اثرات Sonochemical در فرآیندهای Sol-Gel
معرفی
ذرات بسیار ریز در اندازه نانو و ذرات شکل کروی، پوشش های فیلم نازک، الیاف، مواد متخلخل و متراکم، و همچنین به آئروژل بسیار متخلخل و xerogels مواد افزودنی بسیار بالقوه برای توسعه و تولید از مواد با کارایی بالا می باشد. مواد پیشرفته، از جمله به عنوان مثال، سرامیک، بسیار متخلخل، آئروژل فوق سبک و ارقام آلی و غیر آلی را می توان از تعلیق کلوئیدی و یا پلیمرها در یک مایع از طریق روش سل-ژل سنتز شده است. مواد را نشان می دهد ویژگی های منحصر به فرد، از ذرات سل تولید شده در اندازه نانومتر متغیر است. بدین ترتیب، فرآیند سل-ژل بخشی از nanochemistry است.
در ادامه، سنتز مواد نانو از طریق مسیرهای التراسونیک کمک سل-ژل بررسی شده است.
فرآیند سل-ژل
سل-ژل و پردازش مرتبط شامل مراحل زیر است:
- ساخت سل و یا رسوب پودر، ژل سل در یک قالب و یا بر روی یک بستر (در صورت فیلم)، و یا ساخت یک سل دوم از پودر رسوب و ژل شدن آن، و یا شکل دادن پودر را به بدن توسط مسیرهای غیر ژل؛
- خشك كردن؛
- شلیک و پخت. [رابینوویچ 1994]
جدول 1: مراحل سنتز سل ژل و فرآیندهای پایین دست
راکتور شیشه ای آلتراسونیک برای آوا شیمی
در طول هیدرولیز و پلی تراکم، کلوئیدی (سل)، که شامل نانوذرات پراکنده در یک حلال، تشکیل می شود. فاز سل موجود را تبدیل به ژل.
در نتیجه ژل فاز توسط ذرات که اندازه و شکل گیری می توانید تا حد زیادی از ذرات کلوئیدی گسسته به پلیمر های زنجیره ای مانند مستمر متفاوت تشکیل شده است. شکل و اندازه بستگی به شرایط شیمیایی. از مشاهدات در سیلیسH2S alcogels می توان به طور کلی به این نتیجه رسیدند که یک پایه کاتالیز نتایج سل در یک گونه گسسته تشکیل شده توسط تجمع مونومر-خوشه، که جمع و جور تر و بسیار شاخه هستند. آنها توسط رسوب و نیروهای جاذبه است.
ثلث اسید کاتالیز از زنجیره های پلیمری بسیار گرفتار نشان دادن یک ساختار بسیار خوب و منافذ بسیار کوچک است که به نظر می رسد یکنواخت کاملا در سراسر ماده گرفته شده است. تشکیل یک شبکه پیوسته باز از پلیمرهای تراکم کم نمایشگاه مزایای خاصی با توجه به خواص فیزیکی در شکل گیری شیشه ای با کارایی بالا و شیشه ای / قطعات و سرامیک در 2 و 3 بعد است. [السقا، و همکاران. 1982]
در مراحل پردازش بیشتر، با اسپین پوشش یا شیب پوشش آن را ممکن است به لایه کت با لایه های نازک و یا توسط ریخته گری سل را به یک قالب می شود، به شکل یک به اصطلاح ژل مرطوب. پس از خشک کردن اضافی و گرمایش، مواد متراکم بدست می آید.
در مراحل بیشتر از روند پایین دست، ژل به دست آمده می تواند بیشتر پردازش شده است. از طریق بارش، تجزیه در اثر حرارت اسپری، و یا تکنیک امولسیون، بسیار ریز و پودر یکنواخت می تواند تشکیل شود. یا آئروژل به اصطلاح، که توسط تخلخل بالا و چگالی بسیار پایین مشخص، می توان با استخراج فاز مایع از ژل مرطوب ایجاد شده است. بنابراین، شرایط به طور معمول فوق بحرانی مورد نیاز است.
جدول 2: التراسونیک سنتز سل-ژل از مزوپور TiO2 به [یو و همکاران، شیمی.. ارتباطات. 2003، 2078]
سونوگرافی قدرت بالا
با قدرت بالا، فراصوت با فرکانس پایین ارائه می دهد پتانسیل بالا برای فرایندهای شیمیایی. هنگامی که امواج مافوق صوت شدید در یک محیط مایع معرفی، متناوب چرخه فشار بالا و فشار کم با نرخ بسته به نوع فرکانس رخ می دهد. چرخه فشار بالا به معنی فشرده سازی، در حالی که چرخه فرکانس پایین به معنای حجم از متوسط. در طول چرخه فشار کم (حجم)، سونوگرافی با قدرت بالا ایجاد حباب های برقی کوچک در مایع است. این حباب خلاء در طول چند دوره رشد می کنند.
بر این اساس به شدت اولتراسوند، مایع فشرده و امتداد به درجات مختلف. این به این معنی کاویتاسیون حباب می تواند به دو روش عمل می کنند. در شدت های اولتراسونیک پایین ~ 1-3Wcm-2، حباب حفره ای در مورد برخی از اندازه تعادل برای بسیاری از چرخه های صوتی نوسان می کند. این پدیده به معنای کاویتاسیون پایدار است. در شدت اولتراسونیک بالا (≤10Wcm-2) حباب حفره هستند در عرض چند چرخه های صوتی به شعاع حداقل دو بار اندازه اولیه و سقوط خود را در یک نقطه از فشرده سازی زمانی که حباب می توانید انرژی بیشتری را جذب نمی کند تشکیل شده است. این نامیده کاویتاسیون گذرا و یا اینرسیایی. در انفجار حباب، لکه های صورت محلی به اصطلاح گرم رخ می دهد، که از ویژگی های شرایط شدید: در طول انفجار، به صورت محلی دمای بسیار بالا (حدود 5،000K) و فشار (تقریبا 2،000atm) می رسید. انفجار حباب کاویتاسیون نیز در جت مایع تا 280M / S سرعت، که عمل نیروهای برشی به عنوان بسیار بالا می شود. [Suslick 1998 / سانتوز و همکاران 2009]
سونو ormosil
روش فراصوت یک ابزار کارآمد برای سنتز پلیمرهای است. در طول پاشش مافوق صوت و deagglomeration، نیروهای برشی caviational، که کشش و شکستن زنجیره های مولکولی در یک فرایند غیر تصادفی، در کاهش وزن مولکولی و پلی dispersity شود. علاوه بر این، سیستم های چند مرحله بسیار کارآمد می باشد پراکنده . امولسیون، به طوری که مخلوط بسیار خوب ارائه شده است. این به این معنی است که سونوگرافی نرخ پلیمریزاسیون بیش تکان دهنده معمولی افزایش می دهد و منجر به وزن مولکولی بالاتر با polydispersities پایین تر است.
Ormosils (سیلیکات اصلاح شده) به دست آمده است که سیلان به ژل سیلیکا مشتق شده در طول فرآیند سل-ژل اضافه شده است. این محصول یک کامپوزیت در مقیاس مولکولی با خواص مکانیکی بهبود یافته است. سونو Ormosils توسط یک چگالی بالاتر از ژل های کلاسیک و همچنین به عنوان یک پایداری حرارتی بهبود یافته است. بنابراین توضیح ممکن است افزایش درجه پلیمریزاسیون. [رزا-فاکس و همکاران 2002]
. کاویتاسیون در مایع
مزوپور TiO درH2S از طریق سونوگرافی سل ژل سنتز
مزوپور TiO درH2S است widley به عنوان فتوکاتالیست و همچنین در الکترونیک، تکنولوژی سنسور و بازسازی محیط زیست استفاده می شود. برای مواد خواص بهینه سازی شده، آن را با هدف تولید مقدار TiOH2S با تبلور بالا و سطح بزرگ. سونوگرافی کمک سل- ژل دارای این مزیت است که خواص درونی و بیرونی از مقدار TiOH2S، مانند اندازه ذرات، مساحت سطح، منافذ حجم، منافذ با قطر، تبلور و همچنین آناتاز، روتیل و درصد فاز brookite را می توان با کنترل پارامترهای تحت تاثیر قرار.
میلانی و همکاران (2011) سنتز TiO در نشان داده اندH2S نانوذرات آناتاز. بنابراین، فرآیند سل-ژل به دادن TiCl استفاده شد4 پیشرو و هر دو راه، با و بدون امواج فراصوت، مقایسه شده اند. نتایج نشان می دهد که از امواج فراصوت یک اثر یکنواخت در تمام قطعات از راه حل های ساخته شده با استفاده از روش سل-ژل و باعث شکستن پیوندهای سست کلوئید نانو بزرگ در راه حل. بنابراین، نانوذرات کوچکتر ایجاد می کند. به صورت محلی رخ دما و فشار بسیار بالا شکستن گروهها در زنجیره های پلیمر طولانی و همچنین لینک های ضعیف اتصال ذرات کوچکتر، که توسط آن توده کلوئیدی بزرگتر تشکیل می شوند. مقایسه هر دو مقدار TiOH2S نمونه ها، در حضور و در غیاب تابش مافوق صوت، در تصاویر SEM زیر (عکس. 2) نشان داده شده است.
عکس. 2: تصویر SEM pwder TiO2 به، تکلیس در 400 degC برای 1H و ژلاتینه شدن زمان از 24h: (الف) در حضور و (ب) در صورت عدم وجود سونوگرافی. [میلانی و همکاران 2011]
علاوه بر این، واکنش های شیمیایی می تواند از اثرات sonochemical، که به عنوان مثال، شامل سود شکستگی از پیوندهای شیمیایی، افزایش قابل توجهی از واکنش شیمیایی یا تخریب مولکولی.
سونو ژل
که در سونو کاتالیستی واکنش کمک سل-ژل، سونوگرافی به پیش سازهای اعمال می شود. مواد و در نتیجه با ویژگی های جدید به عنوان sonogels شناخته شده است. با توجه به غیاب حلال اضافی در ترکیب با اولتراسونیک کاویتاسیون، یک محیط منحصر به فرد برای واکنش های سل-ژل ایجاد می شود، که اجازه می دهد برای تشکیل از ویژگی های خاص در ژل نتیجه: چگالی بالا، بافت زیبا، ساختار همگن و غیره این خواص تعیین تکامل sonogels در پردازش بیشتر و ساختار مواد نهایی . [بلانکو و همکاران 1999]
Suslick و قیمت (1999) نشان می دهد که از امواج فراصوت از سی (OCH2Sه5)4 در آب با کاتالیزور اسید تولید سیلیکا "sonogel". در آماده سازی متعارف ژل سیلیکا از Si (OCH2Sه5)4، اتانول عموما به همکاری حلال استفاده می شود با توجه به غیر حلالیت سی (OC استH2Sه5)4 در آب. استفاده از چنین حلال اغلب مشکل ساز به عنوان آنها می تواند باعث ترک خوردگی در طول گام خشک شدن است. امواج فراصوت اختلاط بسیار کارآمد به طوری که فرار همکاری حلال مانند اتانول می تواند اجتناب شود فراهم می کند. این نتایج در یک سیلیکا سونو ژل است که با تراکم بالاتر از ژل مرسوم تولید شده است. [Suslick و همکاران 1999، 319f.]
آئروژل متعارف یک ماتریس چگالی کم با منافذ بزرگ خالی تشکیل شده است. sonogels، در مقابل، تخلخل ظریف و منافذ کاملا کروی شکل، با یک سطح صاف. شیب بیش از 4 در منطقه زاویه بالا نشان می دهد نوسانات مهم تراکم الکترونیکی در مرزهای منافذ ماتریس [رزا-فاکس و همکاران 1990].
تصاویری از سطح نمونه پودر نشان میدهد که با استفاده از امواج مافوق صوت در همگنی بیشتر در اندازه متوسط ذرات و منجر به ذرات کوچکتر است. با توجه به روش فراصوت، متوسط اندازه ذرات کاهش می یابد به میزان تقریبا 3 نانومتر است. [میلانی و همکاران 2011]
اثرات مثبت سونوگرافی در مطالعات پژوهشی مختلف اثبات شده است. به عنوان مثال، گزارش Neppolian و همکاران در کار خود به اهمیت و مزایای استفاده از امواج فراصوت در اصلاح و بهبود خواص فتوکاتالیستی اندازه نانو ذرات TiO2 مزوپور. [و دیگران Neppolian است. 2008]
Nanocoating از طریق واکنش سل-ژل اولتراسونیک
Nanocoating به معنی پوشش مواد با یک لایه نانو مقیاس یا پوشش نهادهای اندازه نانو است. به این ترتیب ساختارهای محصور شده یا هسته پوسته به دست می آیند. چنین ترکیبات نانو کامپوزیت دارای خواص فیزیکی و شیمیایی با کارایی بالا به علت ترکیب ویژگی های خاص و / یا اثرات ساختاری اجزاء هستند.
به طور مثال، روش پوشش این ذرات اکسید قلع (ITO) نشان داده خواهد شد. همانطور که در مطالعهی چن (2009) نشان داده شده است، ذرات ITO با سیلیکا در فرآیند دو مرحلهای پوشش داده میشوند. در اولین مرحله شیمیایی، پودر اکسید قلع ایندیوم تحت درمان با آمینوسلان قرار می گیرد. مرحله دوم، پوشش سیلیس تحت اشعه ماوراء بنفش است. برای نشان دادن نمونه خاصی از عصب و اثرات آن، مرحله فرآیند ارائه شده در مطالعه چن، در زیر خلاصه شده است:
یک فرآیند معمولی برای این مرحله به شرح زیر است: 10 گرم GPTS به آرامی مخلوط شده با 20 گرم آب اسید شده با اسید هیدروکلریک (HCl) (pH = 1.5). سپس 4 گرم از پودر درمان شده با آمينوسيلان به مخلوط اضافه شد و در بطري شیشه اي 100 ميلي ليتر قرار گرفت. سپس بطری تحت پروب سونیکاتور برای تابش اشعه ماوراء بنفش پیوسته با قدرت خروجی 60 وات یا بالاتر قرار گرفت.
واکنش سل-ژل پس از تابش اولتراسوند حدود 2-3min، که بر اساس آن فوم سفید ایجاد شد آغاز شد، به دلیل انتشار از الکل بر هیدرولیز گسترده ای از GLYMO (3- (2،3-Epoxypropoxy) propyltrimethoxysilane). روش فراصوت برای 20min، و پس از آن راه حل برای چند ساعت بیشتر هم زده شد استفاده شد. هنگامی که این فرایند به پایان رسید، ذرات توسط سانتریفوژ جمع آوری شد و بارها و بارها با آب و سپس یا برای توصیف خشک شده و یا نگهداری در آب یا حلالهای آلی پراکنده شسته شد. [چن سال 2009، p.217]
نتیجه
استفاده از سونوگرافی به فرآیندهای سل-ژل منجر به مخلوط سازی بهتر و انحلال ذرات می شود. این نتیجه در اندازه ذرات کوچکتر، شکل کروی، شکل کوچک ذرات و مورفولوژی افزایش یافته است. به اصطلاح sono-gels با تراکم آنها و ساختار یکنواخت خوب، مشخص می شوند. این ویژگی ها به دلیل اجتناب از استفاده از حلال در طول تشکیل تشکیل سلول ایجاد می شود، و همچنین عمدتا به علت حالت متقاطع اولیه اتصال مجدد از طریق التراسوند. پس از فرآیند خشک کردن، sonogels در نتیجه یک ساختار ذرات، بر خلاف همتایان خود بدون استفاده از سونوگرافی به دست می آیند که دارای فیبر هستند. [Esquivias و همکاران. 2004]
این نشان داده شده است که استفاده از اولتراسوند شدید اجازه می دهد تا برای خیاطی از مواد منحصر به فرد از فرآیندهای سل-ژل. این باعث می شود سونوگرافی با قدرت بالا یک ابزار قدرتمند برای شیمی و مواد، تحقیق و توسعه.
1KW راه اندازی چرخش مافوق صوت با پمپ و برگزاری مخزن اجازه می دهد تا برای پردازش های پیچیده
ادبیات / منابع
- سفید، E. اسکیبیاس، L؛ Litrán، R. پینرو، M. رامیرز-دل-خورشیدی، M. Rosa_Fox از N. (1999): مواد مشتق شده Sonogels و. جدول. آلی. شیمی. 13، 1999 ص. 399-418.
- چن، Q؛ Boothroyd، C .؛ مکینتاش Soutar، A .؛ زنگ، X. T. (2010): nanocoating سل-ژل در نانو پودر TiO2 به تجاری با استفاده از اولتراسوند است. J. سل ژل علمی. فن آوری. 53، 2010. صص 115-120.
- چن، Q. (2009): پوشش سیلیکا نانو ذرات توسط فرآیند sonogel. SIMTech 10/4، 2009. صص 216-220.
- اسکیبیاس، L؛ رزا-فاکس، N. د لا؛ بخارانو، M .؛ موسکرا، M. J. (2004): ساختار کلوئیدال پلیمر Xerogels ترکیبی. لانگمویر 20/2004. صص 3416-3423.
- کرمی، A. (2010): سنتز نانوذرات TiO2 نانو پودر به روش سل-ژل و استفاده از آن به عنوان یک فتوکاتالیست. J. ایران. شیمی. SOC. 7، 2010. صص 154-160.
- لی، X .؛ چن، L؛ لی، B؛ لی. L. (2005): آماده سازی زیرکونیا پودرهای نانو در التراسونیک درست توسط روش سل-ژل. میخانه ترانس فناوری. 2005.
- Neppolian، B؛ وانگ، Q؛ یونگ، H .؛ چوی، H. (2008): التراسونیک کمک روش سل-ژل آماده سازی از TiO2 نانو ذرات: خواص، خواص و کاربرد حذف 4-کلروفنل. مافوق صوت،. Sonochem. 15، 2008. صص 649-658.
- پیر، A. C .؛ Rigacci، A. (2011): SIOH2S آئروژل. در: مدرک کارشناسی ارشد Aegerter و همکاران (ع): آئروژل کتاب، پیشرفت در سل ژل مواد مشتق شده و فن آوری. اسپرینگر علوم + کسب و کار: نیویورک، 2011. صص 21-45.
- رابینوویچ، E. M. (1994): سل ژل پردازش - اصول کلی. در: L. C. کلاین (ع) سل ژل اپتیک: پردازش و برنامه های کاربردی. کلوور ناشران علمی: بوستون، 1994. صص 1-37.
- رزا-فاکس، N. د لا؛ پینرو، M .؛ اسکیبیاس، L. (2002): مواد ترکیبی آلی و غیر آلی از Sonogels. 2002.
- رزا-فاکس، N. د لا؛ اسکیبیاس، L. (1990): مطالعات ساختاری sonogels سیلیس. J. غیر Cryst. شهادت امام رضا 121، 1990. صص 211-215.
- السقا،، S .؛ Kamya، K. (1982): به روش سل ژل انتقال: تشکیل الیاف شیشه ای & فیلم های نازک. J. غیر بلوری شهادت امام رضا 38، 1982. ص 31.
- سانتوس، H. M .؛ لودیرو، C .؛ مارتینز، J.-L. (2009): قدرت سونوگرافی. در: J.-L. مارتینز (ویراستار): سونوگرافی در شیمی: نرم افزار تحلیلی. ویلی-VCH: واینهایم، 2009. صص 1-16.
- شهروز، N .؛ حسین، محمد مهدی (2011): سنتز و حجم کنترل از TiO2 فتوکاتالیست نانوذرات تهیه با استفاده از روش سل-ژل. جدول جهانی. علمی. J. 12، 2011. صص 1981-1986.
- Suslick، K. S .؛ هزینه، G. J. (1999): کاربرد سونوگرافی به شیمی مواد. Annu. کشیش مادر. علمی. 29، 1999. صص 295-326.
- Suslick، K. S. (1998): آواشیمی. در: دایره المعارف کرک روش othmer از تکنولوژی شیمیایی، جلد. 26، 4هفتم. ویراستار، J. ویلی & پسران: نیویورک، سال 1998. صص 517-541.
- ورما، L. Y؛ سینگ، M. P .؛ سینگ، رضا K. (2012): اثر امواج فراصوت بر تهیه و خواص Ionogels. J. Nanomat. 2012.
- ژانگ، L.-Z؛ یو، J .؛ یو، J. C. (2002): آماده سازی مستقیم Sonochemical بسیار نوری دی اکسید تیتانیوم مزوپور با یک چارچوب bicrystalline. خلاصه جلسه 201 از انجمن الکتروشیمی، 2002.
- https://www.hielscher.com/sonochem