नैनो-हाइड्रॉक्सीएपेटाइट का सोनो-संश्लेषण

हाइड्रॉक्सीएपेटाइट (HA या HAp) अस्थि पदार्थ के समान संरचना के कारण चिकित्सा प्रयोजनों के लिए व्यापक रूप से उपयोग किया जाने वाला एक जैवसक्रिय सिरेमिक है। हाइड्रॉक्सीएपेटाइट का अल्ट्रासोनिक सहायता से संश्लेषण (सोनो-संश्लेषण), उच्चतम गुणवत्ता मानकों के अनुरूप नैनोसंरचित HAp के उत्पादन की एक सफल तकनीक है। अल्ट्रासोनिक विधि से नैनोक्रिस्टलीय HAp के साथ-साथ संशोधित कणों, जैसे कोर-शेल नैनोगोलकों, और मिश्रित पदार्थों का उत्पादन किया जा सकता है।

हाइड्रॉक्सीएपेटाइट: एक बहुउपयोगी खनिज

हाइड्रॉक्सिलएपेटाइट या हाइड्रॉक्सीएपेटाइट (HAp, जिसे HA भी कहा जाता है) कैल्शियम एपेटाइट का प्राकृतिक रूप से पाया जाने वाला एक खनिज रूप है, जिसका सूत्र है Ca₅(PO₄)₃(OH)। क्रिस्टल की इकाई कोशिका में ऐसी दो इकाइयाँ होने को दर्शाने के लिए इसे सामान्यतः इस प्रकार लिखा जाता है: Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂। हाइड्रॉक्सिलएपेटाइट जटिल एपेटाइट समूह का हाइड्रॉक्सिल अंतिम सदस्य है। OH- आयन को फ्लोराइड, क्लोराइड या कार्बोनेट से प्रतिस्थापित किया जा सकता है, जिससे फ्लोरएपेटाइट या क्लोरएपेटाइट बनता है। यह षट्कोणीय क्रिस्टल तंत्र में क्रिस्टलीकृत होता है। HAp को अस्थि पदार्थ के रूप में जाना जाता है, क्योंकि अस्थि का 50 wt% तक भाग हाइड्रॉक्सीएपेटाइट का एक संशोधित रूप होता है।
चिकित्सा में, नैनोसंरचित सरंध्र HAp कृत्रिम अस्थि अनुप्रयोगों के लिए एक रोचक पदार्थ है। अस्थि के संपर्क में इसकी अच्छी जैवसंगतता और अस्थि पदार्थ के समान रासायनिक संघटन के कारण, सरंध्र HAp सिरेमिक का अस्थि ऊतक पुनर्जनन, कोशिका प्रसार और औषधि वितरण सहित जैवचिकित्सीय अनुप्रयोगों में बहुत व्यापक उपयोग हुआ है।
„अस्थि ऊतक अभियांत्रिकी में इसका उपयोग अस्थि दोषों को भरने और अस्थि संवर्धन के लिए भराव पदार्थ के रूप में, कृत्रिम अस्थि प्रत्यारोपण पदार्थ के रूप में तथा कृत्रिम अंग की पुनरीक्षण शल्यक्रिया में किया गया है। इसका उच्च सतह क्षेत्र उत्कृष्ट अस्थिचालकता और पुनःअवशोषण क्षमता प्रदान करता है, जिससे इसके भीतर अस्थि का तीव्र विकास होता है।” [Soypan et al. 2007] इसलिए, कई आधुनिक इम्प्लांटों पर हाइड्रॉक्सिलएपेटाइट का लेप चढ़ाया जाता है।
सूक्ष्मक्रिस्टलीय हाइड्रॉक्सिलएपेटाइट का एक अन्य आशाजनक अनुप्रयोग कैल्शियम की तुलना में बेहतर अवशोषण वाले “अस्थि-निर्माण” पूरक के रूप में इसका उपयोग है।
अस्थियों और दाँतों की मरम्मत के लिए पदार्थ के रूप में इसके उपयोग के अलावा, HAp के अन्य अनुप्रयोग उत्प्रेरण, उर्वरक उत्पादन, औषधीय उत्पादों में एक यौगिक के रूप में, प्रोटीन क्रोमैटोग्राफी अनुप्रयोगों और जल उपचार प्रक्रियाओं में पाए जाते हैं।

उच्च-शक्ति अल्ट्रासाउंड: प्रभाव और परिणाम

सोनिकेशन को एक ऐसी प्रक्रिया के रूप में वर्णित किया जाता है जिसमें द्रव माध्यम से युग्मित ध्वनिक क्षेत्र का उपयोग किया जाता है। अल्ट्रासाउंड तरंगें द्रव में संचरित होती हैं और बारी-बारी से उच्च दाब/ निम्न दाब के चक्र (संपीड़न और विरलन) उत्पन्न करती हैं। विरलन चरण के दौरान द्रव में छोटे निर्वात बुलबुले या रिक्तियाँ उत्पन्न होती हैं, जो कई उच्च दाब/ निम्न दाब चक्रों के दौरान तब तक बढ़ती हैं, जब तक बुलबुला और अधिक ऊर्जा अवशोषित करने में असमर्थ नहीं हो जाता। इस अवस्था में, संपीड़न चरण के दौरान बुलबुले प्रचंड रूप से अंतःस्फोटित होते हैं। बुलबुले के इस प्रकार ढहने के दौरान प्रघाती तरंगों, उच्च तापमान (लगभग 5,000K) और दाब (लगभग 2,000atm) के रूप में बड़ी मात्रा में ऊर्जा मुक्त होती है। इसके अलावा, इन „हॉट स्पॉट” की विशेषता अत्यधिक उच्च शीतलन दर होती है। बुलबुले के अंतःस्फोट से 280m/s तक के वेग वाले द्रव जेट भी बनते हैं। इस परिघटना को कैविटेशन कहा जाता है।
जब कैविटेशन बुलबुलों के ढहने के दौरान उत्पन्न ये चरम बल सोनिकेशन किए जा रहे माध्यम में फैलते हैं, तो कण और बूँदें प्रभावित होते हैं – परिणामस्वरूप कणों के बीच टकराव होता है, जिससे ठोस पदार्थ टूटकर बिखर जाता है। इससे पिसाई, कणसमुच्चय विघटन और परिक्षेपण जैसी प्रक्रियाओं द्वारा कणों का आकार घटाया जाता है। कणों का आकार उपमाइक्रोन और नैनो स्तर तक घटाया जा सकता है।
यांत्रिक प्रभावों के अलावा, शक्तिशाली सोनिकेशन मुक्त मूलक उत्पन्न कर सकता है, अणुओं को अपरूपित कर सकता है और कणों की सतहों को सक्रिय कर सकता है। इन परिघटनाओं को सोनोकेमिस्ट्री कहा जाता है।

सोनो-संश्लेषण

स्लरी के अल्ट्रासोनिक उपचार से समान वितरण वाले अत्यंत महीन कण प्राप्त होते हैं, जिससे अवक्षेपण के लिए अधिक नाभिकन स्थल बनते हैं।
अल्ट्रासोनिकेशन के अंतर्गत संश्लेषित HAp कणों में समुच्चयन का स्तर कम होता है। अल्ट्रासोनिक रूप से संश्लेषित HAp की समुच्चयन की कम प्रवृत्ति की पुष्टि, उदाहरण के लिए, Poinern और सहकर्मियों (2009) के FESEM (क्षेत्र उत्सर्जन स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी) विश्लेषण से हुई।

अल्ट्रासाउंड, अल्ट्रासोनिक कैविटेशन और उसके भौतिक प्रभावों के माध्यम से रासायनिक अभिक्रियाओं में सहायता करता है और उन्हें बढ़ावा देता है। ये प्रभाव वृद्धि चरण के दौरान कणों की आकारिकी को सीधे प्रभावित करते हैं। अतिसूक्ष्म अभिक्रिया मिश्रण तैयार करने वाले अल्ट्रासोनिकेशन के मुख्य लाभ हैं

1) अभिक्रिया की बढ़ी हुई गति,
2) प्रसंस्करण समय में कमी
3) ऊर्जा के कुशल उपयोग में समग्र सुधार।

Poinern और सहकर्मियों (2011) ने एक आर्द्र-रासायनिक विधि विकसित की, जिसमें कैल्शियम नाइट्रेट टेट्राहाइड्रेट (Ca[NO3]2 · 4H2O) और पोटैशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट (KH2PO4) का उपयोग मुख्य अभिकारकों के रूप में किया जाता है। संश्लेषण के दौरान pH मान को नियंत्रित करने के लिए अमोनियम हाइड्रॉक्साइड (NH4OH) मिलाया गया।
अल्ट्रासाउंड प्रोसेसर UP50H (50 W, 30 kHz, 7 mm व्यास वाला MS7 सोनोट्रोड) Hielscher Ultrasonics का था।

अल्ट्रासोनिक रूप से परिक्षेपित कैल्शियम-हाइड्रॉक्सीएपेटाइट

अल्ट्रासोनिक रूप से आकार में घटाया गया और परिक्षेपित कैल्शियम-हाइड्रॉक्सीएपेटाइट

नैनो-HAP संश्लेषण के चरण:

एक छोटे बीकर में 40 mL मात्रा में 0.32M Ca(NO₃)₂ · 4H₂O का विलयन तैयार किया गया। इसके बाद विलयन का pH 9.0 पर लगभग 2.5mL NH₄OH से समायोजित किया गया। विलयन का सोनिकेशन UP50H का उपयोग करके 100% आयाम सेटिंग पर 1 घंटे तक किया गया।
पहला घंटा पूरा होने पर, 60 mL मात्रा में 0.19M [KH₂PO₄] का विलयन तब पहले विलयन में धीरे-धीरे बूँद-बूँद करके मिलाया गया, जबकि दूसरे घंटे के दौरान अल्ट्रासोनिक विकिरण जारी रहा। मिश्रण प्रक्रिया के दौरान pH मान की जाँच की गई और उसे 9 पर बनाए रखा गया, जबकि Ca/P अनुपात 1.67 पर बनाए रखा गया। इसके बाद अपकेंद्रीकरण (~2000 g) का उपयोग करके विलयन को छाना गया, जिसके बाद प्राप्त सफेद अवक्षेप को ऊष्मा उपचार के लिए कई नमूनों में बाँटा गया।
ऊष्मीय उपचार से पहले संश्लेषण प्रक्रिया में अल्ट्रासाउंड की उपस्थिति का प्रारंभिक नैनो-HAP कण पूर्ववर्तियों के निर्माण पर महत्वपूर्ण प्रभाव पड़ता है। ऐसा इसलिए है क्योंकि कणों का आकार पदार्थ के नाभिकन और वृद्धि प्रतिरूप से संबंधित होता है, जो आगे द्रव प्रावस्था के भीतर अतिसंतृप्ति की मात्रा से संबंधित होते हैं।
इसके अतिरिक्त, इस संश्लेषण प्रक्रिया के दौरान कणों के आकार और उनकी आकारिकी, दोनों को सीधे प्रभावित किया जा सकता है। अल्ट्रासाउंड शक्ति को 0 से 50W तक बढ़ाने के प्रभाव से पता चला कि ऊष्मीय उपचार से पहले कणों का आकार घटाना संभव था।
द्रव को विकिरित करने के लिए उपयोग की गई बढ़ती अल्ट्रासाउंड शक्ति ने संकेत दिया कि अधिक संख्या में बुलबुले/कैविटेशन उत्पन्न हो रहे थे। इससे अधिक नाभिकन स्थल बने और परिणामस्वरूप इन स्थलों के आसपास बनने वाले कण छोटे थे। इसके अलावा, अधिक समय तक अल्ट्रासोनिक विकिरण के संपर्क में रहने वाले कणों में कम समुच्चयन दिखाई देता है। बाद के FESEM आँकड़ों ने पुष्टि की है कि संश्लेषण प्रक्रिया के दौरान अल्ट्रासाउंड का उपयोग करने पर कणों का समुच्चयन कम होता है।
अल्ट्रासाउंड की उपस्थिति में आर्द्र रासायनिक अवक्षेपण तकनीक का उपयोग करके नैनोमीटर आकार परास और गोलाकार आकारिकी वाले नैनो-HAp कण तैयार किए गए। यह पाया गया कि प्राप्त नैनो-HAP चूर्णों की क्रिस्टलीय संरचना और आकारिकी अल्ट्रासोनिक विकिरण स्रोत की शक्ति और उसके बाद उपयोग किए गए ऊष्मीय उपचार पर निर्भर थीं। यह स्पष्ट था कि संश्लेषण प्रक्रिया में अल्ट्रासाउंड की उपस्थिति ने रासायनिक अभिक्रियाओं और भौतिक प्रभावों को बढ़ावा दिया, जिनके फलस्वरूप बाद में ऊष्मीय उपचार के बाद अतिसूक्ष्म नैनो- HAp चूर्ण प्राप्त हुए।

काँच के प्रवाह सेल के साथ निरंतर अल्ट्रासोनिकेशन

अल्ट्रासोनिक रिएक्टर कक्ष में सोनिकेशन

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हाइड्रॉक्सीएपेटाइट:

मुख्य अकार्बनिक कैल्शियम फॉस्फेट खनिज
उच्च जैवसंगतता
धीमी जैवअपघटनीयता
अस्थि-संवाहक
गैर-विषाक्त
प्रतिरक्षा प्रतिक्रिया उत्पन्न न करने वाला
पॉलिमर और/या काँच के साथ संयोजित किया जा सकता है
अन्य अणुओं के अवशोषण के लिए अच्छा संरचनात्मक मैट्रिक्स
अस्थि का उत्कृष्ट विकल्प

अल्ट्रासोनिक होमोजेनाइज़र HAp जैसे कणों के संश्लेषण और उन्हें कार्यात्मक बनाने के लिए शक्तिशाली उपकरण हैं

प्रोब-प्रकार का अल्ट्रासोनिकेटर UP50H

अल्ट्रासोनिक सोल-जेल विधि से HAp का संश्लेषण

नैनोसंरचित HAp कणों के संश्लेषण के लिए अल्ट्रासोनिक सहायता प्राप्त सोल-जेल विधि:
सामग्री:
– अभिकारक: कैल्शियम नाइट्रेट Ca(NO₃)₂, डाइ-अमोनियम हाइड्रोजन फॉस्फेट (NH₄)₂HPO₄, सोडियम हाइड्रॉक्साइड NaOH ;
– 25 ml की परखनली

Ca(NO₃)₂ और (NH₄)₂HPO₄ को आसुत जल में घोलें (कैल्शियम और फॉस्फोरस का मोलर अनुपात: 1.67)
विलयन का pH लगभग 10 बनाए रखने के लिए उसमें थोड़ा NaOH मिलाएँ।
इस उपकरण से अल्ट्रासोनिक उपचार: UP100H (सोनोट्रोड MS10, आयाम 100%)

जलतापीय संश्लेषण एक विद्युत ओवन में 150°C पर 24 h तक किए गए।
अभिक्रिया के बाद, अपकेंद्रीकरण और विआयनीकृत जल से धुलाई द्वारा क्रिस्टलीय HAp प्राप्त किया जा सकता है।
प्राप्त HAp नैनोपाउडर का सूक्ष्मदर्शिकी (SEM, TEM,) और/या स्पेक्ट्रोस्कोपी (FT-IR) द्वारा विश्लेषण। संश्लेषित HAp नैनोकण उच्च क्रिस्टलीयता दर्शाते हैं। सोनिकेशन के समय के आधार पर अलग-अलग आकारिकी देखी जा सकती है। लंबे समय तक सोनिकेशन से उच्च लंबाई-व्यास अनुपात और अति-उच्च क्रिस्टलीयता वाले एकसमान HAp नैनोरॉड बन सकते हैं। [तुलना करें: Manafi et al. 2008]

HAp का संशोधन

भंगुरता के कारण शुद्ध HAp का उपयोग सीमित है। पदार्थ अनुसंधान में, पॉलिमरों द्वारा HAp को संशोधित करने के कई प्रयास किए गए हैं, क्योंकि प्राकृतिक अस्थि एक समग्र पदार्थ है जो मुख्यतः नैनोआकार के, सुई जैसे HAp क्रिस्टलों से बना होता है (ये अस्थि का लगभग 65wt% होते हैं)। HAp का अल्ट्रासोनिक सहायता प्राप्त संशोधन और बेहतर पदार्थ गुणों वाले समग्र पदार्थों का संश्लेषण अनेक संभावनाएँ प्रदान करता है (नीचे कुछ उदाहरण देखें)।

व्यावहारिक उदाहरण:

नैनो-HAp का संश्लेषण

Poinern et al. (2009) के अध्ययन में, Hielscher के UP50H प्रोब-प्रकार के अल्ट्रासोनिकेटर का HAp के सोनो-संश्लेषण के लिए सफलतापूर्वक उपयोग किया गया। अल्ट्रासोनिक ऊर्जा बढ़ने के साथ HAp क्रिस्टलाइटों के कणों का आकार घट गया। नैनोसंरचित हाइड्रॉक्सीएपेटाइट (HAp) को अल्ट्रासोनिक सहायता प्राप्त आर्द्र-अवक्षेपण तकनीक से तैयार किया गया। Ca(NO₃) और KH₂₅PO₄ का मुख्य सामग्री के रूप में और NH₃ का अवक्षेपक के रूप में उपयोग किया गया। अल्ट्रासोनिक विकिरण के अंतर्गत जलतापीय अवक्षेपण से नैनोमीटर आकार सीमा में गोलाकार आकारिकी वाले नैनोआकार के HAp कण प्राप्त हुए (लगभग 30nm ± 5%)। Poinern और उनके सहकर्मियों ने पाया कि सोनो-जलतापीय संश्लेषण एक किफायती विधि है, जिसमें व्यावसायिक उत्पादन के स्तर तक विस्तार की प्रबल क्षमता है।

जिलेटिन-हाइड्रॉक्सीएपेटाइट (Gel-HAp) का संश्लेषण

Brundavanam और उनके सहकर्मियों ने मृदु सोनिकेशन परिस्थितियों में जिलेटिन-हाइड्रॉक्सीएपेटाइट (Gel-HAp) समग्र पदार्थ सफलतापूर्वक तैयार किया है। जिलेटिन-हाइड्रॉक्सीएपेटाइट तैयार करने के लिए, 1g जिलेटिन को 40°C पर 1000mL MilliQ जल में पूरी तरह घोला गया। इसके बाद तैयार जिलेटिन विलयन का 2mL, Ca2+/NH₃ मिश्रण में मिलाया गया। मिश्रण का सोनिकेशन UP50H अल्ट्रासोनिकेटर (50W, 30kHz) से किया गया। सोनिकेशन के दौरान, 60mL 0.19M KH₂PO₄ मिश्रण में बूँद-बूँद करके मिलाया गया।
पूरे विलयन का 1h तक सोनिकेशन किया गया। pH मान की जाँच की गई और उसे पूरे समय pH 9 पर बनाए रखा गया, तथा Ca/P अनुपात को 1.67 पर समायोजित किया गया। सफेद अवक्षेप का निस्यंदन अपकेंद्रीकरण द्वारा किया गया, जिससे गाढ़ी स्लरी प्राप्त हुई। अलग-अलग नमूनों का ट्यूब भट्ठी में 100, 200, 300 और 400°C तापमान पर 2h तक तापीय उपचार किया गया। इस प्रकार दानेदार रूप में Gel–HAp पाउडर प्राप्त हुआ, जिसे पीसकर महीन पाउडर बनाया गया और XRD, FE-SEM तथा FT-IR द्वारा उसका अभिलक्षणन किया गया। परिणाम दर्शाते हैं कि मृदु अल्ट्रासोनिकेशन और HAp के वृद्धि चरण के दौरान जिलेटिन की उपस्थिति आसंजन कम करने में सहायक होते हैं – जिससे छोटे और नियमित गोलाकार आकृति वाले Gel–HAp नैनोकण बनते हैं। मृदु सोनिकेशन, अल्ट्रासोनिक समांगीकरण प्रभावों के कारण नैनोआकार के Gel–HAp कणों के संश्लेषण में सहायता करता है। जिलेटिन की एमाइड और कार्बोनिल स्पीशीज़ बाद में वृद्धि चरण के दौरान सोनोकेमिकल सहायता प्राप्त अंतःक्रिया के माध्यम से HAp नैनोकणों से जुड़ जाती हैं।
[Brundavanam et al. 2011]

टाइटेनियम की सूक्ष्म पट्टिकाओं पर HAp का निक्षेपण

Ozhukil Kollatha et al. (2013) ने Ti प्लेटों पर हाइड्रॉक्सीएपेटाइट का लेप चढ़ाया है। निक्षेपण से पहले, HAp निलंबन का समांगीकरण इस उपकरण से किया गया: UP400S (अल्ट्रासोनिक हॉर्न H14 वाला 400 watts का अल्ट्रासोनिक उपकरण, 75% आयाम पर सोनिकेशन का समय 40 sec.)।

चाँदी से लेपित HAp

Ignatev और सहकर्मियों (2013) ने एक जैवसंश्लेषण विधि विकसित की, जिसमें जीवाणुरोधी गुणों वाली HAp कोटिंग प्राप्त करने और कोशिकाविषाक्त प्रभाव को कम करने के लिए HAp पर चाँदी के नैनोकण (AgNp) निक्षेपित किए गए। चाँदी के नैनोकणों के विगुच्छन और हाइड्रॉक्सीएपेटाइट पर उनके अवसादन के लिए एक Hielscher UP400S का उपयोग किया गया।

चुंबकीय विलोडक और अल्ट्रासोनिकेटर UP400S के एक विन्यास का उपयोग चाँदी की कोटिंग वाले Hap को तैयार करने के लिए किया गया [Ignatev et al 2013]

हमारे शक्तिशाली अल्ट्रासोनिक उपकरण सबमाइक्रोन और नैनो आकार की सीमा में कणों के उपचार के लिए विश्वसनीय साधन हैं। चाहे आप अनुसंधान के उद्देश्य से छोटी नलिकाओं में कणों का संश्लेषण, परिक्षेपण या क्रियात्मककरण करना चाहते हों या आपको व्यावसायिक उत्पादन के लिए बड़ी मात्रा में नैनोपाउडर की स्लरी का उपचार करना हो – Hielscher आपकी आवश्यकताओं के लिए उपयुक्त अल्ट्रासोनिकेटर प्रदान करता है!

अल्ट्रासोनिक होमोजेनाइज़र UP400S

साहित्य/संदर्भ

Brundavanam, R. K.; Jinag, Z.-T., Chapman, P.; Le, X.-T.; Mondinos, N.; Fawcett, D.; Poinern, G. E. J. (2011): नैनो हाइड्रॉक्सीएपेटाइट के अल्ट्रासोनिक एवं ऊष्मीय सहायता प्राप्त संश्लेषण पर तनु जिलेटिन का प्रभाव। Ultrason. Sonochem. 18, 2011. 697–703.
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