التراسونیک ذرات اصلاح ستون HPLC
- چالش های موجود در HPLC یک جدایی سریع و کارآمد برای طیف گسترده ای از نمونه.
- روش فراصوت اجازه می دهد تا برای تغییر و functionalize نانو ذرات، به عنوان مثال، سیلیس یا zirkonia میکروسفرهای.
- امواج فراصوت یک روش بسیار موفق به سنتز ذرات سیلیکا هسته-پوسته، به ویژه برای ستون HPLC است.
التراسونیک اصلاح سیلیکا ذرات
ساختار ذرات و اندازه ذرات و همچنین اندازه منافذ و پمپ فشار از مهم ترین عوامل مؤثر بر تجزیه و تحلیل HPLC هستند.
اکثر سیستم های HPLC با فاز ثابت فعال متصل به خارج از ذرات کوچک سیلیکا کروی را اجرا کنید. ذرات دانه های بسیار کوچک در میکرو و نانو محدوده می باشد. اندازه ذرات دانه های متفاوت است، اما اندازه ذرات از حدود. 5μm شایع ترین است. ذرات کوچکتر ارائه یک سطح بزرگتر و تفکیک بهتر است، اما فشار مورد نیاز برای بهینه خطی افزایش سرعت توسط معکوس قطر ذرات مربع. این به این معنی است که با استفاده از ذرات به اندازه نصف و در اندازه همان ستون، دو برابر عملکرد، اما در همان زمان فشار مورد نیاز چهار برابر شده است.
سونوگرافی قدرت یک ابزار به خوبی شناخته شده و ثابت برای اصلاح / عاملدار و پراکندگی میکرو و نانو ذرات مانند سیلیس است. با توجه به یکنواخت و نتایج بسیار قابل اعتماد در پردازش ذرات، فراصوت روش ارجح برای تولید ذرات عاملدار (به عنوان مثال ذرات هسته-پوسته) است. سونوگرافی قدرت ارتعاش، کاویتاسیون ایجاد و انرژی باعث واکنش های sonochemical. در نتیجه، ultrasonicators با قدرت بالا با موفقیت برای درمان ذرات از جمله استفاده عاملدار / اصلاح، کاهش حجم & پراکندگی و همچنین برای سنتز (به عنوان مثال مسیرهای سل-ژل)
مزایای استفاده از ذرات اولتراسونیک اصلاح / عاملدار
- کنترل آسان بر اندازه ذرات و اصلاح
- کنترل کامل بر پارامترهای فرایند
- مقیاس پذیری خطی
- قابل اجرا از بسیار کوچک به حجم بسیار بزرگ
- امن، توسط کاربر & دوستدار محیط زیست
ستون HPLC عمدتا با سیلیکا بسته بندی شده
سیستم مافوق صوت صنعتی برای فرآیندهای درون خطی
آماده سازی در حمام اولتراسونیک از هسته-پوسته سیلیکا ذرات
ذرات سیلیکا هسته-پوسته (هسته جامد با پوسته متخلخل یا سطحی متخلخل) به طور فزاینده ای برای جداسازی بسیار کارآمد با سرعت جریان سریع و فشار کم نسبتا کم استفاده می شود. مزایا در هسته جامد و پوسته متخلخل است: ذره کامل هسته پوسته یک ذره بزرگتر را تشکیل می دهد و اجازه می دهد تا HPLC را در یک فشار پایین پایین نگه دارد در حالی که پوسته متخلخل و هسته جامد کوچک خود را یک سطح بالاتر برای جداسازی فراهم می کند روند. مزایای استفاده از ذرات هسته پوسته به عنوان مواد بسته بندی برای ستون های HPLC این است که حجم منافذ کوچکتر حجم موجود برای گسترش از انتشار طولی را کاهش می دهد. اندازه ذرات و ضخامت پوسته متخلخل تاثیر مستقیمی بر پارامترهای جداسازی دارند. (به نقل از هیز و همکاران 2014)
مواد بسته بندی اغلب استفاده می شود برای ستون HPLC بسته بندی شده میکروسفرهای سیلیکا معمولی هستند. ذرات هسته-پوسته مورد استفاده برای کروماتوگرافی معمولا از سیلیکا ساخته شده، اما با یک هسته جامد و یک پوسته متخلخل. ذرات سیلیکا هسته-پوسته برای برنامه های کاربردی کروماتوگرافی استفاده می شود نیز به عنوان ذوب هسته ای، هسته جامد و یا ذرات سطحی متخلخل شناخته شده است.
ژل سیلیکا می توان از طریق sonochemical سل- ژل سنتز شده است. ژل سیلیکا لایه نازک اغلب استفاده می شود برای جدایی از مواد فعال از طریق کروماتوگرافی لایه نازک (TLC).
اینجا را کلیک کنید برای کسب اطلاعات بیشتر در مورد مسیر sonochemical برای فرآیندهای سل-ژل!
سنتز مافوق صوت (سونو سنتز) را می توان به آسانی به سنتز دیگر فلزات سیلیس پشتیبانی و یا اکسیدهای فلزی، مانند TiO در اعمالH2S/ سیلیسH2S، مس / سیلیسH2S، پلاتین / سیلیسH2S، طلا / سیلیسH2S و بسیاری دیگر, و نه تنها برای اصلاح سیلیکا برای کارتریج های کروماتوگرافی استفاده می شود, بلکه برای مختلف واکنش های کاتالیزوری صنعتی.
التراسونیک پراکندگی
پراکندگی اندازه خوب و deagglomeration از ذرات بسیار مهم است برای به دست آوردن عملکرد کامل از مواد. بنابراین، برای کارایی بالا ذرات سیلیکا جدایی monodisperse با قطر کوچکتر به عنوان ذرات بسته بندی استفاده می شود. روش فراصوت ثابت شده است که در پاشش سیلیس نسبت به سایر روش اختلاط برشی بالا بیشتر موثر است.
طرح زیر نتیجه را پراکنده مافوق صوت از سیلیکا خشمگین در آب را نشان می دهد. اندازه گیری با استفاده از یک مالورن Mastersizer 2000 به دست آمد.
قبل و بعد از فراصوت: منحنی سبز نشان می دهد اندازه ذرات قبل از فراصوت، محور قرمز ذرات توزیع اندازه سیلیس التراسونیک پراکنده است.
خواندن بیشتر در مورد پاشش مافوق صوت از سیلیس اینجا را کلیک کنید (سیلیسH2S)!
پخش التراسونیک UIP1500hdT (1500W)
ادبیات / منابع
- Czaplicki، شب سال نو (2013): کروماتوگرافی در تجزیه و تحلیل زیست فعالی از ترکیبات. در: کروماتوگرافی ستونی، دکتر دین مارتین (ع)، INTECH، DOI: 10.5772 / 55620.
- هیز، ریچارد؛ Ahmeda، ادهم؛ لبه، تونی؛ ژانگ، Haifei (2014): ذرات هسته-پوسته: آماده سازی، اصول و برنامه های کاربردی در کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا است. J. Chromatogr. 1357، 2014. 36-52.
- Kshrm، Skdi. سینگ، Kshalndra (2013): سنتز و شناسایی نانو بسیار موثر سولفاته زیرکونیا بیش از سیلیس: هسته-پوسته کاتالیست توسط امواج فراصوت. مجله آمریکایی شیمی 3 (4)، 2013. 96-104
آمار ارزشمند دانستن
درباره HPLC
کروماتوگرافی را می توان به عنوان یک فرایند انتقال جرم شامل جذب توصیف کرد. کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (که قبلا همچنین به عنوان کروماتوگرافی مایع با فشار بالا شناخته می شود) یک تکنیک تجزیه و تحلیل است که هر کدام از اجزای مخلوط را می توان از هم جدا کرد، شناسایی کرد و آن را اندازه گیری کرد. متناوبا، کروماتوگرافی مقیاس تهیه شده برای پاک کردن دسته های بزرگ مواد در مقیاس تولید مورد استفاده قرار می گیرد. آنالیت های معمولی مولکول های آلی، بیومولکول ها، یون ها و پلیمرها هستند.
اصل جداسازی HPLC بر روی یک فاز متحرک (آب، حلال های آلی و غیره) در یک ستون از طریق یک فاز ثابت (بسته بندی سیلیکا ذرات، یکنواختی و غیره) تکیه می کند. این به این معنی است که یک حلال مایع تحت فشار که حاوی ترکیبات محلول (محلول نمونه) است، از طریق یک ستون پر از مواد جاذب جامد (به عنوان مثال ذرات سیلیس اصلاح شده) پمپ می شود. همانطور که هر مولفه در نمونه چندان متفاوت با مواد جاذب اثر گذار است، سرعت جریان برای اجزای مختلف متفاوت است و منجر به جداسازی اجزا می شود، زیرا آنها از ستون خارج می شوند. ترکیب و درجه حرارت فاز متحرک پارامترهای بسیار مهم برای فرایند جداسازی است که بر تعاملات بین اجزای نمونه و جاذب تاثیر می گذارد. جداسازی براساس تقسیم ترکیبات به فاز ثابت و متحرک است.
نتایج تجزیه و تحلیل HPLC به عنوان یک کروماتوگرام قابل مشاهده است. یک کروماتوگرام یک نمودار دو بعدی با هماهنگی (محور y) به غلظت از لحاظ پاسخ آشکارساز و بعد افقی (محور x) نشان دهنده زمان است.
ذرات سیلیکا بسته بندی شده برای کارتریج
ذرات سیلیکا برای کاربردهای کروماتوگرافی بر پایه پلیمرهای سیلیکا مصنوعی هستند. به طور عمده آنها از تترا اکسیدسیلان ساخته شده اند که به صورت پلی اتیلکسی سیلکسان ها هیدرولیز شده اند تا بتواند یک مایع چسبناک ایجاد شود که می تواند در یک مخلوط آب اتانول با استفاده از دستگاه عصبی مستمر امولسیون شود. آسيب اولتراسونيک، ذرات کروي را تشکيل ميدهد که از طريق يک هيدروليت هيدروليتي ايجاد شده توسط کاتاليستي (به نام روش Unger) به هيدروژل سيليکا تبديل مي شود. تراکم هیدرولیتیک سبب پیوند گسترده ای از طریق گونه های سیلانول سطح می شود. پس از آن، کره های هیدروژل برای تولید یک کروژن کالسیست می شوند. اندازه ذرات و اندازه منافذ سیلیس بسیار زاویه دار Xerogel (سل-ژل) بر اساس مقدار pH، دما، کاتالیزور استفاده می شود و حلال و همچنین غلظت سل سیلیکا تحت تاثیر قرار.
غیر متخلخل متخلخل در مقابل ذرات
هر دو میکروسکپهای سیلیکا غیرپور و متخلخل به عنوان فاز ثابت در ستون های HPLC مورد استفاده قرار می گیرند. برای ذرات بی رنگی کوچک، جداسازی بر روی سطح ذرات اتفاق می افتد و باند گسترش می یابد به علت مسیر نفوذ کوتاه، در نتیجه انتقال جرم سریع تر رخ می دهد. با این حال، سطح سطح پایین نتیجه نتایج غیر دقیق تر را می دهد، زیرا زمان نگهداری، زمان نگهداری، انتخابی و بنابراین قطعنامه محدود است. ظرفیت بارگیری نیز عامل مهمی است. میکروسپرس های سیلیکا پوسته علاوه بر سطح ذره علاوه بر سطح منافذ، فراهم می کند که منطقه تماس بیشتر برای ارتباط با تجزیه و تحلیل. برای اطمینان از حمل و نقل کامپوزیت کافی در حین جداسازی فاز مایع، اندازه منافذ باید بیش از 7 نانومتر باشد. برای جداسازی زیست مولکول های بزرگ، اندازه های منافذ تا 100 نانومتر برای رسیدن به جدایی کارایی لازم است.