EPA3550 અલ્ટ્રાસોનિક એક્સટ્રેક્શન માર્ગદર્શન
પદ્ધતિ 3550 સી – અલ્ટ્રાસોનિક નિષ્કર્ષણ
1. અવકાશ અને એપ્લિકેશન
વધુમાં, SW-846 પદ્ધતિઓ, પદ્ધતિ-નિર્ધારિત પરિમાણોના વિશ્લેષણ માટે જરૂરી પદ્ધતિના ઉપયોગને અપવાદ સાથે, માર્ગદર્શન પદ્ધતિઓનો હેતુ છે જે વિશ્લેષણાત્મક પ્રક્રિયા અથવા તકનીક કેવી રીતે કરવી તે અંગેની સામાન્ય માહિતી હોય છે જે પ્રયોગશાળામાં ઉપયોગ કરી શકે છે તેના પોતાના વિગતવાર માનક ઓપરેટિંગ કાર્યવાહી (એસઓપી) જનરેટ કરવા માટે મૂળભૂત પ્રારંભિક બિંદુ, ક્યાં તો તેના પોતાના સામાન્ય ઉપયોગ માટે અથવા ચોક્કસ પ્રોજેક્ટ એપ્લિકેશન માટે. આ પધ્ધતિમાં શામેલ કામગીરી ડેટા માત્ર માર્ગદર્શનના હેતુઓ માટે જ છે, અને પ્રયોગશાળાના માન્યતાના હેતુઓ માટે નિશ્ચિત QC સ્વીકૃતિ માપદંડ તરીકે તેનો ઉપયોગ થવો જોઇએ નહીં અને તેનો ઉપયોગ કરવો નહીં.
1.1 આ પદ્ધતિ જેમ કે જમીન, કાદવ, અને કચરો તરીકે ઘન થી nonvolatile અને semivolatile કાર્બનિક સંયોજનો કાઢવામાં માટે પ્રક્રિયા વર્ણવે છે. અવાજ પ્રક્રિયા નિષ્કર્ષણ દ્રાવક સાથે નમૂના મેટ્રિક્સ ઘનિષ્ઠ સંપર્ક સુનિશ્ચિત કરે છે.
1.2 આ પદ્ધતિ કાર્બનિક સંયોજનો અપેક્ષિત એકાગ્રતા આધારે બે કાર્યવાહી વિભાજિત કરવામાં આવે છે. ઓછી સાંદ્રતા પ્રક્રિયા (એસઇસી. 11.3) કરતાં ઓછા અથવા તેની બરાબર 20 મિલિગ્રામ / કિલો ધારણા વ્યક્તિગત કાર્બનિક ઘટકો માટે જ છે અને મોટા સેમ્પલ કદ અને ત્રણ ક્રમિક extractions (નીચેના સાંદ્રતા વધારે કાઢવા માટે મુશ્કેલ છે) ઉપયોગ કરે છે. મધ્યમ / ઊંચી સાંદ્રતા પ્રક્રિયા (એસઇસી. 11.4) કરતાં વધારે 20 મિલિગ્રામ / કિલો ધારણા વ્યક્તિગત કાર્બનિક ઘટકો માટે જ છે અને નાના નમૂના અને એક જ નિષ્કર્ષણ વાપરે છે.
1.3 તે ખૂબ આગ્રહણીય છે કે અર્ક (દા.ત. 3600 શ્રેણી માંથી પદ્ધતિનો ઉપયોગ કરીને) સફાઈ કેટલાક ફોર્મ વિષય હોઈ વિશ્લેષણ પહેલાં.
1.4 તે જટિલ છે (ઉત્પાદકની સૂચનો સમાવેશ થાય છે) પદ્ધતિ મહત્તમ નિષ્કર્ષણ કાર્યક્ષમતાને હાંસલ કરવા નિશ્ચિતપણે પાલન થવું. સેક જુઓ. નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયા જટિલ પાસાઓ ચર્ચા માટે 11.0. ચોક્કસ ઓપરેશનલ સુયોજનો સંબંધિત ઉત્પાદકની સૂચનો સંપર્ક કરો.
1.5 આ પધ્ધતિ ઓછામાં ઓછા ત્રણ નિષ્કર્ષણ દ્રાવક પ્રણાલીઓનું વર્ણન કરે છે જે વિશ્લેષણના જુદા જુદા જૂથો માટે કાર્યરત થઈ શકે છે (જુઓ સિક્યોર 7.4). અન્ય દ્રાવક પ્રણાલીઓને રોજગારી આપવામાં આવી શકે છે, જો કે વ્યાજના વિશ્લેષણ માટે પર્યાપ્ત પ્રદર્શનનું પ્રદર્શન કરી શકાય છે. નિષ્કર્ષણ દ્રાવકની પસંદગી રસના વિશ્લેષણ પર નિર્ભર રહેશે અને કોઈ પણ દ્રાવક એ તમામ વિશ્લેષક જૂથો માટે સાર્વત્રિક રૂપે લાગુ થશે નહીં. અલ્ટ્રાસોનોગ્રાફી નિષ્કર્ષણની ક્ષમતા, ખાસ કરીને લગભગ 10 μg / કિલોની નજીક અથવા તેની નજીકની સાંદ્રતા પરની ચિંતાઓના પરિણામે વિશ્લેષક ચોક્કસ દ્રાવક પ્રણાલીની કામગીરી અને હિતના વિશ્લેષણ અને સાંદ્રતા માટે કામગીરીની શરતોનું નિદર્શન કરે તે જરૂરી છે. રસ આ નિદર્શન કોઈ પણ દ્રાવક પ્રણાલીને લાગુ પડે છે જે તે કાર્યરત છે, જેમાં ખાસ કરીને આ પદ્ધતિમાં સૂચિબદ્ધ છે. ઓછામાં ઓછા, આ પ્રકારના પ્રદર્શનમાં સ્વચ્છ સંદર્ભ મેટ્રિક્સનો ઉપયોગ કરીને પદ્ધતિ 3500 માં વર્ણવવામાં આવેલી પ્રાવીણ્યના પ્રારંભિક નિદર્શનનો સમાવેશ કરવામાં આવશે. પદ્ધતિ 8000 કાર્યવાહીનું વર્ણન કરે છે જેનો ઉપયોગ આવા દેખાવો તેમજ મેટ્રિક્સ સ્પાઇક અને પ્રયોગશાળા નિયંત્રણ નમૂનાના પરિણામો માટે પ્રદર્શન માપદંડ વિકસાવવા માટે થઈ શકે છે.
1.6 ઈપીએ નોંધે છે કે ઓર્ગોનોફોસ્ફરસ જંતુનાશક દવાઓના ઓછા ભાગ-પ્રતિ-બિલ (પી.પી.બી.) સાંદ્રતા અને નીચેથી અલ્ટ્રાસોનોગ્રાફી નિષ્કર્ષણ ની કાર્યક્ષમતા પર મર્યાદિત પ્રકાશિત માહિતી છે. પરિણામે, આ સંયોજનો માટે ખાસ કરીને આ પદ્ધતિનો ઉપયોગ ઉપરની ચર્ચા અને પદ્ધતિ 3500 માં જેમ કે પ્રદર્શન ડેટા દ્વારા સપોર્ટેડ હોવું જોઈએ.
1.7 આ પધ્ધતિને નિયુક્ત કરવા પહેલા, વિશ્લેષકોને સલાહ આપવામાં આવે છે કે દરેક પ્રકારની પ્રક્રિયા માટે બેઝ મેથ્યુનો સંપર્ક કરવો, કે જે ગુણવત્તા નિયંત્રણ કાર્યવાહી, વિકાસ પર વધારાની માહિતી માટે એકંદર વિશ્લેષણ (દા.ત. પદ્ધતિઓ 3500, 3600, 5000, અને 8000) માં કાર્યરત થઈ શકે. QC સ્વીકાર માપદંડ, ગણતરીઓ, અને સામાન્ય માર્ગદર્શન. વિશ્લેષકોએ પદ્ધતિઓ, સાધનો, સામગ્રી, રીએજન્ટ્સ અને પુરવઠાની પસંદગીમાં, અને વિશ્લેષકની જવાબદારીઓ પર દર્શાવવાના હેતુસર, ઇચ્છિત સુગમતા પર માર્ગદર્શિકાના માર્ગદર્શન અને પ્રકરણ બેમાંની માહિતીના અભાવે ડિસક્લેમરનું નિવેદન લેવું જોઇએ. રોજગારીની આવડત વ્યાજના વિશ્લેષણ માટે, રસના મેટ્રિક્સમાં અને ચિંતાના સ્તરે યોગ્ય છે.
વધુમાં, વિશ્લેષકો અને ડેટા વપરાશકર્તાઓને સલાહ આપવામાં આવે છે કે, જ્યાં સ્પષ્ટપણે નિયમનમાં સ્પષ્ટ થયેલ સિવાય, SW-846 પદ્ધતિઓનો ઉપયોગ ફેડરલ પરીક્ષણ જરૂરીયાતોને અનુલક્ષીને ફરજિયાત નથી. આ પધ્ધતિમાં સમાયેલ માહિતી ઇપીએ દ્વારા એનાલિસ્ટ અને નિયમન દ્વારા ઉપયોગમાં લેવાના માર્ગદર્શક તરીકે પ્રદાન કરવામાં આવે છે, જે હેતુપૂર્વકના એપ્લિકેશન માટે ડેટા ગુણવત્તા હેતુઓને પરિપૂર્ણ કરવા માટે પરિણામો બનાવવા માટે આવશ્યક છે.
આ પદ્ધતિ 1.8 ઉપયોગ દ્વારા વાપરવા માટે પ્રતિબંધિત, અથવા યોગ્ય અનુભવી અને પ્રશિક્ષિત વિશ્લેષકો દેખરેખ હેઠળ છે. દરેક વિશ્લેષક આ પદ્ધતિ સાથે સ્વીકાર્ય પરિણામો પેદા કરવાની ક્ષમતા દર્શાવવાની જ જોઈએ. ઉપર નોંધ્યું છે તેમ, જેમ કે દેખાવો રસ અને દ્રાવક વપરાય સિસ્ટમ analytes ચોક્કસ, તેમજ ઓછી અને મધ્યમ / ઊંચી સાંદ્રતા નમૂનાઓ માટે કાર્યવાહી છે.
વીયલટેવેટર અવાજ નમૂના પ્રેપ માટે
2. પદ્ધતિ સારાંશ
2.1 ઓછી સાંદ્રતા પ્રક્રિયા — નમૂના નિર્જળ સોડિયમ સલ્ફેટ સાથે મિશ્રિત કરવામાં આવે મફત વહેતી પાઉડર રચના કરે છે. મિશ્રણ દ્રાવક ત્રણ વખત સાથે કાઢવામાં આવે છે, અવાજ નિષ્કર્ષણ ઉપયોગ કરે છે. અર્ક શૂન્યાવકાશ ગાળણક્રિયા અથવા સેન્ટ્રીફ્યુગેશન દ્વારા નમૂના અલગ કરવામાં આવે છે. અર્ક અંતિમ એકાગ્રતા, સફાઈ, અને / અથવા વિશ્લેષણ માટે તૈયાર છે.
2.2 મધ્યમ / ઊંચી સાંદ્રતા પ્રક્રિયા — નમૂના નિર્જળ સોડિયમ સલ્ફેટ સાથે મિશ્રિત કરવામાં આવે મફત વહેતી પાઉડર રચના કરે છે. આ દ્રાવક સાથે એક વખત કાઢવામાં આવે છે, અવાજ નિષ્કર્ષણ ઉપયોગ કરે છે. અર્ક એક ભાગ સફાઈ અને / અથવા વિશ્લેષણ માટે એકત્રિત થાય છે.
3. વ્યાખ્યાઓ
વ્યાખ્યાઓ છે કે આ પધ્ધતિમા સંબંધિત હોઈ શકે છે માટે પ્રકરણ એક અને ઉત્પાદકની સૂચનો નો સંદર્ભ લો.
4. interferences
4.1 દ્રાવકો, reagents, કાચનાં વાસણ, અને અન્ય નમૂના પ્રક્રિયા હાર્ડવેર વસ્તુઓનો અને / અથવા interferences નમૂના વિશ્લેષણ માટે પેદા કરી શકે છે. આ તમામ પદાર્થો પદ્ધતિ બ્લેન્ક્સનો વિશ્લેષણ કરીને વિશ્લેષણ શરતો હેઠળ interferences થી મુક્ત નિદર્શન હોવું જ જોઈએ.
તમામ કાચ સિસ્ટમો આસવન દ્વારા reagents અને સોલવન્ટ શુદ્ધિકરણ ચોક્કસ પસંદગી જરૂરી હોઈ શકે છે. દરેક પદ્ધતિ નો સંદર્ભ લો કાચનાં વાસણ સફાઈ પર સામાન્ય માર્ગદર્શન માટે ગુણવત્તા નિયંત્રણ પ્રક્રિયા પર અને પ્રકરણ ચાર ચોક્કસ માર્ગદર્શન માટે વાપરી શકાય છે.
4.2 interferences સામાન્ય રસ analytes માટે વિશિષ્ટ છે. તેથી, પદ્ધતિ 3500 અને નિષ્કર્ષણ interferences પર ચોક્કસ માર્ગદર્શન માટે યોગ્ય નિર્ધારક પદ્ધતિઓ નો સંદર્ભ લો.
5. સુરક્ષા
આ પદ્ધતિ તેનો ઉપયોગ સાથે સંકળાયેલા તમામ સલામતી મુદ્દાઓ સંબોધવા નથી. પ્રયોગશાળા સલામત કામ પર્યાવરણ અને આ પદ્ધતિ યાદી રસાયણો સુરક્ષિત સંભાળવાની સંબંધિત ઓએસએચએ નિયમનો વર્તમાન જાગૃતિ ફાઈલ જાળવવા માટે જવાબદાર હોય છે. સામગ્રી સુરક્ષા માહિતી શીટ્સ એક સંદર્ભ ફાઇલ (MSDSs) આ વિશ્લેષણ સાથે સંકળાયેલા તમામ કર્મચારીઓ માટે ઉપલબ્ધ હોવી જોઈએ.
6. સાધનો અને પુરવઠો
આ માર્ગદર્શિકા વેપાર નામો અથવા વ્યાપારી પેદાશોમાં ઉલ્લેખ માત્ર દૃષ્ટાંતરૂપ હેતુઓ માટે છે, અને ઈપીએ સમર્થન અથવા ઉપયોગ માટે વિશિષ્ટ ભલામણ રચના કરતું નથી. ઉત્પાદનો અને સાધન સુયોજનો SW-846 પદ્ધતિઓ ટાંકવામાં તે ઉત્પાદનો અને સેટિંગ્સ પદ્ધતિ વિકાસ દરમિયાન ઉપયોગ અથવા ત્યારબાદ એજન્સી દ્વારા મૂલ્યાંકન કરવામાં પ્રતિનિધિત્વ કરે છે. કાચનાં વાસણ, reagents, પુરવઠો, સાધનસામગ્રી, અને આ જાતે કામે લગાડી શકાય છે માં સૂચિબદ્ધ કરતાં અન્ય સેટિંગ્સ ધારેલા એપ્લિકેશન માટે કે પદ્ધતિ કામગીરી યોગ્ય પૂરી પાડવામાં દર્શાવવામાં આવ્યું છે અને દસ્તાવેજીકરણ.
આ વિભાગ સામાન્ય પ્રયોગશાળા કાચનાં વાસણ (દા.ત., બીકરના અને ફ્લાસ્ક) યાદી નથી.
6.2 અલ્ટ્રાસોનિક તૈયારી — હોર્ન પ્રકારના ટાઇટેનિયમ ટિપ અથવા ઉપકરણ કે યોગ્ય કામગીરી આપશે સજ્જ ઉપકરણ ઉપયોગ કરવો જોઈએ. (દા.ત. Uf200 ः ટી અથવા UP200St)
6.2.1 અલ્ટ્રાસોનિક disrupter — disrupter 300 વોટ લઘુત્તમ શક્તિ વીજળિક શક્તિનું વોટમાં માપ, pulsing ક્ષમતા સાથે હોવું આવશ્યક છે. પોલાણ અવાજ ઘટાડવા માટે રચાયેલ એક ઉપકરણ ભલામણ કરવામાં આવે છે. નીચા અને ઉચ્ચ મધ્યમ / સાંદ્રતા સાથેના નમૂનાઓની નિષ્કર્ષણ માટે disrupter તૈયાર ઉત્પાદકો સૂચનાઓને અનુસરો. (દા.ત. યુપી 400 એસ)
6.2.2 ઉપયોગ ઓછી સાંદ્રતા પદ્ધતિ પ્રક્રિયા માટે 3/4-ઇંચ હોર્ન અને 1/8-ઇંચ tapered microtip મધ્યમ / ઊંચી સાંદ્રતા પદ્ધતિ પ્રક્રિયા માટે 1/2-ઇંચ હોર્ન સાથે જોડાયેલ.
6.3 સાઉન્ડ રક્ષણ બોક્સમાં - નુકસાન સુનાવણી ટાળવા માટે, ધ્વનિ રક્ષણ enlosure (દા.ત. અવાજ રક્ષણ બોક્સ SPB-એલ) ના ઉપયોગ આગ્રહણીય છે. ત્યાં, sonication પ્રક્રિયાના cavitational અવાજ નોંધપાત્ર ઘટાડો કરી શકાય છે.
વધુ સાધનો
6.4.1 સુકાવવું પકાવવાની નાની ભઠ્ઠી — 105 degC જાળવવા સક્ષમ.
6.4.2 Desiccator.
6.4.3 ક્રુસિબલ્સ — પોર્સેલિન અથવા નિકાલજોગ એલ્યુમિનિયમ.
6.5 પાશ્ચર pipets — 1-એમએલ, કાચ, નિકાલજોગ.
6.7 વેક્યુમ અથવા દબાણ ગાળણક્રિયા ઉપકરણ
6.7.1 બુકર ફનલ
6.7.2 ફિલ્ટર કાગળ
6.8 કુર્ડેના-ડેનિશ (કેડી) ઉપકરણ
6.8.1 Concentrator ટ્યુબ — 10-એમએલ, સ્નાતક થયા. ગ્રાઉન્ડ કાચ stopper અર્ક ઓફ બાષ્પીભવન અટકાવવા માટે ઉપયોગ કરવામાં આવે છે.
6.8.2 બાષ્પીભવન બાટલી — 500 એમએલ. ઝરણા, clamps, અથવા સમકક્ષ સાથે concentrator ટ્યુબ બાટલી જોડો.
6.8.3 સ્નાઇડર સ્તંભ — થ્રી-બોલ મેક્રો.
6.8.4 સ્નાઇડર કૉલમ — બે બોલ સૂક્ષ્મ.
6.8.5 સ્પ્રિંગ્સ — 1/2-ઇંચ.
6.9 દ્રાવક વેપર રિકવરી સિસ્ટમ છે.
નોંધ: આ કાચનાં વાસણ Kuderna-ડેનિશ બાષ્પીભવનની concentrators ઉપયોગ જરૂરી એકાગ્રતા કાર્યવાહી દરમિયાન દ્રાવક વસૂલાત હેતુ માટે ભલામણ કરવામાં આવે છે. આ ઉપકરણ ના ઇનકોર્પોરેશન ફેડરલ, રાજ્ય અથવા સ્થાનિક નગરપાલિકા નિયમો કે અસ્થિર કાર્બનિકના વાયુના ઉત્સર્જનની સંચાલન દ્વારા જરૂરી હોઈ શકે છે. ઈપીએ ઉત્સર્જન ઘટાડવાના કાર્યક્રમના અમલ કરવા માટે એક પદ્ધતિ તરીકે નવપ્રાપ્તિ સિસ્ટમ આ પ્રકારના કંપનીનો ભલામણ કરે છે. દ્રાવક વસૂલાત કચરો કનિષ્ઠ અને પ્રદુષણ અટકાવવાની પહેલ સાથે અનુકૂળ કરવા માટે એક માધ્યમ છે.
6.10 ઉત્કલન ચિપ્સ — સોલ્વન્સી આશરે 10/40 જાળીદાર (સિલીકોન કાર્બાઇડ અથવા સમકક્ષ).
6.11 પાણી સ્નાન — ગરમ, એક કેન્દ્રિત રિંગ કવર સાથે, તાપમાન નિયંત્રણ સક્ષમ 5 degC ± છે. સ્નાન હૂડ માં ઉપયોગ કરવો જોઇએ.
6.12 બેલેન્સ — ટોચના લોડીંગ, ચોક્કસ નજીકના 0.01 ગ્રામ માટે વજન સક્ષમ હોય છે.
6.13 શીંગો — 2-એમએલ, જીસી autosampler, પોલીટેટ્રાફ્લોરોઇથીલીન (પીટીએફઇ) થી સજ્જ છે - સ્ક્રુ કેપ્સ જતી અથવા ટોચ વાળને વાંકડિયા કરવા.
6.14 ગ્લાસ સ્નિટેલેશન શીંગો — 20-એમએલ, પીટીએફઇ-રેખિત સ્ક્રુ કેપ્સ સાથે સજ્જ છે.
6.15 સ્પુટ્યુલા — સ્ટેનલેસ સ્ટીલ અથવા પીટીએફઇ.
6.16 ડામિંગ કૉલમ — તળિયે કાચ ઊન સાથે 20 મીમી ID ને borosilicate કાચ ક્રોમેટોગ્રાફિક સ્તંભ.
નોંધ: fritted કાચ ડિસ્ક સાથે કૉલમ પછી તેઓ અત્યંત દૂષિત અર્ક સૂકવવા માટે ઉપયોગ કરવામાં આવે છે શુદ્ધ કરવું મુશ્કેલ હોય છે. ફ્રિટ્સ વગર કૉલમ ખરીદી શકાય છે.
શોષક જાળવી રાખવા માટે કાચ ઊન એક નાનો પેડ નો ઉપયોગ કરો. એસિટોનની 50 એમએલ દ્રાવક પહેલાં શોષક સાથે સ્તંભમાં પેકિંગ elution 50 એમએલ દ્વારા અનુસરવામાં સાથે કાચ ઉન પેડ Prewash.
6.17 નાઇટ્રોજન બાષ્પીભવન ઉપકરણ (વૈકલ્પિક) — એન-Evap, 12- અથવા 24-સ્થિતિ (Organomation મોડલ 112, અથવા સમકક્ષ).
7. reagents અને ધોરણો
7.2 ઓર્ગેનીક મુક્ત રીએજન્ટ પાણી. આ પદ્ધતિ પાણી ના બધા સંદર્ભો, મફત રીએજન્ટ પાણી organic- તરીકે પ્રકરણ એક વ્યાખ્યાયિત સંદર્ભ લો.
7.3 સોડિયમ સલ્ફેટ (દાણાદાર, નિર્જળ), Na2SO4. ગરમી આપીને શુદ્ધ છીછરા ટ્રે માં 4 કલાકે માટે 400 degC પર, અથવા methylene ક્લોરાઇડ સાથે સોડિયમ સલ્ફેટ precleaning દ્વારા. સોડિયમ સલ્ફેટ methylene ક્લોરાઇડ સાથે precleaned થયેલ હોય, તો એક પદ્ધતિ ખાલી વિશ્લેષણ કરી શકાય જોઈએ, દર્શાવીને સોડિયમ સલ્ફેટ કોઈ દખલગીરી નથી.
7.4 એક્સટ્રેક્શન દ્રાવક
સોલવન્ટ સિસ્ટમનો ઉપયોગ કરીને નમૂના કાઢવામાં આવવો જોઈએ જે રુચિના સાંદ્રતામાં નમૂના મેટ્રિક્સમાંથી વ્યાજના વિશ્લેષણના શ્રેષ્ઠ, પ્રજનનક્ષમ પુનઃપ્રાપ્તિ આપે છે. નિષ્કર્ષણ દ્રાવકની પસંદગી રસના વિશ્લેષણ પર નિર્ભર રહેશે અને કોઈ પણ દ્રાવક એ તમામ વિશ્લેષક જૂથો માટે સાર્વત્રિક રૂપે લાગુ થશે નહીં. આ પદ્ધતિમાં વિશિષ્ટ રૂપે સૂચિબદ્ધ સહિત, સોલવન્ટ પ્રણાલી ગમે તે છે, વિશ્લેષકે રસના વિશ્લેષણ માટે વ્યાજના સ્તરે, પર્યાપ્ત પ્રદર્શનનું નિદર્શન કરવું જોઈએ. ઓછામાં ઓછા, આ પ્રકારના પ્રદર્શનમાં સ્વચ્છ સંદર્ભ મેટ્રિક્સનો ઉપયોગ કરીને પદ્ધતિ 3500 માં વર્ણવવામાં આવેલી પ્રાવીણ્યના પ્રારંભિક નિદર્શનનો સમાવેશ કરવામાં આવશે. પદ્ધતિ 8000 કાર્યવાહીનું વર્ણન કરે છે જેનો ઉપયોગ આવા દેખાવો તેમજ મેટ્રિક્સ સ્પાઇક અને પ્રયોગશાળા નિયંત્રણ નમૂનાના પરિણામો માટે પ્રદર્શન માપદંડ વિકસાવવા માટે થઈ શકે છે.
નીચે જણાવેલા ઘણા દ્રાવક પ્રણાલીઓમાં પાણીના દ્રાવ્ય દ્રાવક, જેમ કે એસેટોન, અને પાણી-ઇમિસિસીબલ સૉલ્વેન્ટનો સમાવેશ થાય છે, જેમ કે મેથિલીન ક્લોરાઇડ અથવા હેક્ઝેન. મિશ્રિત દ્રાવકને નક્કર કણોની સપાટીના પાણીના સ્તરમાં પ્રવેશવા માટે પરવાનગી આપીને ભીની ઘન પદાર્થોના નિકાલની સુવિધા આપવા માટે જળ-ભ્રામક દ્રાવકનો હેતુ છે. જળ-મિત્રવાળું દ્રાવક એ સમાન ધ્રુવીકરણો સાથે કાર્બનિક સંયોજનોને કાઢે છે. આમ, બિન-ધ્રુવીય દ્રાવક જેમ કે હેક્સેનનો ઉપયોગ અવારનવાર બિન-ધ્રુવીય વિશ્લેષણ માટે થાય છે જેમ કે પીસીબી, જ્યારે ધ્રુવીય એનાલિસીસ માટે મિથેલીન ક્લોરાઇડ જેવા ધ્રુવીય દ્રાવકનો ઉપયોગ થાય છે. ઍકટોનની ધ્રુવીકરણ મિશ્ર દ્રાવક પ્રણાલીઓમાં ધ્રુવીય એનાલિસિસને કાઢવામાં મદદ કરી શકે છે.
કોષ્ટક 1 એક એનઆઈએસટી SRM કાઢવામાં પસંદગી semivolatile કાર્બનિક સંયોજનો વિવિધ નિષ્કર્ષણ દ્રાવક સિસ્ટમો ઉપયોગ કરવા માટે, ઉદાહરણ તરીકે વસૂલાત માહિતી પૂરી પાડે છે. નીચેના વિભાગોમાં analytes વિવિધ વર્ગો માટે સોલવન્ટ પસંદગી પર માર્ગદર્શન પૂરું પાડે છે.
બધા સોલવન્ટ જંતુનાશક ગુણવત્તા અથવા સમકક્ષ હોવા જોઈએ. દ્રાવકો ઉપયોગ કરતા પહેલા degassed કરી શકાય છે.
(1, v / v CH3COCH3 / C6H14 1), અથવા એસિટોન / મેથલિન ક્લોરાઇડ (1: 1, V / vCH3COCH3 / CH2Cl2) 7.4.1 Semivolatile કાર્બનિક એસિટોનની / હેક્ઝેન સાથે કાઢવામાં આવી શકે છે.
(1, v / v CH3COCH3 / C6H14 1), અથવા એસિટોન / મેથલિન ક્લોરાઇડ (1: 1, V / vCH3COCH3 / CH2Cl2) 7.4.2 organochlorine જંતુનાશકો એસિટોનની / હેક્ઝેન સાથે કાઢવામાં આવી શકે છે.
(1, v / v CH3COCH3 / C6H14 1), અથવા એસિટોન / methylene ક્લોરાઇડ 7.4.3 પીસીબીઝ એસિટોનની / હેક્ઝેન સાથે કાઢવામાં શકાય છે (1: 1, V / vCH3COCH3 / CH2Cl2), અથવા હેક્ઝેન (C6H14).
7.4.4 અન્ય દ્રાવક સિસ્ટમો, કામે લગાડી શકાય છે કે જે પૂરી પાડવામાં વિશ્લેષક રસ analytes માટે પર્યાપ્ત કામગીરી દર્શાવી શકે રસ સાંદ્ર, સેમ્પલ મેટ્રિક્સ (પદ્ધતિ 3500 જુઓ).
7.5 એક્સચેન્જ સોલવન્ટ — કેટલાક નિર્ધારક પદ્ધતિઓ ઉપયોગ સાથે, નિષ્કર્ષણ દ્રાવક કે નિર્ધારક પદ્ધતિ ઉપયોગમાં ઇન્સ્ટ્રુમેન્ટેશન સાથે દ્રાવક સુસંગત કરવા આદાનપ્રદાન કરી કરવાની જરૂર પડશે. નિર્ધારક પદ્ધતિ નો સંદર્ભ લો યોગ્ય વિનિમય દ્રાવક પસંદગી માટે વાપરી શકાય છે. બધા સોલવન્ટ જંતુનાશક ગુણવત્તા અથવા સમકક્ષ હોવા જોઈએ. વિનિમય સોલવન્ટ ઉદાહરણો નીચે આપવામાં આવે છે.
7.5.1 હેક્સેન, સી 6 એચ 14
7.5.2 2 - પ્રપોનોલ, (CH3) 2CHOH
7.5.3 સાયક્લોહેક્સેન, સી 6 એચ 12
7.5.4 એસીટોનિટ્રિઅલ, CH3CN
7.5.5 મેથેનોલ, CH3OH
અવાજ રક્ષણ બોક્સ SPB-L નોંધપાત્ર sonication ની cavitational અવાજ ઘટાડે છે.
8. નમૂના સંગ્રહ, જાળવણી અને સ્ટોરેજ
8.1 પ્રકરણ ચાર પ્રારંભિક સામગ્રી જુઓ, “ઓર્ગેનીક Analytes” પદ્ધતિ 3500 અને ચોક્કસ નિર્ધારક પદ્ધતિઓ કાર્યરત કરી શકાય છે.
8.2 ઘન નમૂનાઓ આ પ્રક્રિયા દ્વારા કાઢવામાં શકાય એકત્રિત અને semivolatile કાર્બનિક સમાવતી અન્ય કોઇ ઘન નમૂના જેવી સંગ્રહાયેલ હોવી જોઈએ.
9. ગુણવત્તા નિયંત્રણ
કૌશલ્ય 9.2 પ્રારંભિક નિદર્શન
દરેક પ્રયોગશાળા દરેક નમૂના તૈયારી અને નિર્ધારક પદ્ધતિ સંયોજન તે સ્વચ્છ મેટ્રિક્સ સ્વીકાર્ય ચોકસાઈ અને લક્ષ્ય analytes માટે ચોકસાઇ માહિતી પેદા કરીને ઉપયોગ સાથે પ્રારંભિક કૌશલ્યોનું નિદર્શન અસરકારક જ જોઈએ. લેબોરેટરી એવું પણ કૌશલ્ય નિદર્શન પુનરાવર્તન કરવું જ જોઈએ જ્યારે નવી સ્ટાફ સભ્યો તાલીમ આપવામાં આવે છે અથવા ઇન્સ્ટ્રુમેન્ટેશન નોંધપાત્ર બદલાવો આવે છે. કેવી રીતે કૌશલ્ય એક પ્રદર્શન પરિપૂર્ણ કરવા માટે વધુ માહિતી માટે પદ્ધતિ 8000 જુઓ.
શરૂઆતમાં 9.3, કોઈપણ નમૂનાઓ પ્રક્રિયા પહેલાં, વિશ્લેષક નિદર્શન જોઈએ કે નમૂના અને reagents સાથે સંપર્કમાં સાધનો તમામ ભાગોમાં દખલગીરી મુક્ત છે. આ એક પદ્ધતિ ખાલી વિશ્લેષણ મારફતે કરવામાં આવે છે. એક સતત તપાસો, દરેક સમય નમૂનાઓ કાઢેલ આવે, સફાઇ અને પૃથ્થકરણ કર્યું હતું અને ત્યારે ત્યાં reagents ફેરફાર છે, એક પદ્ધતિ ખાલી કાઢવામાં અને ક્રોનિક પ્રયોગશાળા દૂષણ સામે સલામતી કારણ કે રસ સંયોજનોમાં વિશ્લેષણ કરી શકાય જોઈએ.
9.4 કોઈપણ પદ્ધતિ બ્લેન્ક્સનો, મેટ્રિક્સ સ્પાઇક નમૂનાઓ, અથવા નકલ નમૂનાઓ વાસ્તવિક નમૂનાઓ પર વાપરી જેવી જ વિશ્લેષણાત્મક પ્રક્રિયાઓ (સેક. 11.0) આધિન હોવું જોઈએ.
યોગ્ય વ્યવસ્થિત આયોજન દસ્તાવેજો અને લેબોરેટરી SOPs સમાવવામાં કારણ કે 9.5 માનક ગુણવત્તા ખાતરી પદ્ધતિઓ આ પદ્ધતિ સાથે ઉપયોગ કરવો જોઇએ. બધા સાધન સંચાલન શરતો રેકોર્ડ હોવી જોઈએ.
9.6 આ પણ નિર્ધારક ક્યુસી કાર્યવાહી માટે વાપરી શકાય નિષ્કર્ષણ અને નમૂના તૈયારી ગુણવત્તા નિયંત્રણ પ્રક્રિયા અને નિર્ધારક પદ્ધતિઓ માટે પદ્ધતિ 3500 નો સંદર્ભ લો.
9.7 ત્યારે યોગ્ય નિર્ધારક પદ્ધતિ યાદી, સરોગેટ ધોરણો પહેલાં નિષ્કર્ષણ બધા નમૂનાઓ ઉમેરી શકાય જોઈએ. પદ્ધતિઓ 3500 અને 8000, અને વધુ માહિતી માટે યોગ્ય નિર્ધારક પદ્ધતિઓ જુઓ.
9.8 અગાઉ નોંધ્યું તેમ, અવાજ નિષ્કર્ષણ સહિત કોઈપણ નિષ્કર્ષણ ટેકનિક, ઉપયોગ, માહિતી, કે જે રસ analytes માટે ચોક્કસ દ્રાવક સિસ્ટમ અને ઓપરેટિંગ શરતો કામગીરી નિદર્શન રસ સ્તરે નમૂના મેટ્રિક્સ દ્વારા સપોર્ટેડ કરવો જોઇએ.
10. માપાંકન અને સ્ટાન્ડર્ડાઇઝેશન
ત્યાં સીધી આ નમૂનો નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયા સાથે સંકળાયેલા કોઈ કેલિબ્રેશન અથવા માનકીકરણ પગલાંઓ છે.
11. પ્રોસિજર
સેક નોંધ્યું છે. 1.4, અવાજ નિષ્કર્ષણ જમીન / ઘન માટે અન્ય નિષ્કર્ષણ પદ્ધતિઓ તરીકે સખત પદ્ધતિ ન હોઈ શકે. તેથી, તે આ પદ્ધતિ બાહ્ય રીતે (ઉત્પાદકની સૂચનો સહિત) અનુસરવામાં આવે છે મહત્તમ નિષ્કર્ષણ કાર્યક્ષમતાને હાંસલ કરવા મહત્વપૂર્ણ છે. ન્યૂનતમ, આ તરકીબ સફળ ઉપયોગ માટે ઓછામાં:
11.1 નમૂના હેન્ડલિંગ
11.1.2 વેસ્ટ નમૂનાઓ — બહુવિધ તબક્કાઓ સમાવેશ થાય છે નમૂનાઓ પ્રકરણ બે વર્ણવેલ સ્થિતિ અલગીકરણ પદ્ધતિમાં દ્વારા નિષ્કર્ષણ પહેલાં તૈયાર હોવી જ જોઈએ. આ નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયા માત્ર ઘન છે.
11.1.3 સુકા કચરો ચાવવા વશીભૂત નમૂનાઓ — દળે કે વાટે છે અન્યથા કચરો પેટા વિભાગ જેથી તે ક્યાં તો 1-એમએમ ચાળણીમાંથી પસાર અથવા 1- મીમી હોલ મારફતે બહિષ્કૃત કરી શકાય છે. ચાવવા પછી ઓછામાં ઓછા 10 ગ્રામ પેદા કરવા ચાવવા ઉપકરણ કે પર્યાપ્ત નમૂનો પરિચય આપો.
સાવધાની: સૂકવણી અને ગ્રાઇન્ડીંગ પ્રયોગશાળામાં દૂષણ ટાળવા હૂડ માં થવી જોઈએ.
11.1.4 ચીકણું, તંતુમય, અથવા તેલયુક્ત સામગ્રી પીસીને માટે જવાબદાર નથી — કાપો, કટકો, અથવા અન્યથા મિશ્રણ અને નિષ્કર્ષણ માટે નમૂના સપાટી મહત્તમ એક્સપોઝર મંજૂરી આપવા માટે આ સામગ્રી કદ ઘટાડે છે.
ટકા સૂકા વજનના 11.2 નિર્ધારણ — નમૂના પરિણામો એક સૂકા વજનના આધારે ગણતરી કરવામાં આવે છે ત્યારે, નમૂનો એક અલગ ભાગ વિશ્લેષણાત્મક નિર્ણય માટે વપરાય ભાગ તરીકે જ સમયે બહાર નમી જતું હોવું જોઈએ.
સાવધાની: સૂકવણી પકાવવાની નાની ભઠ્ઠી હૂડ માં સમાયેલ અથવા કાઢવું જોઇએ. નોંધપાત્ર પ્રયોગશાળા દૂષણ ભારે દૂષિત જોખમી કચરો નમૂના માંથી પરિણમી શકે છે.
તરત નમૂનો સમભાજક કાઢવામાં શકાય વજન બાદ tared ક્રુસિબલ કે નમૂના વધારાના 5- 10-G સમભાજક વજન. 105 degC આ સમભાજક રાતોરાત સૂકવવા. વજન પહેલાં સુકવણો માં ઠંડી પરવાનગી આપે છે.
નીચે પ્રમાણે ટકા સૂકા વજનના ગણતરી:
% સૂકા વજનના = (સૂકા નમૂનાના ગ્રામ નમૂનાના / g) સામે x 100
આ પકાવવાની નાની ભઠ્ઠી-સૂકવેલા સમભાજક નિષ્કર્ષણ માટે ઉપયોગ કરવામાં આવે છે અને યોગ્ય એકવાર સૂકા વજનના નક્કી થાય છે નિકાલ થવો જોઈએ.
11.3 ઓછી સાંદ્રતા નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયા
આ પ્રક્રિયા ઘન નમૂનાઓ કરતાં ઓછા અથવા 20 મિલિગ્રામ બરાબર કાર્બનિક વિશ્લેષણની / કિલો સમાવી તેવી અપેક્ષા છે લાગુ પડે છે.
sonication પહેલાં પગલાંઓ
11.3.1 નીચેના પગલાંઓ વધુ અસ્થિર extractables નુકશાન ટાળવા માટે ઝડપથી કરવું જોઇએ.
11.3.1.1 400-એમએલ કટોરો માં નમૂનાના લગભગ 30 ગ્રામ વજન. નજીકના 0.1 ગ્રામ માટે વજન રેકોર્ડ કરો.
11.3.1.2 spiking પસંદગી દરેક બેચ માં નમૂના માટે, મેટ્રિક્સ spiking ઉકેલ 1.0 એમએલ ઉમેરો. પદ્ધતિ 3500 સલાહ મેટ્રિક્સ spiking સંયોજનો અને સાંદ્રતા યોગ્ય પસંદગી પર માર્ગદર્શન છે. પણ સેકન્ડ નોંધ જુઓ. 11.3.
11.3.1.3 બધા નમૂનાઓ સરોગેટ પ્રમાણભૂત ઉકેલ 1.0 એમએલ ઉમેરો, નમૂનાઓ, ક્યુસી નમૂનાઓ અને બ્લેન્ક્સનો આવીને સ્થિર. પદ્ધતિ 3500 સલાહ સરોગેટ સંયોજનો અને સાંદ્રતા યોગ્ય પસંદગી પર માર્ગદર્શન છે. પણ સેકન્ડ નોંધ જુઓ. 11.3.
11.3.1.4 જેલ પ્રસાર સફાઈ (જુઓ પદ્ધતિ 3640) કાર્યરત કરી શકાય છે, તો વિશ્લેષક ક્યાં સરોગેટ spiking ઉકેલ બે વાર વોલ્યુમ (અને મેટ્રિક્સ spiking ઉકેલ, જ્યાં લાગુ હોય) ઉમેરવા જોઈએ, અથવા અડધા સામાન્ય વોલ્યુમ અંતિમ અર્ક ધ્યાન કેન્દ્રિત , અર્ક કે GPC સ્તંભની લોડ કારણે હાર્યો છે અડધા સરભર કરવા માટે. પણ સેકન્ડ નોંધ જુઓ. 11.3.
11.3.1.5 nonporous અથવા ભીનું નમૂનાઓ (ચીકણું કે માટીના પ્રકાર) જે એક મફત વહેતી રેતાળ રચના ન હોય નિર્જળ સોડિયમ સલ્ફેટ 60 ગ્રામ સાથે મિશ્ર કરી શકાય જોઈએ, એક spatula ઉપયોગ કરે છે. જો જરૂરી હોય તો, વધુ સોડિયમ સલ્ફેટ ઉમેરી શકાય છે. સોડિયમ સલ્ફેટ ઉમેરા બાદ, નમૂના મફત વહેતા હોવા જોઈએ. પણ સેકન્ડ નોંધ જુઓ. 11.3.
11.3.1.6 તરત નિષ્કર્ષણ દ્રાવક માં દ્રાવક મિશ્રણ 100 એમએલ ઉમેરો (જુઓ એસઈસી. 7.4 અને ટેબલ 2 સોલવન્ટ પસંદગી પર જાણકારી માટે).
11.3.2 પ્લેસ દ્રાવક સપાટી નીચે લગભગ 1/2-ઇંચ 3/4-ઇંચ disrupter હોર્ન ટોચ તળિયે સપાટી છે, પરંતુ કાંપ સ્તર ઉપર.
નોંધ: ખાતરી કરો કે અવાજ હોર્ન / Sonotrode યોગ્ય રીતે ઉત્પાદકની સૂચનો અનુસાર માઉન્ટ થયેલ રહો.
11.3.3 3 મિનિટ માટે ultrasonically નમૂના કાઢો, આઉટપુટ નિયંત્રણ 100% (સંપૂર્ણ શક્તિ) પર સેટ સાથે અથવા ઉત્પાદકની ભલામણ શક્તિ સેટિંગ પર, પલ્સ પર મોડ સ્વિચ (બદલે સતત ઊર્જા કરતાં ઊર્જા pulsing), અને ટકા ડ્યૂટી ચક્ર 50% પર સેટ (ઊર્જા સમય 50% પર અને સમય 50% બંધ). microtip ચકાસણી ઉપયોગ કરશો નહીં.
11.3.4 ડિકાન્ટ અર્ક અને Buchner નાળચું કે સ્વચ્છ 500 એમએલ ગાળણક્રિયા બાટલી સાથે જોડાયેલ છે ફિલ્ટર કાગળ (દા.ત. જોવો નં 41 માં સમકક્ષ) મારફતે ફિલ્ટર. વૈકલ્પિક રીતે, કણો દૂર કરવા ધીમી ઝડપે જઈ રહેલી એક સેન્ટ્રિફ્યુજ બોટલ અને સેન્ટ્રિફ્યુજ એક્સટ્રેક્ટ નિતારી લેવું.
11.3.5 સ્વચ્છ દ્રાવક બે વધારાના 100 એમએલ ભાગ સાથે નિષ્કર્ષણ વધુ બે વખત પુનરાવર્તન કરો. દરેક અવાજ નિષ્કર્ષણ પછી દ્રાવક બંધ નિતારી લેવું. અંતિમ અવાજ નિષ્કર્ષણ પછી, Buchner નાળચું માં સમગ્ર નમૂના રેડીને નિષ્કર્ષણ દ્રાવક સાથે કટોરો કોગળા, અને નાળચું માટે વારના ઉમેરો.
sonication પછી પગલાંઓ
11.3.6 જરૂરી હોય તો, Sec.11.5 પ્રક્રિયાનુ નીચેની વિશ્લેષણ પહેલાં અર્ક ધ્યાન કેન્દ્રિત. નહિંતર, સેક માટે આગળ વધો. 11.7.
નમૂના sonication માટે માઇક્રો ટીપ સાથે UP200St
11.4 મઘ્યમ / ઊંચી સાંદ્રતા નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયા
આ પ્રક્રિયા ઘન નમૂનાઓ કે એક કરતાં વધુ 20 mg / કાર્બનિક analytes કિલોગ્રામ સમાવી તેવી અપેક્ષા છે લાગુ પડે છે.
sonication પહેલાં પગલાંઓ
11.4.2 spiking પસંદગી દરેક બેચ માં નમૂના માટે, મેટ્રિક્સ spiking ઉકેલ 1.0 એમએલ ઉમેરો. પદ્ધતિ 3500 સલાહ મેટ્રિક્સ spiking સંયોજનો અને સાંદ્રતા યોગ્ય પસંદગી પર માર્ગદર્શન છે. પણ સેકન્ડ નોંધ જુઓ. 11.3.
11.4.3 બધા નમૂનાઓ સરોગેટ spiking ઉકેલ 1.0 એમએલ ઉમેરો, નમૂનાઓ, ક્યુસી નમૂનાઓ અને બ્લેન્ક્સનો આવીને સ્થિર. પદ્ધતિ 3500 સલાહ મેટ્રિક્સ spiking સંયોજનો અને સાંદ્રતા યોગ્ય પસંદગી પર માર્ગદર્શન છે. પણ સેકન્ડ નોંધ જુઓ. 11.3.
11.4.4 જેલ પ્રસાર સફાઈ (જુઓ પદ્ધતિ 3640) કાર્યરત કરી શકાય છે, તો વિશ્લેષક ક્યાં સરોગેટ spiking ઉકેલ બે વાર વોલ્યુમ (અને મેટ્રિક્સ spiking ઉકેલ, જ્યાં લાગુ હોય) ઉમેરવા જોઈએ, અથવા અડધા સામાન્ય વોલ્યુમ અંતિમ અર્ક ધ્યાન કેન્દ્રિત , અર્ક કે GPC સ્તંભની લોડ કારણે હાર્યો છે અડધા સરભર કરવા માટે.
11.4.5 nonporous અથવા ભીનું નમૂનાઓ (ચીકણું કે માટીના પ્રકાર) જે એક મફત વહેતી રેતાળ રચના ન હોય નિર્જળ સોડિયમ સલ્ફેટ 2 ગ્રામ સાથે મિશ્ર કરી શકાય જોઈએ, એક spatula ઉપયોગ કરે છે. જો જરૂરી હોય તો, વધુ સોડિયમ સલ્ફેટ ઉમેરી શકાય છે. સોડિયમ સલ્ફેટ ઉમેરા બાદ, નમૂના મફત વહેતી હોવી જોઈએ (સેકન્ડ નોંધ જુઓ. 11.3).
11.4.6 તરત ઉમેરો દ્રાવણની ગમે વોલ્યુમ 10.0 એમએલ અંતિમ વોલ્યુમ લાવવા માટે પ્રતિનિધિ અને મેટ્રિક્સ સ્પાઇક્સ ઉમેરી વોલ્યુમ વિચારણા જરૂરી છે (જુઓ એસઈસી. 7.4 અને ટેબલ 2 સોલવન્ટ પસંદગી પર જાણકારી માટે).
11.4.7 આઉટપુટ નિયંત્રણ સુયોજિત 5 અને 50% પર પલ્સ અને ટકા ડ્યૂટી ચક્ર પર મોડ સ્વિચ સાથે 2 મિનિટ માટે 1/8-ઇંચ tapered microtip અવાજ તપાસ નમૂના કાઢો.
11.4.8 2 થી 3 સે.મી. ગ્લાસ ઉન સાથે નિકાલજોગ પાશ્ચર વિવેચકને ઢીલી રીતે ખેંચો. ગ્લાસ ઉન દ્વારા નમૂના ઉતારાને ફિલ્ટર કરો અને યોગ્ય કન્ટેનરમાં અર્ક એકત્રિત કરો. નિષ્કર્ષણ દ્રાવકના સમગ્ર 10 એમએલ નમૂનામાંથી પુનઃપ્રાપ્ત કરી શકાતા નથી. એના પરિણામ રૂપે, વિશ્લેષકે તેનો ઉપયોગ કરવા માટેની નિર્ણાયક પદ્ધતિની સંવેદનશીલતા માટે યોગ્ય વોલ્યુમ એકત્રિત કરવો જોઈએ. હમણાં પૂરતું, પદ્ધતિઓ માટે કે જે વધુ ધ્યાન કેન્દ્રિત કરવા માટે ઉતારોની જરૂર નથી (દા.ત., પદ્ધતિ 8081 સામાન્ય રીતે 10 એમએલની અંતિમ ઉતારોની સંખ્યાનો ઉપયોગ કરે છે), અર્કને સીન્ટિલશન વાઇલ અથવા અન્ય સીલબલ કન્ટેનરમાં એકત્રિત કરી શકાય છે. અર્ક કે જે વધુ એકાગ્રતાની જરૂર પડશે, અંતિમ નમૂનાના પરિણામોની ગણતરીને સરળ બનાવવા માટે આવા બધા નમૂના માટે પ્રમાણભૂત વોલ્યુમ એકત્રિત કરવાની સલાહ આપવામાં આવે છે. દાખલા તરીકે, સ્વચ્છ સંકેન્દ્રક ટ્યુબમાં 5.0 મિલીનો અર્ક એકત્રિત કરો. આ વોલ્યુમ મૂળ નમૂનાના અર્કના કુલ વોલ્યુમનું બરાબર અડધા રજૂ કરે છે. જરૂરી તરીકે, માટે એકાઉન્ટ “નુકસાન” અંતિમ નમૂનો ગણતરીમાં અર્ક, અથવા દોઢ નજીવી અંતિમ વોલ્યુમ (દા.ત., 0.5 એમએલ વિ 1.0 એમએલ) અંતિમ અર્ક ધ્યાન કેન્દ્રિત અડધા નુકસાન સરભર કરવા માટે.
11.4.9 જરૂરી હોય તો, સેકન્ડ પ્રક્રિયા નીચેના વિશ્લેષણ પહેલાં અર્ક ધ્યાન કેન્દ્રિત. 11.5 અથવા સેક. 11.6. નહિંતર, સેક માટે આગળ વધો. 11.7.
એકાગ્રતા તકનીકો
વાપરી શકાય જ્યાં જરૂરી સંવેદનશીલતા માપદંડ સંતોષતા, ક્યાં ઓછી સાંદ્રતા અથવા મધ્યમ / ઊંચી સાંદ્રતા નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયા માંથી નમૂના અર્ક નિર્ધારક પદ્ધતિ અને ચોક્કસ એપ્લિકેશન માટે જરૂરી અંતિમ વોલ્યુમ ધ્યાન કેન્દ્રિત કરી શકે છે, ક્યાં K-ડી તરકીબ અથવા નાઇટ્રોજન બાષ્પીભવન ઉપયોગ કરે છે.
11.5.1 યોગ્ય કદના બાષ્પીભવન બાટલી એક 10-એમએલ concentrator ટ્યુબ જોડાણ દ્વારા Kuderna-ડેનિશ (K-D) concentrator એસેમ્બલ.
11.5.2 નિર્જળ સોડિયમ સલ્ફેટ આશરે 10 ગ્રામ સમાવતી એક સૂકવણી સ્તંભ મારફતે પસાર કરીને અર્ક ડ્રાય. K-ડી concentrator માં સૂકવવામાં અર્ક એકત્રિત કરો.
11.5.3 એક માત્રાત્મક ટ્રાન્સફર હાંસલ કરવા દ્રાવક વધારાના 20 એમએલ ભાગ સાથે વીંછળવું K-ડી બાટલી કે સંગ્રહ ટ્યુબ અને સૂકવણી સ્તંભ.
11.5.4 બાટલી એક અથવા બે સ્વચ્છ ઉત્કલન ચિપ્સ ઉમેરો અને ત્રણ બોલ સ્નાઇડર સ્તંભ જોડો. દ્રાવક વેપર રિકવરી કાચનાં વાસણ જોડો ઉત્પાદકની સૂચનો બાદ, K-ડી ઉપકરણ ના સ્નાઇડર કૉલમ (કન્ડેન્સર અને સંગ્રહ ઉપકરણ, સેક. 6.9 જુઓ). મેથલિન ક્લોરાઇડ (અથવા અન્ય યોગ્ય દ્રાવક) સ્તંભની ટોચ પર 1 એમએલ વિશે ઉમેરીને સ્નાઇડર કૉલમમાં પૂર્વ-ભીની. ગરમ પાણી સ્નાન પર K-ડી ઉપકરણ મુકવાનો (15 – દ્રાવક ના ઉત્કલન બિંદુ ઉપર) 20 ઇસી કે જેથી concentrator ટ્યુબ આંશિક ગરમ પાણીમાં નિમજ્જિત કરવામાં આવે છે અને બાટલી સમગ્ર નીચલા ગોળાકાર સપાટી ગરમ વરાળ સાથે સ્નાન છે. કારણ કે 10 માં એકાગ્રતા પૂર્ણ કરવા માટે જરૂરી ઉપકરણ વર્ટિકલ સ્થિતિ અને પાણીનું તાપમાન એડજસ્ટ – 20 મિ. નિસ્યંદન યોગ્ય દરે, કૉલમ સક્રિય પપડાટ કરશે બોલમાં, પરંતુ ચેમ્બર પૂર નહીં. જ્યારે પ્રવાહી સ્પષ્ટ વોલ્યુમ 1 એમએલ પહોંચે છે, જળ સ્નાન K-ડી ઉપકરણ દૂર કરો અને તેને ઓછામાં ઓછા 10 મિનિટ માટે ડ્રેઇન કરે છે અને ઠંડી પરવાનગી આપે છે.
સાવધાની: અર્ક શુષ્કતા પર જાઓ, કારણ કે આ અમુક analytes ગંભીર નુકશાન પરિણમશે કરશો નહીં. Organophosphorus જંતુનાશકો, ખાસ કરીને જેમ કે નુકસાન માટે સંવેદનશીલ હોય છે.
11.5.4.1 (જેમ કે ટેબલ 2 અથવા યોગ્ય નિર્ધારક પદ્ધતિ દર્શાવેલ) દ્રાવક વિનિમય જરૂરી હોય તો, ક્ષણભરમાં સ્નાઇડર સ્તંભ દૂર કરવા માટે, વિનિમય દ્રાવક અને એક નવી ઉત્કલન ચિપ 50 એમએલ ઉમેરો.
11.5.4.2 સ્નાઇડર સ્તંભ ફરીથી જોડવી. અર્ક ધ્યાન કેન્દ્રિત પાણી સ્નાન તાપમાન વધારવામાં, જો જરૂરી હોય તો, એક યોગ્ય નિસ્યંદન દર જાળવી રાખવા માટે.
11.5.5 સ્નાઇડર સ્તંભ દૂર કરો. રિન્સે 1 સાથે concentrator નળીઓમાં K-ડી બાટલી અને સ્નાઇડર સ્તંભ નીચલા સાંધા – દ્રાવક 2 એમએલ. અર્ક વધુ તરકીબો સેક દર્શાવ્યા એકની મદદથી દ્વારા ધ્યાન કેન્દ્રિત કરી શકે છે. 11.6, અથવા 5.0 અંતિમ વોલ્યુમ એડજસ્ટ – 10.0 યોગ્ય દ્રાવક મદદથી એમએલ (કોષ્ટક 2 અથવા યોગ્ય નિર્ધારક પદ્ધતિ જુઓ). સલ્ફર સ્ફટિકો હાજર હોય તો, સફાઈ માટે પદ્ધતિ 3660 માટે આગળ વધો.
11.6 જો વધુ એકાગ્રતા જરૂરી છે, ક્યાં સૂક્ષ્મ સ્નાઇડર સ્તંભ ટેકનિક (એસઇસી જુઓ. 11.6.1) કે નાઇટ્રોજન બાષ્પીભવન ટેકનિક (એસઇસી. 11.6.2 જુઓ) ઉપયોગ કરે છે.
11.6.1 માઇક્રો-સ્નાઇડર સ્તંભ ટેકનિક
11.6.1.1 concentrator ટ્યુબ તાજા સ્વચ્છ ઉત્કલન ચિપ ઉમેરો અને concentrator ટ્યુબ પર સીધી જ બે બોલ સૂક્ષ્મ સ્નાઇડર સ્તંભ જોડો. K-ડી ઉપકરણ ના માઇક્રો સ્નાઇડર કૉલમ દ્રાવક વેપર રિકવરી કાચનાં વાસણ (કન્ડેન્સર અને સંગ્રહ ઉપકરણ) જોડો, ઉત્પાદકની સૂચનો નીચેના. સ્તંભની ટોચ પર methylene ક્લોરાઇડ અથવા વિનિમય દ્રાવક 0.5 એમએલ ઉમેરીને સ્નાઇડર કૉલમમાં પૂર્વ-ભીની. ગરમ પાણી વાસણમાં માઇક્રો એકાગ્રતા ઉપકરણ મુકવાનો છે કે જેથી concentrator ટ્યુબ આંશિક ગરમ પાણીમાં નિમજ્જિત કરવામાં આવે છે. 5 એકાગ્રતા પૂર્ણ કરવા માટે જરૂરી તરીકે, ઉપકરણ અને પાણી તાપમાન ઊભી સ્થિતિ એડજસ્ટ, – 10 મિ. નિસ્યંદન યોગ્ય દરે સ્તંભની બોલમાં સક્રિય પપડાટ આવશે, પરંતુ ચેમ્બર પૂર નહીં.
11.6.1.2 પ્રવાહી સ્પષ્ટ વોલ્યુમ 0.5 એમએલ પહોંચે છે ત્યારે, પાણી સ્નાન માંથી ઉપકરણ દૂર કરો અને તેને ઓછામાં ઓછા 10 મિનિટ માટે ડ્રેઇન કરે છે અને ઠંડી પરવાનગી આપે છે. સ્નાઇડર સ્તંભ દૂર કરો અને દ્રાવક 0.2 એમએલ સાથે concentrator નળીઓમાં તેના નીચા સાંધા કોગળા. 1.0 અંતિમ અર્ક વોલ્યુમ એડજસ્ટ – 2.0 એમએલ.
સાવધાની: અર્ક શુષ્કતા પર જાઓ, કારણ કે આ અમુક analytes ગંભીર નુકશાન પરિણમશે કરશો નહીં. Organophosphorus જંતુનાશકો, ખાસ કરીને જેમ કે નુકસાન માટે સંવેદનશીલ હોય છે.
11.6.2 નાઇટ્રોજન બાષ્પીભવન ટેકનિક
11.6.2.1 પ્લેસ એક ગરમ સ્નાન (30 degC) માં concentrator ટ્યુબ અને સ્વચ્છ, સૂકી અને નાઇટ્રોજનનું સૌમ્ય સ્ટ્રીમ (સક્રિય કાર્બનની એક કૉલમ મારફતે ફિલ્ટર) નો ઉપયોગ કરીને 0.5 એમએલ માટે દ્રાવક વોલ્યુમ વરાળ.
સાવધાની: ન્યૂ પ્લાસ્ટિક નળીઓનો જથ્થો, કાર્બન છટકું અને નમૂના વચ્ચે ઉપયોગ ન હોવું જોઈએ, કારણ કે તે PHTHALATE interferences શરૂ કરી છે.
11.6.2.2 એકાગ્રતા દરમિયાન દ્રાવક સાથે concentrator ટ્યુબ ઘણી વખત આંતરિક દીવાલ નીચે રિન્સે. બાષ્પીભવન દરમિયાન અર્ક પાણીમાંથી ઘનીકરણ ટાળવા માટે સ્થિતિ concentrator ટ્યુબ. સામાન્ય કાર્યવાહી હેઠળ, અર્ક શુષ્ક બની કરવાની મંજૂરી હોવી ન જોઈએ.
સાવધાની: અર્ક શુષ્કતા પર જાઓ, કારણ કે આ અમુક analytes ગંભીર નુકશાન પરિણમશે કરશો નહીં. Organophosphorus જંતુનાશકો, ખાસ કરીને જેમ કે નુકસાન માટે સંવેદનશીલ હોય છે.
11.7 અર્ક હવે સફાઈ કાર્યવાહી આધિન અથવા યોગ્ય નિર્ધારક ટેકનિક (ઓ) નો ઉપયોગ કરીને લક્ષ્ય analytes માટે વિશ્લેષણ કરવામાં આવી શકે છે. અર્ક વધુ હેન્ડલિંગ તરત પરફોર્મ કરવામાં આવશે નહીં, તો રેફ્રિજરેટરમાં concentrator ટ્યુબ અને સ્ટોર stopper. અર્ક 2 દિવસ કરતાં લાંબા સમય સુધી સંગ્રહિત કરવામાં આવશે, તો તે પીટીએફઇ-રેખિત સ્ક્રુ-કેપ સજ્જ બાટલીમાં ટ્રાન્સફર કરી જોઈએ, અને યોગ્ય રીતે લેબલ લગાવવાનું.
12. ડેટા વિશ્લેષણ અને ગણતરીઓ
ત્યાં નિશ્ચિતપણે આ નિષ્કર્ષણ પ્રક્રિયા સાથે સંકળાયેલા કોઈ ગણતરીઓ છે. અંતિમ નમૂના પરિણામો ગણતરી માટે યોગ્ય નિર્ધારક પદ્ધતિ જુઓ.
13. પદ્ધતિ કામગીરી
14. પ્રદૂષણ નિવારણ
14.1 પ્રદૂષણની રોકથામ કોઈપણ તકનીકની રચના કરે છે જે પેઢીના સમયે કચરાના જથ્થા અને / અથવા ઝેરીકરણને ઘટાડે છે અથવા દૂર કરે છે. પ્રયોગશાળા કામગીરીમાં અસંખ્ય તકો પ્રદૂષણ નિવારણમાં છે. ઈપીએએ પર્યાવરણીય સંચાલન તકનીકોની પસંદગીની પસંદગી કરી છે જે પ્રદૂષણની રોકથામને પ્રથમ પસંદગીના મેનેજમેન્ટ વિકલ્પ તરીકે મૂકે છે. જ્યારે શક્ય હોય ત્યારે, પ્રયોગશાળાના કર્મચારીઓએ તેમના કચરાના નિર્માણનો ઉકેલ લાવવા પ્રદૂષણની રોકથામની તકનીકનો ઉપયોગ કરવો જોઈએ. સ્રોતમાં કચરોને ફેઇઝરી રીતે ઘટાડી શકાય નહીં ત્યારે, એજન્સી આગામી શ્રેષ્ઠ વિકલ્પ તરીકે રિસાયક્લિંગની ભલામણ કરે છે.
14.2 પ્રદૂષણ નિવારણ વિશેની માહિતી માટે જે પ્રયોગશાળાઓ અને સંશોધન સંસ્થાઓ માટે લાગુ થઈ શકે છે તેનાથી ઓછા સારા છે: અમેરિકન કેમિકલ સોસાયટીના સરકારી સંબંધો અને વિજ્ઞાન નીતિ વિભાગ, 1155 16 મી સેન્ટ, એનડબ્લ્યુ વૉશિંગ્ટન, ડીસી 20036 થી ઉપલબ્ધ વેસ્ટ ઘટાડવા માટેની લેબોરેટરી કેમિકલ મેનેજમેન્ટ. , https://www.acs.org.
15. વેસ્ટ મેનેજમેન્ટ
હુડ્સ અને બેન્ચ કામગીરી અક્ષર અને કોઈપણ ગટર સ્રાવ પરમિટો અને નિયમનો ભાવના સાથે પાલન, અને બધા ઘન અને જોખમી કચરા નિયમો, ખાસ કરીને જોખમી કચરો ઓળખ નિયમો અને જમીન નિકાલ નિયંત્રણો સાથે પાલન દ્વારા. કચરો વ્યવસ્થાપન પર વધુ માહિતી માટે, સેક સૂચિબદ્ધ સરનામું ખાતે અમેરિકન કેમિકલ સોસાયટી તરફથી લેબોરેટરી કર્મચારી ઉપલબ્ધ વેસ્ટ મેનેજમેન્ટ મેન્યુઅલ સલાહ લો. 14.2.
16. સંદર્ભો
- યુ ઈપીએ, “Interlaboratory સરખામણી અભ્યાસ: વોલેટાઇલ અને અર્ધ-વોલેટાઇલ કંપાઉન્ડ માટે પદ્ધતિઓ,” પર્યાવરણીય મોનીટરીંગ સિસ્ટમ્સ લેબોરેટરી, સંશોધન અને વિકાસ, લાસ વેગાસ, NV કચેરી, ઈપીએ 600 / 4-84-027, 1984.
- સી.એસ હેઈન, પી જે માર્સ્ડન, એ એસ Shurtleff, “પદ્ધતિઓ 3540 મૂલ્યાંકન સોલિડ નમૂનાઓ થી પરિશિષ્ટ નવમી Analytes મૂલ્યાંકન માટે (Soxhlet) અને 3550 (sonication),” એસ cubed, ઈપીએ કોન્ટ્રેક્ટ 68-03-33-75, કાર્ય સોંપણી નં 03, દસ્તાવેજ ક્રમાંક એસએસએસ-R- 88-9436, ઓક્ટોબર, 1988 અહેવાલ.
જાણવાનું વર્થ હકીકતો
અલ્ટ્રાસોનિક પેશી homogenizers વારંવાર ચકાસણી sonicator, સોનિક lyser, અલ્ટ્રાસાઉન્ડ disruptor, અવાજ ગ્રાઇન્ડરનો, સોનો-ruptor, sonifier, સોનિક dismembrator, સેલ disrupter, અવાજ disperser અથવા dissolver તરીકે ઓળખવામાં આવે છે. વિવિધ શરતો વિવિધ એપ્લિકેશન્સ કે sonication દ્વારા પૂર્ણ કરી શકાય છે પરિણમે છે.
UP200Ht માટે અલગ Sonotrode કદ