EPA3550 – Guide fir d’Ultraschallextraktioun
D’Ultraschallextraktioun ass eng gréng, ëmweltfrëndlech Extraktiounsmethod, déi souwuel fir kleng Labosprouwen ewéi och fir d’Extraktioun vu wäertvolle Verbindungen op kommerzieller Produktiounsskala agesat ka ginn. Déi amerikanesch Ëmweltschutzagence (EPA) recommandéiert eng Rei vu Methodike fir analytesch Chimie a Charakteriséierungsprüfungen, fir d’Prouwenahm an d’Iwwerwaachung vun der Ëmwelt souwéi Moossname fir d’Qualitéitssécherung, fir de Resource Conservation and Recovery Act (RCRA) z’ënnerstëtzen. Fir d’ultraschallënnerstëtzt Extraktioun huet d’EPA déi folgend Richtlinne verëffentlecht:
METHOD 3550C – Ultraschallextraktioun
1. Ëmfang an Uwendungsberäich
Ausserdeem sinn d’SW-846-Methoden, mat Ausnam vun de Fäll, an deenen hir Benotzung fir d’Analys vu Parameteren, déi duerch d’Method definéiert sinn, virgeschriwwen ass, als Orientéierungsmethode geduecht. Si enthalen allgemeng Informatiounen doriwwer, wéi en analytescht Verfaren oder eng analytesch Technik duerchgefouert gëtt. E Laboratoire kann dës Informatiounen als Ausgangsbasis benotzen, fir seng eege detailléiert Standardaarbechtsuweisung (SOP) auszeschaffen, entweder fir säin eegenen allgemenge Gebrauch oder fir eng spezifesch Uwendung an engem Projet. D’Leeschtungsdaten, déi an dëser Method enthale sinn, déngen nëmmen als Orientéierung a sinn net als absolut Akzeptanzkrittäre fir d’Qualitéitskontroll (QC) fir d’Akkreditéierung vu Laboratoirë geduecht an däerfen och net als esou benotzt ginn.
1.1 Dës Method beschreift e Verfare fir d’Extraktioun vun netflüchtegen an hallefflüchtegen organesche Verbindungen aus Feststoffer wéi Biedem, Schlëmmer an Offäll. Den Ultraschallprozess garantéiert en enke Kontakt vun der Proufmatrix mam Extraktiounsléisungsmëttel.
1.2 Dës Method ass opgrond vun der erwaarter Konzentratioun vun organesche Verbindungen an zwee Verfaren opgedeelt. D’Verfare fir niddreg Konzentratiounen (Abschn. 11.3) ass fir eenzel organesch Komponente geduecht, déi a Konzentratioune vu manner wéi oder gläich 20 mg/kg erwaart ginn, a benotzt déi méi grouss Proufquantitéit an dräi Extraktiounen hannerteneen (méi niddreg Konzentratioune si méi schwéier ze extrahéieren). D’Verfare fir mëttel/héich Konzentratiounen (Abschn. 11.4) ass fir eenzel organesch Komponente geduecht, déi a Konzentratioune vu méi wéi 20 mg/kg erwaart ginn, a benotzt déi méi kleng Prouf an eng eenzeg Extraktioun.
1.3 Et gëtt ausdrécklech recommandéiert, d’Extraitë virun der Analys enger Form vu Ren gung ze ënnerzéien (z. B. mat enger Method aus der 3600-Serie).
1.4 Et ass entscheedend, datt d’Method (inklusiv den Uweisunge vum Hiersteller) genee agehale gëtt, fir déi maximal Extraktiounseffizienz z’erreechen. Eng Erörterung vun de kriteschen Aspekter vum Extraktiounsverfare fannt Dir am Abschn. 11.0. Kuckt d’Uweisunge vum Hiersteller fir spezifesch Betribsastellungen.
1.5 Dës Method beschreift op d’mannst dräi Extraktiounsléisungsmëttelsystemer, déi fir verschidde Gruppe vun Analyte kënne benotzt ginn (kuckt Abschn. 7.4). Aner Léisungsmëttelsystemer kënne benotzt ginn, virausgesat datt eng adäquat Leeschtung fir déi relevant Analyte kann nogewise ginn. D’Wiel vum Extraktiounsléisungsmëttel hänkt vun de relevanten Analyten of, a keen eenzelt Léisungsmëttel ass universell fir all Analytgruppe gëeegent. Wéinst Bedenke betreffend d’Effizienz vun der Ultraschallextraktioun, besonnesch bei Konzentratiounen no bei oder ënner ongeféier 10 μg/kg, ass et onbedéngt néideg, datt den Analyst d’Leeschtung vum spezifesche Léisungsmëttelsystem a vun de Betribsbedéngunge fir déi relevant Analyten an déi relevant Konzentratioune noweist. Dësen Noweis gëllt fir all Léisungsmëttelsystem, dat benotzt gëtt, inklusiv deenen, déi ausdrécklech an dëser Method opgelëscht sinn. Op d’mannst muss esou en Noweis den initialen Noweis vun der Befäegung ëmfaassen, deen an der Method 3500 beschriwwe gëtt, woubäi eng propper Referenzmatrix benotzt gëtt. D’Method 8000 beschreift Verfaren, déi kënne benotzt ginn, fir Leeschtungskrittäre fir esou Noweiser souwéi fir d’Resultater vu Prouwe mat Matrixzousaz a vu Laboratoirekontrollprouwen auszeschaffen.
1.6 D’EPA weist drop hin, datt et nëmme limitéiert publizéiert Donnéeën iwwer d’Effizienz vun der Ultraschallextraktioun fir Organophosphor-Pestizide bei niddrege Konzentratiounen am Beräich vun Deeler pro Milliard (ppb) an dorënner gëtt. Dofir soll d’Benotzung vun dëser Method besonnesch fir dës Verbindungen duerch Leeschtungsdaten ënnerstëtzt ginn, wéi se hei uewen an an der Method 3500 diskutéiert ginn.
1.7 Ier dës Method benotzt gëtt, gëtt den Analysten ugeroden, d’Basismethod fir all Typ vu Verfaren ze consultéieren, deen an der Gesamtanalys ka benotzt ginn (z. B. d’Methoden 3500, 3600, 5000 an 8000), fir zousätzlech Informatiounen iwwer Verfare fir d’Qualitéitskontroll, d’Ausschaffe vu QC-Akzeptanzkrittären, Berechnungen an allgemeng Richtlinnen ze kréien. D’Analyste sollen och d’Erklärung iwwer den Haftungsausschloss um Ufank vum Handbuch an d’Informatiounen am Kapitel Zwee consultéieren, fir Richtlinnen iwwer déi virgesi Flexibilitéit bei der Wiel vu Methoden, Apparater, Materialien, Reagenzien a Verbrauchsmaterial souwéi iwwer d’Verantwortung vum Analyst ze kréien, nozewise datt déi benotzten Technike fir déi relevant Analyten, an der relevanter Matrix a bei de relevante Konzentratioune gëeegent sinn.
Zousätzlech ginn Analysten a Benotzer vun den Donnéeën drop higewisen, datt d’Benotzung vu SW-846-Methoden zur Erfëllung vu bundesrechtleche Prüfufuerderungen net obligatoresch ass, ausser wann dëst ausdrécklech an enger Virschrëft festgeluecht ass. D’Informatiounen an dëser Method gi vun der EPA als Orientéierungshëllef fir den Analyst an déi vun de Virschrëfte betraffe Kreesser zur Verfügung gestallt, fir déi néideg Entscheedungen ze treffen, fir Resultater ze produzéieren, déi den Ziler fir d’Donnéeëqualitéit fir déi virgesinn Uwendung entspriechen.
1.8 Dës Method däerf nëmme vun Analysten, déi entspriechend Erfarung an Ausbildung hunn, oder ënner hirer Opsiicht benotzt ginn. All Analyst muss noweisen, datt hie mat dëser Method akzeptabel Resultater produzéiere kann. Wéi uewen uginn, bezéie sech esou Noweiser spezifesch op déi betreffend Analyten an dat benotzt Léisungsmëttelsystem souwéi op d’Prozedure fir Prouwe mat nidderegen a mëttleren/héije Konzentratiounen.
Sonikator fir méi Prouwen “VialTweeter” fir déi gläichzäiteg Virbereedung vu Prouwen a méi zouene Prouwefläschen a Reagenzglieser
2. Zesummefaassung vun der Method
2.1 Prozedur fir niddereg Konzentratiounen – D’Prouf gëtt mat waasserfräiem Natriumsulfat gemëscht, fir e fräi fléissend Polver ze bilden. D’Mëschung gëtt dräimol mat Léisungsmëttel duerch Ultraschallextraktioun extrahéiert. Den Extrait gëtt duerch Vakuumfiltratioun oder Zentrifugatioun vun der Prouf getrennt. Den Extrait ass prett fir déi endgülteg Opkonzentratioun, Botzung an/oder Analys.
2.2 Prozedur fir mëttel / héich Konzentratiounen – D’Prouf gëtt mat waasserfräiem Natriumsulfat gemëscht, fir e fräi fléissend Polver ze bilden. Dëst gëtt eemol mat Léisungsmëttel duerch Ultraschallextraktioun extrahéiert. En Deel vum Extrait gëtt fir d’Botzung an/oder d’Analys gesammelt.
3. Definitiounen
Kuckt Kapitel Eent an d’Instruktioune vum Hiersteller fir Definitiounen, déi fir dës Method relevant kënne sinn.
4. Interferenzen
4.1 Léisungsmëttel, Reagenzien, Glasgeräter an aner Ausrüstung fir d’Veraarbechtung vu Prouwe kënnen Artefakter an/oder Interferenze bei der Analys vun de Prouwe verursaachen. Duerch d’Analys vu Methodeblannprouwe muss nogewise ginn, datt all dës Materialien ënner de Bedéngunge vun der Analys fräi vun Interferenze sinn.
Eng geziilt Auswiel vu Reagenzien an d’Rengegung vu Léisungsmëttel duerch Destillatioun a Systemer, déi ganz aus Glas bestinn, kënnen néideg sinn. Kuckt all Method, déi benotzt soll ginn, fir spezifesch Uweisungen zu de Qualitéitskontrollprozeduren, an Kapitel Véier fir allgemeng Uweisungen zur Botzung vu Glasgeräter.
4.2 Interferenze si meeschtens spezifesch fir déi betreffend Analyten. Kuckt dofir Method 3500 an déi entspriechend Bestëmmungsmethode fir spezifesch Uweisungen zu Interferenze bei der Extraktioun.
5. Sécherheet
Dës Method behandelt net all Sécherheetsfroen, déi mat hirer Benotzung verbonne sinn. De Laboratoire ass dofir verantwortlech, e séchert Aarbechtsëmfeld ze erhalen an en aktuellen Informatiounsdossier iwwer d’OSHA-Virschrëfte fir de sécheren Ëmgang mat de Chemikalien, déi an dëser Method opgelëscht sinn, ze féieren. E Referenzdossier mat Sécherheetsdateblieder (MSDSs) soll fir all d’Personal, dat un dësen Analyse bedeelegt ass, zougänglech sinn.
6. Ausrüstung a Verbrauchsmaterial
D’Ernimmung vun Handelsnimm oder kommerzielle Produiten an dësem Handbuch déngt nëmmen der Veranschaulechung a stellt keng Billigung duerch d’EPA oder exklusiv Recommandatioun fir hir Benotzung duer. D’Produiten an d’Astellunge vun den Instrumenter, déi an de SW-846-Methode genannt ginn, entspriechen deene Produiten an Astellungen, déi bei der Entwécklung vun der Method benotzt goufen oder duerno vun der Agence evaluéiert goufen. Aner Glasgeräter, Reagenzien, Verbrauchsmaterialien, Ausrüstungen an Astellunge wéi déi, déi an dësem Handbuch opgelëscht sinn, däerfe benotzt ginn, virausgesat, datt eng fir déi virgesinn Uwendung gëeegent Leeschtung vun der Method nogewisen an dokumentéiert gouf.
Dësen Abschnitt lëscht keng üblech Laborglasgeräter op (z. B. Becherglieser a Kolben).
6.2 Ultraschallvirbereedung – Et muss en Apparat mat enger Hornsonotrod, déi mat enger Titanspëtzt ekipéiert ass, oder en Apparat, deen eng entspriechend Leeschtung liwwert, benotzt ginn. (z. B. UP200Ht oder UP200St)
6.2.1 Ultraschall-Desintegrator – Den Desintegrator muss eng Leeschtung vun op d’mannst 300 Watt hunn an am Pulsbetrib kënne schaffen. En Apparat, deen entwéckelt gouf, fir de Kaméidi vun der Kavitatioun ze reduzéieren, gëtt recommandéiert. Befollegt d’Instruktioune vum Hiersteller, fir den Desintegrator op d’Extraktioun vu Prouwe mat niddregen a mëttleren/héije Konzentratioune virzebereeden. (z. B. UP400S)
6.2.2 Benotzt eng 3/4-Zoll-Sonotrod fir d’Verfare fir niddreg Konzentratiounen an eng konisch Mikrospëtzt vun 1/8 Zoll, déi un enger 1/2-Zoll-Sonotrod befestegt ass, fir d’Verfare fir mëttel/héich Konzentratiounen.
6.3 Schallschutzkëscht – Fir Schied um Gehéier ze vermeiden, gëtt d’Benotzung vun engem Schallschutzgehäis (z. B. d’Schallschutzkëscht SPB-L) recommandéiert. Doduerch kann de Kavitatiounskaméidi vun der Ultraschallbehandlung däitlech reduzéiert ginn.
Weider Ausrüstung
6.4.1 Dréchenuewen – Dee fäeg ass, 105 degC ze halen.
6.4.2 Exsikkator.
6.4.3 Tigele – Aus Parzeläin oder aus Aluminium fir den eemolege Gebrauch.
6.5 Pasteur-Pipetten – 1-mL, aus Glas, fir den eemolege Gebrauch.
6.7 Vakuum- oder Drockfiltratiounsapparat
6.7.1 Buchner-Trichter
6.7.2 Filterpabeier
6.8 Kuderna-Danish (K-D)-Apparat
6.8.1 Konzentratiounsréier – 10-mL, graduéiert. E Glasstoppe mat Schlëff gëtt benotzt, fir d’Verdonste vun den Extrakter ze verhënneren.
6.8.2 Verdampfungskolben – 500-mL. Befestegt de Kolben um Konzentratiounsréier mat Fiederen, Klameren oder gläichwäertege Befestegungen.
6.8.3 Snyder-Kolonn – Makroausféierung mat dräi Kugelen.
6.8.4 Snyder-Kolonn – Mikroausféierung mat zwou Kugelen.
6.8.5 Fiederen – 1/2 Zoll.
6.9 System fir d’Réckgewënnung vu Léisungsmëtteldamp.
HIWEIS: Dës Glasapparatur gëtt fir d’Réckgewënnung vu Léisungsmëttele bei Konzentratiounsverfare recommandéiert, déi de Gebrauch vu Kuderna-Danish-Verdampfungskonzentratoren erfuerderen. D’Integratioun vun dësem Apparat kann duerch Virschrëfte vum Bund, de Bundesstaaten oder de lokale Gemengen, déi d’Emissioune vu liichtflüchtegen organesche Verbindungen an d’Loft reegelen, virgeschriwwe sinn. D’EPA recommandéiert d’Integratioun vun dëser Zort Réckgewënnungssystem als Method, fir e Programm zur Emissiounsreduktioun ëmzesetzen. D’Réckgewënnung vu Léisungsmëttelen ass e Mëttel, fir den Initiative fir d’Miniméierung vun Offäll an d’Vermeidung vun Ëmweltverschmotzung gerecht ze ginn.
6.10 Kachsteng – Mat Léisungsmëttel extrahéiert, ongeféier 10/40 mesh (Siliziumkarbid oder e gläichwäertegt Material).
6.11 Waasserbad – Gehëtzt, mat engem Deckel aus konzentresche Réng, dat eng Temperaturreegelung op ± 5 degC erméiglecht. D’Bad soll an engem Ofzuch benotzt ginn.
6.12 Wo – Mat enger Weeschuel uewen, déi genee op 0,01 g weeë kann.
6.13 Viaalen – 2-mL, fir e GC-Autosampler, mat Schraufdeckelen oder Crimpverschlëss, déi mat Polytetrafluorethylen (PTFE) ausgekleet sinn.
6.14 Szintillatiounsviaalen aus Glas – 20-mL, mat Schraufdeckelen, déi mat PTFE ausgekleet sinn.
6.15 Spatel – Aus raschtfräiem Stol oder PTFE.
6.16 Dréchekolonn – Chromatographiekolonn aus Borosilikatglas mat engem bannenzegen Duerchmiesser vun 20 mm a Glaswoll um Buedem.
HIWEIS: Kolonne mat gesinterte Glasscheiwe si schwéier ze dekontaminéieren, nodeems se fir d’Dréchne vu staark kontaminéierten Extrakter benotzt goufen. Kolonnen ouni Fritte kënnen am Handel kaaft ginn.
Benotzt e klenge Glaswollpolster, fir d’Adsorbens zeréckzehalen. Wäscht de Glaswollpolster mat 50 mL Aceton an duerno mat 50 mL vum Elutiounsléisungsmëttel vir, éier Dir d’Kolonn mat Adsorbens fëllt.
6.17 Stéckstoffverdampfungsapparat (optional) – N-Evap, mat 12 oder 24 Positiounen (Organomation Model 112 oder e gläichwäertege Modell).
7. Reagenzien a Standarden
7.2 Réagenzwaasser ouni organesch Substanzen. All Referenzen op Waasser an dëser Method bezéie sech op Réagenzwaasser ouni organesch Substanzen, wéi et am Kapitel Eent definéiert ass.
7.3 Natriumsulfat (granuléiert, waasserfräi), Na2SO4. Duerch Erhëtze bei 400 degC fir 4 Stonnen an enger flaacher Schuel oder duerch Virrengege vum Natriumsulfat mat Methylenchlorid rengegen. Wann den Natriumsulfat mat Methylenchlorid virgerengegt gëtt, soll eng Methodeblannprouf analyséiert ginn, fir nozewise, datt keng Stéierung duerch den Natriumsulfat entsteet.
7.4 Extraktiounsléisungsmëttel
D’Prouwe solle mat engem Léisungsmëttelsystem extrahéiert ginn, dat eng optimal, reproduzéierbar Réckgewënnung vun den interesséierenden Analyten aus der Proufmatrix bei den interesséierende Konzentratiounen erméiglecht. D’Wiel vum Extraktiounsléisungsmëttel hänkt vun den interesséierenden Analyten of, a keen eenzelt Léisungsmëttel ass universell fir all Analytegruppen uwendbar. Egal wéi ee Léisungsmëttelsystem agesat gëtt, och wann et ee vun deenen ass, déi ausdrécklech an dëser Method opgezielt sinn, muss den Analyst eng adequat Leeschtung fir déi interesséierend Analyte bei den interesséierende Gehalter noweisen. Esou en Nowäis muss op d’mannst den initialen Nowäis vun der Kompetenz ëmfaassen, deen an der Method 3500 beschriwwe gëtt an eng propper Referenzmatrix benotzt. D’Method 8000 beschreift Prozeduren, déi kënne benotzt ginn, fir Leeschtungskrittäre fir esou Nowäiser souwéi fir d’Resultater vu Matrixopstockungen a Laborkontrollprouwen auszeschaffen.
Vill vun de Léisungsmëttelsystemer, déi hei ënne beschriwwe ginn, enthalen eng Kombinatioun aus engem mat Waasser mëschbare Léisungsmëttel, wéi Aceton, an engem net mat Waasser mëschbare Léisungsmëttel, wéi Methylenchlorid oder Hexan. Den Zweck vum mat Waasser mëschbare Léisungsmëttel ass et, d’Extraktioun vu naasse Feststoffer ze erliichteren, andeems et dem Léisungsmëttelgemësch erméiglecht, an d’Waasserschicht op der Uewerfläch vun de feste Partikelen anzedréngen. Dat net mat Waasser mëschbaart Léisungsmëttel extrahéiert organesch Verbindunge mat änleche Polaritéiten. Sou gëtt en onpoläert Léisungsmëttel wéi Hexan dacks fir onpolär Analyte wéi PCBs benotzt, wärend e poläert Léisungsmëttel wéi Methylenchlorid fir polär Analyte benotzt ka ginn. D’Polaritéit vum Aceton kann och dozou bäidroen, polär Analyten a gemëschte Léisungsmëttelsystemer ze extrahéieren.
D’Tabell 1 enthält Beispilldate fir d’Réckgewënnung vun ausgewielte schwéierflüchtegen organesche Verbindungen, déi mat verschiddenen Extraktiounsléisungsmëttelsystemer aus engem NIST SRM extrahéiert goufen. Déi follgend Abschnëtter ginn Uleedunge fir d’Wiel vu Léisungsmëttel fir verschidde Klasse vun Analyten.
All Léisungsmëttel solle Qualitéit fir d’Pestizidanalys oder eng gläichwäerteg Qualitéit hunn. Léisungsmëttel kënne virum Gebrauch entgast ginn.
7.4.1 Schwéierflüchteg organesch Verbindunge kënne mat Aceton/Hexan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) oder Aceton/Methylenchlorid (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) extrahéiert ginn.
7.4.2 Organochlorpestizide kënne mat Aceton/Hexan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) oder Aceton/Methylenchlorid (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) extrahéiert ginn.
7.4.3 PCBs kënne mat Aceton/Hexan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), Aceton/Methylenchlorid (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) oder Hexan (C6H14) extrahéiert ginn.
7.4.4 Aner Léisungsmëttelsystemer kënnen agesat ginn, virausgesat, datt den Analyst eng adequat Leeschtung fir déi interesséierend Analyte bei den interesséierende Konzentratiounen an der Proufmatrix noweise kann (kuckt Method 3500).
7.5 Austauschléisungsmëttel – Beim Asaz vu verschiddene Bestëmmungsmethode muss d’Extraktiounsléisungsmëttel duerch e Léisungsmëttel ersat ginn, dat mat den Apparater kompatibel ass, déi an där Bestëmmungsmethod benotzt ginn. Kuckt déi ze benotzend Bestëmmungsmethod fir d’Wiel vum passenden Austauschléisungsmëttel. All Léisungsmëttel musse Qualitéit fir d’Pestizidanalys oder eng gläichwäerteg Qualitéit hunn. Beispiller vun Austauschléisungsmëttel ginn hei ënnen uginn.
7.5.1 Hexan, C6H14
7.5.2 2-Propanol, (CH3)2CHOH
7.5.3 Cyclohexan, C6H12
7.5.4 Acetonitril, CH3CN
7.5.5 Methanol, CH3OH
D’Schallschutzkëscht SPB-L reduzéiert de Kavitatiounskaméidi vun der Ultraschallbehandlung däitlech.
8. Entnam, Konservéierung a Lagerung vu Prouwen
8.1 Kuckt d’Aféierungsmaterial zu Kapitel Véier, „Organesch Analyten“, d’Method 3500 an déi spezifesch Bestëmmungsmethoden, déi agesat solle ginn.
8.2 Fest Prouwen, déi mat dëser Prozedur extrahéiert solle ginn, solle wéi all aner fest Prouwen, déi hallefflüchteg organesch Verbindungen enthalen, geholl a gelagert ginn.
9. Qualitéitskontroll
9.2 Éischten Nowäis vun der Kompetenz
All Laboratoire muss seng ufänglech Kompetenz fir all Kombinatioun aus Proufvirbereedung a Bestëmmungsmethod, déi en asetzt, noweisen, andeems en Donnéeë mat akzeptabeler Richtegkeet a Präzisioun fir d’Zilanalyten an enger propperer Matrix produzéiert. De Laboratoire muss de Kompetenznowäis och widderhuelen, wann nei Mataarbechter ausgebilt ginn oder wesentlech Ännerungen un der Instrumentéierung gemaach ginn. Kuckt d’Method 8000 fir Informatiounen doriwwer, wéi e Kompetenznowäis duerchgefouert gëtt.
9.3 Am Ufank, éier iergendeng Prouf verschafft gëtt, soll den Analyst noweisen, datt all Deeler vun der Ausrüstung, déi mat der Prouf an de Reagenzien a Kontakt kommen, fräi vu Stéierungen sinn. Dëst gëtt duerch d’Analyse vun enger Methodeblannprouf erreecht. Als lafend Kontroll soll all Kéier, wa Prouwen extrahéiert, opgereinegt an analyséiert ginn, a wann d’Reagenzie geännert ginn, eng Methodeblannprouf extrahéiert an op déi betreffend Verbindungen analyséiert ginn, fir géint eng chronesch Kontaminatioun am Laboratoire ofzesécheren.
9.4 All Methodeblannprouwen, opgestockt Matrixprouwen oder Replikatprouwe sollen de selwechten analytesche Prozeduren (Ofschn. 11.0) ënnerzu ginn, déi och fir déi eigentlech Prouwe benotzt ginn.
9.5 Bei dëser Method solle Standardpraktike fir d’Qualitéitssécherung ugewannt ginn, wéi se an de passenden Dokumenter fir eng systematesch Planung an an de Standardaarbechtsprozeduren (SOPen) vum Laboratoire festgehale sinn. All Betribsbedéngunge vun den Instrumenter sollen opgezeechent ginn.
9.6 Kuckt och d’Method 3500 fir Qualitéitskontrollprozedure fir d’Extraktioun an d’Proufvirbereedung an déi Bestëmmungsmethoden, déi agesat solle ginn, fir QC-Prozedure fir d’Bestëmmung.
9.7 Wa se an der passender Bestëmmungsmethod opgelëscht sinn, solle virun der Extraktioun Surrogatstandarden zu alle Prouwe bäigefüügt ginn. Kuckt d’Methoden 3500 an 8000 an déi passend Bestëmmungsmethode fir weider Informatiounen.
9.8 Wéi virdru bemierkt, soll den Asaz vun all Extraktiounstechnik, och vun der Ultraschallextraktioun, duerch Donnéeën ënnerstëtzt ginn, déi d’Leeschtungsfäegkeet vum spezifesche Léisungsmëttelsystem a vun de Betribsbedéngunge fir déi betreffend Analyten, bei de betreffende Konzentratiounen, an der Proufmatrix noweisen.
10. Kalibréierung a Standardiséierung
Et gi keng Kalibréierungs- oder Standardiséierungsschrëtt, déi direkt mat dëser Prozedur fir d’Proufextraktioun verbonne sinn.
11. Prozedur
Wéi am Ofschn. 1.4 bemierkt, ass d’Ultraschallextraktioun méiglecherweis eng manner grëndlech Method wéi aner Extraktiounsmethode fir Biedem/Feststoffer. Dofir ass et entscheedend, datt dës Method genee agehale gëtt (och d’Uweisunge vum Hiersteller), fir déi maximal Extraktiounseffizienz z’erreechen. Fir dës Technik erfollegräich anzesetzen, musse mindestens déi follgend Ufuerderungen erfëllt sinn:
11.1 Ëmgang mat Prouwen
11.1.2 Offallprouwen – Prouwen, déi aus méi Phase bestinn, musse virun der Extraktioun mam Verfare fir d’Phasentrennung, dat am Kapitel Zwee beschriwwe gëtt, virbereet ginn. Dëst Extraktiounsverfaren ass nëmme fir Feststoffer bestëmmt.
11.1.3 Dréchen Offallprouwen, déi sech muele loossen – Muelt oder zerkleengert den Offall op eng aner Manéier, sou datt en entweder duerch en 1-mm-Sift passt oder duerch en 1- mm-Lach extrudéiert ka ginn. Gitt genuch Prouf an de Muelapparat, fir nom Muele mindestens 10 g ze kréien.
OPGEPASST: D’Dréchnen an d’Muele sollten an engem Ofzuch duerchgefouert ginn, fir eng Kontaminatioun vum Laboratoire ze vermeiden.
11.1.4 Gummiähnlech, faseg oder ueleg Materialien, déi sech net muele loossen – Schneit, zerfasert oder zerkleengert dës Materialien op eng aner Manéier, fir d’Vermëschung an eng maximal Fräileeung vun de Proufuewerfläche fir d’Extraktioun ze erméiglechen.
11.2 Bestëmmung vum prozentualen Dréchegewiicht – Wann d’Proufresultater op Basis vum Dréchegewiicht berechent solle ginn, soll eng separat Portioun vun der Prouf zur selwechter Zäit wéi déi fir d’analytesch Bestëmmung benotzt Portioun ofgewise ginn.
OPGEPASST: Den Dréchenuewe soll an engem Ofzuch stoen oder mat enger Ofloftféierung equipéiert sinn. Eng staark kontaminéiert Prouf vu geféierlechem Offall kann eng bedeitend Kontaminatioun vum Laboratoire verursaachen.
Weit direkt nom Ofweie vum Proufaliquot, deen extrahéiert soll ginn, en zousätzleche Proufaliquot vu 5 bis 10 g an en taréierten Tiegel an. Dréchent dësen Aliquot iwwer Nuecht bei 105 degC. Loosst en an engem Exsikkator ofkillen, éier en ofgewise gëtt.
Berechent dat prozentuaalt Dréchegewiicht wéi follegt:
% Dréchegewiicht = (g vun der dréchener Prouf / g vun der Prouf) x 100
Dësen am Uewe gedréchenten Aliquot gëtt net fir d’Extraktioun benotzt a soll fachgerecht entsuergt ginn, soubal d’Dréchegewiicht bestëmmt ass.
11.3 Extraktiounsverfare fir niddreg Konzentratiounen
Dëst Verfare gëllt fir fest Prouwen, bei deenen erwaart gëtt, datt si héchstens 20 mg/kg un organeschen Analyten enthalen.
Schrëtt virun der Ultraschallbehandlung
11.3.1 Déi follgend Schrëtt solle séier duerchgefouert ginn, fir de Verloscht vun de méi liichtflüchtegen extrahéierbare Substanzen ze vermeiden.
11.3.1.1 Weit ongeféier 30 g Prouf an e 400-mL-Becherglas an. Notéiert d’Gewiicht op 0,1 g genee.
11.3.1.2 Gitt bei déi Prouf an all Charge, déi fir d’Zoudoséierung ausgewielt gouf, 1,0 mL vun der Matrixzoudoséierungsléisung derbäi. Consultéiert d’Method 3500 fir Hiweiser zur gëeegenter Auswiel vun de Verbindungen a Konzentratioune fir d’Matrixzoudoséierung. Kuckt och den Hiweis am Abschnitt 11.3.
11.3.1.3 Gitt 1,0 mL vun der Surrogatstandardléisung bei all Prouwen, Prouwe mat Zoudoséierung, QC-Prouwen a Blannprouwen derbäi. Consultéiert d’Method 3500 fir Hiweiser zur gëeegenter Auswiel vu Surrogatverbindungen a Konzentratiounen. Kuckt och den Hiweis am Abschnitt 11.3.
11.3.1.4 Wann eng Rengegung duerch Gelpermeatioun (kuckt Method 3640) agesat soll ginn, soll den Analyst entweder dat duebelt Volumme vun der Surrogatzoudoséierungsléisung (an, wou zoutreffend, vun der Matrixzoudoséierungsléisung) derbäiginn oder de finalen Extrakt op d’Hallschent vum normale Volummen akonzentréieren, fir déi Hallschent vum Extrakt auszegläichen, déi beim Beluede vun der GPC-Kolonn verluer geet. Kuckt och den Hiweis am Abschnitt 11.3.
11.3.1.5 Netporéis oder naass Prouwen (gummi- oder leemaarteg), déi keng fräi fléissfäeg, sandeg Textur hunn, musse mat enger Spatel mat 60 g waasserfräiem Natriumsulfat gemëscht ginn. Wann néideg, ka méi Natriumsulfat derbäigi ginn. Nom Derbäigi vum Natriumsulfat soll d’Prouf fräi fléissfäeg sinn. Kuckt och den Hiweis am Abschnitt 11.3.
11.3.1.6 Gitt direkt 100 mL vum Extraktiounsléisungsmëttel oder vun der Léisungsmëttelmëschung derbäi (kuckt Abschnitt 7.4 an Tabell 2 fir Informatiounen iwwer d’Auswiel vun de Léisungsmëttelen).
11.3.2 Positionéiert d’Ënnersäit vun der Spëtzt vum 3/4-Zoll-Horn vum Desintegrator ongeféier 1/2 Zoll ënner der Uewerfläch vum Léisungsmëttel, awer iwwer der Sedimentschicht.
HIWEIS: Vergewëssert Iech, datt d’Ultraschallhorn / d’Sonotrod no den Uweisunge vum Hiersteller korrekt montéiert ass.
11.3.3 Extrahéiert d’Prouf fir 3 min mat Ultraschall, mat der Leeschtungsreegelung op 100% (voll Leeschtung) oder op der vum Hiersteller recommandéierter Leeschtungsastellung, dem Betribsmodusschalter op Impuls (gepulsten Energie amplaz kontinuéierlecher Energie) an dem prozentualen Aschaltverhältnis op 50% (Energie wärend 50% vun der Zäit un a wärend 50% vun der Zäit aus). Benotzt d’Sond mat Mikrospëtzt net.
11.3.4 Dekantéiert den Extrakt a filtréiert en duerch Filterpabeier (z. B. Whatman Nr. 41 oder gläichwäerteg) an engem Büchnertriichter, deen un eng propper 500-mL-Filtratiounsfläsch ugeschloss ass. Alternativ kënnt Dir den Extrakt an eng Zentrifugefläsch dekantéieren a bei niddreger Dréizuel zentrifugéieren, fir Partikelen ze entfernen.
11.3.5 Widderhuelt d’Extraktioun nach zweemol mat zwou zousätzlechen 100-mL-Portioune propperem Léisungsmëttel. Dekantéiert d’Léisungsmëttel no all Ultraschallextraktioun of. Schëtt no der leschter Ultraschallextraktioun déi ganz Prouf an de Büchnertriichter, spullt d’Becherglas mat Extraktiounsléisungsmëttel aus a gitt d’Spullflëssegkeet an den Triichter.
Schrëtt no der Ultraschallbehandlung
11.3.6 Wann néideg, konzentréiert den Extrakt virun der Analys no der Prozedur am Abschnitt 11.5 an. Soss fuert mam Abschnitt 11.7 virun.
UP200St mat Mikrospëtzt fir d’Ultraschallbehandlung vu Prouwen
11.4 Extraktiounsprozedur fir mëttel / héich Konzentratiounen
Dës Prozedur gëllt fir fest Prouwen, vun deenen erwaart gëtt, datt si méi wéi 20 mg/kg organesch Analyten enthalen.
Schrëtt virun der Ultraschallbehandlung
11.4.2 Gitt bei där Prouf aus all Charge, déi fir d’Dotéierung ausgewielt gouf, 1,0 mL vun der Matrixdotéierungsléisung dobäi. Kuckt d’Method 3500 fir Uweisungen zur entspriechender Auswiel vun de Verbindunge fir d’Matrixdotéierung an hire Konzentratiounen. Kuckt och d’Bemierkung am Abschnitt 11.3.
11.4.3 Gitt 1,0 mL vun der Surrogatdotéierungsléisung bei all Prouwen, dotéiert Prouwen, QC-Prouwen a Blannprouwen dobäi. Kuckt d’Method 3500 fir Uweisungen zur entspriechender Auswiel vun de Surrogatverbindungen an hire Konzentratiounen. Kuckt och d’Bemierkung am Abschnitt 11.3.
11.4.4 Wann eng Rengegung duerch Gelpermeatioun (kuckt d’Method 3640) agesat soll ginn, soll den Analyst entweder dat duebelt Volumme vun der Surrogatdotéierungsléisung (an, wou zoutreffend, vun der Matrixdotéierungsléisung) dobäiginn oder de finalen Extrakt op d’Hallschent vum normale Volummen akonzentréieren, fir déi Hallschent vum Extrakt auszegläichen, déi beim Beluede vun der GPC-Kolonn verluer geet.
11.4.5 Netporéis oder naass Prouwen (gummi- oder leemaaarteg), déi keng gutt riselfäeg, sandeg Textur hunn, musse mat enger Spatel mat 2 g waasserfräiem Natriumsulfat vermëscht ginn. Wann néideg, däerf méi Natriumsulfat dobäigi ginn. Nodeems d’Natriumsulfat dobäigi gouf, soll d’Prouf gutt riselfäeg sinn (kuckt d’Bemierkung am Abschnitt 11.3).
11.4.6 Gitt direkt esou vill Léisungsmëttel dobäi, wéi néideg ass, fir d’Endvolummen op 10,0 mL ze bréngen, a berücksichtegt dobäi dat dobäiginnent Volumme vun de Surrogaten an de Matrixdotéierungen (kuckt den Abschnitt 7.4 an d’Tabell 2 fir Informatiounen zur Auswiel vun de Léisungsmëttelen).
11.4.7 Extrahéiert d’Prouf mat der Ultraschallsond mat enger konisch zouleefender Mikrospëtzt vun 1/8 Zoll fir 2 min, mat der Leeschtungsreegelung op Astellung 5, dem Betribsmodusschalter op Puls an engem prozentualen Aschaltverhältnes vu 50%.
11.4.8 Fëllt eng Pasteur-Eeweeëspipett labber mat 2 bis 3 cm Glaswoll. Filtréiert de Proufextrakt duerch d’Glaswoll a sammelt den Extrakt an engem gëeegente Behälter. Déi ganz 10 mL Extraktiounsléisungsmëttel kënnen net aus der Prouf zréckgewonne ginn. Dofir soll den Analyst e Volumme sammelen, dat fir d’Empfindlechkeet vun der Bestëmmungsmethod, déi agesat soll ginn, gëeegent ass. Zum Beispill däerf den Extrakt bei Methoden, fir déi en net weider akonzentréiert muss ginn (z. B. gëtt bei der Method 8081 typescherweis en Endvolumme vum Extrakt vun 10 mL benotzt), an enger Szintillatiounsfläsch oder engem anere verschléissbare Behälter gesammelt ginn. Fir Extrakter, déi weider akonzentréiert musse ginn, ass et ubruecht, fir all dës Prouwen e Standardvolummen ze sammelen, fir d’Berechnung vun de finale Proufresultater ze vereinfachen. Sammelt zum Beispill 5,0 mL Extrakt an engem proppere Konzentratiounsröerchen. Dëst Volummen entsprécht genee der Hallschent vum Gesamtvolumme vum urspréngleche Proufextrakt. Berücksichtegt, wann néideg, de “Verloscht” vun der Hallschent vum Extrakt an de finale Proufberechnungen, oder konzentréiert de finalen Extrakt op d’Hallschent vum nominellen Endvolummen an (z. B. 0,5 mL géintiwwer 1,0 mL), fir de Verloscht auszegläichen.
11.4.9 Wann néideg, konzentréiert den Extrakt virun der Analys no der Prozedur am Abschnitt 11.5 oder am Abschnitt 11.6 an. Soss fuert mam Abschnitt 11.7 weider.
Opkonzentratiounstechniken
Wann et néideg ass, fir d’Sensibilitéitskrittären ze erfëllen, kënnen d’Prouwenextrakter aus der Extraktiounsprozedur fir niddreg oder mëttel/héich Konzentratioune mat der K-D-Technik oder duerch Verdampfung ënner Stéckstoff op dat Schlussvolumen opkonzentréiert ginn, dat fir déi benotzt Bestëmmungsmethod an déi spezifesch Uwendung néideg ass.
11.5.1 Setzt e Kuderna-Danish (K-D)-Konzentrator zesummen, andeems Dir e graduéierte Konzentratiounsréier vun 10-mL un engem Verdampfungskolwe mat enger passender Gréisst befestegt.
11.5.2 Dréchent den Extrakt, andeems Dir en duerch eng Dréchnungskolonn mat ongeféier 10 g waasserfräiem Natriumsulfat leet. Faangt de gedréchenten Extrakt am K-D-Konzentrator op.
11.5.3 Spullt d’Opfangréier an d’Dréchnungskolonn mat enger zousätzlecher Portioun Léisungsmëttel vun 20-mL an de K-D-Kolwen aus, fir eng quantitativ Iwwerdroung z’erreechen.
11.5.4 Gitt een oder zwee propper Kachsteng an de Kolwen a befestegt eng Snyder-Kolonn mat dräi Kugelen. Befestegt d’Glasapparatur fir d’Réckgewënnung vu Léisungsmëtteldamp (Kondensator an Opfangapparatur, kuckt Abschnitt 6.9) un der Snyder-Kolonn vun der K-D-Apparatur no den Uweisunge vum Hiersteller. Befeucht d’Snyder-Kolonn am Viraus, andeems Dir ongeféier 1 mL Methylenchlorid (oder en anert gëeegent Léisungsmëttel) uewen an d’Kolonn gitt. Setzt d’K-D-Apparatur op e waarmt Waasserbad (15 – 20 EC iwwer dem Kachpunkt vum Léisungsmëttel), sou datt d’Konzentratiounsréier deelweis am waarme Waasser ënnergedaucht ass an déi ganz ënnescht gerënnt Fläch vum Kolwe vu waarmem Damp ëmginn ass. Passt déi vertikal Positioun vun der Apparatur an d’Waassertemperatur no Bedarf un, fir d’Opkonzentratioun bannent 10 – 20 min ofzeschléissen. Bei der richteger Destillatiounsvitesse klapperen d’Kugele vun der Kolonn aktiv, mee d’Kummere lafen net voll. Wann dat siichtbart Flëssegkeetsvolumen 1 mL erreecht, huelt d’K-D-Apparatur aus dem Waasserbad a loosst se op d’mannst 10 min ofdrëpsen an ofkillen.
OPGEPASST: Loosst den Extrakt net bis zur Dréchent andampen, well dat zu schwéiere Verloschter vu verschiddenen Analyte féiert. Organophosphor-Pestizide si besonnesch ufälleg fir esou Verloschter.
11.5.4.1 Wann e Léisungsmëttelwiessel néideg ass (wéi an Tabell 2 oder an der entspriechender Bestëmmungsmethod uginn), huelt d’Snyder-Kolonn kuerz of a gitt 50 mL vum Austauschléisungsmëttel an en neie Kachsteen derbäi.
11.5.4.2 Befestegt d’Snyder-Kolonn erëm. Konzentréiert den Extrakt op an erhéicht, wann néideg, d’Temperatur vum Waasserbad, fir eng passend Destillatiounsvitesse bäizebehalen.
11.5.5 Huelt d’Snyder-Kolonn of. Spullt de K-D-Kolwen an déi ënnescht Schlëffverbindunge vun der Snyder-Kolonn mat 1 – 2 mL Léisungsmëttel an d’Konzentratiounsréier aus. Den Extrakt ka mat enger vun den an Abschnitt 11.6 beschriwwenen Technike weider opkonzentréiert ginn, oder säi Schlussvolume ka mat engem gëeegente Léisungsmëttel op 5,0 – 10,0 mL agestallt ginn (kuckt Tabell 2 oder déi entspriechend Bestëmmungsmethod). Wa Schwiefelkristaller do sinn, fuert mat Method 3660 fir d’Rengegung virun.
11.6 Wann eng weider Opkonzentratioun néideg ass, benotzt entweder d’Mikro-Snyder-Kolonnentechnik (kuckt Abschnitt 11.6.1) oder d’Technik vun der Verdampfung ënner Stéckstoff (kuckt Abschnitt 11.6.2).
11.6.1 Mikro-Snyder-Kolonnentechnik
11.6.1.1 Gitt e frësche propperen Kachsteen an d’Konzentratiounsréier a befestegt eng Mikro-Snyder-Kolonn mat zwou Kugelen direkt un der Konzentratiounsréier. Befestegt d’Glasapparatur fir d’Réckgewënnung vu Léisungsmëtteldamp (Kondensator an Opfangapparatur) un der Mikro-Snyder-Kolonn vun der K-D-Apparatur no den Uweisunge vum Hiersteller. Befeucht d’Snyder-Kolonn am Viraus, andeems Dir 0,5 mL Methylenchlorid oder vum Austauschléisungsmëttel uewen an d’Kolonn gitt. Setzt d’Mikroopkonzentratiounsapparatur an e waarmt Waasserbad, sou datt d’Konzentratiounsréier deelweis am waarme Waasser ënnergedaucht ass. Passt déi vertikal Positioun vun der Apparatur an d’Waassertemperatur no Bedarf un, fir d’Opkonzentratioun bannent 5 – 10 min ofzeschléissen. Bei der richteger Destillatiounsvitesse klapperen d’Kugele vun der Kolonn aktiv, mee d’Kummere lafen net voll.
11.6.1.2 Wann dat siichtbart Flëssegkeetsvolumen 0,5 mL erreecht, huelt d’Apparatur aus dem Waasserbad a loosst se op d’mannst 10 min ofdrëpsen an ofkillen. Huelt d’Snyder-Kolonn of a spullt hir ënnescht Schlëffverbindunge mat 0,2 mL Léisungsmëttel an d’Konzentratiounsréier aus. Stellt d’Schlussvolumen vum Extrakt op 1,0 – 2,0 mL an.
OPGEPASST: Loosst den Extrakt net bis zur Dréchent andampen, well dat zu schwéiere Verloschter vu verschiddenen Analyte féiert. Organophosphor-Pestizide si besonnesch ufälleg fir esou Verloschter.
11.6.2 Technik vun der Verdampfung ënner Stéckstoff
11.6.2.1 Setzt d’Konzentratiounsréier an e waarmt Bad (30 degC) a reduzéiert d’Léisungsmëttelvolumen duerch Verdampfung op 0,5 mL mat engem liichte Stroum vu propperem, dréchenem Stéckstoff (duerch eng Kolonn mat Aktivkuel gefiltert).
OPGEPASST: Tëscht der Aktivkuelfal an der Prouf däerfe keng nei Plastikschläich benotzt ginn, well se Interferenzen duerch Phthalater verursaache kënnen.
11.6.2.2 Spullt wärend der Opkonzentratioun déi bannenzeg Wand vun der Konzentratiounsréier e puer Mol mat Léisungsmëttel erof. Positionéiert d’Konzentratiounsréier wärend der Verdampfung esou, datt kee Waasser an den Extrakt kondenséiert. Bei normale Prozeduren däerf den Extrakt net dréche ginn.
OPGEPASST: Loosst den Extrakt net bis zur Dréchent andampen, well dat zu schwéiere Verloschter vu verschiddenen Analyte féiert. Organophosphor-Pestizide si besonnesch ufälleg fir esou Verloschter.
11.7 Den Extrakt kann elo Rengegungsprozeduren ënnerzu ginn oder mat der entspriechender Bestëmmungstechnik respektiv deenen entspriechende Bestëmmungstechniken op d’Zilanalyten analyséiert ginn. Wann den Extrakt net direkt weider verschafft gëtt, verschléisst d’Konzentratiounsréier mat engem Stopp a lagert se an engem Frigo. Wann den Extrakt méi laang wéi 2 Deeg gelagert gëtt, soll en an e Prouwefläschche mat engem Schraufdeckel mat PTFE-Auskleedung transferéiert an entspriechend etikettéiert ginn.
12. Datenanalys a Berechnungen
Et gi keng Berechnungen, déi ausdrécklech mat dëser Extraktiounsprozedur verbonne sinn. Kuckt déi entspriechend Bestëmmungsmethod fir d’Berechnung vun den definitive Proufresultater.
13. Leeschtungsfäegkeet vun der Method
14. Vermeidung vun Ëmweltverschmotzung
14.1 D’Vermeidung vun Ëmweltverschmotzung ëmfaasst all Technik, déi d’Quantitéit an/oder d’Toxizitéit vun Offäll op der Plaz, wou se entstinn, reduzéiert oder eliminéiert. Am Laborbetrib ginn et vill Méiglechkeeten, Ëmweltverschmotzung ze vermeiden. D’EPA huet eng bevorzugt Hierarchie vun Ëmweltmanagementtechnike festgeluecht, an där d’Vermeidung vun Ëmweltverschmotzung déi éischt Wiel als Managementoptioun ass. Wann et machbar ass, soll d’Laborpersonal Technike fir d’Vermeidung vun Ëmweltverschmotzung uwenden, fir géint d’Entstoe vun Offäll virzegoen. Wann Offäll net op eng machbar Aart a Weis un der Quell reduzéiert kënne ginn, recommandéiert d’Agence de Recycling als nächstbescht Optioun.
14.2 Fir Informatiounen iwwer d’Vermeidung vun Ëmweltverschmotzung, déi fir Laboratoiren a Fuerschungsinstitutiounen uwendbar kënne sinn, kuckt Less is Better: Laboratory Chemical Management for Waste Reduction, verfügbar beim Department of Government Relations and Science Policy vun der American Chemical Society, 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.
15. Offallgestioun
Ofzich a bei Aarbechten op de Labordëscher miniméieren a kontrolléieren, de Wuertlaut an de Sënn vun alle Geneemegungen a Virschrëfte fir d’Aleedung an d’Kanalisatioun respektéieren an all Virschrëften iwwer fest a geféierlech Offäll anhalen, besonnesch d’Reegele fir d’Identifikatioun vu geféierlechen Offäll an d’Restriktioune fir d’Oflagerung am oder um Buedem. Fir weider Informatiounen iwwer d’Offallmanagement kuckt The Waste Management Manual for Laboratory Personnel, verfügbar bei der American Chemical Society op der Adress, déi am Abschnitt 14.2 uginn ass.
Literatur/Referenzen
- U.S. EPA, “Interlaboratory Comparison Study: Methods for Volatile and Semi-Volatile Compounds,” Environmental Monitoring Systems Laboratory, Office of Research and Development, Las Vegas, NV, EPA 600/4-84-027, 1984.
- C. S. Hein, P. J. Marsden, A. S. Shurtleff. Evaluation of Methods 3540 (Soxhlet) and 3550 (Sonication) for Evaluation of Appendix IX Analytes from Solid Samples. S-CUBED, Report for EPA Contract 68-03-33-75, Work Assignment No. 03, Document No. SSS-R- 88-9436, October, 1988.
- I. De La Calle, N. Cabaleiro, M. Costas, F. Pena, S. Gil, I. Lavilla, C. Bendicho (2011):
Ultrasound-assisted extraction of gold and silver from environmental samples using different extractants followed by electrothermal-atomic absorption spectrometry. Microchemical Journal, Volume 97, Issue 2, 2011. 93-100.
Wëssenswäertes
Ultraschall-Geweebehomogenisatore ginn dacks als Sonde-Sonikator, Schall-Lysator, Ultraschall-Desintegrator, Ultraschallmillen, Sono-Ruptor, Sonifikator, Schall-Desmembrator, Zell-Desintegrator, Ultraschall-Dispergator oder Opléiser bezeechent. Déi verschidde Begrëffer erginn sech aus de verschiddenen Uwendungen, déi mat Ultraschallbehandlung realiséiert kënne ginn.
Verschidde Sonotrodegréisste fir den UP200Ht