Hielscher Ultrasonics
તમારી પ્રક્રિયા વિશે ચર્ચા કરતાં અમને આનંદ થશે.
અમને કૉલ કરો: +49 3328 437-420
અમને ઈમેલ મોકલો: [email protected]

EPA3550 અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણ માર્ગદર્શિકા

અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણ એ નિષ્કર્ષણની એક હરિત, પર્યાવરણને અનુકૂળ પદ્ધતિ છે, જેનો ઉપયોગ પ્રયોગશાળાના નાના નમૂનાઓ માટે તેમજ વ્યાવસાયિક ઉત્પાદનના પાયે મૂલ્યવાન સંયોજનોના નિષ્કર્ષણ માટે કરી શકાય છે. યુનાઇટેડ સ્ટેટ્સની પર્યાવરણ સંરક્ષણ એજન્સી (EPA), સંસાધન સંરક્ષણ અને પુનઃપ્રાપ્તિ અધિનિયમ (RCRA)ના અમલીકરણને ટેકો આપવા માટે, વિશ્લેષણાત્મક રસાયણશાસ્ત્ર અને લાક્ષણિક ગુણધર્મોના પરીક્ષણની વિવિધ પદ્ધતિઓ, પર્યાવરણીય નમૂના સંગ્રહ અને દેખરેખ તથા ગુણવત્તા ખાતરીની વ્યવસ્થાઓની ભલામણ કરે છે. અલ્ટ્રાસોનિક સહાયિત નિષ્કર્ષણ માટે EPAએ નીચેનું માર્ગદર્શન બહાર પાડ્યું છે:

પદ્ધતિ 3550C – અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણ

1. કાર્યક્ષેત્ર અને ઉપયોગ

નોંધ: SW-846નો હેતુ વિશ્લેષણાત્મક તાલીમ માટેની માર્ગદર્શિકા તરીકે ઉપયોગ કરવાનો નથી. તેથી, પદ્ધતિની પ્રક્રિયાઓ એ ધારણાના આધારે લખવામાં આવી છે કે તે એવા વિશ્લેષકો દ્વારા કરવામાં આવશે જેમણે ઓછામાં ઓછું રાસાયણિક વિશ્લેષણના મૂળભૂત સિદ્ધાંતો અને સંબંધિત ટેકનોલોજીના ઉપયોગ અંગે ઔપચારિક તાલીમ મેળવી હોય.
વધુમાં, પદ્ધતિ દ્વારા વ્યાખ્યાયિત પરિમાણોના વિશ્લેષણ માટે પદ્ધતિનો ઉપયોગ ફરજિયાત હોય તેવા કિસ્સાઓને બાદ કરતાં, SW-846 પદ્ધતિઓનો હેતુ માર્ગદર્શન આપતી પદ્ધતિઓ તરીકે ઉપયોગ કરવાનો છે. તેમાં વિશ્લેષણાત્મક પ્રક્રિયા અથવા તકનીક કેવી રીતે અમલમાં મૂકવી તે અંગે સામાન્ય માહિતી સમાવિષ્ટ છે, જેનો ઉપયોગ પ્રયોગશાળા પોતાના સામાન્ય ઉપયોગ માટે અથવા કોઈ ચોક્કસ પ્રોજેક્ટના ઉપયોગ માટે પોતાની વિગતવાર પ્રમાણભૂત કાર્યપદ્ધતિ (SOP) તૈયાર કરવાના મૂળભૂત પ્રારંભબિંદુ તરીકે કરી શકે છે. આ પદ્ધતિમાં સમાવિષ્ટ કાર્યક્ષમતાના આંકડા માત્ર માર્ગદર્શન માટે છે અને પ્રયોગશાળાની માન્યતા માટે નિરપેક્ષ QC સ્વીકૃતિ માપદંડો તરીકે ઉપયોગમાં લેવા માટે નથી તથા તે રીતે તેમનો ઉપયોગ કરવો જ નહીં.

1.1 આ પદ્ધતિ માટી, કાદવ અને કચરા જેવા ઘન પદાર્થોમાંથી અબાષ્પશીલ અને અર્ધબાષ્પશીલ કાર્બનિક સંયોજનોના નિષ્કર્ષણ માટેની પ્રક્રિયાનું વર્ણન કરે છે. અલ્ટ્રાસોનિક પ્રક્રિયા નમૂનાના મેટ્રિક્સનો નિષ્કર્ષણ દ્રાવક સાથે ઘનિષ્ઠ સંપર્ક સુનિશ્ચિત કરે છે.
1.2 કાર્બનિક સંયોજનોની અપેક્ષિત સાંદ્રતાના આધારે આ પદ્ધતિને બે પ્રક્રિયાઓમાં વહેંચવામાં આવી છે. ઓછી સાંદ્રતા માટેની પ્રક્રિયા (વિભાગ 11.3) એવા વ્યક્તિગત કાર્બનિક ઘટકો માટે છે જેમની અપેક્ષિત સાંદ્રતા 20 mg/kg કરતાં ઓછી અથવા તેના જેટલી હોય છે, અને તેમાં વધુ મોટા નમૂના તથા ક્રમશઃ ત્રણ નિષ્કર્ષણોનો ઉપયોગ થાય છે (ઓછી સાંદ્રતાઓ પર નિષ્કર્ષણ કરવું વધુ મુશ્કેલ હોય છે). મધ્યમ/ઊંચી સાંદ્રતા માટેની પ્રક્રિયા (વિભાગ 11.4) એવા વ્યક્તિગત કાર્બનિક ઘટકો માટે છે જેમની અપેક્ષિત સાંદ્રતા 20 mg/kg કરતાં વધારે હોય છે, અને તેમાં નાના નમૂના તથા એક જ નિષ્કર્ષણનો ઉપયોગ થાય છે.
1.3 વિશ્લેષણ પહેલાં અર્કને કોઈ ને કોઈ પ્રકારની શુદ્ધિકરણ પ્રક્રિયામાંથી પસાર કરવાની ભારપૂર્વક ભલામણ કરવામાં આવે છે (દા.ત., 3600 શ્રેણીની કોઈ પદ્ધતિનો ઉપયોગ કરીને).
1.4 મહત્તમ નિષ્કર્ષણ કાર્યક્ષમતા પ્રાપ્ત કરવા માટે આ પદ્ધતિનું (ઉત્પાદકની સૂચનાઓ સહિત) અક્ષરશઃ પાલન કરવું અત્યંત આવશ્યક છે. નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયાનાં નિર્ણાયક પાસાંની ચર્ચા માટે વિભાગ 11.0 જુઓ. ચોક્કસ સંચાલન સેટિંગ્સ અંગે ઉત્પાદકની સૂચનાઓનો સંદર્ભ લો.
1.5 આ પદ્ધતિ ઓછામાં ઓછી ત્રણ નિષ્કર્ષણ દ્રાવક પ્રણાલીઓનું વર્ણન કરે છે, જેનો ઉપયોગ વિશ્લેષ્ય પદાર્થોના જુદા જુદા સમૂહો માટે થઈ શકે છે (વિભાગ 7.4 જુઓ). અન્ય દ્રાવક પ્રણાલીઓનો ઉપયોગ કરી શકાય છે, જો લક્ષિત વિશ્લેષ્ય પદાર્થો માટે પર્યાપ્ત કાર્યક્ષમતા દર્શાવી શકાય. નિષ્કર્ષણ દ્રાવકની પસંદગી લક્ષિત વિશ્લેષ્ય પદાર્થો પર નિર્ભર રહેશે અને કોઈ એક દ્રાવક વિશ્લેષ્ય પદાર્થોના તમામ સમૂહોને સાર્વત્રિક રીતે લાગુ પડતો નથી. અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણની કાર્યક્ષમતા અંગેની ચિંતાઓને કારણે, ખાસ કરીને આશરે 10 μg/kgની નજીકની અથવા તેનાથી ઓછી સાંદ્રતાઓ પર, વિશ્લેષક લક્ષિત વિશ્લેષ્ય પદાર્થો અને લક્ષિત સાંદ્રતાઓ માટે ચોક્કસ દ્રાવક પ્રણાલી તથા સંચાલન પરિસ્થિતિઓની કાર્યક્ષમતા દર્શાવે તે અનિવાર્ય છે. આ નિદર્શન ઉપયોગમાં લેવાતી કોઈપણ દ્રાવક પ્રણાલીને લાગુ પડે છે, જેમાં આ પદ્ધતિમાં ખાસ સૂચિબદ્ધ કરેલી પ્રણાલીઓ પણ સામેલ છે. ઓછામાં ઓછું, આવા નિદર્શનમાં સ્વચ્છ સંદર્ભ મેટ્રિક્સનો ઉપયોગ કરીને પદ્ધતિ 3500માં વર્ણવેલું પ્રાવીણ્યનું પ્રારંભિક નિદર્શન સામેલ હશે. પદ્ધતિ 8000 એવી પ્રક્રિયાઓનું વર્ણન કરે છે જેનો ઉપયોગ આવા નિદર્શનો માટે તેમજ મેટ્રિક્સ સ્પાઇક અને પ્રયોગશાળા નિયંત્રણ નમૂનાનાં પરિણામો માટે કાર્યક્ષમતા માપદંડો વિકસાવવા થઈ શકે છે.
1.6 EPA નોંધે છે કે ઓછી પાર્ટ-પર-બિલિયન (ppb) સાંદ્રતાઓ અને તેનાથી પણ ઓછી સાંદ્રતાઓ પર ઓર્ગેનોફોસ્ફરસ કીટનાશકોના અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણની કાર્યક્ષમતા અંગે પ્રકાશિત આંકડા મર્યાદિત છે. પરિણામે, ખાસ કરીને આ સંયોજનો માટે આ પદ્ધતિના ઉપયોગને ઉપર અને પદ્ધતિ 3500માં ચર્ચેલા જેવા કાર્યક્ષમતાના આંકડાઓનું સમર્થન હોવું જોઈએ.
1.7 આ પદ્ધતિનો ઉપયોગ કરતાં પહેલાં, ગુણવત્તા નિયંત્રણ પ્રક્રિયાઓ, QC સ્વીકૃતિ માપદંડોના વિકાસ, ગણતરીઓ અને સામાન્ય માર્ગદર્શન અંગે વધારાની માહિતી માટે, સમગ્ર વિશ્લેષણમાં ઉપયોગમાં લેવાઈ શકે તેવા દરેક પ્રકારની પ્રક્રિયાની મૂળભૂત પદ્ધતિનો (દા.ત., પદ્ધતિઓ 3500, 3600, 5000 અને 8000) સંદર્ભ લેવાની વિશ્લેષકોને સલાહ આપવામાં આવે છે. પદ્ધતિઓ, ઉપકરણો, સામગ્રીઓ, અભિકર્મકો અને પુરવઠાની વસ્તુઓની પસંદગીમાં અભિપ્રેત લવચીકતા અંગે તથા ઉપયોગમાં લેવાતી તકનીકો લક્ષિત મેટ્રિક્સમાં અને સંબંધિત સ્તરો પર લક્ષિત વિશ્લેષ્ય પદાર્થો માટે યોગ્ય છે તે દર્શાવવાની વિશ્લેષકની જવાબદારીઓ અંગે માર્ગદર્શન મેળવવા માટે, વિશ્લેષકોએ માર્ગદર્શિકાના આરંભમાં આપેલું જવાબદારી અસ્વીકારનું નિવેદન અને પ્રકરણ બેમાં આપેલી માહિતીનો પણ સંદર્ભ લેવો જોઈએ.
સોનિકેશન એ નમૂના તૈયાર કરવાની એક સામાન્ય તકનીક છે, જેનો ઉપયોગ તેની કાર્યક્ષમતા અને વિશ્વસનીયતાને કારણે થાય છે. UIP400MTP માઇક્રોપ્લેટમાં મોટી સંખ્યામાં નમૂનાઓ પર ઊંચા દરે પ્રક્રિયા કરવાનું સુગમ બનાવે છે.વધુમાં, વિશ્લેષકો અને ડેટાના વપરાશકર્તાઓને જણાવવામાં આવે છે કે કોઈ નિયમનમાં સ્પષ્ટપણે નિર્દિષ્ટ કરવામાં આવ્યું હોય તે સિવાય, સંઘીય પરીક્ષણની આવશ્યકતાઓ પૂરી કરવા માટે SW-846 પદ્ધતિઓનો ઉપયોગ ફરજિયાત નથી. આ પદ્ધતિમાં સમાવિષ્ટ માહિતી EPA દ્વારા માર્ગદર્શન તરીકે પૂરી પાડવામાં આવે છે, જેથી વિશ્લેષક અને નિયમનને આધીન સમુદાય તેનો ઉપયોગ કરીને નિર્ધારિત ઉપયોગ માટેના ડેટાની ગુણવત્તાના ઉદ્દેશોને સંતોષતાં પરિણામો મેળવવા જરૂરી નિર્ણયો લઈ શકે.
1.8 આ પદ્ધતિનો ઉપયોગ માત્ર યોગ્ય અનુભવ અને તાલીમ ધરાવતા વિશ્લેષકો દ્વારા અથવા તેમની દેખરેખ હેઠળ જ કરવાની મંજૂરી છે. દરેક વિશ્લેષકે આ પદ્ધતિ વડે સ્વીકાર્ય પરિણામો મેળવવાની ક્ષમતા દર્શાવવી આવશ્યક છે. ઉપર નોંધ્યા મુજબ, આવાં પ્રદર્શનો સંબંધિત વિશ્લેષ્ય પદાર્થો અને ઉપયોગમાં લેવાતી દ્રાવક પ્રણાલી માટે, તેમજ ઓછી અને મધ્યમ/ઊંચી સાંદ્રતાવાળા નમૂનાઓ માટેની પ્રક્રિયાઓ માટે વિશિષ્ટ હોય છે.

સંપૂર્ણ VialTweeter સેટઅપ: બહુનમૂના સોનિકેટર VialTweeter સંપર્કરહિત પ્રક્રિયામાં અનેક સીલબંધ નમૂનાઓનું સોનિકેશન કરવાની સુવિધા આપે છે.

બહુ-નમૂના સોનિકેટર “VialTweeter” અનેક સીલબંધ વાયલ અને ટેસ્ટ ટ્યુબના નમૂનાઓની એકસાથે તૈયારી માટે

2. પદ્ધતિનો સારાંશ

2.1 ઓછી સાંદ્રતા માટેની પ્રક્રિયા – મુક્તપણે વહેતો પાઉડર બનાવવા માટે નમૂનાને નિર્જળ સોડિયમ સલ્ફેટ સાથે મિશ્રિત કરવામાં આવે છે. અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણનો ઉપયોગ કરીને મિશ્રણનું દ્રાવક વડે ત્રણ વખત નિષ્કર્ષણ કરવામાં આવે છે. નિષ્કર્ષને નિર્વાત ગાળણ અથવા અપકેન્દ્રણ દ્વારા નમૂનાથી અલગ કરવામાં આવે છે. નિષ્કર્ષ અંતિમ સાંદ્રીકરણ, શુદ્ધીકરણ અને/અથવા વિશ્લેષણ માટે તૈયાર હોય છે.
2.2 મધ્યમ / ઊંચી સાંદ્રતા માટેની પ્રક્રિયા – મુક્તપણે વહેતો પાઉડર બનાવવા માટે નમૂનાને નિર્જળ સોડિયમ સલ્ફેટ સાથે મિશ્રિત કરવામાં આવે છે. અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણનો ઉપયોગ કરીને તેનું દ્રાવક વડે એક વખત નિષ્કર્ષણ કરવામાં આવે છે. નિષ્કર્ષનો એક ભાગ શુદ્ધીકરણ અને/અથવા વિશ્લેષણ માટે એકત્રિત કરવામાં આવે છે.

3. વ્યાખ્યાઓ

આ પદ્ધતિ માટે સંબંધિત હોઈ શકે તેવી વ્યાખ્યાઓ માટે પ્રકરણ એક અને ઉત્પાદકની સૂચનાઓ જુઓ.

4. વિક્ષેપો

4.1 દ્રાવકો, અભિકર્મકો, કાચનાં સાધનો અને નમૂનાની પ્રક્રિયા માટેનાં અન્ય ઉપકરણો નમૂનાના વિશ્લેષણમાં કૃત્રિમ સંકેતો અને/અથવા વિક્ષેપો ઉત્પન્ન કરી શકે છે. પદ્ધતિના બ્લૅન્ક નમૂનાઓનું વિશ્લેષણ કરીને એ દર્શાવવું આવશ્યક છે કે વિશ્લેષણની પરિસ્થિતિઓ હેઠળ આ બધી સામગ્રીઓ વિક્ષેપોથી મુક્ત છે.
અભિકર્મકોની વિશિષ્ટ પસંદગી અને સંપૂર્ણપણે કાચની બનેલી પ્રણાલીઓમાં નિસ્યંદન દ્વારા દ્રાવકોનું શુદ્ધીકરણ જરૂરી હોઈ શકે છે. ગુણવત્તા નિયંત્રણની પ્રક્રિયાઓ અંગે વિશિષ્ટ માર્ગદર્શન માટે ઉપયોગમાં લેવાની દરેક પદ્ધતિ જુઓ અને કાચનાં સાધનોની સફાઈ અંગે સામાન્ય માર્ગદર્શન માટે પ્રકરણ ચાર જુઓ.
4.2 વિક્ષેપો સામાન્ય રીતે સંબંધિત વિશ્લેષ્ય પદાર્થો માટે વિશિષ્ટ હોય છે. તેથી, નિષ્કર્ષણમાં થતા વિક્ષેપો અંગે વિશિષ્ટ માર્ગદર્શન માટે પદ્ધતિ 3500 અને યોગ્ય નિર્ધારણ પદ્ધતિઓ જુઓ.

5. સલામતી

આ પદ્ધતિ તેના ઉપયોગ સાથે સંકળાયેલા સલામતીના તમામ મુદ્દાઓને આવરી લેતી નથી. સલામત કાર્યપર્યાવરણ જાળવવાની અને આ પદ્ધતિમાં સૂચિબદ્ધ રસાયણોના સલામત સંચાલન અંગેના OSHA નિયમોની અદ્યતન જાણકારી ધરાવતી ફાઇલ જાળવવાની જવાબદારી પ્રયોગશાળાની છે. આ વિશ્લેષણોમાં સામેલ તમામ કર્મચારીઓ માટે સામગ્રી સલામતી ડેટા શીટ્સ (MSDSs)ની સંદર્ભ ફાઇલ ઉપલબ્ધ હોવી જોઈએ.

6. સાધનો અને પુરવઠો

વિશ્લેષણ પહેલાંના નિષ્કર્ષણ અને પાચન માટે અલ્ટ્રાસોનિક પ્રોબ UP100Hઆ માર્ગદર્શિકામાં વેપારી નામો અથવા વ્યાવસાયિક ઉત્પાદનોનો ઉલ્લેખ માત્ર ઉદાહરણરૂપે કરવામાં આવ્યો છે અને તે EPAનું સમર્થન અથવા ઉપયોગ માટેની એકમાત્ર ભલામણ દર્શાવતો નથી. SW-846 પદ્ધતિઓમાં ઉલ્લેખિત ઉત્પાદનો અને સાધનોની સેટિંગ્સ એવાં ઉત્પાદનો અને સેટિંગ્સ દર્શાવે છે જેનો પદ્ધતિના વિકાસ દરમિયાન ઉપયોગ કરવામાં આવ્યો હતો અથવા જેનું પછીથી એજન્સી દ્વારા મૂલ્યાંકન કરવામાં આવ્યું હતું. આ માર્ગદર્શિકામાં સૂચિબદ્ધ કરેલાં સિવાયનાં કાચનાં સાધનો, અભિકર્મકો, પુરવઠો, સાધનો અને સેટિંગ્સનો ઉપયોગ કરી શકાય છે, જો નિર્ધારિત ઉપયોગ માટે પદ્ધતિનું યોગ્ય કાર્યપ્રદર્શન દર્શાવવામાં આવ્યું હોય અને તેનું દસ્તાવેજીકરણ કરવામાં આવ્યું હોય.
આ વિભાગમાં પ્રયોગશાળાનાં સામાન્ય કાચનાં સાધનો (ઉદા., બીકર અને ફ્લાસ્ક)ની સૂચિ આપવામાં આવી નથી.

માહિતીની વિનંતી




6.1 સૂકા કચરાના નમૂનાઓને પીસવા માટેનું ઉપકરણ.
6.2 અલ્ટ્રાસોનિક તૈયારી – ટાઇટેનિયમની ટોચ ધરાવતા હોર્ન-પ્રકારના ઉપકરણનો અથવા યોગ્ય કાર્યપ્રદર્શન આપતા ઉપકરણનો ઉપયોગ કરવો આવશ્યક છે. (ઉદા. UP200Ht અથવા UP200St)
6.2.1 અલ્ટ્રાસોનિક વિઘટક – વિઘટકમાં પલ્સ આપવાની ક્ષમતા સાથે ઓછામાં ઓછી 300 વૉટ શક્તિ હોવી આવશ્યક છે. કેવિટેશનનો અવાજ ઘટાડવા માટે રચાયેલ ઉપકરણની ભલામણ કરવામાં આવે છે. ઓછી અને મધ્યમ/ઊંચી સાંદ્રતાવાળા નમૂનાઓના નિષ્કર્ષણ માટે વિઘટક તૈયાર કરવા ઉત્પાદકની સૂચનાઓનું પાલન કરો. (દા.ત. UP400S)
6.2.2 ઓછી સાંદ્રતાવાળી પદ્ધતિની પ્રક્રિયા માટે 3/4-inch હોર્ન અને મધ્યમ/ઊંચી સાંદ્રતાવાળી પદ્ધતિની પ્રક્રિયા માટે 1/2-inch હોર્ન સાથે જોડાયેલ, છેડા તરફ સાંકડી થતી 1/8-inch માઇક્રોટિપનો ઉપયોગ કરો.
6.3 ધ્વનિ સુરક્ષા પેટી – શ્રવણશક્તિને નુકસાન ન થાય તે માટે ધ્વનિ સુરક્ષા આવરણ (દા.ત. ધ્વનિ સુરક્ષા પેટી SPB-L) વાપરવાની ભલામણ કરવામાં આવે છે. તેનાથી સોનિકેશન પ્રક્રિયાના કેવિટેશનથી ઉત્પન્ન થતા ઘોંઘાટને નોંધપાત્ર રીતે ઘટાડી શકાય છે.

વધારાનાં સાધનો

6.4 શુષ્ક વજનની ટકાવારી નક્કી કરવા માટેનાં ઉપકરણો
6.4.1 સૂકવણી ઓવન – 105 degC જાળવી રાખવામાં સક્ષમ.
6.4.2 ડેસિકેટર.
6.4.3 ક્રુસિબલ – પોર્સેલિનનાં અથવા એકવાર વાપરીને નિકાલ કરી શકાય તેવાં ઍલ્યુમિનિયમનાં.
6.5 પાશ્ચર પિપેટ – 1-mL, કાચની, એકવાર વાપરીને નિકાલ કરી શકાય તેવી.
6.7 શૂન્યાવકાશ અથવા દબાણ દ્વારા ગાળણ માટેનું ઉપકરણ
6.7.1 બુક્નર ફનલ
6.7.2 ગાળણ કાગળ
6.8 Kuderna-Danish (K-D) ઉપકરણ
6.8.1 સાંદ્રીકરણ નળી – 10-mL, અંકિત માપવાળી. નિષ્કર્ષોના બાષ્પીભવનને રોકવા માટે ઘસેલા કાચનો બૂચ વપરાય છે.
6.8.2 બાષ્પીભવન ફ્લાસ્ક – 500-mL. સ્પ્રિંગ, ક્લેમ્પ અથવા સમકક્ષ સાધન વડે ફ્લાસ્કને સાંદ્રીકરણ નળી સાથે જોડો.
6.8.3 સ્નાઇડર કૉલમ – ત્રણ ગોળાવાળી મેક્રો.
6.8.4 સ્નાઇડર કૉલમ – બે ગોળાવાળી માઇક્રો.
6.8.5 સ્પ્રિંગ – 1/2-inch.
6.9 દ્રાવકની વરાળની પુનઃપ્રાપ્તિ માટેની પ્રણાલી.
નોંધ: Kuderna-Danish બાષ્પીભવનીય સાંદ્રકોનો ઉપયોગ જરૂરી હોય તેવી સાંદ્રીકરણ પ્રક્રિયાઓ દરમિયાન દ્રાવકની પુનઃપ્રાપ્તિ માટે આ કાચનાં સાધનોની ભલામણ કરવામાં આવે છે. ઉડ્ડયનશીલ કાર્બનિક પદાર્થોના હવામાં થતા ઉત્સર્જનનું નિયમન કરતા સંઘીય, રાજ્ય અથવા સ્થાનિક નગરપાલિકાના નિયમો અનુસાર આ ઉપકરણનો સમાવેશ કરવો જરૂરી હોઈ શકે છે. ઉત્સર્જન ઘટાડવાનો કાર્યક્રમ અમલમાં મૂકવાની પદ્ધતિ તરીકે EPA આ પ્રકારની પુનઃપ્રાપ્તિ પ્રણાલીનો સમાવેશ કરવાની ભલામણ કરે છે. દ્રાવકની પુનઃપ્રાપ્તિ એ કચરો લઘુતમ કરવા અને પ્રદૂષણ અટકાવવાની પહેલોને અનુરૂપ બનવાનું એક સાધન છે.
6.10 બોઇલિંગ ચિપ્સ – દ્રાવક વડે નિષ્કર્ષણ કરેલી, આશરે 10/40 mesh (સિલિકોન કાર્બાઇડ અથવા સમકક્ષ).
6.11 જળસ્નાન – ગરમ કરેલું, સમકેન્દ્રી વલયોવાળા ઢાંકણ સાથેનું, ± 5 degC સુધી તાપમાન નિયંત્રણ કરવામાં સક્ષમ. જળસ્નાનનો ઉપયોગ હૂડમાં કરવો જોઈએ.
6.12 ત્રાજવું – ઉપરથી નમૂનો મૂકીને તોલી શકાય તેવું, નજીકના 0.01 g સુધી ચોકસાઈથી તોલવામાં સક્ષમ.
6.13 વાયલ – 2-mL, GC ઑટોસેમ્પલર માટે, પોલિટેટ્રાફ્લુઓરોઇથિલીન (PTFE)નું અસ્તર ધરાવતાં સ્ક્રૂ ઢાંકણાં અથવા ક્રિમ્પ ઢાંકણાં સાથેનાં.
6.14 કાચનાં સિન્ટિલેશન વાયલ – 20-mL, PTFEનું અસ્તર ધરાવતાં સ્ક્રૂ ઢાંકણાં સાથેનાં.
6.15 સ્પેચ્યુલા – સ્ટેઇનલેસ સ્ટીલ અથવા PTFEનું.
6.16 સૂકવણી કૉલમ – તળિયે કાચનું ઊન ધરાવતી, 20-mm આંતરિક વ્યાસવાળી બોરોસિલિકેટ કાચની ક્રોમેટોગ્રાફિક કૉલમ.
નોંધ: અત્યંત દૂષિત નિષ્કર્ષોને સૂકવવા માટે વપરાયા પછી ફ્રિટેડ કાચની તકતીઓવાળી કૉલમને દૂષણમુક્ત કરવી મુશ્કેલ હોય છે. ફ્રિટ વિનાની કૉલમ ખરીદી શકાય છે.
અધિશોષકને સ્થાને રાખવા માટે કાચના ઊનની નાની ગાદી વાપરો. કૉલમમાં અધિશોષક ભરતાં પહેલાં કાચના ઊનની ગાદીને પ્રથમ 50 mL એસિટોનથી અને ત્યારબાદ 50 mL એલ્યુશન દ્રાવકથી ધુઓ.
6.17 નાઇટ્રોજન બાષ્પીભવન ઉપકરણ (વૈકલ્પિક) – N-Evap, 12 અથવા 24 સ્થાનવાળું (Organomation Model 112, અથવા સમકક્ષ).

7. અભિકર્મકો અને માનક પદાર્થો

7.1 તમામ પરીક્ષણોમાં અભિકર્મક-ગ્રેડના રસાયણોનો ઉપયોગ કરવો ફરજિયાત છે. અન્યથા સૂચવ્યું ન હોય ત્યાં, જ્યાં વિશિષ્ટતાઓ ઉપલબ્ધ હોય ત્યાં તમામ અભિકર્મકો અમેરિકન કેમિકલ સોસાયટીની વિશ્લેષણાત્મક અભિકર્મકો અંગેની સમિતિની વિશિષ્ટતાઓને અનુરૂપ હોય તે અપેક્ષિત છે. અન્ય ગ્રેડનો ઉપયોગ કરી શકાય છે, પરંતુ પહેલાં ખાતરી કરવી જોઈએ કે અભિકર્મક એટલી ઊંચી શુદ્ધતા ધરાવે છે કે તેના ઉપયોગથી નિર્ધારણની સચોટતા ઘટે નહીં. પ્લાસ્ટિકનાં પાત્રોમાંથી દૂષકોનું નિક્ષાલન થતું અટકાવવા માટે અભિકર્મકોને કાચનાં પાત્રોમાં સંગ્રહિત કરવા જોઈએ.
7.2 કાર્બનિક પદાર્થોથી મુક્ત અભિકર્મક જળ. આ પદ્ધતિમાં પાણીના તમામ ઉલ્લેખો પ્રકરણ એકમાં વ્યાખ્યાયિત કર્યા મુજબના કાર્બનિક પદાર્થોથી મુક્ત અભિકર્મક જળને દર્શાવે છે.
7.3 સોડિયમ સલ્ફેટ (દાણાદાર, નિર્જળ), Na2SO4. છીછરી ટ્રેમાં 400 degC પર 4 hrs સુધી ગરમ કરીને અથવા સોડિયમ સલ્ફેટને મિથિલીન ક્લોરાઇડથી અગાઉથી સાફ કરીને શુદ્ધ કરો. જો સોડિયમ સલ્ફેટને મિથિલીન ક્લોરાઇડથી અગાઉથી સાફ કરવામાં આવે, તો સોડિયમ સલ્ફેટથી કોઈ વ્યતિકરણ થતું નથી તે દર્શાવવા માટે પદ્ધતિ બ્લૅન્કનું વિશ્લેષણ કરવું જોઈએ.
7.4 નિષ્કર્ષણ દ્રાવકો
નમૂનાઓનું નિષ્કર્ષણ એવી દ્રાવક પ્રણાલીનો ઉપયોગ કરીને કરવું જોઈએ જે લક્ષિત સાંદ્રતાઓએ નમૂના મેટ્રિક્સમાંથી લક્ષિત વિશ્લેષ્યોની શ્રેષ્ઠ અને પુનરુત્પાદનીય પુનઃપ્રાપ્તિ આપે. નિષ્કર્ષણ દ્રાવકની પસંદગી લક્ષિત વિશ્લેષ્યો પર આધારિત રહેશે અને કોઈ એક દ્રાવક તમામ વિશ્લેષ્ય જૂથોને સાર્વત્રિક રીતે લાગુ પડતો નથી. આ પદ્ધતિમાં ખાસ સૂચિબદ્ધ કરેલી પ્રણાલીઓ સહિત જે પણ દ્રાવક પ્રણાલીનો ઉપયોગ કરવામાં આવે, તેના માટે વિશ્લેષકે લક્ષિત સ્તરોએ લક્ષિત વિશ્લેષ્યો માટે પર્યાપ્ત કાર્યપ્રદર્શન દર્શાવવું ફરજિયાત છે. આવા પ્રદર્શનમાં ઓછામાં ઓછું સ્વચ્છ સંદર્ભ મેટ્રિક્સનો ઉપયોગ કરીને પદ્ધતિ 3500માં વર્ણવેલું પ્રાવીણ્યનું પ્રારંભિક પ્રદર્શન સામેલ હોવું જોઈએ. પદ્ધતિ 8000 એવી પ્રક્રિયાઓ વર્ણવે છે જેનો ઉપયોગ આવા પ્રદર્શનો માટે તેમજ મેટ્રિક્સ સ્પાઇક અને પ્રયોગશાળા નિયંત્રણ નમૂનાનાં પરિણામો માટે કાર્યપ્રદર્શનના માપદંડો વિકસાવવા કરી શકાય છે.
નીચે વર્ણવેલી ઘણી દ્રાવક પ્રણાલીઓમાં એસિટોન જેવા પાણી સાથે મિશ્રણીય દ્રાવક અને મિથિલીન ક્લોરાઇડ અથવા હેક્ઝેન જેવા પાણી સાથે અમિશ્રણીય દ્રાવકનું સંયોજન સામેલ છે. પાણી સાથે મિશ્રણીય દ્રાવકનો હેતુ મિશ્રિત દ્રાવકને ઘન કણોની સપાટી પરના પાણીના સ્તરમાં પ્રવેશવા દઈને ભીના ઘન પદાર્થોનું નિષ્કર્ષણ સુગમ બનાવવાનો છે. પાણી સાથે અમિશ્રણીય દ્રાવક સમાન ધ્રુવીયતા ધરાવતા કાર્બનિક સંયોજનોનું નિષ્કર્ષણ કરે છે. તેથી, હેક્ઝેન જેવા અધ્રુવીય દ્રાવકનો ઉપયોગ ઘણી વાર PCBs જેવા અધ્રુવીય વિશ્લેષ્યો માટે કરવામાં આવે છે, જ્યારે મિથિલીન ક્લોરાઇડ જેવા ધ્રુવીય દ્રાવકનો ઉપયોગ ધ્રુવીય વિશ્લેષ્યો માટે કરી શકાય છે. મિશ્રિત દ્રાવક પ્રણાલીઓમાં એસિટોનની ધ્રુવીયતા પણ ધ્રુવીય વિશ્લેષ્યોનું નિષ્કર્ષણ કરવામાં મદદ કરી શકે છે.
કોષ્ટક 1 વિવિધ નિષ્કર્ષણ દ્રાવક પ્રણાલીઓનો ઉપયોગ કરીને NIST SRMમાંથી નિષ્કર્ષિત કરેલાં પસંદગીનાં અર્ધવાષ્પશીલ કાર્બનિક સંયોજનો માટે પુનઃપ્રાપ્તિના ઉદાહરણરૂપ ડેટા આપે છે. આગળના વિભાગો વિશ્લેષ્યોના વિવિધ વર્ગો માટે દ્રાવકોની પસંદગી અંગે માર્ગદર્શન આપે છે.
તમામ દ્રાવકો જંતુનાશક વિશ્લેષણ માટેની ગુણવત્તાના અથવા સમકક્ષ હોવા જોઈએ. ઉપયોગ પહેલાં દ્રાવકોમાંથી ઓગળેલા વાયુઓ દૂર કરી શકાય છે.
7.4.1 અર્ધવાષ્પશીલ કાર્બનિક પદાર્થોનું નિષ્કર્ષણ એસિટોન/હેક્ઝેન (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) અથવા એસિટોન/મિથિલીન ક્લોરાઇડ (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) વડે કરી શકાય છે.
7.4.2 ઓર્ગેનોક્લોરિન જંતુનાશકોનું નિષ્કર્ષણ એસિટોન/હેક્ઝેન (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14) અથવા એસિટોન/મિથિલીન ક્લોરાઇડ (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) વડે કરી શકાય છે.
7.4.3 PCBsનું નિષ્કર્ષણ એસિટોન/હેક્ઝેન (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), એસિટોન/મિથિલીન ક્લોરાઇડ (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) અથવા હેક્ઝેન (C6H14) વડે કરી શકાય છે.
7.4.4 અન્ય દ્રાવક પ્રણાલીઓનો ઉપયોગ કરી શકાય છે, પરંતુ વિશ્લેષક નમૂના મેટ્રિક્સમાં લક્ષિત સાંદ્રતાઓએ લક્ષિત વિશ્લેષ્યો માટે પર્યાપ્ત કાર્યપ્રદર્શન દર્શાવી શકે તે જરૂરી છે (પદ્ધતિ 3500 જુઓ).
7.5 વિનિમય દ્રાવકો – કેટલીક નિર્ધારણ પદ્ધતિઓનો ઉપયોગ કરતી વખતે, નિષ્કર્ષણ દ્રાવકને બદલે તે નિર્ધારણ પદ્ધતિમાં ઉપયોગમાં લેવાતાં સાધનો સાથે સુસંગત દ્રાવક વાપરવાની જરૂર પડશે. યોગ્ય વિનિમય દ્રાવકની પસંદગી માટે ઉપયોગમાં લેવાની નિર્ધારણ પદ્ધતિનો સંદર્ભ લો. તમામ દ્રાવકો જંતુનાશક વિશ્લેષણ માટેની ગુણવત્તાના અથવા સમકક્ષ હોવા ફરજિયાત છે. વિનિમય દ્રાવકોનાં ઉદાહરણો નીચે આપેલાં છે.
7.5.1 હેક્ઝેન, C6H14
7.5.2 2-પ્રોપેનોલ, (CH3)2CHOH
7.5.3 સાયક્લોહેક્ઝેન, C6H12
7.5.4 એસિટોનાઇટ્રાઇલ, CH3CN
7.5.5 મિથેનોલ, CH3OH
ધ્વનિ સંરક્ષણ બોક્સ એક્રિલિક કાચમાંથી બનાવવામાં આવ્યો છે જેથી સોનિકેશન પ્રક્રિયાને નજરે જોઈ શકાય. (મોટું કરીને જોવા માટે ક્લિક કરો!)

ધ્વનિ સંરક્ષણ બોક્સ SPB-L સોનિકેશનથી ઉત્પન્ન થતા કેવિટેશનના અવાજને નોંધપાત્ર રીતે ઘટાડે છે.

8. નમૂનાઓનું સંગ્રહણ, પરિરક્ષણ અને ભંડારણ

8.1 પ્રકરણ ચારની પ્રસ્તાવનાત્મક સામગ્રી, “કાર્બનિક વિશ્લેષ્યો” માટેની પદ્ધતિ 3500 અને ઉપયોગમાં લેવાની વિશિષ્ટ નિર્ધારણ પદ્ધતિઓ જુઓ.
8.2 આ પ્રક્રિયા દ્વારા નિષ્કર્ષણ કરવાના ઘન નમૂનાઓનું સંગ્રહણ અને ભંડારણ અર્ધબાષ્પશીલ કાર્બનિક સંયોજનો ધરાવતા અન્ય કોઈપણ ઘન નમૂનાઓની જેમ કરવું જોઈએ.

9. ગુણવત્તા નિયંત્રણ

9.1 ગુણવત્તા ખાતરી (QA) અને ગુણવત્તા નિયંત્રણ (QC) પ્રોટોકોલ અંગે વધારાના માર્ગદર્શન માટે પ્રકરણ એક જુઓ. જ્યારે QC માર્ગદર્શિકાઓ વચ્ચે અસંગતતાઓ હોય, ત્યારે પદ્ધતિ માટે વિશિષ્ટ QC માપદંડોને તકનીક માટે વિશિષ્ટ માપદંડો અને પ્રકરણ એકમાં આપેલા માપદંડો બંને કરતાં પ્રાધાન્ય મળે છે, અને તકનીક માટે વિશિષ્ટ QC માપદંડોને પ્રકરણ એકના માપદંડો કરતાં પ્રાધાન્ય મળે છે. વિશ્લેષણાત્મક ડેટા એકત્રિત કરવાના કોઈપણ કાર્યમાં ગુણવત્તા ખાતરી પ્રકલ્પ યોજના (QAPP) અથવા નમૂના સંગ્રહણ અને વિશ્લેષણ યોજના (SAP) જેવા સુવ્યવસ્થિત અને પદ્ધતિસરના આયોજન દસ્તાવેજનો વિકાસ સામેલ હોવો જોઈએ, જે પ્રકલ્પનાં ઉદ્દેશો અને વિનિર્દેશોને પ્રકલ્પ અમલમાં મૂકનારા અને પરિણામોનું મૂલ્યાંકન કરનારા લોકો માટેની સૂચનાઓમાં રૂપાંતરિત કરે છે. દરેક પ્રયોગશાળાએ ઔપચારિક ગુણવત્તા ખાતરી કાર્યક્રમ જાળવવો જોઈએ. પ્રયોગશાળાએ ઉત્પન્ન કરેલા ડેટાની ગુણવત્તાનું દસ્તાવેજીકરણ કરવા માટે રેકોર્ડ પણ જાળવવા જોઈએ. સંદર્ભ અથવા નિરીક્ષણ માટે તમામ ડેટા શીટ અને ગુણવત્તા નિયંત્રણ ડેટા જાળવવા જોઈએ.
9.2 પ્રાવીણ્યનું પ્રારંભિક પ્રદર્શન
દરેક પ્રયોગશાળાએ સ્વચ્છ મેટ્રિક્સમાં લક્ષિત વિશ્લેષ્યો માટે સ્વીકાર્ય સચોટતા અને પરિશુદ્ધતા ધરાવતા ડેટા ઉત્પન્ન કરીને, તે ઉપયોગમાં લેતી દરેક નમૂના તૈયારી અને નિર્ધારણ પદ્ધતિના સંયોજન સાથે પ્રારંભિક પ્રાવીણ્ય દર્શાવવું આવશ્યક છે. જ્યારે પણ નવા કર્મચારીઓને તાલીમ આપવામાં આવે અથવા સાધનવ્યવસ્થામાં નોંધપાત્ર ફેરફારો કરવામાં આવે, ત્યારે પ્રયોગશાળાએ પ્રાવીણ્યનું પ્રદર્શન ફરીથી કરવું પણ આવશ્યક છે. પ્રાવીણ્યનું પ્રદર્શન કેવી રીતે કરવું તે અંગેની માહિતી માટે પદ્ધતિ 8000 જુઓ.
9.3 શરૂઆતમાં, કોઈપણ નમૂનાઓ પર પ્રક્રિયા કરતાં પહેલાં, વિશ્લેષકે દર્શાવવું જોઈએ કે નમૂના અને અભિકર્મકોના સંપર્કમાં આવતા સાધનના તમામ ભાગો વ્યતિકરણમુક્ત છે. આ પદ્ધતિ બ્લેન્કના વિશ્લેષણ દ્વારા સિદ્ધ કરવામાં આવે છે. સતત ચકાસણી તરીકે, દર વખતે નમૂનાઓનું નિષ્કર્ષણ, શુદ્ધીકરણ અને વિશ્લેષણ કરવામાં આવે ત્યારે, તેમજ અભિકર્મકોમાં ફેરફાર થાય ત્યારે, પ્રયોગશાળાના સતત દૂષણ સામે રક્ષણરૂપે સંબંધિત સંયોજનો માટે પદ્ધતિ બ્લેન્કનું નિષ્કર્ષણ અને વિશ્લેષણ કરવું જોઈએ.
9.4 કોઈપણ પદ્ધતિ બ્લેન્ક, મેટ્રિક્સ સ્પાઇક નમૂનાઓ અથવા પુનરાવર્તિત નમૂનાઓ પર વાસ્તવિક નમૂનાઓ માટે ઉપયોગમાં લેવાતી સમાન વિશ્લેષણાત્મક પ્રક્રિયાઓ (વિભાગ 11.0) લાગુ કરવી જોઈએ.
9.5 યોગ્ય પદ્ધતિસરના આયોજન દસ્તાવેજો અને પ્રયોગશાળાની પ્રમાણભૂત કાર્યપદ્ધતિઓ (SOPs)માં સમાવિષ્ટ પ્રમાણભૂત ગુણવત્તા ખાતરી પ્રથાઓનો આ પદ્ધતિ સાથે ઉપયોગ કરવો જોઈએ. સાધનના સંચાલનની તમામ પરિસ્થિતિઓ નોંધવી જોઈએ.
9.6 નિષ્કર્ષણ અને નમૂના તૈયારીની ગુણવત્તા નિયંત્રણ પ્રક્રિયાઓ માટે પદ્ધતિ 3500 પણ જુઓ, અને નિર્ધારણ સંબંધિત QC પ્રક્રિયાઓ માટે ઉપયોગમાં લેવાની નિર્ધારણ પદ્ધતિઓ પણ જુઓ.
9.7 યોગ્ય નિર્ધારણ પદ્ધતિમાં સૂચિબદ્ધ હોય ત્યારે, નિષ્કર્ષણ પહેલાં તમામ નમૂનાઓમાં સરોગેટ માનકો ઉમેરવા જોઈએ. વધુ માહિતી માટે પદ્ધતિઓ 3500 અને 8000 તથા યોગ્ય નિર્ધારણ પદ્ધતિઓ જુઓ.
9.8 અગાઉ નોંધ્યા મુજબ, અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણ સહિત કોઈપણ નિષ્કર્ષણ તકનીકના ઉપયોગને એવા ડેટાનો આધાર હોવો જોઈએ, જે નમૂનાના મેટ્રિક્સમાં સંબંધિત સ્તરો પર સંબંધિત વિશ્લેષ્યો માટે વિશિષ્ટ દ્રાવક પ્રણાલી અને સંચાલન પરિસ્થિતિઓનું કાર્યપ્રદર્શન દર્શાવે છે.

10. અંશાંકન અને માનકીકરણ

આ નમૂના નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયા સાથે સીધાં સંકળાયેલાં કોઈ અંશાંકન કે માનકીકરણનાં પગલાં નથી.

11. પ્રક્રિયા

વિભાગ 1.4માં નોંધ્યા મુજબ, માટી/ઘન પદાર્થો માટે અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણ અન્ય નિષ્કર્ષણ પદ્ધતિઓ જેટલી સઘન પદ્ધતિ ન પણ હોય. તેથી, મહત્તમ નિષ્કર્ષણ કાર્યક્ષમતા પ્રાપ્ત કરવા માટે આ પદ્ધતિનું (ઉત્પાદકની સૂચનાઓ સહિત) ચોક્કસપણે પાલન કરવું અત્યંત આવશ્યક છે. આ તકનીકના સફળ ઉપયોગ માટે ઓછામાં ઓછું નીચેનું જરૂરી છે:

  • નિષ્કર્ષણ ઉપકરણની શક્તિ ઓછામાં ઓછી 300 watts હોવી જોઈએ અને તે યોગ્ય કદના વિઘટક હોર્નથી સજ્જ હોવું જોઈએ (વિભાગ 6.2 જુઓ).
  • હોર્નની યોગ્ય જાળવણી કરવી આવશ્યક છે, જેમાં ઉપયોગ પહેલાં ઉત્પાદકની સૂચનાઓ અનુસાર ટ્યુનિંગ કરવું અને હોર્નના અગ્રભાગમાં અતિશય ઘસારો થયો છે કે કેમ તેની તપાસ કરવી સામેલ છે.
  • નમૂનાને સોડિયમ સલ્ફેટ સાથે સારી રીતે ભેળવીને યોગ્ય રીતે તૈયાર કરવો આવશ્યક છે, જેથી દ્રાવક ઉમેરતાં પહેલાં તે મુક્તપણે વહી શકે તેવો પાઉડર બને.
  • ઓછી સાંદ્રતા અને ઊંચી સાંદ્રતાના પ્રોટોકોલમાં (અનુક્રમે વિભાગો 11.3 અને 11.4) ઉપયોગમાં લેવાતા નિષ્કર્ષણ હોર્ન/ સોનોટ્રોડ એકબીજાના સ્થાને વાપરી શકાતા નથી. પરિણામો દર્શાવે છે કે ઊંચી સાંદ્રતાની પ્રક્રિયા માટે 3/4-inch હોર્નનો ઉપયોગ અયોગ્ય છે, ખાસ કરીને PCBs જેવા અત્યંત અધ્રુવીય કાર્બનિક સંયોજનોના નિષ્કર્ષણ માટે, જે માટીના મેટ્રિક્સ પર મજબૂત રીતે અધિશોષિત થયેલા હોય છે.
  • ઓછી સાંદ્રતાવાળા નમૂનાઓ માટે યોગ્ય દ્રાવક સાથે ત્રણ વખત નિષ્કર્ષણ કરવામાં આવે છે, નિષ્કર્ષણ નિર્દિષ્ટ પલ્સ મોડમાં કરવામાં આવે છે અને સોનોટ્રોડ/ હોર્નનો અગ્રભાગ દ્રાવકની સપાટીની સહેજ નીચે, પરંતુ નમૂનાની ઉપર રાખવામાં આવે છે. ઊંચી સાંદ્રતાવાળા નમૂનાઓ માટે પણ આ જ અભિગમ અપનાવવામાં આવે છે, પરંતુ તેમાં માત્ર એક વખત નિષ્કર્ષણ કરવાની જરૂર પડી શકે છે.
  • અલ્ટ્રાસોનિક પલ્સ સક્રિય થાય ત્યારે નમૂના અને દ્રાવકનું અત્યંત સક્રિય મિશ્રણ થવું આવશ્યક છે. નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયા દરમિયાન કોઈક સમયે વિશ્લેષકે આવું મિશ્રણ થતું હોવાનું અવલોકન કરવું આવશ્યક છે.
  • 11.1 નમૂનાનું સંચાલન

    11.1.1 અવસાદ/માટીના નમૂનાઓ – અવસાદના નમૂના પર પાણીનું કોઈ સ્તર હોય તો તેને નિતારીને કાઢી નાખો. લાકડીઓ, પાંદડાં અને પથ્થરો જેવા કોઈપણ બાહ્ય પદાર્થો કાઢી નાખો. નમૂનાને, ખાસ કરીને સંયુક્ત નમૂનાઓને, સારી રીતે ભેળવો.
    11.1.2 કચરાના નમૂનાઓ – અનેક પ્રાવસ્થાઓ ધરાવતા નમૂનાઓને નિષ્કર્ષણ પહેલાં પ્રકરણ બેમાં વર્ણવેલી પ્રાવસ્થા અલગ કરવાની પ્રક્રિયા દ્વારા તૈયાર કરવા આવશ્યક છે. આ નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયા માત્ર ઘન પદાર્થો માટે છે.
    11.1.3 પીસી શકાય તેવા સૂકા કચરાના નમૂનાઓ – કચરાને પીસો અથવા અન્ય રીતે નાના ભાગોમાં વિભાજિત કરો, જેથી તે કાં તો 1-mm ચાળણીમાંથી પસાર થઈ શકે અથવા તેને 1- mm છિદ્રમાંથી દબાવીને બહાર કાઢી શકાય. પીસ્યા પછી ઓછામાં ઓછો 10 g નમૂનો મળે તેટલો પૂરતો નમૂનો પીસવાના ઉપકરણમાં નાખો.
    સાવચેતી: પ્રયોગશાળાને દૂષિત થતી અટકાવવા માટે સૂકવવાનું અને પીસવાનું કાર્ય હૂડમાં કરવું જોઈએ.
    11.1.4 પીસી ન શકાય તેવા ચીકણા, રેસાવાળા અથવા તેલયુક્ત પદાર્થો – આ પદાર્થોને કાપો, કતરણો બનાવો અથવા અન્ય રીતે તેમનું કદ ઘટાડો, જેથી તેમનું મિશ્રણ થઈ શકે અને નિષ્કર્ષણ માટે નમૂનાની સપાટીઓ મહત્તમ પ્રમાણમાં ખુલ્લી થઈ શકે.
    11.2 શુષ્ક વજનની ટકાવારીનું નિર્ધારણ – જ્યારે નમૂનાનાં પરિણામોની ગણતરી શુષ્ક વજનના આધારે કરવાની હોય, ત્યારે વિશ્લેષણાત્મક નિર્ધારણ માટે ઉપયોગમાં લેવાતા ભાગનું વજન કરતી વખતે જ નમૂનાનો એક અલગ ભાગ પણ તોળવો જોઈએ.
    સાવચેતી: સૂકવવાનો ઓવન હૂડમાં રાખેલો હોવો જોઈએ અથવા તેમાં હવાની નિકાસની વ્યવસ્થા હોવી જોઈએ. ભારે દૂષિત જોખમી કચરાના નમૂનાથી પ્રયોગશાળામાં નોંધપાત્ર દૂષણ થઈ શકે છે.
    નિષ્કર્ષણ માટે લેવાના નમૂનાના અંશનું વજન કર્યા પછી તરત જ, નમૂનાનો વધારાનો 5 થી 10 g અંશ ખાલી વજન નક્કી કરેલી ક્રુસિબલમાં તોળો. આ અંશને 105 degC પર આખી રાત સૂકવો. વજન કરતાં પહેલાં તેને ડેસિકેટરમાં ઠંડો થવા દો.
    શુષ્ક વજનની ટકાવારીની ગણતરી નીચે મુજબ કરો:
    % શુષ્ક વજન = (શુષ્ક નમૂનાનું વજન g માં / નમૂનાનું વજન g માં) x 100
    ઓવનમાં સૂકવેલા આ અંશનો નિષ્કર્ષણ માટે ઉપયોગ કરવામાં આવતો નથી અને શુષ્ક વજન નક્કી થયા પછી તેનો યોગ્ય રીતે નિકાલ કરવો જોઈએ.

    11.3 ઓછી સાંદ્રતા માટેની નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયા

    આ પ્રક્રિયા એવા ઘન નમૂનાઓને લાગુ પડે છે, જેમાં કાર્બનિક વિશ્લેષ્ય પદાર્થોનું પ્રમાણ 20 mg/kg કરતાં ઓછું અથવા તેના જેટલું હોવાની અપેક્ષા હોય.

    સોનિકેશન પહેલાંનાં પગલાં

    નોંધ: નમૂનાને સોડિયમ સલ્ફેટ શુષ્કનકારક સાથે ભેળવતાં પહેલાં નમૂનાના અંશમાં સરોગેટ સંયોજનો અને મેટ્રિક્સ સ્પાઇકિંગ સંયોજનો ઉમેરો. પહેલાં નમૂનાનું સ્પાઇકિંગ કરવાથી ઉમેરેલાં સંયોજનો અને વાસ્તવિક નમૂના મેટ્રિક્સ વચ્ચેનો સંપર્ક સમય વધે છે. સોડિયમ સલ્ફેટ અને નમૂનાને મુક્તપણે વહે તેવી સ્થિતિ સુધી ભેળવવામાં આવે ત્યારે આનાથી સ્પાઇકિંગ દ્રાવણ પણ નમૂના સાથે વધુ સારી રીતે ભળવું જોઈએ.
    11.3.1 વધુ બાષ્પશીલ નિષ્કર્ષણીય પદાર્થોનું નુકસાન ટાળવા માટે નીચેના પગલાં ઝડપથી કરવા જોઈએ.
    11.3.1.1 400-mL બીકરમાં આશરે 30 g નમૂનો તોલો. વજન નજીકના 0.1 g સુધી નોંધો.
    11.3.1.2 દરેક બૅચમાં સ્પાઇકિંગ માટે પસંદ કરેલા નમૂનામાં 1.0 mL મેટ્રિક્સ સ્પાઇકિંગ દ્રાવણ ઉમેરો. મેટ્રિક્સ સ્પાઇકિંગ સંયોજનો અને સાંદ્રતાઓની યોગ્ય પસંદગી અંગે માર્ગદર્શન માટે પદ્ધતિ 3500 જુઓ. વિભાગ 11.3 માંની નોંધ પણ જુઓ.
    11.3.1.3 બધા નમૂનાઓ, સ્પાઇક કરેલા નમૂનાઓ, QC નમૂનાઓ અને બ્લૅન્કમાં 1.0 mL સરોગેટ પ્રમાણભૂત દ્રાવણ ઉમેરો. સરોગેટ સંયોજનો અને સાંદ્રતાઓની યોગ્ય પસંદગી અંગે માર્ગદર્શન માટે પદ્ધતિ 3500 જુઓ. વિભાગ 11.3 માંની નોંધ પણ જુઓ.
    11.3.1.4 જો જેલ પારગમન શુદ્ધિકરણનો ઉપયોગ કરવાનો હોય (પદ્ધતિ 3640 જુઓ), તો GPC કૉલમમાં લોડ કરવાને કારણે નિષ્કર્ષના અડધા ભાગનું જે નુકસાન થાય છે તેની ભરપાઈ કરવા માટે વિશ્લેષકે સરોગેટ સ્પાઇકિંગ દ્રાવણનું બમણું કદ (અને જ્યાં લાગુ પડે ત્યાં મેટ્રિક્સ સ્પાઇકિંગ દ્રાવણનું પણ બમણું કદ) ઉમેરવું જોઈએ અથવા અંતિમ નિષ્કર્ષને સામાન્ય કદના અડધા કદ સુધી સાંદ્ર કરવો જોઈએ. વિભાગ 11.3 માંની નોંધ પણ જુઓ.
    11.3.1.5 મુક્તપણે વહે તેવી રેતાળ સંરચના ન ધરાવતા બિનછિદ્રાળુ અથવા ભીના નમૂનાઓને (ચીકણા અથવા માટી જેવા) સ્પૅચ્યુલાનો ઉપયોગ કરીને 60 g નિર્જળ સોડિયમ સલ્ફેટ સાથે ભેળવવા જ જોઈએ. જરૂર પડે તો વધુ સોડિયમ સલ્ફેટ ઉમેરી શકાય છે. સોડિયમ સલ્ફેટ ઉમેર્યા પછી નમૂનો મુક્તપણે વહે તેવો હોવો જોઈએ. વિભાગ 11.3 માંની નોંધ પણ જુઓ.

    11.3.1.6 તરત જ 100 mL નિષ્કર્ષણ દ્રાવક અથવા દ્રાવક મિશ્રણ ઉમેરો (દ્રાવકોની પસંદગી અંગેની માહિતી માટે વિભાગ 7.4 અને કોષ્ટક 2 જુઓ).
    11.3.2 3/4-inch વિઘટક હોર્નની ટોચની નીચલી સપાટીને દ્રાવકની સપાટીથી આશરે 1/2-inch નીચે, પરંતુ અવસાદના સ્તરથી ઉપર રાખો.
    નોંધ: ખાતરી કરો કે અલ્ટ્રાસોનિક હોર્ન / સોનોટ્રોડ ઉત્પાદકની સૂચનાઓ અનુસાર યોગ્ય રીતે સ્થાપિત કરેલો છે.
    11.3.3 આઉટપુટ નિયંત્રણને 100% (સંપૂર્ણ શક્તિ) પર અથવા ઉત્પાદકે ભલામણ કરેલી શક્તિ સેટિંગ પર, મોડ સ્વિચને પલ્સ પર (સતત ઊર્જાને બદલે સ્પંદિત ઊર્જા) અને ટકાવારી ડ્યુટી સાઇકલને 50% પર (50% સમય ઊર્જા ચાલુ અને 50% સમય બંધ) સેટ કરીને નમૂનાનું 3 min સુધી અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણ કરો. માઇક્રોટિપ પ્રોબનો ઉપયોગ કરશો નહીં.
    11.3.4 નિષ્કર્ષને નિતારી લો અને સ્વચ્છ 500-mL ગાળણ ફ્લાસ્ક સાથે જોડેલી બુક્નર ગળણીમાં ગાળણ કાગળ (દા.ત. Whatman No. 41 અથવા સમકક્ષ) દ્વારા ગાળો. વૈકલ્પિક રીતે, નિષ્કર્ષને સેન્ટ્રિફ્યુજ બોટલમાં નિતારી લો અને કણો દૂર કરવા માટે ઓછી ઝડપે અપકેન્દ્રણ કરો.
    11.3.5 સ્વચ્છ દ્રાવકના વધારાના બે 100-mL ભાગો વડે નિષ્કર્ષણ વધુ બે વખત પુનરાવર્તિત કરો. દરેક અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણ પછી દ્રાવક નિતારી લો. અંતિમ અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણ પછી આખો નમૂનો બુક્નર ગળણીમાં રેડો, બીકરને નિષ્કર્ષણ દ્રાવકથી ધુઓ અને ધોવાથી મળેલું પ્રવાહી ગળણીમાં ઉમેરો.

    સોનિકેશન પછીનાં પગલાં

    ગાળણ ફ્લાસ્કમાં શૂન્યાવકાશ લાગુ કરો અને દ્રાવક નિષ્કર્ષ એકત્રિત કરો. ગળણીમાંથી દેખાતું બધું દ્રાવક દૂર થાય ત્યાં સુધી ગાળણ ચાલુ રાખો, પરંતુ નમૂનાને સંપૂર્ણપણે સૂકવવાનો પ્રયાસ કરશો નહીં, કારણ કે સતત શૂન્યાવકાશ લાગુ કરવાથી કેટલાક વિશ્લેષ્ય પદાર્થોનું નુકસાન થઈ શકે છે. વૈકલ્પિક રીતે, જો વિભાગ 11.3.4 માં અપકેન્દ્રણનો ઉપયોગ કરવામાં આવે, તો આખો નમૂનો સેન્ટ્રિફ્યુજ બોટલમાં સ્થાનાંતરિત કરો. ઓછી ઝડપે અપકેન્દ્રણ કરો અને પછી બોટલમાંથી દ્રાવક નિતારી લો.
    11.3.6 જરૂર પડે તો વિશ્લેષણ પહેલાં વિભાગ 11.5 માંની પ્રક્રિયાને અનુસરીને નિષ્કર્ષને સાંદ્ર કરો. અન્યથા, વિભાગ 11.7 પર આગળ વધો.
    નમૂનાની તૈયારી દરમિયાન સોનિકેશન એક મહત્વપૂર્ણ પગલું છે

    નમૂનાના સોનિકેશન માટે માઇક્રો-ટિપ સાથેનું UP200St

    માહિતીની વિનંતી



    11.4 મધ્યમ / ઉચ્ચ સાંદ્રતા માટેની નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયા

    આ પ્રક્રિયા એવા ઘન નમૂનાઓને લાગુ પડે છે, જેમાં કાર્બનિક વિશ્લેષ્ય પદાર્થોનું પ્રમાણ 20 mg/kg કરતાં વધુ હોવાની અપેક્ષા હોય.

    સોનિકેશન પહેલાંનાં પગલાં

    11.4.1 આશરે 2 g નમૂનો 20mL ની વાયલમાં સ્થાનાંતરિત કરો. નમૂનાની કોઈપણ સામગ્રી દૂર કરવા માટે વાયલનું મોં ટિશ્યૂથી લૂછો. કોઈપણ પરસ્પર દૂષણ ટાળવા માટે આગળના નમૂના પર કામ શરૂ કરતાં પહેલાં વાયલને ઢાંકણ લગાવો. વજન નજીકના 0.1 g સુધી નોંધો.
    11.4.2 દરેક બેચમાં સ્પાઇકિંગ માટે પસંદ કરેલા નમૂનામાં મેટ્રિક્સ સ્પાઇકિંગ દ્રાવણનું 1.0 mL ઉમેરો. મેટ્રિક્સ સ્પાઇકિંગ સંયોજનો અને સાંદ્રતાઓની યોગ્ય પસંદગી અંગે માર્ગદર્શન માટે પદ્ધતિ 3500 જુઓ. વિભાગ 11.3 માં આપેલી નોંધ પણ જુઓ.
    11.4.3 બધા નમૂનાઓ, સ્પાઇક કરેલા નમૂનાઓ, QC નમૂનાઓ અને બ્લેન્કમાં સરોગેટ સ્પાઇકિંગ દ્રાવણનું 1.0 mL ઉમેરો. મેટ્રિક્સ સ્પાઇકિંગ સંયોજનો અને સાંદ્રતાઓની યોગ્ય પસંદગી અંગે માર્ગદર્શન માટે પદ્ધતિ 3500 જુઓ. વિભાગ 11.3 માં આપેલી નોંધ પણ જુઓ.
    11.4.4 જો જેલ પરમિએશન શુદ્ધિકરણનો ઉપયોગ કરવાનો હોય (પદ્ધતિ 3640 જુઓ), તો GPC કૉલમમાં લોડ કરવાને કારણે નિષ્કર્ષનો અડધો ભાગ ગુમાવાય છે તેની ભરપાઈ કરવા માટે વિશ્લેષકે કાં તો સરોગેટ સ્પાઇકિંગ દ્રાવણનું (અને જ્યાં લાગુ પડતું હોય ત્યાં મેટ્રિક્સ સ્પાઇકિંગ દ્રાવણનું) બમણું આયતન ઉમેરવું જોઈએ, અથવા અંતિમ નિષ્કર્ષને સાંદ્ર કરીને તેનું આયતન સામાન્ય આયતનના અડધા જેટલું કરવું જોઈએ.
    11.4.5 મુક્તપણે વહેતી રેતી જેવી સંરચના ન ધરાવતા બિનછિદ્રાળુ અથવા ભીના નમૂનાઓને (ચીકણા અથવા માટી જેવા) સ્પેચ્યુલાનો ઉપયોગ કરીને 2 g નિર્જળ સોડિયમ સલ્ફેટ સાથે ભેળવવા જ જોઈએ. જરૂર હોય તો વધુ સોડિયમ સલ્ફેટ ઉમેરી શકાય છે. સોડિયમ સલ્ફેટ ઉમેર્યા પછી નમૂનો મુક્તપણે વહેતો હોવો જોઈએ (વિભાગ 11.3 માં આપેલી નોંધ જુઓ).
    11.4.6 ઉમેરેલા સરોગેટ્સ અને મેટ્રિક્સ સ્પાઇક્સના આયતનને ધ્યાનમાં રાખીને, અંતિમ આયતન 10.0 mL કરવા માટે જરૂરી હોય તેટલા આયતનનું દ્રાવક તરત જ ઉમેરો (દ્રાવકોની પસંદગી અંગે માહિતી માટે વિભાગ 7.4 અને કોષ્ટક 2 જુઓ).

    11.4.7 આઉટપુટ નિયંત્રણનું સેટિંગ 5 પર, મોડ સ્વિચ પલ્સ પર અને ટકા ડ્યુટી સાયકલ 50% પર રાખીને, 1/8-inch ની ક્રમશઃ સાંકડી થતી માઇક્રોટિપ અલ્ટ્રાસોનિક પ્રોબ વડે 2 min સુધી નમૂનાનું નિષ્કર્ષણ કરો.
    11.4.8 એકવાર વાપરીને નિકાલ કરી શકાય તેવી Pasteur પિપેટમાં 2 થી 3 cm જેટલું ગ્લાસ વૂલ ઢીલું ભરો. નમૂનાના નિષ્કર્ષને ગ્લાસ વૂલમાંથી ગાળો અને નિષ્કર્ષને યોગ્ય પાત્રમાં એકત્રિત કરો. નિષ્કર્ષણ દ્રાવકનું સમગ્ર 10 mL નમૂનામાંથી પાછું મેળવી શકાતું નથી. તેથી, વિશ્લેષકે ઉપયોગમાં લેવાની નિર્ધારણ પદ્ધતિની સંવેદનશીલતાને અનુરૂપ આયતન એકત્રિત કરવું જોઈએ. ઉદાહરણ તરીકે, જે પદ્ધતિઓમાં નિષ્કર્ષને વધુ સાંદ્ર કરવાની જરૂર પડતી નથી (દા.ત., પદ્ધતિ 8081 માં સામાન્ય રીતે અંતિમ નિષ્કર્ષનું આયતન 10 mL રાખવામાં આવે છે), તેમના માટે નિષ્કર્ષને સિન્ટિલેશન વાયલ અથવા સીલ કરી શકાય તેવા અન્ય પાત્રમાં એકત્રિત કરી શકાય છે. જે નિષ્કર્ષોને વધુ સાંદ્ર કરવાની જરૂર પડશે, તેમના માટે અંતિમ નમૂના પરિણામોની ગણતરી સરળ બનાવવા આવા બધા નમૂનાઓમાંથી પ્રમાણભૂત આયતન એકત્રિત કરવાની સલાહ આપવામાં આવે છે. ઉદાહરણ તરીકે, સ્વચ્છ સાંદ્રીકરણ નળીમાં 5.0 mL નિષ્કર્ષ એકત્રિત કરો. આ આયતન મૂળ નમૂનાના નિષ્કર્ષના કુલ આયતનના બરાબર અડધા જેટલું છે. જરૂર મુજબ, અંતિમ નમૂનાની ગણતરીઓમાં નિષ્કર્ષના અડધા ભાગના “નુકસાન”ને ધ્યાનમાં લો, અથવા આ નુકસાનની ભરપાઈ કરવા અંતિમ નિષ્કર્ષને સાંદ્ર કરીને તેનું આયતન નામમાત્ર અંતિમ આયતનના અડધા જેટલું કરો (દા.ત., 1.0 mL ની સરખામણીમાં 0.5 mL).
    11.4.9 જો જરૂરી હોય, તો વિભાગ 11.5 અથવા વિભાગ 11.6 માં આપેલી પ્રક્રિયાને અનુસરીને વિશ્લેષણ પહેલાં નિષ્કર્ષને સાંદ્ર કરો. અન્યથા, વિભાગ 11.7 પર આગળ વધો.

    સાંદ્રીકરણની તકનીકો

    11.5 Kuderna-Danish (K-D) સાંદ્રણ તકનીક
    સંવેદનશીલતાના માપદંડો પૂરા કરવા માટે જ્યાં જરૂરી હોય ત્યાં, ઓછી સાંદ્રતાવાળી અથવા મધ્યમ/ઊંચી સાંદ્રતાવાળી નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયામાંથી મેળવેલા નમૂનાના અર્કોને K-D તકનીક અથવા નાઇટ્રોજન બાષ્પીભવનનો ઉપયોગ કરીને, ઉપયોગમાં લેવાની નિર્ધારણ પદ્ધતિ અને વિશિષ્ટ ઉપયોગ માટે જરૂરી અંતિમ કદ સુધી સાંદ્રિત કરી શકાય છે.
    11.5.1 યોગ્ય કદના બાષ્પીભવન ફ્લાસ્ક સાથે 10-mL સાંદ્રણ નળી જોડીને Kuderna-Danish (K-D) સાંદ્રક તૈયાર કરો.
    11.5.2 આશરે 10 g નિર્જળ સોડિયમ સલ્ફેટ ધરાવતા શુષ્કન સ્તંભમાંથી અર્કને પસાર કરીને તેને સૂકવો. સૂકવેલા અર્કને K-D સાંદ્રકમાં એકત્રિત કરો.
    11.5.3 પરિમાણાત્મક સ્થાનાંતરણ સુનિશ્ચિત કરવા માટે સંગ્રહ નળી અને શુષ્કન સ્તંભને દ્રાવકના વધારાના 20-mL ભાગથી ધુઓ અને ધોવાણને K-D ફ્લાસ્કમાં એકત્રિત કરો.
    11.5.4 ફ્લાસ્કમાં એક કે બે સ્વચ્છ ઉત્કલન કણો ઉમેરો અને ત્રણ ગોળીઓવાળો Snyder સ્તંભ જોડો. ઉત્પાદકની સૂચનાઓનું પાલન કરીને, K-D ઉપકરણના Snyder સ્તંભ સાથે દ્રાવકની વરાળ પુનઃપ્રાપ્ત કરવા માટેનાં કાચનાં સાધનો (સંઘનક અને સંગ્રહ ઉપકરણ, વિભાગ 6.9 જુઓ) જોડો. સ્તંભના ઉપરના ભાગમાં આશરે 1 mL મિથિલીન ક્લોરાઇડ (અથવા અન્ય યોગ્ય દ્રાવક) ઉમેરીને Snyder સ્તંભને અગાઉથી ભીનો કરો. K-D ઉપકરણને ગરમ જળસ્નાન પર (દ્રાવકના ઉત્કલનબિંદુ કરતાં 15 – 20 EC વધુ તાપમાને) એવી રીતે મૂકો કે સાંદ્રણ નળી ગરમ પાણીમાં આંશિક રીતે ડૂબેલી રહે અને ફ્લાસ્કની નીચેની સમગ્ર ગોળાકાર સપાટી ગરમ વરાળના સંપર્કમાં રહે. સાંદ્રણ 10 – 20 min માં પૂર્ણ થાય તે માટે જરૂર મુજબ ઉપકરણની ઊભી સ્થિતિ અને પાણીનું તાપમાન ગોઠવો. નિસ્યંદનના યોગ્ય દરે, સ્તંભની ગોળીઓ સક્રિય રીતે ખખડશે, પરંતુ તેના ખંડો પ્રવાહીથી છલકાશે નહીં. જ્યારે પ્રવાહીનું દેખીતું કદ 1 mL સુધી પહોંચે, ત્યારે K-D ઉપકરણને જળસ્નાનમાંથી દૂર કરો અને તેને ઓછામાં ઓછા 10 min સુધી નીતરવા અને ઠંડું થવા દો.
    સાવધાન: અર્કને સંપૂર્ણપણે સૂકાઈ જવા ન દો, કારણ કે તેના પરિણામે કેટલાક વિશ્લેષ્યોની ભારે હાનિ થશે. ઓર્ગેનોફોસ્ફરસ જંતુનાશકો આવી હાનિ માટે ખાસ કરીને સંવેદનશીલ હોય છે.
    11.5.4.1 જો દ્રાવકનું પ્રતિસ્થાપન જરૂરી હોય (કોષ્ટક 2 અથવા યોગ્ય નિર્ધારણ પદ્ધતિમાં દર્શાવ્યા મુજબ), તો Snyder સ્તંભને થોડા સમય માટે દૂર કરો અને પ્રતિસ્થાપન દ્રાવકના 50 mL તથા એક નવો ઉત્કલન કણ ઉમેરો.
    11.5.4.2 Snyder સ્તંભને ફરીથી જોડો. નિસ્યંદનનો યોગ્ય દર જાળવવા માટે, જરૂરી હોય તો જળસ્નાનનું તાપમાન વધારીને અર્કને સાંદ્રિત કરો.
    11.5.5 Snyder સ્તંભને દૂર કરો. K-D ફ્લાસ્ક અને Snyder સ્તંભના નીચેના જોડાણોને 1 – 2 mL દ્રાવકથી ધુઓ અને ધોવાણને સાંદ્રણ નળીમાં એકત્રિત કરો. વિભાગ 11.6 માં વર્ણવેલી તકનીકોમાંથી કોઈ એકનો ઉપયોગ કરીને અર્કને વધુ સાંદ્રિત કરી શકાય છે, અથવા યોગ્ય દ્રાવકનો ઉપયોગ કરીને તેનું અંતિમ કદ 5.0 – 10.0 mL સુધી ગોઠવી શકાય છે (કોષ્ટક 2 અથવા યોગ્ય નિર્ધારણ પદ્ધતિ જુઓ). જો સલ્ફરના સ્ફટિકો હાજર હોય, તો શુદ્ધિકરણ માટે પદ્ધતિ 3660 અનુસાર આગળ વધો.
    11.6 જો વધુ સાંદ્રણ જરૂરી હોય, તો માઇક્રો-Snyder સ્તંભ તકનીક (વિભાગ 11.6.1 જુઓ) અથવા નાઇટ્રોજન બાષ્પીભવન તકનીક (વિભાગ 11.6.2 જુઓ) નો ઉપયોગ કરો.
    11.6.1 માઇક્રો-Snyder સ્તંભ તકનીક
    11.6.1.1 સાંદ્રણ નળીમાં એક નવો સ્વચ્છ ઉત્કલન કણ ઉમેરો અને બે ગોળીઓવાળો માઇક્રો-Snyder સ્તંભ સીધો સાંદ્રણ નળી સાથે જોડો. ઉત્પાદકની સૂચનાઓનું પાલન કરીને, K-D ઉપકરણના માઇક્રો-Snyder સ્તંભ સાથે દ્રાવકની વરાળ પુનઃપ્રાપ્ત કરવા માટેનાં કાચનાં સાધનો (સંઘનક અને સંગ્રહ ઉપકરણ) જોડો. સ્તંભના ઉપરના ભાગમાં 0.5 mL મિથિલીન ક્લોરાઇડ અથવા પ્રતિસ્થાપન દ્રાવક ઉમેરીને Snyder સ્તંભને અગાઉથી ભીનો કરો. માઇક્રો-સાંદ્રણ ઉપકરણને ગરમ જળસ્નાનમાં એવી રીતે મૂકો કે સાંદ્રણ નળી ગરમ પાણીમાં આંશિક રીતે ડૂબેલી રહે. સાંદ્રણ 5 – 10 min માં પૂર્ણ થાય તે માટે જરૂર મુજબ ઉપકરણની ઊભી સ્થિતિ અને પાણીનું તાપમાન ગોઠવો. નિસ્યંદનના યોગ્ય દરે સ્તંભની ગોળીઓ સક્રિય રીતે ખખડશે, પરંતુ તેના ખંડો પ્રવાહીથી છલકાશે નહીં.
    11.6.1.2 જ્યારે પ્રવાહીનું દેખીતું કદ 0.5 mL સુધી પહોંચે, ત્યારે ઉપકરણને જળસ્નાનમાંથી દૂર કરો અને તેને ઓછામાં ઓછા 10 min સુધી નીતરવા અને ઠંડું થવા દો. Snyder સ્તંભને દૂર કરો અને તેના નીચેના જોડાણોને 0.2 mL દ્રાવકથી ધુઓ તથા ધોવાણને સાંદ્રણ નળીમાં એકત્રિત કરો. અર્કનું અંતિમ કદ 1.0 – 2.0 mL સુધી ગોઠવો.
    સાવધાન: અર્કને સંપૂર્ણપણે સૂકાઈ જવા ન દો, કારણ કે તેના પરિણામે કેટલાક વિશ્લેષ્યોની ભારે હાનિ થશે. ઓર્ગેનોફોસ્ફરસ જંતુનાશકો આવી હાનિ માટે ખાસ કરીને સંવેદનશીલ હોય છે.
    11.6.2 નાઇટ્રોજન બાષ્પીભવન તકનીક
    11.6.2.1 સાંદ્રણ નળીને હૂંફાળા સ્નાનમાં (30 degC) મૂકો અને સ્વચ્છ, શુષ્ક નાઇટ્રોજનના હળવા પ્રવાહનો (સક્રિય કાર્બનના સ્તંભમાંથી ગાળેલો) ઉપયોગ કરીને દ્રાવકનું કદ બાષ્પીભવન દ્વારા 0.5 mL સુધી ઘટાડો.
    સાવધાન: કાર્બન ટ્રેપ અને નમૂના વચ્ચે નવી પ્લાસ્ટિક નળીઓનો ઉપયોગ કરવો નહીં, કારણ કે તે ફ્થેલેટજન્ય વ્યતિકરણો પેદા કરી શકે છે.
    11.6.2.2 સાંદ્રણ દરમિયાન સાંદ્રણ નળીની અંદરની દીવાલને દ્રાવકથી અનેક વાર ધુઓ, જેથી ધોવાણ નીચે વહે. બાષ્પીભવન દરમિયાન, પાણી સંઘનિત થઈને અર્કમાં ન ભળે તે રીતે સાંદ્રણ નળી ગોઠવો. સામાન્ય પ્રક્રિયાઓ દરમિયાન અર્કને સૂકાઈ જવા દેવો નહીં.
    સાવધાન: અર્કને સંપૂર્ણપણે સૂકાઈ જવા ન દો, કારણ કે તેના પરિણામે કેટલાક વિશ્લેષ્યોની ભારે હાનિ થશે. ઓર્ગેનોફોસ્ફરસ જંતુનાશકો આવી હાનિ માટે ખાસ કરીને સંવેદનશીલ હોય છે.
    11.7 હવે અર્ક પર શુદ્ધિકરણ પ્રક્રિયાઓ કરી શકાય છે અથવા યોગ્ય નિર્ધારણ તકનીક(કો)નો ઉપયોગ કરીને લક્ષિત વિશ્લેષ્યો માટે તેનું વિશ્લેષણ કરી શકાય છે. જો અર્ક પર આગળની કામગીરી તાત્કાલિક કરવાની ન હોય, તો સાંદ્રણ નળીને બૂચ લગાવીને રેફ્રિજરેટરમાં સંગ્રહિત કરો. જો અર્કને 2 દિવસ કરતાં વધુ સમય માટે સંગ્રહિત કરવાનો હોય, તો તેને PTFE-અસ્તરવાળું સ્ક્રૂ-ઢાંકણ ધરાવતી વાયલમાં સ્થાનાંતરિત કરવો જોઈએ અને યોગ્ય રીતે લેબલ લગાવવું જોઈએ.

    12. ડેટાનું વિશ્લેષણ અને ગણતરીઓ

    આ નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયા સાથે સ્પષ્ટપણે સંકળાયેલી કોઈ ગણતરીઓ નથી. નમૂનાનાં અંતિમ પરિણામોની ગણતરી માટે યોગ્ય નિર્ધારણ પદ્ધતિ જુઓ.

    13. પદ્ધતિની કાર્યક્ષમતા

    કાર્યક્ષમતાના ડેટાનાં ઉદાહરણો અને માર્ગદર્શન માટે યોગ્ય નિર્ધારણ પદ્ધતિઓ જુઓ. SW-846 પદ્ધતિઓમાં કાર્યક્ષમતાનો ડેટા અને સંબંધિત માહિતી માત્ર ઉદાહરણો અને માર્ગદર્શન તરીકે આપવામાં આવે છે. આ ડેટા પદ્ધતિઓના વપરાશકર્તાઓ માટે જરૂરી કાર્યક્ષમતા માપદંડો દર્શાવતો નથી. તેના બદલે, કાર્યક્ષમતા માપદંડો પ્રોજેક્ટની વિશિષ્ટ જરૂરિયાતોને આધારે વિકસાવવા જોઈએ, અને પ્રયોગશાળાએ આ પદ્ધતિના ઉપયોગ માટે પોતાના આંતરિક QC કાર્યક્ષમતા માપદંડો સ્થાપિત કરવા જોઈએ. કાર્યક્ષમતાનો આ ડેટા પ્રયોગશાળાની માન્યતા માટેના નિરપેક્ષ QC સ્વીકૃતિ માપદંડો તરીકે ઉપયોગ કરવા માટે નથી, અને તે હેતુ માટે તેનો ઉપયોગ કરવો જ નહીં.

    14. પ્રદૂષણ નિવારણ

    14.1 પ્રદૂષણ નિવારણમાં એવી કોઈપણ તકનીકનો સમાવેશ થાય છે જે કચરો ઉત્પન્ન થવાના સ્થળે જ તેના જથ્થા અને/અથવા વિષાક્તતાને ઘટાડે અથવા નાબૂદ કરે છે. પ્રયોગશાળાના સંચાલનમાં પ્રદૂષણ નિવારણ માટે અસંખ્ય તકો રહેલી છે. EPA એ પર્યાવરણીય વ્યવસ્થાપન તકનીકોનો એક પ્રાધાન્યક્રમ સ્થાપિત કર્યો છે, જેમાં પ્રદૂષણ નિવારણને વ્યવસ્થાપનના પ્રથમ પસંદગીના વિકલ્પ તરીકે મૂકવામાં આવ્યું છે. જ્યારે પણ વ્યવહારુ હોય, ત્યારે પ્રયોગશાળાના કર્મચારીઓએ કચરાના ઉત્પાદનને નિયંત્રિત કરવા માટે પ્રદૂષણ નિવારણ તકનીકોનો ઉપયોગ કરવો જોઈએ. જ્યારે કચરાને તેના સ્ત્રોતે વ્યવહારુ રીતે ઘટાડવો શક્ય ન હોય, ત્યારે એજન્સી ત્યારપછીના શ્રેષ્ઠ વિકલ્પ તરીકે પુનઃચક્રણની ભલામણ કરે છે.
    14.2 પ્રયોગશાળાઓ અને સંશોધન સંસ્થાઓને લાગુ પડી શકે તેવી પ્રદૂષણ નિવારણની માહિતી માટે અમેરિકન કેમિકલ સોસાયટીના સરકારી સંબંધો અને વિજ્ઞાન નીતિ વિભાગ પાસેથી ઉપલબ્ધ ‘ઓછું એ વધુ સારું: કચરો ઘટાડવા માટે પ્રયોગશાળાનાં રસાયણોનું વ્યવસ્થાપન’ જુઓ. સરનામું: 1155 16th St., N.W. Washington, D.C. 20036, https://www.acs.org.

    15. કચરાનું વ્યવસ્થાપન

    પર્યાવરણ સંરક્ષણ એજન્સી માટે એ જરૂરી છે કે પ્રયોગશાળાની કચરા વ્યવસ્થાપન પદ્ધતિઓ તમામ લાગુ પડતા નિયમો અને વિનિયમોને અનુરૂપ અમલમાં મૂકવામાં આવે. એજન્સી પ્રયોગશાળાઓને આગ્રહ કરે છે કે તેઓ
    હૂડ અને પ્રયોગશાળાની કાર્યમેજ પરની કામગીરીમાંથી થતા તમામ ઉત્સર્જન અને નિકાસને ન્યૂનતમ કરીને અને નિયંત્રિત કરીને, ગટરમાં નિકાલ માટેની કોઈપણ પરવાનગીઓ અને વિનિયમોનું અક્ષરશઃ તથા તેમની ભાવના અનુસાર પાલન કરીને, અને ઘન તથા જોખમી કચરાને લગતા તમામ વિનિયમોનું, ખાસ કરીને જોખમી કચરાની ઓળખના નિયમો અને જમીન પર નિકાલનાં નિયંત્રણોનું પાલન કરીને હવા, પાણી અને જમીનનું રક્ષણ કરે. કચરા વ્યવસ્થાપન અંગે વધુ માહિતી માટે વિભાગ 14.2માં આપેલા સરનામે અમેરિકન કેમિકલ સોસાયટી પાસેથી ઉપલબ્ધ ‘પ્રયોગશાળાના કર્મચારીઓ માટે કચરા વ્યવસ્થાપન માર્ગદર્શિકા’ જુઓ.

    અમારો સંપર્ક કરો / વધુ માહિતી માગો

    તમારી નમૂના તૈયારીની જરૂરિયાતો વિશે અમારી સાથે વાત કરો. અમે તમારા EPA નમૂના વિશ્લેષણ માટે સોનિકેટરની ભલામણ કરીશું.







    સાહિત્ય/સંદર્ભો

    જાણવા યોગ્ય તથ્યો

    અલ્ટ્રાસોનિક પેશી સમરૂપીકારકોને ઘણીવાર પ્રોબ સોનિકેટર, સોનિક લાઇઝર, અલ્ટ્રાસાઉન્ડ ડિસરપ્ટર, અલ્ટ્રાસોનિક ગ્રાઇન્ડર, સોનો-રપ્ટર, સોનિફાયર, સોનિક ડિસમેમ્બ્રેટર, કોષ વિક્ષેપક, અલ્ટ્રાસોનિક વિક્ષેપક અથવા દ્રાવક ઉપકરણ તરીકે ઓળખવામાં આવે છે. આ વિવિધ શબ્દો સોનિકેશન દ્વારા કરી શકાય તેવા વિવિધ ઉપયોગોમાંથી ઉદ્ભવ્યા છે.

    વિવિધ ઉપયોગો માટે સોનોટ્રોડના વિવિધ કદ અને આકાર.

    UP200Ht માટે સોનોટ્રોડના વિવિધ કદ

    માહિતીની વિનંતી



    તમારી પ્રક્રિયા વિશે ચર્ચા કરતાં અમને આનંદ થશે.

    ✕