اصلاح ذرات التراسونیک برای ستون های HPLC
چالش های موجود در HPLC جداسازی سریع و کارآمد برای طیف گسترده ای از نمونه ها است. فراصوت اجازه می دهد تا برای اصلاح و عامل سازی نانو ذرات, به عنوان مثال سیلیس یا زیرکونیا میکروسفر. اولتراسونیک یک تکنیک بسیار موفق برای سنتز ذرات سیلیکا هسته پوسته، به ویژه برای ستون های HPLC است.
اصلاح التراسونیک ذرات سیلیس
ساختار ذرات و اندازه ذرات و همچنین اندازه منفذی و فشار پمپ از مهم ترین پارامترهای موثر بر تجزیه و تحلیل HPLC هستند.
اکثر سیستم های HPLC با فاز ثابت فعال متصل به خارج ذرات کوچک سیلیس کروی کار می کنند. ذرات مهره های بسیار کوچکی در محدوده میکرو و نانو هستند. اندازه ذرات مهره ها متفاوت است، اما اندازه ذرات تقریبا 5 میکرومتر رایج تر است. ذرات کوچکتر سطح بزرگتر و جداسازی بهتری را فراهم می کنند، اما فشار مورد نیاز برای سرعت خطی بهینه با معکوس قطر ذره مربع افزایش می یابد. این بدان معناست که استفاده از ذراتی با نصف اندازه و در همان اندازه ستون، عملکرد را دو برابر می کند، اما در عین حال فشار مورد نیاز چهار برابر می شود.
قدرت اولتراسونیک یک ابزار شناخته شده و اثبات شده برای اصلاح? عملکردی و پراکندگی میکرو و نانو ذرات مانند سیلیس است. با توجه به نتایج یکنواخت و بسیار قابل اعتماد آن در پردازش ذرات، فراصوت روش ارجح برای تولید ذرات عامل دار (به عنوان مثال هسته پوسته ذرات) است. سونوگرافی قدرت ایجاد لرزش, حفره و القا انرژی برای واکنش های سونوشیمیایی. در نتیجه، مافوق صوت با قدرت بالا با موفقیت برای درمان ذرات از جمله استفاده می شود عملکردسازی? اصلاح، کاهش اندازه & پراکندگی و همچنین برای نانوذرات سنتز (به عنوان مثال مسیرهای سل-ژل).
مزایای اصلاح? عملکرد ذرات اولتراسونیک
- کنترل آسان بر اندازه ذرات و اصلاح
- کنترل کامل بر پارامترهای فرآیند
- مقیاس پذیری خطی
- قابل استفاده از حجم بسیار کوچک تا بسیار زیاد
- ایمن، کاربر- & سازگار با محیط زیست
پروب نوع فراصوت UP400St پراکندگی و عامل دار سازی نانوذرات سیلیس
آماده سازی التراسونیک ذرات سیلیس هسته پوسته
ذرات سیلیس هسته-پوسته (هسته جامد با پوسته متخلخل یا متخلخل سطحی) به طور فزاینده ای برای جداسازی بسیار کارآمد با سرعت جریان سریع و فشار برگشتی نسبتا کم استفاده می شود. مزایا در هسته جامد و پوسته متخلخل آنها نهفته است: ذره کامل پوسته هسته یک ذره بزرگتر را تشکیل می دهد و اجازه می دهد تا HPLC را با فشار پایین تر پشت کار کند در حالی که پوسته متخلخل و هسته جامد کوچک خود سطح بالاتری را برای فرآیند جداسازی فراهم می کند. مزایای استفاده از ذرات هسته-پوسته به عنوان مواد بسته بندی برای ستون های HPLC این است که حجم منافذ کوچکتر حجم موجود برای گسترش از انتشار طولی را کاهش می دهد. اندازه ذرات و ضخامت پوسته متخلخل تأثیر مستقیمی بر پارامترهای جداسازی دارد. (رجوع کنید به هیز و همکاران 2014)
پرکاربردترین مواد بسته بندی برای ستون های HPLC بسته بندی شده، میکروسفرهای سیلیس معمولی هستند. ذرات هسته-پوسته ای که برای کروماتوگرافی استفاده می شوند معمولا از سیلیس نیز ساخته می شوند، اما دارای هسته جامد و پوسته متخلخل هستند. ذرات سیلیس هسته-پوسته که برای کاربردهای کروماتوگرافی استفاده می شوند، به عنوان هسته ذوب شده، هسته جامد یا ذرات متخلخل سطحی نیز شناخته می شوند.
ژل های سیلیکا می تواند از طریق مسیر سل-ژل سونوشیمیایی سنتز شود. ژل های سیلیکا پرکاربردترین لایه نازک برای جداسازی مواد فعال از طریق کروماتوگرافی لایه نازک (TLC) هستند.
اینجا را کلیک کنید برای کسب اطلاعات بیشتر در مورد مسیر سونوشیمیایی برای فرآیندهای سل ژل!
The ultrasonic synthesis (sono-synthesis) can be readily applied to the synthesis of other silica-supported metals or metal oxides, such as TiO2/SiO2, CuO/SiO2, Pt/SiO2>, Au/SiO2 and many others, and is used not only for silica modification for chromatographic cartridges, but also for various industrial catalytic reactions.
اطلاعات بیشتر در مورد فراصوت برای عملکردهای نانوذرات برای ستون های HPLC
پراکندگی التراسونیک نانوذرات
پراکندگی و آگلومراسیون ذرات با اندازه ریز برای به دست آوردن عملکرد کامل مواد بسیار مهم است. بنابراین، برای جداسازی با کارایی بالا، از ذرات سیلیس تک پراکنده با قطرهای کوچکتر به عنوان ذرات بسته بندی استفاده می شود. ثابت شده است که فراصوت در پراکندگی سیلیس موثرتر از سایر روش های اختلاط با برش بالا است.
نمودار زیر نتیجه پراکندگی اولتراسونیک سیلیس دود شده در آب را نشان می دهد. اندازه گیری ها با استفاده از دستگاه Malvern Mastersizer 2000 انجام شد.
قبل و بعد از فراصوت: منحنی سبز اندازه ذرات قبل از فراصوت را نشان می دهد، منحنی قرمز توزیع اندازه ذرات سیلیس پراکنده اولتراسونیک است.
اینجا را کلیک کنید برای مطالعه بیشتر در مورد پراکندگی مافوق صوت سیلیس (SiO2)!
فشرده سازی پودر با استفاده از فراصوت
چگالی پودر در ستون های HPLC برای دستیابی به راندمان جداسازی بالا، عملکرد ستون پایدار، ویژگی های جریان ثابت، زمان نگهداری دقیق، وضوح بهبود یافته و طول عمر طولانی ستون ضروری است. اطمینان از تراکم بسته بندی مناسب و یکنواخت برای عملکرد قابل اعتماد و موثر سیستم های HPLC اساسی است. فشرده سازی پودر اولتراسونیک می تواند به پر کردن ستون ها و کارتریج های HPLC به طور موثر با چگالی پودر مطلوب کمک کند.
درباره فشرده سازی پودر اولتراسونیک بیشتر بدانید!
فراصوت صنعتی برای پراکندگی با توان بالا از نانوذرات
حقایقی که ارزش دانستن دارند
کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC) چیست؟
کروماتوگرافی را می توان به عنوان یک فرآیند انتقال جرم شامل جذب توصیف کرد. کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (که قبلا به عنوان کروماتوگرافی مایع با فشار بالا نیز شناخته می شد) یک تکنیک تجزیه و تحلیل است که به وسیله آن می توان هر جزء یک مخلوط را جدا، شناسایی و اندازه گیری کرد. از طرف دیگر، کروماتوگرافی در مقیاس آماده سازی برای تصفیه دسته های بزرگی از مواد در مقیاس تولید استفاده می شود. آنالیت های معمولی مولکول های آلی ، مولکول های زیستی ، یون ها و پلیمرها هستند.
اصل جداسازی HPLC به یک فاز متحرک (آب، حلال های آلی و غیره) متکی است که از یک فاز ثابت (بسته بندی های سیلیس ذرات، یکپارچه ها و غیره) در یک ستون عبور می کند. این بدان معناست که یک حلال مایع تحت فشار که حاوی ترکیبات محلول (محلول نمونه) است، از طریق ستونی پر از یک ماده جاذب جامد (به عنوان مثال ذرات سیلیس اصلاح شده) پمپ می شود. از آنجایی که هر جزء در نمونه کمی متفاوت با مواد جاذب تعامل دارد، سرعت جریان برای اجزای مختلف متفاوت است و در نتیجه منجر به جداسازی اجزا در حین خروج از ستون می شود. ترکیب و دمای فاز متحرک پارامترهای بسیار مهمی برای فرآیند جداسازی هستند که بر فعل و انفعالات بین اجزای نمونه و جاذب تأثیر می گذارند. جداسازی بر اساس تقسیم ترکیبات به سمت فاز ثابت و متحرک است.
نتایج آنالیز HPLC به صورت کروماتوگرام تجسم می شود. کروماتوگرام یک نمودار دو بعدی است که مختصات آن (محور y) از نظر پاسخ آشکارساز غلظت می دهد و ابسیسا (محور x) نشان دهنده زمان است.
ذرات سیلیس برای کارتریج های بسته بندی شده
ذرات سیلیس برای کاربردهای کروماتوگرافی بر اساس پلیمرهای سیلیس مصنوعی ساخته شده اند. بیشتر ، آنها از tetraethoxysilane ساخته شده اند که تا حدی به پلی اتوکسی سیلوکسان ها هیدرولیز می شوند تا مایعی چسبناک تشکیل دهند که می تواند در مخلوط آب اتانول تحت فراصوت مداوم امولسیون شود. تحریک اولتراسونیک ایجاد ذرات کروی, که به هیدروژل سیلیکا از طریق تراکم هیدرولیتیک ناشی کاتالیزوری (شناخته شده به عنوان 'Unger) تبدیل می شوند’ روش). تراکم هیدرولیتیک باعث اتصال عرضی گسترده از طریق گونه های سیلانول سطحی می شود. پس از آن ، کره های هیدروژل برای تولید زیروژل کلسینه می شوند. اندازه ذرات و اندازه منافذ زیروژل سیلیکا بسیار متخلخل (سل ژل) تحت تأثیر مقدار pH، دما، کاتالیزور و حلال های مورد استفاده و همچنین غلظت سیلیس سل قرار می گیرند.
ذرات غیر متخلخل در مقابل ذرات متخلخل
هر دو میکروسفر سیلیسی غیرمتخلخل و متخلخل به عنوان فاز ثابت در ستون های HPLC استفاده می شوند. برای ذرات کوچک غیر متخلخل، جداسازی در سطح ذرات اتفاق می افتد و گسترش باند به دلیل مسیر انتشار کوتاه کاهش می یابد و در نتیجه انتقال جرم سریعتر اتفاق می افتد. با این حال، سطح کم منجر به نتایج نادقیق تری می شود، زیرا نگهداری، زمان نگهداری، گزینش پذیری و در نتیجه وضوح محدود است. ظرفیت بارگیری نیز یک عامل حیاتی است. میکروسفرهای سیلیکا متخلخل علاوه بر سطح ذرات، سطح منافذ را نیز فراهم می کنند که سطح تماس بیشتری را برای تعامل با آنالیت ها ارائه می دهد. برای اطمینان از انتقال جرم کافی در طول جداسازی فاز مایع، اندازه منافذ باید اندازه بیش از 7 نانومتر داشته باشد. برای جداسازی مولکول های زیستی بزرگ، اندازه منافذ تا 100 نانومتر برای دستیابی به جداسازی کارآمد مورد نیاز است.
ادبیات/منابع
- چاپلیکی، سیلوستر (2013): کروماتوگرافی در تجزیه و تحلیل زیست فعالی ترکیبات. در: کروماتوگرافی ستونی ، دکتر دین مارتین (ویراستار) ، InTech ، DOI: 10.5772? 55620.
- هیز، ریچارد؛ احمدا، ادهم؛ لبه، تونی؛ ژانگ ، هایفی (2014): ذرات هسته پوسته: آماده سازی ، اصول و کاربردها در کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا. J. کروماتوگر. A 1357 ، 2014. 36–52.
- شارما، S.D.; سینگ، شیلاندرا (2013): سنتز و شناسایی نانو سولفات زیرکونیا بسیار مؤثر بر روی سیلیس: کاتالیزور هسته-پوسته به روش پرتودهی فراصوت. مجله شیمی آمریکا 3(4)، 2013. 96-104