Tecnología de ultrasonido de Hielscher

Ultrasónico de partículas Modificación para columnas de HPLC

  • Los desafíos en HPLC son una separación rápida y eficaz para una amplia gama de muestras.
  • La sonicación permite modificar y funcionalizar nanopartículas, por ejemplo sílice o Zirkonia microesferas.
  • Ultrasonidos es una técnica muy exitosa para sintetizar partículas de sílice de núcleo-envoltura, en particular para columnas de HPLC.

Ultrasónica Modificación de partículas de sílice

El ultrasonicador UP200S para la modificación de las partículas y la reducción de tamaño (click para ampliar!)estructura de partícula y tamaño de partícula, así como el tamaño de poro y la bomba de presión son los parámetros más importantes que influyen en el análisis HPLC.
La mayoría de los sistemas de HPLC se ejecutan con la fase estacionaria activa unida al exterior de las pequeñas partículas de sílice esféricas. Las partículas son muy pequeñas gotas en la micro y nano-gama. Los tamaños de partícula de las perlas varían, pero un tamaño de partícula de aprox. 5! M es más común. Las partículas más pequeñas proporcionan un área superficial más grande y una mejor separación, pero la presión requerida para una óptima velocidad lineal aumenta por la inversa del diámetro de partícula al cuadrado. Esto significa que el uso de partículas de la mitad del tamaño y, al mismo tamaño de columna, duplica el rendimiento, pero al mismo tiempo se cuadruplica la presión requerida.
ultrasonidos de potencia es una herramienta bien conocida y probada para la modificación / funcionalización y dispersión de micro y nano-partículas, tales como sílice. Debido a su uniforme y resultados altamente fiables en el procesamiento de partículas, sonicación es el método preferido para producir partículas funcionalizadas (por ejemplo, partículas de núcleo-corteza). ultrasonidos de potencia crea vibraciones, cavitación e induce la energía para las reacciones sonochemical. De este modo, ultrasonicators de alta potencia se utilizan con éxito para los tratamientos de partículas incluyendo funcionalización / modificación, Reducción de tamaño & dispersión así como para síntesis (Por ejemplo Procesos sol-gel).

Ventajas de partícula ultrasónica modificación / funcionalización

  • fácil control de tamaño de partícula y la modificación
  • un control total sobre los parámetros del proceso
  • escalabilidad lineal
  • aplicable a partir de muy pequeñas a volúmenes muy grandes
  • segura, el usuario & Amigable con el medio ambiente
Las partículas de la fase estacionaria en columnas de HPLC pueden ser modificados por sonicación.

columnas de HPLC se embalan en su mayoría con sílice

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Ultrasonic Preparación de núcleo-corteza partículas de sílice

partículas de sílice de núcleo-envuelta (núcleo sólido con caparazón poroso o superficialmente poroso) se han utilizado cada vez más para lograr una separación altamente eficiente con un caudal rápido y una contrapresión relativamente baja. Las ventajas radican en su núcleo sólido y la carcasa porosa: la partícula núcleo-envoltura completa forma una partícula más grande y permite operar la HPLC a una presión más baja mientras la capa porosa y el núcleo sólido pequeño proporcionan una mayor área superficial para la separación proceso. Los beneficios de usar partículas de núcleo y cubierta como material de relleno para columnas de HPLC es que el volumen de poro más pequeño reduce el volumen presente para el ensanchamiento de la difusión longitudinal. El tamaño de partícula y el espesor de la capa porosa tienen influencia directa en los parámetros de separación. (ver Hayes et al. 2014)
Los materiales de embalaje más utilizados para columnas de HPLC empacadas son microesferas de sílice convencionales. Las partículas de núcleo-envoltura utilizados para la cromatografía se hacen generalmente de sílice también, pero con un núcleo sólido y una concha porosa. partículas de sílice de núcleo-corteza que se utiliza para aplicaciones cromatográficas se conocen también como núcleo fundido, núcleo sólido o partículas superficialmente porosas.
Los geles de sílice pueden ser sintetizados por vía sol-gel sonoquímica. Los geles de sílice son la capa delgada utilizado más frecuentemente para la separación de sustancias activas a través de cromatografía en capa fina (TLC).
Haga clic aquí para obtener más información sobre la ruta sonoquímica para procesos sol-gel!
La síntesis de ultrasonidos (sono-síntesis) puede aplicarse fácilmente a la síntesis de otros metales con soporte de sílice u óxidos metálicos, tales como TiO2/ SiO2, CuO / SiO2, Pt / SiO2, Au / SiO2 y muchos otros, y se utiliza no sólo para la modificación de sílice en cartuchos cromatográficos, sino también para diversas reacciones catalíticas industriales.

dispersión ultrasónica

Una dispersión de tamaño fino y desaglomeración de las partículas es particularmente importante para obtener el rendimiento total del material. Por lo tanto, para un alto rendimiento partículas de separación de sílice monodispersa con diámetros más pequeños se utilizan como partículas de embalaje. La sonicación se ha demostrado ser más eficaz en la dispersión de sílice que otros métodos de mezcla de alto cizallamiento.
La trama siguiente muestra el resultado de dispersión ultrasónica de sílice ahumada en agua. Las mediciones se obtuvieron usando un Malvern Mastersizer 2000.

Por dispersión ultrasónica, se obtiene una distribución de tamaño de partícula muy estrecha.

Antes y después de la sonicación: La curva verde muestra el tamaño de partícula antes de la sonicación, la curva roja es la distribución del tamaño de partícula de sílice ultrasónicamente dispersado.

Haga clic aquí para leer más sobre dispersión de ultrasonido de sílice (SiO2)!

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Dispositivo ultrasónico de 1.5kW para el procesamiento de partículas (Click para ampliar)

Ultrasonic dispersor UIP1500hdT (1500W)

Literatura/Referencias



Información interesante

Acerca de HPLC

La cromatografía puede describirse como un proceso de transferencia de masa que implica adsorción. La cromatografía líquida de alto rendimiento (anteriormente conocida también como cromatografía líquida de alta presión) es una técnica de análisis mediante la cual cada componente de una mezcla se puede separar, identificar y cuantificar. Alternativamente, la cromatografía de escala preparativa utilizada para la purificación de grandes lotes de material en la escala de producción. Los analitos típicos son moléculas orgánicas, biomoléculas, iones y polímeros.
El principio de la separación por HPLC se basa en una fase móvil (agua, disolventes orgánicos, etc.) que pasa a través de una fase estacionaria (empaquetaduras de sílice en partículas, monolitos, etc.) en una columna. Esto significa que un solvente líquido presurizado, que contiene los compuestos disueltos (solución de muestra), se bombea a través de una columna llena con un material adsorbente sólido (por ejemplo, partículas de sílice modificadas). Como cada componente de la muestra interactúa de forma ligeramente diferente con el material adsorbente, los caudales de los diferentes componentes varían y conducen a la separación de los componentes a medida que salen de la columna. La composición y la temperatura de la fase móvil son parámetros muy importantes para el proceso de separación que influyen en las interacciones que ocurren entre los componentes de la muestra y el adsorbente. La separación se basa en la partición de los compuestos hacia la fase estacionaria y móvil.
Los resultados del análisis de HPLC se visualizan como un cromatograma. Un cromatograma es un diagrama de dos dimensiones con la ordenada (eje y) dando concentración en términos de la respuesta del detector y la abscisa (eje x) representa el tiempo.

Las partículas de sílice para Cartuchos De Pic

Las partículas de sílice para aplicaciones cromatográficas se basan en polímeros de sílice sintéticos. En su mayoría, están hechos de tetraetoxisilano que se hidrolizan parcialmente a polietoxisiloxanos para formar un líquido viscoso que puede emulsionarse en una mezcla de etanol y agua bajo sonicación continua. La agitación ultrasónica crea partículas esféricas, que se transforman en hidrogeles de sílice a través de una condensación hidrolítica inducida catalíticamente (conocido como método "Unger"). La condensación hidrolítica provoca una reticulación extensa a través de la superficie de las especies de silanol. Después, las esferas de hidrogel se calcinan para producir un xerogel. El tamaño de partícula y el tamaño de poro del xerogel de sílice altamente poroso (procesos sol-gel) Son influenciados por el valor del pH, temperatura, catalizador y disolventes utilizados, así como la concentración de sol de sílice.

No poroso vs Partículas porosas

Ambas microesferas de sílice porosas y no porosas se usan como fase estacionaria en columnas de HPLC. Para partículas pequeñas no porosas, la separación se produce en la superficie de la partícula y se alivia el ensanchamiento de la banda debido a la corta trayectoria de difusión, produciéndose así una transferencia de masa más rápida. Sin embargo, el área superficial baja da como resultado resultados más inexactos, ya que la retención, el tiempo de retención, la selectividad y, por lo tanto, la resolución son limitados. La capacidad de carga es un factor crítico también. Las microesferas de sílice porosas proporcionan además de la superficie de la partícula, además de la superficie de los poros, que ofrece más área de contacto para interactuar con los analitos. Para garantizar un transporte de masa suficiente durante la separación de fase líquida, los tamaños de poro deben tener un tamaño de más de ~ 7nm. Para separar biomoléculas grandes, se requieren tamaños de poro de hasta 100 nm para lograr una separación eficiente.