पैलेडियम नैनोकणों का सोनोकेमिकल अपचयन
पैलेडियम (Pd) अपने उत्प्रेरक गुणों के लिए प्रसिद्ध है और इसका व्यापक उपयोग पदार्थ अनुसंधान, इलेक्ट्रॉनिक्स निर्माण, चिकित्सा, हाइड्रोजन शुद्धिकरण और विभिन्न रासायनिक अनुप्रयोगों में भी किया जाता है। सोनोकेमिकल विधि का उपयोग करके, PVP/Pd अनुपात को समायोजित कर पैलेडियम कणों के आकार और आकृति को नियंत्रित किया जा सकता है। इससे या तो अत्यंत सूक्ष्म, एकसमान आकार वाले नैनोकणों या बड़े पैलेडियम समुच्चयों का अल्ट्रासोनिक संश्लेषण संभव होता है, जिससे इष्टतम उत्प्रेरक प्रदर्शन के लिए कणों के आयामों को आवश्यकतानुसार निर्धारित किया जा सकता है।
पैलेडियम नैनोकणों का अल्ट्रासोनिक उत्पादन
पैलेडियम नैनोकणों का अल्ट्रासोनिक अपचयन, Pd(0) नैनोकण प्राप्त करने की एक तीव्र और अभिकर्मक-कुशल विधि है। इसमें ध्वनिक कैविटेशन का उपयोग करके विलयन में स्थानीय रूप से उच्च ऊर्जा वाली परिस्थितियाँ और अपचायक मूलक उत्पन्न किए जाते हैं, जिससे पारंपरिक उच्च तापमान प्रसंस्करण के बिना पैलेडियम आयनों का अपचयन संभव होता है।
इसका एक प्रमुख लाभ प्रक्रिया नियंत्रण है: सोनिकेशन का समय और स्थिरक की सांद्रता, जैसे PVP/Pd अनुपात, इस बात को प्रभावित कर सकते हैं कि उत्पाद लगभग 5 nm के सुविक्षेपित, गोलाकार नैनोकणों के रूप में बनेगा या लगभग 20 nm के बड़े समुच्चयों के रूप में। यह औद्योगिक दृष्टि से प्रासंगिक है, क्योंकि उत्प्रेरण में पैलेडियम का प्रदर्शन कणों के आकार, आकृति, परिक्षेपण और सतह क्षेत्र पर बहुत अधिक निर्भर करता है। चूँकि पैलेडियम नैनोकण विषमांगी उत्प्रेरकों, विद्युत उत्प्रेरकों और कार्यात्मक पदार्थों के रूप में व्यापक रूप से उपयोगी हैं, इसलिए तुलनात्मक रूप से सौम्य द्रव-प्रावस्था परिस्थितियों में सूक्ष्म रूप से परिक्षेपित Pd उत्प्रेरक बनाने के लिए अल्ट्रासोनिक अपचयन एक आकर्षक विकल्प है। इससे रासायनिक संश्लेषण, पर्यावरणीय उत्प्रेरण, ईंधन सेल प्रौद्योगिकियों और उन अन्य प्रक्रियाओं में संभावित लाभ मिल सकते हैं जहाँ उच्च उत्प्रेरक सक्रियता और उत्कृष्ट धातुओं का कुशल उपयोग आर्थिक रूप से महत्वपूर्ण है।
नैनोकणों का औद्योगिक प्रसंस्करण सोनिकेटर UIP2000hdT के साथ
नमूना तैयार करने की प्रक्रिया
नमूने निम्नानुसार तैयार किए गए:
नमूनों के लिए, 30mL EG और 5·10-6mol PVP के मिश्रणों को 15 min तक चुंबकीय विलोडन द्वारा तैयार किया गया। अलग-अलग नमूनों में Pd(NO₃)₂ विलयन की अलग-अलग मात्राएँ, 1.5mL और 2mL, मिलाई गईं। नमूना मिश्रणों को इस अनुपात में तैयार किया गया: नमूना (a) में 2·10-3mol Pd(NO₃)₂ और नमूना (b) में 2.66·10-3mol Pd(NO₃)₂। दोनों मिश्रणों का एक प्रोब-प्रकार के अल्ट्रासोनिकेटर का उपयोग करके 20mL की वायल में सोनिकेशन किया गया। 30, 60, 90, 120, 150 और 180 min के सोनिकेशन समय के बाद नमूने लिए गए।
प्रयोगात्मक परिणामों के विश्लेषण से पता चलता है कि:
- 1. Pd(II) का Pd(0) में सोनोकेमिकल अपचयन सोनिकेशन के समय पर निर्भर करता है।
- 2. उच्च PVP/Pd(II) मोलर अनुपात से गोलाकार और लगभग 5nm औसत व्यास वाले, एकसमान आकार के पैलेडियम कण बनते हैं।
- 3. हालाँकि, कम PVP/Pd(II) मोलर अनुपात से पैलेडियम नैनोकणों के समुच्चय प्राप्त होते हैं, जिनका आकार वितरण व्यापक होता है और 20nm पर केंद्रित होता है।
पैलेडियम (II) आयनों Pd(II) का पैलेडियम परमाणुओं Pd(0) में अपचयन करने की सोनोकेमिकल विधि निम्नानुसार मानी जा सकती है:
- (1) जल का ताप-अपघटन: H₂O → •OH+•H
- (2) मूलक निर्माण: RH (अपचायक) + •OH(•H) → •R + H₂O(H₂)
- (3) आयनों का अपचयन: Pd(II) + अपचायक मूलक (•H, •R) → Pd(0) + R•CHO + H+
- (4) कण निर्माण: nPd(0) → Pdn
परिणाम: PVP/Pd(II) अनुपात के आधार पर, परिक्षेपित या समुच्चयित Pdn प्राप्त हुए।
पैलेडियम का सोनोकेमिकल अपचयन: नमूना a (बाएँ) में PVP की अधिक मात्रा है और नमूना b (दाएँ) में PVP की कम मात्रा है। UP100H के साथ सोनिकेशन का समय: 180 min। नमूना a में एकसमान आकार वाले Pd नैनोकण दिखाई देते हैं, जबकि नमूना b में समुच्चयित Pd नैनोकण दिखाई देते हैं।
चित्र और अध्ययन: ©Nemamcha और Rehspringer, 2008
विश्लेषण और परिणाम
UV-दृश्य अवशोषण विश्लेषण, पैलेडियम(II) आयनों के पैलेडियम(0) परमाणुओं में सोनोकेमिकल अपचयन और अल्ट्रासोनिक क्षेत्र में निवास समय के बीच संबंध की पुष्टि करते हैं। सोनिकेशन का समय बढ़ने के साथ पैलेडियम(II) आयनों का पैलेडियम(0) परमाणुओं में अपचयन आगे बढ़ता है और इसे पूर्ण रूप से प्राप्त किया जा सकता है। संचरण इलेक्ट्रॉन सूक्ष्मदर्शिकी (TEM) के सूक्ष्मचित्र दिखाते हैं कि:
- जब PVP की अधिक मात्रा मिलाई जाती है, तो पैलेडियम आयनों के सोनोकेमिकल अपचयन से गोलाकार और लगभग 5nm औसत व्यास वाले, एकसमान आकार के पैलेडियम कण बनते हैं।
- PVP की कम मात्रा के उपयोग से पैलेडियम नैनोकणों के समुच्चय प्राप्त होते हैं। गतिशील प्रकाश प्रकीर्णन (DLS) मापों से पता चलता है कि पैलेडियम नैनोकणों के समुच्चयों का आकार वितरण व्यापक है और 20nm पर केंद्रित है।
प्रयोगशाला सोनिकेटर UP100H का उपयोग पैलेडियम नैनोकणों को तैयार करने के लिए किया गया है।
पैलेडियम (Pd) नैनोकणों को सोनिकेशन द्वारा तैयार किया जा सकता है
डिज़ाइन, विनिर्माण और परामर्श – जर्मनी में निर्मित गुणवत्ता
Hielscher अल्ट्रासोनिकेटर अपने उच्चतम गुणवत्ता और डिज़ाइन मानकों के लिए प्रसिद्ध हैं। मज़बूती और आसान संचालन से हमारे अल्ट्रासोनिकेटरों को औद्योगिक संयंत्रों में सुगमता से एकीकृत किया जा सकता है। Hielscher अल्ट्रासोनिकेटर कठोर परिस्थितियों और चुनौतीपूर्ण परिवेशों में आसानी से काम करते हैं।
Hielscher Ultrasonics एक ISO प्रमाणित कंपनी है और अत्याधुनिक प्रौद्योगिकी तथा उपयोगकर्ता-अनुकूलता वाले उच्च प्रदर्शन के अल्ट्रासोनिकेटरों पर विशेष ज़ोर देती है। निस्संदेह, Hielscher अल्ट्रासोनिकेटर CE के अनुरूप हैं और UL, CSA तथा RoHs की आवश्यकताओं को पूरा करते हैं।
साहित्य/संदर्भ
- Nemamcha, A.; Rehspringer, J. L. (2008): Morphology of dispersed and aggregated PVV-Pd nanoparticles prepared by ultrasonic irradiation of Pd(NO₃)₂ solution in ethylene glycol. Rev. Adv. Mater. Sci. 18;2008. 685-688.
- Prekob, Á., Muránszky, G., Kocserha, I. et al. (2020): Sonochemical Deposition of Palladium Nanoparticles Onto the Surface of N-Doped Carbon Nanotubes: A Simplified One-Step Catalyst Production Method. Catalysis Letters 150, 2020. 505–513.
- Haitao Zheng, Mphoma S. Matseke, Tshimangadzo S. Munonde (2019): The unique Pd@Pt/C core-shell nanoparticles as methanol-tolerant catalysts using sonochemical synthesis. Ultrasonics Sonochemistry, Volume 57, 2019. 166-171.
जानने योग्य तथ्य
पैलेडियम क्या है?
पैलेडियम एक दुर्लभ, चाँदी जैसी सफ़ेद बहुमूल्य धातु है, जिसका रासायनिक प्रतीक Pd और परमाणु क्रमांक 46 है। यह प्लैटिनम-समूह की धातुओं में शामिल है और रासायनिक रूप से स्थिर होने, विद्युत का संचालन करने, हाइड्रोजन को अवशोषित करने तथा एक उत्कृष्ट उत्प्रेरक के रूप में कार्य करने के कारण मूल्यवान है। सूक्ष्म रूप से विभाजित पैलेडियम हाइड्रोजनीकरण और विहाइड्रोजनीकरण अभिक्रियाओं के लिए विशेष रूप से प्रभावी होता है, और गर्म किया गया पैलेडियम हाइड्रोजन को अपने आर-पार विसरित होने दे सकता है, जिससे यह हाइड्रोजन के पृथक्करण और शुद्धिकरण के लिए उपयोगी होता है।
पैलेडियम नैनोकणों का उपयोग किस लिए किया जाता है?
पैलेडियम नैनोकणों का उपयोग मुख्यतः उच्च सतह क्षेत्र वाले उत्प्रेरकों के रूप में किया जाता है। चूँकि नैनोकण स्थूल पैलेडियम की तुलना में कहीं अधिक सक्रिय सतह क्षेत्र उपलब्ध कराते हैं, इसलिए वे उत्प्रेरक की दक्षता बढ़ा सकते हैं और आवश्यक महँगी उत्कृष्ट धातु की मात्रा कम कर सकते हैं। सामान्य अनुप्रयोगों में रासायनिक संश्लेषण, हाइड्रोजनीकरण अभिक्रियाएँ, कार्बन–कार्बन युग्मन अभिक्रियाएँ, विद्युत उत्प्रेरण, ईंधन सेल अनुसंधान, हाइड्रोजन का पता लगाना और उसका भंडारण, पर्यावरणीय उत्प्रेरण तथा रोगाणुरोधी, प्रकाशतापीय और कैंसररोधी प्रणालियों जैसे कुछ जैवचिकित्सीय अनुसंधान क्षेत्र शामिल हैं। पैलेडियम का उत्प्रेरक व्यवहार कणों के आकार, आकृति और परिक्षेपण पर बहुत अधिक निर्भर करता है।
उत्प्रेरक कार्यक्षमताएँ प्राप्त करने के लिए अन्य कणों में डोपिंग करने हेतु भी पैलेडियम नैनोकणों का उपयोग किया जाता है। Fischer-Tropsch उत्प्रेरक के रूप में Pd/N-BCNT का संश्लेषण करने की अल्ट्रासोनिक विधि के बारे में और पढ़ें!
क्या पैलेडियम विषैला है?
तात्विक धात्विक पैलेडियम को सामान्यतः कम विषाक्तता वाला माना जाता है और इसकी कोई ज्ञात जैविक भूमिका नहीं है, लेकिन पैलेडियम के यौगिकों, लवणों, धूल और नैनोस्तरीय रूपों को सावधानी से संभालना चाहिए। कार्यस्थल या प्रयोगशाला में इनके संपर्क में आने से, यौगिक और संपर्क के मार्ग के आधार पर, जलन या संवेदीकरण हो सकता है। उदाहरण के लिए, पैलेडियम क्लोराइड के विलयन श्लेष्म झिल्लियों में जलन पैदा कर सकते हैं। औद्योगिक संचालन के लिए व्यावहारिक उत्तर यह है: स्थूल धात्विक पैलेडियम अपेक्षाकृत कम जोखिम वाला है, लेकिन पैलेडियम पाउडर, घुलनशील पैलेडियम लवण और पैलेडियम नैनोकणों को संभावित रूप से खतरनाक पदार्थ मानते हुए संभालना चाहिए और धूल नियंत्रण, वायुसंचार, दस्ताने, आँखों की सुरक्षा तथा अपशिष्ट के उचित प्रबंधन की व्यवस्था करनी चाहिए।