नैनो-हाइड्रोक्सीपाटाइट का सोनो-संश्लेषण

हाइड्रोक्सीपाटाइट (एचए या एचएपी) हड्डी सामग्री के समान संरचना के कारण चिकित्सा प्रयोजनों के लिए एक अत्यधिक बार-बार बायोएक्टिव सिरेमिक है। हाइड्रोक्सीपाटाइट का अल्ट्रासोनिक रूप से सहायता प्राप्त संश्लेषण (सोनो-संश्लेषण) उच्चतम गुणवत्ता मानकों पर नैनोस्ट्रक्चर्ड एचएपी का उत्पादन करने के लिए एक सफल तकनीक है। अल्ट्रासोनिक मार्ग नैनो-क्रिस्टलीय एचएपी के साथ-साथ संशोधित कणों, जैसे कोर-शेल नैनोस्फीयर और कंपोजिट का उत्पादन करने की अनुमति देता है।

हाइड्रोक्सीपाटाइट: एक बहुमुखी खनिज

हाइड्रॉक्सिलापाटाइट या हाइड्रोक्सीपाटाइट (एचएपी, एचए भी) कैल्शियम एपेटाइट का एक स्वाभाविक रूप से होने वाला खनिज रूप है जिसका सूत्र सीए है₅(पीओ₄)₃(ओह)। यह दर्शाने के लिए कि क्रिस्टल यूनिट सेल में दो संस्थाएं शामिल हैं, इसे आमतौर पर Ca लिखा जाता है₁₀(पीओ₄)₆(ओह)₂. हाइड्रॉक्सिलापाटाइट जटिल एपेटाइट समूह का हाइड्रॉक्सिल एंडमेम्बर है। ओएच- आयन को फ्लोराइड, क्लोराइड या कार्बोनेट द्वारा प्रतिस्थापित किया जा सकता है, जो फ्लोरापैटाइट या क्लोरापैटाइट का उत्पादन करता है। यह हेक्सागोनल क्रिस्टल प्रणाली में क्रिस्टलीकृत होता है। एचएपी को हड्डी सामग्री के रूप में जाना जाता है क्योंकि हड्डी का 50 wt% तक हाइड्रोक्सीपाटाइट का एक संशोधित रूप है।
चिकित्सा में, नैनोस्ट्रक्चर्ड झरझरा एचएपी कृत्रिम हड्डी आवेदन के लिए एक दिलचस्प सामग्री है। हड्डी के संपर्क में इसकी अच्छी जैव-अनुकूलता और हड्डी सामग्री के समान रासायनिक संरचना के कारण, झरझरा एचएपी सिरेमिक ने हड्डी के ऊतकों के पुनर्जनन, सेल प्रसार और दवा वितरण सहित जैव चिकित्सा अनुप्रयोगों में भारी उपयोग पाया है।
"हड्डी ऊतक इंजीनियरिंग में इसे हड्डी दोष और वृद्धि, कृत्रिम हड्डी ग्राफ्ट सामग्री, और कृत्रिम अंग संशोधन सर्जरी के लिए भरने वाली सामग्री के रूप में लागू किया गया है। इसका उच्च सतह क्षेत्र उत्कृष्ट ऑस्टियोकंडक्टिविटी और रिसोर्बेबिलिटी की ओर जाता है जो तेजी से हड्डी का विकास प्रदान करता है। [सोयपन एट अल. 2007] तो, कई आधुनिक प्रत्यारोपण हाइड्रॉक्सिलापाटाइट के साथ लेपित हैं।
माइक्रोक्रिस्टलाइन हाइड्रॉक्सिलापाटाइट का एक और आशाजनक अनुप्रयोग इसका उपयोग है “हड्डी का निर्माण” कैल्शियम की तुलना में बेहतर अवशोषण के साथ पूरक।
हड्डी और दांतों के लिए मरम्मत सामग्री के रूप में इसके उपयोग के अलावा, एचएपी के अन्य अनुप्रयोगों को उत्प्रेरण, उर्वरक उत्पादन, दवा उत्पादों में यौगिक के रूप में, प्रोटीन क्रोमैटोग्राफी अनुप्रयोगों और जल उपचार प्रक्रियाओं में पाया जा सकता है।

पावर अल्ट्रासाउंड: प्रभाव और प्रभाव

सोनिकेशन को एक ऐसी प्रक्रिया के रूप में वर्णित किया जाता है जहां एक ध्वनिक क्षेत्र का उपयोग किया जाता है, जिसे एक तरल माध्यम से जोड़ा जाता है। अल्ट्रासाउंड तरंगें तरल में फैलती हैं और बारी-बारी से उच्च दबाव/निम्न दबाव चक्र (संपीड़न और दुर्लभता) उत्पन्न करती हैं। दुर्लभता चरण के दौरान तरल में छोटे वैक्यूम बुलबुले या voids निकलते हैं, जो विभिन्न उच्च दबाव/कम दबाव चक्रों पर बढ़ते हैं जब तक कि बुलबुला अधिक ऊर्जा को अवशोषित नहीं कर सकता। इस चरण में, बुलबुले एक संपीड़न चरण के दौरान हिंसक रूप से फटते हैं। इस तरह के बुलबुले के पतन के दौरान एक बड़ी मात्रा में ऊर्जा एक सदमे तरंगों, उच्च तापमान (लगभग 5,000K) और दबाव (लगभग 2,000atm) के रूप में जारी की जाती है। इसके अलावा, इन "हॉट स्पॉट" को बहुत अधिक शीतलन दरों की विशेषता है। बुलबुले के विस्फोट के परिणामस्वरूप 280m/s वेग तक के तरल जेट भी होते हैं। इस घटना को गुहिकायन कहा जाता है।
जब ये चरम बल, जो गुहिकायन बुलबुले के पतन के दौरान उत्पन्न होते हैं, तो सोनिकेटेड माध्यम में विस्तार होता है, कण और बूंदें प्रभावित होती हैं – जिसके परिणामस्वरूप इंटरपार्टिकल टकराव होता है ताकि ठोस चकनाचूर हो जाए। इस प्रकार, कण आकार में कमी जैसे मिलिंग, डीग्लोमरेशन और फैलाव प्राप्त होते हैं। कणों को सबमाइक्रोन- और नैनो-आकार में डिमिनट किया जा सकता है।
यांत्रिक प्रभावों के अलावा, शक्तिशाली सोनिकेशन मुक्त कण, कतरनी अणु बना सकता है और कणों की सतहों को सक्रिय कर सकता है। इन घटनाओं को सोनोकेमिस्ट्री के रूप में जाना जाता है।

सोनो-संश्लेषण

घोल के एक अल्ट्रासोनिक उपचार के परिणामस्वरूप समान वितरण के साथ बहुत महीन कण होते हैं ताकि वर्षा के लिए अधिक न्यूक्लियेशन साइट बनाई जा सकें।
अल्ट्रासोनिकेशन के तहत संश्लेषित एचएपी कण ढेर के कम स्तर को दिखाते हैं। अल्ट्रासोनिक रूप से संश्लेषित एचएपी के ढेर की कम प्रवृत्ति की पुष्टि की गई थी, उदाहरण के लिए एफईएसईएम (फील्ड उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी) द्वारा पॉइनर्न एट अल (200 9) का विश्लेषण।

अल्ट्रासाउंड अल्ट्रासोनिक कैविटेशन और इसके भौतिक प्रभावों द्वारा रासायनिक प्रतिक्रियाओं की सहायता करता है और बढ़ावा देता है जो विकास चरण के दौरान कण आकृति विज्ञान को सीधे प्रभावित करते हैं। अल्ट्रासोनिकेशन के मुख्य लाभ जिसके परिणामस्वरूप सुपरफाइन प्रतिक्रिया मिश्रण की तैयारी होती है

1) प्रतिक्रिया की गति में वृद्धि,
2) प्रसंस्करण समय में कमी
3) ऊर्जा के कुशल उपयोग में समग्र सुधार।

पॉइनर्न एट अल (2011) ने एक गीला-रासायनिक मार्ग विकसित किया जो कैल्शियम नाइट्रेट टेट्राहाइड्रेट (सीए [NO3] 2 · 4 एच 2 ओ) और पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट (केएच 2 पीओ 4) को मुख्य अभिकारकों के रूप में उपयोग करता है। संश्लेषण के दौरान पीएच मान के नियंत्रण के लिए, अमोनियम हाइड्रॉक्साइड (NH4OH) जोड़ा गया था।
अल्ट्रासाउंड प्रोसेसर एक था यूपी50एच (50 डब्ल्यू, 30 किलोहर्ट्ज़, एमएस 7 सोनोट्रोड डब्ल्यू / 7 मिमी व्यास) Hielscher Ultrasonics से।

अल्ट्रासोनिक रूप से फैला हुआ कैल्शियम-हाइड्रॉक्सीपाटाइट

अल्ट्रासोनिक रूप से कम और बिखरे हुए कैल्शियम-हाइड्रॉक्सीपाटाइट

नैनो-एचएपी संश्लेषण के चरण:

0.32M Ca(NO का 40 mL समाधान)₃)₂ · 4एच₂ओ एक छोटे बीकर में तैयार किया गया था। समाधान पीएच को लगभग 2.5 एमएल एनएच के साथ 9.0 में समायोजित किया गया था₄आह। समाधान के साथ sonicated था यूपी50एच 1 घंटे के लिए 100% आयाम सेटिंग पर।
पहले घंटे के अंत में 0.19M [KH का 60 mL समाधान₂डाकख़ाना₄] फिर धीरे-धीरे अल्ट्रासोनिक विकिरण के दूसरे घंटे से गुजरते हुए पहले समाधान में ड्रॉपवाइज जोड़ा गया था। मिश्रण प्रक्रिया के दौरान, पीएच मान की जाँच की गई और 9 पर बनाए रखा गया जबकि सीए/पी अनुपात 1.67 पर बनाए रखा गया था। समाधान तो centrifugation (~ 2000 ग्राम) का उपयोग कर फ़िल्टर किया गया था, जिसके बाद परिणामी सफेद अवक्षेप गर्मी उपचार के लिए नमूनों की एक संख्या में आनुपातिक था.
थर्मल उपचार से पहले संश्लेषण प्रक्रिया में अल्ट्रासाउंड की उपस्थिति प्रारंभिक नैनो-एचएपी कण अग्रदूतों के गठन में महत्वपूर्ण प्रभाव डालती है। यह कण आकार न्यूक्लियेशन और सामग्री के विकास पैटर्न से संबंधित होने के कारण है, जो बदले में तरल चरण के भीतर सुपर संतृप्ति की डिग्री से संबंधित है।
इसके अलावा, कण आकार और इसकी आकृति विज्ञान दोनों को इस संश्लेषण प्रक्रिया के दौरान सीधे प्रभावित किया जा सकता है। अल्ट्रासाउंड शक्ति को 0 से 50W तक बढ़ाने के प्रभाव से पता चला कि थर्मल उपचार से पहले कण आकार को कम करना संभव था।
तरल को विकिरणित करने के लिए उपयोग की जाने वाली बढ़ती अल्ट्रासाउंड शक्ति ने संकेत दिया कि अधिक संख्या में बुलबुले/गुहिकायन का उत्पादन किया जा रहा था। इसने बदले में अधिक न्यूक्लियेशन साइटों का उत्पादन किया और परिणामस्वरूप इन साइटों के आसपास बनने वाले कण छोटे होते हैं। इसके अलावा, अल्ट्रासोनिक विकिरण की लंबी अवधि के संपर्क में आने वाले कण कम ढेर दिखाते हैं। बाद में FESEM डेटा ने संश्लेषण प्रक्रिया के दौरान अल्ट्रासाउंड का उपयोग करने पर कम कण ढेर की पुष्टि की है।
नैनोमीटर आकार सीमा और गोलाकार आकृति विज्ञान में नैनो-एचएपी कणों को अल्ट्रासाउंड की उपस्थिति में गीली रासायनिक वर्षा तकनीक का उपयोग करके उत्पादित किया गया था। यह पाया गया कि परिणामस्वरूप नैनो-एचएपी पाउडर की क्रिस्टलीय संरचना और आकृति विज्ञान अल्ट्रासोनिक विकिरण स्रोत की शक्ति और बाद में इस्तेमाल किए गए थर्मल उपचार पर निर्भर था। यह स्पष्ट था कि संश्लेषण प्रक्रिया में अल्ट्रासाउंड की उपस्थिति ने रासायनिक प्रतिक्रियाओं और भौतिक प्रभावों को बढ़ावा दिया जो बाद में थर्मल उपचार के बाद अल्ट्राफाइन नैनो-एचएपी पाउडर का उत्पादन करते थे।

एक ग्लास प्रवाह सेल के साथ निरंतर ultrasonication

एक अल्ट्रासोनिक रिएक्टर कक्ष में Sonication

Hielscher Ultrasonics गर्व से औषधीय रसायन विज्ञान पर 7 वें अंतर्राष्ट्रीय इलेक्ट्रॉनिक सम्मेलन को प्रायोजित करता है। प्रस्तुतियों और भागीदारी के बारे में अधिक जानने के लिए यहां क्लिक करें!

हाइड्रोक्सीपाटाइट:

मुख्य अकार्बनिक कैल्शियम फॉस्फेट खनिज
उच्च जैव-अनुकूलता
धीमी बायोडिग्रेडेबिलिटी
पुराने प्रवाहकीय
गैर विषैले
गैर-इम्युनोजेनिक
पॉलिमर और / या ग्लास के साथ जोड़ा जा सकता है
अन्य अणुओं के लिए अच्छा अवशोषण संरचना मैट्रिक्स
उत्कृष्ट हड्डी विकल्प

अल्ट्रासोनिक होमोजेनाइज़र एचएपी जैसे कणों को संश्लेषित और कार्यात्मक बनाने के लिए शक्तिशाली उपकरण हैं

जांच-प्रकार अल्ट्रासोनिकेटर यूपी50एच

अल्ट्रासोनिक सोल-जेल मार्ग के माध्यम से एचएपी संश्लेषण

नैनोस्ट्रक्चर्ड एचएपी कणों के संश्लेषण के लिए अल्ट्रासोनिक रूप से सहायता प्राप्त सोल-जेल मार्ग:
भौतिक:
– अभिकारक: कैल्शियम नाइट्रेट सीए (NO₃)₂, डाई-अमोनियम हाइड्रोजन फॉस्फेट (NH₄)₂एचपीओ₄, सोडियम हाइड्रॉक्सीड NaOH ;
– 25 मिलीलीटर टेस्ट ट्यूब

भंग सीए (नहीं₃)₂ और (एनएच₄)₂एचपीओ₄ आसुत जल में (दाढ़ अनुपात कैल्शियम से फॉस्फोरस: 1.67)
10 के आसपास अपने पीएच रखने के लिए समाधान में कुछ NaOH जोड़ें.
एक के साथ अल्ट्रासोनिक उपचार यूपी100एच (सोनोट्रोड एमएस 10, आयाम 100%)

हाइड्रोथर्मल संश्लेषण एक इलेक्ट्रिक ओवन में 24 घंटे के लिए 150 डिग्री सेल्सियस पर आयोजित किए गए थे।
प्रतिक्रिया के बाद, क्रिस्टलीय एचएपी को सेंट्रीफ्यूजेशन और विआयनीकृत पानी से धोकर काटा जा सकता है।
माइक्रोस्कोपी (एसईएम, टीईएम,) और/या स्पेक्ट्रोस्कोपी (एफटी-आईआर) द्वारा प्राप्त एचएपी नैनोपाउडर का विश्लेषण। संश्लेषित एचएपी नैनोकण उच्च क्रिस्टलीयता दिखाते हैं। सोनीशन समय के आधार पर विभिन्न आकृति विज्ञान देखा जा सकता है। लंबे समय तक सोनिकेशन एक उच्च पहलू अनुपात और अल्ट्रा-उच्च क्रिस्टलीयता के साथ एक समान एचएपी नैनोरोड्स का कारण बन सकता है। [सीपी. मनाफी एट अल. 2008]

एचएपी का संशोधन

इसकी भंगुरता के कारण, शुद्ध एचएपी का अनुप्रयोग सीमित है। भौतिक अनुसंधान में, पॉलिमर द्वारा एचएपी को संशोधित करने के लिए कई प्रयास किए गए हैं क्योंकि प्राकृतिक हड्डी एक समग्र है जिसमें मुख्य रूप से नैनो-आकार, सुई जैसे एचएपी क्रिस्टल (हड्डी का लगभग 65wt% खाते) शामिल हैं। एचएपी के अल्ट्रासोनिक रूप से सहायता प्राप्त संशोधन और बेहतर सामग्री विशेषताओं के साथ कंपोजिट का संश्लेषण कई गुना संभावनाएं प्रदान करता है (नीचे कुछ उदाहरण देखें)।

व्यावहारिक उदाहरण:

नैनो-एचएपी का संश्लेषण

Poinern एट अल (2009) के अध्ययन में, एक Hielscher यूपी50एच एचएपी के सोनो-संश्लेषण के लिए जांच-प्रकार अल्ट्रासोनिकेटर का सफलतापूर्वक उपयोग किया गया था। अल्ट्रासाउंड ऊर्जा की वृद्धि के साथ, एचएपी क्रिस्टलीय के कणों का आकार कम हो गया। नैनोस्ट्रक्चर्ड हाइड्रोक्सीपाटाइट (एचएपी) एक अल्ट्रासोनिक रूप से सहायता प्राप्त गीला-वर्षा तकनीक द्वारा तैयार किया गया था। सीए(नहीं₃) और केएच₂₅डाकख़ाना₄ मुख्य सामग्री और एनएच के रूप में उपयोग किया जाता है₃ अवक्षेपक के रूप में। अल्ट्रासोनिक विकिरण के तहत हाइड्रोथर्मल वर्षा के परिणामस्वरूप नैनो मीटर आकार सीमा (लगभग 30nm ± 5%) में गोलाकार आकृति विज्ञान के साथ नैनो आकार के एचएपी कण हुए। पॉइनर्न और सहकर्मियों ने सोनो-हाइड्रोथर्मल संश्लेषण को वाणिज्यिक उत्पादन के लिए मजबूत स्केल-अप क्षमता के साथ एक आर्थिक मार्ग पाया।

जिलेंटाइन-हाइड्रॉक्सीपाटाइट (जेल-एचएपी) का संश्लेषण

ब्रुंडवनम और सहकर्मियों ने हल्के सोनिकेशन स्थितियों के तहत एक जिलेंटाइन-हाइड्रॉक्सीपाटाइट (जेल-एचएपी) समग्र सफलतापूर्वक तैयार किया है। जिलेंटाइन-हाइड्रॉक्सीपाटाइट की तैयारी के लिए, जिलेटिन का 1g पूरी तरह से 40 डिग्री सेल्सियस पर 1000mL MilliQ पानी में भंग कर दिया गया है। तैयार जिलेटिन समाधान के 2mL को तब Ca2+/NH में जोड़ा गया था₃ मिश्रण। मिश्रण को एक के साथ sonicated किया गया था यूपी50एच अल्ट्रासोनिकेटर (50W, 30kHz)। सोनिकेशन के दौरान, 0.19M KH का 60mL₂डाकख़ाना₄ मिश्रण में ड्रॉप-वाइज जोड़ा गया था।
पूरे समाधान को 1h के लिए sonicated किया गया था। पीएच मान की जांच की गई और हर समय पीएच 9 पर बनाए रखा गया और सीए / पी अनुपात को 1.67 पर समायोजित किया गया। सफेद अवक्षेप का निस्पंदन सेंट्रीफ्यूजेशन द्वारा प्राप्त किया गया था, जिसके परिणामस्वरूप एक मोटी घोल थी। विभिन्न नमूनों को 100, 200, 300 और 400 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर 2 घंटे के लिए ट्यूब फर्नेस में गर्मी-उपचार किया गया था। इस प्रकार, दानेदार रूप में एक जेल-एचएपी पाउडर प्राप्त किया गया था, जिसे एक महीन पाउडर में पीस दिया गया था और एक्सआरडी, एफई-एसईएम और एफटी-आईआर की विशेषता थी। परिणाम बताते हैं कि एचएपी के विकास चरण के दौरान हल्के अल्ट्रासोनिकेशन और जिलेटिन की उपस्थिति कम आसंजन को बढ़ावा देती है - जिसके परिणामस्वरूप जेल-एचएपी नैनो-कणों का एक छोटा और नियमित गोलाकार आकार बनता है। हल्के सोनिकेशन अल्ट्रासोनिक होमोजेनाइजेशन प्रभाव के कारण नैनो-आकार के जेल-एचएपी कणों के संश्लेषण में सहायता करता है। जिलेटिन से एमाइड और कार्बोनिल प्रजातियां बाद में सोनोकेमिकल असिस्टेड इंटरैक्शन के माध्यम से विकास चरण के दौरान एचएपी नैनो-कणों से जुड़ती हैं।
[ब्रुंडवनम एवं अन्य 2011]

टाइटेनियम प्लेटलेट्स पर एचएपी का जमाव

Ozhukil Kollatha एट अल (2013) hydroxyapatite के साथ तिवारी प्लेटों लेपित है. बयान से पहले, एचएपी निलंबन को एक के साथ समरूप किया गया था यूपी400एस (अल्ट्रासोनिक हॉर्न H14 के साथ 400 वाट अल्ट्रासोनिक डिवाइस, सोनिकेशन समय 40 सेकंड 75% आयाम पर)।

सिल्वर कोटेड एचएपी

इग्नाटेव और सहकर्मियों (2013) ने एक बायोसिंथेटिक विधि विकसित की जहां जीवाणुरोधी गुणों के साथ एचएपी कोटिंग प्राप्त करने और साइटोटोक्सिक प्रभाव को कम करने के लिए एचएपी पर चांदी नैनोकणों (एजीएनपी) को जमा किया गया था। चांदी के नैनोकणों के deagglomeration के लिए और hydroxyapatite पर उनके अवसादन के लिए, एक Hielscher यूपी400एस इस्तेमाल किया गया था।

इग्नाटेव और उनके सहकर्मियों ने सिल्वर-लेपित एचएपी उत्पादन के लिए अल्ट्रासोनिक जांच-प्रकार डिवाइस UP400S का उपयोग किया।

चुंबकीय स्टिरर और अल्ट्रासोनिकेटर का एक सेटअप यूपी400एस चांदी-लेपित हाप तैयारी के लिए इस्तेमाल किया गया था [इग्नाटेव एट अल 2013]

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