Ar ultraskaņu veicināta katalītiskā ekstrakcija

Hielscher ultraskaņas reaktorus izmanto daudzās rūpniecības nozarēs, lai veicinātu un uzlabotu katalītiskās ekstrakcijas procesu (CEP) jeb tā saukto fāžu pārneses ekstrakciju (PTE). Katalītiskā ekstrakcija ietver heterogēnu savstarpēji nesajaucamu fāžu sistēmu, piemēram, šķidrums–šķidrums vai šķidrums–cieta viela. Ultraskaņas radītie spēcīgie bīdes un kavitācijas spēki ievērojami palielina izšķīdināmo vielu šķīšanas ātrumu, nodrošinot ātrāku un pilnīgāku ekstrakciju. Turklāt šo efektu var izmantot, lai samazinātu izmantotā šķīdinātāja vai skābes daudzumu. Ar ultraskaņu veicinātu ekstrakciju kā pārbaudītu metodi izmanto arvien biežāk, jo pieaug pieprasījums pēc videi draudzīgām ekstrakcijas metodēm ar īsāku ekstrakcijas laiku un mazāku organisko šķīdinātāju patēriņu.

Katalītiskā ekstrakcija / fāžu pārneses ekstrakcija – pamati

Termins “katalītiskās ekstrakcijas process (CEP) jeb fāžu pārneses ekstrakcija (PTE) raksturo sadalījumu šķidrums–šķidrums vai cieta viela–šķidrums sistēmā, ja galvenais mērķis ir analizējamo vielu ekstrakcija un atdalīšana. Tādēļ šķidrais vai cietais atšķaidītājs ir jādisperģē vai jāemulģē šķīdinātājā (šķidrajā fāzē). Termins “ekstraģents” apzīmē tikai aktīvo vielu šķīdinātājā (t. i., viendabīgajā ‘organiskajā fāzē’, kas sastāv no ekstraģenta, atšķaidītāja un/vai modifikatora), kura galvenokārt nodrošina izšķīdušās vielas pārnesi no ‘ūdens’ fāzes uz ‘organisko’ fāzi. [IUPAC]. Ekstrahēto mērķvielu sauc par ekstraktu.
Tradicionālās ekstrakcijas metodes, piemēram, Soksleta ekstrakcija, macerācija, mikroviļņu ekstrakcija, perkolācija, ekstrakcija ar atteci un destilācija ar ūdens tvaiku vai turboekstrakcija, bieži ir lēnas un neefektīvas un/vai prasa lielu daudzumu bīstamu šķīdinātāju, tādējādi radot dārgu un laikietilpīgu procesu, kas kaitē videi.
Ultraskaņa ir pārbaudīta alternatīva tradicionālajām ekstrakcijas metodēm, kas nodrošina ātrāku un pilnīgāku ekstrakciju ar mazāku bīstamo šķīdinātāju daudzumu vai vispār bez tiem! Ultraskaņa ir iedarbīga metode zaļai, videi draudzīgai apstrādei.

Ar ultraskaņu veicinātas katalītiskās ekstrakcijas princips

Lai ekstrahētu vielu, savstarpēji nesajaucamās fāzes ir jāsajauc tā, lai ekstrahējamā viela varētu izšķīst, pārejot no nesējfāzes šķīdinātāja fāzē. Visbiežāk fāžu pārneses ekstrakciju veic no dispersās fāzes nepārtrauktajā fāzē, kas nozīmē, ka pilieni un daļiņas ir vienmērīgi jādisperģē šķīdinātājā.
Jaudas ultraskaņa ir labi pazīstama sajaukšanas un ekstrakcijas tehnoloģija, kurai ir vairākas pozitīvas ietekmes uz ekstrakcijas procesu:

Ekstrakcijas ar ultraskaņu priekšrocības:

• noārdīt robežslāņus
• pārvarēt van der Vālsa spēkus
• pievadīt nepiesātinātu šķidrumu saskares virsmai
• samazināt vai novērst nepieciešamību pēc pārneses aģentiem
• samazināt laiku, temperatūru un/vai koncentrāciju
• mazāks pārpalikums salīdzinājumā ar pilnīgai piesātināšanai nepieciešamo tilpumu
• mazāks attīrāmais tilpums (piemēram, destilējot, iztvaicējot, žāvējot)
• nav nepieciešami nepārtrauktas maisīšanas reaktori (CSR)
• taupīt enerģiju
• apstrāde plūsmā, nevis partijās
• izmantot mazāk skābu vai lētāku šķīdinātāju
• izvairīties no šķīdinātājiem, to vietā izmantot ūdens vidi
• apstrādāt suspensijas ar augstu cietvielu koncentrāciju vai augstu viskozitāti
• zaļā apstrāde: videi draudzīga
• izmantot organiskās skābes, piemēram, ābolskābi vai citronskābi
• izvairīties no daudzpakāpju ekstrakcijas procesiem

Šķidruma–šķidruma ekstrakcija

Tradicionālais process: Šķidruma–šķidruma ekstrakcija ir sadalīšanās metode vielu ekstrahēšanai no vienas šķidrās fāzes otrā, pamatojoties uz vielu relatīvo šķīdību divās atšķirīgās, savstarpēji nesajaucamās šķidrajās fāzēs. Ultraskaņas izmantošana palielina izšķīdušās vielas pārneses ātrumu starp abām fāzēm, nodrošinot augstas efektivitātes sajaukšanu, emulģēšanu, un šķīdināšanu!
Šķidruma–šķidruma ekstrakcija ir atdalīšanas metode vērtīgu komponentu izolēšanai un koncentrēšanai no ūdens šķīduma, izmantojot organisku šķīdinātāju. Šķidruma–šķidruma ekstrakciju bieži izmanto, ja citas atdalīšanas metodes (piemēram, destilācija) ir neefektīvas. Šķidruma–šķidruma ekstrakciju izmanto farmācijas un kosmētikas rūpniecībā (aktīvie savienojumi, aktīvās farmaceitiskās vielas (API), smaržvielas), kā arī pārtikas rūpniecībā un lauksaimniecībā, organiskajā un neorganiskajā ķīmijā, naftas ķīmijas rūpniecībā un hidrometalurģijā.

Problēma: Bieži sastopama problēma ir šķidro fāžu nesajaucamība (šķīdinātājs un atšķaidītājs savstarpēji nesajaucas), tādēļ ir nepieciešama piemērota sajaukšanas metode. Tā kā abu šķidro fāžu vienmērīga sajaukšana veicina pārnesi starp atšķaidītāja un šķīdinātāja fāzēm, uzticama disperģēšanas vai emulģēšanas metode ir būtiska. Jo smalkāks ir maisījums un jo lielāks ir abu fāžu saskares laukums, jo labāk šķīdinātājs var pāriet no vienas šķidrās fāzes otrā. Tradicionālie ekstrakcijas procesi lielākoties nepietiekami veicina masas pārnesi, tādēļ ekstrakcijas process ir lēns un bieži vien nepilnīgs. Ekstrakcijas uzlabošanai bieži izmanto pārmērīgu šķīdinātāja daudzumu, kas padara procesu dārgu un piesārņo vidi.
 

 
Risinājums: Šķidruma–šķidruma ekstrakcija ar ultraskaņu vairākos aspektos pārspēj tradicionālās šķidruma–šķidruma ekstrakcijas metodes:
Lieljaudas ultraskaņa uzticami un viegli sajauc divas vai vairākas šķidrās fāzes. Ar ultraskaņas apstrādi pilienus var samazināt līdz nanometru izmēriem, tādējādi tiek iegūtas smalkas mikro- un nanoemulsijas . Tādējādi radītie kavitācijas spēki veicina masas pārnesi starp šķidrajām fāzēm. Tā kā apstrādi ar ultraskaņu var veikt nepārtrauktas plūsmas sistēmā, lielus tilpumus un šķidrumus ar augstu viskozitāti var apstrādāt bez problēmām.
Ar apstrādi ar ultraskaņu var uzlabot arī mikroekstrakciju, piemēram, analītiskiem mērķiem (piemēram, mikroekstrakciju uz jonu šķidrumu bāzes ar ultraskaņas emulģēšanu).

Ultraskaņas ekstrakcijas priekšrocības:
Spēcīgie ultraskaņas spēki – ko rada zemas frekvences un lielas jaudas ultraskaņa – palīdz

• mainīt pilienu formu
• izvairīties no emulsijas pārneses aģentiem vai amfifiliem katalizatoriem
• izvairīties no mazgāšanas līdzekļu vai virsmaktīvo vielu izmantošanas
• izvairīties no amfifiliem katalizatoriem, mazgāšanas līdzekļiem vai virsmaktīvajām vielām
• radīt turbulentas, nestabilas emulsijas bez virsmaktīvo vielu slāņiem

Ar ultraskaņu uzlabota cietās fāzes–šķidruma ekstrakcija

Cietās fāzes–šķidruma ekstrakcijas jeb cietfāzes ekstrakcijas (SPE) mērķis ir atdalīt šķidrā maisījumā izšķīdušās vai suspendētās analizējamās vielas un izolēt tās no matricas atbilstoši to fizikālajām un ķīmiskajām īpašībām. Šim nolūkam izolēto vielu eluē no sorbenta ar piemērotu šķīdinātāju. Ekstrahēto vielu sauc par eluātu.
Tradicionālās SPE metodes ir macerācija, Soksleta ekstrakcija, perkolācija, ekstrakcijas ar atteci un tvaika destilācijas kombinācija vai ātrdarbīga maisīšana/turboekstrakcija. Cietās fāzes–šķidruma ekstrakcija ir izplatīta savienojumu atdalīšanas metode bioloģijā, ķīmijā, kā arī pārtikas, farmācijas un kosmētikas rūpniecībā. Metālu ekstrakciju dēvē arī par izskalošanu.
Problēma: Tradicionālās SPE metodes ir pazīstamas kā laikietilpīgas, un tām nepieciešams salīdzinoši liels šķīdinātāju daudzums; šie šķīdinātāji lielākoties ir videi bīstami un piesārņojoši. Augsta procesa temperatūra var pat izraisīt termiski jutīgu ekstraktu noārdīšanos.
Risinājums: Ar ultraskaņas veicinātu cietās fāzes–šķidruma ekstrakciju parasti var pārvarēt tradicionālās SPE izplatītās problēmas. Tā kā apstrāde ar ultraskaņu nodrošina smalku cietvielu sadalījumu šķīdinātāja fāzē, ir pieejama lielāka fāžu saskares virsma, tādējādi uzlabojot mērķvielas masas pārnesi šķīdinātājā. Tas nodrošina ātrāku un pilnīgāku ekstrakciju, vienlaikus samazinot šķīdinātāja izmantošanu vai pilnībā no tās izvairoties (tā vietā par šķidro fāzi izmantojot ūdeni). Izmantojot lielas jaudas ultraskaņu, cietfāzes ekstrakciju var veikt efektīvāk, ekonomiskāk un videi draudzīgāk. Samazinot piesārņojošu vai bīstamu šķīdinātāju izmantošanu vai izvairoties no tiem, ultraskaņas ekstrakciju var uzskatīt par videi draudzīgu zaļo procesu. Ekonomiskā ziņā procesa izmaksas samazinās, pateicoties enerģijas, šķīdinātāja un laika ietaupījumam.

Ultraskaņas ekstrakcija ar šķīdinātāju

Ekstrakcijā ar šķīdinātāju izmanto šķīdinātāju (piemēram, organisku šķīdinātāju), lai izšķīdinātu un atdalītu savienojumu no cita šķidruma (piemēram, ūdens fāzes). Parasti polārākas izšķīdināmās vielas šķīst polārākā šķīdinātājā, bet mazāk polāras izšķīdināmās vielas – mazāk polārā šķīdinātājā. Izmantojot ekstrakciju ar šķīdinātāju, oksidētus tiofēnus (sulfoksīdus, sulfonus) iespējams atdalīt no eļļas fāzes ar acetonitrilu vai citiem polāriem šķīdinātājiem. Ekstrakciju ar šķīdinātāju izmanto arī tādu materiālu kā urāns, plutonijs vai torijs ekstrahēšanai no skābju šķīdumiem organofosfātā tri-n-butilfosfātā (PUREX process).
Samaziniet šķīdinātāja patēriņu: Ultraskaņas izmantošana līdz minimumam samazina šķīdinātāju patēriņu procesā un optimizē produkta daudzumu šķīdinātājā. Tā nodrošina arī ātrāku un pilnīgāku ekstrakciju.
Noklikšķiniet šeit, lai uzzinātu vairāk par ultraskaņas veicinātu oksidatīvo atsērošanu!

Ultraskaņas veicināta Soksleta ekstrakcija

Soksleta ekstrakcija ir cietās fāzes–šķidruma ekstrakcijas metode, ko bieži izmanto sintēzes un analītiskajās laboratorijās. Soksleta ekstrakciju galvenokārt izmanto, ja vielai ir tikai ierobežota šķīdība šķīdinātājā un piemaisījums šajā šķīdinātājā nešķīst.
Ultraskaņu var ļoti veiksmīgi kombinēt ar Soksleta ekstrakciju, palielinot iznākumu un saīsinot ekstrakcijas laiku.
Lūdzu, noklikšķiniet šeit, lai uzzinātu vairāk par ultraskaņas veicinātu Soksleta ekstrakciju!

Ekstrakcija kausējumos, izmantojot apstrādi ar ultraskaņu

Šķidruma–šķidruma ekstrakciju var veikt maisījumos, kuros viena vai abas šķidrās fāzes ir kausējumi, piemēram, izkausēti sāļi vai izkausēti metāli, piemēram, dzīvsudrabs. Intensīva apstrāde ar ultraskaņu plūsmā ultraskaņas plūsmas šūnu reaktoros ļauj apstrādāt pat šķidrumus ar augstu viskozitāti, piemēram, kausējumus.

Izskalošana ar ultraskaņas palīdzību

Izskalošana nozīmē skābju, šķīdinātāju vai karsta ūdens izmantošanu, lai selektīvi izšķīdinātu šķīstošu vielu no inerta, nešķīstoša cieta nesēja. Izskalošanu bieži izmanto kalnrūpniecībā, lai iegūtu metālus no rūdām.
Ultraskaņas izskalošanas priekšrocības:

• izskalot porainu materiālu sīkās atveres
• pārvarēt membrānu selektivitāti
• sagraut cietvielas, atslāņot un deaglomerēt cietvielas
• noņemt pasīvos slāņus
• noņemt oksīdu slāņus
• samitrināt visu materiāla virsmu, īpaši izmantojot šķidrumus ar augstu virsmas spraigumu
• viskozitātes samazināšanās bīdes ietekmē

Noklikšķiniet šeit, lai uzzinātu vairāk par ultraskaņas izskalošanu!

Hielscher ultraskaņas aparāti jebkuram ražošanas apjomam

Apstrāde ar ultraskaņu laboratorijas, galda iekārtu un ražošanas mērogā: visas Hielscher ultraskaņas ierīces ir konstruētas darbībai 24h/7d, un pat laboratorijas ultraskaņas homogenizatori var apstrādāt ievērojamus tilpumus gan porciju, gan caurplūdes režīmā. Galda un rūpnieciskie ultraskaņas aparāti ir projektēti un izgatavoti atbilstoši rūpnieciskām prasībām, tādēļ lielus tilpumus un materiālus ar augstu viskozitāti var apstrādāt bez problēmām – pat sarežģītos apstākļos, piemēram, augstā spiedienā un augstā temperatūrā (piemēram, kombinācijā ar superkritisko CO2, ekstrūzijas procesos utt.). Hielscher izturīgie ultraskaņas aparāti spēj apstrādāt šķīdinātājus, abrazīvus šķidrumus un kodīgas vielas. Piemēroti piederumi ļauj optimāli pielāgot ultraskaņas sistēmu ekstrakcijas procesa prasībām. Uzstādīšanai bīstamā vidē ir pieejamas ATEX vai FM prasībām atbilstošas sprādziendrošas ultraskaņas sistēmas .
Tādējādi Hielscher izturīgie un jaudīgie ultraskaņas aparāti un plašais piederumu klāsts ļauj ar ultraskaņu apstrādāt tādus materiālus kā karsts ūdens/šķidrumi, skābes, metālu kausējumi, sāļu kausējumi un šķīdinātāji (piemēram, metanols, heksāns; organiskie, polārie šķīdinātāji, piemēram, acetonitrils).

Plūsmas shēma: ultraskaņas fāžu pārneses ekstrakcijas posmi