Ultrasonic Partikel Modifikatioun fir HPLC Kolonnen
D'Erausfuerderunge bei HPLC sinn eng séier an effizient Trennung fir eng breet Palette vu Proben. Sonication erlaabt Nano-Partikelen z.B. Silica oder Zirkonia-Mikrosphären z'änneren an ze funktionnéieren. Ultrasonication ass eng ganz erfollegräich Technik fir Kär-Shell Silika Partikelen ze synthetiséieren, besonnesch fir HPLC Sailen.
Ultraschall Modifikatioun vun Silica Partikel
Partikelstruktur a Partikelgréisst souwéi Poregréisst a Pompeldruck sinn déi wichtegst Parameteren déi d'HPLC Analyse beaflossen.
Déi meescht HPLC Systemer lafen mat der aktiver stationärer Phase un der Äussewelt vu klenge kugelfërmege Silikapartikelen verbonnen. D'Partikel si ganz kleng Pärelen am Mikro- an Nano-Beräich. D'Partikelgréisst vun de Perlen variéieren, awer eng Partikelgréisst vun ca. 5μm ass am meeschte verbreet. Kleng Partikele bidden eng méi grouss Uewerfläch an eng besser Trennung, awer den Drock, dee fir eng optimal linear Geschwindegkeet erfuerderlech ass, klëmmt ëm den Inverse vum Partikelduerchmiesser quadratesch. Dëst bedeit datt d'Benotzung vun Partikelen vun der Halschent vun der Gréisst an der selwechter Kolonngréisst d'Performance verduebelt, awer gläichzäiteg den erfuerderlechen Drock véierfalt.
Power Ultrasonics ass e bekannten a bewährte Tool fir d'Modifikatioun? Funktionaliséierung an d'Dispersioun vu Mikro- an Nanopartikelen wéi Silica. Duerch seng eenheetlech an héich zouverlässeg Resultater an der Partikelveraarbechtung ass d'Sonicatioun déi bevorzugt Method fir funktionaliséiert Partikelen ze produzéieren (zB Kär-Schuel Partikelen). Power Ultraschall erstellt Schwéngung, Kavitatioun an induzéiert Energie fir sonochemesch Reaktiounen. Doduerch ginn High-Power Ultraschaller erfollegräich benotzt fir Partikelbehandlungen abegraff funktionaliséierung? Ännerung, Gréisst Reduktioun & Dispersioun wéi och fir Nanopartikel Synthese (zB sol-gel routes).
Virdeeler vun der Ultraschallpartikelmodifikatioun? Funktionaliséierung
- einfach Kontroll iwwer Partikelgréisst an Ännerung
- voll Kontroll iwwer de Prozessparameter
- linear Skalierbarkeet
- applicabel vu ganz kleng bis ganz grouss Bänn
- sécher, Benotzer- & ëmweltfrëndlech
Sonde-Typ Sonicator UP400St Dispergéieren a funktionaliséieren Silica Nanopartikel
Ultraschall Virbereedung vu Core-Shell Silica Partikel
Kär-Schuel Silika Partikel (zolidd Kär mat poröser Schuel oder iwwerflächlech porös) goufen ëmmer méi fir héich effizient Trennung mat schnelle Stroumrate a relativ nidderegen Réckdrock benotzt. D'Virdeeler leien an hirem festen Kär an der poröser Schuel: De komplette Kär-Shell-Partikel bildt e gréissere Partikel an erlaabt den HPLC bei engem nidderegen Réckdrock ze bedreiwen, während déi porös Schuel a klenge feste Kär selwer eng méi héich Uewerfläch fir d'Trennung ubidden. Prozess. D'Virdeeler fir Kär-Schuel Partikelen als Verpackungsmaterial fir HPLC Sailen ze benotzen ass datt de méi klenge Porevolumen de Volumen reduzéiert, dee präsent ass fir d'Verbreedung vun der Längsdiffusioun. D'Partikelgréisst an d'Dicke vun der poröser Schuel hunn direkten Afloss op d'Trennungsparameter. (cf. Hayes et al. 2014)
Déi meescht benotzt Verpackungsmaterialien fir gepackt HPLC Sailen si konventionell Silika-Mikrosphären. D'Kär-Schuel-Partikel, déi fir Chromatographie benotzt ginn, sinn normalerweis och aus Silica gemaach, awer mat engem festen Kär an enger poröser Schuel. Kär-Shell Silika Partikele wéi fir chromatografesch Uwendungen benotzt ginn och als verschmolzene Kär, zolidd Kär oder iwwerflächlech porös Partikel bekannt.
Silica Gelen kann via sonochemical Sol-Gel Wee synthetiséiert ginn. Silikagelen sinn déi meescht benotzt dënn Schicht fir d'Trennung vun aktive Substanzen iwwer Dënnschichtchromatographie (TLC).
Klickt hei fir méi iwwer de sonochemesche Wee fir Sol-Gel Prozesser ze léieren!
The ultrasonic synthesis (sono-synthesis) can be readily applied to the synthesis of other silica-supported metals or metal oxides, such as TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 and many others, and is used not only for silica modification for chromatographic cartridges, but also for various industrial catalytic reactions.
Liest méi iwwer Sonicators fir Nanopartikel Funktionaliséierung fir HPLC Kolonnen
Ultrasonic Dispersioun vun Nanopartikelen
Eng fein Gréisst Dispersioun an Deagglomeratioun vu Partikelen ass besonnesch wichteg fir déi voll Leeschtung vum Material ze kréien. Also, fir High-Performance Trennung monodisperse Silika-Partikel mat méi klengen Duerchmiesser ginn als Packpartikel benotzt. Sonication ass bewisen méi effektiv bei der Dispersioun vu Silica ze sinn wéi aner High-Shear Mëschungsmethoden.
De Komplott hei drënner weist d'Resultat vun der Ultraschallverdeelung vu gefëmmte Silika am Waasser. D'Miessunge goufen mat engem Malvern Mastersizer 2000 kritt.
Virun an no Sonication: Déi gréng Curve weist d'Partikelgréisst virun der Sonication, déi rout Curve ass d'Partikelgréisst Verdeelung vun ultraschall dispergéiert Silica.
Klickt hei fir méi iwwer Ultraschallverdeelung vu Silica (SiO2) ze liesen!
Powder Compacting benotzt Sonication
Pulverdicht an HPLC Sailen ass essentiell fir héich Trennungseffizienz, stabil Kolonneleistung, konsequent Floweigenschaften, korrekt Retentiounszäiten, verbessert Opléisung a verlängert Kolonnliewensdauer z'erreechen. Assuréieren déi entspriechend an eenheetlech Verpackungsdicht ass fundamental fir déi zouverlässeg an effektiv Operatioun vun HPLC Systemer. Ultrasonic Pulverkomprimatioun kann hëllefe fir HPLC Kolonnen a Patrounen effizient mat optimaler Pulverdicht ze fëllen.
Léiert méi iwwer Ultraschallpulververdichtung!
Industriell Sonicatoren fir d'High-Throughput Dispersioun vun Nanopartikelen
Fakten Worth Wëssen
Wat ass High-Performance Liquid Chromatography (HPLC)?
Chromatographie kann als Massentransferprozess beschriwwe ginn mat Adsorptioun. Héichleistungsflëssegchromatographie (fréier och als Héichdrockflëssegkeetschromatographie bekannt) ass eng Analysetechnik mat där all Bestanddeel vun enger Mëschung getrennt, identifizéiert a quantifizéiert ka ginn. Alternativ, präparativ Skala Chromatographie benotzt fir d'Reinigung vu grousse Chargen vu Material op Produktiounsskala. Typesch Analyte sinn organesch Molekülle, Biomoleküle, Ionen a Polymere.
De Prinzip vun der HPLC-Trennung hänkt dovun of datt eng mobil Phase (Waasser, organesch Léisungsmëttel, asw.) duerch eng stationär Phase (Partikelformel Silikaverpackungen, Monolithen, etc.) an enger Kolonn passéiert gëtt. Dat heescht, e flëssege Léisungsmëttel ënner Drock, deen déi opgeléist Verbindungen (Probe-Léisung) enthält, gëtt duerch eng Kolonn gepompelt, déi mat engem festen Adsorbentmaterial gefëllt ass (zB modifizéiert Silikapartikelen). Well all Komponent an der Probe liicht anescht mat dem Adsorbentmaterial interagéiert, variéieren d'Flowraten fir déi verschidde Komponenten a féieren doduerch zur Trennung vun de Komponenten wéi se aus der Kolonn fléien. D'Zesummesetzung an d'Temperatur vun der mobiler Phase si ganz wichteg Parameter fir den Trennungsprozess, déi d'Interaktiounen beaflossen, déi tëscht Probekomponenten an Adsorbent geschéien. D'Trennung baséiert op der Trennung vun de Verbindungen a Richtung stationär a mobil Phase.
D'Analyseresultater vun HPLC ginn als Chromatogramm visualiséiert. E Chromatogramm ass en zweedimensionalen Diagramm mat der Ordinat (y-Achs) déi Konzentratioun a punkto Detektorreaktioun gëtt an d'Abscissa (x-Achs) representéiert d'Zäit.
Silica Partikel fir gepackt Patrounen
Silica particles for chromatographic applications are based on synthetic silica polymers. Mostly, they are made from tetraethoxysilane which are partially hydrolysed to polyethoxysiloxanes in order to form a viscous liquid that can be emulsified in an ethanol water mixture under continuous sonication. The ultrasonic agitation creates spherical particles, which are transformed into silica hydrogels through a catalytically induced hydrolytic condensation (known as ‘Unger’ method). The hydrolytic condensation causes extensive crosslinking via the surface silanol species. Afterwards, the hydrogel spheres are calcinated to produce a xerogel. The particle size and pore size of the highly porous silica xerogel (sol-gel) si beaflosst vum pH-Wäert, Temperatur, benotzte Katalysator a Léisungsmëttel wéi och vun der Silica Sol Konzentratioun.
Net-porös vs poröse Partikel
Béid net-porös a porös Silika-Mikrosphere ginn als stationär Phase an HPLC Sailen benotzt. Fir kleng net-poröse Partikelen geschitt d'Trennung op der Partikeloberfläch an d'Bandverbreedung gëtt erliichtert wéinst dem kuerzen Diffusiounswee, doduerch e méi séier Massentransfer geschitt. Wéi och ëmmer, déi niddreg Uewerfläch resultéiert zu méi onexakt Resultater, well Retentioun, Retentiounszäit, Selektivitéit an dofir Opléisung limitéiert sinn. D'Laaschtkapazitéit ass och e kritesche Faktor. Poröse Silika-Mikrokugel liwwert nieft der Partikeloberfläch zousätzlech d'Porenfläch, déi méi Kontaktfläch bitt fir mat Analyten ze interagéieren. Fir genuch Massentransport während der Flëssegphase Trennung ze garantéieren, musse Pore Gréissten eng Gréisst vu méi wéi ~7nm hunn. Fir grouss Biomoleküle ze trennen, gi Porengréissten vu bis zu 100nm erfuerderlech fir eng effizient Trennung z'erreechen.
Literatur? Referenzen
- Czaplicki, Sylwester (2013): Chromatographie an der Bioaktivitéitsanalyse vu Verbindungen. In: Column Chromatography, Dr. Dean Martin (Ed.), InTech, DOI: 10.5772/55620.
- Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Edge, Tony; Zhang, Haifei (2014): Core-Shell Partikel: Virbereedung, Fundamenter an Uwendungen an der High-Performance Liquid Chromatography. J. Chromatogr. A 1357, 2014. 36–52.
- Sharma, SD; Singh, Shailandra (2013): Synthese a Charakteriséierung vun héich effektiven Nano-sulfatéierten Zirkoniumoxid iwwer Silica: Core-Shell Katalysator duerch Ultraschallbestralung. American Journal vun Chimie 3 (4), 2013. 96-104