EPA3550 Ultraschall Extraktioun Guide
Ultraschall Extraktioun ass eng gréng, ëmweltfrëndlech Extraktiounsmethod déi op kleng Labo Proben ugewannt ka ginn, souwéi fir d'Extraktioun vu wäertvolle Verbindungen op kommerziell Produktiounsskala. D'United State Environmental Protection Agency (EPA) recommandéiert eng Vielfalt vun analyteschen Chimie a charakteristesche Testmethodologien, Ëmweltproben an Iwwerwaachung, a Qualitéitssécherung op der Plaz fir d'Resource Conservation and Recovery Act (RCRA) z'ënnerstëtzen. Fir d'Ultraschall-assistéiert Extraktioun huet d'EPA déi folgend Leedung verëffentlecht:
METHODE 3550C – Ultraschall Extraktioun
1. Ëmfang an Applikatioun
Zousätzlech sinn SW-846 Methoden, mat Ausnam vun der erfuerderter Methodnotzung fir d'Analyse vu Method-definéierte Parameteren, virgesinn Orientéierungsmethoden ze sinn déi allgemeng Informatioun enthalen wéi een eng analytesch Prozedur oder Technik ausféiert déi e Laboratoire kann benotzen Basis Ausgangspunkt fir seng eege detailléiert Standard Operatiounsprozedur (SOP) ze generéieren, entweder fir säin eegene allgemenge Gebrauch oder fir eng spezifesch Projetsapplikatioun. D'Leeschtungsdaten, déi an dëser Method abegraff sinn, sinn nëmme fir Orientéierungszwecker, a sinn net virgesinn a mussen net als absolute QC Akzeptanzkritäre fir Zwecker vun der Labo Akkreditatioun benotzt ginn.
1.1 Dës Method beschreift eng Prozedur fir netflüchteg an semivolatile organesch Verbindungen aus Feststoffer wéi Buedem, Schlamm an Offäll ze extrahieren. Den Ultraschallprozess garantéiert en intimen Kontakt vun der Probe Matrix mam Extraktiounsléisungsmëttel.
1.2 Dës Method ass an zwou Prozeduren opgedeelt, baséiert op der erwaarter Konzentratioun vun organesche Verbindungen. Déi niddreg Konzentratiounsprozedur (Sec. 11.3) ass fir eenzel organesch Komponenten erwaart op manner wéi oder gläich wéi 20 mg / kg a benotzt déi méi grouss Probegréisst an dräi Serienextraktiounen (méi niddereg Konzentratioune si méi schwéier ze extrahieren). D'mëttel/héich Konzentratioun Prozedur (Sec. 11.4) ass fir eenzel organesch Komponente erwaart bei méi wéi 20 mg / kg a benotzt déi méi kleng Prouf an eng eenzeg Extraktioun.
1.3 Et ass héich recommandéiert datt d'Extrakter eng Form vu Botzen ënnerleien (zB mat enger Method aus der 3600 Serie) virun der Analyse.
1.4 Et ass kritesch datt d'Methode (inklusiv d'Instruktioune vum Hiersteller) explizit gefollegt gëtt, fir déi maximal Extraktiounseffizienz z'erreechen. Kuckt Sec. 11.0 fir eng Diskussioun iwwer déi kritesch Aspekter vun der Extraktiounsprozedur. Consultéiert d'Instruktioune vum Hiersteller iwwer spezifesch Operatiounsastellungen.
1,5 Dës Method beschreift op d'mannst dräi Extraktioun Léisungsmëttelbad Systemer datt fir verschidde Gruppe vun analytes Employéen kann (kuckt Secteur 7.4). Aner Léisungsmëttelsystemer kënne benotzt ginn, virausgesat datt adäquat Leeschtung fir d'Analyten vun Interesse bewisen ka ginn. D'Wiel vum Extraktiounsléisungsmëttel hänkt vun den Interessenanalyten of a keen eenzege Léisungsmëttel ass universell applicabel fir all Analytgruppen. Als Resultat vu Bedenken iwwer d'Effizienz vun der Ultraschallextraktioun, besonnesch bei Konzentratioune bei oder ënner ongeféier 10 μg / kg, ass et néideg datt den Analyst d'Performance vum spezifesche Léisungsmëttelsystem an d'Operatiounsbedingunge fir d'Analyten vun Interesse an d'Konzentratioune vun Interessi. Dës Demonstratioun gëlt fir all Léisungsmëttelsystem dat benotzt gëtt, och déi speziell an dëser Method opgezielt. Op e Minimum wäert esou eng Demonstratioun déi initial Demonstratioun vu Kompetenzen enthalen, déi an der Method 3500 beschriwwe gëtt, mat enger propperer Referenzmatrix. Method 8000 beschreift Prozeduren déi benotzt kënne fir Leeschtungskriterien fir esou Demonstratiounen z'entwéckelen, souwéi fir Matrixspike a Laborkontrollproberesultater.
1.6 EPA stellt fest datt et limitéiert publizéiert Donnéeën iwwer d'Effizienz vun der Ultraschallextraktioun mat Bezuch op Organophosphor-Pestiziden bei nidderegen Deel-pro-Milliard (ppb) Konzentratioune an ënner. Als Resultat soll d'Benotzung vun dëser Method fir dës Verbindunge besonnesch duerch Leeschtungsdaten ënnerstëtzt ginn wéi déi hei uewe diskutéiert an an der Method 3500.
1.7 Ier Dir dës Method benotzt, ginn Analysten ugeroden d'Basismethod fir all Typ vu Prozedur ze konsultéieren déi an der Gesamtanalyse benotzt ka ginn (zB Methoden 3500, 3600, 5000, an 8000) fir zousätzlech Informatioun iwwer Qualitéitskontrollprozeduren, Entwécklung vun QC Akzeptanz Critèren, Berechnungen, an allgemeng Orientatioun. Analysten sollen och d'Verzichterklärungserklärung virun der Handbuch an d'Informatioun am Kapitel Zwee konsultéieren fir Orientéierung iwwer déi virgesinn Flexibilitéit bei der Wiel vu Methoden, Apparater, Materialien, Reagenzen a Versuergung, an iwwer d'Verantwortung vum Analyst fir ze demonstréieren dat d'Techniken, déi benotzt ginn, si passend fir d'Analyten vun Interesse, an der Matrix vun Interesse, an op den Niveau vun der Suerg.
Zousätzlech ginn Analysten an Datebenotzer ugeroden datt, ausser wou explizit an enger Regulatioun uginn ass, d'Benotzung vun SW-846 Methoden net obligatoresch ass als Äntwert op Bundestestfuerderunge. D'Informatioun an dëser Methode gëtt vun der EPA als Leedung zur Verfügung gestallt fir vum Analyst an der reglementéierter Gemeinschaft ze benotzen fir Uerteeler ze maachen déi néideg sinn fir Resultater ze generéieren déi d'Datequalitéitsziler fir déi virgesinn Uwendung entspriechen.
1.8 D'Benotzung vun dëser Method ass limitéiert op d'Benotzung vun, oder ënner der Opsiicht vun, entspriechend erfuerene an ausgebilten Analysten. All Analyst muss d'Fäegkeet weisen akzeptabel Resultater mat dëser Method ze generéieren. Wéi uewen erwähnt, sinn esou Demonstratiounen spezifesch fir d'Analyten vun Interesse an de benotzte Léisungsmëttelsystem, souwéi fir d'Prozedure fir Proben mat nidderegen a mëttel-/héicher Konzentratioun.
VialTweeter fir Ultraschallprobe Virbereedung
2. Resumé vun Method
2.1 Niddereg Konzentratioun Prozedur — D'Probe gëtt mat waasserfräiem Natriumsulfat gemëscht fir e fräifléissende Pulver ze bilden. D'Mëschung gëtt dräimol mat Léisungsmëttel extrahéiert, mat Ultraschallextraktioun. Den Extrakt gëtt vun der Probe duerch Vakuumfiltratioun oder Zentrifugéierung getrennt. Den Extrait ass prett fir endgülteg Konzentratioun, Botzen an / oder Analyse.
2.2 Mëttel / héich Konzentratioun Prozedur — D'Probe gëtt mat waasserfräiem Natriumsulfat gemëscht fir e fräifléissende Pulver ze bilden. Dëst gëtt eemol mat Léisungsmëttel extrahéiert, mat Ultraschallextraktioun. En Deel vum Extrait gëtt gesammelt fir Botzen an / oder Analyse.
3. Definitiounen
Kuckt d'Kapitel One an d'Instruktioune vum Hiersteller fir Definitiounen déi fir dës Method relevant kënne sinn.
4. Amëschen
4.1 Léisungsmëttelen, Reagenzen, Glaswaren an aner Probeveraarbechtungshardware kënnen Artefakte an / oder Stéierunge fir d'Probeanalyse ginn. All dës Materialien musse bewisen ginn datt se fräi sinn vun Interferenzen ënner de Bedingunge vun der Analyse duerch d'Analyse vun de Methode Blanken.
Spezifesch Auswiel vu Reagenzen a Reinigung vu Léisungsmëttel duerch Destillatioun an all-Glas Systemer kann néideg sinn. Referéiert op all Method fir spezifesch Orientéierung iwwer Qualitéitskontrollprozeduren ze benotzen an op Kapitel Véier fir allgemeng Orientéierung iwwer d'Botzen vu Glaswaren.
4.2 Interferenzen sinn normalerweis spezifesch fir d'Analyten vun Interesse. Dofir, kuckt op d'Method 3500 an déi entspriechend determinativ Methoden fir spezifesch Leedung iwwer Extraktiounsinterferenzen.
5. Sécherheet
Dës Method adresséiert net all Sécherheetsprobleemer, déi mat hirer Benotzung verbonne sinn. De Laboratoire ass verantwortlech fir e séchert Aarbechtsëmfeld z'erhalen an eng aktuell Bewosstsinnsdatei vun OSHA Reglementer betreffend de sécheren Ëmgang mat de Chemikalien, déi an dëser Method opgezielt sinn. E Referenzdatei vu Materialsécherheetsdatenblieder (MSDSs) soll fir all Personal dat an dësen Analysen involvéiert sinn verfügbar sinn.
6. Equipement an Ëmgeréits
D'Ernimmung vun Handelsnumm oder kommerziell Produkter an dësem Handbuch ass nëmme fir Illustratiounszwecker, a stellt keng EPA Bestëmmung oder exklusiv Empfehlung fir ze benotzen. D'Produkter an Instrument Astellunge zitéiert an SW-846 Methoden representéieren déi Produkter an Astellunge benotzt während Method Entwécklung oder duerno vun der Agence evaluéiert. Glasware, reagents, Ëmgeréits, Ausrüstung, an Astellungen aner wéi déi an dësem Handbuch opgezielt kënne benotzt ginn, virausgesat datt d'Method Leeschtung passend fir déi virgesinn Applikatioun demonstréiert an dokumentéiert gouf.
Dës Sektioun enthält keng allgemeng Labo-Glaswaren (zB Becher a Flaschen).
6.2 Ultraschallpräparatioun — E Horn-Typ Apparat equipéiert mat engem Titan Tipp, oder engem Apparat, datt entspriechend Leeschtung gëtt, muss benotzt ginn. (zB UP200Ht oder UP 200 St)
6.2.1 Ultrasonic Disrupter — Den Disrupter muss e Minimum Power Watt vun 300 Watt hunn, mat Pulsatiounsfäegkeet. En Apparat entworf fir de Kavitatiounsschall ze reduzéieren ass recommandéiert. Follegt d'Instruktioune vum Hiersteller fir den Disrupter ze preparéieren fir d'Extraktioun vu Proben mat nidderegen a mëttleren / héijen Konzentratioune. (zB UP400S)
6.2.2 Benotzt e 3/4-Zoll Horn fir d'niddereg Konzentratiounsmethodprozedur an en 1/8-Zoll tapered Microtip befestegt un engem 1/2-Zoll Horn fir d'Mëttel/Héich Konzentratiounsmethod Prozedur.
6.3 Schallschutzbox - Fir Hörschued ze vermeiden, ass d'Benotzung vun enger Schallschutzkëscht (zB Schallschutzbox SPB-L) recommandéiert. Doduerch kann de kavitationalen Kaméidi vum Sonikatiounsprozess wesentlech reduzéiert ginn.
Weider Equipement
6.4.1 Drëchen Uewen — Kapabel fir 105 °C z'erhalen.
6.4.2 Desiccator.
6.4.3 Crucibles — Porzellan oder Wegwerf Aluminium.
6,5 Pasteurpipetten — 1-ml, Glas, Wegwerf.
6.7 Vakuum oder Drock filtration Apparat
6.7.1 Buchner Triichter
6.7.2 Filterpabeier
6.8 Kuderna-Dänesch (KD) Apparat
6.8.1 Konzentratorrohr — 10-ml, graduéiert. E Buedemglasstopper gëtt benotzt fir d'Verdampfung vun Extrakten ze vermeiden.
6.8.2 Verdampfungsfläsch — 500 ml. Befestegt d'Fläsch an d'Konzentratorröhre mat Quellen, Klameren oder gläichwäerteg.
6.8.3 Snyder Kolonn — Dräi-Ball Makro.
6.8.4 Snyder Kolonn — Zwee-Ball Mikro.
6.8.5 Quellen — 1/2 Zoll.
6.9 Léisungsmëtteldamp Erhuelung System.
NOTÉIERT: Dëst Glasware ass recommandéiert fir den Zweck vun der Léisungsmëttel Erhuelung wärend de Konzentratiounsprozeduren, déi d'Benotzung vu Kuderna-dänesche Verdampfungskonzentratoren erfuerderen. D'Inkorporatioun vun dësem Apparat kann duerch Bundes-, Staats- oder Gemengereglementer erfuerderlech sinn, déi d'Loftemissioune vu liichtflüchtege Organer regéieren. EPA recommandéiert d'Inkorporatioun vun dëser Aart vu Reclamatiounssystem als Method fir en Emissiounsreduktiounsprogramm ëmzesetzen. Léisungsmëttel Erhuelung ass e Mëttel fir d'Offallminiméierung an d'Verschmotzungsverhënnerungsinitiativen ze konforméieren.
6.10 Kachen Chips — Solvent-extraitéiert, ongeféier 10/40 Mesh (Siliciumkarbid oder gläichwäerteg).
6.11 Waasserbad — Gehëtzt, mat engem konzentresche Réngdeckel, fäeg fir d'Temperatur op ± 5 degC ze kontrolléieren. D'Bad soll an engem Hood benotzt ginn.
6.12 Gläichgewiicht — Top-Belaaschtung, fäeg fir präzis op déi nootste 0,01 g ze weien.
6.13 Fläschen — 2-ml, fir GC Autosampler, equipéiert mat polytetrafluoroethylene (PTFE) -gezeechent Schraubekappen oder Crimp Tops.
6.14 Glas scintillation vials — 20-ml, equipéiert mat PTFE-gezeechent Schraufkappen.
6.15 Spatel — Edelstol oder PTFE.
6.16 Dréchnen Kolonn — 20 mm ID Borosilikatglas chromatografesch Kolonn mat Glaswoll um Buedem.
NOTÉIERT: Kolonnen mat frittéierte Glasscheiwen si schwéier ze dekontaminéieren nodeems se benotzt gi fir héich kontaminéiert Extrakten ze trocken. Kolonnen ouni Fritten kënnen kaaft ginn.
Benotzt e klenge Pad aus Glaswoll fir den Adsorbent ze halen. Virwäscht d'Glaswollepad mat 50 ml Aceton gefollegt vun 50 ml vum Elutiounsléisungsmëttel ier Dir d'Kolonn mat Adsorbent packt.
6.17 Stickstoff Verdampfungsapparat (optional) — N-Evap, 12- oder 24-Positioun (Organomatiounsmodell 112, oder gläichwäerteg).
7. Reagents a Standarden
7.2 Organesch-gratis reagent Waasser. All Referenzen op Waasser an dëser Method bezéien sech op organesch-fräi Reagenswaasser, wéi am Kapitel One definéiert.
7.3 Natriumsulfat (granulär, waasserdicht), Na2SO4. Purifizéiert duerch Heizung bei 400 °C fir 4 Stonnen an engem flachen Schacht, oder andeems d'Natriumsulfat mat Methylenchlorid virgeet. Wann de Natriumsulfat mat Methylenchlorid virgereinigt gëtt, soll eng Method eidel analyséiert ginn, wat beweist datt et keng Interferenz vum Natriumsulfat gëtt.
7.4 Extraktioun Léisungsmëttelen
Echantillon sollten extrahéiert ginn mat engem Léisungsmëttelsystem deen eng optimal, reproduzéierbar Erhuelung vun den Interessianalyten aus der Probematrix gëtt, bei de Konzentratioune vun Interesse. D'Wiel vum Extraktiounsléisungsmëttel hänkt vun den Interessianalyten of a keen eenzege Léisungsmëttel ass universell applicabel fir all Analytgruppen. Egal wat Léisungsmëttelsystem benotzt gëtt, inklusiv déi speziell an dëser Method opgezielt, den Analyst muss adäquat Leeschtung fir d'Analyten vun Interesse beweisen, op den Interesseniveauen. Op e Minimum wäert esou eng Demonstratioun déi initial Demonstratioun vu Kompetenzen enthalen, déi an der Method 3500 beschriwwe gëtt, mat enger propperer Referenzmatrix. Method 8000 beschreift Prozeduren déi benotzt kënne fir Leeschtungskriterien fir esou Demonstratiounen z'entwéckelen, souwéi fir Matrixspike a Laborkontrollproberesultater.
Vill vun de Léisungsmëttelsystemer, déi hei ënnen beschriwwe ginn, enthalen d'Kombinatioun vun engem Waassermëschbare Léisungsmëttel, wéi Aceton, an e Waasser-onmëschbare Léisungsmëttel, wéi Methylenchlorid oder Hexan. Den Zweck vum Waassermëschbare Léisungsmëttel ass d'Extraktioun vu naass Feststoffer z'erliichteren andeems de gemëschte Léisungsmëttel d'Waasserschicht vun der Uewerfläch vun de feste Partikelen penetréiert. De Waasser-immiscible Léisungsmëttel extrahéiert organesch Verbindunge mat ähnlechen Polaritéiten. Also gëtt en net-polare Léisungsmëttel wéi Hexan dacks fir net-polare Analyten wéi PCBs benotzt, während e polare Léisungsmëttel wéi Methylenchlorid fir polare Analyten benotzt ka ginn. D'Polaritéit vum Aceton kann och hëllefen polare Analyten a gemëschte Léisungsmëttelsystemer ze extrahieren.
Table 1 gëtt Beispill Erhuelung Daten fir ausgewielt semivolatile organesch Verbindungen extrahéiert aus engem NIST SRM benotzt verschidden Extraktioun Léisungsmëttelbad Systemer. Déi folgend Sektioune bidden Orientatioun iwwer d'Wiel vu Léisungsmëttel fir verschidde Klassen vun Analyten.
All Léisungsmëttel solle Pestizidqualitéit oder gläichwäerteg sinn. Léisungsmëttel kënne virum Gebrauch entgast ginn.
7.4.1 Semivolatile Organics kënnen extrahéiert ginn mat Aceton/Hexan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), oder Aceton/Methylenchlorid (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2).
7.4.2 Organochlor-Pestiziden kënnen extrahéiert ginn mat Aceton/Hexan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), oder Aceton/Methylenchlorid (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2).
7.4.3 PCBs kënnen extrahéiert ginn mat Aceton/Hexan (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), oder Aceton/Methylenchlorid (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2), oder Hexan (C6H14).
7.4.4 Aner Léisungsmëttelsystemer kënne benotzt ginn, virausgesat datt den Analyst eng adäquat Leeschtung fir d'Analyten vun Interesse kann weisen, bei de Konzentratioune vun Interesse, an der Probe Matrix (kuckt Method 3500).
7.5 Exchange Léisungsmëttelen — Mat der Notzung vun e puer determinative Methoden, muss den Extraktiounsléisungsmëttel an e Léisungsmëttel austauscht ginn, deen kompatibel ass mat der Instrumentatioun, déi an där determinativer Method benotzt gëtt. Kuckt d'determinativ Method fir d'Auswiel vum passenden Austauschléisungsmëttel ze benotzen. All Léisungsmëttel mussen Pestizidqualitéit oder gläichwäerteg sinn. Beispiller vun Austausch Léisungsmëttelen ginn ënnendrënner.
7.5.1 Hexan, C6H14
7.5.2 2-Propanol, (CH3)2CHOH
7.5.3 Cyclohexan, C6H12
7.5.4 Acetonitril, CH3CN
7.5.5 Methanol, CH3OH
D'Schallschutzbox SPB-L reduzéiert de kavitationalen Geräischer vun der Sonikatioun wesentlech.
8. Sample Sammelen, Erhaalung, a Stockage
8.1 Kuckt d'Aféierungsmaterial zum Kapitel Véier, “Organesch Analysen” Method 3500, an déi spezifesch determinativ Methoden fir ze benotzen.
8.2 Solid Proben, déi duerch dës Prozedur extrahéiert ginn, solle gesammelt a gespäichert ginn wéi all aner zolidd Proben déi semivolatile Organics enthalen.
9. Qualitéitskontroll
9.2 Éischt Demonstratioun vun Kompetenzen
All Laboratoire muss initial Kompetenzen mat all Probepräparatioun an determinativer Methodkombinatioun demonstréieren déi se benotzt andeems se Daten vun akzeptabel Genauegkeet a Präzisioun fir Zilanalyten an enger propperer Matrix generéieren. De Laboratoire muss och d'Demonstratioun vu Kompetenzen widderhuelen wann ëmmer nei Mataarbechter trainéiert ginn oder bedeitend Ännerungen an der Instrumentatioun gemaach ginn. Gesinn Method 8000 fir Informatiounen iwwert wéi eng Demonstratioun vun Kompetenzen ze erreechen.
9.3 Am Ufank, ier d'Proben veraarbecht ginn, soll den Analyst weisen datt all Deeler vun der Ausrüstung a Kontakt mat der Probe a Reagenzen interferenzfräi sinn. Dëst gëtt duerch d'Analyse vun enger Method eidel erreecht. Als kontinuéierlech Kontroll, all Kéier wann d'Proben extrahéiert, gebotzt an analyséiert ginn, a wann et eng Ännerung an de Reagens gëtt, soll eng Method eidel extrahéiert an analyséiert ginn fir d'Verbindungen vun Interesse als Schutz géint chronesch Laborkontaminatioun.
9.4 All Method eidel, Matrixentgasung Echantillon, oder replizéiert Echantillon soll un déi selwecht analytesch Prozeduren ënnerworf ginn (Sec. 11.0) wéi déi op aktuell Echantillon benotzt.
9.5 Standard Qualitéitssécherungspraktiken solle mat dëser Method benotzt ginn, sou wéi an entspriechend systematesch Planungsdokumenter a Labo SOPs abegraff. All Instrument Operatioun Konditiounen sollen opgeholl ginn.
9.6 Kuckt och op d'Method 3500 fir Extraktioun a Probepräparatioun Qualitéitskontrollprozeduren an déi determinativ Methoden fir determinativ QC Prozeduren ze benotzen.
9.7 Wann an der entspriechender determinativer Method opgezielt ass, sollten Ersatznormen un all Proben bäigefüügt ginn ier d'Extraktioun ass. Gesinn Methoden 3500 an 8000, an déi entspriechend determinative Methode fir méi Informatiounen.
9.8 Wéi virdru bemierkt, d'Benotzung vun all Extraktiounstechnik, och Ultraschallextraktioun, soll vun Daten ënnerstëtzt ginn, déi d'Performance vum spezifesche Léisungsmëttelsystem an d'Operatiounsbedingunge fir d'Analyten vun Interesse beweisen, op den Interesseniveauen, an der Probe Matrix.
10. Eechung an Standardiséierung
Et gi keng Eechung oder Standardiséierung Schrëtt direkt mat dëser Prouf Extraktioun Prozedur assoziéiert.
11. Prozedur
Wéi am Sec. 1.4, d'Ultraschallextraktioun ass vläicht net esou streng eng Method wéi aner Extraktiounsmethoden fir Buedem / Feststoffer. Dofir ass et kritesch datt dës Method explizit gefollegt gëtt (inklusive d'Instruktioune vum Hiersteller) fir déi maximal Extraktiounseffizienz z'erreechen. Op e Minimum, fir erfollegräich Notzung vun dëser Technik:
11.1 Prouf Ëmgank
11.1.2 Offall Echantillon — Echantillon, déi aus multiple Phasen besteet, musse virbereet ginn ier d'Extraktioun duerch d'Phase-Trennungsprozedur am Kapitel Zwee beschriwwe gëtt. Dës Extraktiounsprozedur ass nëmme fir Feststoffer.
11.1.3 Dréchen Offall Echantillon aménagéierten ze poléieren — Schleifen oder soss ënnerdeelen den Offall sou datt et entweder duerch e 1-mm-Sief geet oder duerch en 1-mm Lach extrudéiert ka ginn. Gitt genuch Probe an de Schleifapparat fir op d'mannst 10 g nom Schleifen z'erreechen.
OPGEPASST: Dréchnen a Schleifen sollten an enger Hood gemaach ginn, fir Kontaminatioun vum Laboratoire ze vermeiden.
11.1.4 Gummi, fibrous oder ueleg Materialien, déi net fäeg sinn ze schleifen — Schneide, zerschränken oder soss an der Gréisst reduzéieren dës Materialien fir Vermëschung a maximal Belaaschtung vun de Probeflächen fir d'Extraktioun z'erméiglechen.
11.2 Bestëmmung vum Prozentsaz dréchen Gewiicht — Wann d'Proberesultater op dréchent Gewiichtsbasis berechent ginn, soll eng separat Portioun vun der Probe zur selwechter Zäit wéi den Deel fir analytesch Bestëmmung gewien ginn.
OPGEPASST: Den Trocknenofen soll an enger Hood enthale sinn oder ventiléiert sinn. Bedeitend Laborkontaminatioun kann aus enger staark kontaminéierter geféierlecher Offallprobe entstoen.
Direkt nom Gewiicht vun der Probe-Aliquot, déi extrahéiert gëtt, waacht en zousätzleche 5- bis 10-g Aliquot vun der Probe an eng taréiert Krees. Dréchen dësen Aliquot iwwer Nuecht bei 105 °C. Loosst Iech an engem Desickator ofkillen virum Gewiicht.
Berechent de Prozentsaz vu trockenem Gewiicht wéi follegt:
% dréchent Gewiicht = (g vun dréchen Prouf / g vun der Probe) x 100
Dësen Ofen-gedréchent Aliquot gëtt net fir d'Extraktioun benotzt a soll entsuergt ginn wann d'Trocknungsgewiicht bestëmmt ass.
11.3 Niddereg Konzentratioun Extraktioun Prozedur
Dës Prozedur gëllt fir zolidd Proben, déi erwaart gi manner wéi oder gläich wéi 20 mg / kg vun organeschen Analysen ze enthalen.
Schrëtt virun sonication
11.3.1 Déi folgend Schrëtt solle séier ausgeführt ginn fir Verloscht vun de méi liichtflüchtege Extraktiounen ze vermeiden.
11.3.1.1 Ongeféier 30 g Probe an e 400 ml Becher gewien. Notéiert d'Gewiicht op déi nootste 0,1 g.
11.3.1.2 Fir d'Probe an all Charge, déi fir d'Spike ausgewielt gëtt, füügt 1,0 ml vun der Matrix-Spike Léisung. Consult Method 3500 fir Orientatioun iwwer déi entspriechend Wiel vu Matrix-Spikeverbindungen a Konzentratioune. Kuckt och d'Notiz am Sec. 11.3.
11.3.1.3 Füügt 1,0 ml vun der Ersatzstécker-Standardléisung un all Proben, Spikeproben, QC-Proben a Blanken. Consult Method 3500 fir Orientatioun iwwer déi entspriechend Wiel vun Ersatzverbindungen a Konzentratioune. Kuckt och d'Notiz am Sec. 11.3.
11.3.1.4 Wann d'Gel-Permeatiounsreinigung (kuckt Method 3640) benotzt soll ginn, soll den Analyst entweder zweemol de Volume vun der Ersatzstéckerléisung (a Matrix-Spiking-Léisung, wa relevant) derbäisetzen oder de finalen Extrakt op d'Halschent vum normale Volumen konzentréieren , fir d'Halschent vum Extrait ze kompenséieren, deen duerch Luede vun der GPC Kolonn verluer ass. Kuckt och d'Notiz am Sec. 11.3.
11.3.1.5 Nonporous oder naass Echantillon (gummy oder Clay Typ), déi keng fräi fléissendem Sandy Textur hunn muss mat 60 g vun anhydrous Natrium sulfate gemëscht ginn, mat engem Spatel. Wann néideg, kann méi Natriumsulfat dobäi ginn. Nom Zousatz vun Natriumsulfat soll d'Probe fräi fléissend sinn. Kuckt och d'Notiz am Sec. 11.3.
11.3.1.6 Direkt 100 mL vum Extraktiounsléisungsmëttel oder Léisungsmëttelmëschung addéieren (kuckt Sektioun 7.4 an Table 2 fir Informatiounen iwwer d'Wiel vu Léisungsmëttel).
11.3.2 Setzt déi ënnescht Uewerfläch vum Tipp vum 3/4-Zoll Disrupterhorn ongeféier 1/2-Zoll ënner der Uewerfläch vum Léisungsmëttel, awer iwwer d'Sedimentschicht.
NOTÉIERT: Gitt sécher datt den Ultraschallhorn / Sonotrode richteg montéiert ass no den Instruktioune vum Hiersteller.
11.3.3 Extrait d'Probe Ultraschall fir 3 min, mat Ausgangssteuerung op 100% (voll Kraaft) oder op der empfohlener Kraaft-Astellung vum Hiersteller, de Modusschalter op Puls (pulséierend Energie anstatt kontinuéierlech Energie), an de Prozentsazzyklus op 50% gesat (Energie op 50% vun der Zäit an aus 50% vun der Zäit). Benotzt d'Microtip Sonde net.
11.3.4 Dekantéiert den Extrait a filtert et duerch Filterpabeier (zB Whatman No. 41 oder gläichwäerteg) an engem Buchner Triichter, deen un enger propperer 500-ml Filtratiounsfläsch befestegt ass. Alternativ, dekantéiert den Extrait an eng Zentrifugefläsch a centrifugéiert mat gerénger Geschwindegkeet fir Partikelen ze entfernen.
11.3.5 Widderhuelen d'Extraktioun zwee méi Mol mat zwee zousätzlech 100-ml Portiounen vun propper Léisungsmëttelbad. Dekantéiert de Léisungsmëttel no all Ultraschallextraktioun. No der leschter Ultraschallextraktioun, gitt d'ganz Probe an de Buchner Trichter, spülen de Becher mat Extraktiounsléisungsmëttel a fügen d'Spülen an den Trichter.
Schrëtt no sonication
11.3.6 Wann néideg, konzentréiert den Extrait virun der Analyse no der Prozedur am Sec.11.5. Soss, fuert weider op Sec. 11.7.
UP200St mat Mikro-Tipp fir Probe sonication
11.4 Mëttel / héich Konzentratioun Extraktioun Prozedur
Dës Prozedur gëllt fir zolidd Proben, déi erwaart gi méi wéi 20 mg / kg vun organeschen Analyten ze enthalen.
Schrëtt virun sonication
11.4.2 Fir d'Probe an all Charge, déi fir d'Spike ausgewielt gëtt, füügt 1,0 ml vun der Matrix-Spike Léisung. Consult Method 3500 fir Orientatioun iwwer déi entspriechend Wiel vu Matrix-Spikeverbindungen a Konzentratioune. Kuckt och d'Notiz am Sec. 11.3.
11.4.3 Füügt 1,0 ml vun der Ersatzstéckerléisung un all Proben, Spikeproben, QC Proben, an Blanken. Consult Method 3500 fir Orientatioun iwwer déi entspriechend Wiel vu Matrix-Spikeverbindungen a Konzentratioune. Kuckt och d'Notiz am Sec. 11.3.
11.4.4 Wann d'Gelpermeatiounsreinigung (kuckt Method 3640) benotzt soll ginn, soll den Analyst entweder zweemol de Volume vun der Ersatzstéckerléisung (an d'Matrix-Spiking-Léisung, wa relevant) derbäisetzen oder de finalen Extrakt op d'Halschent vum normale Volumen konzentréieren , fir d'Halschent vum Extrait ze kompenséieren, deen duerch Luede vun der GPC Kolonn verluer ass.
11.4.5 Nonporous oder naass Echantillon (gummy oder Clay Typ), déi keng fräi fléissendem Sandy Textur hunn muss mat 2 g vun anhydrous Natrium sulfate gemëscht ginn, mat engem Spatel. Wann néideg, kann méi Natriumsulfat dobäi ginn. Nom Zousatz vun Natriumsulfat soll d'Probe fräi fléissend sinn (kuckt d'Notiz am Sec. 11.3).
11.4.6 Füügt direkt e Volumen vum Léisungsmëttel derbäi fir d'Finale Volumen op 10,0 ml ze bréngen, wann Dir den zousätzleche Volumen vu Surrogaten a Matrixspikes berücksichtegt (kuckt Sektioun 7.4 an Table 2 fir Informatioun iwwer d'Wiel vu Léisungsmëttel).
11.4.7 Extrait d'Probe mat der 1/8-Zoll konischter Mikrotip Ultraschallsonde fir 2 min bei der Ausgangssteuerstellung 5 a mam Modusschalter op Puls a Prozentsazzyklus bei 50%.
11.4.8 Eng Wegwerf Pasteur-Pipette mat 2 bis 3 cm Glaswoll locker packen. Filter de Probeextrakt duerch d'Glaswoll a sammelt den Extrait an engem passenden Container. Déi ganz 10 ml Extraktiounsléisungsmëttel kann net aus der Probe erëmfonnt ginn. Dofir soll den Analyst e Volumen sammelen, dee passend ass fir d'Sensibilitéit vun der determinativer Method ze benotzen. Zum Beispill, fir Methoden déi den Extrait net brauche fir weider ze konzentréieren (zB Method 8081 benotzt typesch e finalen Extraktvolumen vun 10 ml), kann den Extrait an enger Scintillatiounsfläsch oder engem anere versiegelbare Container gesammelt ginn. Fir Extrakten déi weider Konzentratioun brauchen, ass et unzeroden e Standardvolumen fir all esou Proben ze sammelen fir d'Berechnung vun den endgültege Proberesultater ze vereinfachen. Zum Beispill, sammelt 5,0 ml Extrakt an engem proppere Konzentratorröhre. Dëse Volume representéiert genee d'Halschent vum Gesamtvolumen vum urspréngleche Probeextrakt. Wéi néideg, Kont vun der “Verloscht” vun der Halschent vun der Extrait an der Finale Prouf Berechnungen, oder konzentréieren der Finale Extrait op eng Halschent vun der nominal Finale Volumen (zB 0,5 ml vs. 1,0 ml) fir de Verloscht ze kompenséieren.
11.4.9 Wann néideg, konzentréiert den Extrait virun der Analyse no der Prozedur am Sec. 11.5 oder Sec. 11.6. Soss, fuert weider op Sec. 11.7.
Konzentratioun Techniken
Wann néideg fir d'Sensibilitéitskriterien ze erfëllen, kënnen d'Proufextrakter aus entweder der niddereger Konzentratioun oder der mëttlerer/héicher Konzentratioun Extraktiounsprozedur konzentréiert ginn op de finalen Volumen noutwendeg fir déi determinativ Method a spezifesch Uwendung fir ze benotzen, entweder mat der KD Technik oder der Stickstoffverdampung.
11.5.1 Assemblée e Kuderna-Dänesch (KD) Konzentrator andeems Dir en 10-mL Konzentratorröhre an eng entspriechend Gréisst Verdampfungsfläsch befestegt.
11.5.2 Dréchent den Extrait andeems en duerch eng Trocknungskolonn passéiert, déi ongeféier 10 g Waasserfräi Natriumsulfat enthält. Sammelt de gedréchent Extrait am KD Konzentrator.
11.5.3 Spülen d'Sammlungsröhre an d'Trocknungskolonne an d'KD-Flasche mat engem zousätzleche 20-ml Portioun Léisungsmëttel fir e quantitative Transfer z'erreechen.
11.5.4 Füügt een oder zwee propper kochend Chips an d'Fläsch a befestegt eng dräi-Ball Snyder Kolonn. Befestegt d'Léisungsmëttel Damp Erhuelung Glasware (Kondensor a Sammelapparat, gesinn Secteur 6.9) op d'Snyder Kolonn vun der KD Apparat, no den Hiersteller d'Instruktioune. Pre-naass d'Snyder Kolonn andeems Dir ongeféier 1 ml Methylenchlorid (oder aner gëeegent Léisungsmëttel) un d'Spëtzt vun der Kolonn bäidréit. Place de KD Apparat op engem waarme Waasser Bad (15 – 20 EC iwwer dem Kachpunkt vum Léisungsmëttel) sou datt d'Konzentratorröhre deelweis am waarme Waasser ënnerdaucht ass an déi ganz ënnescht gerundet Uewerfläch vun der Kolben mat waarmem Damp gebad gëtt. Ajustéiert déi vertikal Positioun vum Apparat an d'Waassertemperatur wéi néideg fir d'Konzentratioun an 10 ze kompletéieren – 20 min. Mat der adäquate Destillatiounsquote wäerten d'Bäll vun der Kolonn aktiv schwätze, awer d'Kammeren iwwerschwemmt net. Wann de scheinbar Volumen vu Flëssegkeet 1 ml erreecht, huelt de KD-Apparat aus dem Waasserbad a léisst et op d'mannst 10 min ofkillen.
OPGEPASST: Loosst den Extrait net an d'Trocknung goen, well dëst zu engem schwéiere Verloscht vun e puer Analyten resultéiert. Organophosphor Pestiziden si besonnesch ufälleg fir sou Verloschter.
11.5.4.1 Wann e Léisungsmëttelaustausch néideg ass (wéi an der Tabell 2 oder der entspriechender Determinatiounsmethod uginn), läscht momentan d'Snyder Kolonn, füügt 50 mL vum Austauschléisungsmëttel an en neie kachen Chip.
11.5.4.2 Reattach der Snyder Kolonn. Konzentréiert den Extrait, erhéicht d'Temperatur vum Waasserbad, wann néideg, fir eng adäquate Destillatiounsquote z'erhalen.
11.5.5 Ewechzehuelen der Snyder Kolonn. Spülen d'KD Kolben an déi ënnescht Gelenker vun der Snyder Kolonn an d'Konzentratorröhre mat 1 – 2 ml Léisungsmëttel. Den Extrait ka weider konzentréiert ginn andeems Dir eng vun den Techniken benotzt, déi am Sec. 11,6, oder op eng Finale Volume vun 5,0 ugepasst – 10,0 ml mat engem passenden Léisungsmëttel (kuckt Table 2 oder déi entspriechend determinativ Method). Wann Schwefelkristalle präsent sinn, fuert weider op Method 3660 fir d'Botzen.
11.6 Wann weider Konzentratioun néideg ass, benotzt entweder d'Mikro-Snyder Kolonn Technik (kuckt Secteur 11.6.1) oder Stéckstoff Verdampfung Technik (kuckt Secteur 11.6.2).
11.6.1 Mikro-Snyder Kolonn Technik
11.6.1.1 Füügt e frësche proppere kachen Chip an d'Konzentratorröhre a befestegt eng zwee-Ball Mikro-Snyder Kolonn direkt op d'Konzentratorröhre. Befestegt d'Léisungsmëttel Damp Erhuelung Glasware (Kondensor a Sammelapparat) op d'Mikro-Snyder Kolonn vum KD Apparat, no den Instruktioune vum Hiersteller. Pre-naass d'Snyder Kolonn andeems Dir 0,5 ml Methylenchlorid oder den Austauschléisungsmëttel op d'Spëtzt vun der Kolonn derbäigesat. Setzt de Mikrokonzentratiounsapparat an engem waarme Waasserbad, sou datt d'Konzentratorröhre deelweis am waarme Waasser getippt ass. Ajustéiert déi vertikal Positioun vum Apparat an d'Waassertemperatur, wéi néideg, fir d'Konzentratioun am 5 ze kompletéieren – 10 min. Mat der adäquate Destillatiounsquote wäerten d'Bäll vun der Kolonn aktiv schwätzen, awer d'Kammeren iwwerschwemmt net.
11.6.1.2 Wann de scheinbar Volumen vu Flëssegkeet 0,5 ml erreecht, huelt den Apparat aus dem Waasserbad a léisst et op d'mannst 10 min ofkillen. Huelt d'Snyder Kolonn eraus a spült seng ënnescht Gelenker an d'Konzentratorröhre mat 0,2 ml Léisungsmëttel. Ajustéiert de finalen Extraktvolumen op 1.0 – 2,0ml.
OPGEPASST: Loosst den Extrait net an d'Trocknung goen, well dëst zu engem schwéiere Verloscht vun e puer Analyten resultéiert. Organophosphor Pestiziden si besonnesch ufälleg fir sou Verloschter.
11.6.2 Stickstoff Verdampfung Technik
11.6.2.1 Setzt d'Konzentratorröhre an engem waarme Bad (30 degC) a verdampt de Léisungsmëttelvolumen op 0,5 ml mat engem sanfte Stroum vu propperen, dréchene Stickstoff (gefiltert duerch eng Kolonn aus Aktivkuelestoff).
OPGEPASST: Nei Plastiksleitungen däerfen net tëscht der Kuelefall an der Probe benotzt ginn, well et Phthalat-Stéierunge kann aféieren.
11.6.2.2 Spull d'intern Mauer vum Konzentratorröhr e puer Mol mat Léisungsmëttel während der Konzentratioun. Wärend der Verdampfung positionéiert de Konzentratorröhre fir Kondensatioun vum Waasser an den Extrait ze vermeiden. Ënner normale Prozeduren däerf den Extrait net dréchen ginn.
OPGEPASST: Loosst den Extrait net an d'Trocknung goen, well dëst zu engem schwéiere Verloscht vun e puer Analyten resultéiert. Organophosphor Pestiziden si besonnesch ufälleg fir sou Verloschter.
11.7 Den Extrait kann elo Botzprozeduren ënnerworf ginn oder fir d'Zilanalyte analyséiert ginn mat der entspriechender determinativer Technik (en). Wann weider Handhabung vum Extrait net direkt duerchgefouert gëtt, stop de Konzentratorröhr a späichert an engem Frigo. Wann den Extrait méi laang wéi 2 Deeg gespäichert gëtt, sollt et an eng Fläsch transferéiert ginn, déi mat engem PTFE-gezeechente Schraubekapp ausgestatt ass, a passend markéiert.
12. Donnéeën Analyse a Berechnungen
Et gi keng Berechnungen explizit mat dëser Extraktioun Prozedur assoziéiert. Gesinn déi entspriechend determinative Method fir d'Berechnung vun Finale Echantillon Resultater.
13. Method Leeschtung
14. Verschmotzung Preventioun
14.1 Verschmotzungsverhënnerung ëmfaasst all Technik déi d'Quantitéit an/oder d'Toxizitéit vum Offall am Punkt vun der Generatioun reduzéiert oder eliminéiert. Vill Méiglechkeeten fir Verschmotzung Präventioun existéieren am Labo Operatioun. D'EPA huet eng bevorzugt Hierarchie vun Ëmweltmanagement Techniken etabléiert, déi d'Verschmotzungsverhënnerung als d'Gestiounsoptioun vun der éischter Wiel stellt. Wann ëmmer machbar, soll Labo Personal Verschmotzung Präventioun Techniken benotzen hir Offall Generatioun unzegoen. Wann Offäll net machbar bei der Quell reduzéiert kënne ginn, recommandéiert d'Agence Recycling als déi nächst bescht Optioun.
14.2 Fir Informatioun iwwer Verschmotzungsverhënnerung, déi op Laboratoiren a Fuerschungsinstituter applicabel ka sinn, konsultéiert Less is Better: Laboratory Chemical Management for Waste Reduction verfügbar vum American Chemical Society's Department of Government Relations and Science Policy, 1155 16th St., NW Washington, DC 20036 , https://www.acs.org.
15. Offall Management
Hood a Bank Operatiounen, respektéiert de Bréif a Geescht vun all Kanalisatiounserlaabnes a Reglementer, an duerch d'Konformitéit mat all zolidd a geféierlecht Offall Reglementer, besonnesch d'Geforenoffall Identifikatiounsregelen a Landentsuergungsbeschränkungen. Fir weider Informatioun iwwer Offallmanagement, konsultéiert The Waste Management Manual for Laboratory Personnel verfügbar vun der American Chemical Society op der Adress déi am Sec. 14.2.
16. Referenze
- US EPA, “Interlaboratoire Vergläichsstudie: Methoden fir liichtflüchteg a hallefflüchteg Verbindungen,” Ëmwelt Iwwerwachung Systemer Laboratoire, Büro vun Fuerschung an Entwécklung, Las Vegas, NV, EPA 600/4-84-027, 1984.
- Hein CS, Marsden PJ, Shurtleff AS, et al. “Evaluatioun vu Methoden 3540 (Soxhlet) an 3550 (Sonication) fir Evaluatioun vun Appendix IX Analyten aus feste Proben,” S-CUBED, Bericht fir EPA Kontrakt 68-03-33-75, Aarbechtsoptrag Nr 03, Dokument Nr SSS-R- 88-9436, Oktober 1988.
Fakten Worth Wëssen
Ultrasonic Tissue Homogenisatoren ginn dacks als Sondesonicator, Sonic Lyser, Ultraschall Disruptor, Ultrasonic Grinder, Sono-Ruptor, Sonifier, sonic Dismembrator, Zell Disrupter, Ultrasonic Disperger oder Opléiser bezeechent. Déi verschidde Begrëffer entstinn aus de verschiddenen Uwendungen déi duerch Sonikatioun erfëllt kënne ginn.
Verschidde Sonotrode Gréisste fir den UP200Ht