EPA3550 અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણ માર્ગદર્શિકા
અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણ નિષ્કર્ષણની એક લીલી, પર્યાવરણ-મૈત્રીપૂર્ણ પદ્ધતિ છે જે નાના પ્રયોગશાળાના નમૂનાઓ તેમજ વ્યાવસાયિક ઉત્પાદન સ્કેલ પર મૂલ્યવાન સંયોજનોના નિષ્કર્ષણ માટે લાગુ કરી શકાય છે. યુનાઈટેડ સ્ટેટ એન્વાયર્નમેન્ટલ પ્રોટેક્શન એજન્સી (EPA) રિસોર્સ કન્ઝર્વેશન એન્ડ રિકવરી એક્ટ (RCRA) ને સમર્થન આપવા માટે વિવિધ વિશ્લેષણાત્મક રસાયણશાસ્ત્ર અને લાક્ષણિક પરીક્ષણ પદ્ધતિઓ, પર્યાવરણીય નમૂના અને દેખરેખ અને ગુણવત્તા ખાતરીની ભલામણ કરે છે. અલ્ટ્રાસોનિકલી-સહાયિત નિષ્કર્ષણ માટે, EPA એ નીચેનું માર્ગદર્શન બહાર પાડ્યું:
પદ્ધતિ 3550C – અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણ
1. અવકાશ અને એપ્લિકેશન
વધુમાં, SW-846 પદ્ધતિઓ, પદ્ધતિ-વ્યાખ્યાયિત પરિમાણોના પૃથ્થકરણ માટે જરૂરી પદ્ધતિના ઉપયોગના અપવાદ સાથે, માર્ગદર્શિકા પદ્ધતિઓનો હેતુ છે જેમાં વિશ્લેષણાત્મક પ્રક્રિયા અથવા તકનીક કેવી રીતે કરવી તે અંગે સામાન્ય માહિતી શામેલ છે જેનો પ્રયોગશાળા ઉપયોગ કરી શકે છે. તેની પોતાની વિગતવાર સ્ટાન્ડર્ડ ઓપરેટિંગ પ્રોસિજર (SOP), તેના પોતાના સામાન્ય ઉપયોગ માટે અથવા ચોક્કસ પ્રોજેક્ટ એપ્લિકેશન માટે બનાવવા માટે મૂળભૂત પ્રારંભિક બિંદુ. આ પદ્ધતિમાં સમાવિષ્ટ પ્રદર્શન ડેટા માત્ર માર્ગદર્શન હેતુઓ માટે છે, અને પ્રયોગશાળા માન્યતાના હેતુઓ માટે સંપૂર્ણ QC સ્વીકૃતિ માપદંડ તરીકે ઉપયોગમાં લેવાનો હેતુ નથી અને તેનો ઉપયોગ થવો જોઈએ નહીં.
1.1 આ પદ્ધતિ માટી, કાદવ અને કચરા જેવા ઘન પદાર્થોમાંથી બિન-અસ્થિર અને અર્ધ-અસ્થિર કાર્બનિક સંયોજનો કાઢવા માટેની પ્રક્રિયાનું વર્ણન કરે છે. અલ્ટ્રાસોનિક પ્રક્રિયા નિષ્કર્ષણ દ્રાવક સાથે નમૂના મેટ્રિક્સના ઘનિષ્ઠ સંપર્કને સુનિશ્ચિત કરે છે.
1.2 કાર્બનિક સંયોજનોની અપેક્ષિત સાંદ્રતાના આધારે આ પદ્ધતિને બે પ્રક્રિયાઓમાં વહેંચવામાં આવી છે. નીચી સાંદ્રતા પ્રક્રિયા (સેક. 11.3) વ્યક્તિગત કાર્બનિક ઘટકો માટે છે જે 20 મિલિગ્રામ/કિલો કરતાં ઓછા અથવા તેના બરાબર અપેક્ષિત છે અને મોટા નમૂનાના કદ અને ત્રણ સીરીયલ નિષ્કર્ષણનો ઉપયોગ કરે છે (ઓછી સાંદ્રતા કાઢવામાં વધુ મુશ્કેલ છે). મધ્યમ/ઉચ્ચ સાંદ્રતા પ્રક્રિયા (સેક. 11.4) વ્યક્તિગત કાર્બનિક ઘટકો માટે છે જે 20 મિલિગ્રામ/કિલોથી વધુની અપેક્ષા રાખે છે અને નાના નમૂના અને એક જ નિષ્કર્ષણનો ઉપયોગ કરે છે.
1.3 એ ખૂબ આગ્રહણીય છે કે અર્ક વિશ્લેષણ પહેલા અમુક પ્રકારની સફાઈને આધીન હોય (દા.ત., 3600 શ્રેણીમાંથી પદ્ધતિનો ઉપયોગ કરીને).
1.4 મહત્તમ નિષ્કર્ષણ કાર્યક્ષમતા હાંસલ કરવા માટે, પદ્ધતિ (ઉત્પાદકની સૂચનાઓ સહિત) સ્પષ્ટપણે અનુસરવામાં આવે તે મહત્વપૂર્ણ છે. જુઓ સેકન્ડ. નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયાના નિર્ણાયક પાસાઓની ચર્ચા માટે 11.0. ચોક્કસ ઓપરેશનલ સેટિંગ્સ સંબંધિત ઉત્પાદકની સૂચનાઓનો સંપર્ક કરો.
1.5 આ પદ્ધતિ ઓછામાં ઓછી ત્રણ નિષ્કર્ષણ દ્રાવક પ્રણાલીઓનું વર્ણન કરે છે જે વિશ્લેષકોના વિવિધ જૂથો માટે કાર્યરત હોઈ શકે છે (જુઓ સેકંડ 7.4). અન્ય દ્રાવક પ્રણાલીઓ કાર્યરત થઈ શકે છે, જો કે રસના વિશ્લેષકો માટે પર્યાપ્ત પ્રદર્શન દર્શાવી શકાય. નિષ્કર્ષણ દ્રાવકની પસંદગી રુચિના વિશ્લેષકો પર આધારિત રહેશે અને કોઈપણ એક દ્રાવક સર્વ વિશ્લેષક જૂથોને સાર્વત્રિક રીતે લાગુ પડતું નથી. અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણની કાર્યક્ષમતા અંગેની ચિંતાઓના પરિણામે, ખાસ કરીને લગભગ 10 μg/kg ની નજીક અથવા તેનાથી ઓછી સાંદ્રતા પર, વિશ્લેષક ચોક્કસ દ્રાવક પ્રણાલીનું પ્રદર્શન અને રસના વિશ્લેષકો અને તેની સાંદ્રતા માટે કાર્યકારી પરિસ્થિતિઓનું પ્રદર્શન કરે તે આવશ્યક છે. વ્યાજ આ નિદર્શન કોઈપણ દ્રાવક પ્રણાલીને લાગુ પડે છે જે કાર્યરત છે, જેમાં આ પદ્ધતિમાં ખાસ સૂચિબદ્ધ છે. ઓછામાં ઓછા, આવા પ્રદર્શનમાં સ્વચ્છ સંદર્ભ મેટ્રિક્સનો ઉપયોગ કરીને પદ્ધતિ 3500 માં વર્ણવેલ પ્રાવીણ્યના પ્રારંભિક પ્રદર્શનને સમાવી લેવામાં આવશે. પદ્ધતિ 8000 પ્રક્રિયાઓનું વર્ણન કરે છે જેનો ઉપયોગ આવા પ્રદર્શનો તેમજ મેટ્રિક્સ સ્પાઇક અને પ્રયોગશાળા નિયંત્રણ નમૂનાના પરિણામો માટે પ્રદર્શન માપદંડ વિકસાવવા માટે થઈ શકે છે.
1.6 EPA નોંધે છે કે અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણની કાર્યક્ષમતા પર ઓર્ગેનોફોસ્ફરસ જંતુનાશકોના સંદર્ભમાં નીચા ભાગ-દીઠ-બિલિયન (ppb) સાંદ્રતા અને નીચે મર્યાદિત પ્રકાશિત ડેટા છે. પરિણામે, ખાસ કરીને આ સંયોજનો માટે આ પદ્ધતિનો ઉપયોગ પરફોર્મન્સ ડેટા દ્વારા સમર્થિત હોવો જોઈએ જેમ કે ઉપર અને પદ્ધતિ 3500 માં ચર્ચા કરવામાં આવી છે.
1.7 આ પદ્ધતિનો ઉપયોગ કરતા પહેલા, વિશ્લેષકોને ગુણવત્તા નિયંત્રણ પ્રક્રિયાઓ, વિકાસ પર વધારાની માહિતી માટે એકંદર વિશ્લેષણ (દા.ત. 3500, 3600, 5000, અને 8000) માં કાર્યરત દરેક પ્રકારની પ્રક્રિયા માટે આધાર પદ્ધતિનો સંપર્ક કરવાની સલાહ આપવામાં આવે છે. QC સ્વીકૃતિ માપદંડ, ગણતરીઓ અને સામાન્ય માર્ગદર્શન. વિશ્લેષકોએ માર્ગદર્શિકાના આગળના ભાગમાં ડિસ્ક્લેમર સ્ટેટમેન્ટ અને પદ્ધતિઓ, ઉપકરણ, સામગ્રી, રીએજન્ટ્સ અને પુરવઠાની પસંદગીમાં ઉદ્દેશિત લવચીકતા અને તે દર્શાવવા માટે વિશ્લેષકની જવાબદારીઓ અંગે માર્ગદર્શન માટે પ્રકરણ બેમાંની માહિતીનો પણ સંપર્ક કરવો જોઈએ. ઉપયોગમાં લેવાતી તકનીકો રસના વિશ્લેષકો માટે, રસના મેટ્રિક્સમાં અને ચિંતાના સ્તરે યોગ્ય છે.
વધુમાં, વિશ્લેષકો અને ડેટા વપરાશકર્તાઓને સલાહ આપવામાં આવે છે કે, જ્યાં નિયમમાં સ્પષ્ટપણે ઉલ્લેખિત હોય તે સિવાય, ફેડરલ પરીક્ષણ આવશ્યકતાઓના પ્રતિભાવમાં SW-846 પદ્ધતિઓનો ઉપયોગ ફરજિયાત નથી. આ પધ્ધતિમાં સમાવિષ્ટ માહિતી EPA દ્વારા વિશ્લેષક અને નિયમન કરેલ સમુદાય દ્વારા ઉપયોગમાં લેવાતા માર્ગદર્શન તરીકે પ્રદાન કરવામાં આવે છે જે પરિણામો ઉત્પન્ન કરવા માટે જરૂરી છે કે જે ઇચ્છિત એપ્લિકેશન માટે ડેટા ગુણવત્તાના ઉદ્દેશ્યોને પૂર્ણ કરે છે.
1.8 આ પદ્ધતિનો ઉપયોગ યોગ્ય રીતે અનુભવી અને પ્રશિક્ષિત વિશ્લેષકો દ્વારા અથવા તેમની દેખરેખ હેઠળ ઉપયોગ કરવા માટે પ્રતિબંધિત છે. દરેક વિશ્લેષકે આ પદ્ધતિ સાથે સ્વીકાર્ય પરિણામો ઉત્પન્ન કરવાની ક્ષમતા દર્શાવવી આવશ્યક છે. ઉપર નોંધ્યું છે તેમ, આવા પ્રદર્શનો રસના વિશ્લેષકો અને ઉપયોગમાં લેવાતી દ્રાવક પ્રણાલી તેમજ નીચા અને મધ્યમ/ઉચ્ચ સાંદ્રતા નમૂનાઓ માટેની પ્રક્રિયાઓ માટે વિશિષ્ટ છે.
VialTweeter અલ્ટ્રાસોનિક નમૂનાની તૈયારી માટે
2. પદ્ધતિનો સારાંશ
2.1 ઓછી સાંદ્રતા પ્રક્રિયા — નમૂનાને નિર્જળ સોડિયમ સલ્ફેટ સાથે મિશ્રિત કરીને મુક્ત-પ્રવાહ પાવડર બનાવવામાં આવે છે. અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણનો ઉપયોગ કરીને મિશ્રણને ત્રણ વખત દ્રાવક સાથે કાઢવામાં આવે છે. વેક્યુમ ફિલ્ટરેશન અથવા સેન્ટ્રીફ્યુગેશન દ્વારા અર્કને નમૂનામાંથી અલગ કરવામાં આવે છે. અર્ક અંતિમ એકાગ્રતા, સફાઈ અને/અથવા વિશ્લેષણ માટે તૈયાર છે.
2.2 મધ્યમ / ઉચ્ચ સાંદ્રતા પ્રક્રિયા — નમૂનાને નિર્જળ સોડિયમ સલ્ફેટ સાથે મિશ્રિત કરીને મુક્ત-પ્રવાહ પાવડર બનાવવામાં આવે છે. આ અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણનો ઉપયોગ કરીને એકવાર દ્રાવક સાથે કાઢવામાં આવે છે. અર્કનો એક ભાગ સફાઈ અને/અથવા વિશ્લેષણ માટે એકત્રિત કરવામાં આવે છે.
3. વ્યાખ્યાઓ
આ પદ્ધતિ સાથે સંબંધિત હોઈ શકે તેવી વ્યાખ્યાઓ માટે પ્રકરણ એક અને ઉત્પાદકની સૂચનાઓનો સંદર્ભ લો.
4. દખલગીરી
4.1 સોલવન્ટ્સ, રીએજન્ટ્સ, ગ્લાસવેર અને અન્ય સેમ્પલ પ્રોસેસિંગ હાર્ડવેર નમૂનાના વિશ્લેષણમાં કલાકૃતિઓ અને/અથવા હસ્તક્ષેપ પેદા કરી શકે છે. આ બધી સામગ્રીઓ વિશ્લેષણની શરતો હેઠળ મેથડ બ્લેન્ક્સનું વિશ્લેષણ કરીને દખલથી મુક્ત હોવાનું દર્શાવવું આવશ્યક છે.
ઓલ-ગ્લાસ સિસ્ટમ્સમાં નિસ્યંદન દ્વારા રીએજન્ટ્સની ચોક્કસ પસંદગી અને સોલવન્ટનું શુદ્ધિકરણ જરૂરી હોઈ શકે છે. ગુણવત્તા નિયંત્રણ પ્રક્રિયાઓ પર ચોક્કસ માર્ગદર્શન માટે ઉપયોગમાં લેવાતી દરેક પદ્ધતિનો સંદર્ભ લો અને કાચનાં વાસણોની સફાઈ અંગે સામાન્ય માર્ગદર્શન માટે પ્રકરણ ચારનો સંદર્ભ લો.
4.2 હસ્તક્ષેપ સામાન્ય રીતે રસના વિશ્લેષકો માટે વિશિષ્ટ હોય છે. તેથી, નિષ્કર્ષણ હસ્તક્ષેપ પર ચોક્કસ માર્ગદર્શન માટે પદ્ધતિ 3500 અને યોગ્ય નિર્ણાયક પદ્ધતિઓનો સંદર્ભ લો.
5. સલામતી
આ પદ્ધતિ તેના ઉપયોગ સાથે સંકળાયેલા તમામ સલામતી મુદ્દાઓને સંબોધતી નથી. આ પદ્ધતિમાં સૂચિબદ્ધ રસાયણોના સલામત સંચાલનને લગતા OSHA નિયમોની સલામત કાર્ય પર્યાવરણ અને વર્તમાન જાગૃતિ ફાઇલ જાળવવા માટે પ્રયોગશાળા જવાબદાર છે. મટિરિયલ સેફ્ટી ડેટા શીટ્સ (MSDSs) ની સંદર્ભ ફાઇલ આ વિશ્લેષણમાં સામેલ તમામ કર્મચારીઓ માટે ઉપલબ્ધ હોવી જોઈએ.
6. સાધનો અને પુરવઠો
આ માર્ગદર્શિકામાં વેપારના નામો અથવા વાણિજ્યિક ઉત્પાદનોનો ઉલ્લેખ માત્ર દૃષ્ટાંતરૂપ હેતુઓ માટે છે, અને તે EPA સમર્થન અથવા ઉપયોગ માટે વિશિષ્ટ ભલામણની રચના કરતું નથી. SW-846 પદ્ધતિઓમાં ટાંકવામાં આવેલ ઉત્પાદનો અને સાધન સેટિંગ્સ તે ઉત્પાદનો અને સેટિંગ્સને રજૂ કરે છે જેનો ઉપયોગ પદ્ધતિ વિકાસ દરમિયાન કરવામાં આવે છે અથવા ત્યારબાદ એજન્સી દ્વારા મૂલ્યાંકન કરવામાં આવે છે. આ માર્ગદર્શિકામાં સૂચિબદ્ધ સિવાયના ગ્લાસવેર, રીએજન્ટ્સ, પુરવઠો, સાધનસામગ્રી અને સેટિંગ્સનો ઉપયોગ કરવામાં આવી શકે છે જો કે તે પદ્ધતિની કામગીરી ઇચ્છિત એપ્લિકેશન માટે યોગ્ય પ્રદર્શન અને દસ્તાવેજીકરણ કરવામાં આવી હોય.
આ વિભાગ સામાન્ય પ્રયોગશાળા કાચનાં વાસણો (દા.ત., બીકર અને ફ્લાસ્ક)ની યાદી આપતો નથી.
6.2 અલ્ટ્રાસોનિક તૈયારી — ટાઇટેનિયમ ટિપથી સજ્જ હોર્ન-પ્રકારનું ઉપકરણ, અથવા ઉપકરણ કે જે યોગ્ય પ્રદર્શન આપશે, તેનો ઉપયોગ કરવો આવશ્યક છે. (દા.ત UP200Ht અથવા UP200St)
6.2.1 અલ્ટ્રાસોનિક વિક્ષેપ કરનાર — વિક્ષેપકર્તા પાસે સ્પંદન ક્ષમતા સાથે ન્યૂનતમ પાવર વોટેજ 300 વોટ હોવું આવશ્યક છે. પોલાણ અવાજ ઘટાડવા માટે રચાયેલ ઉપકરણની ભલામણ કરવામાં આવે છે. નીચા અને મધ્યમ/ઉચ્ચ સાંદ્રતાવાળા નમૂનાઓના નિષ્કર્ષણ માટે વિક્ષેપકર્તા તૈયાર કરવા માટે ઉત્પાદકોની સૂચનાઓને અનુસરો. (દા.ત UP400S)
6.2.2 ઓછી સાંદ્રતા પદ્ધતિ પ્રક્રિયા માટે 3/4-ઇંચના હોર્નનો ઉપયોગ કરો અને મધ્યમ/ઉચ્ચ સાંદ્રતા પદ્ધતિ પ્રક્રિયા માટે 1/2-ઇંચના હોર્ન સાથે જોડાયેલ 1/8-ઇંચની ટેપર્ડ માઇક્રોટીપનો ઉપયોગ કરો.
6.3 સાઉન્ડ પ્રોટેક્શન બોક્સ – શ્રવણને નુકસાન ટાળવા માટે, ધ્વનિ સુરક્ષા એન્લોઝર (દા.ત. સાઉન્ડ પ્રોટેક્શન બોક્સ SPB-L) નો ઉપયોગ કરવાની ભલામણ કરવામાં આવે છે. આમ, સોનિકેશન પ્રક્રિયાના પોલાણીય અવાજને નોંધપાત્ર રીતે ઘટાડી શકાય છે.
વધુ સાધનો
6.4.1 સૂકવણી પકાવવાની નાની ભઠ્ઠી — 105 degC જાળવવામાં સક્ષમ.
6.4.2 ડેસીકેટર.
6.4.3 ક્રુસિબલ્સ — પોર્સેલેઇન અથવા નિકાલજોગ એલ્યુમિનિયમ.
6.5 પાશ્ચર પાઇપેટ્સ — 1-ml, કાચ, નિકાલજોગ.
6.7 વેક્યૂમ અથવા પ્રેશર ફિલ્ટરેશન ઉપકરણ
6.7.1 Buchner ફનલ
6.7.2 ફિલ્ટર પેપર
6.8 કુડેર્ના-ડેનિશ (KD) ઉપકરણ
6.8.1 કોન્સેન્ટ્રેટર ટ્યુબ — 10-mL, સ્નાતક થયા. અર્કના બાષ્પીભવનને રોકવા માટે ગ્રાઉન્ડ-ગ્લાસ સ્ટોપરનો ઉપયોગ થાય છે.
6.8.2 બાષ્પીભવન ફ્લાસ્ક — 500-એમએલ. ફ્લાસ્કને કોન્સેન્ટ્રેટર ટ્યુબ સાથે સ્પ્રિંગ્સ, ક્લેમ્પ્સ અથવા સમકક્ષ સાથે જોડો.
6.8.3 સ્નાઇડર કૉલમ — ત્રણ બોલ મેક્રો.
6.8.4 સ્નાઇડર કૉલમ — બે બોલ માઇક્રો.
6.8.5 ઝરણા — 1/2-ઇંચ.
6.9 દ્રાવક વરાળ પુનઃપ્રાપ્તિ સિસ્ટમ.
નોંધ: કુડેર્ના-ડેનિશ બાષ્પીભવન કરનાર સાંદ્રતાના ઉપયોગની જરૂર હોય તેવી સાંદ્રતા પ્રક્રિયાઓ દરમિયાન દ્રાવક પુનઃપ્રાપ્તિના હેતુ માટે આ કાચનાં વાસણોની ભલામણ કરવામાં આવે છે. અસ્થિર કાર્બનિક પદાર્થોના હવા ઉત્સર્જનને નિયંત્રિત કરતા ફેડરલ, રાજ્ય અથવા સ્થાનિક મ્યુનિસિપાલિટી નિયમો દ્વારા આ ઉપકરણનો સમાવેશ જરૂરી હોઈ શકે છે. EPA ઉત્સર્જન ઘટાડવાના કાર્યક્રમને અમલમાં મૂકવાની પદ્ધતિ તરીકે આ પ્રકારની પુનઃપ્રાપ્તિ પ્રણાલીનો સમાવેશ કરવાની ભલામણ કરે છે. સોલવન્ટ પુનઃપ્રાપ્તિ એ કચરો ઘટાડવા અને પ્રદૂષણ નિવારણ પહેલ સાથે અનુરૂપ સાધન છે.
6.10 ઉકળતા ચિપ્સ — સોલવન્ટ-એક્સટ્રેક્ટેડ, આશરે 10/40 મેશ (સિલિકોન કાર્બાઇડ અથવા સમકક્ષ).
6.11 પાણી સ્નાન — ગરમ, એક કેન્દ્રિત રિંગ કવર સાથે, ± 5 ડિગ્રી સેલ્સિયસ તાપમાન નિયંત્રણ માટે સક્ષમ. સ્નાનનો ઉપયોગ હૂડમાં થવો જોઈએ.
6.12 બેલેન્સ — ટોપ-લોડિંગ, નજીકના 0.01 ગ્રામનું ચોક્કસ વજન કરવામાં સક્ષમ.
6.13 શીશીઓ — 2-mL, GC ઓટોસેમ્પલર માટે, પોલિટેટ્રાફ્લોરોઇથિલિન (PTFE) થી સજ્જ - લાઇનવાળી સ્ક્રુ કેપ્સ અથવા ક્રિમ્પ ટોપ્સ.
6.14 ગ્લાસ સિન્ટિલેશન શીશીઓ — 20-mL, PTFE-લાઇનવાળી સ્ક્રુ કેપ્સથી સજ્જ.
6.15 સ્પેટુલા — સ્ટેનલેસ સ્ટીલ અથવા પીટીએફઇ.
6.16 સૂકવણી કૉલમ — તળિયે કાચની ઊન સાથે 20-mm ID બોરોસિલિકેટ ગ્લાસ ક્રોમેટોગ્રાફિક કૉલમ.
નોંધ: ફ્રિટેડ ગ્લાસ ડિસ્ક સાથેના સ્તંભોનો ઉપયોગ અત્યંત દૂષિત અર્કને સૂકવવા માટે કરવામાં આવે તે પછી તેને શુદ્ધ કરવું મુશ્કેલ છે. ફ્રિટ્સ વિનાના સ્તંભો ખરીદી શકાય છે.
શોષકને જાળવી રાખવા માટે કાચના ઊનના નાના પેડનો ઉપયોગ કરો. સ્તંભને શોષક સાથે પેક કરતા પહેલા ગ્લાસ વૂલ પેડને 50 એમએલ એસીટોન સાથે અને ત્યારબાદ 50 એમએલ એલ્યુશન સોલવન્ટ સાથે પહેલાથી ધોઈ લો.
6.17 નાઇટ્રોજન બાષ્પીભવન ઉપકરણ (વૈકલ્પિક) — N-Evap, 12- અથવા 24-પોઝિશન (ઓર્ગેનોમેશન મોડલ 112, અથવા સમકક્ષ).
7. રીએજન્ટ્સ અને ધોરણો
7.2 કાર્બનિક-મુક્ત રીએજન્ટ પાણી. આ પદ્ધતિમાં પાણીના તમામ સંદર્ભો પ્રકરણ એકમાં વ્યાખ્યાયિત કર્યા મુજબ, કાર્બનિક-મુક્ત રીએજન્ટ પાણીનો સંદર્ભ આપે છે.
7.3 સોડિયમ સલ્ફેટ (દાણાદાર, નિર્જળ), Na2SO4. છીછરા ટ્રેમાં 4 કલાક માટે 400 ડિગ્રી સેલ્સિયસ પર ગરમ કરીને અથવા સોડિયમ સલ્ફેટને મિથાઈલીન ક્લોરાઈડથી સાફ કરીને શુદ્ધ કરો. જો સોડિયમ સલ્ફેટને મિથાઈલીન ક્લોરાઈડથી પહેલાથી સાફ કરવામાં આવે, તો ખાલી પદ્ધતિનું વિશ્લેષણ કરવું જોઈએ, જે દર્શાવે છે કે સોડિયમ સલ્ફેટમાંથી કોઈ દખલ નથી.
7.4 નિષ્કર્ષણ દ્રાવક
દ્રાવક પ્રણાલીનો ઉપયોગ કરીને નમૂનાઓ કાઢવા જોઈએ જે રસની સાંદ્રતા પર સેમ્પલ મેટ્રિક્સમાંથી રસના વિશ્લેષકોની શ્રેષ્ઠ, પુનઃઉત્પાદનક્ષમ પુનઃપ્રાપ્તિ આપે છે. નિષ્કર્ષણ દ્રાવકની પસંદગી રુચિના વિશ્લેષકો પર આધારિત રહેશે અને કોઈપણ એક દ્રાવક સર્વ વિશ્લેષક જૂથોને સાર્વત્રિક રીતે લાગુ પડતું નથી. આ પદ્ધતિમાં ખાસ સૂચિબદ્ધ સહિત કોઈપણ દ્રાવક સિસ્ટમ કાર્યરત છે, વિશ્લેષકે રુચિના સ્તરે, રુચિના વિશ્લેષકો માટે પર્યાપ્ત પ્રદર્શન દર્શાવવું જોઈએ. ઓછામાં ઓછા, આવા પ્રદર્શનમાં સ્વચ્છ સંદર્ભ મેટ્રિક્સનો ઉપયોગ કરીને પદ્ધતિ 3500 માં વર્ણવેલ પ્રાવીણ્યના પ્રારંભિક પ્રદર્શનને સમાવી લેવામાં આવશે. પદ્ધતિ 8000 પ્રક્રિયાઓનું વર્ણન કરે છે જેનો ઉપયોગ આવા પ્રદર્શનો તેમજ મેટ્રિક્સ સ્પાઇક અને પ્રયોગશાળા નિયંત્રણ નમૂનાના પરિણામો માટે પ્રદર્શન માપદંડ વિકસાવવા માટે થઈ શકે છે.
નીચે વર્ણવેલ ઘણી દ્રાવક પ્રણાલીઓમાં એસીટોન જેવા પાણી-મિસાલ કરી શકાય તેવા દ્રાવકનું મિશ્રણ અને મેથિલિન ક્લોરાઇડ અથવા હેક્સેન જેવા પાણીમાં અવિભાજ્ય દ્રાવકનો સમાવેશ થાય છે. વોટર-મિસિબલ દ્રાવકનો હેતુ મિશ્ર દ્રાવકને ઘન કણોની સપાટીના પાણીના સ્તરમાં પ્રવેશવાની મંજૂરી આપીને ભીના ઘન પદાર્થોના નિષ્કર્ષણને સરળ બનાવવાનો છે. જળ-અવિચલિત દ્રાવક સમાન ધ્રુવીયતાવાળા કાર્બનિક સંયોજનોને બહાર કાઢે છે. આમ, બિન-ધ્રુવીય દ્રાવક જેમ કે હેક્સેનનો ઉપયોગ ઘણીવાર પીસીબી જેવા બિન-ધ્રુવીય વિશ્લેષકો માટે થાય છે, જ્યારે ધ્રુવીય વિશ્લેષકો માટે મેથિલિન ક્લોરાઇડ જેવા ધ્રુવીય દ્રાવકનો ઉપયોગ થઈ શકે છે. એસેટોનની ધ્રુવીયતા મિશ્ર દ્રાવક પ્રણાલીઓમાં ધ્રુવીય વિશ્લેષકોને કાઢવામાં પણ મદદ કરી શકે છે.
કોષ્ટક 1 વિવિધ નિષ્કર્ષણ દ્રાવક પ્રણાલીઓનો ઉપયોગ કરીને NIST SRM માંથી કાઢવામાં આવેલા પસંદ કરેલા અર્ધવિહોળા કાર્બનિક સંયોજનો માટે ઉદાહરણ પુનઃપ્રાપ્તિ ડેટા પ્રદાન કરે છે. નીચેના વિભાગો વિશ્લેષકોના વિવિધ વર્ગો માટે દ્રાવકની પસંદગી અંગે માર્ગદર્શન આપે છે.
બધા દ્રાવક જંતુનાશક ગુણવત્તા અથવા સમકક્ષ હોવા જોઈએ. સોલવન્ટ્સનો ઉપયોગ કરતા પહેલા તેને ડીગેસ કરી શકાય છે.
7.4.1 સેમિવોલેટાઇલ ઓર્ગેનિક્સ એસીટોન/હેક્સેન (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), અથવા એસીટોન/મેથીલીન ક્લોરાઇડ (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) વડે કાઢવામાં આવી શકે છે.
7.4.2 ઓર્ગેનોક્લોરીન જંતુનાશકો એસીટોન/હેક્સેન (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), અથવા એસેટોન/મેથીલીન ક્લોરાઇડ (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2) વડે કાઢવામાં આવી શકે છે.
7.4.3 PCBs એસીટોન/હેક્સેન (1:1, v/v CH3COCH3/C6H14), અથવા એસેટોન/મેથીલીન ક્લોરાઇડ (1:1, v/vCH3COCH3/CH2Cl2), અથવા હેક્સેન (C6H14) વડે કાઢવામાં આવી શકે છે.
7.4.4 અન્ય દ્રાવક પ્રણાલીઓ કાર્યરત થઈ શકે છે, જો કે વિશ્લેષક રુચિના વિશ્લેષકો માટે, રસની સાંદ્રતા પર, નમૂના મેટ્રિક્સમાં પર્યાપ્ત કામગીરી દર્શાવી શકે (પદ્ધતિ 3500 જુઓ).
7.5 વિનિમય દ્રાવક — કેટલીક નિર્ણાયક પદ્ધતિઓના ઉપયોગ સાથે, નિષ્કર્ષણ દ્રાવકને તે નિર્ણાયક પદ્ધતિમાં વપરાતા સાધન સાથે સુસંગત દ્રાવક સાથે વિનિમય કરવાની જરૂર પડશે. યોગ્ય વિનિમય દ્રાવકની પસંદગી માટે ઉપયોગમાં લેવાતી નિર્ણાયક પદ્ધતિનો સંદર્ભ લો. બધા દ્રાવક જંતુનાશક ગુણવત્તા અથવા સમકક્ષ હોવા જોઈએ. વિનિમય દ્રાવકના ઉદાહરણો નીચે આપેલ છે.
7.5.1 હેક્સેન, C6H14
7.5.2 2-પ્રોપાનોલ, (CH3)2CHOH
7.5.3 સાયક્લોહેક્સેન, C6H12
7.5.4 એસેટોનિટ્રિલ, CH3CN
7.5.5 મિથેનોલ, CH3OH
સાઉન્ડ પ્રોટેક્શન બોક્સ SPB-L સોનિકેશનના કેવિટેશનલ અવાજને નોંધપાત્ર રીતે ઘટાડે છે.
8. નમૂના સંગ્રહ, જાળવણી અને સંગ્રહ
8.1 પ્રકરણ ચારની પ્રારંભિક સામગ્રી જુઓ, “કાર્બનિક વિશ્લેષકો” પદ્ધતિ 3500, અને ચોક્કસ નિર્ણાયક પદ્ધતિઓનો ઉપયોગ કરવો.
8.2 આ પ્રક્રિયા દ્વારા કાઢવામાં આવતા નક્કર નમૂનાઓ અર્ધ-વિચલિત કાર્બનિક પદાર્થો ધરાવતા અન્ય નક્કર નમૂનાઓની જેમ એકત્રિત અને સંગ્રહિત કરવા જોઈએ.
9. ગુણવત્તા નિયંત્રણ
9.2 પ્રાવીણ્યનું પ્રારંભિક પ્રદર્શન
દરેક પ્રયોગશાળાએ સ્વચ્છ મેટ્રિક્સમાં લક્ષ્ય વિશ્લેષકો માટે સ્વીકાર્ય સચોટતા અને ચોકસાઈનો ડેટા જનરેટ કરીને દરેક નમૂનાની તૈયારી અને નિર્ણાયક પદ્ધતિના સંયોજન સાથે પ્રારંભિક પ્રાવીણ્ય દર્શાવવું આવશ્યક છે. જ્યારે પણ નવા સ્ટાફ સભ્યોને તાલીમ આપવામાં આવે અથવા ઇન્સ્ટ્રુમેન્ટેશનમાં નોંધપાત્ર ફેરફારો કરવામાં આવે ત્યારે પ્રયોગશાળાએ પ્રાવીણ્યના પ્રદર્શનનું પુનરાવર્તન કરવું જોઈએ. નિપુણતાના પ્રદર્શનને કેવી રીતે પૂર્ણ કરવું તેની માહિતી માટે પદ્ધતિ 8000 જુઓ.
9.3 શરૂઆતમાં, કોઈપણ નમૂનાઓ પર પ્રક્રિયા કરતા પહેલા, વિશ્લેષકે દર્શાવવું જોઈએ કે નમૂના અને રીએજન્ટના સંપર્કમાં રહેલા સાધનોના તમામ ભાગો હસ્તક્ષેપ-મુક્ત છે. આ ખાલી પદ્ધતિના વિશ્લેષણ દ્વારા પરિપૂર્ણ થાય છે. સતત તપાસ તરીકે, દરેક વખતે નમૂનાઓ કાઢવામાં આવે છે, સાફ કરવામાં આવે છે અને તેનું વિશ્લેષણ કરવામાં આવે છે, અને જ્યારે રીએજન્ટ્સમાં ફેરફાર થાય છે, ત્યારે ક્રોનિક લેબોરેટરી દૂષણ સામે રક્ષણ તરીકે રસના સંયોજનો માટે એક પદ્ધતિ ખાલી કાઢીને તેનું વિશ્લેષણ કરવું જોઈએ.
9.4 કોઈપણ મેથડ બ્લેન્ક્સ, મેટ્રિક્સ સ્પાઈક સેમ્પલ અથવા રેપ્લિકેટ સેમ્પલ એ જ વિશ્લેષણાત્મક પ્રક્રિયાઓને આધીન હોવા જોઈએ (સેક. 11.0) જે વાસ્તવિક નમૂનાઓ પર વપરાય છે.
9.5 યોગ્ય વ્યવસ્થિત આયોજન દસ્તાવેજો અને પ્રયોગશાળા એસઓપીમાં સમાવિષ્ટ આ પદ્ધતિ સાથે પ્રમાણભૂત ગુણવત્તા ખાતરી પ્રથાઓનો ઉપયોગ કરવો જોઈએ. તમામ ઇન્સ્ટ્રુમેન્ટ ઓપરેટિંગ શરતો રેકોર્ડ હોવી જોઈએ.
9.6 નિષ્કર્ષણ અને નમૂનાની તૈયારી ગુણવત્તા નિયંત્રણ પ્રક્રિયાઓ અને નિર્ણાયક QC પ્રક્રિયાઓ માટે ઉપયોગમાં લેવાતી નિર્ણાયક પદ્ધતિઓ માટે પદ્ધતિ 3500 નો પણ સંદર્ભ લો.
9.7 જ્યારે યોગ્ય નિર્ણાયક પદ્ધતિમાં સૂચિબદ્ધ હોય, ત્યારે નિષ્કર્ષણ પહેલાં તમામ નમૂનાઓમાં સરોગેટ ધોરણો ઉમેરવા જોઈએ. વધુ માહિતી માટે પદ્ધતિઓ 3500 અને 8000 અને યોગ્ય નિર્ણાયક પદ્ધતિઓ જુઓ.
9.8 અગાઉ નોંધ્યું છે તેમ, અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણ સહિત કોઈપણ નિષ્કર્ષણ તકનીકનો ઉપયોગ ડેટા દ્વારા સમર્થિત હોવો જોઈએ જે વિશિષ્ટ દ્રાવક પ્રણાલીનું પ્રદર્શન અને રસના વિશ્લેષકો માટે, રસના સ્તરે, નમૂના મેટ્રિક્સમાં ઓપરેટિંગ શરતો દર્શાવે છે.
10. માપાંકન અને માનકીકરણ
આ નમૂના નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયા સાથે સીધા સંકળાયેલા કોઈ માપાંકન અથવા માનકીકરણ પગલાં નથી.
11. પ્રક્રિયા
સેકન્ડમાં નોંધ્યા મુજબ. 1.4, અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણ એ માટી/ઘન માટે અન્ય નિષ્કર્ષણ પદ્ધતિઓ જેટલી સખત પદ્ધતિ હોઈ શકે નહીં. તેથી, મહત્તમ નિષ્કર્ષણ કાર્યક્ષમતા હાંસલ કરવા માટે આ પદ્ધતિ સ્પષ્ટપણે (ઉત્પાદકની સૂચનાઓ સહિત) અનુસરવામાં આવે તે મહત્વપૂર્ણ છે. ઓછામાં ઓછા, આ તકનીકના સફળ ઉપયોગ માટે:
11.1 નમૂનાનું સંચાલન
11.1.2 કચરાના નમૂનાઓ — પ્રકરણ બેમાં વર્ણવેલ તબક્કા અલગ કરવાની પ્રક્રિયા દ્વારા નિષ્કર્ષણ પહેલાં બહુવિધ તબક્કાઓ ધરાવતા નમૂનાઓ તૈયાર કરવા આવશ્યક છે. આ નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયા માત્ર ઘન પદાર્થો માટે છે.
11.1.3 ગ્રાઇન્ડીંગ માટે યોગ્ય સુકા કચરાનાં નમૂનાઓ — કચરાને ગ્રાઇન્ડ કરો અથવા અન્યથા પેટાવિભાજિત કરો જેથી તે કાં તો 1-મીમી ચાળણીમાંથી પસાર થાય અથવા 1-મીમી છિદ્ર દ્વારા બહાર કાઢી શકાય. ગ્રાઇન્ડીંગ પછી ઓછામાં ઓછા 10 ગ્રામ ઉપજ આપવા માટે ગ્રાઇન્ડીંગ ઉપકરણમાં પૂરતા નમૂના દાખલ કરો.
સાવચેતી: પ્રયોગશાળાના દૂષણને ટાળવા માટે સૂકવણી અને પીસવાની પ્રક્રિયા હૂડમાં થવી જોઈએ.
11.1.4 ચીકણું, તંતુમય અથવા તૈલી સામગ્રી પીસવા માટે યોગ્ય નથી — નિષ્કર્ષણ માટે નમૂનાની સપાટીઓના મિશ્રણ અને મહત્તમ સંપર્કને મંજૂરી આપવા માટે આ સામગ્રીઓને કાપો, કાપો અથવા અન્યથા કદમાં ઘટાડો કરો.
11.2 ટકા શુષ્ક વજનનું નિર્ધારણ — જ્યારે નમૂનાના પરિણામોની ગણતરી શુષ્ક વજનના આધારે કરવાની હોય, ત્યારે વિશ્લેષણાત્મક નિર્ધારણ માટે ઉપયોગમાં લેવાતા ભાગની જેમ જ નમૂનાના અલગ ભાગનું વજન કરવું જોઈએ.
સાવધાની: સૂકવવાનું ઓવન હૂડમાં અથવા વેન્ટેડ હોવું જોઈએ. નોંધપાત્ર પ્રયોગશાળા દૂષણ ભારે દૂષિત જોખમી કચરાના નમૂનાના પરિણામે થઈ શકે છે.
કાઢવાના નમૂનાનું વજન કર્યા પછી તરત જ, નમૂનાના વધારાના 5- થી 10-g એલિક્વોટને ટેરેડ ક્રુસિબલમાં તોલવું. આ અલીકોટને 105 ડિગ્રી સેલ્સિયસ પર રાતોરાત સૂકવી દો. વજન કરતા પહેલા ડેસીકેટરમાં ઠંડુ થવા દો.
શુષ્ક વજનની ટકાવારી નીચે પ્રમાણે ગણો:
% શુષ્ક વજન = (સૂકા નમૂનાનું ગ્રામ / નમૂનાનું ગ્રામ) x 100
આ પકાવવાની નાની ભઠ્ઠી-સૂકાયેલી અલીકોટનો ઉપયોગ નિષ્કર્ષણ માટે થતો નથી અને એકવાર શુષ્ક વજન નક્કી થઈ જાય તે પછી તેનો યોગ્ય રીતે નિકાલ થવો જોઈએ.
11.3 ઓછી સાંદ્રતા નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયા
આ પ્રક્રિયા નક્કર નમૂનાઓને લાગુ પડે છે જેમાં 20 મિલિગ્રામ/કિલો ઓર્ગેનિક પૃથ્થકરણ કરતાં ઓછા અથવા તેના સમાન હોવાની અપેક્ષા છે.
sonication પહેલાં પગલાં
11.3.1 વધુ અસ્થિર એક્સ્ટ્રેક્ટેબલના નુકસાનને ટાળવા માટે નીચેના પગલાં ઝડપથી કરવા જોઈએ.
11.3.1.1 400-mL બીકરમાં આશરે 30 ગ્રામ નમૂનાનું વજન કરો. વજનને નજીકના 0.1 ગ્રામ સુધી રેકોર્ડ કરો.
11.3.1.2 સ્પાઇકિંગ માટે પસંદ કરેલ દરેક બેચમાં નમૂના માટે, મેટ્રિક્સ સ્પાઇકિંગ સોલ્યુશનનું 1.0 એમએલ ઉમેરો. મેટ્રિક્સ સ્પાઇકિંગ સંયોજનો અને સાંદ્રતાની યોગ્ય પસંદગી પર માર્ગદર્શન માટે પદ્ધતિ 3500 નો સંપર્ક કરો. સેકન્ડમાં નોંધ પણ જુઓ. 11.3.
11.3.1.3 સરોગેટ સ્ટાન્ડર્ડ સોલ્યુશનનું 1.0 એમએલ બધા નમૂનાઓ, સ્પાઇક નમૂનાઓ, QC નમૂનાઓ અને બ્લેન્ક્સમાં ઉમેરો. સરોગેટ સંયોજનો અને સાંદ્રતાની યોગ્ય પસંદગી પર માર્ગદર્શન માટે પદ્ધતિ 3500 નો સંપર્ક કરો. સેકન્ડમાં નોંધ પણ જુઓ. 11.3.
11.3.1.4 જો જેલ પરિમેશન ક્લિનઅપ (પદ્ધતિ 3640 જુઓ) નો ઉપયોગ કરવો હોય, તો વિશ્લેષકે કાં તો સરોગેટ સ્પાઇકિંગ સોલ્યુશનના બમણા વોલ્યુમ (અને મેટ્રિક્સ સ્પાઇકિંગ સોલ્યુશન, જ્યાં લાગુ હોય ત્યાં) ઉમેરવું જોઈએ અથવા અંતિમ અર્કને અડધા સામાન્ય વોલ્યુમમાં કેન્દ્રિત કરવું જોઈએ. , GPC કૉલમના લોડિંગને કારણે ખોવાઈ ગયેલા અર્કના અડધા ભાગની ભરપાઈ કરવા માટે. સેકન્ડમાં નોંધ પણ જુઓ. 11.3.
11.3.1.5 બિન છિદ્રાળુ અથવા ભીના નમૂનાઓ (ચીકડ અથવા માટીના પ્રકાર) કે જેમાં મુક્ત-પ્રવાહ રેતાળ રચના નથી, તેને સ્પેટુલાનો ઉપયોગ કરીને 60 ગ્રામ નિર્જળ સોડિયમ સલ્ફેટ સાથે મિશ્રિત કરવું આવશ્યક છે. જો જરૂરી હોય તો, વધુ સોડિયમ સલ્ફેટ ઉમેરી શકાય છે. સોડિયમ સલ્ફેટ ઉમેર્યા પછી, નમૂના મુક્ત વહેતું હોવું જોઈએ. સેકન્ડમાં નોંધ પણ જુઓ. 11.3.
11.3.1.6 તરત જ 100 મિલી એક્સ્ટ્રક્શન દ્રાવક અથવા દ્રાવક મિશ્રણ ઉમેરો (સોલવન્ટની પસંદગી અંગેની માહિતી માટે વિભાગ 7.4 અને કોષ્ટક 2 જુઓ).
11.3.2 3/4-ઇંચના વિક્ષેપકર્તા હોર્નની ટોચની નીચેની સપાટીને દ્રાવકની સપાટીથી લગભગ 1/2-ઇંચ નીચે, પરંતુ કાંપના સ્તરની ઉપર મૂકો.
નોંધ: ખાતરી કરો કે અલ્ટ્રાસોનિક હોર્ન / સોનોટ્રોડ ઉત્પાદકની સૂચનાઓ અનુસાર યોગ્ય રીતે માઉન્ટ થયેલ છે.
11.3.3 100% (સંપૂર્ણ શક્તિ) પર અથવા ઉત્પાદકની ભલામણ કરેલ પાવર સેટિંગ પર આઉટપુટ કંટ્રોલ સેટ સાથે, 3 મિનિટ માટે અલ્ટ્રાસોનિક રીતે નમૂનાને બહાર કાઢો, પલ્સ પર મોડ સ્વિચ કરો (સતત ઊર્જાને બદલે પલ્સિંગ એનર્જી), અને ટકા-ડ્યુટી ચક્ર 50% પર સેટ કરો (50% સમય પર ઊર્જા અને 50% સમય બંધ). માઇક્રોટીપ પ્રોબનો ઉપયોગ કરશો નહીં.
11.3.4 અર્કને ડીકેંટ કરો અને તેને ફિલ્ટર પેપર (દા.ત. વોટમેન નં. 41 અથવા સમકક્ષ) દ્વારા ફિલ્ટર કરો, જે એક સ્વચ્છ 500-mL ફિલ્ટરેશન ફ્લાસ્ક સાથે જોડાયેલ છે. વૈકલ્પિક રીતે, અર્કને સેન્ટ્રીફ્યુજ બોટલમાં કાઢી નાખો અને કણોને દૂર કરવા માટે ઓછી ઝડપે સેન્ટ્રીફ્યુજ કરો.
11.3.5 શુદ્ધ દ્રાવકના બે વધારાના 100-mL ભાગો સાથે વધુ બે વખત નિષ્કર્ષણનું પુનરાવર્તન કરો. દરેક અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણ પછી દ્રાવકને બહાર કાઢો. અંતિમ અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણ પછી, આખા નમૂનાને બુચનર ફનલમાં રેડો, બીકરને એક્સ્ટ્રક્શન સોલવન્ટથી ધોઈ નાખો, અને કોગળાને ફનલમાં ઉમેરો.
Sonication પછી પગલાં
11.3.6 જો જરૂરી હોય તો, સેક.11.5 માં પ્રક્રિયાને અનુસરીને વિશ્લેષણ પહેલાં અર્કને કેન્દ્રિત કરો. નહિંતર, સેકન્ડ પર આગળ વધો. 11.7.
નમૂના sonication માટે માઇક્રો-ટીપ સાથે UP200St
11.4 મધ્યમ / ઉચ્ચ સાંદ્રતા નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયા
આ પ્રક્રિયા નક્કર નમૂનાઓને લાગુ પડે છે જેમાં 20 મિલિગ્રામ/કિલો કરતાં વધુ કાર્બનિક વિશ્લેષકોની અપેક્ષા હોય છે.
sonication પહેલાં પગલાં
11.4.2 સ્પાઇકિંગ માટે પસંદ કરેલ દરેક બેચમાં નમૂના માટે, મેટ્રિક્સ સ્પાઇકિંગ સોલ્યુશનનું 1.0 એમએલ ઉમેરો. મેટ્રિક્સ સ્પાઇકિંગ સંયોજનો અને સાંદ્રતાની યોગ્ય પસંદગી પર માર્ગદર્શન માટે પદ્ધતિ 3500 નો સંપર્ક કરો. સેકન્ડમાં નોંધ પણ જુઓ. 11.3.
11.4.3 બધા નમૂનાઓ, સ્પાઇક્ડ નમૂનાઓ, QC નમૂનાઓ અને બ્લેન્ક્સમાં 1.0 એમએલ સરોગેટ સ્પાઇકિંગ સોલ્યુશન ઉમેરો. મેટ્રિક્સ સ્પાઇકિંગ સંયોજનો અને સાંદ્રતાની યોગ્ય પસંદગી પર માર્ગદર્શન માટે પદ્ધતિ 3500 નો સંપર્ક કરો. સેકન્ડમાં નોંધ પણ જુઓ. 11.3.
11.4.4 જો જેલ પરિમેશન ક્લિનઅપ (પદ્ધતિ 3640 જુઓ) નો ઉપયોગ કરવો હોય, તો વિશ્લેષકે કાં તો સરોગેટ સ્પાઇકિંગ સોલ્યુશન (અને મેટ્રિક્સ સ્પાઇકિંગ સોલ્યુશન, જ્યાં લાગુ હોય ત્યાં) ના બમણા વોલ્યુમ ઉમેરવું જોઈએ અથવા અંતિમ અર્કને સામાન્ય વોલ્યુમના અડધા ભાગમાં કેન્દ્રિત કરવું જોઈએ. , GPC કૉલમ લોડ થવાને કારણે ખોવાઈ ગયેલા અર્કના અડધા ભાગની ભરપાઈ કરવા માટે.
11.4.5 બિન છિદ્રાળુ અથવા ભીના નમૂનાઓ (ચીકડ અથવા માટીના પ્રકાર) કે જેમાં મુક્ત વહેતી રેતાળ રચના નથી, તેને સ્પેટુલાનો ઉપયોગ કરીને 2 ગ્રામ નિર્જળ સોડિયમ સલ્ફેટ સાથે મિશ્રિત કરવું આવશ્યક છે. જો જરૂરી હોય તો, વધુ સોડિયમ સલ્ફેટ ઉમેરી શકાય છે. સોડિયમ સલ્ફેટ ઉમેર્યા પછી, નમૂના મુક્ત વહેતું હોવું જોઈએ (સેક. 11.3 માં નોંધ જુઓ).
11.4.6 સરોગેટ્સ અને મેટ્રિક્સ સ્પાઇક્સના વધારાના જથ્થાને ધ્યાનમાં રાખીને અંતિમ વોલ્યુમને 10.0 એમએલ સુધી લાવવા માટે દ્રાવકનું જે પણ વોલ્યુમ જરૂરી હોય તે તરત જ ઉમેરો (સોલવન્ટની પસંદગી અંગેની માહિતી માટે વિભાગ 7.4 અને કોષ્ટક 2 જુઓ).
11.4.7 આઉટપુટ કંટ્રોલ સેટિંગ 5 પર 2 મિનિટ માટે 1/8-ઇંચ ટેપર્ડ માઇક્રોટીપ અલ્ટ્રાસોનિક પ્રોબ સાથે અને 50% પર પલ્સ અને ટકા ડ્યુટી સાયકલ પર મોડ સ્વિચ સાથે નમૂનાને બહાર કાઢો.
11.4.8 2 થી 3 સેમી કાચની ઊન સાથે નિકાલજોગ પાશ્ચર પીપેટને ઢીલી રીતે પેક કરો. કાચની ઊન દ્વારા નમૂનાના અર્કને ફિલ્ટર કરો અને અર્કને યોગ્ય કન્ટેનરમાં એકત્રિત કરો. આખું 10 એમએલ એક્સ્ટ્રક્શન દ્રાવક નમૂનામાંથી પુનઃપ્રાપ્ત કરી શકાતું નથી. તેથી, વિશ્લેષકે ઉપયોગમાં લેવાતી નિર્ણાયક પદ્ધતિની સંવેદનશીલતા માટે યોગ્ય વોલ્યુમ એકત્રિત કરવું જોઈએ. દાખલા તરીકે, અર્કને વધુ કેન્દ્રિત કરવાની જરૂર ન હોય તેવી પદ્ધતિઓ માટે (દા.ત., પદ્ધતિ 8081 સામાન્ય રીતે 10 એમએલના અંતિમ અર્ક વોલ્યુમનો ઉપયોગ કરે છે), અર્કને સિન્ટિલેશન શીશી અથવા અન્ય સીલ કરી શકાય તેવા કન્ટેનરમાં એકત્રિત કરી શકાય છે. અર્ક માટે કે જેને વધુ એકાગ્રતાની જરૂર પડશે, અંતિમ નમૂનાના પરિણામોની ગણતરીને સરળ બનાવવા માટે આવા તમામ નમૂનાઓ માટે પ્રમાણભૂત વોલ્યુમ એકત્રિત કરવાની સલાહ આપવામાં આવે છે. દાખલા તરીકે, સ્વચ્છ કોન્સેન્ટ્રેટર ટ્યુબમાં 5.0 એમએલ અર્ક એકત્રિત કરો. આ વોલ્યુમ મૂળ નમૂનાના અર્કના કુલ વોલ્યુમના બરાબર અડધા ભાગનું પ્રતિનિધિત્વ કરે છે. જરૂરી તરીકે, માટે એકાઉન્ટ “નુકશાન” અંતિમ નમૂનાની ગણતરીમાં અર્કનો અડધો ભાગ, અથવા નુકસાનની ભરપાઈ કરવા માટે અંતિમ અર્કને નજીવા અંતિમ વોલ્યુમ (દા.ત. 0.5 એમએલ વિ. 1.0 એમએલ)ના અડધા ભાગમાં કેન્દ્રિત કરો.
11.4.9 જો જરૂરી હોય તો, સેકન્ડમાં પ્રક્રિયાને અનુસરીને વિશ્લેષણ કરતા પહેલા અર્કને કેન્દ્રિત કરો. 11.5 અથવા સેકન્ડ. 11.6. નહિંતર, સેકન્ડ પર આગળ વધો. 11.7.
એકાગ્રતા તકનીકો
જ્યાં સંવેદનશીલતાના માપદંડોને પૂર્ણ કરવા માટે જરૂરી હોય ત્યાં, નીચી સાંદ્રતા અથવા મધ્યમ/ઉચ્ચ સાંદ્રતા નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયામાંથી નમૂનાના અર્કને KD તકનીક અથવા નાઇટ્રોજન બાષ્પીભવનનો ઉપયોગ કરીને નિર્ણાયક પદ્ધતિ અને વિશિષ્ટ એપ્લિકેશન માટે જરૂરી અંતિમ વોલ્યુમ પર કેન્દ્રિત કરી શકાય છે.
11.5.1 યોગ્ય કદના બાષ્પીભવન ફ્લાસ્ક સાથે 10-mL કોન્સેન્ટ્રેટર ટ્યુબ જોડીને કુડેર્ના-ડેનિશ (KD) કોન્સેન્ટ્રેટરને એસેમ્બલ કરો.
11.5.2 લગભગ 10 ગ્રામ નિર્જળ સોડિયમ સલ્ફેટ ધરાવતા સૂકવણીના સ્તંભમાંથી પસાર કરીને અર્કને સૂકવો. સૂકા અર્કને કેડી કોન્સેન્ટ્રેટરમાં એકત્રિત કરો.
11.5.3 જથ્થાત્મક સ્થાનાંતરણ પ્રાપ્ત કરવા માટે દ્રાવકના વધારાના 20-mL ભાગ સાથે KD ફ્લાસ્કમાં સંગ્રહ ટ્યુબ અને સૂકવણી સ્તંભને કોગળા કરો.
11.5.4 ફ્લાસ્કમાં એક અથવા બે સ્વચ્છ ઉકળતા ચિપ્સ ઉમેરો અને ત્રણ-બોલ સ્નાઇડર કૉલમ જોડો. દ્રાવક વરાળ પુનઃપ્રાપ્તિ કાચનાં વાસણો (કન્ડેન્સર અને સંગ્રહ ઉપકરણ, સેકન્ડ 6.9 જુઓ)ને ઉત્પાદકની સૂચનાઓને અનુસરીને, KD ઉપકરણના સ્નાઇડર કૉલમ સાથે જોડો. સ્તંભની ટોચ પર લગભગ 1 એમએલ મિથાઈલીન ક્લોરાઈડ (અથવા અન્ય યોગ્ય દ્રાવક) ઉમેરીને સ્નાઈડર કોલમને પહેલાથી ભીની કરો. KD ઉપકરણને ગરમ પાણીના સ્નાન પર મૂકો (15 – દ્રાવકના ઉત્કલન બિંદુથી 20 EC) જેથી કોન્સેન્ટ્રેટર ટ્યુબ ગરમ પાણીમાં આંશિક રીતે ડૂબી જાય અને ફ્લાસ્કની નીચેની ગોળાકાર સપાટી ગરમ વરાળથી નહાવામાં આવે. 10 માં સાંદ્રતા પૂર્ણ કરવા માટે ઉપકરણની ઊભી સ્થિતિ અને પાણીના તાપમાનને સમાયોજિત કરો – 20 મિનિટ નિસ્યંદનના યોગ્ય દરે, સ્તંભના દડા સક્રિયપણે બકબક કરશે, પરંતુ ચેમ્બર છલકાશે નહીં. જ્યારે પ્રવાહીનું સ્પષ્ટ પ્રમાણ 1 એમએલ સુધી પહોંચે, ત્યારે પાણીના સ્નાનમાંથી KD ઉપકરણને દૂર કરો અને તેને ઓછામાં ઓછા 10 મિનિટ સુધી ડ્રેઇન અને ઠંડુ થવા દો.
સાવચેતી: અર્કને શુષ્કતા તરફ જવા દો નહીં, કારણ કે આના પરિણામે કેટલાક વિશ્લેષકોને ગંભીર નુકસાન થશે. ઓર્ગેનોફોસ્ફરસ જંતુનાશકો ખાસ કરીને આવા નુકસાન માટે સંવેદનશીલ હોય છે.
11.5.4.1 જો દ્રાવક વિનિમય જરૂરી હોય (કોષ્ટક 2 અથવા યોગ્ય નિર્ણાયક પદ્ધતિમાં દર્શાવ્યા મુજબ), ક્ષણભરમાં સ્નાઇડર કૉલમ દૂર કરો, એક્સચેન્જ દ્રાવકનું 50 એમએલ અને નવી ઉકળતી ચિપ ઉમેરો.
11.5.4.2 સ્નાઇડર કૉલમ ફરીથી જોડો. યોગ્ય નિસ્યંદન દર જાળવવા માટે, જો જરૂરી હોય તો, પાણીના સ્નાનનું તાપમાન વધારતા, અર્કને કેન્દ્રિત કરો.
11.5.5 સ્નાઇડર કૉલમ દૂર કરો. કેડી ફ્લાસ્ક અને સ્નાઇડર કોલમના નીચેના સાંધાને કોન્સેન્ટ્રેટર ટ્યુબમાં 1 વડે ધોઈ નાખો. – દ્રાવકના 2 એમએલ. સેકન્ડમાં દર્શાવેલ તકનીકોમાંથી એકનો ઉપયોગ કરીને અર્કને વધુ કેન્દ્રિત કરી શકાય છે. 11.6, અથવા 5.0 ના અંતિમ વોલ્યુમમાં સમાયોજિત – યોગ્ય દ્રાવકનો ઉપયોગ કરીને 10.0 એમએલ (કોષ્ટક 2 અથવા યોગ્ય નિર્ણાયક પદ્ધતિ જુઓ). જો સલ્ફર સ્ફટિકો હાજર હોય, તો સફાઈ માટે પદ્ધતિ 3660 પર આગળ વધો.
11.6 જો વધુ એકાગ્રતા જરૂરી હોય, તો કાં તો માઇક્રો-સ્નાઇડર કૉલમ ટેકનિક (જુઓ સેક. 11.6.1) અથવા નાઇટ્રોજન બાષ્પીભવન ટેકનિક (જુઓ સે. 11.6.2) નો ઉપયોગ કરો.
11.6.1 માઇક્રો-સ્નાઇડર કૉલમ તકનીક
11.6.1.1 કોન્સેન્ટ્રેટર ટ્યુબમાં એક તાજી સ્વચ્છ ઉકળતી ચિપ ઉમેરો અને બે-બોલ માઇક્રો-સ્નાઇડર કોલમને કોન્સેન્ટ્રેટર ટ્યુબમાં સીધી જોડો. ઉત્પાદકની સૂચનાઓને અનુસરીને, KD ઉપકરણના માઇક્રો-સ્નાઇડર કૉલમ સાથે દ્રાવક વરાળ પુનઃપ્રાપ્તિ ગ્લાસવેર (કન્ડેન્સર અને સંગ્રહ ઉપકરણ) જોડો. સ્તંભની ટોચ પર 0.5 એમએલ મિથાઈલીન ક્લોરાઈડ અથવા એક્સચેન્જ સોલવન્ટ ઉમેરીને સ્નાઈડર કોલમને પહેલાથી ભીની કરો. સૂક્ષ્મ સાંદ્રતા ઉપકરણને ગરમ પાણીના સ્નાનમાં મૂકો જેથી કરીને કોન્સેન્ટ્રેટર ટ્યુબ ગરમ પાણીમાં આંશિક રીતે ડૂબી જાય. 5 માં એકાગ્રતા પૂર્ણ કરવા માટે, ઉપકરણની ઊભી સ્થિતિ અને પાણીના તાપમાનને સમાયોજિત કરો. – 10 મિનિટ નિસ્યંદનના યોગ્ય દરે સ્તંભના દડા સક્રિય રીતે બકબક કરશે, પરંતુ ચેમ્બર છલકાશે નહીં.
11.6.1.2 જ્યારે પ્રવાહીનું સ્પષ્ટ પ્રમાણ 0.5 એમએલ સુધી પહોંચે, ત્યારે ઉપકરણને પાણીના સ્નાનમાંથી દૂર કરો અને તેને ઓછામાં ઓછા 10 મિનિટ સુધી ડ્રેઇન અને ઠંડુ થવા દો. સ્નાઇડર સ્તંભને દૂર કરો અને તેના નીચલા સાંધાને 0.2 એમએલ દ્રાવક સાથે કોન્સેન્ટ્રેટર ટ્યુબમાં કોગળા કરો. અંતિમ અર્ક વોલ્યુમને 1.0 પર સમાયોજિત કરો – 2.0 એમએલ.
સાવચેતી: અર્કને શુષ્કતા તરફ જવા દો નહીં, કારણ કે આના પરિણામે કેટલાક વિશ્લેષકોને ગંભીર નુકસાન થશે. ઓર્ગેનોફોસ્ફરસ જંતુનાશકો ખાસ કરીને આવા નુકસાન માટે સંવેદનશીલ હોય છે.
11.6.2 નાઇટ્રોજન બાષ્પીભવન તકનીક
11.6.2.1 કોન્સેન્ટ્રેટર ટ્યુબને ગરમ સ્નાન (30 ડિગ્રી સે.)માં મૂકો અને સ્વચ્છ, શુષ્ક નાઇટ્રોજન (સક્રિય કાર્બનના સ્તંભ દ્વારા ફિલ્ટર કરાયેલ) ના હળવા પ્રવાહનો ઉપયોગ કરીને દ્રાવકના જથ્થાને 0.5 એમએલ સુધી બાષ્પીભવન કરો.
સાવધાન: કાર્બન ટ્રેપ અને સેમ્પલ વચ્ચે નવી પ્લાસ્ટિક ટ્યુબિંગનો ઉપયોગ થવો જોઈએ નહીં, કારણ કે તે phthalate દખલ કરી શકે છે.
11.6.2.2 એકાગ્રતા દરમિયાન દ્રાવક સાથે ઘણી વખત કોન્સેન્ટ્રેટર ટ્યુબની આંતરિક દિવાલને ધોઈ નાખો. બાષ્પીભવન દરમિયાન, અર્કમાં પાણીનું ઘનીકરણ ટાળવા માટે કોન્સેન્ટ્રેટર ટ્યુબને સ્થિત કરો. સામાન્ય પ્રક્રિયાઓ હેઠળ, અર્કને સૂકવવા દેવી જોઈએ નહીં.
સાવચેતી: અર્કને શુષ્કતા તરફ જવા દો નહીં, કારણ કે આના પરિણામે કેટલાક વિશ્લેષકોને ગંભીર નુકસાન થશે. ઓર્ગેનોફોસ્ફરસ જંતુનાશકો ખાસ કરીને આવા નુકસાન માટે સંવેદનશીલ હોય છે.
11.7 અર્ક હવે સફાઈ પ્રક્રિયાઓને આધિન હોઈ શકે છે અથવા યોગ્ય નિર્ણાયક તકનીક(ઓ) નો ઉપયોગ કરીને લક્ષ્ય વિશ્લેષકો માટે વિશ્લેષણ કરી શકાય છે. જો અર્કનું વધુ હેન્ડલિંગ તરત જ કરવામાં આવશે નહીં, તો કોન્સેન્ટ્રેટર ટ્યુબને બંધ કરો અને રેફ્રિજરેટરમાં સ્ટોર કરો. જો અર્ક 2 દિવસ કરતાં વધુ સમય સુધી સંગ્રહિત કરવામાં આવશે, તો તેને PTFE-લાઇનવાળી સ્ક્રુ-કેપથી સજ્જ શીશીમાં સ્થાનાંતરિત કરવું જોઈએ અને યોગ્ય રીતે લેબલ લગાવવું જોઈએ.
12. ડેટા વિશ્લેષણ અને ગણતરીઓ
આ નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયા સાથે સ્પષ્ટપણે સંકળાયેલી કોઈ ગણતરીઓ નથી. અંતિમ નમૂનાના પરિણામોની ગણતરી માટે યોગ્ય નિર્ણાયક પદ્ધતિ જુઓ.
13. પદ્ધતિ કામગીરી
14. પ્રદૂષણ નિવારણ
14.1 પ્રદૂષણ નિવારણ કોઈપણ તકનીકનો સમાવેશ કરે છે જે ઉત્પાદનના તબક્કે કચરાના જથ્થા અને/અથવા ઝેરીતાને ઘટાડે છે અથવા દૂર કરે છે. પ્રયોગશાળા કામગીરીમાં પ્રદૂષણ નિવારણ માટેની અસંખ્ય તકો અસ્તિત્વમાં છે. EPA એ પર્યાવરણીય વ્યવસ્થાપન તકનીકોની પસંદગીની વંશવેલો સ્થાપિત કરી છે જે પ્રદૂષણ નિવારણને પ્રથમ પસંદગીના વ્યવસ્થાપન વિકલ્પ તરીકે મૂકે છે. જ્યારે પણ શક્ય હોય, પ્રયોગશાળાના કર્મચારીઓએ તેમના કચરાના ઉત્પાદનને સંબોધવા માટે પ્રદૂષણ નિવારણ તકનીકોનો ઉપયોગ કરવો જોઈએ. જ્યારે સ્ત્રોત પર કચરો શક્ય રીતે ઘટાડી શકાતો નથી, ત્યારે એજન્સી આગામી શ્રેષ્ઠ વિકલ્પ તરીકે રિસાયક્લિંગની ભલામણ કરે છે.
14.2 પ્રદૂષણ નિવારણ વિશેની માહિતી માટે કે જે પ્રયોગશાળાઓ અને સંશોધન સંસ્થાઓને લાગુ પડી શકે છે તે ઓછું સારું છે: અમેરિકન કેમિકલ સોસાયટીના ડિપાર્ટમેન્ટ ઓફ ગવર્નમેન્ટ રિલેશન્સ એન્ડ સાયન્સ પોલિસી, 1155 16th St., NW Washington, DC 20036માંથી ઉપલબ્ધ કચરો ઘટાડવા માટે લેબોરેટરી કેમિકલ મેનેજમેન્ટ , https://www.acs.org.
15. વેસ્ટ મેનેજમેન્ટ
હૂડ્સ અને બેન્ચ કામગીરી, કોઈપણ ગટર વિસર્જન પરવાનગી અને નિયમોના પત્ર અને ભાવનાનું પાલન કરીને, અને તમામ નક્કર અને જોખમી કચરાના નિયમોનું પાલન કરીને, ખાસ કરીને જોખમી કચરાની ઓળખના નિયમો અને જમીનના નિકાલના નિયંત્રણો. વેસ્ટ મેનેજમેન્ટ વિશે વધુ માહિતી માટે, સેકન્ડમાં સૂચિબદ્ધ સરનામે અમેરિકન કેમિકલ સોસાયટી તરફથી ઉપલબ્ધ લેબોરેટરી કર્મચારીઓ માટે વેસ્ટ મેનેજમેન્ટ મેન્યુઅલનો સંપર્ક કરો. 14.2.
16. સંદર્ભો
- યુએસ EPA, “આંતરલેબોરેટરી સરખામણી અભ્યાસ: અસ્થિર અને અર્ધ-અસ્થિર સંયોજનો માટેની પદ્ધતિઓ,” એન્વાયર્નમેન્ટલ મોનિટરિંગ સિસ્ટમ્સ લેબોરેટરી, સંશોધન અને વિકાસ કાર્યાલય, લાસ વેગાસ, NV, EPA 600/4-84-027, 1984.
- સીએસ હેન, પીજે માર્સડેન, એએસ શર્ટલેફ, “નક્કર નમૂનાઓમાંથી પરિશિષ્ટ IX વિશ્લેષણના મૂલ્યાંકન માટે પદ્ધતિઓ 3540 (સોક્સહલેટ) અને 3550 (સોનિકેશન)નું મૂલ્યાંકન,” S-CUBED, EPA કોન્ટ્રાક્ટ 68-03-33-75 માટે રિપોર્ટ, વર્ક એસાઇનમેન્ટ નંબર 03, દસ્તાવેજ નંબર SSS-R- 88-9436, ઓક્ટોબર, 1988.
જાણવા લાયક હકીકતો
અલ્ટ્રાસોનિક ટીશ્યુ હોમોજેનાઇઝર્સને ઘણીવાર પ્રોબ સોનિકેટર, સોનિક લાઇઝર, અલ્ટ્રાસાઉન્ડ ડિસપ્ટર, અલ્ટ્રાસોનિક ગ્રાઇન્ડર, સોનો-રપ્ટર, સોનીફાયર, સોનિક ડિસેમ્બ્રેટર, સેલ ડિસપ્ટર, અલ્ટ્રાસોનિક ડિસ્પર્સર અથવા ડિસોલ્વર તરીકે ઓળખવામાં આવે છે. સોનિકેશન દ્વારા પરિપૂર્ણ કરી શકાય તેવી વિવિધ એપ્લિકેશનોમાંથી વિવિધ શરતોનું પરિણામ આવે છે.
UP200Ht માટે વિવિધ sonotrode માપો