Augsnes paraugu apstrāde ar ultraskaņu vides analīzei
Ultraskaņas apstrādes ierīces ievērojami atvieglo augsnes paraugu sagatavošanu, kas ir būtisks vides analīzes posms. Ņemot vērā augsnes matricu neviendabīgumu un to bieži vien grūti apstrādājamo raksturu, efektīva un reproducējama metode ir būtiska. Apstrāde ar ultraskaņu palīdz ekstrahēt molekulas saudzīgi, tomēr ļoti efektīvi – ļaujot iegūt uzticamus un reproducējamus analīžu rezultātus. Augsnes paraugu apstrāde ar ultraskaņu ir kļuvusi par iedarbīgu paņēmienu vides un lauksaimniecības analīzē, piedāvājot būtiskas priekšrocības salīdzinājumā ar tradicionālajām pieejām ekstrakcijas iznākuma, ātruma, mazāka šķīdinātāju patēriņa un analītiskās veiktspējas ziņā.
Ultraskaņas ekstrakcija vides analīzē
Ultraskaņas veicināta ekstrakcija (UAE), izmantojot augstas veiktspējas zondes tipa ultraskaņas apstrādes ierīces, ir apliecinājusi izcilas spējas saārdīt sarežģītas cietas matricas un atbrīvot saistītos analītus. Hielscher Ultrasonics ir kļuvis par iecienītu izvēli gan laboratorijā, gan lauka apstākļos, pateicoties tā ultraskaņas homogenizatoru uzticamībai, regulējamībai un enerģijas blīvumam. Šīs sistēmas ir īpaši piemērotas augsnes paraugu sagatavošanai pirms kvantitatīvās analīzes, aptverot plašu piesārņotāju spektru, tostarp smagos metālus, noturīgos organiskos piesārņotājus (POPs) un daļēji gaistošos organiskos savienojumus (SVOCs).
Zondes tipa ultraskaņas apstrādes ierīce UP100H ar mikrouzgali augsnes paraugu sagatavošanai
Apstrāde ar ultraskaņu – uzticama mikroelementu un piesārņotāju ekstrakcija no augsnes
Apstrāde ar ultraskaņu ir ārkārtīgi efektīva metode tādu elementu un savienojumu atbrīvošanai, kuri ir sastopami pēdu daudzumos un adsorbēti uz augsnes minerālajām un organiskajām frakcijām. Tādēļ apstrādi ar ultraskaņu bieži izmanto kā priekšapstrādes posmu pirms elementu analīzes ar gāzu hromatogrāfiju (GC), induktīvi saistītas plazmas masspektrometriju (ICP-MS) vai atomu absorbcijas spektroskopiju (AAS), jo ultraskaņas ekstrakcija nodrošina homogenizētus ekstraktus bez cietajām daļiņām, kas ir piemēroti precīzai kvantitatīvai noteikšanai. Šī metode ir pilnībā saderīga ar EPA metodi 3550C – standartizētu protokolu daļēji gaistošu organisko vielu ultraskaņas ekstrakcijai no cietiem materiāliem, piemēram, augsnes, nogulumiem un dūņām.
Papildus elementu analīzei ultraskaņas ekstrakciju izmanto hidrofobu organisko piesārņotāju noteikšanai, tostarp policiklisko aromātisko ogļūdeņražu (PAHs), polihlorbifenilu (PCBs), dioksīnu un dažādu pesticīdu klašu noteikšanai. Tradicionālās metodes, piemēram, Soksleta ekstrakcija, lai gan uzticamas, ir darbietilpīgas un laikietilpīgas. Savukārt ultraskaņas ekstrakcija ievērojami saīsina apstrādes laiku no vairākām stundām līdz dažām minūtēm. Vienlaikus apstrāde ar ultraskaņu nodrošina salīdzināmu vai augstāku atgūstamību. Tā arī samazina labilu savienojumu termisko noārdīšanos, kas ir bieža problēma, izmantojot augstas temperatūras metodes.
Protokols: augsnes paraugu sagatavošana TEM-EDX analīzei
Šo protokolu izstrādāja Shrivastava un līdzautori (2019), un tas demonstrē bezkontakta ultraskaņas apstrādes ierīces modeļa VialTweeter izmantošanu vienkāršai un uzticamai augsnes paraugu sagatavošanai TEM-EDX analīzei.
Materiāli un reaģenti
- Pulverveida augsnes paraugs (20 mg)
- 0,2% nātrija dodecilsulfāta (SDS) šķīdums
- Īpaši tīrs (īpaši augstas kvalitātes, UHQ) ūdens
- VialTweeter ultraskaņas apstrādes ierīce
- Ar poli-L-lizīnu (PLL) funkcionalizēti, ar oglekli pārklāti vara TEM režģi
Parafilm® - Alumīnija (Al) konusi, kas saderīgi ar 2 mL Eppendorf mēģenēm
- Standarta 2 mL Eppendorf centrifūgas mēģenes
- Centrifūga ar izšūpojošu rotoru
- Pipetes un sterili uzgaļi
Darba gaita
- Augsnes disperģēšana
- Nosveriet 20 mg pulverveida augsnes.
- Disperģējiet augsni 100 mL 0,2% SDS šķīduma.
- Rūpīgi samaisiet, lai nodrošinātu visu daļiņu suspendēšanu.
- Atšķaidīšana
- Atšķaidiet suspensiju attiecībā 1:10 ar īpaši augstas kvalitātes (UHQ) ūdeni.
- Saudzīgi samaisiet, lai iegūtu viendabīgu atšķaidītu paraugu.
- Disperģēšana ar ultraskaņu
- Pārnesiet 1 mL atšķaidītās augsnes suspensijas piemērotā flakonā.
- Apstrādājiet paraugu ar ultraskaņu, izmantojot bezkontakta ultraskaņas procesoru VialTweeter, 1 minūti, lai izjauktu augsnes daļiņu agregātus un veicinātu vienmērīgu dispersiju.
- Sietiņu sagatavošana centrifugēšanai
- Novietojiet ar poli-L-lizīnu funkcionalizētus, ar oglekli pārklātus vara TEM sietiņus uz šim nolūkam paredzētiem alumīnija konusiem.
- Pārklājiet konusus ar plānu Parafilm® kārtu, lai nostabilizētu sietiņus.
- Ievietojiet konusus ar nostiprinātajiem sietiņiem 2 mL Eppendorf mēģenēs.
- Parauga iepildīšana un centrifugēšana
- Ar pipeti uzmanīgi iepildiet 1 mL ar ultraskaņu apstrādātās augsnes suspensijas katrā sagatavotajā Eppendorf mēģenē, nodrošinot, ka suspensija pilnībā pārklāj TEM sietiņu.
- Ievietojiet mēģenes centrifūgā ar izsvārstāmu rotoru.
- Centrifugējiet pie 14 000 × g 1 stundu istabas temperatūrā, lai augsnes daļiņas nogulsnētos uz TEM sietiņa.
- Darbības pēc centrifugēšanas
- Pēc centrifugēšanas uzmanīgi noņemiet TEM sietiņus no konusiem.
- Ja sietiņi netiek izmantoti uzreiz, ļaujiet tiem nožūt apkārtējās vides apstākļos vidē bez putekļiem.
- Elektronmikroskopija
- Analizējiet sagatavotos TEM sietiņus, izmantojot šim nolūkam paredzētu skenējošo transmisijas elektronmikroskopu (STEM), kas aprīkots ar enerģijas dispersīvās rentgenstaru spektroskopijas (EDX) sistēmu elementu raksturošanai.
Hielscher zondes tipa un bezkontakta ultraskaņas procesori augsnes paraugu sagatavošanai
Hielscher Ultrasonics piedāvā gan zondes tipa, gan bezkontakta (piemēram, VialTweeter, UIP400MTP) ultraskaņas procesorus, kas optimizēti atbilstoši augsnes paraugu sagatavošanas prasībām pētniecībā un vides analīzē. Zondes tipa ultraskaņas procesori ievada augstas intensitātes akustisko enerģiju tieši paraugā, nodrošinot efektīvu mikroelementu, smago metālu un organisko piesārņotāju ekstrakciju no sarežģītām augsnes matricām. Šīs sistēmas ir ideāli piemērotas protokoliem, kuros nepieciešama intensīva homogenizācija vai ekstrakcija ar šķīdinātāju palīdzību. Hielscher bezkontakta modeļi, piemēram, vairāku mēģeņu ultraskaņas procesors VialTweeter vai mikroplašu ultraskaņas procesors UIP400MTP, nodrošina vairāku noslēgtu flakonu vai daudziedobju plašu vienlaicīgu apstrādi bez piesārņojuma, tādēļ tie ir ļoti piemēroti standartizētām darbplūsmām, paralēlai analīzei un jutīgiem lietojumiem, kuros analizējamās vielas ir sastopamas pēdu koncentrācijās.
Gan zondes tipa, gan bezkontakta ultraskaņas procesori nodrošina ātru, reproducējamu un mērogojamu paraugu sagatavošanu, atbilstot analīzes prasībām vides zinātnē un ģeoķīmijā.
Viena no galvenajām Hielscher ultraskaņas procesoru priekšrocībām ir to konfigurējamība. Iespēja precīzi pielāgot amplitūdu, impulsu režīmu (ciklu režīmu) un apstrādes tilpumu ļauj pielāgot protokolus dažādiem augsnes veidiem un analizējamo vielu klasēm. Programmējami iestatījumi un automātiska datu reģistrēšana atvieglo uzticamu un reproducējamu rezultātu iegūšanu. Iespēja integrēt Hielscher ultraskaņas procesorus ar automatizētām sistēmām, miniatūriem sensoriem un reāllaika datu ieguves platformām samazina darba apjomu un uzlabo darbu ar paraugiem. To izturība un saderība ar plūsmas šūnām ļauj arī palielināt apstrādes mērogu laboratorijās ar lielu paraugu caurlaidspēju un rūpnieciskā monitoringa lietojumos.
Tālāk redzamā tabula sniedz priekšstatu par mūsu laboratorijas ultraskaņas procesoru aptuveno apstrādes jaudu:
| Ieteicamās ierīces | Partijas tilpums | Plūsmas ātrums |
|---|---|---|
| UIP400MTP ultraskaņas procesors 96 iedobju platēm | daudziedobju / mikrotitrēšanas plates | n.a. |
| Ultraskaņas CupHorn | CupHorn flakoniem vai vārglāzei | n.a. |
| GDmini2 | ultraskaņas mikroplūsmas reaktors | n.a. |
| VialTweeter | 0,5 līdz 1,5mL | n.a. |
| UP100H | 1 līdz 500mL | 10 līdz 200mL/min |
| UP200Ht, UP200St | 10 līdz 1000mL | 20 līdz 200mL/min |
| UP400St | 10 līdz 2000mL | 20 līdz 400mL/min |
| Ultraskaņas sietu kratītājs | n.a. | n.a. |
Hielscher vairāku paraugu ultraskaņas procesoru modeļi UIP400MTP mikroplatēm, VialTweeter un CupHorn: ātra paraugu sagatavošana ar lielu paraugu caurlaidspēju
- augsta efektivitāte
- vismodernākās tehnoloģijas
- uzticamība un izturība
- pielāgojama, precīza procesa vadība
- apstrāde partijās un plūsmas līnijā
- jebkuram tilpumam
- vieda programmatūra
- viedās funkcijas (piemēram, programmējamība, datu reģistrēšana, attālināta vadība)
- vienkārša un droša lietošana
- nelielas apkopes prasības
- CIP (tīrīšana uz vietas)
Projektēšana, ražošana un konsultācijas – Vācijā radīta kvalitāte
Hielscher ultraskaņas aparāti ir plaši pazīstami ar saviem visaugstākajiem kvalitātes un projektēšanas standartiem. Izturība un vienkārša lietošana ļauj mūsu ultraskaņas aparātus netraucēti integrēt rūpnieciskās iekārtās. Hielscher ultraskaņas aparāti viegli tiek galā ar skarbiem apstākļiem un prasīgu darba vidi.
Hielscher Ultrasonics ir ISO sertificēts uzņēmums, kas īpašu uzmanību pievērš augstas veiktspējas ultraskaņas aparātiem ar vismodernākajām tehnoloģijām un ērtu lietošanu. Protams, Hielscher ultraskaņas aparāti atbilst CE prasībām un izpilda UL, CSA un RoHs prasības.
Ultraskaņas zondes tipa sonikatori ir ekstrakcijas ierīces, ko izmanto svina ekstrahēšanai no augsnes, putekļu un krāsu paraugiem saskaņā ar ASTM E1979
Literatūra / Atsauces
- Reena Amatya Shrestha, Thuy Duong Pham, Mika Sillanpää (2009): Effect of ultrasound on removal of persistent organic pollutants (POPs) from different types of soils. Journal of Hazardous Materials,
Volume 170, Issues 2–3, 2009. 871-875. - Bernalte, E., Salmanighabeshi, S., Rueda-Holgado, F. et al. (2015): Mercury pollution assessment in soils affected by industrial emissions using miniaturized ultrasonic probe extraction and ICP-MS. International Journal of Environmental Science and Technology 12, 2015. 817–826).
- Aura Daniela Radu, Alexanru Woinaroschy, Eugenia Panturu (2014): Uranium Extraction in Ultrasound Field from Contaminated Soils. Revista de Chimie Volume 65, Issue 4, 2014.
- Manoj Shrivastava, Akansha Srivastav, Sonu Gandhi, Sunita Rao, Appan Roychoudhury, Alesh Kumar, R.K. Singhal, Sandeep Kumar Jha, S.D. Singh (2019): Monitoring of engineered nanoparticles in soil-plant system: A review. Environmental Nanotechnology, Monitoring & Management, Volume 11, 2019. 100218.
- EPA (2024): SW-846 Test Method 3550C: Ultrasonic Extraction. November 7, 2024.
Bieži uzdotie jautājumi
Kā notiek augsnes pārbaude?
Augsnes pārbaudes process ietver augsnes paraugu ievākšanu noteiktā teritorijā, materiāla sagatavošanu, to žāvējot, samaļot un sijājot, un pēc tam ķīmisko, fizikālo vai bioloģisko analīžu veikšanu, lai noteiktu tādas īpašības kā pH, barības vielu saturu, organisko vielu saturu, piesārņotājvielas un granulometrisko sastāvu.
Kā sagatavot augsnes paraugus?
Lai sagatavotu augsnes paraugus, ievākto materiālu parasti žāvē gaisā, homogenizē, samaļot vai sijājot līdz vienmērīgam daļiņu izmēram, un uzglabā tīros traukos, lai pirms laboratoriskās analīzes izvairītos no piesārņojuma.
Kā ievākt augsnes paraugus augsnes analīzei?
Augsnes paraugus analīzei ievāc noteiktos dziļumos, izmantojot urbjus vai augsnes zondes un nodrošinot reprezentatīvu teritorijas aptvērumu, apvienojot vairākus apakšparaugus no lauka vai pētījuma vietas vienā kopparaugā.
Kādi ir dažādie augsnes paraugu veidi?
Galvenie augsnes paraugu veidi ir izjauktas struktūras paraugi ķīmiskai vai granulometriskai analīzei, neizjauktas struktūras paraugi struktūras vai hidraulisko īpašību pētījumiem un serdes paraugi stratigrāfiskiem vai dziļuma profila pētījumiem.
Kāda ir augsnes paraugu ņemšanas standarta metode?
Augsnes paraugu ņemšanas standarta metode atbilst tādām vadlīnijām kā ISO 10381 vai reģionāliem protokoliem, piemēram, USDA-NRCS, kas iesaka sistemātisku paraugu ņemšanu režģa punktos vai gar transektēm, paraugu ievākšanu noteiktos dziļumos un pienācīgu marķēšanu un dokumentēšanu, lai nodrošinātu paraugu izsekojamību un analīžu uzticamību.
Kādas ir augsnes paraugu sagatavošanas ar ultraskaņu priekšrocības?
Salīdzinājumā ar citām ekstrakcijas tehnoloģijām – piemēram, Soksleta ekstrakciju, ekstrakciju ar mikroviļņu palīdzību vai ekstrakciju ar šķidrumu zem spiediena – apstrāde ar ultraskaņu piedāvā unikālu līdzsvaru starp pieejamību, lietošanas vienkāršību un analītisko veiktspēju. Lai gan mikroviļņi nodrošina ātru uzsildīšanu, tiem bieži nepieciešami specializēti trauki, un tie ir mazāk piemēroti izmantošanai lauka apstākļos. Savukārt ultraskaņas sistēmas ir pielāgojamas, salīdzinoši lētas un piemērotas gan porciju apstrādei, gan nepārtrauktas plūsmas iekārtām.
Kādas analītiskās metodes visbiežāk izmanto augsnes paraugu analīzei?
Augsnes paraugus visbiežāk analizē, izmantojot atomabsorbcijas spektroskopiju (AAS), induktīvi saistītās plazmas optiskās emisijas spektrometriju (ICP-OES) un induktīvi saistītās plazmas masspektrometriju (ICP-MS) elementu un metālu mikrokoncentrāciju noteikšanai, savukārt organisko piesārņotājvielu noteikšanai izmanto gāzu hromatogrāfiju (GC) un šķidruma hromatogrāfiju (HPLC), kas bieži ir savienotas ar masspektrometriju. Arī tādas papildinošas metodes kā rentgenfluorescence (XRF) un infrasarkanā spektroskopija plaši izmanto kopējā sastāva noteikšanai, mineraloģiskai raksturošanai un ātrai sākotnējai pārbaudei.
Uzziniet vairāk par paraugu noārdīšanas ar ultraskaņu priekšrocībām pirms atomadsorbcijas spektrometrijas!
Hielscher Ultrasonics ražo augstas veiktspējas ultraskaņas homogenizatorus, sākot ar laboratorijas mēroga iekārtām un beidzot ar rūpnieciska mēroga iekārtām.
