Ultraschall Partikelmodifikatioun fir HPLC Spalten

D'Erausfuerderunge vun der HPLC sinn eng séier a effizient Trennung fir eng breet Palette vun Proben.

Sonication huet Nano-Partikel modifizéiert a funktionnéieren ze zesummespillend, zB Silikat oder Zirkonia-Mikrokréien.

Ultrasonikatioun ass eng ganz erfollegräichst Technik fir Core-Shell-Silicat-Partikel ze benotzen, virun allem fir HPLC Säulen.

Ultraslon Modifikatioun vun Silika Partikel

Partikel Struktur a Partikelgréisst, souwéi Porengréich a Pumerdruck sinn déi wichtegst Parameter déi d'HPLC Analyse beaflosst.
Déi meescht HPLC-Systeme lafen mat der aktiver stationärer Phase mat der Äusserung vu klengen sphäresche Kieselsäckchen. D'Partikelen si ganz kleng Kären an der Mikro- a Nano-Palette. D'Partikelgréisse vun de Kriibsen schwätzen, awer eng Partikelgréisst vu ca. 5μm ass am meeschte verbreet. Kleng kleng Partikel bilden eng méi grousser Uewerfläch an eng besser Trennung, awer de Loftbedarf fir optimale linear Geschwindegkeet eropgesat duerch den Invers vum Partikeldurchmëscht quadratt. Dëst bedeit datt Partikelen vun der halwer Gréisst an an der selwechter Kolonn Gréisst, d'Verdreiwung verdoppelt, mä gläichzäiteg de néidegsten Drock véierter ass.
Power Ultrasound ass e bekannten a bewisen Instrument fir d'Modifikatioun / Funktionaliséierung an Dispersioun vu Mikro- an Nano-Partikelen wéi K Silica. Duerch seng Uniform a ganz verlässlech Resultater vun der Partikelveraarbechtung ass d'Sonikatioun déi bevorzugte Methode fir funktionaliséierter Partikel (zB Core-Shell-Partikel) ze produzéieren. Power Ultrasound erstellt Vibration, Kavitation a produzéiert Energie fir sonochemesch Reaktiounen. Duerfir gi High-Power Ultraschaller mat Erfolleg fir Partikelen behandelt Funktionaliséierung / Ännerung, An Gréisst reduzéieren & Dispersioun wéi och fir Synthese (z Sol-Gel routen).

Virdeeler vun der Ultraschall-Partikelmodifikatioun / Funktioun

einfach Kontroll vu Partikelgréisst a Verännerung
voll Kontroll vu de Prozessparameter
Linear Skaléierbarkeet
aus ganz kleng bis heiansdo grouss Deeler
sécher, user- & ëmweltfrëndlech sinn

D'Partikelen fir d'stationäre Phase an HPLC Säulen kënnen duerch Ophänzung modifizéiert ginn.

HPLC Späicher gi meeschtens voll mat Kéiers verpackt

UIP16000 Industrie-Ultraschall (Klickt fir ze vergréisseren)

Industriellen Ultraschallsystem fir Inline-Prozesser

Ultraschallpräparatioun vun Core Shell Silica Partikel

Core Shell Silicapartikelen (festen Kär mat Porenhale oder iwwerflächlech porösen) sinn zunehmend fir héich effizient Trennung mat Schnellgeschwindegkeet an relativ nidderegen Réckdruck benotzt ginn. D'Virdeeler läit an hirem festen Kär an der poröse Shell: Déi komplett Kärtschutz-Partikel bilden e méi groussen Partikel a erméiglecht d'HPLC bei engem niddere Réckdruck ze bauen, während d'poröse Shell a klenge festen Kär selwer selwer méi héich Uewerfläch bereed sinn fir d'Trennung Prozess. D'Virdeeler vun der Basis vum Core-Shell-Partikel als Verpackungsmaterial fir HPLC Späicher ass datt de klengen Poreo-Volume d'Volumen zur Verbreedung vun der Längsdiffusion reduzéiert. D'Partikelgréisst an d'Dicken vun der porösen Shell hunn direkten Afloss op d'Trennung Parameter. (Hayes et al., 2014)
Déi am meeschten benotzte Packmaterial fir packéiert HPLC-Säulen si konventionell Kieselsäure-Mikrokrisen. Déi Käerchschaltepartikelen déi fir Chromatographie benotzt ginn, ginn normalerweis och aus Silikat, awer mat engem festen Kär an enger poresch Shell. Core-Shell-Silicat-Partikel, wéi fir Chromatographie-Applikatiounen benotzt ginn, ginn och als verschmolzene Kär, festen Core oder iwwerdriwwen porösen Deelchen genannt.
Kieselgelen kënnen iwwer sonochemical Sol-Gel Route synthetiséiert ginn. Silica Gele si meeschtens däischter Schicht fir d'Trennung vun aktiven Substanzen iwwer Dünnschicht-Chromatographie (TLC).
Klickt hei fir méi iwwer de sonochemeschen Wee fir Sol-Gel Prozesse ze léieren!
D'Ultraschallsynthese (Sono-Synthese) kann nëmme mat der Synthese vu aner Siliciumdioxidéierter Metalle oder Metalloxiden, wéi zB TiO₂/ SiO₂, CuO / SiO₂, Pt / SiO₂, Au / SiO₂ a vill anerer, a gëtt net nëmmen fir Knautschesch Modifikatioun fir Chromatographies cartridges, awer och fir verschidde industriell katalytesche Reaktiounen benotzt.

Ultrasonic Dispersioun

Eng Feinvergréisser Dispersioun an Deagglomeratioun vu Partikel ass besonnesch wichteg fir d'Vollendung vum Material ze kréien. Esou sinn fir Hochzäitsunterdréchent monodispersesch Silicapartikel mat kleng Duerchmiesser als Packungstél particelen. Sonication ass bewäert ginn, méi effektiv fir d'Dispergatioun vu K Silica wéi aner High-Shear Mixmethoden.
Dee Geriicht ënnendrënner de Resultat vun der Ultraschall-Dispersioun vu fumiséierte Kieselsäure am Waasser. D'Mesure goufen mat engem Malvern Mastersizer 2000 erstallt.

Duerch Ultraschelen dispergéiert, gëtt eng ganz schmuel Partikelgréisst verdeelt.

Virun an no der Ouschterung: D'gréng Bunnschréift weist d'Partikelgréisst virum Waasser ëm, d'roude Kurve ass d'Vergréisserung vun der Partikelgréisst vun der Ultrascholl dispergéierter Kieselsäure.

Klickt hei fir méi iwwer Ultraschestreperung vun Silica ze liesen (SiO₂)!

1.5kW Ultraschaler fir d'Partikelenveraarbechtung (Klickt fir ze vergréisseren)

Ultraschart Disperser UIP1500hdT (1500W)

Literatur / nëmmen

Czaplicki, Sylwester (2013): Chromatographie an der Bioaktivitéit vun Compounds. In: Column Chromatographie, Dr. Dean Martin (Ed.), InTech, DOI: 10.5772 / 55620.
Hayes, Richard; Ahmeda, Adham; Bord, Tony; Zhang, Haifei (2014): Core-Shell-Partikelen: Virbereedung, Fundamenter a Applikatiounen an High-Performance Flëssschrëft Chromatographie. J. Chromatogr. A 1357, 2014. 36-52.
Sharma, SD; Singh, Shailandra (2013): Synthese a Charakteriséierung vu héich effektiv Nano-Sulfat Zirkonien iwwer Kies: Core-Shell-Katalysator duerch Ultraschall Bestrahlung. Amerikan Journal of Chemistry 3 (4), 2013. 96-104

Zesummenhang Themen

Fakten Wësse wat weess

Informatiounen iwwer HPLC

Chromatographie kann als Massentransfer-Prozess bezeechent ginn mat der Absorption. Héichverhéierlech Liquid Chromatographie (fréier och als Hochdruckflëss Chromatographie bezeechent) ass eng Analysesstechnik, iwwer déi all Komponent vun enger Mëschung ofgeschalt ginn, identifizéiert a quantifizéiert gëtt. Alternativ kann d'präparative Skala-Chromatographie fir d'Reebewung vu grousser Partie vum Material op Produktiounskäschte benotzt ginn. Typesch Analyten sinn organesch Molekiiller, Biomoleküle, Ionen a Polymere.
De Prinzip vun der HPLC Trennung setzt op eng mobil Phase (Waasser, organesch Léisungsmëttel, etc.) duerch eng stationär Phase (partikulär Kieselstoffpackungen, Monolithen, etc.) an enger Kolonn geleet. Dat heescht, e bestëmmte flëssege Liquidgmëtt, deen d'geluelte Verbindung (Proufléisung) enthält, duerch eng Kolonn gefëllt mat engem festen Adsorptiounsstoff (zB modifizéiert Kieselgartikel). Well all Element an der Probe liicht ënnerschiddlech mat dem Adsorptiounsmaterial interagéiert, variéieren d'Flowraten fir déi ënnerschiddlech Komponenten an domat zur Trennung vun den Komponenten, wéi se aus der Kolonn hëllt. Kompositioun a Temperatur vun der mobiler Phase sinn ganz wichteg Parameteren fir de Separatiounsprozess, deen d'Interaktioune beaflosst, déi tëschent de Probe Komponenten a vum Adsorptioun geschéien. D'Trennung baséiert op der Trennwécklung vun den Verbindungen zu der stationärer a mobiler Phase.
D'Analysewieler vun der HPLC ginn als Chromatogramm visualiséiert. E Chromatogramm ass e zweedimensionalen Diagramm mat der Ordinate (y-Achse), déi Konzentratioun wat d'Detektor-Reaktioun entstinn an d'Abszisse (x-Achs) representéiert d'Zäit.

Silica Partikel fir Packed Cartridges

Silicapartikelen fir chromatographesch Applikatiounen baséieren op synthetesch Kieselsäurepolymere. Virun allem si si aus Tetraethoxysilan, déi deelweis zu Polyethoxysiloxanen hydrolyséiert ginn, fir e viskos Flëss ze bilden, déi an enger Ethanol-Waassermëschung ënner kontinuéierlicher Opléisung emuléiert ginn. D'Ultraschallagitation kreéiert kugelfërmatesch Partikel, déi duerch Kieselgyrogelen duerch eng katalytisch induzéiert hydrolytesch Kondensatioun transforméiert ginn (bekannt als "Unger" -Methode). D'hydrolytesch Kondensatioun verlaangt extensiv Vernetzung iwwer der Silanol-Spezies. Duerno wäerten d'Hydrogel Kugel fir en Xerogel kalkuléiert ginn. D'Partikelgréisst a Porengréis vum héije porous Kieselgel Xerogel (Sol-Gel) beaflosst duerch den pH-Wäert, d'Temperatur, d'Katalysator an d'Solventairen an d'Kieselsolkonzentratioun.

Non-porous géint Porous-Partikel

Déi zwéi netporöse a poröse Kieselsäure-Mikrokugelen ginn als stationär Phase vun HPLC Säulen benotzt. Fir kleng net onporfäeg Partikelen, fällt d'Trennung op der Partikeloberfläche an d'Bandverbreedung gëtt opgeléist wéinst dem kuerzen Diffusiounswee, doduerch e méi schneller Massentransfer. Allerdéngs ass de niddere Flächenteel méi Resultater méi exakt, well d'Retentioun, d'Retentioun, d'Selektivitéit an d'Resolutioun vun deem sinn limitéiert. D'Ladekapazitéit ass e kriteschen Faktore. Porous Kieselsäure-Mikrokugelen sinn ausser der Partikeloberfläche zousätzlech d'Pore Uewerfläch, déi méi Kontaktfläche ubelaangt, fir mat Analyten ze interagéieren. Fir sécher genuch Massentransport bei der flësseger Phasentrennung z'associéieren, musse Porengrëfte Gréisst vu méi wéi 7m sinn. Fir grouss Biomolekülen ze trennen, gi Porengormen bis zu 100 nm fir eng effizient Trennung ze erreechen.