Ultrazvučna ekstrakcija pektina iz voća i biološkog otpada
- Pektini su vrlo često korišteni aditiv u hrani, koji se uglavnom dodaje zbog svojih učinaka želiranja.
- Ultrazvučna ekstrakcija značajno povećava prinos i kvalitetu pektinskih ekstrakata.
- Sonikacija je poznata po svojim učincima intenziviranja procesa, koji se već koriste u brojnim industrijskim procesima.
Pektini i ekstrakcija pektina
Pektin je prirodni složeni polisaharid (heteropolisaharid) koji se nalazi osobito u staničnoj stijenci voća, posebice u citrusima i komini jabuke. Visok sadržaj pektina nalazi se u korama voća jabuke i citrusa. Komina jabuke sadrži 10-15% pektina računato na suhu tvar, dok kora citrusa sadrži 20-30%. Pektini su biokompatibilni, biorazgradivi i obnovljivi te pokazuju izvrsna svojstva želiranja i zgušnjavanja, što ih čini vrlo cijenjenim aditivom. Pektini se široko koriste u hrani, kozmetici i farmaceutskim proizvodima kao modifikatori reologije kao što su emulgatori, sredstva za želiranje, sredstva za glaziranje, stabilizatori i zgušnjivači.
Konvencionalna ekstrakcija pektina za industrijsku primjenu izvodi se pomoću procesa kataliziranih kiselinom (upotrebom dušične, klorovodične ili sumporne kiseline). Ekstrakcija katalizirana kiselinom je najčešći proces u industrijskoj proizvodnji pektina, budući da su druge tehnike ekstrakcije kao što je izravno kuhanje (60ºC-100ºC) do 24 sata i nizak pH (1,0-3,0) spore i imaju mali prinos te mogu uzrokovati toplinu degradacija ekstrahiranih vlakana i prinos pektina ponekad je ograničen uvjetima procesa. Međutim, ekstrakcija katalizirana kiselinom ima i svoje nedostatke: oštra kisela obrada uzrokuje depolimerizaciju i deesterizaciju pektinskih lanaca, što negativno utječe na kvalitetu pektina. Proizvodnja velikih količina kiselog efluenta zahtijeva naknadnu obradu i skupi tretman recikliranjem, što proces čini teretom za okoliš.
Ultrazvučna ekstrakcija pektina
Ultrazvučna ekstrakcija je blaga, ne-termalna obrada, koja se primjenjuje na različite prehrambene procese. Što se tiče ekstrakcije pektina iz voća i povrća, ultrazvukom se dobiva pektin visoke kvalitete. Ultrazvučno ekstrahirani pektini ističu se svojim sadržajem anhidrouronske kiseline, metoksila i kalcijevog pektata, kao i stupnjem esterifikacije. Blagi uvjeti ultrazvučne ekstrakcije sprječavaju toplinsku degradaciju pektina osjetljivih na toplinu.
Kvaliteta i čistoća pektina može varirati ovisno o anhidrogalakturonskoj kiselini, stupnju esterifikacije, sadržaju pepela ekstrahiranog pektina. Pektin visoke molekularne težine i niskog udjela pepela (ispod 10%) s visokim anhidrogalakturonskom kiselinom (iznad 65%) poznat je kao pektin dobre kvalitete. Budući da se intenzitet ultrazvučnog tretmana može vrlo precizno kontrolirati, na svojstva ekstrakta pektina može se utjecati podešavanjem amplitude, temperature ekstrakcije, tlaka, vremena zadržavanja i otapala.
Ovdje pronađite protokol za ultrazvučnu ekstrakciju pektina iz kore grejpa prikazan u videu iznad!
Ultrazvučna ekstrakcija može se izvoditi pomoću različitih otapala kao što su voda, limunska kiselina, otopina dušične kiseline (HNO3, pH 2,0), ili amonijev oksalat/oksalna kiselina, što također omogućuje integraciju sonikacije u postojeće ekstrakcijske linije (naknadna ugradnja).
- visok kapacitet želiranja
- dobra disperzibilnost
- pektinska boja
- visok sadržaj kalcij pektata
- manje degradacije
- ekološki prihvatljivo
Otpad od voća kao izvor: Ultrazvuk visokih performansi već je uspješno primijenjen za izolaciju pektina iz komine jabuke, kore agruma (kao što su naranča, limun, grejp), komine grožđa, nara, pulpe šećerne repe, kore dragon voća, bodljikavih krušaka, kore marakuje, i kore manga.
Taloženje pektina nakon ultrazvučne ekstrakcije
Dodavanje etanola otopini ekstrakta može pomoći u odvajanju pektina kroz proces koji se zove taloženje. Pektin, složeni polisaharid koji se nalazi u staničnoj stijenci biljaka, topiv je u vodi pod normalnim uvjetima. Međutim, promjenom okoline otapala dodatkom etanola, topivost pektina može se smanjiti, što dovodi do njegovog taloženja iz otopine.
Kemija koja stoji iza taloženja pektina pomoću etanola može se objasniti s tri reakcije:
- Prekidanje vodikovih veza: Molekule pektina drže zajedno vodikove veze, što doprinosi njihovoj topivosti u vodi. Etanol prekida te vodikove veze natječući se s molekulama vode za mjesta vezivanja na molekulama pektina. Kako molekule etanola zamjenjuju molekule vode oko molekula pektina, vodikove veze između molekula pektina slabe, smanjujući njihovu topljivost u otapalu.
- Smanjeni polaritet otapala: Etanol je manje polaran od vode, što znači da ima manju sposobnost otapanja polarnih tvari poput pektina. Kako se etanol dodaje u otopinu ekstrakta, ukupna polarnost otapala se smanjuje, čineći manje povoljnim za molekule pektina da ostanu u otopini. To dovodi do taloženja pektina iz otopine jer postaje manje topljiv u smjesi etanol-voda.
- Povećana koncentracija pektina: Kako se molekule pektina talože iz otopine, koncentracija pektina u preostaloj otopini raste. To omogućuje lakše odvajanje pektina od tekuće faze filtracijom ili centrifugiranjem.
Taloženje pektina pomoću etanola jednostavna je i učinkovita metoda za izolaciju pektina iz otopine ekstrakta, što je korak procesa koji se može lako pokrenuti nakon ultrazvučne ekstrakcije pektina. Dodavanje etanola u otopinu ekstrakta mijenja okolinu otapala na način da se smanjuje topljivost pektina, što dovodi do njegovog taloženja i kasnijeg odvajanja od otopine. Ova tehnika se obično koristi u ekstrakciji i pročišćavanju pektina iz biljnih materijala za razne industrijske i prehrambene primjene.
- Veći prinos
- bolja kvaliteta
- netermički
- smanjeno vrijeme ekstrakcije
- intenzifikacija procesa
- moguća naknadna ugradnja
- Zelena ekstrakcija
Ultrazvučni uređaji visokih performansi
Hielscher Ultrasonics je vaš partner za procese ekstrakcije iz biljaka. Bilo da želite izvući male količine za istraživanje i analizu ili obraditi velike količine za komercijalnu proizvodnju, imamo odgovarajući ultrazvučni ekstraktor za vas. Naši ultrazvučni laboratorijski homogenizatori, kao i naši stolni i industrijski sonikatori su robusni, jednostavni za korištenje i napravljeni za rad 24/7 pod punim opterećenjem. Širok raspon dodataka kao što su sonotrode (ultrazvučne sonde/rogovi) različitih veličina i oblika, protočne ćelije i reaktori te pojačivači omogućuju optimalno postavljanje za vaš specifičan proces ekstrakcije.
Svi digitalni ultrazvučni strojevi opremljeni su zaslonom u boji osjetljivim na dodir, integriranom SD karticom za automatsko protokoliranje podataka i daljinskim upravljačem preglednika za sveobuhvatno praćenje procesa. Sa Hielscherovim sofisticiranim ultrazvučnim sustavima, visoka standardizacija procesa i kontrola kvalitete su jednostavni.
Kontaktirajte nas danas kako bismo razgovarali o zahtjevima vašeg procesa ekstrakcije pektina! Rado ćemo vam pomoći s našim dugogodišnjim iskustvom u ultrazvučnoj ekstrakciji i pomoći vam da postignete najveću učinkovitost procesa i optimalnu kvalitetu pektina!
Donja tablica daje vam naznaku približnog kapaciteta obrade naših ultrazvučnih uređaja:
Volumen serije | Protok | Preporučeni uređaji |
---|---|---|
10 do 2000 ml | 20 do 400 ml/min | UP200Ht, UP400St |
0.1 do 20L | 0.2 do 4L/min | UIP2000hdT |
10 do 100l | 2 do 10L/min | UIP4000 |
na | 10 do 100L/min | UIP16000 |
na | veći | klaster od UIP16000 |
Kontaktirajte nas! / Pitajte nas!

Laboratorijski sonikator UP200Ht ekstrakcija pektina iz kore grejpa korištenjem vode kao otapala.
Rezultati istraživanja ultrazvučne ekstrakcije pektina
Otpad od rajčice: Kako bi se izbjeglo dugo vrijeme ekstrakcije (12-24 h) u postupku refluksiranja, ultrazvuk je korišten za intenziviranje procesa ekstrakcije u smislu vremena (15, 30, 45, 60 i 90 min). Ovisno o vremenu ekstrakcije, dobiveni prinosi pektina za prvi korak ultrazvučne ekstrakcije, na temperaturama od 60°C i 80°C su 15,2-17,2% odnosno 16,3-18,5%. kada je primijenjen drugi korak ultrazvučne ekstrakcije, prinos pektina iz otpadaka rajčice je povećan na 34-36%, ovisno o temperaturama i vremenu). Očito, ultrazvučna ekstrakcija povećava pucanje matrice stanične stijenke rajčice, što dovodi do bolje interakcije između otapala i ekstrahiranog materijala.
Ultrazvučno ekstrahirani pektini mogu se kategorizirati kao visoko metoksilni pektini (HM-pektin) sa svojstvima brzog želiranja (DE > 70%) i stupanj esterifikacije od 73,3-85,4%. n. Sadržaj kalcijevog pektata u ultrazvučno ekstrahiranom pektinu izmjeren je između 41,4% do 97,5%, ovisno o parametrima ekstrakcije (temperatura i vrijeme). Pri višoj temperaturi ultrazvučne ekstrakcije, sadržaj kalcij pektata je veći (91-97%) i kao takav predstavlja važan parametar sposobnosti želiranja pektina u usporedbi s konvencionalnom ekstrakcijom.
Konvencionalna ekstrakcija otapalom u trajanju od 24 sata daje slične prinose pektina u usporedbi s 15 minuta tretmana ultrazvučnom ekstrakcijom. S obzirom na dobivene rezultate može se zaključiti da ultrazvučni tretman značajno skraćuje vrijeme ekstrakcije. NMR i FTIR spektroskopija potvrđuje postojanje pretežno esterificiranog pektina u svim ispitivanim uzorcima. [Grassino i sur. 2016.]
Kora marakuje: Kao pokazatelji učinkovitosti ekstrakcije smatrani su prinos ekstrakcije, galakturonska kiselina i stupanj esterifikacije. najveći prinos pektina dobiven ekstrakcijom uz pomoć ultrazvuka bio je 12,67% (uvjeti ekstrakcije 85ºC, 664 W/cm2, pH 2,0 i 10 min). Za te iste uvjete, izvedena je konvencionalna ekstrakcija zagrijavanjem i rezultat je bio 7,95%. Ovi rezultati su u skladu s drugim studijama, koje izvješćuju o kratkom vremenu za učinkovitu ekstrakciju polisaharida, uključujući pektin, hemicelulozu i druge polisaharide topive u vodi, uz pomoć ultrazvuka. Također je uočeno da se prinos ekstrakcije povećao 1,6 puta kada je ekstrakcija potpomognuta ultrazvukom. Dobiveni rezultati pokazali su da je ultrazvuk učinkovita tehnika koja štedi vrijeme za ekstrakciju pektina iz kore marakuje. [Freitas de Oliveira et al. 2016.]
Kladodije opuncije: Ekstrakcija uz pomoć ultrazvuka (UAE) pektina iz kladodija Opuntia ficus indica (OFI) nakon uklanjanja sluzi pokušana je metodologijom površine odgovora. Procesne varijable optimizirane su izovarijantnim središnjim kompozitnim dizajnom kako bi se poboljšao prinos ekstrakcije pektina. Dobiveni optimalni uvjeti bili su: vrijeme sonikacije 70 min, temperatura 70, pH 1,5 i omjer vode i materijala 30 ml/g. Ovaj uvjet je potvrđen i izvedba eksperimentalne ekstrakcije bila je 18,14% ± 1,41%, što je bilo usko povezano s predviđenom vrijednošću (19,06%). Stoga ultrazvučna ekstrakcija predstavlja obećavajuću alternativu konvencionalnom procesu ekstrakcije zahvaljujući svojoj visokoj učinkovitosti koja je postignuta u kraćem vremenu i na nižim temperaturama. Pektin ekstrahiran ultrazvučnom ekstrakcijom iz OFI kladoda (UAEPC) ima nizak stupanj esterifikacije, visok sadržaj uronske kiseline, važna funkcionalna svojstva i dobru anti-radikalnu aktivnost. Ovi rezultati idu u prilog korištenju UAEPC kao potencijalnog aditiva u prehrambenoj industriji. [Bayar et al. 2017.]
Komina grožđa: U istraživačkom radu „Ultrazvučna ekstrakcija pektina iz komine grožđa pomoću limunske kiseline: pristup metodologiji odzivne površine“, sonikacija se koristi za ekstrakciju pektina iz komine grožđa s limunskom kiselinom kao sredstvom za ekstrakciju. Prema metodologiji Response Surface, najveći prinos pektina (~32,3%) može se postići kada se postupak ultrazvučne ekstrakcije provodi na 75ºC tijekom 60 minuta upotrebom otopine limunske kiseline pH 2,0. Ovi pektinski polisaharidi, sastavljeni uglavnom od jedinica galakturonske kiseline (~97% ukupnih šećera), imaju prosječnu molekularnu težinu od 163,9 kDa i stupanj esterifikacije (DE) od 55,2%.
Površinska morfologija sonikirane komine grožđa pokazuje da ultrazvuk ima važnu ulogu u razbijanju biljnog tkiva i povećanju prinosa ekstrakcije. Prinos dobiven nakon ultrazvučne ekstrakcije pektina u optimalnim uvjetima (75°C, 60 min, pH 2,0) bio je 20% veći od prinosa dobivenog kada je ekstrakcija provedena primjenom istih uvjeta temperature, vremena i pH, ali bez ultrazvučna pomoć. Osim toga, pektini iz ultrazvučne ekstrakcije također su pokazali veću prosječnu molekularnu težinu. [Minjares-Fuentes et al. 2014.]

Od ispitivanja izvedivosti do optimizacije procesa i industrijske instalacije – Hielscher Ultrasonics je vaš partner za uspješne ultrazvučne procese!
Literatura/Reference
- Bayar N., Bouallegue T., Achour M., Kriaa M., Bougatef A., Kammoun R. (2017): Ultrasonic extraction of pectin from Opuntia ficus indica cladodes after mucilage removal: Optimization of experimental conditions and evaluation of chemical and functional properties. Ultrasonic pectin extraction from prickly pear cladodes. Food Chemistry 235, 2017.
- Raffaella Boggia, Federica Turrini, Carla Villa, Chiara Lacapra, Paola Zunin, Brunella Parodi (2016): Green Extraction from Pomegranate Marcs for the Production of Functional Foods and Cosmetics. Pharmaceuticals (Basel). 2016 Dec; 9(4): 63.
- Cibele Freitas de Oliveira, Diego Giordani, Rafael Lutckemier, Poliana Deyse Gurak, Florencia Cladera-Olivera, Ligia Damasceno Ferreira Marczak (2016): Extraction of pectin from passion fruit peel assisted by ultrasound. LWT – Food Science and Technology 71, 2016. 110-115.
- Antonela Nincevic Grassino, Mladen Brncic, Drazen Vikic-Topic, Suncica Roca, Maja Dent, Suzana Rimac Brncíc (2016): Ultrasound assisted extraction and characterization of pectin from tomato waste. Food Chemistry 198 (2016) 93–100.
- Krauser, S.; Saeed, A.; Iqbal, M. (2015): Comparative Studies on Conventional (Water-Hot Acid) and Non-Conventional (Ultrasonication) Procedures for Extraction and Chemical Characterization of Pectin from Peel Waste of Mango Cultivar Chausna. Pak. J. Bot., 47(4): 1527-1533, 2015.
- R. Minjares-Fuentes, A. Femenia, M.C. Garaua, J.A. Meza-Velázquez, S. Simal, C. Rosselló (2014): Ultrasound-assisted extraction of pectins from grape pomace using citric acid: A response surface methodology approach. Carbohydrate Polymers 106 (2014) 179–189.
Činjenice koje vrijedi znati
pektin
Pektin je prirodni heteropolisaharid koji se uglavnom nalazi u voću poput jabučne komine i citrusa. Pektini, također poznati kao pektinski polisaharidi, bogati su galakturonskom kiselinom. Unutar pektinske skupine identificirano je nekoliko različitih polisaharida. Homogalakturonani su linearni lanci α-(1-4)-povezane D-galakturonske kiseline. Supstituirane galakturonane karakterizira prisutnost saharidnih dodatnih ostataka (kao što je D-ksiloza ili D-apioza u odgovarajućim slučajevima ksilogalakturonana i apiogalakturonana) koji se granaju od okosnice ostataka D-galakturonske kiseline. Pektini ramnogalakturonan I (RG-I) sadrže okosnicu disaharida koji se ponavlja: 4)-α-D-galakturonsku kiselinu-(1,2)-α-L-ramnozu-(1. Mnogi ostaci ramnoze imaju bočne lance različitih neutralnih šećera Neutralni šećeri su uglavnom D-galaktoza, L-arabinoza i D-ksiloza. Vrste i udjeli neutralnih šećera variraju ovisno o porijeklu pektina.
Drugi strukturni tip pektina je ramnogalakturonan II (RG-II), koji je složen, vrlo razgranat polisaharid i rjeđe se nalazi u prirodi. Okosnica ramnogalakturonana II sastoji se isključivo od jedinica D-galakturonske kiseline. Izolirani pektin ima molekularnu težinu od 60 000 do 130 000 g/mol, ovisno o podrijetlu i uvjetima ekstrakcije.
Pektini su važan aditiv s višestrukom primjenom u prehrambenoj, farmaceutskoj, kao iu drugim industrijama. Primjena pektina temelji se na njihovoj visokoj sposobnosti stvaranja gela u prisutnosti Ca2+ iona ili otopljene tvari pri niskom pH. Postoje dva oblika pektina: nisko-metoksilni pektin (LMP) i visoki metoksilni pektin (HMP). Dvije vrste pektina razlikuju se po stupnju metilacije (DM). Ovisno o metilationu, pektin može biti ili visoko metoksi pektin (DM>50) ili niski metoksi pektin (DM<50). Visoko metoksi pektin karakterizira njegova sposobnost stvaranja gela u kiselom mediju (pH 2,0-3,5) pod pretpostavkom da je prisutna saharoza u koncentraciji od najmanje 55 wt% ili višoj. Niski metoksi pektin može formirati gelove u većem rasponu pH (2,0–6,0) u prisutnosti dvovalentnog iona, poput kalcija.
Što se tiče geliranja pektina s visokim udjelom metoksila, umrežavanje molekula pektina događa se zbog vodikovih veza i hidrofobnih interakcija između molekula. S niskim metoksilnim pektinom, geliranje se postiže ionskom vezom preko kalcijevih mostova između dviju karboksilnih skupina koje pripadaju dvama različitim lancima u neposrednoj blizini jedan drugome.
Čimbenici kao što su pH, prisutnost drugih otopljenih tvari, veličina molekule, stupanj metoksilacije, broj i položaj bočnih lanaca i gustoća naboja na molekuli utječu na svojstva geliranja pektina. S obzirom na topljivost razlikuju se dvije vrste pektina. Postoji pektin topiv u vodi ili slobodni i pektin netopljiv u vodi. Topljivost pektina u vodi povezana je s njegovim stupnjem polimerizacije te količinom i položajem metoksilnih skupina. Općenito, topljivost pektina u vodi raste sa smanjenjem molekularne težine i povećanjem esterificiranih karboksilnih skupina. Međutim, pH, temperatura i vrsta prisutne otopljene tvari također utječu na topljivost.
Kvaliteta komercijalno korištenog pektina obično je više određena njegovom sposobnošću raspršivanja nego njegovom apsolutnom topljivošću. Kada se u vodu doda suhi pektin u prahu, poznato je da stvara tzv “Riblje oči”. Ove riblje oči su grudice nastale uslijed brze hidratacije pudera. “Riblje oko” grudice imaju suhu, nenamočenu pektinsku jezgru, koja je obložena visoko hidratiziranim vanjskim slojem mokrog praha. Takve grudice je teško pravilno namočiti i raspršuju se vrlo sporo.
Upotreba pektina
U prehrambenoj industriji pektin se dodaje marmeladama, voćnim namazima, džemovima, želeima, pićima, umacima, smrznutoj hrani, slasticama i pekarskim proizvodima. Pektin se koristi u slastičarskim želeima kako bi se dobila dobra struktura gela, čisti zalogaj i dalo dobro oslobađanje okusa. Pektin se također koristi za stabilizaciju kiselih proteinskih pića, kao što je jogurt za piće, za poboljšanje teksture, osjećaja u ustima i stabilnosti pulpe u pićima na bazi soka i kao zamjena za masnoću u pekarskim proizvodima. Za manje kalorijske/niskokalorične, pektini se dodaju kao zamjena za masnoću i/ili šećer.
U farmaceutskoj industriji koristi se za smanjenje razine kolesterola u krvi i gastrointestinalnih poremećaja.
Druge industrijske primjene pektina uključuju njegovu primjenu u jestivim filmovima, kao stabilizator emulzije za emulzije voda/ulje, kao reološki modifikator i plastifikator, kao sredstvo za ljepljenje papira i tekstila itd.
Izvori pektina
Iako se pektin može naći u staničnoj stijenci većine biljaka, komina jabuke i narančina kora dva su glavna izvora komercijalno proizvedenih pektina budući da su njihovi pektini visoke kvalitete. Drugi izvori pokazuju često loše ponašanje želiranja. U voću, osim jabuke i citrusa, breskve, marelice, kruške, guava, dunja, šljive i ogrozd poznate su po visokoj količini pektina. Od povrća, rajčica, mrkva i krumpir poznati su po visokom sadržaju pektina.
rajčica
Milijuni tona rajčica (Lycopersicon esculentum Mill.) godišnje se prerade u proizvode kao što su sok od rajčice, pasta, pire, kečap, umak i salsa, što rezultira stvaranjem velikih količina otpada. Otpad rajčice dobiven prešanjem rajčice sastoji se od 33% sjemena, 27% kožice i 40% pulpe, dok sušena komina rajčice sadrži 44% sjemenke i 56% pulpe i kožice. Otpad rajčice izvrstan je izvor za proizvodnju pektina.