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A sonicação permite um novo nível de controlo da auto-organização dos nanocristais de celulose

, Kathrin Hielscher, publicado em Notícias Hielscher

Um estudo recente apresenta a sonicação como uma ferramenta poderosa para controlar a forma como os nanocristais de celulose (CNCs) se auto-organizam em estruturas de cristais líquidos colestéricos. Neste estudo publicado em 2026, os investigadores mostram que a aplicação de ultrassons de potência faz mais do que dispersar agregados de CNCs – altera diretamente o início da ordenação e do bloqueio cinético, permitindo ajustar a evolução do passo helicoidal durante a secagem. Ao acompanhar a organização dos CNCs no interior de gotículas esféricas em tempo real, o trabalho revela uma nova plataforma para programar materiais de CNCs com cor estrutural e elevada reprodutibilidade. Estes resultados destacam a relevância industrial do processamento ultrassónico escalável para a síntese fiável de CNCs e para aplicações fotónicas avançadas.

O que são nanocristais de celulose?

Os nanocristais de celulose (CNCs) são um dos nanomateriais de base biológica mais promissores que estão a surgir para revestimentos sustentáveis, pigmentos fotónicos, embalagens e compósitos avançados. A sua capacidade única de se auto-organizarem espontaneamente em estruturas de cristais líquidos colestéricos permite-lhes gerar cores estruturais brilhantes – sem corantes nem aditivos sintéticos.

 

A sonicação é uma ferramenta de processamento eficaz para influenciar a morfologia dos CNCs e as interações entre partículas, controlando assim a sua auto-organização em fases líquido-cristalinas colestéricas.

A sonicação é uma ferramenta de processamento poderosa para modular a forma como os nanocristais de celulose (CNCs) se auto-organizam em estruturas líquido-cristalinas colestéricas.

Mas há um desafio: conseguir que os CNCs se organizem de forma fiável e reprodutível à escala industrial.

Agora, uma nova investigação mostra que uma das ferramentas mais poderosas para controlar a auto-organização dos CNCs pode ser algo surpreendentemente simples: a sonicação.

Um estudo recente da Universidade de Utrecht (Saraiva et al., 2026) revela que os ultrassons de potência não se limitam a dispersar os CNCs – ajustam de forma fundamental a maneira como se organizam, o momento em que ficam imobilizados em géis e a evolução do seu passo ótico durante a secagem.

A ciência da auto-organização dos CNCs: da suspensão à cor estrutural

Quando os CNCs são dispersos em água, comportam-se como coloides rígidos em forma de bastonete. Quando a sua concentração ultrapassa um limiar crítico, começam a formar uma fase líquido-cristalina colestérica, na qual os bastonetes se dispõem numa configuração helicoidal.

À medida que a água evapora, este passo helicoidal comprime-se, acabando por produzir materiais sólidos que refletem a luz visível através de coloração estrutural do tipo Bragg.

A maioria dos estudos observa este processo em filmes planos. Mas a equipa de Utrecht utilizou uma plataforma mais reveladora: gotículas de água em óleo de dimensão micrométrica, permitindo visualizar em tempo real a ordenação dos CNCs em confinamento esférico.

 

A sonicação promove a auto-organização dos nanocristais de celulose

(A) Auto-organização dos CNCs numa gotícula de água em evaporação dispersa em hexadecano/Span-80. (B) Evolução do passo colestérico em função da fração volúmica de CNCs para uma amostra sonicada a 8 J/mL com 150 mmol/kg de NaCl, mostrando quatro etapas: tactoides, alinhamento radial, bloqueio cinético e encurvadura. (C–G) Micrografias com polarizadores cruzados do percurso de organização: (C) fase isotrópica, (D) crescimento dos tactoides, (E) coalescência e alinhamento radial, (F) bloqueio cinético, (G) encurvadura final. Barras de escala: 50 µm; imagem inserida: 5 µm. Estudo e imagem: ©Saraiva et al., 2026

Os investigadores acompanharam a organização dos CNCs ao longo de quatro etapas distintas:

  • suspensão isotrópica
  • nucleação de tactoides
  • coalescência e alinhamento colestéricos
  • bloqueio cinético e encurvadura
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Sonicação: não apenas mistura, mas também programação estrutural

Sonicador de sonda UP200St com sonotrodo S26d7D para a homogeneização de amostras em lotes
 
A sonicação com sonda é frequentemente utilizada no processamento de nanomateriais apenas para desfazer agregados. Mas este estudo demonstra que os ultrassons desempenham um papel muito mais profundo nos sistemas de CNCs.
Os investigadores prepararam suspensões de CNCs e aplicaram doses controladas de ultrassons de potência utilizando um sonicador Hielscher UP200St com uma sonda de titânio de 7 mm (sonotrodo S26d7).
 
 
Verificaram que aumentar a dose de sonicação:

  • aumenta o passo colestérico a uma dada concentração
  • atrasa o início da ordenação colestérica
  • desloca o bloqueio cinético para frações volúmicas mais elevadas

 
Por outras palavras, a sonicação altera o “relógio de organização” dos CNCs.
A equipa atribui este efeito à fragmentação de feixes e agregados quirais, reduzindo a intensidade efetiva de torção necessária para a ordenação colestérica precoce.

Dois regimes de auto-organização: antes e depois do bloqueio

Um dos contributos mais importantes do estudo é a identificação de dois regimes distintos de escala:
Regime anterior ao bloqueio: evolução estrutural rápida
Antes da gelificação, os tactoides de CNCs podem crescer, fundir-se e reorganizar-se dinamicamente. Durante esta etapa, o passo diminui rapidamente.

Os investigadores quantificaram este fenómeno através de um expoente ε₁, mostrando que a sonicação acelera drasticamente a dinâmica de redução do passo:

ε₁ passa de −1,14 para −2,46 à medida que a dose de ultrassons aumenta

Isto confirma que a sonicação não é apenas dispersão mecânica – reformula diretamente o percurso de auto-organização.
Regime posterior ao bloqueio: lei de escala universal da compressão

Após o bloqueio cinético, todas as amostras convergem para a mesma lei de escala:
ε₂ ≈ −1/3

Isto reflete um efeito de compressão puramente geométrico, regido pela contração das gotículas e não pelo rearranjo das partículas.
Esta universalidade é crucial para a indústria: assim que ocorre o bloqueio, a estrutura dos CNCs fica fixada.

A emulsificação de gotículas de óleo em água influencia a auto-organização dos nanocristais de celulose (CNCs). Como a sonicação é uma excelente ferramenta de emulsificação, é utilizada para promover a síntese de CNCs.

Área superficial das gotículas representada em função do tempo para gotículas
com diferentes níveis de sal e de sonicação. Os ajustes lineares (linhas
tracejadas) seguem a lei D2.
Estudo e imagem: ©Saraiva et al., 2026

Porque é que isto é importante para a produção industrial de CNCs

Para que os materiais à base de CNCs tenham sucesso comercial – em revestimentos fotónicos, plásticos biodegradáveis, modificadores de reologia ou compósitos de elevada resistência – os fabricantes precisam de:

  • auto-organização reprodutível
  • janelas de gelificação previsíveis
  • controlo escalável da dispersão
  • resultados óticos e mecânicos ajustáveis

Este estudo salienta que tanto o sal como a sonicação alteram a janela de relaxação dos tactoides e a concentração de bloqueio, o que significa que as condições de processamento determinam diretamente o desempenho final do material.
Em sistemas com elevado teor de sal, os tactoides podem gelificar em poucos minutos, deixando pouco tempo para a ordenação – um risco industrial se não for controlado.
A sonicação, por sua vez, oferece uma ferramenta física limpa para atrasar o bloqueio e melhorar a flexibilidade do processo.

A sonicação como ferramenta industrial escalável

No laboratório, os sonicadores de ponta, como o UP200St, permitem uma dosagem precisa de energia. Mas, na produção, a verdadeira vantagem é que os ultrassons são uma das poucas tecnologias de processamento de nanomateriais que:

  • permitem um aumento de escala linear desde a I&D até à produção
  • podem ser controladas pela energia por unidade de volume (J/mL)
  • são compatíveis com o funcionamento em fluxo contínuo
  • já são utilizadas em dispersões industriais em todo o mundo

Isto torna a sonicação particularmente adequada à síntese e formulação fiáveis de CNCs, nas quais a reprodutibilidade entre lotes é essencial.

A nanocelulose apresenta propriedades excecionais devido à sua elevada relação superfície/massa. A tecnologia de ultrassons da Hielscher é um método fiável e eficiente para produzir nanocelulose e nanocristais de celulose.

Imagem de microscopia eletrónica de transmissão (TEM) de “algodão nunca seco” (NDC), submetido a hidrólise enzimática e sonicado com o UP400S da Hielscher durante 20 minutos. [Bittencourt et al. 2008]

Soluções de sonicação de nível industrial da Hielscher Ultrasonics

A Hielscher Ultrasonics disponibiliza toda a gama de sistemas de ultrassons necessária para transferir o controlo da auto-organização dos CNCs da escala de bancada para a escala de instalação industrial:

  • Sonicadores de laboratório, como o UP200St, para o desenvolvimento de formulações e ensaios-piloto
  • Processadores ultrassónicos de escala intermédia (por exemplo, UIP1000hdT) para dispersões de CNCs à escala de quilogramas
  • Sistemas industriais de fluxo contínuo (por exemplo, UIP6000hdT) que fornecem um aporte energético consistente à escala de toneladas

Como a auto-organização dos CNCs é extremamente sensível à morfologia, à formação de feixes e ao ambiente iónico, o processamento ultrassónico de nível industrial torna-se uma tecnologia facilitadora fundamental para:

  • pigmentos fotónicos de CNCs
  • revestimentos sustentáveis com cor estrutural
  • nanocompósitos de celulose de elevado desempenho
  • controlo reprodutível da reologia em formulações de base biológica

A conclusão: a sonicação ajusta a auto-organização dos CNCs

Este trabalho estabelece o confinamento em gotículas como uma plataforma quantitativa para estudar a cinética de auto-organização dos CNCs e demonstra que a sonicação não é apenas uma etapa de preparação – é um parâmetro de conceção.
Ao ajustar a energia ultrassónica, os fabricantes podem alterar o início da ordenação, controlar o bloqueio cinético e, em última análise, programar as propriedades óticas e mecânicas dos materiais à base de CNCs.
Como concluem os autores, a sonicação modifica a morfologia dos CNCs, em vez da cinética de evaporação, confirmando a sonicação como uma ferramenta direta de controlo estrutural.

Para a indústria, isto significa uma coisa:
A sonicação permite controlar a auto-organização dos CNCs de forma escalável e reprodutível – abrindo caminho a materiais fotónicos sustentáveis de próxima geração.



Bibliografia / Referências

Perguntas frequentes

Quais são as aplicações dos nanocristais de celulose?

Os nanocristais de celulose são utilizados numa vasta gama de aplicações, incluindo nanocompósitos leves e de elevada resistência, modificadores de reologia, revestimentos de barreira, embalagens biodegradáveis, sistemas de administração de fármacos, sensores e materiais fotónicos que apresentam cor estrutural. A sua origem renovável e a sua auto-organização ajustável tornam-nos especialmente atrativos para materiais avançados sustentáveis.

Quais são as propriedades dos nanocristais de celulose?

Os nanocristais de celulose apresentam elevada rigidez e resistência axiais, baixa densidade, elevada razão de aspeto, grande área superficial específica e carga superficial proveniente de grupos sulfato ou carboxilo. Apresentam comportamento líquido-cristalino em suspensão, formam redes de percolação a concentrações mais elevadas e podem organizar-se em estruturas nemáticas quirais (colestéricas) com propriedades opticamente ativas.

Que papel desempenha a emulsificação na auto-organização dos CNCs?

A emulsificação proporciona um confinamento geométrico que influencia fortemente a auto-organização dos CNCs ao impor condições de fronteira esféricas e uma concentração volumétrica uniforme durante a remoção do solvente. Em gotículas de água em óleo, a emulsificação permite uma evaporação controlada, promove o alinhamento radial das camadas colestéricas e permite observar e ajustar diretamente percursos de organização fora do equilíbrio que são difíceis de distinguir em sistemas planos.

O que são tactoides?

Os tactoides são domínios líquido-cristalinos birrefringentes, em forma de fuso, que se formam por nucleação a partir de uma suspensão de CNCs inicialmente isotrópica quando se atinge uma concentração crítica. Representam uma etapa intermédia de auto-organização, crescendo e coalescendo antes de formarem uma fase colestérica contínua e, por fim, sofrerem bloqueio cinético durante a secagem.


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