Ultrasoon malen van thermo-elektrische nanopoeders
- Onderzoek heeft aangetoond dat ultrasoon frezen met succes kan worden gebruikt voor de fabricage van thermo-elektrische nanodeeltjes en het potentieel heeft om de oppervlakken van de deeltjes te manipuleren.
- Ultrasoon gemalen deeltjes (bijv. Bi2Te3-gebaseerde legering) toonde een significante vermindering van de grootte en produceerde nanodeeltjes van minder dan 10 µm.
- Bovendien veroorzaakt sonicatie aanzienlijke veranderingen in de oppervlaktemorfologie van de deeltjes, waardoor het oppervlak van micro- en nanodeeltjes kan worden gefunctionaliseerd.
thermo-elektrische nanodeeltjes
Thermo-elektrische materialen zetten warmte-energie om in elektrische energie op basis van het Seebeck- en Peltier-effect. Hierdoor wordt het mogelijk om nauwelijks bruikbare of bijna verloren thermische energie effectief om te zetten in productieve toepassingen. Omdat thermo-elektrische materialen kunnen worden gebruikt in nieuwe toepassingen zoals biothermische batterijen, thermo-elektrische koeling in vaste toestand, opto-elektronische apparaten, de ruimte en energieopwekking in auto's, zoeken onderzoek en industrie naar eenvoudige en snelle technieken om milieuvriendelijke, economische en thermo-elektrische nanodeeltjes te produceren die bestand zijn tegen hoge temperaturen. ultrasoon frezen evenals bottom-up synthese (sonokristallisatie) zijn veelbelovende routes naar de snelle massaproductie van thermo-elektrische nanomaterialen.
Ultrasone freesapparatuur
Voor de verkleining van de deeltjesgrootte van bismut-telluride (Bi2Te3), magnesiumsilicide (Mg2Si) en silicium (Si)-poeder, het ultrasone systeem met hoge intensiteit UIP1000hdT (1kW, 20kHz) werd gebruikt in een open bekerglasopstelling. Voor alle proeven was de amplitude ingesteld op 140 µm. Het monster wordt gekoeld in een waterbad, de temperatuur wordt geregeld door een thermokoppel. Vanwege sonicatie in een open bekerglas werd koeling gebruikt om verdamping van de maaloplossingen (bijv. ethanol, butanol of water) te voorkomen.

(a) Schematisch diagram van de experimentele opstelling. (b) Ultrasoon freesapparaat. bron: Marquez-Garcia et al. 2015.
Ultrasoon frezen voor slechts 4 uur Bi2Te3-legering leverde al een aanzienlijke hoeveelheid nanodeeltjes op met afmetingen tussen 150 en 400 nm. Naast de reductie van de grootte tot het nano-bereik, resulteerde sonicatie ook in een verandering van de oppervlaktemorfologie. De SEM-afbeeldingen in de onderstaande figuur b, c en d laten zien dat de scherpe randen van de deeltjes vóór het ultrasoon malen glad en rond zijn geworden na het ultrasoon malen.

Deeltjesgrootteverdeling en SEM-afbeeldingen van de legering op basis van Bi2Te3 voor en na het ultrasoon malen. a – Deeltjesgrootteverdeling; b – SEM-beeld vóór het ultrasoon frezen; c – SEM-beeld na 4 uur ultrasoon frezen; d – SEM-afbeelding na 8 uur ultrasoon frezen.
bron: Marquez-Garcia et al. 2015.
Om te bepalen of verkleining van de deeltjesgrootte en oppervlaktemodificatie op unieke wijze worden bereikt door ultrasoon malen, werden vergelijkbare experimenten uitgevoerd met een hoogenergetische kogelmolen. De resultaten worden getoond in Fig. 3. Het is duidelijk dat deeltjes van 200-800 nm werden geproduceerd door kogelmalen gedurende 48 uur (12 keer langer dan ultrasoon malen). SEM laat zien dat de scherpe randen van de Bi2Te3-legeringsdeeltjes blijven in wezen onveranderd na het malen. Deze resultaten geven aan dat de gladde randen unieke kenmerken zijn van ultrasoon malen. Tijdbesparing door ultrasoon malen (4 uur vs 48 uur kogelmalen) zijn ook opmerkelijk.

Deeltjesgrootteverdeling en SEM-afbeeldingen van Mg2Si voor en na ultrasoon malen. (a) Deeltjesgrootteverdeling; (b) SEM-beeld vóór ultrasoon malen; (c) SEM-beeld na ultrasoon malen in 50% PVP-50% EtOH gedurende 2 uur.
bron: Marquez-Garcia et al. 2015.
Marquez-Garcia et al. (2015) concluderen dat ultrasoon frezen Bi2Te3 en Mg2Si poeder in kleinere deeltjes, waarvan de grootte varieert van 40 tot 400 nm, wat wijst op een potentiële techniek voor industriële productie van nanodeeltjes. Vergeleken met hoogenergetisch kogelmalen heeft ultrasoon malen twee unieke eigenschappen:
- 1. het ontstaan van een deeltjesgrootteverschil tussen de oorspronkelijke deeltjes en de door ultrasoon malen geproduceerde deeltjes; en
- 2. Na ultrasoon frezen zijn er substantiële veranderingen in de oppervlaktemorfologie zichtbaar, wat wijst op de mogelijkheid om de oppervlakken van de deeltjes te manipuleren.
Conclusie
Ultrasoon frezen van hardere deeltjes vereist sonificatie onder druk om intense cavitatie te genereren. Sonificatie onder verhoogde druk (zogenaamde manosonicatie) verhoogt de schuifkrachten en de spanning op de deeltjes drastisch.
Een continue inline sonicatieopstelling maakt een hogere deeltjesbelasting mogelijk (pasta-achtige slurry), wat de maalresultaten verbetert omdat ultrasoon malen gebaseerd is op botsingen tussen de deeltjes.
Sonificatie in een discrete recirculatieopstelling zorgt voor een homogene behandeling van alle deeltjes en dus voor een zeer smalle deeltjesgrootteverdeling.
Een groot voordeel van ultrasoon frezen is dat de technologie gemakkelijk kan worden opgeschaald voor de productie van grote hoeveelheden - in de handel verkrijgbare, krachtige industriële ultrasone frezen kunnen hoeveelheden tot 10 m aan.3/h.
Voordelen van ultrasoon frezen
- Snel, tijdbesparend
- Energiebesparend
- reproduceerbare resultaten
- Geen maalmedia (geen kralen of parels)
- Lage investeringskosten
Ultrasone apparaten met hoge prestaties
Ultrasoon frezen vereist ultrasone apparatuur met een hoog vermogen. Om intense cavitatieschuifkrachten te genereren, zijn hoge amplitudes en druk cruciaal. Hielscher Ultrasoon’ Industriële ultrasone processors kunnen zeer hoge amplitudes leveren. Amplituden tot 200 µm kunnen gemakkelijk continu worden gebruikt in een 24/7 bedrijf. Voor nog hogere amplitudes zijn op maat gemaakte ultrasone sonotroden beschikbaar. In combinatie met Hielscher's drukregelbare flowreactoren wordt zeer intense cavitatie gecreëerd zodat intermoleculaire bindingen kunnen worden overwonnen en efficiënte maaleffecten worden bereikt.
Dankzij de robuustheid van Hielscher's ultrasone apparatuur kan deze 24/7 worden gebruikt onder zware omstandigheden en in veeleisende omgevingen. Digitale en afstandsbediening en automatische gegevensregistratie op een ingebouwde SD-kaart zorgen voor nauwkeurige verwerking, reproduceerbare kwaliteit en standaardisatie van processen.
Voordelen van Hielscher hoogwaardige ultrasoonapparatuur
- zeer hoge amplitudes
- hoge drukken
- Continu Inline Proces
- robuuste apparatuur
- Lineaire schaalvergroting
- veilig en eenvoudig te bedienen
- Gemakkelijk schoon te maken
Neem contact met ons op! / Vraag het ons!
Literatuur/referenties
- Marquez-Garcia L., Li W., Bomphrey J.J., Jarvis D.J., Min G. (2015): Voorbereiding van nanodeeltjes van thermo-elektrische materialen door ultrasoon malen. Tijdschrift voor Elektronische Materialen 2015.
Wetenswaardigheden
Thermo-elektrisch effect
Thermo-elektrische materialen worden gekenmerkt door het vertonen van het thermo-elektrisch effect in een sterke of handige, bruikbare vorm. Het thermo-elektrisch effect verwijst naar verschijnselen waarbij een temperatuurverschil een elektrisch potentiaal creëert of waarbij een elektrisch potentiaal een temperatuurverschil creëert. Deze verschijnselen staan bekend als het Seebeck-effect, dat de omzetting van temperatuur naar stroom beschrijft, het Peltier-effect, dat de omzetting van stroom naar temperatuur beschrijft, en het Thomson-effect, dat het opwarmen/afkoelen van een geleider beschrijft. Alle materialen hebben een thermo-elektrisch effect dat niet nul is, maar in de meeste materialen is het te klein om nuttig te zijn. Goedkope materialen met een voldoende sterk thermo-elektrisch effect en met andere eigenschappen die nodig zijn om ze toepasbaar te maken, kunnen echter worden gebruikt in toepassingen zoals energieopwekking en koeling. Momenteel is bismut-telluride (Bi2Te3) wordt veel gebruikt voor zijn thermo-elektrisch effect