Ultraschallmodifikatioun vu Partikele fir HPLC-Sailen
D’Erausfuerderunge bei der HPLC sinn eng séier an effizient Trennung fir eng breet Palette vu Prouwen. D’Beschallung erméiglecht et, Nanopartikelen, z. B. Mikrokugele vu Siliziumdioxid oder Zirkoniumdioxid, ze modifizéieren an ze funktionaliséieren. D’Ultraschallbehandlung ass eng ganz erfollegräich Technik, fir Kär–Schuel-Partikele vu Siliziumdioxid ze synthetiséieren, besonnesch fir HPLC-Sailen.
Ultraschallmodifikatioun vu Siliziumdioxidpartikelen
D’Partikelstruktur an d’Partikelgréisst souwéi d’Poregréisst an de Pompeldrock sinn déi wichtegst Parameteren, déi d’HPLC-Analys beaflossen.
Déi meescht HPLC-Systemer schaffen mat enger aktiver stationärer Phas, déi un der Baussefläch vu klenge kugelfërmege Siliziumdioxidpartikele befestegt ass. D’Partikele si ganz kleng Kugelen am Mikro- an Nanoberäich. D’Partikelgréisste vun de Kugele variéieren, mee eng Partikelgréisst vun ongeféier 5µm ass am heefegsten. Méi kleng Partikele bidden eng méi grouss Uewerfläch an eng besser Trennung, mee den Drock, dee fir eng optimal linear Vitess néideg ass, klëmmt ëmgekéiert proportional zum Quadrat vum Partikelduerchmiesser. Dat bedeit, datt d’Benotze vu Partikele mat hallwer Gréisst bei gläicher Sailegréisst d’Leeschtung verduebelt, mee gläichzäiteg den néidegen Drock vervéierfacht.
Leeschtungsultraschall ass e bekannt a bewäert Mëttel fir d’Modifikatioun / Funktionaliséierung an d’Dispersioun vu Mikro- an Nanopartikelen, wéi Siliziumdioxid. Wéinst hiren eenheetlechen an héich zouverlässege Resultater bei der Partikelveraarbechtung ass d’Beschallung déi bevorzugt Method, fir funktionaliséiert Partikelen (z. B. Kär–Schuel-Partikelen) hierzestellen. Leeschtungsultraschall erzeegt Schwéngungen a Kavitatioun a koppelt Energie fir sonocheemesch Reaktiounen an. Dobäi ginn Ultraschallapparater mat héijer Leeschtung erfollegräich fir Partikelbehandlungen agesat, dorënner fir d’Funktionaliséierung / Modifikatioun, Verklengerung & Dispersioun souwéi fir d’Synthes vun Nanopartikelen (z. B. Sol-Gel-Verfahren).
Virdeeler vun der Ultraschallmodifikatioun / Funktionaliséierung vu Partikelen
- einfach Kontroll iwwer d’Partikelgréisst an d’Modifikatioun
- voll Kontroll iwwer d’Prozessparameteren
- linear Skaléierbarkeet
- fir ganz kleng bis ganz grouss Volumen uwendbar
- sécher, benotzer- & ëmweltfrëndlech
Ultraschallapparat mat Sond UP400ST fir d’Dispersioun an d’Funktionaliséierung vu Siliziumdioxid-Nanopartikelen
Hierstellung vu Kär–Schuel-Partikele vu Siliziumdioxid mat Ultraschall
Kär–Schuel-Partikele vu Siliziumdioxid (mat festem Kär a poréiser Schuel oder mat poréiser Uewerfläch) ginn ëmmer méi fir eng héich effizient Trennung mat héijem Duerchfloss a relativ niddregem Géigendrock agesat. Hir Virdeeler leien am feste Kär an an der poréiser Schuel: De komplette Kär–Schuel-Partikel bilt e méi grousse Partikel an erlaabt et, d’HPLC bei engem méi niddrege Géigendrock ze bedreiwen, wärend déi poréis Schuel an de klenge feste Kär selwer eng méi grouss Uewerfläch fir den Trennprozess bidden. De Virdeel dovun, Kär–Schuel-Partikelen als Fëllmaterial fir HPLC-Sailen ze benotzen, ass, datt dee méi klenge Porevolumen de Volumen reduzéiert, deen zu enger Verbreedung duerch Längsdiffusioun bäidréit. D’Partikelgréisst an d’Déckt vun der poréiser Schuel hunn en direkten Afloss op d’Trennparameteren. (vgl. Hayes et al. 2014)
Déi am heefegste benotzte Fëllmaterialie fir gepaakten HPLC-Saile si konventionell Siliziumdioxid-Mikrokugelen. D’Kär–Schuel-Partikelen, déi fir d’Chromatographie benotzt ginn, bestinn normalerweis och aus Siliziumdioxid, hunn awer e feste Kär an eng poréis Schuel. Kär–Schuel-Partikele vu Siliziumdioxid, wéi se fir chromatographesch Uwendunge benotzt ginn, sinn och als Partikele mat verschmolzenem Kär, mat festem Kär oder mat poréiser Uewerfläch bekannt.
Siliziumdioxidgeler kënnen iwwer e sonocheemescht Sol-Gel-Verfare synthetiséiert ginn. Siliziumdioxidgeler sinn déi am heefegste benotzten dënn Schicht fir d’Trennung vun aktive Substanzen duerch Dënnschichtchromatographie (TLC).
Klickt hei, fir méi iwwer dat sonocheemescht Verfare fir Sol-Gel-Prozesser gewuer ze ginn!
D’Ultraschallsynthes (Sono-Synthes) kann ouni Weideres fir d’Synthes vun anere Metaller oder Metalloxiden op engem Siliziumdioxidträger agesat ginn, wéi TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 a vill anerer, a gëtt souwuel fir d’Modifikatioun vu Siliziumdioxid fir chromatographesch Patrounen ewéi och fir verschidden industriell katalytesch Reaktioune benotzt.
Liest méi iwwer Ultraschallapparater fir d’Funktionaliséierung vun Nanopartikele fir HPLC-Kolonnen
Ultraschalldispersioun vun Nanopartikelen
Eng fein Dispersioun an Deagglomeratioun vun de Partikelen ass besonnesch wichteg, fir déi voll Leeschtung vum Material ze erreechen. Dofir gi fir eng héich performant Trennung monodispers Siliziumdioxidpartikele mat méi klengen Duerchmiesser als Fëllpartikele benotzt. Et ass nogewise ginn, datt d’Ultraschallbehandlung beim Dispergéiere vu Siliziumdioxid méi effikass ass wéi aner Mëschmethode mat héije Schéierkräften.
D’Diagramm hei drënner weist d’Resultat vum Dispergéiere vu pyrogenem Siliziumdioxid a Waasser mat Ultraschall. D’Miessunge goufe mat engem Malvern Mastersizer 2000 gemaach.
Virun an no der Ultraschallbehandlung: Déi gréng Kéier weist d’Partikelgréisst virun der Ultraschallbehandlung, déi rout Kéier ass d’Partikelgréissteverdeelung vum mat Ultraschall dispergéierte Siliziumdioxid.
Klickt hei, fir méi iwwer d’Dispergéiere vu Siliziumdioxid (SiO2) mat Ultraschall ze liesen!
Verdichte vu Polver mat Ultraschall
D’Polverdicht an HPLC-Kolonnen ass entscheedend, fir eng héich Trenneffizienz, eng stabil Kolonneleeschtung, gläichbleiwend Duerchflosseegenschaften, genee Retentiounszäiten, eng verbessert Opléisung an eng verlängert Liewensdauer vun der Kolonn ze erreechen. Eng passend a gläichméisseg Packungsdicht ze garantéieren ass grondleeënd fir den zouverlässegen an effikasse Betrib vun HPLC-Systemer. D’Verdichte vu Polver mat Ultraschall kann hëllefen, HPLC-Kolonnen a Patrounen effizient mat enger optimaler Polverdicht ze fëllen.
Léiert méi iwwer d’Verdichte vu Polver mat Ultraschall!
Industriell Ultraschallapparater fir d’Dispersioun vun Nanopartikele mat héijem Duerchsaz
Wëssenswäert Fakten
Wat ass Héichleeschtungs-Flëssegchromatografie (HPLC)?
Chromatografie kann als e Stoffiwwerdroungsprozess beschriwwe ginn, bei deem Adsorptioun bedeelegt ass. Héichleeschtungs-Flëssegchromatografie (fréier och als Héichdrock-Flëssegchromatografie bekannt) ass eng Analysetechnik, mat där all Bestanddeel vun enger Mëschung getrennt, identifizéiert a quantifizéiert ka ginn. Alternativ gëtt Chromatografie am preparative Moossstaf fir d’Rengegung vu grousse Materialchargen am Produktiounsmoossstaf benotzt. Typesch Analyte sinn organesch Moleküllen, Biomoleküllen, Ionen a Polymeren.
De Prinzip vun der HPLC-Trennung berout dorop, datt eng mobil Phas (Waasser, organesch Léisungsmëttel asw.) duerch eng stationär Phas (Packungen aus Siliziumdioxidpartikelen, Monolithen asw.) an enger Kolonn geleet gëtt. Dat heescht, datt e flëssegt Léisungsmëttel ënner Drock, dat déi opgeléiste Verbindungen enthält (Proufléisung), duerch eng Kolonn gepompelt gëtt, déi mat engem feste adsorbéierende Material (z. B. modifizéierte Siliziumdioxidpartikelen) gefëllt ass. Well all Bestanddeel an der Prouf liicht anescht mam adsorbéierende Material wiesselwierkt, variéieren d’Duerchflossrate fir déi verschidde Bestanddeeler a féieren doduerch zu hirer Trennung, wa se aus der Kolonn erausfléissen. D’Zesummesetzung an d’Temperatur vun der mobiller Phas si ganz wichteg Parametere fir den Trennprozess, déi d’Wiesselwierkungen tëscht de Bestanddeeler vun der Prouf an dem Adsorbens beaflossen. D’Trennung baséiert op der Verdeelung vun de Verbindungen tëscht der stationärer an der mobiller Phas.
D’Analyseresultater vun der HPLC ginn als Chromatogramm duergestallt. E Chromatogramm ass en zweedimensionaalt Diagramm, bei deem d’Ordinat (y-Achs) d’Konzentratioun a Form vun der Detektoräntwert ugëtt an d’Absziss (x-Achs) d’Zäit duerstellt.
Siliziumdioxidpartikele fir gefëllte Patrounen
Siliziumdioxidpartikele fir chromatografesch Uwendunge baséieren op syntheetesche Siliziumdioxidpolymeren. Meeschtens gi se aus Tetraethoxysilan hiergestallt, dat deelweis zu Polyethoxysiloxanen hydrolyséiert gëtt, fir eng viskos Flëssegkeet ze bilden, déi ënner kontinuéierlecher Ultraschallbehandlung an enger Ethanol-Waasser-Mëschung emulgéiert ka ginn. D’Beweegung duerch den Ultraschall erzeegt kugelfërmeg Partikelen, déi duerch eng katalytesch induzéiert hydrolytesch Kondensatioun (bekannt als ‘Unger’-Method) a Siliziumdioxidhydrogele verwandelt ginn. Déi hydrolytesch Kondensatioun bewierkt eng extensiv Vernetzung iwwer d’Silanolspezies op der Uewerfläch. Duerno ginn d’Hydrogelkugele kalzinéiert, fir e Xerogel ze produzéieren. D’Partikelgréisst an d’Poregréisst vum héichporéise Siliziumdioxid-Xerogel (Sol-Gel) gi vum pH-Wäert, der Temperatur, dem benotzte Katalysator an de Léisungsmëttel souwéi der Konzentratioun vum Siliziumdioxid-Sol beaflosst.
Netporéis géintiwwer poréise Partikelen
Souwuel netporéis wéi och poréis Siliziumdioxid-Mikrokugele ginn als stationär Phas an HPLC-Saile benotzt. Bei klenge netporéise Partikele fënnt d’Trennung op der Partikeluewerfläch statt, an d’Bandverbreedung gëtt wéinst dem kuerzen Diffusiounswee reduzéiert, wouduerch eng méi séier Stoffiwwerdroung stattfënnt. Déi kleng Uewerfläch féiert awer zu méi ongeneeë Resultater, well d’Retentioun, d’Retentiounszäit, d’Selektivitéit an domat d’Opléisung limitéiert sinn. D’Belaaschtungskapazitéit ass och e kritesche Faktor. Poréis Siliziumdioxid-Mikrokugele bidden nieft der Partikeluewerfläch zousätzlech d’Porenuewerfläch, déi méi Kontaktfläch fir d’Wechselwierkung mat Analyte bitt. Fir e genuch grousse Stofftransport bei der Trennung an der flësseger Phas ze garantéieren, mussen d’Pore méi grouss wéi ∼7nm sinn. Fir grouss Biomoleküllen ze trennen, si Poregréisste vu bis zu 100nm néideg, fir eng effizient Trennung z’erreechen.
Literatur/Referenzen
- Czaplicki, Sylwester (2013): Chromatographie an der Bioaktivitéitsanalys vu Verbindungen. An: Sailechromatographie, Dr. Dean Martin (Ed.), InTech, DOI: 10.5772/55620.
- Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Edge, Tony; Zhang, Haifei (2014): Kär–Schuel-Partikelen: Hierstellung, Grondlagen an Uwendungen an der Héichleeschtungsflëssegkeetschromatographie. J. Chromatogr. A 1357, 2014. 36–52.
- Sharma, S.D.; Singh, Shailandra (2013): Synthes a Charakteriséierung vun héichwierksamem nanosulfatéierten Zirkoniumdioxid op Siliziumdioxid: Kär–Schuel-Katalysator duerch Ultraschallbestralung. American Journal of Chemistry 3(4), 2013. 96–104