экстракции, взвесьте еще 5-10 г аликвоты образца в изученный тигель. Высушите эту аликвоту в течение ночи при 105 ° С. Перед взвешиванием дайте остыть в эксикаторе. Рассчитайте процент сухой массы следующим образом: % сухого веса = (г сухого образца / г образца) х 100 Эта высушенная в печи аликвота не используется для экстракции и должна быть надлежащим образом удалена после определения сухой массы. 11.3 Процедура экстракции с низкой концентрацией Эта процедура применяется к твердым образцам, которые, как ожидается, содержат менее или равные 20 мг / кг органических анализов. Шаги до обработки ультразвуком ПРИМЕЧАНИЕ. Добавьте суррогаты и матричные пикирующие соединения к аликвоте образца перед смешиванием образца с осушителем сульфата натрия. Пробивание образца сначала увеличивает время контакта шипиков и фактическую матрицу образца. Это также должно привести к лучшему смешиванию пикирующего раствора с образцом, когда сульфат натрия и образец будут смешаны до температуры свободного течения. 11.3.1. Следующие шаги должны выполняться быстро, чтобы избежать потери более летучих экстрагируемых веществ. 11.3.1.1. Взвесьте приблизительно 30 г образца в стакан емкостью 400 мл. Запишите вес до ближайшего 0,1 г. 11.3.1.2 Для образца в каждой партии, выбранной для пикирования, добавьте 1,0 мл раствора для матричного пикирования. Проконсультируйтесь с методом 3500 для руководства по выбору подходящих соединений и концентраций, выделяющих матрикс. Также см. Примечание в разд. 11.3. 11.3.1.3. Добавляют 1,0 мл суррогатного стандартного раствора для всех образцов, пробитых образцов, образцов КК и заготовок. Проконсультируйтесь с методом 3500 для руководства по выбору суррогатных соединений и концентраций. Также см. Примечание в разд. 11.3. 11.3.1.4 Если необходимо использовать очистку для проникновения в гель (см. Метод 3640), аналитик должен либо добавить в два раза объем суррогатного пикирующего раствора (и раствор матрицы, где это применимо), либо сконцентрировать конечный экстракт до половины нормального объема , чтобы компенсировать половину выписки, которая была потеряна из-за загрузки столбца GPC. Также см. Примечание в разд. 11.3. 11.3.1.5. Непористые или мокрые образцы (смолистые или глинистые), которые не имеют свободнотекущей песчаной текстуры, должны быть смешаны с 60 г безводного сульфата натрия с использованием шпателя. При необходимости можно добавить большее количество сульфата натрия. После добавления сульфата натрия образец должен свободно протекать. Также см. Примечание в разд. 11.3. 11.3.1.6. Немедленно добавьте 100 мл экстракционного растворителя или смеси растворителей (см. Раздел 7.4 и таблицу 2 для получения информации о выборе растворителей). 11.3.2. Поместите нижнюю поверхность наконечника 3/4-дюймового рупора для разрушения на 1/2 дюйма ниже поверхности растворителя, но выше слоя осадка. ПРИМЕЧАНИЕ. Убедитесь, что ультразвуковой рог / сонотрод правильно установлен в соответствии с инструкциями производителя. 11.3.3. Экстрагировать образец ультразвуком в течение 3 мин, при этом управление мощностью устанавливается на уровне 100% (полная мощность) или по рекомендованной производителем мощности, переключатель режима на импульсе (импульсная энергия, а не непрерывная энергия) и процентный цикл установлен на уровне 50% (энергия в 50% времени и 50% времени). Не используйте микротип. 11.3.4. Декантируйте экстракт и отфильтруйте его через фильтровальную бумагу (например, Whatman № 41 или эквивалент) в воронке Бюхнера, которая прикреплена к чистой фильтровальной колбе на 500 мл. Альтернативно, декантируйте экстракт в бутылку с центрифугой и центрифугируйте на низкой скорости для удаления частиц. 11.3.5 Повторите экстракцию еще два раза двумя дополнительными порциями чистого растворителя на 100 мл. Удалите растворитель после каждой ультразвуковой экстракции. После окончательной ультразвуковой экстракции вылейте весь образец в воронку Бюхнера, промойте стакан экстракционным растворителем и добавьте промывку в воронку. Шаги после обработки ультразвуком Нанесите вакуум в фильтровальную колбу и собирайте экстракт растворителя. Продолжайте фильтрование до тех пор, пока весь видимый растворитель не будет удален из воронки, но не пытайтесь полностью высушить образец, поскольку дальнейшее применение вакуума может привести к потере некоторых аналитов. Альтернативно, если центрифугирование используется в разд. 11.3.4, перенесите весь образец в бутылку с центрифугой. Центрифугируйте с низкой скоростью, а затем удалите растворитель из бутылки. 11.3.6. При необходимости концентрируйте экстракт до анализа в соответствии с процедурой, описанной в разделе 11.5. В противном случае переходите к разделу. 11,7. UP200St с микрокончиком для обработки образца Запрос информации имя Адрес электронной почты (требуется) продукт или область интереса Обратите внимание на наши политика конфиденциальности, Запрос информации 11.4. Процедура экстракции средней / высокой концентрации Эта процедура применяется к твердым образцам, которые, как ожидается, содержат более 20 мг / кг органических аналитов. Шаги до обработки ультразвуком 11.4.1 Перенесите приблизительно 2 г образца в 20 мл флакон. Протрите рот флакона тканью, чтобы удалить материал образца. Закройте флакон, прежде чем приступать к следующему образцу, чтобы избежать перекрестного загрязнения. Запишите вес до ближайшего 0,1 г. 11.4.2. Для образца в каждой партии, выбранной для пикирования, добавьте 1,0 мл раствора для матричного пика. Проконсультируйтесь с методом 3500 для руководства по выбору подходящих соединений и концентраций, выделяющих матрикс. Также см. Примечание в разд. 11.3. 11.4.3. Добавляют 1,0 мл суррогатного пикирующего раствора для всех образцов, пробитых образцов, образцов КК и пробелов. Проконсультируйтесь с методом 3500 для руководства по выбору подходящих соединений и концентраций, выделяющих матрикс. Также см. Примечание в разд. 11.3. 11.4.4. Если необходимо использовать очистку для проникновения в гель (см. Метод 3640), аналитик должен либо добавить в два раза объем суррогатного пика (и там, где это применимо, раствор матрицы), либо сконцентрировать конечный экстракт до половины нормального объема , чтобы компенсировать половину выписки, которая была потеряна из-за загрузки столбца GPC. 11.4.5. Непористые или мокрые образцы (гуммированные или глинистые), которые не имеют свободно протекающей песчаной текстуры, должны быть смешаны с 2 г безводного сульфата натрия с использованием шпателя. При необходимости можно добавить большее количество сульфата натрия. После добавления сульфата натрия образец должен свободно протекать (см. Примечание в разделе 11.3). 11.4.6. Сразу же добавьте необходимый объем растворителя, чтобы довести конечный объем до 10,0 мл, учитывая добавленный объем суррогатов и матричных пиков (см. Раздел 7.4 и таблицу 2 для получения информации о выборе растворителей). 11.4.7. Извлеките образец с помощью ультразвукового зонда с 1/8-дюймовым конусным микротипом в течение 2 мин при настройке управления выходом 5 и с переключателем режима на импульсе и процентом рабочего цикла на 50%. 11.4.8. Плотно упакуйте одноразовую пипетку Пастера с 2-3 см стеклянной ваты. Фильтрация экстракта образца через стеклянную вату и сбор экстракта в подходящем контейнере. Весь 10 мл экстракционного растворителя не может быть извлечен из образца. Поэтому аналитик должен собрать объем, соответствующий чувствительности используемого метода детерминации. Например, для способов, которые не нуждаются в дополнительном экстракте (например, в способе 8081 обычно используется конечный объем экстракта 10 мл), экстракт может быть собран в сцинтилляционном флаконе или в другом герметичном контейнере. Для экстрактов, которые нуждаются в дополнительной концентрации, рекомендуется собрать стандартный объем для всех таких образцов, чтобы упростить расчет результатов окончательной выборки. Например, собрать 5,0 мл экстракта в чистую концентрационную трубку. Этот объем составляет ровно половину от общего объема оригинального образца. При необходимости учитывайте “потеря” от половины экстракта в расчетах конечных образцов или сконцентрировать конечный экстракт до половины номинального конечного объема (например, 0,5 мл против 1,0 мл), чтобы компенсировать потерю. 11.4.9. При необходимости концентрируйте экстракт до анализа, следуя процедуре, описанной в гл. 11,5 или гл. 11,6. В противном случае переходите к разделу. 11,7. Методы концентрирования 11.5. Метод концентрации Кудерна-Датский (КД) При необходимости, чтобы соответствовать критериям чувствительности, экстракты образцов из методики экстракции с низкой концентрацией или средой / высокой концентрацией могут быть сконцентрированы до конечного объема, необходимого для детерминирующего метода и конкретного применения, которое должно использоваться с использованием либо технологии KD, либо испарения азота. 11.5.1. Собирать концентратор Kuderna-Danish (KD), присоединяя 10-мл концентраторную трубку к соответствующей колбе для испарения. 11.5.2. Высушить экстракт, пропуская его через сушильную колонну, содержащую около 10 г безводного сульфата натрия. Соберите высушенный экстракт в концентраторе KD. 11.5.3 Промойте собирающую трубку и сушильную колонку в колбу KD с дополнительной 20-миллилитровой порцией растворителя для достижения количественного переноса. 11.5.4. Добавьте в колбу одну или две чистых кипящей стружки и прикрепите колонку с тремя шарами Snyder. Прикрепите к колонке Снайдера устройства KD аппаратуру для удаления паров растворителя (конденсатор и устройство сбора, см. Раздел 6.9), следуя инструкциям производителя. Предварительно смойте колонку Снайдера, добавив около 1 мл метиленхлорида (или другого подходящего растворителя) в верхнюю часть колонны. Поместите аппарат KD на ванну с горячей водой (15 – 20 EC выше точки кипения растворителя), так что концентрационная трубка частично погружена в горячую воду, а вся нижняя закругленная поверхность колбы заливается горячим паром. Отрегулируйте вертикальное положение устройства и температуру воды по мере необходимости, чтобы завершить концентрацию в 10 – 20 мин. При правильной скорости дистилляции шарики колонны будут активно болтать, но камеры не будут падать. Когда кажущийся объем жидкости достигнет 1 мл, удалите устройство KD с водяной бани и дайте ему стечь и остыть в течение как минимум 10 минут. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ: Не позволяйте экстракту переходить в сухость, так как это приведет к серьезной потере некоторых аналитов. Особенно опасны пестициды из фосфорорганических соединений. 11.5.4.1 Если необходим обмен растворителем (как указано в таблице 2 или соответствующий метод определения), на мгновение удалите колонку Снайдера, добавьте 50 мл обменного растворителя и новую кипящую стружку. 11.5.4.2 Повторно подключите столбец Snyder. Концентрируйте экстракт, повышая температуру водяной бани, при необходимости, для поддержания надлежащей скорости перегонки. 11.5.5 Удалите столбец Snyder. Промойте колбу KD и нижние суставы колонны Snyder в трубку концентратора с 1 – 2 мл растворителя. Экстракт может быть дополнительно сконцентрирован с использованием одного из способов, описанных в разд. 11,6 или скорректирована до конечного объема 5,0 – 10,0 мл с использованием подходящего растворителя (см. Таблицу 2 или соответствующий детерминирующий метод). Если присутствуют кристаллы серы, перейдите к способу 3660 для очистки. 11.6 Если необходима дополнительная концентрация, используйте либо технику колонны микро-Снайдера (см. Раздел 11.6.1), либо метод испарения азота (см. Раздел 11.6.2). 11.6.1. Методика колонны Микро-Снайдера 11.6.1.1 Добавить свежую чистую кипящую стружку в трубку концентратора и прикрепить двухшпиндельную колонку микро-Снайдера непосредственно к трубке концентратора. Прикрепите стеклянную посуду для удаления растворителя (конденсатор и устройство для сбора) к колонке микро-Snyder устройства KD, следуя инструкциям производителя. Предварительно промойте колонку Снайдера, добавив 0,5 мл метиленхлорида или обменного растворителя в верхнюю часть колонны. Поместите устройство для микроконцентрации в ванну с горячей водой, чтобы концентрационная трубка была частично погружена в горячую воду. Отрегулируйте вертикальное положение устройства и температуру воды, если необходимо, чтобы завершить концентрацию в 5 – 10 минут. При правильной скорости дистилляции шарики колонны будут активно болтать, но камеры не будут падать. 11.6.1.2 Когда кажущийся объем жидкости достигает 0,5 мл, удалите устройство с водяной бани и дайте ему стечь и остыть в течение не менее 10 мин. Удалите колонку Снайдера и промойте нижние суставы в трубку концентратора 0,2 мл растворителя. Отрегулируйте конечный объем экстракта на 1,0 – 2,0 мл. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ: Не позволяйте экстракту переходить в сухость, так как это приведет к серьезной потере некоторых аналитов. Особенно опасны пестициды из фосфорорганических соединений. 11.6.2. Метод испарения азота 11.6.2.1 Поместите концентрационную трубку в теплую ванну (30 ° С) и испарите объем растворителя до 0,5 мл, используя нежный поток чистого сухого азота (фильтруют через колонку с активированным углем). ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ: Нельзя использовать новую пластиковую трубку между угольной ловушкой и образцом, поскольку она может вызвать помехи фталата. 11.6.2.2 Промойте внутреннюю стенку концентратора несколько раз растворителем во время концентрации. Во время испарения поместите трубку концентратора, чтобы избежать конденсации воды в экстракт. При нормальных процедурах экстракт не должен становиться сухим. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ: Не позволяйте экстракту переходить в сухость, так как это приведет к серьезной потере некоторых аналитов. Особенно опасны пестициды из фосфорорганических соединений. 11.7. Экстракт может теперь подвергаться процедурам очистки или анализироваться для целевых аналитов с использованием соответствующей методики (ов) детерминации. Если дальнейшая обработка экстракта не будет выполняться немедленно, протрите концентраторную трубку и храните в холодильнике. Если экстракт будет храниться дольше 2 дней, его следует перенести в ампулу, снабженную винтовой крышкой из ПТФЭ, и соответствующим образом маркировать. 12. Анализ данных и расчеты Нет расчетов, явно связанных с этой процедурой извлечения. См. Соответствующий определяющий метод для расчета окончательных результатов выборки. 13. Эффективность метода Обратитесь к соответствующим определяющим методам для примеров данных эффективности и рекомендаций. Данные о производительности и соответствующая информация представлены в методах SW-846 только в качестве примеров и рекомендаций. Данные не представляют требуемые критерии эффективности для пользователей этих методов. Вместо этого критерии эффективности должны разрабатываться на основе конкретных проектов, и лаборатория должна установить собственные критерии эффективности КК для применения этого метода. Эти данные о производительности не предназначены и не должны использоваться в качестве абсолютных критериев принятия КК для лабораторной аккредитации. 14. Предотвращение загрязнения 14.1. Предотвращение загрязнения включает любой метод, который уменьшает или исключает количество и / или токсичность отходов в момент генерации. В лабораторных условиях существуют многочисленные возможности для предотвращения загрязнения. EPA установила предпочтительную иерархию методов управления окружающей средой, которая предотвращает загрязнение как вариант управления для первого выбора. Когда это возможно, персонал лаборатории должен использовать методы предотвращения загрязнения для устранения отходов. Когда отходы не могут быть существенно уменьшены у источника, Агентство рекомендует переработку в качестве следующего наилучшего варианта. 14.2 Для получения информации о предотвращении загрязнения, которая может быть применима к лабораториям и научно-исследовательским учреждениям, лучше проконсультироваться: Лабораторное химическое управление для сокращения отходов, доступную от Департамента Американского химического общества Отношения правительства и научная политика, 1155 16th St., N.W. Вашингтон, D.C. 20036, https://www.acs.org. 15. Управление отходами Агентству по охране окружающей среды требуется, чтобы методы управления лабораторными отходами проводились в соответствии со всеми применимыми правилами и положениями. Агентство настоятельно призывает лаборатории защищать воздух, воду и землю, сводя к минимуму и контролируя все выбросы от капоты и скамейки, соблюдая букву и дух любых разрешений и правил сброса сточных вод и соблюдая все правила твердых и опасных отходов, в частности правила идентификации опасных отходов и ограничения на вывоз отходов. Для получения дополнительной информации об управлении отходами см. Руководство по управлению отходами для персонала лаборатории, доступное в Американском химическом обществе по адресу, указанному в Разделе. 14.2. 16. Ссылки US EPA, “Исследование межлабораторного сравнения: методы летучих и полулетучих соединений,” Лаборатория систем мониторинга окружающей среды, Управление исследований и разработок, Лас-Вегас, NV, EPA 600 / 4-84-027, 1984. CS Hein, PJ Marsden, AS Shurtleff, “Оценка методов 3540 (Soxhlet) и 3550 (Sonication) для оценки Приложения IX Анализ из твердых образцов,” S-CUBED, Отчет по контракту EPA 68-03-33-75, Задание № 03, Документ № SSS-R-88-9436, октябрь 1988 года. Свяжитесь с нами / Спросите дополнительную информацию Поговорите с нами о ваших требованиях к обработке. Мы порекомендуем наиболее подходящие параметры настройки и обработки для вашего проекта. имя Адрес электронной почты (требуется) Номер телефона продукт или область интереса Пожалуйста, обратите внимание на наши политика конфиденциальности, свяжитесь с нами Похожие сообщения Ультразвуковая каталитическая экстракция Соникация Lysis: Сотовый срыв & экстракция Подготовка образцов с помощью ультразвукового виальтвитера Растворители для ультразвуковой экстракции из растений Ультразвуковой лизис E. Coli Ультразвуковая подготовка образца для анализа THC Полезные сведения Ультразвуковые тканевые гомогенизаторы часто называют зондирующим ультразвуком, звуковым лизатором, ультразвуковым разрушителем, ультразвуковым измельчителем, сонорупом, ультразвуком, ультразвуковым демесбратором, клеточным разрушителем, ультразвуковым диспергатором или диссольвером. Различные термины возникают в результате различных приложений, которые могут выполняться ультразвуком. Различные размеры сонотродов для UP200Ht Запрос информации имя Адрес электронной почты (требуется) продукт или область интереса Обратите внимание на наши политика конфиденциальности, Запрос информации
1. Область применения и применение Примечание: SW-846 не предназначен для аналитического учебного пособия. Поэтому методические процедуры написаны на основе предположения, что они будут выполняться аналитиками, которые формально обучены по крайней мере основным принципам химического анализа и использования предметной технологии. Кроме того, методы SW-846, за исключением использования требуемого метода для анализа определяемых методом параметров, предназначены для руководства методами, которые содержат общую информацию о том, как выполнять аналитическую процедуру или метод, который лаборатория может использовать в качестве базовой отправной точкой для создания собственной детальной стандартной операционной процедуры (SOP), как для собственного общего использования, так и для конкретной проектной заявки. Данные о производительности, включенные в этот метод, предназначены только для целей руководства и не предназначены и не должны использоваться в качестве абсолютных критериев принятия КК для целей аккредитации лабораторий. 1.1 Этот метод описывает процедуру извлечения нелетучих и полулетучих органических соединений из твердых веществ, таких как почвы, осадки и отходы. Ультразвуковой процесс обеспечивает интимный контакт матрицы образца с экстракционным растворителем. 1.2 Этот метод разделен на две процедуры, основанные на ожидаемой концентрации органических соединений. Процедура с низкой концентрацией (раздел 11.3) предназначена для отдельных органических компонентов, ожидаемых при температуре менее или равной 20 мг / кг, и использует больший размер выборки и три последовательных экстракции (более низкие концентрации сложнее извлечь). Процедура средней / высокой концентрации (раздел 11.4) предназначена для индивидуальных органических компонентов, ожидаемых при более чем 20 мг / кг, и использует меньший образец и одну экстракцию. 1.3 Настоятельно рекомендуется, чтобы экстракты подвергались какой-либо форме очистки (например, с использованием метода из серии 3600) перед анализом. 1.4 Крайне важно, чтобы метод (включая инструкции изготовителя) выполнялся явно, чтобы достичь максимальной эффективности извлечения. См. Раздел. 11.0 для обсуждения критических аспектов процедуры извлечения. Проконсультируйтесь с инструкциями производителя относительно конкретных рабочих параметров. 1.5 Этот метод описывает, по меньшей мере, три системы растворителей экстракции, которые могут быть использованы для различных групп аналитов (см. Раздел 7.4). Могут использоваться другие системы растворителей при условии, что для анализируемых веществ, представляющих интерес, могут быть продемонстрированы адекватные характеристики. Выбор экстракционного растворителя будет зависеть от интересующих аналитов и ни один растворитель не будет универсально применим ко всем группам аналита. В результате озабоченности по поводу эффективности ультразвуковой экстракции, особенно при концентрациях около или ниже примерно 10 мкг / кг, необходимо, чтобы аналитик продемонстрировал эффективность конкретной системы растворителей и рабочих условий для интересующих аналитов и концентраций интерес. Эта демонстрация применяется к любой используемой системе растворителей, включая те, которые конкретно перечислены в этом методе. Как минимум, такая демонстрация будет включать в себя первоначальную демонстрацию мастерства, описанную в методе 3500, с использованием чистой ссылочной матрицы. В методе 8000 описаны процедуры, которые могут использоваться для разработки критериев эффективности для таких демонстраций, а также для результатов выборки матрицы и лабораторного контроля. 1.6 EPA отмечает, что имеются ограниченные опубликованные данные об эффективности ультразвуковой экстракции в отношении фосфорорганических пестицидов при концентрациях с небольшим количеством на миллиард (ppb) и ниже. В результате использование этого метода для этих соединений, в частности, должно поддерживаться данными о производительности, такими как те, которые обсуждались выше, и в методе 3500. 1.7 До применения этого метода аналитикам рекомендуется проконсультироваться с базовым методом для каждого типа процедуры, который может быть использован в общем анализе (например, методы 3500, 3600, 5000 и 8000) для получения дополнительной информации о процедурах контроля качества, разработке критериев принятия КК, расчетов и общего руководства. Аналитики также должны проконсультироваться с заявлением об отказе от ответственности в начале руководства и информацией в главе 2 для получения информации о предполагаемой гибкости в выборе методов, аппаратов, материалов, реактивов и расходных материалов и об ответственности аналитика за демонстрацию того, что используемые методы подходят для интересующих аналитов в интересующей матрице и на уровнях, вызывающих озабоченность. Кроме того, аналитикам и пользователям данных рекомендуется, чтобы, за исключением случаев, когда это явно указано в регламенте, использование методов SW-846 не является обязательным в соответствии с требованиями федерального тестирования. Информация, содержащаяся в этом методе, предоставляется EPA в качестве руководства, которое будет использоваться аналитиком и регулируемым сообществом в принятии решений, необходимых для получения результатов, которые отвечают целям качества данных для предполагаемого применения. 1.8. Использование этого метода ограничивается использованием или под контролем опытных и подготовленных аналитиков. Каждый аналитик должен продемонстрировать возможность получения приемлемых результатов с помощью этого метода. Как отмечалось выше, такие демонстрации специфичны для интересующих аналитов и используемой системы растворителей, а также для процедур для образцов с низкой и средней / высокой концентрацией.
Дополнительное оборудование 6.4. Аппарат для определения процента сухого веса 6.4.1 Сушительная печь — Способна поддерживать температуру 105 ° С. 6.4.2 Десикатор. 6.4.3 Crucibles — Фарфор или одноразовый алюминий. 6.5 Пипетки Пастера — 1 мл, стекло, одноразовое. 6.7 Вакуумный или фильтруяный аппарат давления 6.7.1 Воронка Бухнера 6.7.2 Фильтровая бумага 6.8 Кудерна-Датский (K-D) аппарат 6.8.1 Концентрационная трубка — 10 мл, закончил. Для предотвращения испарения экстрактов используется пробковая пробка. 6.8.2. Испарительная колба — 500 мл. Прикрепите колбу к трубке концентратора пружинами, зажимами или аналогичными. 6.8.3 Столбец Снайдера — Трехбалльный макрос. 6.8.4 Колонка Снайдера — Двухуровневый микро. 6.8.5 Спрингс — 1/2-дюймовый. 6.9 Система регенерации паров растворителя. ПРИМЕЧАНИЕ. Эта посуда рекомендуется для удаления растворителя во время процедур концентрирования, требующих использования испарительных концентраторов Кудерна-Дания. Включение этого аппарата может потребоваться в соответствии с федеральными, государственными или местными правилами муниципалитета, которые регулируют выбросы летучих органических веществ в атмосферу. EPA рекомендует включить этот тип мелиоративной системы в качестве метода реализации программы сокращения выбросов. Рекуперация растворителя - это средство, обеспечивающее реализацию инициатив по минимизации отходов и предотвращению загрязнения. 6.10 Кипящие чипы — Растворитель, приблизительно 10/40 меш (карбид кремния или эквивалент). 6.11 Водяная баня — Нагрев с концентрическим кольцевым покрытием, способный регулировать температуру до ± 5 ° С. Ванна следует использовать в капюшоне. 6.12 Баланс — Верхняя нагрузка, способная точно взвешивать до ближайших 0,01 г. 6.13 Виалы — 2 мл, для автосамплера GC, оборудованного политетрафторэтилен (PTFE) - футерованными колпачками или обжимными наконечниками. 6.14 Стеклянные флаконы сцинтилляции — 20 мл, снабженный крышками из ПТФЭ. 6.15 Спатула — Нержавеющая сталь или ПТФЭ. 6.16 Сушка колонки — 20-миллиметровая хроматографическая колонка из боросиликатного стекла со стеклянной ватой внизу. ПРИМЕЧАНИЕ. Столбцы с фриттированными стеклянными дисками трудно дезактивировать после того, как они были использованы для сушки сильно загрязненных экстрактов. Колонны без фритт можно приобрести. Используйте небольшую подушку из стекловолокна, чтобы сохранить адсорбент. Предварительно промойте подушку из стекловолокна 50 мл ацетона, а затем 50 мл растворителя для элюирования перед упаковкой колонки с помощью адсорбента. 6.17. Устройство для выпаривания азота (необязательно) — N-Evap, 12- или 24-позицию (Organomation Model 112, или эквивалент).
7. Реагенты и стандарты 7.1. Во всех тестах должны использоваться химикаты с реагентом. Если не указано иное, предполагается, что все реагенты соответствуют спецификациям Комитета по аналитическим реагентам Американского химического общества, где такие спецификации доступны. Могут использоваться другие сорта, при условии, что сначала установлено, что реагент имеет достаточно высокую чистоту, чтобы обеспечить его использование, не уменьшая точность определения. Реагенты следует хранить в стекле, чтобы предотвратить вымывание загрязняющих веществ из пластиковых контейнеров. 7.2 Безреагентная вода-реагент. Все ссылки на воду в этом методе относятся к воде безреагентного реагента, как определено в главе 1. 7.3. Сульфат натрия (гранулированный, безводный), Na2SO4. Очищают путем нагревания при 400 ° С в течение 4 часов в мелком лотке или путем предварительной очистки сульфата натрия метиленхлоридом. Если сульфат натрия предварительно очищают метиленхлоридом, следует проанализировать заготовку метода, демонстрируя, что между сульфатом натрия нет помех. 7.4 Экстракционные растворители Образцы следует экстрагировать с использованием системы растворителей, которая обеспечивает оптимальное воспроизводимое извлечение аналитов, представляющих интерес из матрицы образцов, в концентрациях, представляющих интерес. Выбор экстракционного растворителя будет зависеть от интересующих аналитов и ни один растворитель не будет универсально применим ко всем группам аналита. Независимо от используемой системы растворителей, в том числе тех, которые конкретно перечислены в этом методе, аналитик должен продемонстрировать адекватную производительность для интересующих аналитов на уровнях, представляющих интерес. Как минимум, такая демонстрация будет включать в себя первоначальную демонстрацию мастерства, описанную в методе 3500, с использованием чистой ссылочной матрицы. В методе 8000 описаны процедуры, которые могут использоваться для разработки критериев эффективности для таких демонстраций, а также для результатов выборки матрицы и лабораторного контроля. Многие из описанных ниже систем растворителей включают комбинацию смешивающегося с водой растворителя, такого как ацетон, и несмешивающегося с водой растворителя, такого как метиленхлорид или гексан. Назначение водорастворимого растворителя заключается в том, чтобы облегчить экстракцию влажных твердых веществ, позволяя смешанному растворителю проникать в слой воды поверхности твердых частиц. Не смешиваемый с водой растворитель экстрагирует органические соединения со сходными полярностями. Таким образом, неполярный растворитель, такой как гексан, часто используют для неполярных аналитов, таких как ПХБ, в то время как полярный растворитель, такой как метиленхлорид, может быть использован для полярных аналитов. Полярность ацетона также может помочь извлечь полярные аналиты в системах смешанных растворителей. В таблице 1 приведены примеры данных по извлечению выбранных полуэластичных органических соединений, экстрагированных из NIST SRM, с использованием различных систем экстракционных растворителей. В следующих разделах приведены рекомендации по выбору растворителей для различных классов аналитов. Все растворители должны быть качества пестицидов или их эквивалента. Растворители могут быть дегазированы перед использованием. 7.4.1 Полужившие органические вещества могут быть экстрагированы ацетоном / гексаном (1: 1, об. / Об. CH3COCH3 / C6H14) или ацетон / метиленхлорид (1: 1, об. / ЧCH3COCH3 / CH2Cl2). 7.4.2. Органохлорные пестициды могут быть экстрагированы ацетоном / гексаном (1: 1, об. / Об. СН3COCH3 / C6H14) или ацетон / метиленхлорид (1: 1, об. / ЧCH3COCH3 / CH2Cl2). 7.4.3 ПХБ могут быть экстрагированы ацетоном / гексаном (1: 1, об. / Об. СН3COCH3 / C6H14) или ацетон / метиленхлорид (1: 1, об. / ЧCH3COCH3 / CH2Cl2) или гексан (C6H14). 7.4.4 Можно использовать другие системы растворителей при условии, что аналитик может продемонстрировать адекватную производительность для интересующих аналитов в концентрациях, представляющих интерес, в матрице образцов (см. Метод 3500). 7.5 Обменные растворители — При использовании некоторых детерминирующих методов растворитель для экстракции должен быть заменен на растворитель, совместимый с прибором, используемым в этом определяющем методе. Обратитесь к определяющему методу, который будет использоваться для выбора подходящего обменного растворителя. Все растворители должны быть качества пестицидов или их эквивалента. Примеры обменных растворителей приведены ниже. 7.5.1 Гексан, C6H14 7.5.2 2-Пропанол, (CH3)2CHOH 7.5.3 Циклогексан, C6H12 7.5.4 Ацетонитрил, CH3CN 7.5.5 Метанол, CH3OH
9. Контроль качества 9.1 См. Главу 1 для получения дополнительных указаний относительно протоколов обеспечения качества (QA) и контроля качества (QC). Когда существуют несоответствия между руководящими принципами КК, критерии КК, специфичные для метода, имеют приоритет по сравнению с техническими критериями и критериями, приведенными в первой главе, и критерии КК, связанные с техникой, имеют приоритет над критериями первой главы. Любые усилия, связанные с сбором аналитических данных, должны включать разработку структурированного и систематического документа планирования, такого как План проекта обеспечения качества (QAPP) или План выборочного анализа и анализа (SAP), который преобразует цели и спецификации проекта в направления для тех, которые будет реализовывать проект и оценивать результаты. Каждая лаборатория должна поддерживать официальную программу обеспечения качества. Лаборатория должна также вести записи для документирования качества генерируемых данных. Все данные и данные контроля качества должны поддерживаться для справки или проверки. 9.2 Первоначальная демонстрация знаний Каждая лаборатория должна продемонстрировать первоначальное мастерство с каждой комбинацией образцов и комбинацией определяющих методов, которую она использует, генерируя данные приемлемой точности и точности для целевых аналитов в чистой матрице. Лаборатория должна также повторять демонстрацию навыков, когда обучаются новые сотрудники или производятся значительные изменения в инструментах. См. Способ 8000 для получения информации о том, как выполнить демонстрацию уровня владения. 9.3. Первоначально перед обработкой любых образцов аналитик должен продемонстрировать, что все части оборудования, контактирующие с образцом и реагентами, не имеют помех. Это достигается путем анализа пустого метода. В качестве постоянной проверки каждый раз, когда образцы извлекаются, очищаются и анализируются, а когда происходит изменение реагентов, необходимо очищать и анализировать заготовку для интересующих соединений в качестве защиты от хронического лабораторного загрязнения. 9.4 Любые заготовки метода, образцы шаблонов матрицы или реплицированные образцы должны быть подвергнуты тем же аналитическим процедурам (раздел 11.0), что и те, которые используются на реальных образцах. 9.5. Стандартные методы обеспечения качества должны использоваться с этим методом, которые включены в соответствующие систематические документы планирования и лабораторные СОП. Необходимо регистрировать все условия работы прибора. 9.6 Также см. Способ 3500 для процедур контроля качества экстракции и подготовки образцов и определения методов, которые будут использоваться для определения процедур контроля качества. 9.7 При указании в соответствующем детерминирующем методе суррогатные стандарты должны быть добавлены ко всем образцам до извлечения. Для получения дополнительной информации см. Методы 3500 и 8000 и соответствующие определяющие методы. 9.8 Как отмечалось ранее, использование любой технологии экстракции, включая ультразвуковую экстракцию, должно подтверждаться данными, которые демонстрируют эффективность конкретной системы растворителей и рабочих условий для интересующих аналитов на уровнях, представляющих интерес, в матрице образцов.
11.1 Обработка образцов 11.1.1 Отложения / образцы грунта — Декантируйте и выбросьте любой слой воды на образец осадка. Отбросьте любые посторонние предметы, такие как палочки, листья и камни. Тщательно перемешайте образец, особенно композитные образцы. 11.1.2 Образцы отходов — Образцы, состоящие из нескольких фаз, должны быть подготовлены до экстракции с помощью процедуры разделения фаз, описанной в главе 2. Эта процедура экстракции предназначена только для твердых веществ. 11.1.3 Образцы сухих отходов, пригодные для измельчения — Измельчить или иным образом разделить отходы так, чтобы они либо проходили через сито 1 мм, либо могут быть экструдированы через отверстие 1 мм. Вставьте достаточный образец в шлифовальный аппарат, чтобы получить по меньшей мере 10 г после измельчения. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ: Сушка и шлифование должны выполняться в вытяжке, чтобы избежать загрязнения лаборатории. 11.1.4. Липкие, волокнистые или масляные материалы, не поддающиеся шлифованию — Вырезать, обрезать или иным образом уменьшить размер этих материалов, чтобы обеспечить возможность смешивания и максимального воздействия на поверхности образца для извлечения. 11.2 Определение процента сухого веса — Когда результаты выборки должны рассчитываться на основе сухого веса, отдельную часть образца следует взвешивать одновременно с той частью, которая используется для аналитического определения. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ: сушильная печь должна содержаться в капоте или вентилироваться. Значительное лабораторное загрязнение может быть результатом сильно загрязненного образца опасных отходов. Сразу же после взвешивания аликвоты образца, подлежащей экстракции, взвесьте еще 5-10 г аликвоты образца в изученный тигель. Высушите эту аликвоту в течение ночи при 105 ° С. Перед взвешиванием дайте остыть в эксикаторе. Рассчитайте процент сухой массы следующим образом: % сухого веса = (г сухого образца / г образца) х 100 Эта высушенная в печи аликвота не используется для экстракции и должна быть надлежащим образом удалена после определения сухой массы.
Шаги до обработки ультразвуком ПРИМЕЧАНИЕ. Добавьте суррогаты и матричные пикирующие соединения к аликвоте образца перед смешиванием образца с осушителем сульфата натрия. Пробивание образца сначала увеличивает время контакта шипиков и фактическую матрицу образца. Это также должно привести к лучшему смешиванию пикирующего раствора с образцом, когда сульфат натрия и образец будут смешаны до температуры свободного течения. 11.3.1. Следующие шаги должны выполняться быстро, чтобы избежать потери более летучих экстрагируемых веществ. 11.3.1.1. Взвесьте приблизительно 30 г образца в стакан емкостью 400 мл. Запишите вес до ближайшего 0,1 г. 11.3.1.2 Для образца в каждой партии, выбранной для пикирования, добавьте 1,0 мл раствора для матричного пикирования. Проконсультируйтесь с методом 3500 для руководства по выбору подходящих соединений и концентраций, выделяющих матрикс. Также см. Примечание в разд. 11.3. 11.3.1.3. Добавляют 1,0 мл суррогатного стандартного раствора для всех образцов, пробитых образцов, образцов КК и заготовок. Проконсультируйтесь с методом 3500 для руководства по выбору суррогатных соединений и концентраций. Также см. Примечание в разд. 11.3. 11.3.1.4 Если необходимо использовать очистку для проникновения в гель (см. Метод 3640), аналитик должен либо добавить в два раза объем суррогатного пикирующего раствора (и раствор матрицы, где это применимо), либо сконцентрировать конечный экстракт до половины нормального объема , чтобы компенсировать половину выписки, которая была потеряна из-за загрузки столбца GPC. Также см. Примечание в разд. 11.3. 11.3.1.5. Непористые или мокрые образцы (смолистые или глинистые), которые не имеют свободнотекущей песчаной текстуры, должны быть смешаны с 60 г безводного сульфата натрия с использованием шпателя. При необходимости можно добавить большее количество сульфата натрия. После добавления сульфата натрия образец должен свободно протекать. Также см. Примечание в разд. 11.3.
Шаги после обработки ультразвуком Нанесите вакуум в фильтровальную колбу и собирайте экстракт растворителя. Продолжайте фильтрование до тех пор, пока весь видимый растворитель не будет удален из воронки, но не пытайтесь полностью высушить образец, поскольку дальнейшее применение вакуума может привести к потере некоторых аналитов. Альтернативно, если центрифугирование используется в разд. 11.3.4, перенесите весь образец в бутылку с центрифугой. Центрифугируйте с низкой скоростью, а затем удалите растворитель из бутылки. 11.3.6. При необходимости концентрируйте экстракт до анализа в соответствии с процедурой, описанной в разделе 11.5. В противном случае переходите к разделу. 11,7.
Шаги до обработки ультразвуком 11.4.1 Перенесите приблизительно 2 г образца в 20 мл флакон. Протрите рот флакона тканью, чтобы удалить материал образца. Закройте флакон, прежде чем приступать к следующему образцу, чтобы избежать перекрестного загрязнения. Запишите вес до ближайшего 0,1 г. 11.4.2. Для образца в каждой партии, выбранной для пикирования, добавьте 1,0 мл раствора для матричного пика. Проконсультируйтесь с методом 3500 для руководства по выбору подходящих соединений и концентраций, выделяющих матрикс. Также см. Примечание в разд. 11.3. 11.4.3. Добавляют 1,0 мл суррогатного пикирующего раствора для всех образцов, пробитых образцов, образцов КК и пробелов. Проконсультируйтесь с методом 3500 для руководства по выбору подходящих соединений и концентраций, выделяющих матрикс. Также см. Примечание в разд. 11.3. 11.4.4. Если необходимо использовать очистку для проникновения в гель (см. Метод 3640), аналитик должен либо добавить в два раза объем суррогатного пика (и там, где это применимо, раствор матрицы), либо сконцентрировать конечный экстракт до половины нормального объема , чтобы компенсировать половину выписки, которая была потеряна из-за загрузки столбца GPC. 11.4.5. Непористые или мокрые образцы (гуммированные или глинистые), которые не имеют свободно протекающей песчаной текстуры, должны быть смешаны с 2 г безводного сульфата натрия с использованием шпателя. При необходимости можно добавить большее количество сульфата натрия. После добавления сульфата натрия образец должен свободно протекать (см. Примечание в разделе 11.3). 11.4.6. Сразу же добавьте необходимый объем растворителя, чтобы довести конечный объем до 10,0 мл, учитывая добавленный объем суррогатов и матричных пиков (см. Раздел 7.4 и таблицу 2 для получения информации о выборе растворителей).
Методы концентрирования 11.5. Метод концентрации Кудерна-Датский (КД) При необходимости, чтобы соответствовать критериям чувствительности, экстракты образцов из методики экстракции с низкой концентрацией или средой / высокой концентрацией могут быть сконцентрированы до конечного объема, необходимого для детерминирующего метода и конкретного применения, которое должно использоваться с использованием либо технологии KD, либо испарения азота. 11.5.1. Собирать концентратор Kuderna-Danish (KD), присоединяя 10-мл концентраторную трубку к соответствующей колбе для испарения. 11.5.2. Высушить экстракт, пропуская его через сушильную колонну, содержащую около 10 г безводного сульфата натрия. Соберите высушенный экстракт в концентраторе KD. 11.5.3 Промойте собирающую трубку и сушильную колонку в колбу KD с дополнительной 20-миллилитровой порцией растворителя для достижения количественного переноса. 11.5.4. Добавьте в колбу одну или две чистых кипящей стружки и прикрепите колонку с тремя шарами Snyder. Прикрепите к колонке Снайдера устройства KD аппаратуру для удаления паров растворителя (конденсатор и устройство сбора, см. Раздел 6.9), следуя инструкциям производителя. Предварительно смойте колонку Снайдера, добавив около 1 мл метиленхлорида (или другого подходящего растворителя) в верхнюю часть колонны. Поместите аппарат KD на ванну с горячей водой (15 – 20 EC выше точки кипения растворителя), так что концентрационная трубка частично погружена в горячую воду, а вся нижняя закругленная поверхность колбы заливается горячим паром. Отрегулируйте вертикальное положение устройства и температуру воды по мере необходимости, чтобы завершить концентрацию в 10 – 20 мин. При правильной скорости дистилляции шарики колонны будут активно болтать, но камеры не будут падать. Когда кажущийся объем жидкости достигнет 1 мл, удалите устройство KD с водяной бани и дайте ему стечь и остыть в течение как минимум 10 минут. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ: Не позволяйте экстракту переходить в сухость, так как это приведет к серьезной потере некоторых аналитов. Особенно опасны пестициды из фосфорорганических соединений. 11.5.4.1 Если необходим обмен растворителем (как указано в таблице 2 или соответствующий метод определения), на мгновение удалите колонку Снайдера, добавьте 50 мл обменного растворителя и новую кипящую стружку. 11.5.4.2 Повторно подключите столбец Snyder. Концентрируйте экстракт, повышая температуру водяной бани, при необходимости, для поддержания надлежащей скорости перегонки. 11.5.5 Удалите столбец Snyder. Промойте колбу KD и нижние суставы колонны Snyder в трубку концентратора с 1 – 2 мл растворителя. Экстракт может быть дополнительно сконцентрирован с использованием одного из способов, описанных в разд. 11,6 или скорректирована до конечного объема 5,0 – 10,0 мл с использованием подходящего растворителя (см. Таблицу 2 или соответствующий детерминирующий метод). Если присутствуют кристаллы серы, перейдите к способу 3660 для очистки. 11.6 Если необходима дополнительная концентрация, используйте либо технику колонны микро-Снайдера (см. Раздел 11.6.1), либо метод испарения азота (см. Раздел 11.6.2). 11.6.1. Методика колонны Микро-Снайдера 11.6.1.1 Добавить свежую чистую кипящую стружку в трубку концентратора и прикрепить двухшпиндельную колонку микро-Снайдера непосредственно к трубке концентратора. Прикрепите стеклянную посуду для удаления растворителя (конденсатор и устройство для сбора) к колонке микро-Snyder устройства KD, следуя инструкциям производителя. Предварительно промойте колонку Снайдера, добавив 0,5 мл метиленхлорида или обменного растворителя в верхнюю часть колонны. Поместите устройство для микроконцентрации в ванну с горячей водой, чтобы концентрационная трубка была частично погружена в горячую воду. Отрегулируйте вертикальное положение устройства и температуру воды, если необходимо, чтобы завершить концентрацию в 5 – 10 минут. При правильной скорости дистилляции шарики колонны будут активно болтать, но камеры не будут падать. 11.6.1.2 Когда кажущийся объем жидкости достигает 0,5 мл, удалите устройство с водяной бани и дайте ему стечь и остыть в течение не менее 10 мин. Удалите колонку Снайдера и промойте нижние суставы в трубку концентратора 0,2 мл растворителя. Отрегулируйте конечный объем экстракта на 1,0 – 2,0 мл. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ: Не позволяйте экстракту переходить в сухость, так как это приведет к серьезной потере некоторых аналитов. Особенно опасны пестициды из фосфорорганических соединений. 11.6.2. Метод испарения азота 11.6.2.1 Поместите концентрационную трубку в теплую ванну (30 ° С) и испарите объем растворителя до 0,5 мл, используя нежный поток чистого сухого азота (фильтруют через колонку с активированным углем). ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ: Нельзя использовать новую пластиковую трубку между угольной ловушкой и образцом, поскольку она может вызвать помехи фталата. 11.6.2.2 Промойте внутреннюю стенку концентратора несколько раз растворителем во время концентрации. Во время испарения поместите трубку концентратора, чтобы избежать конденсации воды в экстракт. При нормальных процедурах экстракт не должен становиться сухим. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ: Не позволяйте экстракту переходить в сухость, так как это приведет к серьезной потере некоторых аналитов. Особенно опасны пестициды из фосфорорганических соединений. 11.7. Экстракт может теперь подвергаться процедурам очистки или анализироваться для целевых аналитов с использованием соответствующей методики (ов) детерминации. Если дальнейшая обработка экстракта не будет выполняться немедленно, протрите концентраторную трубку и храните в холодильнике. Если экстракт будет храниться дольше 2 дней, его следует перенести в ампулу, снабженную винтовой крышкой из ПТФЭ, и соответствующим образом маркировать.
13. Эффективность метода Обратитесь к соответствующим определяющим методам для примеров данных эффективности и рекомендаций. Данные о производительности и соответствующая информация представлены в методах SW-846 только в качестве примеров и рекомендаций. Данные не представляют требуемые критерии эффективности для пользователей этих методов. Вместо этого критерии эффективности должны разрабатываться на основе конкретных проектов, и лаборатория должна установить собственные критерии эффективности КК для применения этого метода. Эти данные о производительности не предназначены и не должны использоваться в качестве абсолютных критериев принятия КК для лабораторной аккредитации. 14. Предотвращение загрязнения 14.1. Предотвращение загрязнения включает любой метод, который уменьшает или исключает количество и / или токсичность отходов в момент генерации. В лабораторных условиях существуют многочисленные возможности для предотвращения загрязнения. EPA установила предпочтительную иерархию методов управления окружающей средой, которая предотвращает загрязнение как вариант управления для первого выбора. Когда это возможно, персонал лаборатории должен использовать методы предотвращения загрязнения для устранения отходов. Когда отходы не могут быть существенно уменьшены у источника, Агентство рекомендует переработку в качестве следующего наилучшего варианта. 14.2 Для получения информации о предотвращении загрязнения, которая может быть применима к лабораториям и научно-исследовательским учреждениям, лучше проконсультироваться: Лабораторное химическое управление для сокращения отходов, доступную от Департамента Американского химического общества Отношения правительства и научная политика, 1155 16th St., N.W. Вашингтон, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15. Управление отходами Агентству по охране окружающей среды требуется, чтобы методы управления лабораторными отходами проводились в соответствии со всеми применимыми правилами и положениями. Агентство настоятельно призывает лаборатории защищать воздух, воду и землю, сводя к минимуму и контролируя все выбросы от капоты и скамейки, соблюдая букву и дух любых разрешений и правил сброса сточных вод и соблюдая все правила твердых и опасных отходов, в частности правила идентификации опасных отходов и ограничения на вывоз отходов. Для получения дополнительной информации об управлении отходами см. Руководство по управлению отходами для персонала лаборатории, доступное в Американском химическом обществе по адресу, указанному в Разделе. 14.2.
16. Ссылки US EPA, “Исследование межлабораторного сравнения: методы летучих и полулетучих соединений,” Лаборатория систем мониторинга окружающей среды, Управление исследований и разработок, Лас-Вегас, NV, EPA 600 / 4-84-027, 1984. CS Hein, PJ Marsden, AS Shurtleff, “Оценка методов 3540 (Soxhlet) и 3550 (Sonication) для оценки Приложения IX Анализ из твердых образцов,” S-CUBED, Отчет по контракту EPA 68-03-33-75, Задание № 03, Документ № SSS-R-88-9436, октябрь 1988 года.