EPA3550 Ultraschall Extraktioun Guide
Ultraschallverreckung ass eng gréng, ëmweltfrëndlech Methode fir Extraktioun, déi op kleng Labrousproben an d'Auswierkunge vu wertvollen Verbindungen op kommerzieller Produktiounskala applizéiert ginn. D'UNO-Environmental Protection Agency (EPA) recommandéiert eng Vielfalt vun Analyseschemie a charakteristesche Testmethoden, Ëmweltproblematik an Iwwerwaachung, a Qualitéitssécherung an der Plaz fir de Ressourcene Conservation and Recovery Act (RCRA) z'ënnerstëtzen. Fir d'Ultraschall assistéiert Extrait huet d'EPA déi folgend Guidemissioun verëffentlecht:
METHOD 3550C – Ultraschallverreckung
1. Ëmfang a Applikatioun
Zousätzlech sinn SW-846-Methoden, ausser d'erfuerderlech Methode benotzt fir d'Analyse vun methodesch definéierte Parameteren, d'Leedungsmethoden déi d'allgemeng Informatioun iwwer d'wéi eng analytesch Prozedur oder Technik erfëllt, déi e Labo kann benotzen Basis Ausgangsbasis fir säin eegent detailléiert Standard Operating Procedure (SOP) ze generéieren, entweder fir seng eegen allgemeng Gebrauch oder fir eng spezifesch Projektapplikatioun. D'Performance-Donnéeën, déi mat dëser Methode mat agebaut sinn, sinn nëmme fir Guiden, a sollen net sollen als absoluten QC-Akzeptanzkritäre fir Zwecker vun der Akkreditatioun vun der Labour benotzt ginn.
1.1 Dëst Ziel beschreift eng Prozedur fir d'netflüchtlesch a semivolatil organesch Verbindungen aus Feststoffer wéi Bölle, Schlamm, a Waste. Den Ultraschallprozess garantéiert den intimen Kontakt vun der Probenmatrix mat dem Extraktiounsléisungsmëttel.
1.2 Dës Methode ass an zwou Prozeduren geteelt, baséiert op der erwarteter Konzentraktioun vun organesche Verbindungen. D'Prozedur vu geréng Konzentratioun (Sec 11.3) ass fir individuell organesch Komponenten, déi bei manner wéi 20 mg / kg erwuess sinn an déi méi grousser Probe Gréisst an dräi serielle Ausnahmungen benotzen (manner Konzentrationer méi schwéier auszerechnen). Déi mëttler / héich Konzentratiounsprozess (Sec. 11.4) ass fir individuell organesch Bestanddeeler, déi zu méi wéi 20 mg / kg erwäscht sinn an déi kleng Probe a eng eenzeg Extraktioun benotzt.
1.3 Et ass drëm ze recommandéieren, datt d'Auszüge virun enger Analys vu verschiddene Forme vu Botzmëttelen erfëllen (zB mat enger Methode aus der Serie 3600).
1.4 Et ass kritesch datt d'Methode (och d'Anleitung vum Fabrikant) explizit gefollegt ginn ass fir d'maximal Effizienz effizient ze erreechen. Kuckt Sec. 11.0 fir eng Diskussioun iwwer d'kritesch Aspekter vun der Extraktioun Prozedur. Kuckt d'Instruktioune vum Instruktor iwwert spezifesch Operatiounen.
1.5 Dës Methode beschreift zumindest dräi Extraktivléisungssystemer, déi fir verschidden Analytengruppen applizéiert ginn (vgl. Secr. 7.4). Aner Léisungsmëttelsystemer kënne benotzt ginn, sou datt eng adäquat Performance kann fir d'Analysten vun Interesse bewisen ginn. D'Wiel vun der Ausdehnungsléisung hänkt vun den Interessesystemen vun der Zuel ab, a kee Lounentwénge gëtt allgemeng fir all Analytegruppen anwendbar. Als Resultat vu Bedenken iwwer d'Effizienz vun der Ultraschallgewéckung, besonnesch bei Konzentratiounen un an ongeféier 10 μg / kg, ass et néideg, datt de Analyst d'Leeschtungsfäheg vum spezifesche Léisungsmëttelsystem an d'Operatiounsbedingungen fir d'Analysten vun der Interesse a d'Konzentratioune vu Intérêt. Dës Demonstratioun gëlt fir all Léisungsmëttelsystem déi beschäftegt ass, och dës speziell an dëser Methode genannt. Op e Minimum esou eng Demonstratioun ëmfaasst déi éischt Demonstratioun vu Kenntnis, déi am Methode 3500 beschriwwe gëtt, mat enger propper Referenzmatrix. Methode 8000 beschreift Prozeduren, déi benotzt kënne fir Kriterien fir Kritike fir sou Demonstratiounen ze entwéckelen wéi och fir Matrix Spike- a Laborbezuelungsproblem Resultater.
1.6 EPA stellt fest, datt et limitéiert publizéierten Donnéeën iwwer d'Effizienz vun der Ultraschallerieferung iwwer d'Organophosphor Pestiziden bei nidderegen Deel vu pro Milliarde (ppb) Konzentraktioune an drënner sinn. Als Resultat ass d'Benotzung vun dëser Methode fir dës Verbindungen besonnesch vu Performancedaten wéi déi hei uewen diskutéiert a Methode 3500 ënnerstëtzt ginn.
1.7 Virun dëser Applikatioun beschäftegt de Analysten d'Basismethoden fir all Prozedur ze consultéieren, déi an der Gesamtanalyse (zB Methoden 3500, 3600, 5000 a 8000) benotzt ginn fir weider Informatiounen iwwer Qualitéitsprozeduren, Entwécklung vun QC Akzeptanzkritären, Berechnungen an allgemeng Leedung. Analysten sollen och d'Héichwaasserklärung am viraus vum Handbuch hunn an d'Informatioun am Kapitel 2 fir d'Orientatioun vun der beabsichtigter Flexibilitéit bei der Wiel vu Methoden, Apparater, Materialien, Reagenzien a Versorgungen, an iwwer d'Responsabilitéit vum Analyst ze konsultéieren fir ze demonstréieren datt D'Techniken, déi beschafft sinn, sinn fir d'Analysten vun Interesse, an der Matrix vun Interesse, an op d'Niveaue vu Besuergt.
Ausserdeem ginn Analysten an Datenerféierunge beraten datt et ausser datt et explizit an enger Regulatioun uginn ass, d'Benotze vu SW-846 Methoden ass net verantwortlech fir d'Erzéiungsprobleemer. D'Informatioun déi dës Methode enthält, gëtt vum EPA als Guidance vum Analyst an der geregelte Gemeinschaft erliewt fir Urteeler ze maachen, déi erreechen fir Resultater ze generéieren déi den Ziler vun der Zilsqualitéit mat der beabsichtigten Applikatioun erreechen.
1.8 Gebrauch vun dëser Methode ass limitéiert op d'Benotzung oder ënner Kontroll vun appropriately erfuerene wéi ausgebildete Analysten. Jiddereen Analyst muss de Fähig weisen, akzeptabel Resultater mat dëser Methode ze generéieren. Wéi déi et uewe bekannt ass, sinn esou Demonstratiounen spezifesch fir d'Analyten vun Interesse an de Solventsystem benotzt, souwéi d'Prozeduren fir Low- / Medium / High Concentration Samples.
VialTweeter fir Ultraschallprobe
2. Summary of Method
2.1 Schwiereg Konzentratiounsprozedur — D'Probe ass mam wässrigen Natriumsulfat gemëscht ginn, fir e freie Stroum ze bilden. D'Mëschung ass dräimol mam Solvent virgesinn, mat Ultrascharkaustraktioun. Den Extrait ass vun der Probe duerch Vakuumfiltration oder Zentrifugatioun getrennt. Den Extrait ass fäerdeg fir d'Endkonzentratioun, d'Reintegratioun an / oder d'Analyse.
2.2 Prozedur Medium / héich Konzentratioun — D'Probe ass mam wässrigen Natriumsulfat gemëscht ginn, fir e freie Stroum ze bilden. Dëst ass erëmfënnt mat Ueleg, mat Ultrascharkaustraktioun. Een Deel vum Extrait ass fir d'Botzung an / oder d'Analyse gesammelt.
3. Definitioun
Frot Säit Kapitel 1 an d'Instruktioune vum Hersteller fir Definitioune kënnen z'ënnerschreiwen.
4. Interferenzen
4.1 Léisungsmëttelen, Reagenz, Glaser, an aner Probenveraarbechtung kann d'Artefakt a / oder d'Interferenzen zur Analyse vun der Probe uwenden. All dës Materialien mussen demonstriéieren sinn frei vu Stéierungen ënner den Conditioune vun der Analyse ze analyséieren.
Spezifesch Selektioun vu Reagentien an d'Reinigung vu Léisungsmëttelen duerch Destillatioun an all-Glas Systeme kënne néideg sinn. Referéiert op all Methode déi benotzt gëtt fir spezifesch guidéieren iwwer Qualitéitskontrollverfahren a fir de Véier Kapitel fir d'allgemeng Leet fir d'Erschneidung vu Glaser.
4.2 Interferenzen sinn normalerweis spezifesch fir d'Analyten vun Interesse. Eréischt kuckt d'Method 3500 an déi passende determinative Methoden fir spezifesch guidéieren iwwer d'Extrait vun Interferenzen.
5. Sécherheetsaudit
Dës Methode schwätzt net alle Sécherheetsproblemer, déi mat senger Benotzung verbonne sinn. De Labo ass responsabel fir e séchere Wuestum an eng aktuell Beweegungsdatei vun OSHA-Reglementer fir d'sécher Handhabung vun de Chemikalien déi an dëser Methode klasséiert sinn. E Referenzdatei vu Materialfeedheetsblat (SDDS) sollt all Persoun an dësen Analysen disponibel sinn.
6. Ausrüstung a Supplies
Déi Erwäermung vu Handelsnamen oder Handelsprodukter an dësem Handbuch ass nëmme fir Illustrative Zwecker, a mécht keng EPA oder en Exklusivem recommandatioun fir Gebrauch. D'Produkter an d'Instrumenter déi an de SW-846 zitéiert sinn, vertrëtt dës Produkter an d'Astellungen déi an der Methodentechnologie benotzt oder vun der Agentur evaluéiert ginn. Glaser, Reagent'en, Verbrauchsmaterialien, Equipement a Astellunge wéi déi an dësem Handbuch steet an der Verëffentlechung kënnen ugewannt ginn, wann dës Method fir eng konkret Applikatioun ze weisen a dokumentéiert gouf.
Dëse Beräich verlaangt kee gemeinsame Labour Glaswaren (zB Becher an Flaschen).
6.2 Ultraschall Präparatioun — Een Horn-Typ-Apparat mat engem Titan-Tipp ausgestattet, oder e Gerät, deen adäquat Leeschtung muss ginn, muss benotzt ginn. (z UP200Ht oder UP200St) Fir
6.2.1 Ultraschallstouss — De Fuerderer muss e minimum Gewaltsamtogewéck vun 300 Watt hunn, mat pulséierender Fäegkeet. E Geräter dee fir den Kavitationssound reduzéiert gëtt, ass recommandéiert. Gitt d'Herstellungsinstruktiounen fir d'Unzéiungskraaft fir d'Extraktioun vun de Muster mat mëttler an mëttler / héich Konzentratioun ze preparéieren. (z UP400S) Fir
6.2.2 Verwenden e 3/4 Zoll-Horn op déi Methoden vu manner Konzentratiounsmethoden an e 1/8-Zollverjënnert Mikrotip mat engem 1/2 Zoll Horn fir déi Method / Moyenne Methode Prozedur.
6.3 Schallschutzkëscht - Fir Schued Schued ze verhënneren, gëtt d'Notzung vun engem Schallschutzléisung (zB Schallschutzkëscht SPB-L) recommandéiert. Duerfir kann de Kavitationalrauschen vun der Ouschterungsprozedur wesentlech reduzéiert ginn.
Weider Ausrüstung
6.4.1 Wäschmaschinn — Kapazitéit erhalen 105 degC.
6.4.2 Ofschoss.
6.4.3 Crèmerie — Porcelain oder disposabel Aluminium.
6.5 Pasteurpipetten — 1-ml, Glas, Wegwerf.
6.7 Vakuuman oder d'Druckfilterapparat
6.7.1 Buchner Trichter
6.7.2 Filterpapier
6.8 Kuderna-Danish (KD) Apparat
6.8.1 Concentrator Tube — 10-ml, ofgeschloss. En Grondbicher Stopper gëtt benotzt fir d'Verdampfung vun Extrakten ze vermeiden.
6.8.2 Verdampflumpel — 500-ml. Den Kolben an de Konzentratorröhrchen mat Sprénger, Klameren oder Äläg anzegräifen.
6.8.3 Snyder Kolonn — Dräi Ball-Makro.
6.8.4 Snyder Spalt — Zwee-Bull Micro.
6.8.5 Springs — 1/2 Zoll.
6.9 Verdampfer vu Regeneratioun.
NOTE: Dës Glasware ass recommandéiert fir den Zweck vun der Léisungsmëttelreschterung während de Konzentratiounsprozeduren déi de Gebrauch vu Kuderna-Dänesche Verdampfungskonzentréierer erfuerderen. D'Incorporatioun vun dësem Apparat kann néideg sinn datt d'Regulatioun vun der Bundes-, Staate oder lokaler Regioun déi Loft Emissiounen vu flüchtlechen Organike regelt. EPA recommandéiert d'Integratioun vun dësem Typ vun Reklamatiounssystem als Method fir e Emissiounenreduktiounsprogramm ze maachen. Léisungsmëttelreschterung ass e Mëttel fir mat der Minima vun der Offallvermeidung an der Verschmotzung ze vermeiden.
6.10 Laachen — Léisungsmëttel extrahéiert, ongeféier 10/40 Mesh (Siliciumcarbid oder Äscht).
6.11 Waasserbad — Opgepasst, mat engem konzentresche Ringdeckel, kann Temperaturregelung op ± 5 ° C fähig sinn. D'Bad soll an engem Kapitol benotzt ginn.
6.12 Balance — Top-Laden, fähig ze genau wiesgen op déi nächst 0.01 g.
6.13 Vials — 2-mL, fir GC Autosampler, ausgeriicht mat Polytetrafluorethylen (PTFE) - gutt geschnidden Schrauwen oder Këschtstécker.
6.14 Glas Szintillatiounsträifen — 20-mL, ausgestatt mat PTFE-Linnen-Schrauverschléiungen.
6.15 Spatula — Edelstahl oder PTFE.
6.16 Drocktrooss — 20-mm-ID Borosilikat Glas Chromatographiespal mat Glas Wollef am Ënnerhalt.
HËLLEFEN: Spalten mat Glasbäll gëtt schwéier ze decontaminéieren, nodeems se se haart héich kontaminéiert Ausgeholl hunn. Spalten ouni Fritten kaafen.
Benotzt e klenge Pad vu Glaswolle fir de Adsorptioun ze halen. Prewash d'Glas Wollpads mat 50 ml Aceton, gefolgt vun 50 mL vum Elutionsléisungsmittel virum Verpëllen vun der Kolonn mat Adsorptioun.
6.17 Stickstoff Evaporatioun Apparat (optional) — N-Evap, 12- oder 24-Stellung (Organomatioun Modell 112, oder entsprécht).
7. Reagenzmen a Standards
7.2 Organesch fräi reagent Waasser. All Referenz zu Waasser an dëser Methode bezitt sech op organesch frei Reagent Waasser, wéi et am Kapitel 1 definéiert ass.
7.3 Natriumsulfat (käreglech, sëcherlech), Na2SO4. Purify duerch Erhitzung bei 400 ° C fir 4 Stonnen an engem shallowen Tablett, oder andeems d'Natriumsulfat mat Methylenchlorid voreelst. Wann de Natriumsulfat mat Methylenchlorid vorepuléiert gëtt, soll e Method lee examinéiert ginn, dat weist datt keng Interferenz vum Natriumsulfat ass.
7.4 Extraitë Léisungsmëttelen
Beispiller sollen extravagéiert ginn mat engem Léisungsmëttelsystem, deen eng optimal, reproduzierbare Erhuelung vun den Analysten vun Interessi vun der Probenmatrix, bei deenen Interessekonzepter gëtt. D'Wiel vun der Ausdehnungsléisung hänkt vun den Interessesystemen vun der Zuel ab, a kee Lounentwénge gëtt allgemeng fir all Analytegruppen anwendbar. Egal wat Léisungsmëttelsystem benotzt gëtt, och dës speziell an dëser Methode genannt, muss de Analyst muss adequat Performance fir d'Analysten vun Interessekonzepter hunn, an de Niveau vun der Interesse. Op e Minimum esou eng Demonstratioun ëmfaasst déi éischt Demonstratioun vu Wëssen, déi an der Method 3500 beschriwwe gëtt, mat enger propper Referenzmatrix. Methode 8000 beschreift Prozeduren, déi benotzt kënne fir Kriterien fir Kritike fir sou Demonstratiounen ze entwéckelen wéi och fir Matrix Spike- a Laborbezuelungsproblem Resultater.
Vill vun de Subventiounen, déi et beschriwwen huet, beschreift: d'Kombinatioun vun engem waassemetbare Léisungsmëttel, wéi Aceton, a Waasser net miisbar Solvabilitéit, wéi Methylenchlorid oder Hexan. Den Zweck vum Waasser-mëssbéise Léisungsmëttel ass d'Erweiderung vu naass Feststoff z'erliichteren, andeems de gemëscht Solventsoemt d'Waasserschicht vun der Uewerfläch vun den festen Deelchen drénken. D'Waasser-netméisbare Léisungsmëttel entstaanen organesch Verbindungen mat ähnlechen Polaritéiten. Dofir ass e netpolare Léisungsmëttel wéi Hexan oft fir netpolare Analyten, wéi PCBs, benotzt, während e polare Solvent wéi Methylenchlorid fir polare Analyten kann genotzt ginn. D'Polaritéit vum Aceton kann och hëllefe polare Analyten an mëschte Léisungsmëttelsysteme extrahieren.
Table 1 stellt Beispiller fir Recoverie fir ausgewielte semivolatile organesch Verbindungen, extrahiert aus engem NIST SRM, mat verschiddene Extraktionsléisungssystemer. Déi folgend Rubriken leet iwwer d'Auswiel vu Léisungsmëttelen fir verschidde Klassen vun Analyten.
All Léisungsmëttel sollen Pestizid Qualitéit oder Äquivalent sinn. Solvents kënne virgeworf ginn ier se benotzt ginn.
7.4.1 Semivolatile Organike kënne mat Aceton / Hexan (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) oder Aceton / Methylenchlorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2) extrahiert ginn.
7.4.2 Pestiziden aus Organochlorin kënne mat Aceton / Hexan (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) oder Aceton / Methylenchlorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2) extrahiert ginn.
7.4.3 PCBen kënne mat Aceton / Hexan (1: 1, v / v CH3COCH3 / C6H14) extrahieren oder Aceton / Methylenchlorid (1: 1, v / vCH3COCH3 / CH2Cl2) oder Hexan (C6H14).
7.4.4 Aner Léisungsmëttelsystemer kënnen ugestallt ginn, wann de Analyst kann duerstellen, fir d'Analysten vun Interesse, an de Interessekonzentrationen, an der Probenmatrix ze weisen (kuckt Method 3500).
7.5 Liwwermëttel ofleenen — Mat der Determinatioun vun e puer determinative Methoden muss d'Auswierkungsléisung an engem Léisungsmëttel kompatibel sinn mat der Instrumentatioun, déi bei der determinativer Methode benotzt gëtt. Erlaabt d'determinativ Method déi benotzt gëtt fir d'Auswiel vum entspriechenden Austauschlösungsmëttel ze benotzen. All Léisungsmëttelen mussen Qualitéit vum Pestizid oder ähnlech sinn. Beispiller vu Austauschléisungsmëttel ginn ënnendrënner.
7.5.1 Hexan, C6H14
7.5.2 2-Propanol, (CH3) 2CHOH
7.5.3 Cyclohexan, C6H12
7,5,4 Acetonitril, CH3CN
7,5,5 Methanol, CH3OH
De Soundschutzkëscht SPB-L reduzéiert de cavitational Lärm vun der Sonikatioun erof.
8. Probe Sammlung, Konservatioun a Lagerung
8.1 Kuckt d'Aféierungsmaterial fir d'Kapitel Véier, “Organic Analytics” Method 3500, an déi spezifesch determinative Methoden déi benotzt ginn.
8.2 Zu onnéideg Proben déi dës Prozedur extrahiert ginn, sollten gesammelt a gespäichert ginn wéi all aner feste Proben, déi hallefolilen Ueleger enthalen.
9. Qualitéitskontroll
9.2 Initial Demonstratioun vu Kenntnis
All Labo muss initial Prévistabilitéit mat all Virbereedung a Determinativmethod kombinéiert ginn, déi se benotzt, andeems d'Donnéeën akzeptabel Präzisioun a Präzisioun fir Zielanalysen an enger sauberer Matrix erstallt ginn. De Laboratorium muss och d'Demonstratioun vu Kenntnisser ze widderhuelen, wann nie נייַt Membere ginn trainéiert sinn oder si wesentlech Ännerungen an der Instrumentatioun ginn. Kuck d'Methode 8000 fir Informatiounen iwwer wéi een Demonstratioun vu Wëssen erreeche kann.
9.3 Am Ufank, ier Dir irgendwelch Proben behandelt huet, muss de Analysten bewisen datt all Deeler vun der Ausrüstung an der Berodung mat der Probe an Reagenz si fräiem frei sinn. Dëst ass duerch d'Analyse vun enger Method leen. Als weider Iwwerprouf ginn all Kéier d'Proben extrahéiert, gereinegt an analyséiert, a wann et e Changement vun Reagenturen gëtt, muss e Method Blank extra extractionéiert a analyséiert ginn fir d'Interessie vu Verbindungen als Schutz géint chronesch Labo Kontaminatioun.
9.4 All Methode Placke, Matrix Spikesprobleemer oder Proben op Réplicatioune sollen déiselwecht Analyseprozeduren applizéiert ginn (Sec. 11.0) wéi déi op aktuelle Proben.
9.5 Norme Qualitéitssécherungspraktiken sollten mat dëser Methode benotzt gin, wéi an enger adäquat systematescher Planungsdokumentatioun a Laboratoire SOPs. All Instrumenter Bedingunge musse protegéiert ginn.
9.6 kuckt och op Method 3500 fir d'Extrait an d'Préparatioun vun der Qualitéitskontroll Prozeduren an d'determinative Methoden déi benotzt ginn fir determinative QC Prozeduren.
9.7 Wann Dir an der adäquat determinéierungsmethod opgezielt sinn, sollt Dir all Prioritéite fir all Proben un d'Extraktion unzeginn. Kuckt d'Methoden 3500 an 8000, an déi passende determinative Methoden fir méi Informatiounen.
9.8 Wéi virdru gesot, d'Benotze vun all Extraktiounstechnik, och an der Ultraschalleruckung, sollten duerch Daten ënnerstëtzt ginn, déi d'Leeschtung vum spezifesche Léisungsmëttelsystem a Bedéngungsbedingunge fir d'Analysten vun der Interesse an der Interessie vun der Probe mat der Probe Matrix iwwerzeegen.
10. Kalibratioun a Standardiséierung
Et gëtt keng Kalibrierung oder Standardiséierung Schrëtt direkt mat dëser Probeauskéierprozedur ass.
11. Prozedur
Wéi gesoot am Sec. 1.4, Ultraschallerzoulung däerf net esou streng sinn e Methode wéi aner Extramethoden fir Buedematerial / Feststoffer. Dofir ass et kritesch, datt dës Methode explizit (och d'Anleitung vum Hersteller) gefollegt huet fir déi maximal Effizienz effizient ze maachen. Op e Minimum fir d'Erfolleg vun dëser Technik:
11.1 Ëmgéigend Umeldung
11.1.2 Ofleee vu Proben — Beispiller, déi aus méi ville Phasen besteet, musse virgeworf ginn, andeems se de Kapitelspaart beschriwwe gëtt. Dës Extraktiounprozedur ass nëmme fir Festzellen.
11.1.3 Ofmierksam Niewewierkungsprobleemer ze vermeiden — Grind oder soss ënnerschidd d 'Offall, sou datt et entweder duerch e 1-mm-Sieb geet oder duerch e 1 mm Loch extrudéiert ginn. Gitt genuch ausféieren an de Schleifapparat, fir op d'mannst 10 g nach dem Schleifen z'erreechen.
VORSITUNG: D 'Trocknen an d'Schleisendung soll a Kapitän gemaach ginn, fir de Kontaminatioun vum Labor ze vermeiden.
11.1.4 Gummi, fibrous oder öléologesch Material déi net zum Schleifen bezeechent ginn — Schneede, schneiden, oder andeems Dir dës Materialie gréisst Mëssbrauch verréngert, fir datt d'Vermëschung an d'maximal Belichtung vun de Fläschpräisser fir d'Extrait.
11.2 Bestimmung vum Prozentsatz trocken Gewiicht — Wann d'Probe Resultater op enger Trocken Gewiicht baséiert ginn, muss e gesonden Deel vun der Probe zur selwechter Zäit gewiescht ginn wéi den Deel fir analytesch Bestëmmung.
AUSSER: Den Ofdrockofso sollt an engem Kapitul oder enthalt. Signifikant Labourkontaminatioun kann aus enger schiedlech kontaminéiert geféierlech Abfall Probe resultéieren.
Direkt no der Ofwaachung vun der Probe Aliquot ze extrahéieren, weideren e 5- bis 10-g Aliquot vun der Probe an eng Target-Tiegel. Sidd dës Aliquot iwwer iwwer 105 deg. Erlaabt et an engem Ausschleier ze killen ier e waacht.
Kalkuléiert de Prozentschnëtt Trockengewëcht folgend:
% Trockengewénkel = (g aus trockener Probe / g Probe) x 100
Dëse Ofen getrocknete Aliquot gëtt net fir d'Extraktioun benotzt a misst appropriéiert entsuergt wann d'Trockengewescht festgeluecht gëtt.
11.3 Konzentratiounsextraktiounsweis
Dës Prozedur gëllt fir feste Moossnamen, déi erwaart ginn, manner oder wéi 20 mg / kg organesch Analys.
Schrëtt virum Waasser
11.3.1 Déi folgend Schrëtt sollen séier erfollegräich gemaach ginn fir de Verloscht vun de méi flüchtbaren Extraktablen ze vermeiden.
11.3.1.1 Wawe sech un 30 g Probe an e 400-mL Becher. Schreift d'Gewiicht op déi nächst 0.1 g.
11.3.1.2 Fir d'Prouf an all Batch, déi fir d'Spekuléier ausgewielt gëtt, add 1,0 mL vun der Matrix Spiking Léisung. Consult Method 3500 fir d'Betreiung iwwer d'adequat Wiel vu Matrix Spiking Compounds a Konzentrationen. Sinn och d'Note an Sec. 11.3.
11.3.1.3 Zousätzlech 1.0 ml vun der Ersatzgréisst fir all Proben, Spikéierungsproblemer, QC-Proben an Blieder. Consult Methode 3500 fir d'Betreiung iwwer d'passend Wahl vun den Ersatzspiralekomponenten a Konzentrationen. Sinn och d'Note an Sec. 11.3.
11.3.1.4 Wann d'Geluelung vun der Geliichtung (siehe Methode 3640) benotzt gëtt, soll de Analyst entweder d'Duale Volume vun der Ersatzspikatiounsléisung (mat Matrix-Spiking-Léisung, wann et gülteg ass) ze addéieren oder den endgülteg Extrait op d'halle vum normale Volume ze konzentréieren , fir d'Hälfte vum Extrait ze kompenséieren deen duerch d'Belaaschtung vun der GPC Spalt verletzt gëtt. Sinn och d'Note an Sec. 11.3.
11.3.1.5 Netpfroos oder naass Proben (Gummi oder Clay-Typ), déi keng fräi-fléissend Sand Textur hunn, mussen mat 60 g Natriumsulfat gemooss gi mat engem Spatel. Wann néideg, méi Natriumsulfat kann hinzugefügt ginn. No Zousatz vun Natriumsulfat ass d'Probe gratis fräi. Sinn och d'Note an Sec. 11.3.
11.3.1.6 Direkt 100 ml vun der Ausdehnungsléisung oder der Léisungsmëttelgemëschung (kuckt Sec. 7.4 an Tabelle 2 fir Informatiounen iwwer d'Auswiel vu Léisungsmëttelen).
11.3.2 D'Ënnescht Surface vum Tipp vum 3/4 Zoll-Stéierungshörnchen ongeféier 1/2 Zoll ënnert der Uewerfläch vum Léisungsmëttel, awer iwwer der Sedimentschicht setzen.
ERKT: Gitt sécher datt den Ultraschallhär / Sonotrode richteg an de Montageanweisunge montéiert gëtt.
11.3.3 Den Echantillon ugeholl ultrasonically fir 3 min, mat Ausgangskontrolle op 100% gesat (voll Kraaft) oder beim empfohlenen Hierstellung vum Hiersteller, de Modusschalter op Puls (pulserend Energie anstatt kontinuéierlech Energie), an de Prozentsaz-Zyklus setzt op 50% (Energie op 50% vun der Zäit an der Off 50% vun der Zäit). Benotzt net de Microtip Sonde.
11.3.4 Dekantéiert den Extrakt a filtert et duerch Filterpapier (z. B. Whatman Nr. 41 oder gläichwäerteg) an engem Buchner-Trichter, deen an enger propperer 500-ml-Filtréierungskolbe befestegt ass. Alternativ decant den Extrakt an eng Zentrifugeflasche a centrifuge mat niddreg Geschwindegkeet fir Partikelen ze läschen.
11.3.5 Widderhuelen d'Extraktioun zwee Mol méi mat zwee zousätzlech 100-ml Portioune vu propperem Léisungsmëttel. Decantéieren d'Léisungsmëttel no all Ultrasonic Extraktioun. No der leschter Ultrasonic Extraktioun, schëdde de gesamte Probe an de Buchner Trichter, spüllt de Becher mat Extraktiouns Léisungsmëttel a füügt d'Spülen an den Trichter.
Schrëtt no sonication
11.3.6, wann néideg, konzentréiert den Extrakt virum Analyse no der Prozedur am Sec.11.5. Soss weider op Sec. 11.7.
UP200St mat Micro-Tipp fir d'Opléisung vun der Opléisung
11.4 Mëttel- / Héich Konzentratioun Extraktiounsprozedur
Dës Prozedur gëllt fir zolidd Proben déi erwaart sinn méi wéi 20 mg / kg organesch Analyten ze enthalen.
Schrëtt virum Waasser
11.4.2 Fir de Probe an all Partie ausgewielt fir Spiking, füügt 1.0 ml vun der Matrix Spike Léisung. Konsultéiert d'Method 3500 fir Orientéierung iwwer déi entspriechend Wiel vu Matrix Spike Verbindungen a Konzentratioune. Kuckt och d'Notiz am Sec. 11.3.
11.4.3 Füügt 1.0 ml surrogat Spike Léisung fir all Proben, gepickt Proben, QC Proben, a Blanks. Konsultéiert d'Method 3500 fir Orientéierung iwwer déi entspriechend Wiel vu Matrix Spike Verbindungen a Konzentratioune. Kuckt och d'Notiz am Sec. 11.3.
11.4.4 Wann d'Gel-Permeatiounsreinigung (kuckt Method 3640) soll benotzt ginn, soll den Analyst entweder zweemol de Volume vun der surrogat Spike-Léisung addéieren (a Matrix Spike-Léisung, wa méiglech), oder de finalen Extrait op d'Halschent vum normalen Volumen ze konzentréieren , fir d'Hälschent vum Extrakt ze kompenséieren dat verluer ass wéinst der Ladung vun der GPC Kolonn.
11.4.5 Nonporous oder naass Proben (Gummi oder Lehm Aart) déi keng frei-fléissend sandeg Textur hunn, musse gemëscht ginn mat 2 g Waasserstoff Natriumsulfat, mat Hëllef vun engem Spatel. Wann néideg, kann méi Natriumsulfat bäigefüügt ginn. Nom Zousatz vun Natriumsulfat, sollt d'Prove fräi fléien (kuckt d'Notiz am Sec. 11.3).
11.4.6 Füügt direkt de Volumen vun de Léisungsmëttel un, fir dat endgültegt Volumen op 10,0 ml ze bréngen, berücksichtegt de addéierte Volumen vu Surrogaten a Matrix Spikes (kuck Sec. 7.4 an Tabelle 2 fir Informatiounen iwwer d'Wiel vun Léisungsmëttelen).
11.4.7 Extrakt de Probe mat der 1/8-Zoll gefälter mikrotip Ultraschallsonde fir 2 min am Ausgangskontrollsetting 5 a mam Modusschalter op de Puls an de Prozentsaz Zyklus bei 50%.
11.4.8 Packt eng disposéierbar Pasteur Pipette mat 2 bis 3 cm Glaswoll. Filter den Probextrakt duerch d'Glaswoll a sammelt den Extrakt an engem passenden Container. De ganze 10 ml Extraktiounsmëttel kënnt net aus dem Echantillon. Dofir sollt den Analyst e Volume sammelen, passend fir d'Sensibilitéit vun der Determinativmethod, déi benotzt soll ginn. Zum Beispill, fir Methoden, déi den Extrakt net méi brauchen ze konzentréieren (z. B. d'Methode 8081 beschäftegt typesch e final Extraktvolumen vun 10 ml), kann den Extrakt an engem Scintillatiounsfläsch oder an engem anerem seelbare Container gesammelt ginn. Fir Extrakten, déi weider Konzentratioun brauchen, ass et unzeroden e Standardvolumen fir all sou Proben ze sammelen fir d'Berechnung vun de endleche Proberesultater ze vereinfachen. Zum Beispill, 5,0 ml Extrakt an engem propper Konzentratorréier sammelen. Dëse Volum stellt genau d'Halschent vum Gesamtvolumen vum originale Probextrakt duer. Wéi néideg, Kont fir de “Verloscht” vun der Hallschent vum Extrakt an de lëschte Probe Berechnungen, oder konzentréiert de finalen Extrait zu enger Hallschent vum nominalen Finale Volumen (zB, 0,5 ml vs. 1,0 ml) fir de Verloscht ze kompenséieren.
11.4.9 Wann néideg, konzentréiert den Extrakt virum Analyse no der Prozedur am Sec. 11.5 oder Sec. 11.6. Soss weider op Sec. 11.7.
Konzentratiounstechniken
Wou noutwendeg fir d'Sensibilitéitskriterien z'erreechen, kënnen Probeextrakter aus entweder der gerénger Konzentratioun oder mëttel / héijer Konzentratioun Extraktiounsprozedur op de leschte Volumen konzentréiert sinn, dat noutwendeg ass fir déi determinativ Method a spezifesch Applikatioun ze benotzen, entweder mat der KD Technik oder Stickstoff Verdampfung.
11.5.1 Assemblée e Kuderna-Däneschen (KD) Konzentrator andeems en 10-ml Konzentratorröhre an eng entspriechend Gréisst Verdampfungskuerf befestigt ass.
11.5.2 Trock den Extrakt andeems en et duerch eng Drockkolonn passéiert mat ongeféier 10 g Waasserstoff Natriumsulfat. Sammelt den gedréchent Extrakt am KD Konzentrator.
11.5.3 Spull de Sammelstécker an d'Trocknungsspalte an der KD-Kolb mat engem zousätzleche 20-ml Portioun Léisungsmëttel fir e quantitativen Transfer z'erreechen.
11.5.4 Füügt een oder zwee propper kachende Chips an d'Fläsch a befestegt eng dräi-Ball Snyder Kolonn. Befestegt d'Solventur-Dampferwäertungsglas (Kondensor a Sammelapparat, kuck Sec. 6.9) an der Snyder Kolonn vum KD Apparat, folgend d'Instruktioune vum Hiersteller. Pre-naass d'Snyder Kolonn andeems Dir ongeféier 1 ml Methylenchlorid (oder aner gëeegent Léisungsmëttel) un der Spëtzt vun der Kolonn bäidréit. Setzt de KD Apparat op engem waarme Waasserbad (15 – 20 EC iwwer de Kachpunkt vum Léisungsmëttel) sou datt de Konzentratorréier deelweis am waarme Waasser ass an déi ganz ënnescht gerundelt Uewerfläch vun der Flask mat Waasser gedämpft gëtt. Ajustéiert déi vertikal Positioun vum Apparat an d'Waassertemperatur wéi néideg fir d'Konzentratioun am 10 ze kompletéieren – 20 min. Mat der richteger Destillatiounsschwätz fëllen d'Kugelen vun der Kolonn aktiv, awer d'Kummeren iwwerschwemmt net. Wann de scheinbar Volumen vu Flëssegkeet 1 ml erreecht huet, huelt de KD Apparat aus dem Waasserbad eraus a loosst et op d'mannst 10 min ofkillen.
OPGEPASST: Loosst den Extrakt net dréchen loossen, well dëst wäert e schwéiere Verloscht vun e puer Analysen erginn. Organophosphor Pestiziden sinn besonnesch ufälleg fir sou Verloschter.
11.5.4.1 Wann e Léisungsmëttelaustausch noutwendeg ass (sou wéi an der Tabell 2 uginn oder déi entspriechend determinativ Method), da läscht d'Snyder Kolonn momentan, fügt 50 ml vum Austauschléisung an e neie Kachechip bäi.
11.5.4.2 Befestegt d'Snyder Kolonn zréck. Konzentréiert den Extrakt, erhéijen d'Temperatur vum Waasserbad, wann et néideg ass, fir e richtege Destillatiounstaux ze halen.
11.5.5 D'Snyder Kolonn erofhuelen. Spülen d'KD-Fläsch an déi ënnescht Gelenker vun der Snyder Kolonn an de Konzentratorréier mat 1 – 2 ml Léisungsmëttel. Den Extrakt ka weider konzentréiert ginn mat der Hëllef vun enger vun den Techniken, déi am Sec. 11.6, oder op e final Volumen vun 5,0 ugepasst ginn – 10,0 ml mat engem passenden Léisungsmëttel (vl. Table 2 oder déi entspriechend determinativ Method). Wann Schwefelkristaller präsent sinn, da gitt weider mat der Method 3660 fir de Sanéierung.
11.6 Wann weider Konzentratioun noutwendeg ass, benotzt entweder d'Mikro-Snyder Kolonn Technik (kuck Sec. 11.6.1) oder Stickstoff Verdampfungstechnik (kuck Sec. 11.6.2).
11.6.1 Micro-Snyder Kolonn Technik
11.6.1.1 Füügt e frësche sauere kachende Chip an de Konzentratorröhre an befestegt eng zwee-Kugel Mikro-Snyder Kolonn direkt an de Konzentratorröhre. Befestegt de Léisungsmëttel-Dampferholzglas (Kondensor a Sammelapparat) an der Mikro-Snyder Kolonn vum KD Apparat, folgend d'Instruktioune vum Hiersteller. Pre-naass d'Snyder Kolonn andeems 0,5 ml Methylenchlorid oder den Austausch-Léisungsmëttel op d'Spëtzt vun der Kolonn addéiert. Setzt de Mikro-Konzentratiounsapparat an engem waarme Waasserbad, sou datt de Konzentratorréier deelweis am waarme Waasser ass. Ajustéiert déi vertikal Positioun vum Apparat an d'Waassertemperatur, wéi néideg, fir d'Konzentratioun a 5 ofzeschléissen – 10 min. Mat der richteger Destillatiounstaux wäerte d'Bäll vun der Kolonn aktiv rëselen, awer d'Kummeren iwwerschwemmt net.
11.6.1.2 Wann de scheinbar Volumen vu Flëssegkeet 0,5 ml erreecht huet, huelt den Apparat aus dem Waasserbad a loosst et op d'mannst 10 min erofkillen an ofkille loossen. Huelt d'Snyder Kolonn eraus a spëtzt seng ënnescht Gelenker an de Konzentratorréier mat 0,2 ml Léisungsmëttel. Ajustéiert de finalen Extraktvolumen op 1.0 – 2,0 ml.
OPGEPASST: Loosst den Extrakt net dréchen loossen, well dëst wäert e schwéiere Verloscht vun e puer Analysen erginn. Organophosphor Pestiziden sinn besonnesch ufälleg fir sou Verloschter.
11.6.2 Stickstoff Verdampfungstechnik
11.6.2.1 Setzt de Konzentratorréier an engem waarme Bad (30 ° C) a verdampt d'Léisungsvolumen op 0,5 ml mat Hëllef vun engem sanften Stroum vu propperem, dréchene Stickstoff (gefiltert duerch eng Kolonn mat Aktivkuelestoff).
OPGEPASST: Neit Plastiksstubung däerf net tëscht der Kuelestofffaal an der Probe benotzt ginn, well et kann phthalat Stéierunge maachen.
11.6.2.2 Spuer d'intern Mauer vum Konzentratorröhrchen e puer Mol mat Léisungsmëttel während der Konzentratioun of. Wärend der Verdampfung, konzentréiert de Konzentratorréier fir Kondenséierend Waasser an den Extrakt ze vermeiden. Ënner normalen Prozeduren däerf den Extrakt net erlaabt sinn ze dréchen.
OPGEPASST: Loosst den Extrakt net dréchen loossen, well dëst wäert e schwéiere Verloscht vun e puer Analysen erginn. Organophosphor Pestiziden sinn besonnesch ufälleg fir sou Verloschter.
11.7 Den Extrakt kann elo op Sanéierungsprozeduren ofginn oder fir d'Zilanalysen analyséiert ginn mat der entspriechender determinativer Technik (en). Wann weider Ofhandlung vum Extrakt net direkt ausgefouert gëtt, stoppt de Konzentratorréier a späichert se an engem Frigo. Wann de Extrakt méi wéi 2 Deeg gelagert gëtt, soll et an eng Fläsch mat engem PTFE-geschriwwenen Schraufkapp transferéiert ginn, an entspriechend geprägt sinn.
12. Donnéeën Analyse a Berechnungen
Et gi keng Berechnungen ausdrécklech mat dëser Extraktiounsprozedur. Kuckt déi entspriechend determinativ Method fir d'Berechnung vu finalem Probleemresultater.
13. Method Leeschtung
14. Verschmotzung vu Verschmotzung
14.1 Verschmotzung vu Verschmotzung ëmfaasst all Technik déi d'Quantitéit an / oder d'Toxizitéit vum Offall um Punkt vun der Generatioun reduzéiert oder eliminéiert. A ville Méiglechkeeten fir Verschmotzungspreventioun existéieren an der Labooperatioun. Den EPA huet eng preferéiert Hierarchie vun Ëmweltmanagement Techniken etabléiert déi d'Pollutiounsvermeidung als Gestiounsoptioun vun der éischter Wiel setzt. Wann et nëmme machbar ass, sollte Labo Personal d'Pollutiounspreventiounstechnike benotzen fir hir Offallproduktioun unzegoen. Wann Offäll net machbar reduzéiert kënne bei der Quell, empfielt d'Agence d'Verwäertung als déi nächst bescht Optioun.
14.2 Fir Informatioun iwwer Verschmotzungspreventioun déi op Laboratoiren a Fuerschungsinstituter uwendbar ka sinn consultéiert Manner ass Besser: Laboratoire Chemesch Gestioun fir Offallverréngerung verfügbar vum American Chemical Society Department of Government Relations and Science Policy, 1155 16th St., NW Washington, DC 20036 , https://www.acs.org.
15. Offallwirtschaft
Hood a Bank Operatiounen, entspriechend dem Bréif a Geescht vun all Kanalisatiouns-Permis a Reglementer, an andeems se all fest a geféierlech Offallreglementer erfëllen, besonnesch déi geséchent Offallidentifikatiounsregelen a Landentfernungsbeschränkungen. Fir weider Informatioun iwwer Offallwirtschaft, kuckt D'West Management Manual fir Laboratoire Personal verfügbar vun der American Chemical Society op der Adress opgelëscht am Sec. 14.2.
16. Referenze
- US EPA, “Interlaboratory Comparison Study: Methoden fir liichtflüchteg a semi-flüchteg Verbindungen,” Ëmwelt Iwwerwaachung Systemer Laboratoire, Office of Research and Development, Las Vegas, NV, EPA 600 / 4-84-027, 1984.
- CS Hein, PJ Marsden, AS Shurtleff, “Evaluatioun vun de Methoden 3540 (Soxhlet) an 3550 (Sonication) fir Evaluatioun vum Appendix IX Analysten aus zolitte Proben,” S-CUBED, Bericht fir EPA Kontrakt 68-03-33-75, Aarbechtspensioun Nr 03, Dokument Nr SSS-R- 88-9436, Oktober 1988.
Fakten Wësse wat weess
Ultraschallgewënnhomogeniseren ginn oft als Sonde-Sonikater genannt, sonic Lyser, Ultraschall-Verzerrer, Ultraschallschleifer, Sono-Ruptor, Verdënger, Klangentwécker, Zilerstouss, Ultraslon-Disperser oder Dissolver. Déi ënnerschiddlech Begrëffer entstoen vun de verschiddene Programmer déi duerch Opléisung erfëllt ginn kann.
Verschidde Sonotrode Gréissten fir den UP200Ht