زئولیت ها از جمله نانو زئولیت ها و مشتقات زئولیت را می توان به طور کارآمد و قابل اعتماد سنتز، عملکردی و deagglomerated با استفاده از فراصوت با عملکرد بالا. سنتز زئولیت مافوق صوت و درمان برتری سنتز هیدروترمال معمولی توسط بهره وری, سادگی, و مقیاس پذیری خطی ساده به تولید بزرگ. زئولیت های سنتز مافوق صوت نشان می دهد کریستالی خوب, خلوص و همچنین درجه بالایی از عملکرد به دلیل تخلخل و deagglomeration.

سونوگرافی به کمک آماده سازی زئولیت

زئولیت ها آلومینوزلیکات های هیدراته کریستالی میکروپورور با خواص جاذب و کاتالیزوری هستند.
استفاده از سونوگرافی با کارایی بالا تحت تاثیر قرار اندازه و ریفولوژی کریستال زئولیت مافوق صوت سنتز و بهبود کریستالی بودن خود را. علاوه بر این، زمان تبلور با استفاده از یک مسیر سنتز سونوشیمیایی به شدت کاهش می یابد. مسیرهای سنتز زئولیت به کمک مافوق صوت برای انواع زئولیت های متعدد مورد آزمایش و توسعه قرار گرفت. مکانیسم سنتز زئولیت مافوق صوت بر اساس انتقال جرم بهبود یافته است که منجر به افزایش سرعت رشد کریستال است. این افزایش نرخ رشد کریستال متعاقباً منجر به افزایش نرخ هسته سازی می شود. علاوه بر این، فراصوت تعادل پلیمریزاسیون- پلیمریزاسیون را از طریق افزایش غلظت گونه های محلول، که برای تشکیل زئولیت مورد نیاز است، تحت تاثیر قرار می دهد.
به طور کلی، مطالعات تحقیقاتی مختلف و راه اندازی تولید در مقیاس خلبان ثابت کرده اند سنتز زئولیت مافوق صوت به عنوان زمان صرفه جویی بسیار کارآمد و هزینه.

سنتز معمولی در مقابل سنتز مافوق صوت از Zeolites

زئولیت چگونه به طور متعارف سنتز می شود؟

سنتز زئولیت معمولی یک فرایند هیدروترمال بسیار وقت گیر است که می تواند از چند ساعت تا چند روز نیاز به زمان واکنش داشته باشد. مسیر هیدروترمال به طور معمول یک فرایند دسته ای است، جایی که زئولیت ها از منابع بی شکل یا محلول Si و Al سنتز می شوند. در یک مرحله پیری اولیه، ژل واکنشی توسط یک عامل هدایت کننده ساختار (SDA) تشکیل می شود و منابع آلومینیوم و سیلیس در دمای پایین پیر می شوند. در طول این مرحله اول پیری، به اصطلاح هسته تشکیل می شود. این هسته ها ماده شروع کننده ای هستند که از آن در فرایند تبلور زیر کریستال های زئولیت رشد می کنند. با شروع تبلور، دمای ژل بالا می رود. این سنتز هیدروترمال معمولاً در رآکتورهای دسته ای انجام می شود. با این حال، فرایندهای دسته ای با اشکال عملیات شدید کار می آیند.

زئولیت تحت فراصوت چگونه سنتز می شود؟

سنتز مافوق صوت زئولیت روش سریع برای سنتز زئولیت همگن تحت شرایط خفیف است. به عنوان مثال، کریستال های زئولیت 50nm از طریق مسیر سونوشیمیایی در دمای اتاق سنتز شدند. در حالی که واکنش سنتز زئولیت معمولی a می تواند تا چند روز طول بکشد، مسیر سونوشیمیایی مدت سنتز را به چند ساعت کاهش می دهد و در نتیجه زمان واکنش را به طور قابل توجهی کاهش می دهد.
تبلور مافوق صوت زئولیت را می توان به عنوان فرایندهای دسته ای یا مداوم انجام, که باعث می شود برنامه به راحتی سازگار با محیط زیست و اهداف فرایند. با توجه به مقیاس پذیری خطی، سنتز زئولیت مافوق صوت را می توان به طور قابل اعتمادی از فرایند دسته اولیه به پردازش اینلاین منتقل می شود. پردازش مافوق صوت – در دسته و در خط – اجازه می دهد تا برای بهره وری برتر اقتصادی، کنترل کیفیت و انعطاف پذیری عملیاتی.

مسیرهای سنتز سونوشیمیایی انواع زئولیت های مختلف

در بخش زیر مسیرهای مختلف سونوشیمیایی را معرفی می کنیم که با موفقیت برای سنتز انواع زئولیت های مختلف مورد استفاده قرار گرفته اند. نتایج تحقیقات به طور مداوم بر برتری سنتز زئولیت مافوق صوت خط.

سنتز مافوق صوت از لی حاوی بیکیتایت زئولیت

روی و داس (2017) سنتز 50nm لیتیوم حاوی کریستال زئولیت Bikitaite در دمای اتاق با استفاده از UIP1500hdT (20kHz, 1.5kW) مافوق صوت در راه اندازی دسته ای. شکل گیری موفق سونوشیمیایی زئولیت بیکیتایت در دمای اتاق با موفقیت سنتز شده حاوی لیتیوم حاوی زئولیت بیکیتایت با استفاده از XRD و تجزیه و تحلیل IR تأیید شد.
هنگامی که درمان سونوشیمیایی با درمان هیدروترمال معمولی ترکیب شد، تشکیل فاز کریستال های زئولیت در دمای بسیار پایین تر (100ºC) در مقایسه با 300ºC به مدت 5 روز، که مقادیر معمولی برای مسیر هیدروترمال معمولی هستند، به دست آمد. فراصوت اثرات قابل توجهی بر زمان تبلور و تشکیل فاز زئولیت نشان می دهد. به منظور ارزیابی عملکرد زئولیت بیکیتایت سنتز مافوق صوت، ظرفیت ذخیره سازی هیدروژن آن مورد بررسی قرار گرفت. حجم ذخیره سازی با افزایش محتوای Li زئولیت افزایش می یابد.
تشکیل زئولیت سونوشیمیایی: تجزیه و تحلیل XRD و IR نشان داد که تشکیل زئولیت بیکیتایت خالص و نانو کریستالی پس از فراصوت 3 ساعت و 72 ساعت پیری آغاز شده است. زئولیت بیکیتایت کریستالی به اندازه نانو با قله های برجسته پس از زمان فراصوت 6 ساعت در 250 وات به دست آمد.
مزایای: مسیر سنتز سونوشیمیایی زئولیت بیکیتایت حاوی لیتیوم نه تنها مزیت تولید ساده نانو کریستال های خالص را ارائه می دهد، بلکه تکنیکی سریع و مقرون به صرفه را نیز ارائه می دهد. هزینه های تجهیزات مافوق صوت و انرژی مورد نیاز بسیار کم است که در مقایسه با فرایندهای دیگر. علاوه بر این، مدت زمان فرایند سنتز بسیار کوتاه است، به طوری که فرایند سونوشیمیایی به عنوان یک روش مفید برای کاربردهای انرژی پاک در نظر گرفته می شود.
(cf. Roy et al. 2017)

زئولیت موردنیت آماده سازی تحت امواج فراصوت

موردنیت به دست آمده با استفاده از پیش درمان مافوق صوت (MOR-U) نشان داد ریفولوژی همگن تر از گلوله های بین رشد کرده 10 × 5 میکرومتر در متر2 و هیچ نشانه ای از سازندهای سوزن مانند یا فیبری. روش به کمک سونوگرافی منجر به یک ماده با ویژگی های بافتی بهبود یافته، به ویژه، حجم میکروپور قابل دسترسی برای مولکول های نیتروژن در فرم به عنوان ساخته شده است. در مورد مورد موردنیت از پیش درمان مافوق صوت، تغییر شکل کریستال و ریفولوژی همگن تر مشاهده شد.
به طور خلاصه، مطالعه فعلی نشان داد که پیش درمان مافوق صوت ژل سنتز بر خواص مختلف موردنتیت به دست آمده تاثیر می گذارد، و در نتیجه

1. بیشتر اندازه کریستال همگن و ریفولوژی, عدم وجود فیبر نامطلوب- و سوزن مانند کریستال;
2. نقص ساختاری کمتر؛
3. دسترسی قابل توجه میکروپور در نمونه موردنیت به عنوان ساخته شده (در مقایسه با میکروپورهای مسدود شده در مواد تهیه شده توسط روش همزن کلاسیک، قبل از درمان پس از مصنوعی)؛
4. سازمان Al مختلف، ظاهرا در موقعیت های مختلف از Cations Na + (تاثیر گذار ترین عامل موثر بر خواص جذب مواد به عنوان ساخته شده) منجر شود.

کاهش نقص ساختاری توسط پیش درمان مافوق صوت از ژل سنتز ممکن است یک راه امکان پذیر برای حل مشکل مشترک "غیر ایده آل" ساختار در موردنیت مصنوعی است. علاوه بر این، ظرفیت جذب بالاتر در این ساختار می تواند توسط یک روش مافوق صوت آسان و کارآمد اعمال شده قبل از سنتز، بدون زمان و منابع مصرف درمان سنتی پس از مصنوعی (که برعکس، منجر به نسل نقص ساختاری) به دست آورد. همچنین تعداد کمتری از گروه های سیلانول می توانند به طول عمر کاتالیزوری طولانی تری از موردنیت آماده شده کمک کنند.
(cf. Kornas et al. 2021)

Solyman و همکاران (2013) مورد مطالعه اثرات سونوگرافی با استفاده از سونوگرافی Hielscher UP200S on H-mordite and H-bet zeolites. آن ها به این نتیجه رسیدند که فراصوت یک تکنیک مؤثر برای اصلاح H-mordite و H-Beta است که زئولیت ها را برای تولید دی متیل اتر (DME) از طریق کم آبی اتانول مناسب تر می کند.

سنتز مافوق صوت نانوکریستال SAPO-34

از طریق مسیر سونوشیمیایی، SAPO-34 (الک های مولکولی سیلیکالومینو فسفات، یک کلاس زئولیت) با موفقیت به صورت نانوکرستال با استفاده از TEAOH به عنوان عامل هدایت ساختار (SDA) سنتز شدند. برای فراصوت، مافوق صوت از نوع کاوشگر Hielscher UP200S (24kHz, 200 وات) مورد استفاده قرار گرفت. متوسط اندازه کریستال محصول نهایی آماده شده از نظر سونوشیمیایی ۵۰nm است که اندازه کریستال به طور قابل توجهی کوچکتر است در مقایسه با اندازه کریستال های سنتز هیدروترمال. هنگامی که کریستال های SAPO-34 از نظر سونوشیمیایی تحت شرایط هیدروترمال بودند، سطح به طور قابل توجهی بالاتر از سطح کریستالی کریستال های ساپو-۳۴ سنتز شده معمولی از طریق تکنیک هیدروترمال ایستا با تقریباً همان کریستالی بودن است. در حالی که روش هیدروترمال معمولی طول می کشد حداقل 24 ساعت از زمان سنتز به منظور به دست آوردن SAPO- 34 به طور کامل کریستالی، از طریق سنتز هیدروترمال به کمک سونوشیمیایی به طور کامل کریستال SAPO-34 کریستال werde به دست آمده پس از تنها 1.5 ساعت زمان واکنش. با توجه به انرژی بسیار شدید مافوق صوت, زئولیت SAPO- 34 تبلور است با فروپاشی حباب حفره مافوق صوت تشدید. نفوذ حباب های حفره ای در کمتر از یک نانوثانیه رخ می دهد که نتیجه آن به صورت محلی در دماهای به سرعت در حال افزایش و سقوط است که از سازمان دهی و بزرگ شدن ذرات جلوگیری می کند و منجر به اندازه های کریستال کوچکتر می شود. این واقعیت که کریستال های کوچک SONO-SAPO-34 می توانند با روش سونوشیمیایی تهیه شوند، نشان دهنده تراکم هسته ای بالا در مراحل اولیه سنتز و رشد آهسته کریستال پس از هسته سازی است. این نتایج حاکی از آن است که این روش نامتعارف تکنیک بسیار مفیدی برای سنتز نانوکریستال های SAPO-34 در بازده بالا در مقیاس تولید صنعتی است.
(cf. Askari and Halladj; 2012)

داگلومراسیون مافوق صوت و پراکنده شدن زئولیت ها

هنگامی که زئولیت ها در کاربردهای صنعتی، تحقیق یا علم مواد استفاده می شوند، زئولیت خشک بیشتر به یک فاز مایع مخلوط می شود. پراکنده شدن زئولیت نیاز به یک تکنیک پراکنده کننده قابل اعتماد و مؤثر دارد که انرژی کافی را برای داگلومرا کردن ذرات زئولیت اعمال می کند. امواج فراصوت به خوبی شناخته شده به پراکنده قدرتمند و قابل اعتماد, بنابراین مورد استفاده برای پراکنده کردن مواد مختلف مانند نانولوله, گرافن, مواد معدنی و بسیاری از مواد دیگر به طور همگن به یک فاز مایع.
پودر زئولیت توسط سونوگرافی درمان نمی شود به طور قابل توجهی با ریولوژی پوسته مانند agglomerated. در مقابل، به نظر می رسد یک درمان فراصوت ۵ دقیقه ای (نمونه ۲۰۰ میلی ال فراصوت شده در ۳۲۰ وات) بیشتر اشکال پوسته مانند را از بین می آورد که منجر به پراکنده تر شدن پودر نهایی می شود. (cf. Ramirez Medoza et al. 2020)
به عنوان مثال، رامیرز مدوزا و همکاران (۲۰۲۰) از مافوق صوت کاوشگر Hielscher استفاده کردند UP200S برای تبلور زئولیت NaX (به عنوان یکی، زئولیت X سنتز شده در فرم سدیم (NaX)) در دمای پایین. فراصوت در طول ساعت اول تبلور منجر به کاهش 20 درصدی زمان واکنش نسبت به یک فرایند تبلور استاندارد شد. علاوه بر این، آنها نشان دادند که فراصوت همچنین می تواند درجه آگلومراسیون پودر نهایی را با استفاده از سونوگرافی با شدت بالا برای یک دوره فراصوت طولانی تر کاهش دهد.

سونوگرافی با عملکرد بالا برای سنتز زئولیت

سخت افزار پیچیده و نرم افزار هوشمند از ultrasonicators Hielscher طراحی شده اند برای تضمین عملیات قابل اعتماد, نتایج قابل تکثیر و همچنین کاربر دوستی. Ultrasonicators Hielscher قوی و قابل اعتماد هستند، که اجازه می دهد تا تحت شرایط سنگین وظیفه نصب و عمل می شود. تنظیمات عملیاتی را می توان به راحتی از طریق منوی شهودی دسترسی و شماره گیری کرد، که می تواند از طریق صفحه نمایش لمسی رنگ دیجیتال و کنترل از راه دور مرورگر قابل دسترسی باشد. بنابراین تمام شرایط پردازش مانند انرژی خالص، انرژی کل، دامنه، زمان، فشار و دما به طور خودکار بر روی یک کارت SD داخلی ثبت می شوند. این اجازه می دهد تا شما را به تجدید نظر و مقایسه اجرا می شود فراصوت قبلی و برای بهینه سازی سنتز زئولیت و فرایند پراکنده به بالاترین بهره وری.
سیستم های اولتراسونیک Hielscher در سراسر جهان برای فرایندهای تبلور استفاده می شود و ثابت شده است که قابل اعتماد برای سنتز زئولیت با کیفیت بالا و مشتقات زئولیت. Hielscher صنعتی ultrasonicators به راحتی می تواند دامنه های بالا در عمل مداوم اجرا (24/7/365). دامنه تا 200μm را می توان به راحتی به طور مداوم با sonotrodes استاندارد تولید (پروب مافوق صوت / شاخ). حتی برای دامنه های بالاتر، sonotrodes مافوق صوت سفارشی در دسترس هستند. با توجه به استحکام و تعمیر و نگهداری پایین خود را, مافوق صوت ما معمولا برای برنامه های کاربردی وظیفه سنگین و در محیط های خواستار نصب شده.
پردازنده های اولتراسونیک Hielscher برای سنتز سونوشیمیایی، تبلور و deagglomeration در حال حاضر در سراسر جهان در مقیاس تجاری نصب شده است. تماس با ما در حال حاضر به بحث در مورد روند تولید zeolite خود را! کارکنان با تجربه ما خوشحال خواهد شد برای به اشتراک گذاشتن اطلاعات بیشتر در مسیر سنتز sonochemical، سیستم های مافوق صوت و قیمت گذاری!
با استفاده از روش سنتز مافوق صوت, تولید زئولیت خود را در بهره وری برتری, سادگی و هزینه کم زمانی که در مقایسه با دیگر فرایندهای سنتز زئولیت!

جدول زیر به شما می دهد که نشانه ای از ظرفیت پردازش تقریبی ultrasonicators ما: