नैनो-Hydroxyapatite के सोनो-संश्लेषण

हाइड्रॉक्सियापटाइट (एचए या पड़ना) हड्डी सामग्री के लिए अपने समान संरचना की वजह से चिकित्सा प्रयोजनों के लिए एक बहुत ही अक्सर जैवसक्रिय चीनी मिट्टी है। हाइड्रॉक्सियापटाइट की ultrasonically सहायता प्रदान की संश्लेषण (सोनो-संश्लेषण) एक सफल तकनीक उच्चतम गुणवत्ता मानकों पर nanostructured पड़ना उत्पादन होता है। अल्ट्रासोनिक मार्ग नैनो-क्रिस्टलीय पड़ना के साथ ही संशोधित कण, जैसे उत्पादन की अनुमति देता कोर-खोल nanospheres, और कंपोजिट।

हाइड्रॉक्सियापटाइट: एक बहुमुखी खनिज

Hydroxylapatite या हाइड्रॉक्सियापटाइट (पड़ना, यह भी हा) सूत्र सीए के साथ कैल्शियम एपेटाइट की एक स्वाभाविक रूप से खनिज रूप है5(पीओ4)3(OH)। कि क्रिस्टल इकाई कोशिका दो संस्थाओं शामिल निरूपित करने के लिए, यह आमतौर पर सीए लिखा है10(पीओ4)6(ओएच)2। Hydroxylapatite जटिल एपेटाइट समूह के हाइड्रॉक्सिल endmember है। OH- आयन फ्लोराइड, क्लोराइड या कार्बोनेट, उत्पादन fluorapatite या chlorapatite द्वारा प्रतिस्थापित किया जा सकता है। यह हेक्सागोनल क्रिस्टल प्रणाली में क्रिस्टलीकृत। पड़ना के रूप में हड्डी के 50 भार% अप करने के लिए हाइड्रॉक्सियापटाइट का एक संशोधित रूप है हड्डी सामग्री के रूप में जाना जाता है।
दवा में, nanostructured झरझरा पड़ना कृत्रिम हड्डी आवेदन के लिए एक दिलचस्प सामग्री है। हड्डी संपर्क और हड्डी सामग्री के लिए अपने समान रासायनिक संरचना में अपनी अच्छी जैव के कारण, झरझरा पड़ना चीनी मिट्टी अस्थि ऊतक पुनर्जनन, कोशिका प्रसार, और दवा वितरण सहित जैव चिकित्सा अनुप्रयोगों में भारी उपयोग मिल गया है।
"अस्थि ऊतक इंजीनियरिंग में यह हड्डी दोषों और वृद्धि, कृत्रिम बोन ग्राफ्ट सामग्री, और कृत्रिम अंग संशोधन सर्जरी के लिए सामग्री को भरने के रूप में लागू किया गया है। इसकी उच्च सतह क्षेत्र उत्कृष्ट osteoconductivity और resorbability तेजी से हड्डी कुदी तसवीर की छाप उपलब्ध कराने की ओर जाता है। "[Soypan एट अल। 2007] तो, कई आधुनिक प्रत्यारोपण hydroxylapatite का लेप लगाया जाता।
माइक्रोक्रिस्टलाइन hydroxylapatite का एक और होनहार आवेदन के रूप में इसके उपयोग है “हड्डी निर्माण” कैल्शियम की तुलना में बेहतर अवशोषण के साथ पूरक।
हड्डी और दांत के लिए मरम्मत सामग्री के रूप में इसके उपयोग के अलावा, पड़ना की अन्य अनुप्रयोगों, कटैलिसीस, उर्वरक उत्पादन में पाया जा सकता दवा उत्पादों में यौगिक के रूप में, प्रोटीन क्रोमैटोग्राफी अनुप्रयोगों, और जल उपचार प्रक्रियाओं में।

पावर अल्ट्रासाउंड: प्रभाव और प्रभाव

Sonication एक प्रक्रिया है जहाँ एक ध्वनिक क्षेत्र का उपयोग किया जाता है, जो एक तरल माध्यम के लिए युग्मित है के रूप में वर्णित है. अल्ट्रासाउंड तरंगों तरल में प्रचार और बारी उच्च दबाव / कम दबाव चक्र (संपीड़न और rarefaction) का उत्पादन। दुर्लभता चरण के दौरान तरल में छोटे वैक्यूम बुलबुले या रिक्तियों को उभरने, जो विभिन्न उच्च दबाव / कम दबाव चक्र पर बढ़ता है जब तक बुलबुला कोई और अधिक ऊर्जा को अवशोषित नहीं कर सकता। इस चरण में, बुलबुले एक संपीड़न चरण के दौरान हिंसक implodes. इस तरह के बुलबुला पतन के दौरान ऊर्जा की एक बड़ी राशि एक सदमे तरंगों, उच्च तापमान (लगभग 5,000K) और दबाव (लगभग 2,000atm) के रूप में जारी की है। इसके अलावा, इन "हॉट स्पॉट" बहुत उच्च ठंडा दरों की विशेषता है. बुलबुला के आवेग भी 280m / वेग तक के तरल जेट विमानों में परिणाम है। इस परिघटना को गुहिकायन कहते हैं।
जब इन चरम बलों, जो पतन के दौरान उत्पन्न कर रहे हैं बार बार वह गुहिकायन बुलबुले, sonicated माध्यम में विस्तार, कणों और बूंदों प्रभावित कर रहे हैं – interparticle टक्कर में जिसके परिणामस्वरूप ताकि ठोस टूटने। इस प्रकार, इस तरह के मिलिंग, deagglomeration, और फैलाव के रूप में कण आकार कटौती हासिल कर रहे हैं। कणों submicron- और नैनो-आकार के diminuted जा सकता है।
यांत्रिक प्रभाव के बगल में, शक्तिशाली sonication मुक्त कण, कतरनी अणुओं बनाते हैं, और कणों सतहों को सक्रिय कर सकते हैं। ये घटना sonochemistry के रूप में जाना जाता है।

सोनो-संश्लेषण

एक अल्ट्रासोनिक भी वितरण के साथ बहुत महीन कणों में घोल परिणाम के उपचार के लिए इतना है कि वर्षा के लिए और अधिक केंद्रक स्थल बनाए गए हैं।
पड़ना कणों ultrasonication के तहत संश्लेषित ढेर की कम स्तर दिखा। ultrasonically संश्लेषित पड़ना के ढेर को कम प्रवृत्ति जैसे पुष्टि की गई द्वारा FESEM (फील्ड उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी) Poinern एट अल का विश्लेषण। (2009)।

अल्ट्रासाउंड सहायता करता है और अल्ट्रासोनिक गुहिकायन द्वारा रासायनिक प्रतिक्रियाओं और उसके शारीरिक प्रभाव है कि सीधे विकास के चरण के दौरान कण आकृति विज्ञान को प्रभावित बढ़ावा देता है। अति सूक्ष्म प्रतिक्रिया मिश्रण की तैयारी जिसके परिणामस्वरूप ultrasonication का मुख्य लाभ कर रहे हैं

  • 1) में वृद्धि हुई प्रतिक्रिया की गति,
  • 2) प्रसंस्करण समय में कमी आई
  • 3) ऊर्जा के कुशल उपयोग में एक समग्र सुधार।

Poinern एट अल। (2011) कैल्शियम नाइट्रेट tetrahydrate (सीए [NO3] 2 · 4H2O) और पोटेशियम dihydrogen फॉस्फेट (KH2PO4) मुख्य अभिकारकों के रूप में उपयोग करता है एक गीला रासायनिक मार्ग का विकास किया। संश्लेषण के दौरान पीएच मान के नियंत्रण के लिए, अमोनियम हाइड्रॉक्साइड (NH4OH) जोड़ा गया है।
एक अल्ट्रासाउंड प्रोसेसर था UP50H (50 डब्ल्यू, 30 kHz, MS7 sonotrode डब्ल्यू / 7 मिमी व्यास) Hielscher Ultrasonics से।

अल्ट्रासोनिक रूप से बिखरे हुए कैल्शियम-हाइड्रॉक्सीपैटाइट

अल्ट्रासोनिक रूप से कम और बिखरे हुए कैल्शियम-हाइड्रॉक्सीपैटाइट

नैनो HAP संश्लेषण के चरण:

0.32M की एक 40 एमएल समाधान सीए (कोई3)2 · 4 ह2हे एक छोटे बीकर में तैयार किया गया था। समाधान पीएच तो लगभग 2.5ml राष्ट्रीय राजमार्ग के साथ 9.0 में समायोजित किया गया4ओह। समाधान के साथ sonicated था UP50H 1 घंटे के लिए 100% आयाम सेटिंग में।
पहले घंटे के अंत 0.19M के 60 एमएल समाधान [के.एच. पर2पीओ4] फिर धीरे धीरे जबकि अल्ट्रासोनिक विकिरण के एक दूसरे घंटे के दौर से गुजर पहले समाधान में dropwise जोड़ा गया है। मिश्रण प्रक्रिया के दौरान, पीएच मान की जाँच की और बनाए रखा 9 में, जबकि सीए / पी अनुपात 1.67 पर बनाए रखा गया था किया गया था। समाधान तो centrifugation (~ 2000 छ), जिसके बाद उसके एवज में सफेद तलछट गर्मी उपचार के लिए नमूनों की एक संख्या में सानुपातिक गया था का उपयोग कर फ़िल्टर किया गया।
थर्मल उपचार से पहले संश्लेषण की प्रक्रिया में अल्ट्रासाउंड की उपस्थिति प्रारंभिक नैनो HAP कण पूर्ववर्ती के गठन में एक महत्वपूर्ण प्रभाव है। यह कण आकार केंद्रक से संबंधित होने और सामग्री, जो बारी में तरल चरण के भीतर सुपर संतृप्ति की डिग्री से संबंधित है के विकास के पैटर्न के कारण है।
इसके अलावा, दोनों कण आकार और इसकी आकृति विज्ञान सीधे इस संश्लेषण की प्रक्रिया के दौरान प्रभावित हो सकते हैं। 0 50W करने से अल्ट्रासाउंड की शक्ति बढ़ाने के प्रभाव से पता चला कि यह कण आकार थर्मल उपचार से पहले कम करने के लिए संभव था।
बढ़ती अल्ट्रासाउंड तरल चमकाना करने के लिए इस्तेमाल बिजली संकेत दिया कि बुलबुले के अधिक से अधिक संख्या / cavitations का उत्पादन किया जा रहा था। यह बदले में अधिक केंद्रक स्थल का उत्पादन किया है और इसके परिणामस्वरूप कणों इन साइटों के लगभग निर्मित छोटे होते हैं। इसके अलावा, अल्ट्रासोनिक विकिरण की लंबी अवधि के संपर्क में कणों कम ढेर दिखा। इसके बाद FESEM डेटा कम कण ढेर पुष्टि की जब अल्ट्रासाउंड संश्लेषण की प्रक्रिया के दौरान प्रयोग किया जाता है है।
नैनोमीटर आकार सीमा और गोलाकार आकृति विज्ञान में नैनो-पड़ना कणों अल्ट्रासाउंड की उपस्थिति में एक गीला रासायनिक वर्षा तकनीक का उपयोग कर उत्पादन किया गया। यह पाया गया कि क्रिस्टलीय संरचना और जिसके परिणामस्वरूप नैनो HAP पाउडर के आकृति विज्ञान अल्ट्रासोनिक विकिरण स्रोत की शक्ति और इस्तेमाल किया बाद में थर्मल उपचार पर निर्भर था। यह स्पष्ट था कि संश्लेषण की प्रक्रिया में अल्ट्रासाउंड की उपस्थिति रासायनिक प्रतिक्रियाओं और शारीरिक प्रभाव है कि बाद में थर्मल उपचार के बाद अल्ट्रा ठीक नैनो पड़ना पाउडर का उत्पादन को बढ़ावा दिया था।

एक गिलास प्रवाह सेल के साथ सतत ultrasonication

एक अल्ट्रासोनिक रिएक्टर कक्ष में Sonication

हाइड्रॉक्सियापटाइट:

  • मुख्य अकार्बनिक कैल्शियम फॉस्फेट खनिज
  • उच्च जैव
  • धीमी गति से biodegradability
  • अस्थिचालकी
  • गैर विषैले
  • गैर immunogenic
  • पॉलिमर और / या गिलास के साथ जोड़ा जा सकता है
  • अन्य अणुओं के लिए अच्छा अवशोषण संरचना मैट्रिक्स
  • उत्कृष्ट हड्डी विकल्प

अल्ट्रासोनिक homogenizers ऐसे पड़ना के रूप में संश्लेषण और कणों functionalize करने शक्तिशाली उपकरण है,

जांच-प्रकार ultrasonicator UP50H

अल्ट्रासोनिक सोल-जेल मार्ग के माध्यम से पड़ना संश्लेषण

Ultrasonically सहायता प्रदान की nanostructured पड़ना कणों के संश्लेषण के लिए सोल-जेल मार्ग:
सामग्री:
– अभिकारकों: कैल्शियम नाइट्रेट सीए (कोई3)2, डाई-अमोनियम हाइड्रोजन फॉस्फेट (एनएच4)2एचपीओ4, सोडियम NaOH hydroxyd;
– 25 मिलीलीटर टेस्ट ट्यूब

  1. सीए भंग (कोई3)2 और (एनएच4)2एचपीओ4 आसुत जल में (फास्फोरस को दाढ़ अनुपात कैल्शियम: 1.67)
  2. समाधान के लिए कुछ NaOH जोड़े 10 के आसपास अपने पीएच रखने के लिए।
  3. एक साथ अल्ट्रासोनिक उपचार UP100H (Sonotrode MS10, आयाम 100%)
  • जलतापीय संश्लेषण एक इलेक्ट्रिक ओवन में 24 घंटे के लिए 150 डिग्री सेल्सियस पर आयोजित की गई।
  • प्रतिक्रिया के बाद, क्रिस्टलीय पड़ना centrifugation और विआयनीकृत जल से धोने से काटा जा सकता है।
  • माइक्रोस्कोपी (SEM, TEM,) और / या स्पेक्ट्रोस्कोपी (एफटी आईआर) द्वारा प्राप्त पड़ना nanopowder का विश्लेषण। संश्लेषित पड़ना नैनोकणों उच्च स्फटिकता दिखा। आकृति विज्ञान sonication समय पर निर्भर करता है मनाया जा सकता है। लंबे समय तक sonication के एक उच्च पहलू अनुपात और अति उच्च स्फटिकता के साथ एक समान पड़ना nanorods हो सकता है। [सीपी। Manafi एट अल। 2008]

पड़ना का संशोधन

इसकी भंगुरता के कारण, शुद्ध पड़ना के आवेदन सीमित है। सामग्री अनुसंधान में, कई प्रयासों के बाद से प्राकृतिक हड्डी एक समग्र मुख्य रूप से (हड्डी के 65wt% का खाते) नैनो आकार, सुई की तरह पड़ना क्रिस्टल शामिल है पॉलिमर द्वारा पड़ना संशोधित करने के लिए बनाया गया है। पड़ना की ultrasonically सहायता प्रदान की संशोधन और सामग्री विशेषताओं में सुधार के साथ कंपोजिट के संश्लेषण कई गुना संभावनाएं (नीचे कुछ उदाहरण देखें) प्रदान करता है।

प्रैक्टिकल उदाहरण:

नैनो-पड़ना का संश्लेषण

Poinern एट अल के अध्ययन में। (2009), एक Hielscher UP50H जांच-प्रकार ultrasonicator सफलतापूर्वक पड़ना के सोनो-संश्लेषण के लिए इस्तेमाल किया गया था। अल्ट्रासाउंड ऊर्जा के वृद्धि के साथ, पड़ना crystallites की कणों आकार की कमी हुई। Nanostructured हाइड्रॉक्सियापटाइट (पड़ना) एक ultrasonically सहायता प्रदान की गीली वर्षा तकनीक द्वारा तैयार किया गया था। CA (सं3) और के.एच.25पीओ4 Werde मुख्य सामग्री और राष्ट्रीय राजमार्ग के रूप में इस्तेमाल3 अवक्षेपक के रूप में। अल्ट्रासोनिक विकिरण के तहत जलतापीय वर्षा नैनो मीटर आकार सीमा (लगभग। 30nm ± 5%) में एक गोलाकार आकृति विज्ञान के साथ नैनो आकार पड़ना कणों में हुई। Poinern और सहकर्मियों पाया सोनो-जलतापीय वाणिज्यिक उत्पादन के लिए मजबूत पैमाने-अप की क्षमता के साथ एक आर्थिक मार्ग संश्लेषण।

gelantine-हाइड्रॉक्सियापटाइट का संश्लेषण (जेल-पड़ना)

Brundavanam और सहकर्मियों सफलतापूर्वक एक gelantine-हाइड्रॉक्सियापटाइट (जेल-पड़ना) हल्के sonication शर्तों के तहत समग्र तैयार किया है। gelantine-हाइड्रॉक्सियापटाइट की तैयारी के लिए, जिलेटिन की 1g पूरी तरह से 40 डिग्री सेल्सियस पर 1000 मिलीलीटर MilliQ पानी में भंग कर दिया गया है। तैयार जिलेटिन समाधान के 2ml तो सीए 2 + / राष्ट्रीय राजमार्ग को जोड़ा गया है3 मिश्रण। मिश्रण एक साथ sonicated था UP50H ultrasonicator (50W, 30kHz)। sonication के दौरान, 0.19M के.एच. के 60ml2पीओ4 ड्रॉप-बुद्धिमानी से मिश्रण करने के लिए जोड़ा गया था।
पूरे समाधान 1h के लिए sonicated था. पीएच मान की जांच की गई और हर समय पीएच 9 पर बनाए रखा गया और Ca/P अनुपात को 1.67 में समायोजित किया गया। सफेद वेग का निस्पंदन सेंट्रीफ्यूगेशन द्वारा प्राप्त किया गया था, जिसके परिणामस्वरूप एक मोटा घोल होता है। विभिन्न नमूनों को 100, 200, 300 और 400 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर 2h के लिए एक ट्यूब भट्ठी में गर्मी का इलाज किया गया। इस प्रकार, दानेदार रूप में एक जेल-एचएपी पाउडर प्राप्त किया गया था, जो एक ठीक पाउडर के लिए grinded और XRD, FE-SEM और FT-IR द्वारा विशेषता थी. परिणाम बताते हैं कि हल्के ultrasonication और HAp के विकास के चरण के दौरान जिलेटिन की उपस्थिति कम आसंजन को बढ़ावा देने - जिससे एक छोटे में जिसके परिणामस्वरूप और जेल-HAp नैनो कणों की एक नियमित गोलाकार आकार बनाने. हल्के sonication अल्ट्रासोनिक homogenization प्रभाव के कारण नैनो आकार जेल-एचएपी कणों के संश्लेषण में सहायता करता है। जिलेटिन से ऐमाइड और कार्बोनिल प्रजातियां बाद में sonochemically सहायता प्रदान की बातचीत के माध्यम से विकास चरण के दौरान HAp नैनो कणों को देते हैं।
[Brundavanam एट अल। 2011]

टाइटेनियम प्लेटलेट्स पर पड़ना के बयान

Ozhukil Kollatha एट अल। (2013) हाइड्रॉक्सियापटाइट साथ ती प्लेटों लेपित है। बयान से पहले, पड़ना निलंबन एक साथ homogenized गया था UP400S (अल्ट्रासोनिक सींग H14 के साथ 400 वाट अल्ट्रासोनिक डिवाइस, sonication समय 40 सेकंड। 75% आयाम पर)।

रजत पड़ना लेपित

Ignatev और सह कार्यकर्ता (2013) एक biosynthetic विधि जहां चांदी नैनोकणों (AgNp) पड़ना पर जमा थे जीवाणुरोधी गुणों के साथ एक पड़ना कोटिंग प्राप्त करने के लिए और साइटोटोक्सिक प्रभाव कम करने के लिए विकसित की है। चांदी नैनोकणों के deagglomeration के लिए और हाइड्रोक्सीएपेटाईट, एक Hielscher पर उनके अवसादन के लिए UP400S इस्तेमाल किया गया था।

Ignatev और अपने सहकर्मियों चांदी में लिपटे पड़ना उत्पादन के लिए अल्ट्रासोनिक जांच-प्रकार डिवाइस UP400S इस्तेमाल किया।

चुंबकीय उत्तेजक और ultrasonicator का एक सेटअप UP400S चांदी में लिपटे पड़ना तैयार करने के लिए इस्तेमाल किया गया था [Ignatev एट अल 2013]


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साहित्य / संदर्भ

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