EPA3550 ultraskaņas ekstrakcijas ceļvedis
Ultraskaņas ekstrakcija ir zaļa, videi draudzīga ieguves metode, ko var pielietot maziem laboratorijas paraugiem, kā arī vērtīgu savienojumu iegūšanai komerciālā ražošanas mērogā. Amerikas Savienoto valstu vides aizsardzības aģentūra (EPA) iesaka izmantot dažādas analītiskās ķīmijas un raksturīgās testēšanas metodikas, paraugu ņemšanas un monitoringa metodes, kā arī kvalitātes nodrošināšanu, lai atbalstītu resursu saglabāšanas un (RCRA). Ultrasoniski atbalstītā ekstrakcijā EPA atbrīvoja šādus norādījumus:
METODE 3550C – Ultraskaņas ekstrakcija
1. darbības joma un piemērošana
Bez tam, SW-846 metodes, izņemot metodi, ko izmanto metodes definēto parametru analīzei, ir paredzētas kā orientiskas metodes, kurās ietverta vispārīga informācija par to, kā veikt analītisko procedūru vai paņēmienu, ko laboratorija var izmantot kā pamata sākumpunktu, lai ģenerētu savu detalizēto standarta darbības procedūru (SOP), vai nu savai vispārējai lietošanai, vai konkrētam projekta pieteikumam. Šajā metodē iekļautie veiktspējas dati ir tikai orientējošās nolūkiem, un tie nav paredzēti un tos nedrīkst izmantot kā absolūtus QC atzīšanas kritērijus, lai veiktu laboratorijas akreditāciju.
1,1 šajā metodē ir aprakstīta negaistošu un semivolatila organisko savienojumu ekstrakcijas procedūra no cietām vielām, tādām kā augsne, nosēdumi un atkritumi. Ultraskaņas process nodrošina parauga matricas intīmās saskares ar ekstrakcijas šķīdinātāju.
1,2 Šī metode ir sadalīta divās procedūrās, pamatojoties uz paredzamo organisko savienojumu koncentrāciju. Nelielā koncentrācijas procedūra (SEC. 11,3) ir paredzēta atsevišķām organiskām sastāvdaļām, kuras ir paredzētas mazākai vai vienādai ar 20 mg/kg, un izmanto lielāku paraugu lielumu un trīs sērijveida ekstrakcijām (zemākas koncentrācijas ir grūtāk ekstrahēt). Vidējā/augstā koncentrācijas procedūra (SEC. 11,4) attiecas uz atsevišķām organiskām sastāvdaļām, kas paredzētas vairāk nekā 20 mg/kg, un izmanto mazāko paraugu un vienu ekstrakciju.
1,3 ļoti ieteicams, lai ekstrakti tiktu pakļauti kādam tīrīšanas veidam (piemēram, izmantojot metodi no 3600 sērijas) pirms analīzes.
1,4 ir ļoti svarīgi precīzi ievērot metodi (tostarp ražotāja instrukcijas), lai panāktu maksimālu ekstrakcijas efektivitāti. Skatīt SEC. 11,0, lai apspriestu ekstrakcijas procedūras kritiskos aspektus. Skatiet ražotāja sniegtos norādījumus par konkrētiem darbības iestatījumiem.
1,5 Šī metode apraksta vismaz trīs ekstrakcijas šķīdinātāju sistēmas, kuras var lietot dažādām analītu grupām (sk. sek. 7,4). Var tikt izmantotas citas šķīdinātāju sistēmas ar noteikumu, ka var pierādīt atbilstīgu sniegumu attiecībā uz analizējošām interesēm. Ekstrakcijas šķīdinātāja izvēle ir atkarīga no analizējamās vielas procentu, un neviena šķīdinātāja daļa nav vispārēji piemērojama visām analītu grupām. Tā kā tika pautas bažas par ultraskaņas ekstrakcijas efektivitāti, jo īpaši koncentrācijā, kas ir tuvu apmēram 10 ģg/kg, analītiķim ir jāpierāda īpašās šķīdinātāju sistēmas veiktspēja un ekspluatācijas apstākļi analizējošās vielas un interesējošās koncentrācijas. Šis pierādījums attiecas uz jebkuru izmantoto šķīdinātāju sistēmu, ieskaitot to, kas ir īpaši norādīts šajā metodē. Šāds pierādījums ietvers vismaz sākotnējo demonstrējuma veidu, kas aprakstīts metodē 3500, izmantojot tīru atsauces matricu. Metodē 8000 aprakstītas procedūras, ko var izmantot, lai izstrādātu šādu demonstrāciju izpildes kritērijus, kā arī matricas smailes un laboratorijas kontroles paraugu rezultātus.
1,6 EPA norāda, ka ir ierobežoti publicētie dati par ultraskaņas ekstrakcijas efektivitāti attiecībā uz Fosfororganiskie pesticīdiem, kas ir mazākas par vienu miljardu (ppb) koncentrācijā un turpmāk. Tāpēc šīs metodes izmantošana šiem savienojumiem jo īpaši būtu jāpamato ar tādiem datiem kā iepriekš minētie, kā arī metode 3500.
1,7 pirms izmantot šo metodi, analītiķiem iesaka iepazīties ar bāzes metodi katram procedūras veidam, ko var izmantot vispārējā analīzē (piemēram, metodes 3500, 3600, 5000 un 8000), lai iegūtu papildu informāciju par kvalitātes kontroles procedūrām, izstrādāt QC pieņemšanas kritērijus, aprēķinus un Vispārīgas norādes. Analītiķiem arī vajadzētu iepazīties ar atrunu paziņojumu rokasgrāmatas priekšpusē un 2. nodaļā sniegto informāciju, lai saņemtu norādījumus par paredzēto elastīgumu, izvēloties metodes, aparatūru, materiālus, reaģentus un piegādes, un par analītiķis, kas pierāda, ka izmantotās metodes ir atbilstošas analizējošām interesēm, procentu matricā un rūpju līmenī.
Turklāt, analītiķi un datu lietotājiem ir ieteicams, ka, izņemot gadījumus, kas skaidri noteikts regulā, izmantojot SW-846 metodes nav obligāti, atbildot uz federālajām testēšanas prasībām. Informāciju, kas ietverta šajā metodē, EPA sniedz kā norādījumus, kas analītiķim un regulētajai Kopienai jāizmanto, pieņemot spriedumus, kas vajadzīgi, lai iegūtu rezultātus, kas atbilst paredzētā pieteikuma datu kvalitātes mērķiem.
1,8 šīs metodes izmantošana ir ierobežota, izmantojot atbilstoši pieredzējušus un apmācītus analītiķus vai to uzraudzībā. Katram analītiķis jāpierāda spēja radīt pieņemamu rezultātu ar šo metodi. Kā minēts iepriekš, šādas demonstrācijas ir specifiskas analizējamajiem objektiem un izmantotā šķīdinātāju sistēma, kā arī procedūras zemas un vidējas/augstas koncentrācijas paraugiem.
VialTweeter Ultraskaņas parauga ieplūdes
2. metodes kopsavilkums
2,1. zema koncentrācijas procedūra — Paraugu sajauc ar bezūdens nātrija sulfātu, lai veidotu brīvi plūstošu pulveri. Maisījumu ekstrahē ar šķīdinātāju trīs reizes, izmantojot ultraskaņas ekstrakciju. Ekstraktu atdala no parauga ar vakuumfiltrēšanu vai centrifugēšanu. Ekstrakts ir gatavs galīgajai koncentrācijai, tīrīšanai un/vai analīzei.
2,2. vidējas/augstas koncentrācijas procedūra — Paraugu sajauc ar bezūdens nātrija sulfātu, lai veidotu brīvi plūstošu pulveri. To ekstrahē ar šķīdinātāju vienreiz, izmantojot ultraskaņas ekstrakciju. Daļu ekstrakta savāc tīrīšanas un/vai analīzes veikšanai.
3. definīcijas
Skatiet sadaļu "viena nodaļa" un ražotāja norādījumus attiecībā uz definīcijām, kas var būt saistītas ar šo metodi.
4. iejaukšanās
4,1. šķīdinātāji, reaģenti, stikla izstrādājumi un cita parauga apstrādes aparatūra var dot artefaktus un/vai traucējumus parauga analīzei. Ir jāpierāda, ka visi šie materiāli nesatur traucējumus analīzes apstākļos, analizējot metodes sagataves.
Var būt nepieciešama specifiska reaģentu atlase un šķīdinātāju attīrīšana, destilējot stikla sistēmās. Skatiet katru metodi, kas izmantojama īpašiem norādījumiem par kvalitātes kontroles procedūrām, un 4. nodaļai vispārējiem norādījumiem par stikla izstrādājumu tīrīšanu.
4,2. interferences parasti ir specifiskas analizējošām interesēm. Tādēļ skatiet metodi 3500 un atbilstošās determinatīvās metodes īpašiem norādījumiem par ekstrakcijas pārklāšanos.
5. drošības
Šī metode neattiecas uz visām drošības problēmām, kas saistītas ar tās lietošanu. Laboratorija ir atbildīga par drošas darba vides uzturēšanu un pašreizējo informētības failu par OSHA noteikumiem attiecībā uz šajā metodē uzskaitīto ķīmisko vielu drošu apstrādi. Visiem darbiniekiem, kas iesaistīti šajās analīzēs, jābūt pieejamiem materiālu drošības datu lapu (MSDSs) atsauces materiāliem.
6. iekārtas un piederumi
Šajā rokasgrāmatā minēto tirdzniecības nosaukumu vai komercproduktu norāde ir tikai ilustratīviem mērķiem, un tā nav uzskatāma par EPN apstiprinājumu vai ekskluzīvu rekomendāciju lietošanai. Izstrādājumi un instrumentu iestatījumi, kas minēti SW-846 metodēs, atbilst tiem produktiem un iestatījumiem, ko izmanto metodes izstrādes laikā vai pēc tam aģentūra novērtējusi. Var nodarbināt stikla traukus, reaģentus, piederumus, iekārtas un citus iestatījumus, kas nav minēti šajā rokasgrāmatā, ar noteikumu, ka ir pierādīta un dokumentēta metodes darbība, kas piemērota paredzētajam pieteikumam.
Šajā iedaļā nav uzskaitīti kopīgie laboratorijas stikla priekšmeti (piemēram, mērglāzes un kolbas).
6,2 ultraskaņas sagatavošana — Jāizmanto raga tipa ierīce, kas aprīkota ar titāna uzgali, vai ierīce, kas nodrošina atbilstošu veiktspēju. piemēram. UP200Ht vai UP200St)
6.2.1 ultraskaņas disrupters — Iznīcinātāju jābūt minimālās jaudas jaudas 300 vati, ar pulsing jaudu. Ieteicama ierīce, kas paredzēta KAVITĀCIJAS skaņas samazināšanai. Ievērojiet ražotāja instrukcijas, lai sagatavotu pārrāvinātāju paraugu ekstrakcijai ar zemu un vidēju/augstu koncentrāciju. piemēram. UP400S)
6.2.2 Izmantojiet 3/4 collu ragu ar zemas koncentrācijas metodes procedūru un 1/8 collu konusveida mikrogalu, kas piestiprināts pie 1/2-inch ragu ar vidējas/augstas koncentrācijas metodes procedūru.
6,3 skaņas aizsardzības kārba – lai izvairītos no dzirdes bojājumiem, ieteicams izmantot skaņas aizsardzības aizsmaili (piem., skaņas aizsardzības kārba SPB-L). Tādējādi, KAVITĀCIJAS troksnis no ultraskaņas process var ievērojami samazināties.
Papildu aprīkojums
6.4.1 žāvēšanas skapis — Spēj uzturēt 105 degC.
6.4.2 Eksikators.
6.4.3 tīģeļi — Porcelāna vai vienreizējās lietošanas alumīnijs.
6,5 Pasteur pipets — 1 mL, stikls, vienreizlietojami.
6,7 vakuuma vai spiediena filtrēšanas aparāts
6.7.1 Buchner piltuve
6.7.2 filtrpapīrs
6,8 kuderna-dāņu (K-D) aparāts
6.8.1 koncentrator caurule — 10 mL, graduēta. Lai novērstu ekstraktu iztvaicēšanu, izmanto pieslīpētas stikla aizbāzni.
6.8.2 iztvaikošanas kolba — 500-mL. Pievieno kolbu koncentratora caurulei ar atsperēm, skavām vai līdzvērtīgiem.
6.8.3 Snyder kolonna — Trīs bumbiņu makro.
6.8.4 Snyder kolonna — Divu bumbu mikro.
6.8.5 Springs — 1/2-inch.
6,9 šķīdinātāja tvaiku reģenerācijas sistēma.
Piezīme: šo stikla izstrādājumu ieteicams izmantot šķīdinātāju reģenerācijai koncentrācijas procedūru laikā, kad jāizmanto Kuderna-dāņu iztvaikošanas koncentratori. Šīs aparatūras iekļaušanu var pieprasīt federālā, valsts vai vietējā pašvaldības noteikumi, kas reglamentē gaisa emisiju no gaistošām organikām. EPA iesaka iekļaut šāda veida meliorācijas sistēmu kā metodi, lai īstenotu emisiju samazināšanas programmu. Šķīdinātāju atgūšana ir līdzeklis, kas atbilst atkritumu mazināšanas un piesārņojuma novēršanas iniciatīvām.
6,10 vārīšanās mikroshēmas — Šķīdinātājs-ekstrahēts, aptuveni 10/40 linuma acs (silīcija karbīds vai līdzvērtīgs).
6,11 ūdens vanna — Uzkarsēts ar koncentrisku gredzenveida gredzenu, kas var regulēt temperatūru līdz ± 5 degC. Pirts būtu jāizmanto kapuci.
6,12 bilance — Augstākā slodze, kas spēj precīzi nosvērt līdz tuvākajam 0,01 g.
6,13 flakoni — 2-mL, GC autoparaugu ņemšanas ierīcēm, kas aprīkotas ar politetrafluoretilēna (PTFE) oderētiem skrūvējamiem vāciņiem vai gofrētu virsmām.
6,14 stikla scintilācijas flakoni — 20 mL, aprīkots ar PTFE oderēta skrūvējamu vāciņu.
6,15 lāpstiņa — Nerūsējošā tērauda vai PTFE.
6,16 žāvēšanas kolonna — 20-mm ID borsilikāta stikla hromatogrāfijas kolonna ar stikla vati apakšā.
Piezīme: ailes ar frizētām stikla diskiem ir grūti dezinficēt pēc tam, kad tās ir izmantotas, lai izžāvētu ļoti piesārņotus izvilkumus. Kolonnas bez Frits var iegādāties.
Lai saglabātu adsorbentu, izmantojiet nelielu stikla vates tamponu. Pirms kolonnas iepakošanas ar adsorbentu kolonnu nomazgā stikla vates tamponu ar 50 mL acetona, kam seko 50 mL eluēšanas šķīdinātāja.
6,17 slāpekļa iztvaikošanas aparāts (pēc izvēles) — N-Evap, 12-vai 24-pozīciju (Organomation modelis 112, vai līdzvērtīgs).
7. reaģenti un standarti
7,2 bioloģiski brīvs ūdens reaģents. Visas norādes uz ūdeni šajā metodē attiecas uz to ūdeni, kas nesatur organisku vielu, kā noteikts vienā nodaļā.
7,3 nātrija sulfāts (granulēts, bezūdens), Na2SO4. Attīrīt, karsējot pie 400 degC 4 stundas seklā paplātē, vai arī precleaning nātrija sulfāts ar metilēnhlorīdu. Ja nātrija sulfāts tiek iepriekš iztīrīts ar metilēnhlorīdu, jāanalizē metode, kas pierāda, ka nātrija sulfāts nerada nekādus traucējumus.
7,4 ekstrakcijas šķīdinātāji
Paraugi būtu jāekstrahē ar šķīdinātāju sistēmu, kas no parauga matricas dod optimālu, reproducējamai procentu analizējamai vielai, pie interesējošām koncentrācijām. Ekstrakcijas šķīdinātāja izvēle ir atkarīga no analizējamās vielas procentu, un neviena šķīdinātāja daļa nav vispārēji piemērojama visām analītu grupām. Neatkarīgi no tā, kādu šķīdinātāju sistēmu izmanto, ieskaitot tos, kas īpaši uzskaitīti šajā metodē, analītiķim jāpierāda, ka attiecīgā analizējošo vielu līmenis ir atbilstošs un vai tas atbilst interesējošiem līmeņiem. Šāds pierādījums ietvers vismaz sākotnējo demonstrējuma veidu, kas aprakstīts metodē 3500, izmantojot tīru atsauces matricu. Metodē 8000 aprakstītas procedūras, ko var izmantot, lai izstrādātu šādu demonstrāciju izpildes kritērijus, kā arī matricas smailes un laboratorijas kontroles paraugu rezultātus.
Daudzas no turpmāk aprakstītajām šķīdinātāju sistēmām ietver ar ūdeni sajaukta šķīdinātāja, piemēram, acetona, un ūdens nesajaukta šķīdinātāja, piemēram, metilēnhlorīda vai heksāna, kombināciju. Ūdens viegli samaisāma šķīdinātāja mērķis ir atvieglot mitrās cietas daļiņas, ļaujot jauktam šķīdinātājam iekļūt ūdens slānī no cieto daļiņu virsmas. Šķīdinātājam šķīdinātāja ekstrakti organiskie savienojumi ar līdzīgām polaritāti. Tādējādi nepolārs šķīdinātājs, piemēram, heksāns, bieži tiek izmantots nepolāriem analizētiem, piemēram, PCB, bet polāriem šķīdinātājiem, piemēram, metilēnhlorīdu, var izmantot Polar analītu. Acetona polaritāte var arī palīdzēt iegūt polāro analītu jauktās šķīdinātāju sistēmās.
1. tabulā ir sniegti paraugu atkopšanas dati par atlasētiem semivolatila organiskajiem savienojumiem, kas iegūti no NIST SRM, izmantojot dažādas ekstrakcijas šķīdinātāju sistēmas. Turpmākajās sadaļās sniegti norādījumi par šķīdinātāju izvēli dažādām analītu klasēm.
Visiem šķīdinātājiem jābūt pesticīdu kvalitātes vai līdzvērtīgiem. Pirms lietošanas šķīdinātāji var atdegsēt.
7.4.1 semivolatile Organics var ekstrahēt ar acetonu/heksānu (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) vai acetona/metilēnhlorīdu (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2).
7.4.2. hlororganiskie pesticīdi var ekstrahēt ar acetonu/heksānu (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) vai acetona/metilēnhlorīdu (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2).
7.4.3 PCB var ekstrahēt ar acetonu/heksānu (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) vai acetona/metilēnhlorīda (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) vai heksāna (C6H14).
7.4.4. var tikt izmantotas citas šķīdinātāju sistēmas ar noteikumu, ka analītiķim ir iespēja uzrādīt adekvātu analizējošo vielu daudzumu uz interesējošām koncentrācijām parauga matricā (skatīt metodi 3500).
7,5 maiņas šķīdinātāji — Izmantojot dažas determinatīvas metodes, ekstrakcijas šķīdinātājs ir jāapmainās ar šķīdinātāju, kas ir savietojams ar instrumentiem, kurus izmanto šajā determinatīvā metodē. Atsaucas uz noteicējošo metodi, kas izmantojama attiecīgā apmaiņas šķīdinātāja izvēlei. Visiem šķīdinātājiem jābūt pesticīdu kvalitātes vai līdzvērtīgiem. Tālāk ir doti maiņas šķīdinātāju piemēri.
7.5.1 hexane, C6H14
7.5.2 2-propanols, (CH3) 2CHOH
7.5.3 Cikloheksāns, C6H12
7.5.4 acetonitrila, CH3CN
7.5.5 metanols, CH3OH
Skaņas aizsardzības kastē SPB-L samazina KAVITĀCIJAS troksnis ar ultraskaņu būtiski.
8. paraugu vākšana, konservācija un uzglabāšana
8,1 Skatīt ievadmateriālu 4. nodaļā, “Organiskās Analiztes” Metode 3500, un īpašās noteicjošās metodes, kas jāizmanto.
8,2 cietie paraugi, kas jāekstrahē ar šo procedūru, jāsavāc un jāuzglabā tāpat kā jebkuri citi cieti paraugi, kas satur semivolatilu organiku.
9. kvalitātes kontrole
9,2 sākotnējā kvalifikācijas pierādīšana
Katrai laboratorijai jāpierāda sākotnējā prasme ar katru parauga sagatavošanu un determinatīvo metodi, apvienojot to ar datiem par pieņemamu precizitāti un precizitāti mērķa analizēšanai tīrā matricā. Laboratorijai ir jāatkārto arī kvalifikācijas pierādījums, ja ir apmācīti jauni personāla locekļi vai tiek veiktas nozīmīgas izmaiņas mērierīču darbā. Skatiet 8000 metodi, lai uzzinātu, kā veikt kvalifikācijas demonstrēšanu.
9,3 sākotnēji, pirms paraugu apstrādes, analītiķim būtu jāpierāda, ka visas iekārtas daļas, kas ir saskarē ar paraugu, un reaģenti ir bez traucējumiem. Tas tiek paveikts, analizējot metodi tukšu. Turpinot pārbaudi, katru paraugu ekstrahē, sakopē un analizē, un, ja ir izmaiņas reaģentos, ar metodi tukšā metode būtu jāiegūst un jāanalizē interešu savienojumiem kā nodrošinājums pret hronisku laboratorijas piesārņojumu.
9,4 jebkuras metodes sagataves, matricas smailes paraugi vai paralēlie paraugi jāpakļauj tām pašām analītiskajām procedūrām (SEC. 11,0) kā tos, ko izmanto faktiskajos paraugos.
9,5 standarta kvalitātes nodrošināšanas prakse jāizmanto ar šo metodi, kā tas ir iekļauts atbilstīgos sistemātiskos plānošanas dokumentos un laboratorijas darba Standartprogrammās. Būtu jāreģistrē visi instrumenta darbības apstākļi.
9,6 atsaucas arī uz metodi 3500 ekstrakcijas un paraugu sagatavošanas kvalitātes kontroles procedūrām un determinatīvām metodēm, kas jāizmanto determinatīvo KK procedūrām.
9,7. Ja to uzskaita atbilstošā noteicjošā metodē, pirms ekstrakcijas visiem paraugiem jāpievieno surogātpases standarti. Plašāku informāciju skatiet metodes 3500 un 8000, kā arī atbilstošās determinatīvās metodes.
9,8 kā minēts iepriekš, jebkuras ekstrakcijas metodes izmantošana, ieskaitot ultraskaņas ekstrakciju, būtu jāpamato ar datiem, kas demonstrē īpašās šķīdinātāju sistēmas darbību un darbības apstākļus attiecībā uz analizējošām interesēm atbilstoši interesējošiem līmeņiem, parauga matricā.
10. kalibrēšana un standartizācija
Nav ar šo paraugu ekstrahēšanas procedūru tieši saistītu kalibrēšanas vai standartizācijas soļu.
11. procedūras kārtība
Kā norādīts 1,4. punktā, ultraskaņas ekstrakcija var nebūt tik stingra metode kā citas augsnes/cietvielu ekstrakcijas metodes. Tāpēc ir ļoti svarīgi, lai šī metode būtu precīzi jāievēro (ieskaitot ražotāja norādījumus), lai panāktu maksimālu ekstrakcijas efektivitāti. Vismaz, lai veiksmīgi izmantotu šo tehniku:
11,1 paraugu apstrāde
11.1.2 atkritumu paraugi — Paraugi, kas sastāv no vairākiem posmiem, jāsagatavo pirms ekstrakcijas ar 2. nodaļā aprakstīto fāzes atdalīšanas procedūru. Šī ekstrahēšanas procedūra paredzēta tikai cietvielām.
11.1.3 sauso atkritumu paraugi, kas ir grozāms — Sasmalcina vai citādi sadala atkritumus tā, lai tas izsijās caur 1 mm sietu vai ar 1 mm caurumu. Lai pēc slīpēšanas iegūtu vismaz 10 g lielu paraugu, smalcināšanas aparātā jāievieš pietiekams paraugs.
UZMANĪBU: žāvēšana un slīpēšanas jāveic ar kapuci, lai izvairītos no piesārņošanas laboratorijā.
11.1.4 gummy, šķiedrvielas vai eļļaini materiāli, kas nav grozāms slīpēšanas — Cut, sagriešana, vai citādi samazināt izmēru šiem materiāliem, lai varētu sajaukšana un maksimālā iedarbība uz parauga virsmām ekstrakcijas.
11,2 noteikšana sausnas masas procentos — Ja parauga rezultātus aprēķina, pamatojoties uz sauso svaru, tad atsevišķu parauga daļu nosver vienlaicīgi ar analītiskai noteikšanai izmantojamo daļu.
UZMANĪBU: žāvēšanas skapī jābūt ietvertai velkmē vai Izplūstošajā krāsnī. Ievērojams laboratorijas piesārņojums var rasties no stipri piesārņota bīstamo atkritumu parauga.
Nekavējoties pēc svēršanas parauga alikvoto daļu nosvērtā tīģelī nosver 5 līdz 10-g parauga alikvotu. Žāvē šo alikvoto nakti pie 105 degC. Pirms svēršanas ļauj atdzist Eksikators.
Aprēķināt procentuālo sauso svaru šādi:
% sausais svars = (g sausā parauga/g parauga) x 100
Šo krāsnī žāvētu alikvoto daļu neizmanto ekstrakcijai, un tā ir pienācīgi jāiznīcina, kad nosaka sauso svaru.
11,3. zemas koncentrācijas ekstrahēšanas procedūra
Šo procedūru piemēro cietiem paraugiem, kuru bioloģiskā analīze satur mazāk par vai vienāds ar 20 mg/kg.
Pakāpieni pirms ultraskaņu
11.3.1 tālāk minētie soļi jāveic ātri, lai izvairītos no vairāk gaistošo ekstrahēšanas zudumu.
11.3.1.1 iesver aptuveni 30 g parauga 400 mL vārglāzē. Ierakstiet svaru līdz tuvākajam 0,1 g.
11.3.1.2 par paraugu katrā partijā, kas izvēlēts vārpiņu pievienošanai, pievieno 1,0 mL matricas standartšķīduma. Skatiet metodi 3500, lai iegūtu norādījumus par piemērotu matricas standartsavienojumu un koncentrāciju izvēli. Skatīt arī piezīmi 11,3.
11.3.1.3 pievieno 1,0 mL aizstājējs standarta šķīduma visiem paraugiem, ķīļveida paraugiem, QC paraugiem, un sagataves. Skatiet metodi 3500, lai iegūtu norādījumus par atbilstošu aizstājēju savienojumu un koncentrāciju izvēli. Skatīt arī piezīmi 11,3.
11.3.1.4. Ja ir jāizmanto gela caurlaidība (skatīt 3640. metodi), analītiķim ir vai nu jāpievieno divkārša aizstājšķīduma tilpums (un, ja vajadzīgs, matricas standartšķīdums), vai arī jākoncentrē galīgais ekstrakts uz pusi no normālā tilpuma, lai kompensētu pusi no izvilkuma, kas zaudēts sakarā ar GPC kolonnas iekraušanu. Skatīt arī piezīmi 11,3.
11.3.1.5 nonporous vai slapji paraugi (gummy vai māla tipa), kas nav brīvi plūstošs smilšaina tekstūra ir jāsajauc ar 60 g bezūdens nātrija sulfāta, izmantojot lāpstiņu. Ja nepieciešams, var pievienot vairāk nātrija sulfāta. Pēc nātrija sulfāta pievienošanas paraugam jābūt brīvam plūstošai. Skatīt arī piezīmi 11,3.
11.3.1.6 nekavējoties pievieno 100 mL ekstrakcijas šķīdinātāja vai šķīdinātāja maisījuma (skatīt SEC. 7,4 un 2. tabulu, lai iegūtu informāciju par šķīdinātāju izvēli).
11.3.2 vieta apakšējā virsma galu 3/4 collu iznīcinātāju ragu apmēram 1/2-inch zem virsmas šķīdinātāju, bet virs nogulumu slāni.
Piezīme: Pārliecinieties, ka ultraskaņas rags/sonotrode ir pareizi uzstādīts saskaņā ar ražotāja instrukcijām.
11.3.3 ekstrakts paraugs ultraskaņas 3 min, ar izejas kontroles noteikts 100% (pilnu jaudu) vai ražotāja ieteikto jaudas iestatījumu, mode slēdzi impulsa (pulsējoša enerģija, nevis nepārtraukta enerģija), un procentu likmes cikls ir noteikts 50% ( enerģija par 50% no laika un pie 50% laika). Neizmantojiet mikrotip zondi.
11.3.4 ekstrahē ekstraktu un filtrē ar filtrpapīru (piemēram, Whatman Nr. 41 vai līdzvērtīgu) Bihnera piltuvē, kas piestiprināta tīrai 500-mL filtrēšanas kolbā. Alternatīvi, deviltē ekstraktu centrifūgas pudelē un centrifugē nelielā ātrumā, lai atdalītu daļiņas.
11.3.5 atkārto ekstrakciju vēl divas reizes ar divām papildu 100-mL porcijas tīra šķīdinātāja. Pēc katras ultraskaņas ekstrakcijas dekartē šķīdinātāju. Pēc galīgās ultraskaņas ekstrakcijas ieliet visu paraugu Bihnera piltuvē, izskalot vārglāzi ar ekstrakcijas šķīdinātāju un pievienot skalojamo šķīdumu piltuvei.
Soļi pēc apstrādes ar ultraskaņu
11.3.6. Ja nepieciešams, pirms analīzes koncentrē ekstraktu, kas seko procedūrai 11,5. Pretējā gadījumā pārejiet uz SEC. 11,7.
UP200St ar mikro uzgali parauga apstrādei ar ultraskaņu
11,4 vidējas/augstas koncentrācijas ekstrahēšanas procedūra
Šo procedūru piemēro cietajiem paraugiem, kuri satur vairāk nekā 20 mg/kg organiskā analīta.
Pakāpieni pirms ultraskaņu
11.4.2 par paraugu katrā partijā, kas izvēlēts vārpiņu pievienošanai, pievieno 1,0 mL matricas standartšķīduma. Skatiet metodi 3500, lai iegūtu norādījumus par piemērotu matricas standartsavienojumu un koncentrāciju izvēli. Skatīt arī piezīmi 11,3.
11.4.3 pievienot visiem paraugiem, smailajiem paraugiem, QC paraugiem un tukšām vietām 1,0 mL surogāta šķīduma. Skatiet metodi 3500, lai iegūtu norādījumus par piemērotu matricas standartsavienojumu un koncentrāciju izvēli. Skatīt arī piezīmi 11,3.
11.4.4. Ja ir jāizmanto gela caurlaidība (skatīt 3640. metodi), analītiķim ir vai nu jāpievieno divkārša aizstājšķīduma tilpums (un, ja vajadzīgs, matricas standartšķīdums), vai arī jākoncentrē galīgais ekstrakts uz pusi no normālā tilpuma, lai kompensētu pusi no izvilkuma, kas zaudēts sakarā ar GPC kolonnas iekraušanu.
11.4.5 nonporains vai slapji paraugi (gummy vai māla tipa), kas nav brīvi plūstošs smilšaina tekstūra ir jāsajauc ar 2 g bezūdens nātrija sulfāta, izmantojot lāpstiņu. Ja nepieciešams, var pievienot vairāk nātrija sulfāta. Pēc nātrija sulfāta pievienošanas paraugam jābūt brīvi plūstošai (skatīt piezīmi 11,3. punktā).
11.4.6 nekavējoties pievienojiet visu šķīdinātāju daudzumu, kas nepieciešams, lai gala tilpumu 10,0 mL, ņemot vērā pievienoto daudzumu surogāt, un matricas tapas (sk. 7,4. un 2. tabulu, lai iegūtu informāciju par šķīdinātāju izvēli).
11.4.7 ekstrakts parauga ar 1/8-inch konusveida microtip ultraskaņas zonde 2 min pie izejas kontroles iestatījumu 5 un ar režīma slēdzi impulsa un procentu nodokļa ciklā ir 50%.
11.4.8 brīvi iepakot vienreiz lietojamu Pasteur pipeti ar 2 līdz 3 cm stikla vates. Izfiltrē parauga ekstraktu caur stikla vati un savāc ekstraktu piemērotā traukā. No parauga nevar reģenerē visu 10 mL ekstrakcijas šķīdinātāja. Tādēļ analītiķim ir jāsavāc tilpums, kas piemērots izmantojamo determinatīvās metodes jutīgumam. Piemēram, attiecībā uz metodēm, kurām nav vajadzīgs ekstrakta koncentrāts, (piemēram, metode 8081 parasti izmanto galīgo ekstrakta tilpumu 10 mL), ekstraktu var vākt scintilācijas flakonā vai citā noslēdzamā konteinerā. Ekstraktiem, kam būs vajadzīga turpmāka koncentrēšana, ieteicams savākt visu šādu paraugu standarttilpumu, lai vienkāršotu galīgo paraugu rezultātu aprēķināšanu. Piemēram, ievāciet 5,0 mL ekstrakta tīrā koncentratora mēģenē. Šis tilpums veido tieši pusi no sākotnējā parauga ekstrakta kopējā tilpuma. Ja nepieciešams, “Zaudējumu” pusi no ekstrakta galīgā parauga aprēķinos vai arī koncentrē galīgo ekstraktu uz pusi no nominālā gala tilpuma (piemēram, 0,5 mL, salīdzinot ar 1,0 mL), lai kompensētu zaudējumus.
11.4.9 Ja nepieciešams, ekstraktu koncentrē pirms analīzes, kas seko procedūrai 11,5. un SEC. 11,6. Pretējā gadījumā pārejiet uz SEC. 11,7.
Koncentrācijas paņēmieni
Ja tas vajadzīgs, lai ievērotu jutīguma kritērijus, paraugu ekstraktus no zemas koncentrācijas vai vidējas/augstas koncentrācijas ekstrakcijas procedūras var koncentrēt līdz galīgajam tilpumam, kas vajadzīgs noteicīgajai metodei, un īpašu pieteikumu, kas izmanto K-D tehniku vai slāpekļa iztvaicēšanu.
11.5.1 izveidojiet Kuderna-dāņu (K-D) koncentratoru, pievienojot 10 mL koncentratora cauruli atbilstoši izmēra iztvaicēšanas kolbā.
11.5.2 izžāvē ekstraktu, to laižot caur žāvēšanas kolonnu, kurā ir apmēram 10 g bezūdens nātrija sulfāta. Savāc sauso ekstraktu K-D koncentratorā.
11.5.3. noskalojiet savākšanas cauruli un žāvēšanas kolonnu K-D kolbā ar papildu 20 mL šķīdinātāja porciju, lai iegūtu kvantitatīvu pārnešanu.
11.5.4 kolbā pievieno vienu vai divas tīras viršanas mikroshēmas un pievieno trīs lodīšu Snyder kolonnu. Pievieno šķīdinātāja tvaiku reģenerācijas stikla (kondensatora un savākšanas ierīces, sk. 6,9. punktu) ar K-D aparāta Snyder kolonnai, ievērojot ražotāja norādījumus. Iepriekš samitrināta Snyder kolonna, pievienojot apmēram 1 mL metilēnhlorīda (vai citu piemērotu šķīdinātāju) uz kolonnas augšu. Ievietojiet K-D aparātu karstā ūdens vannā (15 – 20 EK virs šķīdinātāja viršanas punkta), lai koncentratora caurule būtu daļēji iegremdēta karstā ūdenī, un visa kolbas zemākā noapaļotā virsma ir ar karstu tvaiku. Noregulē aparāta un ūdens temperatūras vertikālo stāvokli, kas nepieciešams, lai pabeigtu koncentrāciju 10 – līdz 20 min. Pie pareizas likmes destilācijas, bumbiņas kolonnas aktīvi pļāpāšana, bet kameras nebūs plūdi. Ja šķietamais šķidruma tilpums sasniedz 1 mL, izņemiet K-D aparātu no ūdens vannas un ļaujiet tam notecēt un atdzist vismaz 10 minūtes.
Brīdinājums: neļaujiet ekstraktam iet sausu, jo tas izraisīs dažu analītu zudumu. Fosfororganiskie pesticīdi ir īpaši jutīgi pret šādiem zaudējumiem.
11.5.4.1. Ja nepieciešama šķīdinātāja apmaiņa (kā norādīts 2. tabulā vai atbilstošā determinatīvā metode), acumirklī noņem Snyder kolonnu, pievieno 50 mL maiņas šķīdinātāja un jaunu viršanas mikroshēmu.
11.5.4.2 atkārtoti piestipriniet Snyder kolonnu. Pēc vajadzības koncentrē ekstraktu, kas paaugstina ūdens vannas temperatūru, lai uzturētu pareizu destilācijas ātrumu.
11.5.5 noņemt Snyder kolonnu. Noskalojiet K-D kolbu un apakšējo savienojumu Snyder kolonnai koncentratora mēģenē ar 1 – 2 mL šķīdinātāja. Ekstraktu var tālāk koncentrēt, izmantojot vienu no 11,6. punktā minētajiem paņēmieniem, vai koriģēt līdz galīgajam tilpumam 5,0 – 10,0 mL, izmantojot piemērotu šķīdinātāju (skatīt 2. tabulu vai atbilstošo noteicējošo metodi). Ja sēra kristāli ir klāt, turpiniet ar metodi 3660 tīrīšanai.
11,6 Ja nepieciešama turpmāka koncentrācija, izmantojiet vai nu Micro-Snyder kolonnas tehniku (sk. 11.6.1), vai slāpekļa iztvaikošanas tehniku (sk. SEK 11.6.2).
11.6.1 Micro-Snyder kolonnas tehnika
11.6.1.1 pievienot svaigu, tīru viršanas mikroshēmu koncentratora caurulītei un pievienot divu lodīšu mikro-Snyder kolonnu tieši koncentratora caurulei. Pēc ražotāja norādījumiem pievieno šķīdinātāja tvaiku reģenerācijas stikla (kondensatora un savākšanas ierīces) mikro-Snyder kolonnai ar K-D aparātu. Iepriekš samitrināta Snyder kolonna, pievienojot 0,5 mL metilēnhlorīda vai apmaiņas šķīdinātāja uz kolonnas augšdaļu. Mikrokoncentrēšanas aparātu ievieto karstā ūdens vannā tā, lai koncentratora caurule būtu daļēji iegremdēta karstā ūdenī. Pēc vajadzības noregulē aparāta vertikālo stāvokli un ūdens temperatūru, lai pabeigtu koncentrāciju 5 – līdz 10 min. Pie pareizas likmes destilācijas bumbiņas kolonnas aktīvi pļāpāšana, bet kameras nebūs plūdi.
11.6.1.2 kad šķietamais šķidruma tilpums sasniedz 0,5 mL, izņemiet aparātu no ūdens vannas un ļaujiet tam notecēt un atdzist vismaz 10 minūtes. Noņemiet Snyder kolonnu un noskalojiet apakšējās locītavas koncentratora mēģenē ar 0,2 mL šķīdinātāja. Pielāgojiet galīgo ekstrakta tilpumu līdz 1,0 – 2,0 mL.
Brīdinājums: neļaujiet ekstraktam iet sausu, jo tas izraisīs dažu analītu zudumu. Fosfororganiskie pesticīdi ir īpaši jutīgi pret šādiem zaudējumiem.
11.6.2 slāpekļa iztvaikošanas tehnika
11.6.2.1. Novietojiet koncentratora cauruli siltā vannā (30 degC) un šķīdinātāja tilpumu iztvaicē līdz 0,5 mL, izmantojot maigu tīras, sausas slāpekļa plūsmu (izfiltrē caur aktivētās ogles kolonnu).
UZMANĪBU: nedrīkst izmantot jaunas plastmasas caurules starp oglekļa uztvērēju un paraugu, jo tā var ieviest ftalātu traucējumus.
11.6.2.2 vairākas reizes ar šķīdinātāju koncentrācijas laikā noskalo koncentratora caurules iekšējo sienu. Iztvaikošanas laikā novietojiet koncentratora cauruli tā, lai ekstraktā netiktu kondensējoša ūdens. Normālos procesos ekstraktam nedrīkst ļaut kļūt sausam.
Brīdinājums: neļaujiet ekstraktam iet sausu, jo tas izraisīs dažu analītu zudumu. Fosfororganiskie pesticīdi ir īpaši jutīgi pret šādiem zaudējumiem.
11,7. ekstraktu tagad var pakļaut tīrīšanas procedūrām vai analizēt mērķa analizējamā analīzē, izmantojot attiecīgo determinatīvo metodi (-ES). Ja turpmāka ekstrakta apstrāde netiks veikta uzreiz, koncentratora cauruli noslēdz ar aizbāzni un uzglabājiet ledusskapī. Ja ekstrakts tiks uzglabāts ilgāk par 2 dienām, tas jāpārceļ uz flakonu, kas aprīkots ar ar PTFE izklātu uzskrūvējamu vāciņu, un atbilstoši jāmarķē.
12. datu analīze un aprēķini
Nekādi aprēķini nav tieši saistīti ar šo ekstrakcijas procedūru. Galīgo paraugu rezultātu aprēķināšanai skatīt attiecīgo noteicjošo metodi.
13. metodes veiktspēja
14. piesārņojuma novēršana
14,1 piesārņojuma novēršana ietver jebkuru paņēmienu, kas samazina vai likvidē atkritumu daudzumu un/vai toksicitāti ražošanas vietā. Laboratorijas darbībā pastāv daudzas iespējas piesārņojuma novēršanai. EPA ir izveidojusi vēlamo hierarhiju vides vadības metodes, kas laiž piesārņojuma novēršanu, kā vadības iespēju pirmo izvēli. Ja iespējams, laboratorijas personālam jāizmanto piesārņojuma novēršanas paņēmieni, lai novērstu atkritumu rašanos. Ja atkritumus nevar reāli samazināt pēc to rašanās avota, aģentūra iesaka otrreizējo pārstrādi kā nākamo labāko variantu.
14,2. informāciju par piesārņojuma novēršanu, kas var būt piemērojama laboratorijām un pētniecības iestādēm mazāk ir labāks: laboratorijas ķīmiskā apsaimniekošana atkritumu samazināšanai, ko piedāvā Amerikas ķīmiskās sabiedrības departaments Valdības attiecību un zinātnes politiku, 1155 16th St, NW Washington, DC 20036, https://www.acs.org.
15. atkritumu apsaimniekošana
kapuces un solu darbības, kas atbilst visu kanalizācijas novades atļauju un noteikumu burtam un garam, kā arī ievērojot visus cietos un bīstamos atkritumus, jo īpaši bīstamo atkritumu identificēšanas noteikumus un zemes apglabāšanu; Ierobežojumi. Lai iegūtu sīkāku informāciju par atkritumu apsaimniekošanu, iepazīstieties ar laboratorijas personāla atkritumu apsaimniekošanas rokasgrāmatu, kas pieejama ASV ķīmijas biedrībā adresē SEC. 14,2.
16. atsauces
- ASV EPA, “Starplaboratoriju salīdzināšanas pētījums: metodes gaistošiem un Pusgaistošiem savienojumiem,” Vides monitoringa sistēmu laboratorija, pētniecības un attīstības birojs, Lasvegasa, NV, EPA 600/4-84-027, 1984.
- C. S. Hein, P. J. Marsden, A. S. Shurtleff, “Metožu 3540 (Soxhlet) un 3550 (ultraskaņas apstrāde) novērtēšana IX papildinājuma analīzē no cietiem paraugiem,” S-CUBED, ziņojums par EPA līgumu 68-03-33-75, darba uzdevums Nr. 03, dokumenta Nr. SSS-R-88-9436, oktobris, 1988.
Fakti ir vērts zināt
Ultraskaņas audu homogenizatori bieži sauc par zondes sonicator, skaņas lyser, ultraskaņas disruptor, ultraskaņas dzirnaviņas, Sono-ruptor, sonifier, skaņas dismembrator, šūnu disrupter, ultraskaņas izkliedēšanas vai dissolver. Dažādi termini izriet no dažādām lietojumprogrammām, kuras var izpildīt ar ultraskaņu.
Dažādi sonotrode izmēri UP200Ht